LABORATORIO QUIMICO

UNIDAD PARCOY

DETERMINACION DE CIANURO TOTAL

POR AMPEROMETRIA
CODIGO : CMH-24-LQ
TIPO DE DOCUMENTO : METODO DE ENSAYO
FECHA DE EMISIÓN : 2024-03-01
REVISIÓN Nº : 01

Elaborado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA

Supervisor del Laboratorio

Josue Taipe A..
Químico

Revisado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA

Superintendente del Laboratorio

Luis C. Olulo C.
Químico

Aprobado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA

Superintendente del Laboratorio

Luis C. Olulo C.
Químico
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1. OBJETIVO

El método permite la Determinación de Cianuro Total y Wad en Muestras de Aguas,

potables, Naturales (Superficial y subterránea) y Aguas tratadas.

2. RANGO DEL METODO

El método es aplicable a todo tipo de muestras de aguas que pidan cianuro siendo el rango del
método de 0 a 100 ppm

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

La Determinación de Cianuro Total por analizador de cianuro (FIAS), está basada en el

paso de la muestra a través de un digestor UV, el cual libera cianuro de los complejos
cianurados. En la determinación de cianuro Wad, los complejos de cianuro unidos con
níquel o mercurio se liberan mediante el desplazamiento del ligando mediante la adición de
un agente de desplazamiento del ligando. En ambos casos la adición de los ácidos
convierte el ion cianuro en (HCN) gas, el cual pasa a través de una membrana de difusión
de gas. El cianuro de hidrogeno gas se difunde a través de la membrana en donde es
recibida por una solución alcalina para convertirse nuevamente en ion cianuro. Un
electrodo de trabajo de plata en un potencial aplicado de cero voltios que monitoriza
amperométricamente el ion de cianuro. El valor generado es proporcional a la
concentración de cianuro presente en la muestra original.

4. INTERFERENCIAS

4.1 Agentes oxidantes: Los agentes oxidantes como Cl-, O2, O3, H2O2 presentes en la
muestra nos dan un error negativo en la lectura de cianuro.
4.2 Sulfuros: Los sulfuros presentes en la muestra nos dan un error positivo en la lectura
de cianuro.
4.3 Carbonatos: pueden dar una respuesta negativa en el detector amperométrico de
cianuros.
4.4 Sólidos: Obstruyen las membranas y mangueras del equipo, dando error en la
respuesta del mismo.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

Sólo se menciona los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

5.1 EQUIPOS

5.1.1 Sistema FIA segmentado FS 3100 con configuración de cianuro total/Wad.

5.1.2 Módulo de digestión UV.
5.1.3 Lampara UV, 312 nm.
5.1.4 Computadora con software WinFLOW.
5.1.5 Electrodo de Cianuro para equipo amperométrico.
5.1.6 Membrana de difusión de gas.
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5.2 MATERIALES

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A.

4.2.1[5.2.1] Pipetas de un solo trazo de 10 mL.

4.2.2[5.2.2] Matraces volumétricos (Filolas); de 50, 100, 500, 1000ml.
4.2.3[5.2.3] Embudos de plástico.
4.2.4[5.2.4] Espátulas
4.2.5[5.2.5] Piscetas.
4.2.6[5.2.6] Papel de filtro 5um (o equivalente).
4.2.7[5.2.7] Varilla de vidrio.
4.2.8[5.2.8] Probeta de graduada de 50,100ml.
4.2.9[5.2.9] Micropipeta de 1 y 5 ml.
4.2.10[5.2.10] Recipientes plásticos rotulados para desechos.
4.2.11[5.2.11] Cinta indicadora de pH.

4.3[5.3] REACTIVOS Y/O SOLUCIONES

4.3.1[5.3.1] Agua ultra pura, (Todos los reactivos serán preparados con agua de calidad
tipo I).
4.3.2[5.3.2] Solución de Hidróxido de Sodio (1M): Pesar 40g de NaOH y disolver en
1000 ml de agua, enfriar a temperatura ambiente.
4.3.3[5.3.3] Solución aceptora de hidróxido de Sodio (0.1M): Pesar 4g de NaOH y
disolver en 1L de agua dejar enfriar a temperatura ambiente o diluir 100 ml de
solución de hidróxido de sodio 1M en 1000 ml de agua.
4.3.4[5.3.4] Ligando 1: Pesar 0.1g de tetraetilenpentamine (TEP), y diluir con agua en
una fiola de 100ml. (Almacenar a temperatura ambiente).
4.3.5[5.3.5] Ligando 2: Pesar 0.01g de ditizona, y diluir con agua en una fiola de 100 ml
de contenga 1ml de NaOH 1N. Agitar hasta que toda la ditizona sea disuelta.
(Almacenar a temperatura ambiente).
4.3.6[5.3.6] Ácido Clorhídrico 0.1M: Adicionar 8ml de HCL (cc) en 800 ml de agua
aproximadamente y aforar a 1000 ml.

Nota: Reactivo Modificado. Eliminación de sulfuros y acidificación.

Pesar 1 gr de nitrato de bismuto pentahidratado en un matraz aforado de 1 L
Agregue 55 ml de agua y luego cuidadosamente, agregue 55 ml de ácido sulfúrico
concentrado al matraz. Remueva suavemente el matraz hasta que el nitrato de
bismuto pentahidratado se haya disuelto en la solución ácida.

4.3.7[5.3.7] Solución stock de cianuro de potasio de 1000 mg/L: Pesar 2.51g de KCN y
2g de NaOH en 1L de agua, de lo contrario contar con una solución stock de
1000mg/L KCN certificada.
4.3.8[5.3.8] Solución stock de 100 mg/L: Diluir 10 ml de solución stock de 1000 mg/L de
KCN en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.

4.3.9[5.3.9] Solución stock de Ferricianuro de potasio de 1000 mg/L: Pesar 0.2109g de

K3 Fe (CN)6 y diluir en una fiola de 100 ml de contenga 10ml de agua con 1ml de
NaOH 1N. Almacenar en un frasco ámbar y refrigerado.
4.3.10[5.3.10] Solución stock de cianuro de potasio níquel de 1000 mg/L: Pesar 0.2488
g de K2Ni (CN)4. H2O y diluir en una fiola de 100 ml que contenga 1ml de NaOH
1N. (Almacenar en frasco ámbar refrigerado, la solución es estable por 6 meses).
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4.3.11[5.3.11] Solución stock de Cianuro de mercurio (II) de 1000 mg/L: Pesar 0.4854 g
de Hg (CN)2 y diluir en una fiola de 100ml que contenga 1ml de NaOH 1N.
(Almacenar en frasco ámbar refrigerado, la solución es estable por 6 meses).
4.3.12[5.3.12] Total, acido (TA-1): Lentamente adicionar 55ml de H 2SO4 (cc) a 800ml de
agua, dejar enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 20ml de ácido
hipofosforoso, aforar a 1000 ml y mezclar.
4.3.13[5.3.13] Total, acido (TA-1) modificado: Lentamente adicionar 55ml de H 2SO4 a
800ml de agua, dejar enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 3.5g de ácido
ascórbico más 19 g de ácido cítrico y disolver. Adicionar 20 ml de ácido
hipofosforoso y aforar y mezclar.
4.3.14[5.3.14] Total, acido (TA-2): Pesar 1 g de nitrato de bismuto y verterlo en una fiola
de 1000 ml. Adicionar 55 ml de agua más 55 ml de H 2SO4 (cc). Disolver el nitrato
de bismuto y adicionar 800 ml agua, dejar enfriar a temperatura ambiente.
Adicionar 20 ml ácido hipofosforoso y mezclar.
4.3.15[5.3.15] Total, carrier: antes de usar adicionar 0.2 ml de solución Brij, y mezclar.
4.3.16[5.3.16] Carbonato de plomo.
4.3.17[5.3.17] Ácido ascórbico.
4.3.18[5.3.18] Arsenito de sodio (0.8N): Disolver 25 g de NaAsO2 en 250 ml de agua
desionizada.
4.3.19[5.3.19] Solución Buffer Acetato: Disolver 410 g de Acetato de sodio trihidratado
en 500 ml de agua, adicionar 500 ml de ácido acético concentrado
aproximadamente y diluir en 1 L de agua desionizada.
4.3.20[5.3.20] Acetato de plomo trihidratado: Disolver 50 g de (Pb (C 2H3O2)2.3H2O) en
1L de agua desionizada.

6. TOMA DE MUESTRAS, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO

Las Muestras pueden estabilizarse en el tiempo de colección adicionando hidróxido de sodio

(1 M para ajustar el pH) hasta alcanzar un pH entre 12 a 12.5.

Las muestras deberían de guardarse en botellas oscuras para minimizar la exposición por
radiación ultravioleta, en medio de refrigeración a 6 °C, y analizar tan pronto como sea
posible.

7. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

7.1 Guantes de nitrilo y/o neopreno contra ácidos.

7.2 Lentes de seguridad.
7.3 Guardapolvo blanco.
7.4 Zapatos de seguridad con punta de acero.
7.5 Respirador con cartucho para ácidos.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 LIMPIEZA DE MATERIAL

 Todos los materiales de vidrio deben estar correctamente lavados con agua y
detergente.
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 Los materiales de vidrio deben de estar remojados en HNO 3 1:1 o HCl 1:1 por un
promedio de 4h aproximadamente.

 Todo material de vidrio antes de ser utilizado para el análisis debe de enjuagarse
dos a tres veces con agua ultra pura.

8.2 IDENTIFICACIÓN Y/O ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

A. Agentes Oxidantes: Colocar una gota de muestra en una tira de papel de almidón
de yoduro de potasio previamente remojado en solución de buffer acetato pH 4, si
la tira se torna de color azul morado indica la presencia de agentes oxidantes. Para
eliminar los agentes oxidantes tenemos dos alternativas: Arsenito de sodio y ácido
ascórbico
 Eliminación con Arsenito de Sodio: Adicionar 1 ml de arsenito de sodio 0.8 N en
1 L de muestra. Volver a realizar el test para verificar la eliminación de los
agentes oxidantes, si este no fue eliminado volver a adicionar la solución de
arsenito hasta verificar que sea eliminado completamente.

 Eliminación con Ácido ascórbico: Adicionar 0.6 g de ácido ascórbico en 1 L de

muestra. Volver a realizar el test para verificar la eliminación de los agentes
oxidantes, si este no fue eliminado volver a adicionar ácido ascórbico hasta
verificar que sea eliminado completamente. Analizar la muestra dentro de 24h.

B. Sulfuros: Colocar una gota de muestra en una tira de papel de acetato de plomo
previamente remojado en solución de buffer acetato pH 4, si la tira se torna de color
negro indica la presencia de sulfuros.

Para eliminar los sulfuros tenemos las siguientes alternativas:

• Diluir la muestra no exceder de 5 veces (Volumen total/Volumen de

muestra). Volver a realizar el test hasta verificación de la eliminación del
sulfuro, Si la prueba de sulfuro sigue siendo positivo, se requiere una
mayor dilución, la dilución no debe ser menor al límite de detección del
método.

• Eliminación con acetato de plomo: Adicionar unas gotas de acetato de

plomo hasta que la muestra se ponga oscura, esperar hasta que precipite
el sulfuro de plomo y filtrar, volver a realizar el test para verificar la
eliminación de los sulfuros, si este no fue eliminado volver a adicionar
acetato de plomo hasta que sea eliminado completamente.

• Eliminación con carbonato de plomo: Adicionar alrededor de 1 g hasta

que la muestra se oscurezca esperar hasta que precipite el sulfuro de
plomo y filtrar, volver a realizar el test para verificar la eliminación de los
sulfuros, si este no fue eliminado volver a adicionar acetato de plomo
hasta que sea eliminado completamente.

Nota: Sulfuro y cianuro pueden formar tiocianato en presencia de plomo

causando la disminución en la recuperación del cianuro.
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C. Muestras que contengan sólidos: filtrar 10ml de la muestra que contenga sólidos,
con papel filtro de 5um. Guardar el filtrado para el análisis. Extraer los sólidos con
10ml de NaOH 0.1M. Re extraer el filtro con otros 10ml de NaOH 0.1M, para
verificar que todos los complejos han sido disueltos. Analizar el cianuro total del
filtrado de la extracción de sólidos, si no hay significancia en la detección del
cianuro en la porción de los sólidos, el análisis de cianuro en la porción de los
sólidos será omitido en futuros análisis de muestras, de lo contrario el resultado
final de cianuro será la suma de la concentración de muestra filtrada más la
concentración del cianuro en la porción de sólidos.

Nota: Primero se realiza la identificación de las interferencias (Agentes

oxidantes y sulfuros) y luego la eliminación.

8.3 ENCENDIDO DE EQUIPO

Seguir lo indicado en el IC-MA-068: MANEJO DEL ANALIZADOR DE CIANURO

FS3100 O•I• ANALYTICAL

A. SINCRONIZACIÓN

 Solución de sincronización de 10 mg/L: Diluir 1 ml de solución stock de 1000 mg/L

de Cianuro en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.

 Solución de sincronización de 5 mg/L: Diluir 0.5 ml de solución stock de 1000

mg/L de Cianuro en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.
 Solución de sincronización de 2 mg/L: Diluir 0.2 ml de solución stock de 1000
mg/L de Cianuro en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.

 Colocar los 10 mg/l, 5 mg/L y 2 mg/L de solución estándar de sincronización en

los tubos e inyectar en el sistema FIAS. Continuar inyectando tres veces
consecutivas, los picos de altura o área resultantes debe de estar menor 3% RSD
para 10 mg/l, 5 mg/L y menor 2% para 2 mg/L.

B. PREPARACIÓN DE PUNTOS DE CALIBRACIÓN Y PROCESO

 Solución stock de 10 mg/L Cianuro: Diluir 1 ml de solución stock de 1000 mg/L de

Cianuro, en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar con agua
ultra pura.

 Solución patrón de 1 mg/L Cianuro: Diluir 10 ml de solución stock de 10 mg/L de

Cianuro, en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar con agua
ultra pura.

 Solución estándar de curva de 100 ug/L Cianuro: Diluir 10 ml de solución stock de

1 mg/L de Cianuro, en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar
con agua ultra pura.
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Tabla I: Preparación de puntos de calibración de curva

SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIONES VOLUMEN

STOCK DE STOCK DE ESTÁNDAR ESTÁNDARES DE FIOLA
10 mg/L 1 mg/L KCN DE CURVA DE LA CURVA (ml)
KCN (ml) (ml) 100 ug/L DE
KCN CALIBRACIÓN
(ml) (ug/L)
- - 2 2 100

- - 5 5 100

- - 10 10 100

- 2 - 20 100

- 5 - 50 100

- 100 - 100 100

2 - - 200 100

4 - - 400 100

Medio de las soluciones 1% NaOH 1N

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Nota:
 Para una mejor recuperación de concentraciones bajas, realizar una curva de 2, 10,
20, 50, 100 ug/L, para concentraciones superiores extender la curva hasta 400
ug/L.
 Para la verificación de la curva se debe usar ferricianuro de potasio para el cianuro
total y cianuro de potasio níquel o cianuro de mercurio para el cianuro wad.

Tabla II: Preparación de soluciones estándar de puntos de verificación y proceso, partiendo

de 1000 mg/L de K3 Fe (CN)6, K2Ni (CN)4. H2O, Hg (CN)2 .

VOLUMEN PT
STD
SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN DE VOLUMEN VERIFICA-
DE
STOCK DE STOCK STOCK STOCK ALICUOTA DE FIOLA CIÓN DE
PROCESO
1000 mg/L * * * DE 1 mg/L (ml) CURVA
( ug/L )
(ml) ( ug/L )
*100 50
10 ml - - 5 100 -
mg/L
100
- 10 ml *10 mg/L - 10 100 -

1
- - 10 ml *1 mg/L 100 10
-
2
- - - - 100 20
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-
- - - - 10 100 100

-
- - 2 ml - - 100 200

Medio de las soluciones 1% NaOH 1N

Nota: Verificar la curva baja con 50 ug/L y la curva alta con 100 ug/L.

8.4 ANALISIS DE MUESTRA

 Identificación y/o eliminación de interferencias.

 Transferir aproximadamente 10 ml de muestra en los tubos de polietileno.

 Adicionar 0.1 ml de Ligando 1 más 0.5 ml de ligando 2, agitar y mezclar. (para

Cianuro WAD)

 Inyecte cada muestra en el aparato de inyección de flujo e inspeccione para

detectar formas irregulares de picos, perturbaciones o sobrecargas de detectores.
Diluir y repetir muestras si es necesario.

9. ANALISIS DE DATOS Y CALCULOS

 Reportar los resultados en ug/L usando los resultados adquiridos en el software.

 Multiplicar los resultados por algún factor de dilución y redondear los resultados a
tres cifras significativas.

10. CONTROLES DE CALIDAD

A. CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN

Preparar los estándares de calibración diariamente, verificar la curva por cada lote
de 10 muestras.

CA: 90-110%

De no cumplir con los criterios de aceptación tomar una acción correctiva.

B. CONTROL DEL BLANCO DE MÉTODO

Analizar un blanco por cada lote de muestras. Puede prepararse un blanco de

método de laboratorio agregando 1ml de NaOH en una fiola de 100ml aforando con
agua ultra pura.

C.A: < LD

De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco volver a realizar el

procedimiento.
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C. CONTROL DE PRECISIÓN - DUPLICADO DE MUESTRA

Analizar un duplicado de por cada lote de muestras.

C.A: % RSD (0-20%).

De no cumplir con los criterios de aceptación para el duplicado volver a realizar el

procedimiento.

D. CONTROL DE VERACIDAD - ESTANDAR:

Se realizará un blanco fortificada de laboratorio por orden de trabajo.

C.A.: CN Total - (84-116%), K3 Fe (CN)6

C.A.: CN Wad - (90-117%), K2Ni (CN)4. H2O
C.A.: CN Wad - (81 - 121%), HgCN2

De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco fortificado volver a

realizar el procedimiento.

11. ESPECIFICACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL

Al hacer uso del equipo, el personal debe tener en cuenta lo establecido en:

 La Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación y Control de Riesgo IPERC de

vía húmeda para evitar incidentes y/o accidentes.

 La Matriz de Identificación de Aspectos Ambientales, Evaluación de Impactos y

Determinación de controles, así minimizar los posibles impactos en el ambiente.

12. RECOMENDACIONES

 Verificar el pH de la muestra antes de realizar el ensayo.

 Realizar la eliminación de interferencias antes del análisis de las muestras.
 Que todas las conexiones eléctricas se encuentren en perfecto estado.
 Que los equipos se encuentren en condiciones operativas.
 Que el entorno circundante al equipo se encuentre ordenado, limpio y en
condiciones de seguridad apropiadas.

13. REFERENCIAS

 ASTM D7511-12 (Reapproved 2017) – Standard Test Method for Total Cyanide
by Segmented Flow Injection Analysis, In-Line Ultraviolet Digestion and
Amperometric Detection.
 ASTM D6888-16 – Standard Test Method for Available Cyanide with Ligand
Displacement and Flow injection Analysis (FIA) Utilizing Gas Diffusion Separation
and Amperometric Detection.
 IC-MA-68 REV06 2017-04-22 Instructivo-Analizador-Cianuros
 IC-LAR-033: Recepción de Muestras Ambientales.
 DCI-MA-06. Métodos de Análisis y Control de calidad de muestras de agua
(Fisicoquímico e Instrumental) – Proyecto La Arena.
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 DCI-MA-04: Condiciones para Muestreo y Preservación de Muestras de Aguas.

 IC-LAB-021. Limpieza y Lavado de Material de Vidrio, de Plástico, Nytal y Teflón.

14. ANEXOS

A. DIAGRAMA DE FLUJO

Determinación de Cianuro Total

Identificación de Interferencias

Si hay agentes oxidantes Si hay Sulfuros

TA1 modificado: 55 ml de H2SO4, 19 gr TA2 modificado: 55 ml Ácido sulfúrico, 20 ml de

ácido cítrico, 3.5 gr de ácido ascórbico ácido Hipofosforoso. 1 gr de nitrato de Bismuto
(elimina interferencias por oxidantes). elimina S2, Max. 50 ppm de sulfuro, si es mayor
hacer diluciones.
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Hidróxido de Sodio 0.1 N

.
Tomar 10 ml de muestra y
trasvasar a viales

Lectura en equipo FIA

Reporte de resultados en el SCOM

Determinación de Cianuro WAD

Identificación de Interferencias

Eliminación de Sulfuros y
acidificación:
Lectura Pesar 1 gr depor
de Muestra nitrato
ISE de
bismuto pentahidratado, 55 ml de ácido
Sulfúrico y aforar a 1000 ml

Hidróxido de Sodio 0.1 N

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Tomar 10 ml de muestra y
.
trasvasar a viales (agregar 0.1 ml
de TEP y 0.5 ml de Ditizona.

Lectura en equipo FIA

Reporte de resultados en el SCOM

Lectura de Muestra por ISE