UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218

Práctica de Laboratorio No. 4

TÉCNICA DE ANÁLISIS GRAVIIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE

CLORUROS O CALCIO

COMPETENCIAS A LOGRAR:

a) Comprende el fundamento de la técnica de análisis gravimétrica.

b) Determina el %p/p de cloruros presente en una muestra problema.
c) Determina el %p/v de calcio en leche fluida pasteurizada.

MARCO REFERENCIAL

La técnica gravimétrica separa cuantitativamente un analito de otros componentes de la

matriz en análisis, por la formación de un compuesto sólido, puro y poco soluble de
composición definida, el cual está relacionado estequiométricamente con el analito de
interés. El compuesto poco soluble se separa realizando una filtración para obtener el
material sólido y que se pueda pesar en una balanza analítica, después de haber
extraído las especies contaminantes del material sólido, dicho material se puede
transformar en una especie más estable (1).

La determinación del peso del producto solido (Compuesto puro y definido) se puede
realizar por diferentes métodos de análisis gravimétrico, entre ellos tenemos:

a. Extracción con solventes

b. Ignición o volatilización, y
c. Precipitación de la solución (2).

Existen pasos esenciales que requiere un método gravimétrico, los cuales son:

a. Identificar el producto insoluble con una composición definida.

b. Separar el analito de interés de los otros constituyentes interferentes.
c. Lavar el precipitado libre de otros precipitados e impurezas en la medida de lo
posible.
d. Finalmente convertir el precipitado a una forma medible (2).
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TÉCNICA DE ANÁLISIS GRAVIIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE

CLORUROS O CALCIO

Etapas de un análisis gravimétrico

1. Muestreo y preparación de la muestra.

2. Pesada de la muestra.
3. Disolución
4. Preparación de la disolución para la precipitación.
5. Precipitación.
6. Digestión.
7. Filtración.
8. Lavado.
9. Tratamiento térmico del precipitado.
10. Pesada.
11. Cálculos (3).

Método de precipitación química

En este método el analito se transforma en un precipitado poco soluble. A este

precipitado se le realiza filtración, un lavado y luego por medio de calentamiento se
convierte a una sustancia química de composición definida, por último se pesa en
balanza analítica (4).

Determinación de cloruro

Se basa en la reacción entre el ión plata aportado por el agente precipitante nitrato de
plata y el ión cloruro aportado por la muestra en análisis en medio acidificado con
solución de ácido nítrico, formándose así el precipitado cloruro de plata. El cloruro de
plata primero se forma como un coloide ̶ Partícula cargada eléctricamente con un
diámetro entre 104- y 107- . Luego se coagula por calentamiento. El ácido nítrico junto al
exceso de nitrato de plata promueven la coagulación o floculación ̶ Es el proceso de
transformación de coloides en una masa filtrable mediante agitación, calentamientos o
adición de un electrolito (6). El ácido nítrico en la solución de lavado hace que la
concentración de electrólitos permanezca y elimina la peptización ̶ Es el proceso
donde un coloide floculado regresa a su estado coloidal (6). Durante el calentamiento,
seguido se seca el precipitado así mismo volatilizándose los productos volátiles al
descomponerse el ácido nítrico. Se requiere que el precipitado no se exponga a
fuentes de luz para reducir la fotodescomposición del cloruro de plata (5).

Figura 1.1 Reacción química en la formación de cloruro de plata (5).

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

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CLORUROS O CALCIO

Determinación de calcio

Cuando el medio de la solución que contiene al analito se alcaliniza con amoníaco,

arriba de un pH de 4 y adicionando una solución de ácido oxálico u oxalato de amonio,
se produce la precipitación del catión calcio en forma de oxalato de calcio
monohidratado, el cual es un polvo blanco, fino y ligeramente soluble en agua fría. Para
la determinación de calcio en leche se tiene que separar primero el calcio del resto de
los componentes haciendo una precipitación química y separando así el suero (fase
líquida) ̶ que es el que contiene el calcio de la otra fase (sólida) ̶ contiene el resto de
los componentes de la leche o sea proteínas y grasas (7).

Figura 1.2 Reacción química en la formación de oxalato de calcio (7).

𝐶𝑎2+ + 𝐶2𝑂4 2− → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂 ↓ 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

Figura 1.3 Transformación del Oxalato de calcio monohidratado cuando se calienta (1).

MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

 1 Pipeta volumétrica 10ml  Solución Nitrato de plata 0.1M
 1 Embudo de cola  Cloruro de sodio (R.A)
 1 Perilla de Hule  Agua destilada
 2 Beaker 100ml  Ácido clorhídrico 6M
 1 Beaker 600mL  Ácido oxálico dihidratado 5%p/v
 1 Beaker de 250mL  Amoníaco 25%
 1 Pliego de papel filtro por sección
 1 Espátula acanalada
 1 Vidrio de reloj
 1 agitador de vidrio
 2 Crisol de porcelana
 1 Desecador por sección
 1Termómetro por sección
 1 bolsa de hielo
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CLORUROS O CALCIO

PROCEDIMIENTO:

Determinación de Cloruro

1. Llevar a peso constante los crisoles de porcelana realizando ciclos de calentamiento

por 30mins a 120 o 130⁰C (horno de laboratorio), enfriamiento 15mins (desecador)
y pesado (balanza analítica).
2. Pesar 0.5g de NaCl (R.A) en un beaker 250mL
3. Disolver la muestra en agua destilada y diluir hasta 150mL
4. Añadir 1mL de HNO3 diluido exento de cloruro o sino 10gtts de HNO3 concentrado
5. Agregar 40mL de solución de AgNO3 0.1M agitando frecuentemente
6. Calentar la suspensión casi a ebullición con agitación constante para coagular el
AgCl.
7. Dejar reposar el contenido del beaker cubierto y protegido de la luz durante 1
hora
8. Preparar en un beaker una solución de lavado por adición de 1 o 2 mL de HNO3
concentrado a unos 600mL de agua destilada.
9. Decantar la solución de la muestra al cabo de la hora en reposo.
10. Añadir al precipitado unos 25mL de la solución de lavado agitando enérgicamente,
dejar asentar el precipitado y decantar otra vez a través del papel filtro.
11. Repetir cuatro veces el lavado por decantación y finalmente pasar el precipitado al
crisol de porcelana con su tapadera y colocarlo en el horno de laboratorio a 120-
130⁰C durante 1 hora.
12. Enfriar los crisoles en el desecador por 15 minutos.
13. Pasado los 15mins pesar el crisol en la balanza analítica
14. Determinar el % de Cloruro en la muestra (8).

NOTAS:

 Comprobación del ácido nítrico libre de cloruros: Añadirle unas gotas de AgNO3.
Si se origina alguna turbidez, el ácido nítrico contiene cloruro y debe pedirse otro
reactivo diferente.
 El ácido nítrico evita la precipitación de las sales de plata de aniones como el
carbonato y fosfato y favorece la coagulación del precipitado cloruro de plata.
 El cloruro de plata es sensible a la luz y sufre una descomposición cuando se
expone a la luz intensa.
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CLORUROS O CALCIO

 El ácido nítrico de la disolución de lavado evita la peptización del precipitado. Si

se lavase con agua, el precipitado iría pasando a través del filtro a medida que
se fueran eliminando los electrolitos.
 Ensayar por adición de unas gotas de HCl diluido al líquido procedente del
lavado. Ausencia del precipitado o turbidez indica que el lavado ha sido
completo (8).

Determinación de Calcio

1. Lavar con agua y jabón los crisoles de porcelana

2. Llevar a peso constante los crisoles de porcelana, es decir, 30 minutos en el
horno de secado a 110°C, luego enfriarlos en un desecador por 15 minutos, y
luego pesar en balanza analítica y anotar el peso. Realizar este paso hasta que
la diferencia de dos pesadas consecutivas este entre 0.2 y 0.3 mg.
3. Medir 250mL de leche fluida pasteurizada para un equivalente de 313mg Ca2+
por porción de 240mL.
4. Transferir a un vaso de precipitados de 500 mL y adicionar 25 mL de ácido
clorhídrico al 6M y agitar. El ácido desnaturaliza las proteínas lo que conlleva a
la precipitación de todos los componentes excepto los minerales.
5. Filtrar con bomba al vacío utilizando papel filtro whatman #42. El filtrado
contendrá todos los minerales incluyendo el calcio.
6. Lavar el precipitado con agua destilada fría y recoger las aguas de lavado junto
con el filtrado en otro vaso de precipitado de 500 mL.
7. Introducir los vasos de precipitados en un baño termostático con una
temperatura de 80°C durante 15 minutos.
8. Transcurrido el tiempo enfriar los vasos de precipitados a temperatura ambiente,
y adicionar 20mL de ácido oxálico dihidratado al 5% en el vaso de precipitados.
9. Adicionar la cantidad necesaria de amoniaco 2 M para alcanzar un pH entre 8-9,
verificando con papel indicador de pH. Observar la aparición de un precipitado
de color blanco
10. Agitar y mantener la suspensión por 30 minutos en baño termostático,
reponiendo el amoniaco evaporado por el calor.
11. Enfriar la suspensión en un baño de hielo durante 15 minutos.
12. Filtrar el precipitado mediante un sistema de succión al vacío utilizando papel
filtro libre de cenizas y lavar el precipitado con abúndate agua destilada para
descartar impurezas.
13. Transferir el papel filtro con el precipitado a uno de los crisoles que previamente
han sido tarados y enumerados.
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TÉCNICA DE ANÁLISIS GRAVIIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE

CLORUROS O CALCIO

14. Calcinar el precipitado formado de oxalato de calcio a 800°C durante 2 horas

aproximadamente.
15. Enfriar los crisoles en desecador durante 30 minutos y luego pesarlos en
balanza analítica.
16. Comprobar la obtención de óxido de calcio colocando una pequeña cantidad a la
llama, observando una coloración rojo-anaranjado.
17. Determine el %p/v de calcio presente en la leche pasteurizada (4).

INVESTIGACIONES:

1. 3 Ejemplos de precipitantes orgánicos.

2. ¿Para qué otros analitos podemos utilizar el mismo precipitante que se utilizo es
la práctica de laboratorio?
3. Describir los tipos de métodos gravimétricos mencionados.
4. Función del cloruro
5. ¿Dé dos razones de porque es importante el calcio en el organismo?
6. Fuentes alimenticias de Cloruro y calcio.
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218

HOJA DE PROTOCOLO No. 4

Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio

SECCIÓN: LU / MA / SA HORA: ________p.m. FECHA: _____/_____/20____ GRUPO: ______

Nombre del Analista Nº de Cuenta Nº de Lista

1. Objetivos

1.1.

1.2.

2. Descripción del producto

Matriz Analizada: Nº de Lote:

Estado de agregación: Forma farmacéutica:

Características
Organolépticas
Olor: Color:

Técnica:

Método de Análisis
Procedimientos:
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Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio

3. Material y Equipo a utilizar: Marca/ Modelo Reactivos a utilizar:

4. Esquema del procedimiento:

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Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio

5. Cálculos y resultados:

Masa del crisol de

Masa de la Masa del
Masa del crisol filtración +
Muestra de Sal soluble muestra precipitado
precipitado
de cloruro

Masa del crisol de

Volumen de Masa del
Masa del crisol filtración +
muestra precipitado
Muestra de Leche fluida precipitado
pasteurizada

6. Observaciones

6.1.

6.2.

7. Conclusiones

7.1.

7.2.

8. Investigaciones: