LQA3

UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

PROGRAMA DE QUIMICA

FECHA A/M/D
LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA 040707
ANÁLISIS DE CLORUROS

OBJETIVO

1. Determinar cuantitativamente por varios métodos la cantidad de cloruros existentes en

una muestra
2. Familiarizar al estudiante con el manejo de material volumétrico y sus aplicaciones en
volumetría

INTRODUCCION

El cloruro es uno de los aniones inorgánicos más abundantes en la naturaleza y en general

su determinación es relevante en la calidad de varios productos. En la determinación de
cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar el titulante, en
este caso nitrato de plata, con el analito para formar un precipitado. El nitrato de plata es el
reactivo precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones
inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones con nitrato de plata
se conocen como titulaciones argentométricas.
Uno de los métodos utilizados en la cuantificación de cloruros es aquel que utiliza cromato
de potasio (K2CrO4) como indicador. Al adicionar nitrato de plata a la solución que
contiene el ion cloruro precipitará el cloruro de plata. Una vez todo el AgCl precipite, el
exceso de plata formará un precipitado color rojo (Ag2CrO4). El método es sensible a la
presencia de otros iones tales como bromo, yodo, cianuro, sulfitos, tiosulfatos y
ortofosfatos.

NORMAS DE SEGURIDAD

Nitrato de plata: Es una sal proveniente del ácido nítrico que provoca la destrucción del
tejido cutáneo en todo su espesor en el caso de piel sana, se presentan manchas color café
cuando se produce el contacto directo con la piel, no inhalar los vapores. Es una sustancia
carcinogénica, mutagénica y/o tóxica para la reproducción. Utilizar guantes y gafas de
seguridad para su manipulación. En caso de contacto con los ojos y/o con la piel lavarse con
abundante agua. Usar guantes durante su manipulación.
Cromato de potasio: La inhalación, la ingestión o la absorción cutánea en pequeñas
cantidades producir daños a la salud, es una sustancias carcinógena, mutagénica, irritante y
peligrosa para el medio ambiente. Lavar con abundante agua la zona afectada en caso de
contacto directo, por ingestión inducir al vómito y llamar inmediatamente al médico.
Utilizar guantes, bata y gafas de seguridad. DL50= 25 mg/Kg
Sulfato férrico amoniacal dodecahidratado: Sal inorgánica no tóxica soluble en agua, en
caso de contacto lavar con abundante agua, comúnmente llamada alumbre de hierro.
Tiocianato de potasio: Sustancia fuertemente tóxica, su ingestión causa alteraciones en el
sistema respiratorio LD50= 854 mg/ Kg, evitar el contacto directo con la piel, ojos y ropa.
Nocivo por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel, por ingestión se sugiere
lavado estomacal con carbón activo. En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos. Usar
gafas, guantes y bata durante su manipulación.
Etanol: Es una sustancia fácilmente inflamable. Debe mantenerse lejos de llamas abiertas,
chispas y fuentes de calor. Sustancia mutagénica y carcinógena LD50 = 7060 mg/Kg, evite el
contacto directo, a la sustancia y sus vapores.
Ácido nítrico: Ácido corrosivo que produce la destrucción del tejido cutáneo en todo su
espesor, no inhalar los vapores. En caso de quemaduras en la piel o en los ojos lavarse con
abundante agua. Utilizar careta, guantes, gafas de seguridad y bata.

PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS

La práctica será realizada de la siguiente forma: la mitad del curso determinará cloruros por
el método de Mohr y Fajans, y la otra mitad determinará cloruros por los métodos de Mohr
y Volhard.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Material
(1) Matraz de 50 mL (1) Frasco lavador
(1) Bureta de 25 mL (1) Agitador con su magneto
(2) Pipeta volumétrica de 10 mL (1) Vidrio reloj
(3) Erlenmeyer de 125 mL (1) Espátula
(1) Gotero (1) Probeta
(1) Pipeta graduada de 5 mL (1) Varilla de vidrio
(2) Vasos de 100 mL (1) Pinza para Bureta
(1) Crisol gooch con su equipo de filtración
Reactivos
Nitrato de plata, AgNO3
Cloruro de sodio grado analítico, NaCl
Cromato de potasio, K2CrO4
Sulfato férrico amoniacal dodecahidratado, NH4Fe(SO4)2.12H2O
Ácido nítrico, HNO3, concentrado
Tiocianato de potasio, KSCN
Etanol al 96%, C2H6O
Fluoresceína (0.1% en etanol al 70%)
Procedimiento
Preparación de soluciones
1. Preparación de una solución de nitrato de plata 0,1 M: A partir de AgNO3, prepare 500
mL de una solución de nitrato de plata 0,1 M. Esta solución será suficiente para todo el
grupo. Nota : Asignar a un grupo la preparación de esta solución).
2. Preparación de la solución de Tiocianato de potasio 0.1 M: A partir de KSCN grado
reactivo, prepare 50 mL de una solución de KSCN 0.1 M. Esta solución la prepara los
grupos que aplicarán el método Volhard

Estandarización de la solución de AgNO3

Pese aproximadamente 0,05 g de NaCl, puro y seco, con una precisión de 0,1 mg y
agréguelos a un erlenmeyer de 125 mL; disuelva el sólido con unos 50 mL de agua
destilada y adicione 5 gotas de indicador de fluoresceína, valore la solución de cloruro de
sodio con la de nitrato de plata hasta la aparición de un color rojizo.
Estandarización de la solución de KSCN
Tome una alícuota d 10 mL de AgNO3 estandarizada y viértalos en un erlenmeyer de 125
mL. Diluya con agua destilada hasta unos 50 mL; añada 1 mL de HNO3 concentrado y 1
mL de la solución indicadora (solución saturada de sulfato férrico amónico). Titule solución
de KSCN fuertemente hasta viraje a coloración pardo-rojiza debida a la formación de
FeSCN2+ la cual perdura por un minuto. Registre el volumen de KSCN y determine su
molaridad.
Método de Fajans

Indicadores utilizados:
Fluoresceínato de sodio (0.1% en agua)
Diclorofluoresceína (0.1% en etanol)
Diclofluoresceínato de sodio (0.1% en agua)
1. Pipetee 10 mL de la solución problema en un erlenmeyer de 125 mL, adicione 5-10
gotas del indicador y titule con la solución 0.1 M de AgNO3 agitando constantemente.
La solución de AgCl flocula aproximadamente 1 segundo antes del punto de
equivalencia.
2. Continúe la titulación gota a gota con agitación vigorosa hasta que el precipitado llegue
a ser rosado. Anote el volumen de AgNO3 empleado.

Método de Mohr
Indicador : solución de K2CrO4 al 5%
1. Realice un blanco, es decir, a 10 mL de agua destilada agregue 1 mL de K2CrO4 y titule
con AgNO3 0.1 M (1 ó 2 gotas son suficientes).
2. Pipetee 10 mL de la solución problema en un erlenmeyer de 125 mL.
3. Adicione 1 mL de la solución indicadora y titule lentamente con AgNO3 0.1 M,
agitando constantemente, hasta que la primera tonalidad rojo ladrillo característica del
Ag2CrO4 aparezca. Anote el volumen empleado.

Método de Volhard
Indicador: NH4Fe(SO4)2.12H2O (Solución saturada de sulfato férrico amónico)
1. Tome una alícuota de 10 mL de la solución problema, viértalos a un erlenmeyer de 125
mL y diluya a unos 40 mL con agua destilada. Volumétricamente adicione un exceso de
AgNO3 0.1 M (25 mL), acidifique con 1 mL de HNO3 concentrado.
2. Deje reposar unos 10 minutos, filtre en crisol gooch y lave con 3 porciones de 10 mL de
agua destilada libre de cloruros; añada al filtrado 1 mL de la solución indicadora y titule
el exceso de AgNO3 con KSCN estandarizado. Anote el volumén gastado.

Tratamiento de residuos
Eliminación de los desechos de Mohr, Fajans y Volhard: se toman los frascos que contienen
los desechos, los cuales son depositados en un frasco donde se procede a mezclar para
homogenizar la solución, se mide el volumen total de residuos. Luego se filtra por
gravedad, el precipitado formado se deposita en un crisol y luego se calcina entre 900 y
1000 oC durante 30 minutos. Consulte en la literatura como eliminar el filtrado y proceda a
realizarlo con la asesoría del instructor.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. Calcule la molaridad del AgNO3 y su titulo expresado en mg. Cl-/mL de AgNO3.

2. Calcule la molaridad del KSCN
3. Reporte el contenido de cloruros como porcentaje de NaCl para cada uno de los
métodos.

PREGUNTAS

1. ¿En que condiciones de acidez se debe realizar la valoración de Mohr?

2. Explique para los 3 métodos como actúa el indicador antes y después del punto de
equivalencia.
3. El instructor le asignará una o dos preguntas adicionales.

BIBLIOGRAFIA

Skoog, Douglas. Fundamental of Analytical Chemistry. Octava Edición. Brooks Cole. 2003
Harris Daniel. Quantitative Chemical Analysis. Sexta edición. New York.WH Freeman.
2002.
Harvey David. Química Analítica Moderna. Primera edición. McGraw-Hill. España. 2000
Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México. Harla. 2003.