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INTERNACIONAL YO ASI

ESTÁNDAR 13878

Primera edición
1998­03­15

Calidad del suelo. Determinación del total.

contenido de nitrógeno por combustión seca
("análisis elemental")
Calidad del sol — Determinación de la combustión total en par
azote
sèche
(«análisis élémentaire»)

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

(estándares.iteh.ai)
ISO 13878:1998
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4­ee4a­48d9­b155­
ad86c454bef1/iso­13878­1998

ISO 13878 : 1998(E)

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ISO 13878:1998(E)

Prefacio

ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos

nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de
Normas Internacionales normalmente se lleva a cabo a través de comités técnicos de ISO.
Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un comité
técnico tiene derecho a estar representado en ese comité. En el trabajo también participan
organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en colaboración con
ISO. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todos
los asuntos de normalización electrotécnica.

Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se distribuyen a
los organismos miembros para su votación. La publicación como Norma Internacional requiere
la aprobación de al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto.

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE

La Norma Internacional ISO 13878 fue preparada por el Comité Técnico
ISO/TC 190, Calidad del Subcomité SC 3, iTeh (standards.iteh.ai)
Métodos químicos y suelo.
suelo, características.
ISO 13878:1998
Los anexos A y B de esta normastandards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4­ee4a­48d9­b155­
internacional son sólo para información. https://
ad86c454bef1/iso­13878­1998

© ISO 1998

Reservados todos los derechos. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicación puede
reproducirse ni utilizarse de ninguna forma ni por ningún medio, electrónico o mecánico, incluidos fotocopias y
microfilmes, sin el permiso por escrito del editor.
Organización Internacional de Normalización Caso
postale 56 • CH­1211 Genève 20 • Suiza Internet central@iso.ch
X.400
c=ch; a=400neto; p=iso; o=isocs; s=centro
Impreso en Suiza

ii
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NORMA INTERNACIONAL © ISO ISO 13878:1998(E)

Calidad del suelo. Determinación del contenido total de nitrógeno mediante

combustión seca (“análisis elemental”)

1 Alcance
Esta norma internacional describe un método para la determinación del nitrógeno total del suelo después del secado.
combustión.

Es aplicable a todo tipo de suelo.

NOTA: El método fue desarrollado originalmente como método manual por Dumas [3]. Su aplicabilidad ha mejorado enormemente debido a
el uso de modernos equipos automatizados.

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

2 Referencias normativas (estándares.iteh.ai)
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante referencia en este texto, constituyen disposiciones de este
ISO 13878:1998
Estándar internacional. En el momento de la publicación, las ediciones indicadas eran válidas. Todas las normas están sujetas a
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4­ee4a­48d9­b155­
revisión, y se alienta a las partes de acuerdos basados en esta Norma Internacional a investigar la
ad86c454bef1/iso­13878­1998
posibilidad de aplicar las ediciones más recientes de las normas que se indican a continuación. Los miembros de IEC e ISO mantienen
registros de normas internacionales vigentes.

ISO 11464:1994, Calidad del suelo. Pretratamiento de muestras para análisis físico­químicos.

ISO 11465:1993, Calidad del suelo. Determinación del contenido de materia seca y agua por método de masa. base — Gravimétrico

3 Principio
El contenido de nitrógeno de un suelo pretratado de acuerdo con la norma ISO 11464 se determina calentándolo a una temperatura de
al menos 900 °C en presencia de gas oxígeno. Los compuestos nitrogenados minerales y orgánicos se oxidan y/o
volatilizado. Los productos de la combustión son óxidos de nitrógeno (NO) y nitrógeno
X molecular (N2). Después de transformar todo
el nitrógeno se transforma en N2, el contenido de nitrógeno total se mide mediante conductividad térmica.

4 reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

4.1 Gas de combustión (oxígeno)

Para requisitos especiales, consulte el manual de instrucciones del aparato utilizado.

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ISO 13878:1998(E) © ISO

4.2 Productos químicos y/o catalizadores

Para reducción, oxidación, eliminación y/o fijación de gases de combustión que interfieren en el análisis.

4.3 Sustancias de calibración

Por ejemplo, acetanilida (C8H9NO), ácido L­aspártico (C4H7NO4), aminoácidos de composición conocida o muestras de suelo con
contenido de nitrógeno certificado.

NOTA: El contenido de nitrógeno de la sustancia de calibración debe ser lo más similar posible al contenido de nitrógeno del suelo.

5 aparatos

5.1 Balanza analítica, capaz de pesar con precisión de 0,1 mg, o microbalanza, capaz de pesar con precisión de 0,01 mg.

5.2 Aparato de combustión utilizado para determinar el contenido total de nitrógeno a una temperatura de al menos 900 °C, incluido un
detector para medir el gas nitrógeno formado. Consulte el manual del fabricante del aparato.

5.3 Crisoles de varios tamaños, por ejemplo, 10 ml o 20 ml de volumen nominal. Los requisitos especiales se dan en el manual del aparato
utilizado.

6 muestra de laboratorio
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE
iTeh (standards.iteh.ai)
Trate previamente el suelo de acuerdo con la norma ISO 11464. Utilice la fracción de partículas de diámetro < 2 mm para determinar el
contenido de nitrógeno total. La misma fracción se utiliza para determinar el contenido de agua de acuerdo con la norma ISO 11465.
ISO 13878:1998
Si se requiere una masa de suelo https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4­ee4a­48d9­b155­
de menos de 2 g para el análisis de nitrógeno, muele aún más una submuestra representativa, para pase
iso­13878­1998 de una apertura especificada en el manualun tamiz ad86c454bef1/
del fabricante para garantizar una reproducibilidad de prueba suficiente.
Garantizar una molienda suficiente del suelo en cuestión comparando los resultados de múltiples análisis (ver cláusula 9).

NOTA: El tamaño apropiado de las partículas de la muestra de prueba depende principalmente de la distribución y composición más o menos
homogénea de la materia orgánica del suelo.

7 Procedimiento

7.1 Calibración del aparato

Calibre el aparato como se describe en el manual correspondiente, utilizando una de las sustancias de calibración mencionadas en 4.3. La
sustancia debe tener un contenido de nitrógeno similar al de la muestra.

7.2 Determinación del contenido total de nitrógeno

La cantidad de muestra de prueba para el análisis depende del contenido total de nitrógeno esperado y del aparato utilizado.
Pesar m1 g de la muestra o submuestra secada al aire en un crisol (5.3). Realizar los análisis de acuerdo con el manual del fabricante del
aparato.

Normalmente, los resultados primarios se dan como miligramos de nitrógeno (X1) o una fracción de masa de nitrógeno (X2), expresada
como porcentaje, referida a la masa de suelo seco al aire utilizada (m1).

NOTA: Los poros del suelo están llenos de aire y, por lo tanto, de gas nitrógeno. El gas nitrógeno también puede entrar en la celda de combustión
cuando se abre para el intercambio de muestras. Ambos hechos pueden llevar a una sobreestimación del contenido total de nitrógeno del suelo. Por lo
tanto, se debe realizar una purga suficiente mediante un flujo de gas oxígeno antes de la etapa de combustión.

2
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© ISO ISO 13878:1998(E)

8 Cálculo y expresión de resultados.

Calcular el contenido total de nitrógeno (wN), en miligramos por gramo, sobre la base del suelo seco según las siguientes ecuaciones:

a) Para resultados primarios expresados en miligramos de nitrógeno:

= X1/m1 ◊ (100 + w)/100 wN

b) Para resultados primarios, expresados como fracción porcentual en masa de nitrógeno:

= X2 ◊ 10 ◊ (100 + w)/100 wN

dónde

wN es el contenido de N en miligramos por gramo de suelo secado al horno;

X1 es el resultado principal en miligramos N;

X2 es el resultado principal en porcentaje N (fracción de masa); m1 es

la masa de suelo secado al aire para análisis, en gramos;

w es el porcentaje de contenido de agua (fracción de masa) sobre la base del suelo secado al horno, determinado de acuerdo
con ISO 11465.
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE
Redondea los resultados a dos cifras significativas. iTeh (standards.iteh.ai)
ISO 13878:1998

9 Repetibilidad https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4­ee4a­48d9­b155­
ad86c454bef1/iso­13878­1998

La repetibilidad de la determinación del contenido total de nitrógeno, obtenida a partir de dos mediciones separadas y consecutivas, deberá satisfacer las
condiciones indicadas en el cuadro 1.

Tabla 1: Repetibilidad

Contenido total de nitrógeno Variación aceptable

mg/g

2,0 10 % relativo

> 2,0 5 % relativo

10 Informe de prueba

El informe de prueba deberá contener la siguiente información:

a) una referencia a esta Norma Internacional;

b) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;

c) los resultados de la determinación, en miligramos de nitrógeno por gramo de muestra;

d) detalles de cualquier operación no especificada en esta Norma Internacional o que sean opcionales, así como cualquier factor
lo que pudo haber afectado los resultados.

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Anexo A
(informativo)

Resultados de ensayos interlaboratorios.

Los datos sobre repetibilidad y reproducibilidad se calcularon de acuerdo con ISO 5725­2 [1] a partir de los resultados de dos
ensayos interlaboratorios realizados en 1992 (muestras nº 2 y 3) y 1993 (muestra nº 1) en los que participaron respectivamente 12
y 11 laboratorios en Alemania. Estos laboratorios trabajaron con equipos de diferentes fabricantes. El
Se obtuvieron los siguientes datos de precisión (tabla A.1).

La diferencia en el contenido de nitrógeno entre el método actual de combustión seca y el método de digestión húmeda.
de acuerdo con ISO 11261 (ver [2] anexo B), que se probaron juntos, no fue estadísticamente significativo.

Tabla A.1 — Datos de precisión para el método propuesto

Muestra No. N contenido Repetibilidad Repetibilidad Reproducibilidad Reproducibilidad

metro Desviación Estándar Desviación Estándar
señor
r sR R
mg/g mg/g mg/g mg/g mg/g

1 1.457 0,067 0,188 0,205 0,574

2*) 2.054 VISTA PREVIA

0,073 DEL ESTÁNDAR
0,204 iTeh
0,333 0,932

3*) 11,16 0,334 0,935 0,982 2.750

(estándares.iteh.ai)
*) Un laboratorio fue identificado como un valor atípico debido a la alta variación de los valores reportados por él.

ISO 13878:1998
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Anexo B
(informativo)

Bibliografía

[1]ISO 5725­2:1994, Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición de un y resultados ­ Parte 2:
determinar la repetibilidad
método de medición estándar para
y reproducibilidad.

[2]ISO 11261:1995, Calidad del suelo. Determinacióndel nitrógeno total. Método Kjeldahl modificado.

[3] Dumas JBA Procedimiento de análisis orgánico. Ana. Chim. fis., 247 , 1831, págs. 198­213.

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

(estándares.iteh.ai)
ISO 13878:1998
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ICS 13.080

Descriptores: suelos, calidad, análisis de suelos, análisis químicos, determinación de contenido, nitrógeno, análisis de combustión.

Precio basado en 5 páginas.