Universidad Autónoma de Chiriquí importantes de los tres métodos

(UNACHI).
empleados para cuantificar el nivel de
ácidos grasos presente en alimentos,
Facultad de Ciencias Naturales y en este caso se utilizó papas fritas
Exactas para conocer la cantidad en gramos
Escuela de Biología de lípidos en su composición. La
finalidad consistió en armar tres
Informe de Laboratorio de Química sistemas para la extracción de
Orgánica # 2.
grasas, En la extracción directa a
reflujo se montó un equipo a base de
un refrigerante y un balón con perlas
Tema:
de ebullición para calentar a reflujo
“Extracción Directa a Reflujo, durante un tiempo estipulado para así
en Soxhlet y Solido-Liquido a extraer los ácidos grasos, luego se
dispuso a calentar en la plancha
Temperatura Ambiente”.
hasta que se evaporo el solvente
para su posterior pesaje de la grasa
obtenida como resultado de la
Elaborado Por: eficacia del método. Luego en la
López Jafits 4-775-2098 extracción de Soxhlet se calentó el
solvente extractante situado en el
Castillo Stephanie 4-779-2198
matraz en el cual se observó vapores
al igual que se contó un numero de
sifones formado en un tiempo de 70
Profesora: Dayli Acosta
minutos y la extracción solido-líquido
Fecha de Entrega: 5 de Septiembre de a temperatura ambiente es similar a
2014 los otros procedimientos solo que
este es manual y sin ningún montaje,
Teniendo como objetivo determinar el
-------------------------------------------------- rendimiento porcentual de contenido
graso de las papas fritas y
Laboratorio # 2.
compararlo como fue en los tres
“Extracción Directa a Reflujo, en métodos. Para finalizar, el desarrollo
Soxhlet y Solido-Liquido a de estos tres procedimientos son de
Temperatura Ambiente”. gran utilidad para conocer la
composición de grasos en una
muestra, ya que son técnicas de
1- Resumen. separación y purificación que se
fundamentan en aislar una sustancia
En la experiencia n° 2 sobre
de una mezcla sólida o líquida en la
Extracción Directa a Reflujo, en
que se encuentra, mediante el uso de
Soxhlet y Solido-Liquido a
un disolvente, en este caso fue
Temperatura Ambiente, utilizaremos
etanol.
como base las características más

2- Palabras Claves: extracción,
Extracción directa a reflujo,
Extracción Soxhlet, solvente,
ácidos grasos, ebullición,
condensación, decantación,
refrigerante, sifonado.
3- Objetivos:
 Obtener el contenido graso
de una muestra de papa
frita o muestra asignada
mediante diversas técnicas
de extracción.
 Calcular el rendimiento en
contenido de grasa de
diversas muestras.
 Comparar las ventajas y
desventajas de cada una
de estas técnicas de
extracción.
líquido a temperatura ambiente: Esta
técnica se emplea cuando la
sustancia que se desea extraer está
contenida en un material sólido, junto
con otros componentes, los cuales
deberán ser prácticamente insolubles
en el disolvente utilizado. El
inconveniente de esta técnica es que
al realizarse a temperatura ambiente
no se aumentará la solubilidad del
analito. (Brieger, 1970. Mc Murray,
2004).
5- Materiales y Reactivos.
Material Capacida Cantida
d d
Vasos 250 mL 3
químicos 100 mL
Probeta 10 mL 1

Soporte 2
4- Marco Teórico:
Las técnicas de extracción liquido- Pinzas de 2
líquido y solido-liquido son tres nuez
tratamientos que consisten en usar Mangueras 4
un solvente (liquido polar o apolar)
capaz de disolver otra sustancia para Balanza 1
separar compuestos de una fase
homogénea o extraer de una muestra Termómetro 1
solida los compuestos miscibles en
él. La Extracción con Soxhlet permite Refrigerant --------------- 2
hacer una extracción solido-líquida a e
temperaturas superiores a la del Matraz 250 ml 2
ambiente. El resultado representa el
contenido de sustancias extraíbles, Pinza de 2
que mayoritariamente son ácidos tres dedos
grasos saturados, mono y
poliinsaturados. Extracción sólido-
 Masa ilusiones
molar (como ver
Otros: 46,07 doble o que
g/mol todo se
Alcohol etílico 96% Punto de mueve de
fusión forma
158,9 K (- espontánea)
114 °C) . En ciertos
Punto de casos se
ebullición produce un
351,6 K incremento
(78 °C) en la
Temperatu irritabilidad
ra crítica del sujeto
514 K (241 intoxicado
°C) como
Presión también en
Papas fritas crítica 63 la
atm agresividad;
Estructura en otra
cristalina cierta
sistema cantidad de
cristalino individuos
monoclínic se ve
o afectada la
Viscosidad zona que
1.074 controla los
mPa·s a impulsos,
20 °C. volviéndose
Propiedad impulsivame
es nte
Reactiv Propiedad Toxicología químicas descontrola
o. es físico- Acidez dos y
químicas 15,9 pKa frenéticos.
Propiedad El etanol Solubilidad Finalmente,
Alcoho es físicas puede en agua conduce al
l etílico Estado de afectar al Miscible coma y
agregació sistema puede
n nervioso provocar
Líquido central, muerte.
Apariencia provocando
Incoloro estados de
Densidad euforia,
789 desinhibició
kg/m3; n, mareos,
0,789 Somnolenci
g/cm3 a, confusión,
 6- Fase Experimental.

A. Extracción directa a reflujo.

Se colocó 100 ml de etanol en un

vaso químico de 250 ml y 30 g de
analito, también se agregó perlas
de ebullición. Se calentó durante
45 minutos para la extracción de
los ácidos grasos.

B. Extracción en Soxhlet.

Se pesó 8 g de papas fritas y

se colocaron dentro del
Se decantó el extracto obtenido en dedal. Se adiciono el etanol
un vaso químico previamente hasta formar el primer sifón
pesado. Luego se destilo el a temperatura ambiente.
disolvente hasta que se evaporo.
Luego se pesó el vaso químico
después de.

Se calentó el balón por una

hora. Y se contaron los
sifones que se dieron
durante la extracción.

Se determinó el porcentaje de
ácidos grasos.
Se calculó el % de masa perdida
por la muestra. Con la grasa
obtenida se dejó enfriar y luego se
pesó.
%G= m2 - m1 x 100.
M un tercio de la muestra a extraer.
Se compararon los resultados con
los % de masa perdida por la
muestra y % de grasa extraída. Y el
tiempo de extracción con el
número de ciclos.
C. Extracción sólido – líquido a
temperatura ambiente.
Se utilizaron dos vasos químicos
de 250 ml, previamente pesados y
Se adiciono etanol en el vaso hasta
cubrir el analito. Y se agito durante
30 minutos, luego se dejó reposar
por dos minutos.
Luego se decantó el solvente en un
vaso químico limpio y seco,
pesado previamente. Eliminar el
solvente decantado por
evaporación sobre una plancha.
Se calculó el % de grasa extraída.
VI- Resultados.
% Masa perdida: M1—M2 x 100
A. Extracción directa a reflujo. M1

- 30 g de Papas fritas. % Masa perd: 57,86 g—58,35 g x 100

- 100 ml de etanol. 57,86 g

% Masa perdida: 0,84 %

Material. Pesaje
--------------------------------------------
Vaso químico 57,86 g B. Extracción en Soxhlet.
solo.

Vaso químico + 58,35 g - 8 g de Papas fritas.

ácidos grasos. - 82 ml de etanol.

Masa del ácido 0,49 g

graso. Instrumento Pesaje

Vaso químico
solo. 49,15 g
% Grasa: B2—B1 x 100
Vaso químico +
M ácidos grasos. 49,63 g

B1: masa del vaso químico solo. Masa del ácido

B2: masa del vaso químico con graso. 0,48 g
grasa.
M: masa de la muestra (g).

% Grasa: B2—B1 x 100

% Grasa: 58,35 g—57,86 g x 100 M
30 g
B1: masa del vaso químico solo.
B2: masa del vaso químico con
% Grasa: 0,49 g x 100 grasa.
30 g M: masa de la muestra (g).

% Grasa: 1,63 % % Grasa: 49,63 g—49,15 g x 100

8g

% Grasa: 0,48 g x 100

 8g

% Grasa: 6 % % Grasa: B2—B1 x 100

M
% Masa perdida: M1—M2 x 100
M1 B1: masa del vaso químico solo.
B2: masa del vaso químico con
% Masa perd: 49,15 g—49,63 g x 100 grasa.
49,15 g M: masa de la muestra (g).

% Masa perdida: 0,98 %

% Grasa: 48,78 g—48,39 g x 100
20 g
Tiempo de extracción: 1 hora y 10
minutos.
% Grasa: 0, 0195 g x 100
Numero de ciclos (sifones): 7 20 g

% Grasa: 1,95 %
C. Extracción solido- líquido a
-------------------------------------------------
temperatura ambiente.

- 20 g de Papas fritas. % Masa perdida: M1—M2 x 100

- 50 ml de etanol.
M1

Instrumento Pesaje
% Masa perd: 48,39 g – 48,78g x 100
Vaso químico
solo. 48,39 g 48, 39 g

Vaso químico +
ácidos grasos. 48,78 g
% Masa perdida: 0, 81 %
Masa del ácido
graso. 0,39 g

VII – Discusión de resultados.
a- Extracción directa de reflujo.
6. Entrada del sifón
7. Descarga del sifón
8. Adaptador
9. Refrigerante (condensador)
10. Entrada de agua de refrigeración
11. Salida de agua de refrigeración

Extracción por reflujo directo:

También puede emplearse un método
directo, calentando el sólido junto con
el disolvente en un matraz y
colocando un refrigerante en posición
vertical para que se condense el
disolvente que está hirviendo y no se
pierda. (A esta operación se le llama
calentamiento a reflujo), hasta que el
producto deseado se encuentre
disuelto en dicho disolvente.

Esquemas de los aparatos de la

práctica Extracción continúa a
Soxhelt Extracción directa a reflujo
1. Buzo / agitador / granallas o
esferas.
2. Balón
3. Brazo para ascenso del vapor
4. Cartucho de extracción o Cartucho
Soxhlet
5. Muestra (residuo)
Procedimiento. momento la camisa del refrigerante
llena de agua.
Se efectúa acoplando a la boca (o a
una de las bocas) del matraz que El reflujo es la forma de evitar la
contiene la reacción un refrigerante pérdida de disolvente por
de reflujo. A medida que se procede a evaporación: nunca debe calentarse
la calefacción del matraz, la una reacción en matraz cerrado, ya
temperatura aumenta evaporando que las sobrepresiones pueden
parte del disolvente. Los vapores del hacerlo estallar.
mismo ascienden por el cuello del
matraz hasta el refrigerante, donde se
condensa (por acción del agua fría
que circula por la camisa exterior)
volviendo de nuevo al matraz. Esto
establece un reflujo continuo de
disolvente que mantiene el volumen
de la reacción constante. (Durtz,
2014).

Consideraciones.

Estrictamente, el proceso continuo de

evaporación y condensación de
disolvente en el refrigerante que se
establece en el dispositivo
experimental, es el reflujo.
La mayor parte de las reacciones que
requieren calentamiento se llevan a
cabo a reflujo, es decir, a la
temperatura de ebullición normal del
disolvente (realmente, la temperatura
de una mezcla a reflujo es
ligeramente superior al punto de
ebullición del disolvente).
fig. 2. Montaje. Extracción directa a
Para garantizar el enfriamiento reflujo.
óptimo del refrigerante, el agua debe
entrar por la toma inferior y salir por la Algunas reacciones requieren,
superior con un flujo moderado y además, una atmósfera seca. En
continuo, manteniéndose en todo esos casos, se suele acoplar a la
boca superior del refrigerante un tubo
acodado con cloruro cálcico (su
carácter higroscópico evita la entrada
del agua presente en la atmósfera al
reactor). En estos casos, hay que
asegurar que el tubo permita el paso
del aire, para evitar posibles
sobrepresiones. (Durtz, 2014).
El montaje para reflujo permite
realizar procesos a temperaturas
superiores a la ambiente, evitando
la perdida de disolvente y que este
salga a la atmósfera. Básicamente
consta de un matraz donde se
coloca la disolución y de un
refrigerante, acoplado en vertical,
al que según la finalidad del
experimento se acoplan otros
elementos en función de que sea
necesario llevar a cabo adiciones,
mediciones de temperatura, etc.
b- Extracción de Soxhlet.
Fig. 3. Montaje. Extracción de Soxhlet.
Funcionamiento general
Su funcionamiento consiste en hacer
hervir en le matraz el disolvente con
el cual se va a extraer la materia
sólida deseada que se encuentra en
la muestra depositado en el cartucho
del “soxhlet”. Los vapores del
disolventes ascienden por el extractor
y se condensan en el refrigerante
cayendo gota a gota sobre el
cartucho. La parte soluble pasa
por gravedad al matraz.
Otros extractores de soxhlet se
construyen de tal modo que el
disolvente llena la cámara de
extracción y la disolución resultante
es sifonada al matraz de destilación,
el proceso se repite automáticamente
hasta que la extracción es completa.
(Morrison, 1976).
Ventajas
El método que nos permite seguir
este aparato tiene la ventaja de que
siempre se está extrayendo con el
disolvente puro en su punto de
ebullición por lo que el rendimiento es
óptimo.
Se evitan las grietas u hoyos, que el
goteo continuado del disolvente
condensado puede producir en la
masa de materia sólida que se
extrae, poniendo sobre esta un disco
perforado de porcelana, de los
empleados para filtrar o lana de
vidrio.
(Morrison, 1976).
Ventajas del extractor Soxhlet
1- El disolvente y la muestra
están en contacto íntimo y
repetido. De manera que se
mejora muchísimo la
extracción porque siempre se
emplea un disolvente limpio.
2- El disolvente proviene de una
condensación luego es líquido
y está caliente. Favorece la
solubilidad del analito.
3- No se requiere filtración
posterior. El disolvente
orgánico se evapora quedando
sólo analito.
4- Gran capacidad de
recuperación.
5- Instrumentación simple.
Inconvenientes del extractor
Soxhlet
1. Es un proceso extremadamente
lento e imposible de acelerar.
2. Se requiere gran cantidad de
disolvente.
3. Inaplicable a analitos termolábiles,
que se descompongan con el calor o
reaccionen.
4. Necesidad de etapa final de
evaporación.
5. El método no depende de la matriz
Aplicación:
Aunque su campo de aplicación es
fundamentalmente el agroalimentario
es también de utilidad en el área
medioambiental, así es el método de
análisis recomendado para la
determinación del aceite y la grasa
total recuperable en aguas de
vertidos industriales permitiendo la
determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras,
jabones y compuestos relacionados.
Uso
La extracción de soxhlet es
especialmente útil en el aislamiento
de productos naturales existentes
en tejidos de animales o plantas con
un contenido de agua elevado y
para lixiviar compuestos orgánicos
de sales inorgánicas.(Grau,1982).
Extractor Soxhlet
Se aplica para analitos que no se
pueden separar por volatilización (en
fase gas) pero sí son extraíbles
empleando un disolvente orgánico
adecuado. Su aplicación tiene como
ventaja la eficacia en el proceso de
remojo de la fase sólida.
El esquema del instrumento es el
siguiente:
 1. Un matraz de base redonda
que contendrá el disolvente
orgánico volátil.
2. Un contenedor intermedio de
vidrio en donde se coloca la
muestra dentro de un
cartucho que está abierto en
su parte superior siendo
poroso al disolvente y a la
posterior disolución del
analito.
3. Refrigerante.
Fig. 2. Muestra de grasa obtenida de
papas fritas a través de la extracción
de Soxhlet.
Equipo de extracción Soxhlet
(Creative Commons Attribution Share-
Alike 3.0 Licenses. Copyright 2014)
c- Extracción solido- líquido a
temperatura ambiente.
Es una Operación unitaria cuya
finalidad es la separación de uno o
más componentes contenidos en una
fase sólida, mediante la utilización de
uno o más componentes contenidos
en una fase sólida, mediante la
utilización de una fase líquida o
disolvente. El componente o
componentes que se transfieren de la
fase sólida a la líquida reciben el
nombre de soluto, mientras que el
sólido insoluble se denomina inerte.
Entre más grande sea la superficie de
contacto entre la parte sólida y el
líquido que le atraviesa aumenta la
eficiencia de la extracción y para que
se dé esto es necesario que la parte
sólida se le someta a un pre
tratamiento (upstream) que
normalmente es el secado y la
molienda de la muestra.
Campos de aplicación de esta
operación básica son, por ejemplo, la
obtención de aceite de frutos
oleaginosos o la lixiviación de
minerales. (Brewster, 1979).
Los componentes de este sistema
son los siguientes:
Soluto.- Son los componentes que se
transfieren desde el sólido hasta en
líquido extractor.
Sólido Inerte.- Parte del sistema que
es insoluble en el solvente.
Solvente.- Es la parte líquida que
entra en contacto con la parte sólida
con el fin de retirar todo compuestos
solubles en ella.
La lixiviación es un proceso
por el cual se extrae uno o
varios solutos de un sólido,
mediante la utilización de un
disolvente líquido. Ambas
fases entran en contacto
íntimo y el soluto o los solutos Fig. 4. Extracción solido-líquido a
pueden difundirse desde el temperatura ambiente.
sólido a la fase líquida, lo que Homogenizando por 15 minutos.
produce una separación de los
componentes originales del
sólido.

Algunos ejemplos son:

El azúcar se separa por

lixiviación de la remolacha con
agua caliente.
Los aceites vegetales se
recuperan a partir de semillas
(como los de soja y de
algodón) mediante la lixiviación
con disolventes orgánicos.
La extracción de colorantes se
realiza a partir de materias
sólidas por lixiviación con
alcohol o soda. Fig. 5. Evaporación del etanol en
Dentro de ésta, tiene una gran plancha. Obtención de ácidos grasos.
importancia en el ámbito de la
metalurgia, ya que se utiliza
mayormente en la extracción 9- Conclusiones.
de algunos minerales como
oro, plata y cobre. También se
utiliza en Tecnología - El extractor soxhlet permite
Farmacéutica. (Silva, 2007). efectuar extracciones
continuas de sólido-líquido.

- El equipo Soxhlet es muy

utilizado para la extracción de
compuestos, generalmente de
naturaleza lipídica, contenidos
en un sólido, a través de un
disolvente afín.

- El motivo de retener solvente

en el sifón, Es para poder
extraer la mayor cantidad
 posible de grasa que se haya
extraído del sistema y que
pudo haberse quedado
adherida a las paredes del
sistema.
- Bruice, P. 2008. Química
Orgánica. Quinta Edición.
Pearson Educación. MEXICO.

- El material de extracción - Brieger. Química orgánica

puede estar presente también moderna. Curso práctico de
como lecho fijo, que es laboratorio. Primera edición
atravesado por el disolvente. en español, Harper & Row
En otra forma de aplicación, el publishers INC, España 1970.
material de extracción percola
a través del disolvente.
- Mc Murry J. Química orgánica.
- grasa se utiliza para referirse a International Thomson
lípidos de consistencia sólida o editores, México, 2001.
semisólida a temperatura
ambiente.

- La destilación a reflujo es
somete una sustancia a
extraer por medio de vapores
disolventes orgánicos calientes
circulantes usando un extractor
Soxhlet.
10- Referencias bibliográficas.

- Greenfield, H. and Southgate,

D.A.T. 1992. Food
Composition Data. Production,
Management and Use.
London, Elsevier Applied
Science.

- Mc Murray, J. 2004. Química

Orgánica. 6ta Edición. Editorial
Thomson. México.

- Morrison, R., R. Boyd. 1998.

Química Orgánica. 5ta Edición.
Pearson Addison Wesley
Logman. México.