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Laboratorio De Tecnología De Aceites y grasas ESIA

EXTRACCIÓN DE ACEITES POR SOLVENTES

I. OBJETIVO
Extraer el aceite o grasa a partir de una materia prima que contenga
dicho compuesto.

II. FUNDAMENTO
2.1. Método de Soxhlet

En este método el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre


la muestra la cual queda sumergida en el disolvente. Posteriormente éste es
sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El
contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)

El método consiste en una extracción de lípidos semi-continua con el solvente o


mezcla de solventes orgánicos adecuado según el tipo de grasa a extraer.

Preparación de la muestra y extracción de los lípidos: En un


cartucho de papel de filtro colocar la muestra seca y pesada (conviene

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utilizar lo proveniente de la determinación de humedad por el método


indirecto), y ponerla en el tubo extractor. Tarar el balón del aparato y
conectarlo al mismo. Por la parte superior del tubo extractor agregar el
solvente adecuado (éter etílico, éter de petróleo, mezcla de ambos, etc.)
hasta que descargue el sifón, agregando además alrededor de la mitad
del contenido del tubo extractor. Calentar para que se produzcan al
menos 7 ciclos de llenado y sifonado del tubo extractor (durante 2 horas
aproximadamente).

Recuperación y eliminación del solvente: Quitar el cartucho del


tubo extractor con el resto de la muestra. Volver a armar el equipo y
recuperar el solvente limpio que se va acumulando en el tubo extractor.
Una vez que queda un pequeño volumen en el balón separar el solvente
de los lípidos por evaporación a baño María o en baño de arena caliente.
Colocar el balón con los lípidos unos 10 minutos en estufa y pesar.

Cálculos: una vez conocida la masa de lípidos libre de solvente


orgánico, calcular el porcentaje de grasa en la muestra teniendo en
cuanta la masa inicial de muestra colocada en el cartucho de extracción.

Nota: Esta determinación suele denominarse extracto etéreo (si se utiliza éter),
pues además de los lípidos se extraen otros compuestos solubles en el solvente.

III. CONSIDERACIONES

La extracción de lípidos depende de la muestra. Los lípidos neutrales pueden


extraerse con solventes como éter de petróleo, hexano o dióxido de carbono. Si
contienen compuestos casi solubles en agua, se pueden usar solventes como
metanol. Existe una gran variedad de procesos para el análisis de lípidos. Son
procesos físicos en que los lípidos no se aíslan y procesos químicos usando extracción
con un solvente y calentamiento con hidrólisis alcalina o ácida.

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Los sólidos se extraen agregando solvente al sólido, agitando y calentando y luego


decantando el sólido. Este enfoque se usa en estudios del sabor ya que las
impurezas del solvente hacen que se disminuya la cantidad de solvente usado.
Para elegir el solvente a usar es importante considerar lo que quiere extraerse.
Agregar metanol y macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas. Los
solventes no polares se requieren para disminuir la extracción del metanol. Se
deben usar solventes de bajo punto de ebullición para que el extracto pueda
concentrarse por la evaporación del solvente.

Para analizar la concentración total de un contaminante en un sólido o un polvo,


los analistas deben extraer de la matriz una muestra a un solvente. Esto se hace
usando una extracción de Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y
luego se coloca en una cámara de celulosa. El solvente se pone en un recipiente en
la parte de abajo del aparato. El balón, el extractor Soxhlet y el condensador se
arman. El plato eléctrico calienta el solvente y los vapores se dirigen a través del
condensador. Los vapores condensados bajan a la muestra llenando la celda con
el solvente. Los contaminantes orgánicos difunden de la muestra al solvente. Los
vapores de solvente limpios continúan condensándose, rellenando la celda Soxhlet
y cayendo otra vez al balón. Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y
los colecta en el balón.

Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida


a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las
sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el
glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres,
los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor


intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables
de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el
extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e
intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

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4.1. Materiales:
 Equipo de Soxhlet: Balón de 300 cc., cuerpo soxhlet, refrigerante.
 Balanza.
 Molino o mortero para reducción de tamaño.
 Probeta graduada capacidad 300 cc.
 Papel de filtro Whatman N°02.
 Estufa.
 Muestra vegetal.
 Desecador.
4.2. Reactivos:
 Solvente orgánico (éter de petróleo, hexano, tetracloruro de carbono).
 Agua destilada.
 Agua de caño para el refrigerante.
V. PROCEDIMIENTO
1. Reducción de tamaño de la muestra.

2. La muestra debe ser deshidratada hasta peso constante en estufa a 95 – 100°C,


enfriado posteriormente en campana que contenga una sustancia
deshidratante.
3. El número de balones a usarse deben estar limpios y secados en una estufa cuya
temperatura sea 100 – 110°C, por espacio de una hora, sacar los balones y
ponerlos en campanas que contengan sustancia deshidratarte hasta que se
enfríe.

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4. Pesar los materiales.


5. Pesar la muestra de 5 a 50 g (si es superior a 5 g el tiempo de proceso de
extracción será mayor).

6. Empaquetarlos en papel filtro.

7. Colocar el paquete en el cuerpo del Soxhlet.

8. En el balón o balones añadir 250 - 260 cc de solvente que se conectará con el


cuerpo y éste a su vez con el refrigerante.
9. Todo el sistema se conecta a la fuente de calor (cocina eléctrica).

10. El solvente orgánico, al calentarse se evapora (Tetra cloruro de carbono 75,5°C,


hexano 69°C, éter 34,6 °C) y asciende a la parte superior del cuerpo
condensándose por refrigeración y cae sobre la muestra regresando
posteriormente el balón por sifón, arrastrarte consigo la grasa. El ciclo es cerrado
y la velocidad de goteo del solvente debe ser de 60 - 65 gotas por minuto.

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11. El proceso de extracción para 5 g de muestra debe ser de 3 horas, de tener


mayor peso el tiempo de extracción debe ser de 4 a 5 horas.
Recuperación del solvente:

1. Transcurrido este tiempo, esperar que sifonee el solvente al balón para poder
secar el paquete del cuerpo, drenar todo el solvente.
2. Conectar nuevamente el cuerpo al sistema, recuperar el solvente; momentos
antes del sinfoneado desconectar y vaciar el frasco de origen hasta que el aceite
del balón tome sus características.
3. Evaporar el solvente remanente del aceite en una estufa y enfriarla en una
campana que contenga sustancia deshidratante.

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS


CONTROL DE LA EXTRACCION DE ACEITES O GRASAS POR
SOLVENTE

DATOS:

ANTES DE LA EXTRACCIÓN

 Muestra : maní
 Tipo de solvente orgánico : bencina

Determinando el porcentaje de grasa en la muestra

𝑨−𝑩
%𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑾

 A: peso del balón con aceite


 B: peso del balón vacio

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 W: peso de la muestra

121.6949𝑔 − 116.6301𝑔
%𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 = × 100
5.0645

% 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂 = 𝟏%

VII. CUESTIONARIO

1. Enumere características de solventes usados en industria de


alimentos.
BENCINA: Es un solvente derivado del petróleo, transparente y brillante,
incoloro y olor parecido al de la gasolina, se emplea en diversas actividades
industriales Se obtienen por destilación fraccionada de petróleo crudo, o por
síntesis de hidrógeno y óxido de carbono
USOS DEL PRODUCTO: Se usa en:
 Limpieza de cueros.
 Limpieza en general.
 Como insumo de los disolventes.
 Como combustible etc.
PROPIEDADES FISICO - QUIMICAS:
• Aspecto: Líquido
• Color: Incoloro
• Olor: Olor suave
• Densidad del vapor (aire = 1): 3-4
• Densidad relativa (agua = 1): 0.6757-0.7242
• Solubilidad: Insoluble en agua a 20 ºC butanol, min. 30.

CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE SOLVENTES

Los ideales deben tener alto poder disolvente para lípidos pero no para
proteínas, aminoácidos ni carbohidratos.
Deben evaporarse rápido y no dejar residuo.
Deben tener un bajo punto de ebullición.

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No deben ser inflamables


No deben ser tóxicos en estado líquido y de vapor.
Deben penetrar a las partículas de la muestra inmediatamente.
Deben evitar el fraccionamiento
Deben ser baratos y no higroscópicos.

2. Ventajas a nivel industrial de este método, referido a extracción por


prensado.

Extracción con solventes

El material previamente debe de ser molido, macerado ó picado, para permitir


mayor área de contacto entre el sólido y el solvente. El proceso ha de buscar que el
sólido, ó el líquido, ó ambos, estén en movimiento continuo (agitación), para lograr
mejor eficiencia en la operación. Se realiza preferiblemente a temperatura y
presión ambientes. El proceso puede ejecutarse por batch (por lotes ó cochadas) ó
en forma continua ( percolación , lixiviación, extracción tipo soxhlet). Los solventes
más empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno,
xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico, acetato de etilo, acetona, cloroformo;
no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se
recuperan por destilación y pueden ser reutilizados.

El solvente adicionalmente extrae otros componentes como colorantes, gomas,


mucílagos, ceras, grasas, proteínas, carbohidratos. En la etapa de recuperación de
los solventes (atmosférica ó al vacío), después de los condensadores ha de disponerse
de una unidad de enfriamiento, para la menor pérdida del solvente. El material
residual en la marmita de destilación, contiene concentrados las materias odoríficas
y se le conoce como “concrete”.

En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes


extractores, los componentes odoríficos son imposibles de recuperara desde allí y el
producto se comercializa como un todo, conocido como “extractos”

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Extracción por prensado

También se le conoce como “expresión”. El material vegetal es sometido a presión,


bien sea en prensas tipo batch ó en forma continua, dentro de éstos se tienen los
equipos: Tornillo sin fin de alta ó de baja presión, extractor expeller, extractor
centrífugo, extractor decanter y rodillos de prensa.

Para los cítricos antiguamente se empleó el método manual de la esponja,


especialmente en Italia, que consiste en exprimir manualmente las cáscaras con una
esponja hasta que se empapa de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera
el aceite esencial.

Otros métodos corresponden a raspado, como el del estilete ó “ ecuelle”, donde la


fruta se pone a girar en un torno y con un estilete se raspa la corteza únicamente;
permanentemente cae un rocío de agua que arrastra los detritos y el aceite
liberado. Otro proceso emplea una máquina de abrasión similar a una peladora
de papas, la “pellatrice” y también hace uso del rocío de agua. En estos procesos la
mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000 rpm durante 40 minutos y el
aceite esencial recuperado se coloca en una nevera a 3ºC durante 4 horas, para
solidificar gomas y ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se
guarda en recipientes oscuros a 12 ºC.

Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como
“expresión en frío” y cumplen la funciones de odorizantes (smell oils) y
saborizantes ( taste oils)

VIII. CONCLUSIONES
En la práctica realizada logramos determinar el contenido de grasa de
una muestra de maní mediante el método de Soxhlet, ya que este es
uno de los métodos de extracción por solventes más conocidos, el
contenido graso que determinamos en la muestra fue de 1 %.
En la práctica realizada utilizamos la bencina como solvente de
extracción, este solvente es el más utilizado debido a su bajo costo y
elevado punto de ebullición.

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En el método de Soxhlet la grasa libre se determina por extracción


directa con un solvente orgánico.

IX. BIBLIOGRAFÍA

www.biol.unlp.edu.ar/analisisdealimentos/tp-lipidos-08.doc
http://www.alimentosargentinos.gov.ar/programa_calidad/marco_regu
latorio/CAA/CAPITULOVII.htm
http://sisav.valledelcauca.gov.co/CADENAS_PDF/AROMATICAS/c05.pd
f

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