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Universidad Autónoma de Nuevo León

Facultad de Ciencias Biológicas

Análisis intrumental
Reto 3
Profesor: Abelardo Chavez Montes

Grupo: 242
Hernan Cavazos Treviño - 2123754

Ciudad universitaria, San Nicolás, N. L. a 22 de noviembre de 2023


DETECTORES PARA
CROMATOGRAFOS DE GASES
Los detectores para cromatógrafos de gases son componentes
fundamentales en la técnica de cromatografía de gases, una
metodología analítica utilizada para separar y analizar mezclas
de compuestos químicos. Estos detectores desempeñan un
papel crucial al convertir la información de la elución de los
analitos separados en señales detectables y cuantificables.
En términos generales, la función principal de los detectores
para cromatógrafos de gases es traducir las concentraciones
de los analitos presentes en la muestra en señales eléctricas
proporcionando así información cuantitativa y cualitativa sobre
los componentes de la mezcla analizada. Algunos de los
detectores comunes incluyen el detector de ionización de llama
(FID), detector de captura de electrones (ECD), detector de
espectrometría de masas (MSD), entre otros. Cada uno de estos
detectores tiene sus propias características y aplicaciones
específicas, permitiendo a los analistas seleccionar el más
adecuado para sus necesidades de análisis.
1. DETECTOR DE
IONIZACIÓN DE LLAMA
(FID):
Opera a través de la incineración de los analitos en
una llama compuesta de hidrógeno y aire. Durante
la quema de compuestos orgánicos, se originan
iones y electrones que se capturan y amplifican con
el fin de generar una señal eléctrica. Esta técnica se
utiliza para determinar la concentración de
compuestos orgánicos que son susceptibles de ser
incinerados en la llama, tales como hidrocarburos,
alcoholes, ésteres y diversos otros compuestos.
2. DETECTOR DE CAPTURA
DE ELECTRONES
Al pasar los analitos con una afinidad marcada hacia
los electrones por el detector, capturan dichos
electrones, lo que disminuye la corriente entre los
electrodos y origina una señal que guarda proporción
con la concentración de los compuestos captadores de
electrones. Este método se emplea para medir la
concentración de compuestos con capacidad para
atrapar electrones, como los halogenados (clorados,
bromados), nitrilos, nitrocompuestos y otros
compuestos que poseen afinidad por electrones.
3. DETECTOR DE IONIZACIÓN POR
IMPACTO DE ELECTRONES (EID)
Emplea un filamento calentado para producir electrones que colisionan con los analitos
al atravesar el detector. Estas colisiones generan iones que son recolectados y
amplificados para producir una señal en proporción a la concentración de los
compuestos presentes. Este método mide la concentración de compuestos susceptibles
de ionizarse por impacto de electrones, como hidrocarburos, compuestos halogenados y
diversos compuestos orgánicos.
DETECTOR PARA CROMATOGRAFIAS DE
LIQUIDOS
Los detectores en cromatografía líquida son cruciales para analizar mezclas en solución. Estos instrumentos clave capturan la
información de la elución de analitos, convirtiéndola en señales detectables. Ejemplos incluyen detectores UV-visible, de índice
de refracción y de fluorescencia. La elección del detector depende de la naturaleza de los compuestos y los objetivos del
análisis, siendo esenciales en aplicaciones farmacéuticas, medioambientales y en investigaciones biomédicas y alimentarias.
1. DETECTOR DE ÍNDICE
DE REFRACCIÓN (RI)
Se detectan las alteraciones en el índice de
refracción de un líquido disolvente a medida que los
analitos lo atraviesan. Se compara este índice con
el del disolvente puro. Los analitos presentes
modifican las propiedades de refracción del líquido,
lo que produce cambios en el índice de refracción
detectados por el instrumento. Ejemplos de estos
analitos son azúcares, aminoácidos, alcoholes,
polímeros y otros componentes diversos.
2. DETECTOR ULTRAVIOLETA-
VISIBLE (UV-VIS)
Determina la absorbancia de luz ultravioleta o visible por parte de los analitos presentes
en una muestra. Un haz de luz atraviesa la muestra y se registra la cantidad de luz
absorbida. Los analitos absorben luz en longitudes de onda específicas debido a su
estructura química y la presencia de cromóforos.
Ejemplos de estos analitos son compuestos orgánicos como fármacos, pesticidas,
colorantes, vitaminas, entre otros.
3. DETECTOR DE
FLUORESCENCIA
Se analiza la fluorescencia generada por los
analitos cuando se exponen a una luz de longitud
de onda específica. Al iluminar la muestra con esta
luz de excitación, se detecta la luz emitida como
respuesta. Algunos analitos tienen la capacidad de
absorber esta luz y posteriormente emitir luz a una
longitud de onda mayor, un fenómeno conocido
como fluorescencia.
Ejemplos de estos analitos incluyen vitaminas,
colorantes, metabolitos, productos farmacéuticos y
compuestos orgánicos aromáticos, entre otros.
FLUIDOS SUPERCRÍTICOS-
EXTRACCIÓN- CROMATOGRAFÍA
¿Qué es un fluido ¿Cómo se consigue?
supercrítico? La manera más común de generar un
Es un compuesto que se presenta en una fluido supercrítico consiste en elevar
fase física donde muestra características gradualmente la temperatura y la
intermedias entre un líquido y un gas. presión mediante la aplicación
Esta situación se da cuando la controlada de calor y compresión. Este
temperatura y la presión superan su proceso se realiza mediante el uso de
punto crítico. dispositivos especializados, como
autoclaves de alta presión.
¿Cuál fluido supercrítico se emplea en el equipo de extrección y
cual en los equipos de cromatografía?

En los procesos de extracción, es frecuente emplear dióxido de carbono (CO2) como


fluido supercrítico. Este se encuentra en un estado supercrítico a temperaturas y
presiones específicas, exhibiendo propiedades intermedias entre un gas y un líquido. La
preferencia por el CO2 en la extracción supercrítica se debe a su carácter no tóxico, no
inflamable y fácil disponibilidad.

En el ámbito de la cromatografía, se utilizan diversos fluidos supercríticos según la


técnica empleada. Algunos de los más comunes son el dióxido de carbono (CO2), el
metano (CH4) y el etano (C2H6). La elección de estos fluidos depende de las propiedades
necesarias para la separación y análisis de los componentes de la muestra en cuestión.
¿Para que analitos, presentes en que muestra espesíficas, se ha
empleado la cromatografía de fluidos supercríticos?

Analitos farmacéuticos: analgésicos, antiinflamatorios, antidepresivos, antibióticos y


muchos otros.
Compuestos naturales: extractos de plantas, aceites esenciales, productos alimentarios,
extractos de hierbas medicinales y otros compuestos de origen natural.
Análisis de alimentos y bebidas: vitaminas, antioxidantes, compuestos fenólicos, ácidos
grasos, pesticidas y aditivos alimentarios.
Análisis medioambiental: suelos, aguas superficiales y subterráneas, sedimentos y aire.
Análisis de productos químicos industriales: polímeros, plastificantes, surfactantes y
compuestos orgánicos volátiles.
Detectores que se pueden acoplar a este tipo de cromatógrafo
Índice de refracción (RI).
Conductividad eléctrica.
Absorción ultravioleta-visible (UV-Vis).
Fluorescencia.
Espectrometría de masas (MS).
PROBLEMARIO CURVA
DE CALIBRACIÓN
Se quiere conocer la concentración de un analito en ppm. La curva de calibración obtenida se realizó por cromatografía de líquidos de
alta resolución con detectror UV tratando la muestra y el estándar de la siguiente manera: Se tomaron 2 mL de muestra y se llevaron
al aforo a 500 mL de esta solución se empleó un volumen de 5 mL para realizar una curva con matraces de 50 mL de aforación y
empleando una solución de estándar de 50 ppb.

ppb 0 5 10 15 20 25
señal 23 160 287 412 551 683
¿Cuál es la mM de un aditivo en producto? Sabemos que se tomó 1 mL de producto, se llevó al aforo a 100 mL de esta solución se
tomaron 5 y se llevaron a al aforo a 250 mL, de la última solución se tomaron 2 mL y se aforaron a 50 mL.
Con la útima dilución se preparó una curva de calibración empleando volúmenes de 10 mL, matraces de 100 mL y una solución
estándar a 100 ppb. PManalito=278

mV 1.5 8.7 16.1 23.4 30.8 40.4


mL 0 15 30 45 60 75
Referencias

3.3: Principios básicos de Cromatografía de Fluidos Supercríticos y Extracción de Fluidos Supercrtical. (2022, October
30). LibreTexts Español.
https://espanol.libretexts.org/Quimica/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica/M%C3%A9todos_F%C3%ADsicos_en_Qu%
C3%ADmica_y_Nano_Ciencia_(Barron)/03%3A_Principios_de_Cromatograf%C3%ADa_de_Gases/3.03%3A_Principio
s_b%C3%A1sicos_de_Cromatograf%C3%ADa_de_Fluidos_Supercr%C3%ADticos_y_Extracci%C3%B3n_de_Fluidos_S
upercrtical#:~:text=El%20SFC%20tambi%C3%A9n%20se%20puede,de%20fluorescencia%20o%20detectores%20termi%C
3%B3nicos

“Electron Capture Detector (ECD) for TRACETM 1300 and 1600 Series GC.” Www.thermofisher.com,
www.thermofisher.com/order/catalog/product/mx/es/19070030FS. Accessed 18 Nov. 2023.

Enrique Castaños . “Tipos de Detectores En La Cromatografía Gas-Líquido.” Cienciadelux, 6 Aug. 2015,


lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/06/tipos-de-detectores-en-la-cromatografia-gas-liquido/. Accessed 18
Nov. 2023.

Nuevo Método Por Cromatografía Gaseosa Capilar Para El Análisis Del Ingrediente Activo D002. 19 Aug. 2008.

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