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UNIVERSIDAD DE SONORA

DIVISIÓN DE INGENIERÍA
Posgrado en Ciencias de la Ingeniería: Ingeniería
Química

Análisis Instrumental Avanzado

U N I D A D I V. E S P E C T R O M E T R Í A D E
A B S OR CIÓN AT Ó MIC A
CONTENIDO
1. Introducción
2. Fundamento del Método de Absorción Atómica
3. Análisis Cuantitativo en Absorción Atómica
4. Sensitividad/Sensibilidad
5. Límite de Detección/Límite de Cuantificación
6. Instrumentación en Absorción Atómica (Fuentes de Luz, Sistema del
Quemador, Nebulizador, Monocromador, Detector, Sistema de Lectura)
7. Interferencias en Absorción Atómica
8. Aplicación de la Espectroscopia de Absorción Atómica, en el análisis de
muestras (orgánicas e inorgánicas)
1. Introducción
Introducción
La historia de la espectroscopia de absorción está estrechamente
conectada con la observación de la luz solar.

El espectro atómico fue observado por Newton hacia 1600, cuando pasa
luz del sol a través de un prisma.
En 1802, Wollaston descubrió que el espectro solar contenía líneas
oscuras, que recibieron el nombre de líneas de Fraunhoffer.
En 1820, Brewster expresó que esas líneas son causadas por procesos
de absorción en la atmósfera del sol.
Las principales investigaciones de esta absorción fue establecida por
Kirchhoff y Bunsen durante el estudio de las de los espectros de metales
alcalinos y alcalino-térreos.
De 1859 a 1861 Kirchhoff con su colega Bunsen,
demostraron que cada Elemento presentaba un Introducción
color característico cuando se le calentaba hasta
la incandescencia.

Max Planck estableció la ley cuántica de la


radiación de absorción y emisión, acordando
que un átomo puede solamente absorber
radiación de una longitud de onda (λ).
En 1952, el Dr. Allan Walsh, un físico australiano desarrolló el primer
instrumento de absorción atómica que podía usarse como herramienta Introducción
de laboratorio químico.
El Dr. Allan Walsh desarrolló la Espectroscopia de Absorción Atómica
como una técnica analítica cuantitativa de alta sensibilidad y
selectividad.
Espectrofotómetros de Absorción Atómica
Introducción
Técnicas de Espectroscopía
de Absorción Atómica

a) Flama

B) Generador de Hidruros y Vapor Frío

C) Horno de Grafito
Espectroscopia de Absorción Atómica
Es un método instrumental de la Química Analítica que determina una
gran variedad de elementos al estado fundamental conocido como
analitos.
Es una técnica para determinar la concentración de un elemento
metálico en una muestra biológica, ambiental, metalúrgicas, vítreas,
cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas
y atmosféricas.
Introducción
Las técnicas de espectroscopia atómica se basan en la descomposición de
una muestra en átomos mediante una llama o plasma.
Este método se utiliza para la determinación cualitativa y cuantitativa de
más de 70 elementos (metales y no metales), en prácticamente todo tipo de
muestras.
Normalmente estos métodos pueden detectar cantidades entre partes de
millón (mg/L) y partes por billón (μg/L), e incluso, concentraciones aún
menores.
Estos métodos son rápidos, convenientes y de alta selectividad.
No es aplicable para gases nobles y elementos radioactivos.
Representación de los elementos químicos susceptibles de
análisis por espectrofotometría de absorción atómica
Introducción

La determinación espectroscopia de especies atómicas solo puede


realizarse en un medio gaseoso en el cual los átomos individuales o
iones elementales, como Fe+, Mg+ o Al+, se encuentran bien separados
uno del otro.

Por lo tanto, el primer paso de los procedimientos de espectroscopia


atómica es la atomización, un proceso en el cual la muestra es
volatilizada y descompuesta de tal forma que se producen átomos y
iones en fase gaseosa.

La eficiencia y reproductibilidad del paso de atomización puede tener


una gran influencia sobre la sensibilidad, precisión y exactitud del
método.
Orígenes de los Espectros Atómicos

Una vez que la muestra ha sido convertida en átomos o


iones en estado gaseoso, pueden realizarse varios tipos
de espectroscopia.
Con átomos o iones en fase gaseosa, no hay estados de
energía vibracional ni rotacional. Esta ausencia significa
que solo ocurren transiciones electrónicas.
Por lo tanto, los espectros de absorción están
conformados por un número limitado de líneas
espectrales.
Comparación de la Espectroscopia de Absorción
Atómica con otros Métodos Analíticos
2. Fundamento del
Método de Absorción
Atómica
Todos los átomos y moléculas son capaces de absorber energía, de
acuerdo con ciertas limitaciones, las cuales dependen de las estructura
de la sustancia.
La energía se puede proporcionar en forma electromagnética (luz).
El tipo y cantidad de radiación absorbida por una molécula guarda
relación con la estructura de la molécula; la cantidad de radiación
absorbida esta sujeta asimismo al número de moléculas que
interaccionan con la radiación.
En un análisis de Absorción Atómica, el elemento que se determina, se debe
vaporizar y reducir a su estado atómico o en forma de átomos libres.
Un haz de luz de una longitud de onda característica, producido por una
lámpara especial, se dirige a través del eje longitudinal de una flama, hacia
un espectrofotómetro.
En el equipo, la muestra se lleva a una temperatura de al menos 2000°C con
objeto de disociar las combinaciones químicas en la que se encuentra el
elemento en la muestra.
Al mismo tiempo, la solución de la muestra, previamente dispersada en
forma de niebla, pasa a la flama donde se evapora secando la sal, y el vapor
de esta se disocia en los átomos del elemento en estudio, los cuales
absorben parte de la luz emitida por la lámpara.
Dicha absorción se mide y se relaciona con la concentración.
Fundamento del Método de
Absorción Atómica
Excitación

Energía () +

Átomo en Estado Átomo en Estado


Fundamental Excitado

Fundamento del Proceso de Absorción Atómica


Origen del Espectro Atómico
Luz ( 1, 2,...)

La longitud de onda es específica para el elemento y configuración


electrónica.
Cuando los electrones son excitados, se mueven a diferentes
orbitales.
Se requiere energía para excitar a los electrones.
3. Análisis Cuantitativo
en Absorción Atómica
LEY DE LAMBERT – BEER

Esta ley considera la relación entre el poder de radiación de la luz incidente


(P0) y el de la transmitida (P) en función tanto de la longitud del paso óptico
(b) como de la concentración (C) de la especie absorbente.

La expresión matemática es:


𝑃
log = −𝐾𝑏𝐶
𝑃0

𝐴 = 𝑘𝑏𝐶
Ley de Lambert-Beer

Donde:
P0 = Intensidad Inicial de la Lámpara
P = Intensidad Final de la Lámpara

𝑃0
Absorbancia: 𝐴 = log
𝑃
Donde:
A = Absorbancia
a = Coeficiente de absorción y b
(Longitud de Paso) son A=KbC
constantes.
C = concentración
Por lo tanto: A = C
Kb
La Ley de Beer es válida únicamente a bajas
concentraciones
Elección de los Estándares de
Calibración
Siempre utilice un estándar más alto que el esperado en la muestra.

Utilice el algoritmo de calibración lineal cuando trabaje en el rango


lineal.

Los instrumentos modernos pueden determinar exactamente muestras


que están 5-6 veces por en cima del rango lineal utilizando el algoritmo
de calibración no lineal.
Cálculos

1. Muestras Sólidas (Rocas, Minerales, Suelos, Sedimentos, plantas, Animales):


a) La muestra no requiere dilución:
Donde: 𝑉𝑖 𝐿
𝑚𝑔/𝑔 𝑑𝑒 𝑋 =
𝑊
X = Elemento a determinar.
Vi = Volumen final de afore en ml.
L = Lectura directa en µg/ml.
W = Peso de la muestra en gramos

𝑉𝑖 𝐿 𝐹. 𝐷.
𝑚𝑔/𝑔 𝑑𝑒 𝑋 =
b) La muestra requiere dilución: 𝑊
Donde: F.D. = Factor de Dilución 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝐹. 𝐷. =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑟
2. Muestras Líquidas (Aguas blancas y residuales), Alimentos, Fluidos Biológicos
(Sangre, Orina, Sudor, Tejido):

a) La muestra no requiere dilución: 𝑚𝑔 𝜇𝑔 𝑚𝑔


𝑑𝑒 𝑋 = 𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑎 𝑒𝑛 𝑜
Dónde: X = Elemento a determinar 𝐿 𝑚𝐿 𝐿

b) La muestra requiere dilución:


Dónde:
𝑉𝑖 𝐿
Vi = Volumen final de afore en ml 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝑋 =
𝐴
L = Lectura en µg/ml
A = Alícuota de la muestra en ml
4. Sensitividad/Sensibilidad
▪La absorción atómica es un excelente método para la
determinación de elementos a nivel de trazas.
▪El método está basado en la absorción de radiación
electromagnética, cumpliéndose la Ley de Beer.
▪Sin embargo, como en los métodos de absorción molecular, puede
ser arriesgado llevar a cabo una determinación sin comprobar
experimentalmente la linealidad entre la absorbancia y la
concentración.
▪Por ello, las determinaciones se llevan a cabo mediante la
correspondiente curva de calibrado, si bien, en ocasiones, resulta
ventajoso el método de adición estándar.
▪Describe una característica de rendimiento instrumental en Absorción
Atómica.
▪El conocimiento de la Sensitividad permite al operador determinar si las
condiciones están optimizadas, y si el instrumento está rindiendo de
acuerdo con las especificaciones.
▪Un valor conocido de la Sensitividad también permite predecir el rango de
absorbancias que será observada en un rango conocido de concentraciones.
▪Es una convención para definir la pendiente de calibración con respecto a la
concentración de cada elemento.
La sensitividad se define a partir del elemento seleccionado, como la
concentración expresada en mg/mL, en disolución acuosa, conduce a una
disminución del 1% de la luz transmitida (A=0.0044)

En Absorción Atómica, la Sensitividad se puede expresar en dos términos:


a) En términos de concentración:
Son los µg/ml requeridos para producir una absorción del 1%.
b) En términos de unidades de absorción:
Son los µg/ml del elemento que proporcione una absorbancia de 0.0044
Ejemplo 1: 5 ppm de Cobre proporcionan 0.250 de Absorbancia. ¿Cuál es
su Sensitividad?

Sensitividad = (5) (0.0044) /(0.250) = 0.088 µg/ml


0.088 µg/ml de Cu producen 1% de absorción.

Ejemplo 2: Una solución de 5 ppm de Cobre produce 44% de absorción.


¿Cuál es su absorbancia?
T = 100 – A; T = 100 - 44 = 56
A = Log10 100/56 = 0.2518
Factores que Afectan la Sensitividad
1) Factores debido al Paso Óptico:
a) Ajuste de la lámpara (mal alineada)
b) Ajuste de la longitud de onda
c) Ajuste de la altura del quemador
d) Amplitud de la abertura del diafragma (Slit)

2) Factores debido a la Flama:


a) Ajuste del quemador en forma rotacional
b) Ajuste de la profundidad del quemador
c) Ajuste del nebulizador
d) Ajuste de los gases (relación combustible - comburente)
5. Límite de Detección/
Límite de Cuantificación
Límite de Detección
Se puede describir el Límite de Detección de un analito, como aquella
concentración que proporciona una señal en el instrumento
significativamente diferente de la señal de una muestra en “blanco” o “señal
de fondo”.

La cantidad de concentración de analito que proporciona una señal igual a la


señal del blanco (YB), más tres veces la desviación estándar del blanco (SB):

YLDI= YB+ 3SB

El Límite de Detección de un método se calcula con la ayuda de la zona de la


representación cercana al origen, y utiliza tanto la pendiente como la
ordenada al origen.
6. Instrumentación en
Absorción Atómica
(FUENTES DE LUZ, SISTEMA DEL QUEMADOR,
NEBULIZADOR, MONOCROMADOR, DETECTOR,
SISTEMA DE LECTURA)
Descripción de la técnica de absorción atómica con llama
La muestra líquida que contiene el metal disuelto, es aspirada a través de un
tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma
pequeñas gotas de líquido (niebla).
Estas gotas son conducidas a una llama, donde se produce la desolvatación
en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular
sólido finamente dividido.
Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas que
originan la formación de átomos.
Esquema de un equipo de
Absorción Atómica
Componentes Básicos de un Espectrofotómetro de
Absorción Atómica
Componentes de un Espectrofotómetro de
Absorción Atómica

1. Una Fuente de radiación que emita una línea específica


correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en
los átomos del elemento de interés.
2. Un Nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme
pequeñas gotas para una atomización más eficiente.
3. Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada
en la combustión y por la reacción de combustión misma, se
favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en
solución.
4. Un sistema óptico/monocromador que separe la radiación de
longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que
entran a dicho sistema.
5. Un detector, que sea capaz de transformar, en relación proporcional,
las señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales
eléctricas o de intensidad de corriente.
6. Una amplificador, que como su nombre lo indica amplifica la señal
eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser
procesada con sistemas electrónicos comunes.
7. Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de
intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario
pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este
sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de
dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados
a su vez por una computadora, etc.
a) Fuente de radiación
El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero
la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que
brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de
analito.
En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama
determina la cantidad de analito existente en la muestra.
Lámpara de
Lámpara de cátodo
descarga sin
hueco
electrodos (EDL)

Cilindro de gas o Bulbo de cuarzo con


cuarzo relleno con gas metal de elemento a
inerte a baja presión ser analizado
con un cátodo hecho
del material del
analito
Compartimento de Lámparas

Soporte de posición rotatoria:

◦ No necesita alineamiento
◦ Las lámparas son reconocidas
automáticamente al colocarlas.
◦ Si se usan lámparas EDL estás pueden ir
pre-calentando.
Lámpara de Cátodo Hueco
Es un cilindro de vidrio o cuarzo llenado con un gas (argón o neón) a
baja presión, con un cátodo hecho de el elemento de interés.
Argón = Color Azul
Neón = Color Rojo
Características de las lámparas de cátodo hueco

Disponible para todos los elementos


Simple
Estable
Pureza de emisión
Durable
Proceso de Emisión
Los átomos excitados del gas de relleno chocan contra el cátodo hueco
desalojando átomos del metal y se excitan.
Líneas espectrales emitidas por una
lámpara de cátodo hueco de níquel
Lámpara de descarga sin
electrodos (EDL)
Consiste en una bombilla de cuarzo bajo una atmosfera de gas inerte que
contiene una pequeña cantidad de metal o de sal deseado.
Las lámparas EDL proporcionan mayor salida de luz y mayor tiempo de vida
que las correspondientes lámparas de cátodo hueco.
Requiere una fuente de poder por separado.
Características de las Lámparas (EDL)

1. Bajo Costo
2. Absorbancias Altas
3. Mejor Sensibilidad
4. Mayor Tiempo de Vida Media
5. Mayor Intensidad
6. Requiere Calentamiento (30 minutos)
7. Se utiliza un Suministro de poder por separado (RF)
b) Sistema del Nebulizador -
Quemador

En todas las técnicas de espectroscopia atómica se debe atomizar la


muestra convirtiéndola en átomos y iones en fase gaseosa.
Las muestras normalmente entran en forma de disolución al atomizador,
aunque en ocasiones se introducen gases y sólidos. Por lo tanto, el
dispositivo de atomización normalmente debe realizar la compleja tarea de
convertir las especies de un analito en disolución en una fase gaseosa con
átomos libres o iones elementales.
Atomizadores continuos (plasmas y flamas), las muestras son introducidas
en un flujo estable y continuo.
Sistema del Nebulizador -
Quemador
Los componentes más importantes en cualquier Espectrofotómetro de
Absorción Atómica es el sistema del nebulizador y quemador.
El nebulizador introduce constantemente la muestra en la forma de un rocío
fino de gotas llamado aerosol, que será introducida en un quemador.
La muestra se mezcla con los gases combustible (acetileno) y oxidante (aire)
en la cámara de premezclado.

Gotas de 10 mm
Nebulizar <10% llegan al quemador Un aerosol es una
significa convertir suspensión de
un líquido en una partículas de
neblina o rocío líquido o sólido
fino. divididas finamente
en un gas.
Los gases con las finas gotas de muestra emergen por la cabeza del quemador
con un flujo laminar, hacia la flama, en ésta las gotas de muestra se evaporan
y se descomponen en átomos del ANALITO.
Diagrama de un Quemador de Flujo Laminar con
Cámara de Premezclado
Quemador
El aerosol oxidante y
combustible se
queman y se produce
la atomización.

Nebulizador
Controla el flujo de
muestra y la nebuliza
c) Selección del Nebulizador
ACERO INOXIDABLE ( Menos del 5% de Ácido)

Platino/Rodio
a) Ácidos Concentrados.
b) No Agua Regia y HF

Tántalo
a) Resistente al Agua Regia

RESISTENTE A LA CORROSIÓN:
a) Ácidos Concentrados.
b) Agua Regia y HF
c) Concentración Alta de Sólidos Totales
Efecto Venturi
Cámara de Premezclado

El aerosol, formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el


combustible y pasa a través de una serie de deflectores que elimina las
gotitas de disolución que no sean muy finas.
Por la acción de los deflectores, la gotas mas grandes de la mezcla se recoge
en el fondo de la cámara de mezclado hacia el contenedor de los desechos.
Flama

Funciones básicas

Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido al estado gaseoso.


Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en
átomos individuales o en moléculas sencillas.
Utilidad de la Flama
Transformar la sustancia analizada del estado líquido o sólido al
estado gaseoso-vaporización.

Para la conversión de las entidades moleculares a vapor atómico-


atomización.
Requisitos que debe Reunir una Flama

1. Que tenga la temperatura adecuada o la proporción adecuada de


combustible y oxidante.
2. Que el espectro de la propia flama no interfiera con la observación de la
característica de absorción que se está midiendo.
Regiones en una Llama

(Proceso de oxidación)

(Atomización y excitación)
(Evaporación del solvente)

• El tamaño y aspecto de cada región depende del tipo de combustible oxidante y de su relación.
• La temperatura máxima se localiza a 1cm de la zona de combustión primaria de la llama.
Quemador

▪ Aire - Acetileno
Estándar 10 cm de longitud
De altos Sólidos (tres ranuras)

▪ Oxido Nitroso - Acetileno


(5 cm de longitud)
Procesos en la Flama
Temperaturas de flama y velocidades de
quemado de flamas premezcladas comunes

(*) = Velocidad de Quemado.


Fuente: Willard et al 1983
Condiciones de la Flama (Aire-Acetileno)

1. OXIDANTE:
a) Rica en Oxidante (aire)
b) Color Azul Claro
c) Flama muy caliente

2. REDUCTORA:
a) Rica en Combustible (acetileno)
b) Color Amarilla
c) Flama Fría
d) Posibles Interferencias Químicas
Condiciones de la Flama
(Acetileno - Óxido Nitroso)
La Principal Desventaja de un
Quemador de Premezclado es
Posibilidad de un “flashback” (regreso de flama).
El flashback se origina cuando la combustión de la mezcla
oxidante/combustible se presenta en un lugar indeseado, y se produce
una explosión.
Para evitar esto es necesario procurar mezclar los gases en la porción
adecuada y en el orden indicado;
Muy importante es evitar que la ranura de la cabeza del quemador se
tape por la acumulación de sales de las soluciones aspiradas.
d) Monocromador
1. Dispersar la luz policromática en varias longitudes de onda.
2. La única finalidad es aislar la línea de resonancia del elemento de interés.
3. La rendija deberá ser lo más estrecha posible, con objeto de reducir la
cantidad de radiación emitida por la llama que llega al detector.
Para la mayor parte de los elementos, el problema suele ser sencillo,
pues las diferentes líneas suelen estar bastante separadas, como se
muestra en la figura.
Ello hace que no sea necesario un monocromador de muy alta
resolución, y, en consecuencia, no demasiado costoso, siendo éste uno
de los factores que han contribuido a que la técnica sea muy utilizada
en la práctica ordinaria del análisis.

Ag Pb Zn
e) Detector
El sistema de detección recibe la energía de la luz proveniente de la muestra
y la convierte en una señal eléctrica proporcional a la energía recibida.
El detector fotomultiplicador, se caracteriza por su extrema sensibilidad así
como su gran rapidez de respuesta.
La señal eléctrica puede ser procesada y amplificada, para que pueda
interpretarse a través del sistema de lectura que una vez procesada es
presentada al analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de
absorbancia).
f) Sistema de Lectura
7. Interferencias en
Absorción Atómica
Se considera aquí la influencia de diversos factores sobre la
absorbancia atómica del elemento a determinar
Una interferencia es cualquier efecto que cambia la señal aun
cuando se mantiene constate la concentración del analito.

Las interferencias que se pueden producir se clasifican en:


▪No espectral (Matriz, Químicas, Ionización,)
▪Espectral (Absorción de fondo, espectral)
a) Interferencia No Espectral:
Son interferencia que afecta la señal de la muestra, aquellas que
causan errores y que pueden dar origen a lecturas mayores o menores
a los valores normales.

b) Interferencia Espectral:
Son interferencias originadas por señales alteradas de la longitud de
onda de radiación electromagnética seleccionada.
Ocurre cuando la absorción es errónea debido a la presencia de otras
especies las cuales también absorben luz a esa misma longitud de
onda.
Se presenta cuando la señal del analito se solapa con señales debidas
a otros elementos en la muestra, con señales debidas a la llama.
a) Interferencia No Espectral: Matriz
Estas interferencias se debe a cambios en las propiedades
físicas en disolución del analito y estándares:
▪Viscosidad
▪Densidad
▪Tensión superficial
Pueden afectar la velocidad de aspiración, el proceso de
nebulización y el tamaño de gota.
Correcciones de la Interferencia de Matriz

• Los estándares, muestras y el blanco deben tener la misma Matriz.

• Método Estándar de Adiciones.


Interferencia No Espectral: Química

Son aquellas en las cuales algún tipo de compuesto químico está presente, o
se forma en la llama, con la consiguiente disminución de la población de
átomos libres.

La causa más común es la formación de:


▪Óxidos
▪Hidróxidos
▪Carburos
▪Nitruros metálicos térmicamente estables.

Estas interferencias se evitan operando con llamas más calientes.


Interferencia Química
Las muestras pueden contener componentes que forman
compuestos térmicamente estables, que no se descomponen con la
energía en la flama.

Temperatura de la Flama Aire-C2H2: 2100 -2400°C


Temperatura de la Flama N2O-C2H2: 2650 -2800°C
Interferencia en la Flama Aire-C2H2:

CaCl2 Cao

Ca3(PO4)2 Cao
Corrección de la Interferencia Química

Adicionar un agente liberador a todas las soluciones (estándares,


muestras y blancos):
Un agente liberador, son cationes que reaccionan
preferentemente con la interferencia, impidiendo así su
interacción con el analito.

Adicionar 0.2 -0.5% (2000-5000 mg/l de lantano).


LaCl3 aire-C2H2
Ca3(PO4)2 CaCl2 Cao
Corrección de la Interferencia Química

La interferencia química debida a la formación de compuestos se


corrige aumentando la temperatura (con una flama mas caliente).

Utilizando la flama N2O-C2H2 se elimina la interferencia del


fosfato.
La temperatura de la flama ioniza algunos elementos como el
calcio.
Interferencia No Espectral: Ionización

La temperatura de la flama puede ser bastante caliente para excitar algunos


átomos, desde su estado basal o remover electrones y crear iones.
Esto disminuye el número de átomos en estado basal disponibles para la
absorción atómica, disminuyendo entonces la sensibilidad de la
determinación.
La ionización es indeseable debido al error que causa en las lecturas del
analito.
Corrección de la Interferencia de Ionización

Este problema se resuelve rápidamente añadiendo supresor de ionización


(aproximadamente de 100 veces) de un elemento fácilmente ionizable que
proporciona una concentración de electrones relativamente alta, (K, Cs o
Sr).
Para inhibir la ionización del elemento de interés tanto de las soluciones de
la muestra como la de los estándares de calibración.

Adicionar 0.2-0.5% de Potasio a las muestras y estándares.


Un exceso de electrón es revierte el equilibrio de ionización
b) Interferencia Espectral
Si el perfil de la absorción atómica de un elemento traslapa la línea de
emisión de algún otro elemento, se dice que existe una interferencia
espectral.
La posibilidad de las interferencias espectrales aumenta cuando se
emplea lámparas multi-elemento.
Se debe tener especial cuidado cuando se utilizan longitudes de onda
analíticas secundarias en una lámpara multi-elemento.
Corrección de la Interferencia Espectral

Los procedimientos para eliminarlas interferencias espectrales


incluyen el estrechamiento del ancho de la apertura espectral del
monocromador o utilizar una longitud de onda alterna.

Resulta aconsejable seleccionar una longitud de onda secundaria


para el elemento analizado.
8. Aplicación de la Espectroscopia de
Absorción Atómica, en el análisis de
muestras (orgánicas e inorgánicas)
Aplicación práctica de la Espectroscopia de
Absorción Atómica
▪Química Clínica, Fluidos Biológicos (Sangre, Orina, Heces Fecales, Tejido, etc.)
▪Farmacia, (Medicinas y Cosméticos)
▪Control de Calidad en los procesos industriales, (Pureza de Reactivos, Alimentos
y Bebidas)
▪Análisis de Aguas Residuales y Potables,
▪Análisis de Tierras, (Rocas, Minerales y Sedimentos)
▪Análisis de Fertilizantes,
▪Medicina Forense,
▪Productos Minero-Metalúrgicos.
▪Medio Ambiente (Aire, Agua, Organismos (Acuáticos y Terrestres)).
▪Control de procesos industriales (Joyería)
▪Muchas otras áreas de la Ciencia y la Tecnología.
1. Ventajas:
La sensibilidad es muy alta.
Los limites de detección son bajos.
Rapidez de análisis.
Facilidad de operación.
Se pueden utilizar otras líneas diferentes a las líneas de resonancia
para cada elemento.
2. Desventajas:
Fuente de luz.
Método destructivo de análisis.
No se pueden hacer determinaciones simultáneas de varios elementos.
Se necesitan estándares para comparar con el problema.
No se pueden analizar directamente los no metales.

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