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CONDUCTIMETRÍA

Conductimetría
La conductividad es una medida de la concentración iónica total
que tiene una disolución.

En esta técnica se mide la conductividad eléctrica o conductancia,


CE (inversa de la resistencia)

Aplicaciones
se utiliza para evaluar la cantidad total de iones en solución lo que
tiene una gran importancia en análisis de aguas de aguas y
suelos. „ Este parámetro se denomina en las ciencias agrarias y
ambientales la “salinidad del aguas de riego” y “salinidad del
suelo”.

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3. Unidades para expresión de resultados

 Las unidades de medida habituales de la conductividad de una


disolución son los microSiemens/cm (µS/cm).

Otras forma de expresar la conductividad de una disolución son la


Salinidad y los Sólidos Totales Disueltos (STD).

 Salinidad
Se refiere a la concentración de una disolución teórica de NaCl con la
misma conductividad que la muestra en estudio. Se expresa en ppm ó g/L
de NaCl.

 STD (Sólidos Totales Disueltos)

La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la cantidad de


materias disueltas en una disolución. Se expresa en ppm ó g/L de CaCO3.

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- Célula de conductividad.
- Sonda de temperatura.
- Instrumento de medida:
Conductímetro

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Control de la pureza del agua
.

 El agua desionizada de alta calidad, agua ultrapura tiene una


conductividad de 0,05 µS/cm (25 ºC).

 El agua natural (ej. agua potable o agua superficial) se encuentra en


el rango de 100-1000 µS/cm.

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MÉTODOS ÓPTICOS

Son todos aquellos que


implican la medida de la
radiación electromagnética
emitida por la materia o
que interacciona con ella.
RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
Es una combinación de campos eléctricos y magnéticos
oscilantes, que se propagan a través del espacio
transportando energía de un lugar a otro.
Interacción entre la Radiación Electromagnética (REM) y la
Materia
1. onda en cuanto a su
transmisión
2. partícula (Fotón) en cuanto
tiene una energía asociada.

Propiedades de onda nos


permite seguir su movimiento y Propiedades de partícula nos
podemos ver como se indica cual es su energía con la
transmite, reflejada, cambia de que puede interaccionar con la
dirección o refractada, se materia.
produce un dispersión etc
nm
se muestran las regiones más importantes del espectro electromagnético
absorbida
CLASIFICACIÓN

Espectrofotometría
UV-visible
TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS :
CLASIFICACION
• FORMA EN LA QUE SE ENCUENTRA EL ANALITO en el momento en el que sufre el

proceso espectroscópico, dando lugar a la espectroscopia atómica y a la espectroscopia

molecular.

• RANGO DE ENERGÍA que presente la radiación electromagnética existen diferentes

técnicas, por ejemplo, espectroscopia UV-Visible , espectroscopia de infrarrojo,

espectroscopia de resonancia magnética nuclear, etc.


METODOS ÓPTICOS
Métodos ópticos no espectroscópicos

REFRACTOMETRÍA
Uso del refractómetro ABBE
Registre la lectura, ya sea con el
índice de refracción (RI) o en
escala Brix, y la temperatura. El
índice de refracción de un líquido
varía con la temperatura.
porcentaje de sólidos solubles en una disolución
líquida,
Aplicaciones y Usuarios Típicos
• PROCESADORES Y
EMPACADORES DE ALIMENTOS
Los fabricantes y empacadores de todo tipo
de alimentos, desde mermeladas de frutas
hasta pepinillos, pueden utilizar los
refractómetros para controlar la consistencia
de los productos de alimentos líquidos.

PRODUCTORES Y EMBOTELLADORES DE BEBIDAS


Una de las aplicaciones más grandes y más
apropiadas del refractómetro es en el
proceso de control de calidad de los
productores y embotelladores de
bebidas.
Desde refrescos hasta vinos de mesa, se emplean los refractómetros durante todo el
proceso para monitorear el nivel de sólidos disueltos en la solución.
ESPECTROFOTOMETRÍA

Espectro de Luz Medición


radiación visible
electromagnética
Espectrometría

Espectrometría UV/Vis

Espectrometría Infrarojo (IR)

Espectrometría de Absorción Atómica (AA)


que permite medir las concentraciones específicas de un
material en una mezcla y determinar una gran variedad
de elementos.
ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCION MOLECULAR
UV/VIS Ley de Beer
Espectroscopia de Absorción
• Mide la atenuación de un rayo de luz, luego de pasar a
través de una muestra.

La absorción de la Radiación UV-VIS


promueven a los electrones externos de
su estado basal a niveles de > E.

Análisis de moléculas orgánicas o complejos


inorgánicos en solución.
La concentración de un analito en solución se puede
determinar midiendo la absorbancia a su longitud de
onda de máxima absorción.

M
M M M
h
h M* M* M *
M* out
M
in M

Comparar (blanco)
para evitar o
contrarestar las reflection Dispersión
prdidas
TRANSMITANCIA

Fracción de luz incidente que es transmitida


(dejada pasar) a través de una muestra en
solución.
Así T = P/Po,
La transmitancia frecuentemente se expresada
como porcentaje:
%T = (P/Po) x 100
ABSORBANCIA
Cantidad de radiación absorbida por una solución.

La absorción depende de la estructura de las moléculas y también de la


longitud de onda

T = (P/Po)
Ley de Beer-Lambert: Relaciona la cantidad de luz
absorbida por una muestra con:
a) El espesor de la muestra y
b) La concentración de la sustancia.

1 cm,
La ley se expresa por la relación: 1M
A=εbc

A = Absorbancia
ε = Coeficiente de absortividad molar (litros / mol cm)
b = Longitud recorrida por la luz a través de la muestra (cm)
c = Concentración molar (mol / litro).
Absorbancia y absortividad Molar
• La magnitud de a depende de las unidades para b
y c. Si b esta en cm y C en g/L,
a = L g-1 cm-1
• Si b está en cm y c en mol/l, la absortividad se
llama absortividad molar e (L mol-1 cm-1 )
A=e bc

La absorbancia es directamente proporcional a la


longitud b de la trayectoria a través de la solución
y a la concentración c de la especie absorbente.
Aplicacion de la ley de Beer a mezclas
• La ley de Beer se aplica a soluciones que contiene más de
una clase de sustancia absorbente.
• Siempre que no haya interacción entre las especies

Donde 1, 2, …, y n son los componentes absorbentes.

Atotal  A1  A2  ...An
Atotal  e 1bc1  e 2bc2  ...enbcn
Limitaciones de la ley de Beer
• Las desviaciones se producen cuando:
1. La concentración de la solución a medir es muy alta (menor a 10 mM)
2. La luz incidente no es monocromática
3. La cantidad de luz absorbida por el solvente es elevada
4. Hay luz transmitida que no es generada a partir de la sustancia a
cuantificar
5. Los lados de la celda donde se deposita la muestra no son paralelos
6. Mezcla de varias especies químicas que absorben luz de la misma longitud
de onda: las especies “compiten” entre sí por la luz, cada una con diferente
absortividad.
Disolvente (nm)
acetonitrilo 190

agua 191

ciclohexano 195

hexano 195

metanol 201

etanol 204

eter 215

Cloruro de metileno 220

Cloroformo 237

Tetracloruro de carbono 257


ESPECTRO DE ABSORCION
Denominamos espectro de una sustancia a la representación de
absorbancia (A) en función de longitud de onda (λ).

• SON PROPIOS PARA CADA COMPUESTO


CUANTIFICACION
1. Para determinaciones cuantitativas se debe determinar
la longitud de onda de máxima absorción (minimiza el
error de medición y se maximiza la sensibilidad).
CURVA DE CALIBRACIÓN

2.- Para verificar el cumplimiento de


la ley de Beer, se
debe realizar la curva de
calibración (determinar e )

3.- Medir el “blanco” de referencia


para corregir las pérdidas por
dispersión y reflección.

4. - Leer la absorbancia de la
muestra desconocida
CUANTIFICACIÓN
Calibración con estándares externos

Mínimo 5 muestras
Regresión lineal con mínimos
cuadrados
Métodos de comparación con estándar
 Cuando se prepara un estándar con una concentración semejante y en las
mismas condiciones que la muestra, la concentración del compuesto en
estudio se puede determinar aplicando la ley de Beer:

 La relación de absorbancias entre la muestra y el estándar está dada por:

 Si se emplea la misma celda en ambas determinaciones:


bM =bE, y como el coeficiente de absortividad molar es el mismo para la
muestra y el estándar, εM= εE

AM/AE = CM/CE
 Este método es rápido y sus resultados son confiables.
CM= AM *CE/AE
METODOS DE ADICIÓN DE ESTÁNDARES
Cuantificar el analito en una muestra complejo, subsanando el efecto matriz
Ventaja . Permite tener resultados mas confiables
Desventaja resulta tedioso porque cada curva se realiza para cada tipo de
muestra
Método de adición de estándar
INSTRUMENTACIÓN UV-VIS
Fotómetros
Espectrofotómetros
• Fotómetro. o fotocolorímetro
o colorimetro, trabaja
únicamente en el espectro de
luz visible y selecciona una
longitud de onda determinada
mediante filtros fijos. que solo
permiten el paso de una
determinada longitud de onda.
• ESPECTROFOTÓMETRO. es capaz de trabajar, no solo
con la luz visible sino que en otras regiones del
espectro electromagnético (ultravioleta e infrarroja).
Además posee un monocromador para seleccionar la
longitud de onda deseada. Utilizan rejillas difractoras
o prismas para dispersar la luz. Con ellos se obtiene
un haz de luz monocromático cuya longitud de onda
se varía a voluntad

Región Ultravioleta: = 10-380 nm


Región Visible: = 380-780 nm
Región Infrarroja: = 780-3.000 nm
Tipos de
espectrofotómetro

 Un solo haz: toda la luz pasa a


través de la celda de la muestra.

 Doble haz: la luz se divide en dos


haces hasta llegar a la muestra. Un
haz se usa como referencia, y el
otro pasa a través de la muestra.
• Las caras ópticas de las
celdas están altamente
pulidas y se construyen
con mucha precisión
esto, para evitará
pérdidas por flexión o
difusión de la luz en su
superficie.
TOMAR LA CELDAS POR EL
CUELLO

Tamaño de las celdas:


Las celdas de 1,2 y 5 mm 20 y 40 mm
Manejo de muestras para la técnica
ultravioleta visible
Para realizar un análisis eficiente se requiere
• Soluciones diluidas, ya que a concentraciones altas los
compuestos dan porcentajes bajos de transmitancia.
 Disolventes. deben disolver o diluir la muestra y no transmitir en la región de longitudes de
onda en estudio.
disolventes que no absorben arriba de 200-220 nm (agua, alcohol metílico, alcohol etílico,
alcohol isopropilico, hexano, ciclohexano, octano, éter dietílico, dioxano, acetonitrilo..)

 Celdas para contener las muestras. Existen en variedad de formas y materiales. Los
espectrofotómetros se equipan con portaceldas, ya sea para celdas rectangulares estándar de 10
mm de trayecto optico o de otras medidas, además un accesorio para conservar la temperatura
constante en las celdas

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