QUÍMICA ANALÍTICA

Informe de laboratorio I

Práctica 1. Procesos de acondicionamiento/pretratamiento y eliminación de

interferencias de muestras para análisis químico.

Docente: MC José Héctor Guadalupe Mojica Calvillo

Equipo Integrante Matrícula Nombre

1 17001345 Gómez Juárez Karla Sofía
3 2 22002218 Ponce Martínez José Luis
3 22000588 Soto Altamirano María Guadalupe

Fecha de realización: Fecha de entrega:

20 de mayo de 2023 22 de mayo de 2023

Semana 3 Semana 4
EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
I
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 Objetivo general

Aplicar los procesos de cristalización, extracción líquido-líquido y formación de complejos.

Objetivos particulares
Obtener el analito a una concentración adecuada para la detección y medida.
Eliminar interferencias.
Estabilizar al analito.

Introducción

El proceso analítico está conformado por operaciones preliminares que buscan separar la muestra bruta de la
cuantificación del analito, los cuales influyen decisivamente en la precisión, sensibilidad, selectividad, rapidez, rastreo y
costo del proceso. Dentro de las operaciones preliminares existen dos partes fundamentales: la primera constituida por el
muestreo y el resto, constituyen la preparación de la muestra.

Debido al variable y amplio número de procedimientos existentes dentro de la etapa de preparación de la muestra,
este trabajo se ha centrado en los que se utilizan para analitos orgánicos y concretamente en los procesos de extracción.

Durante el desarrollo de este protocolo se aplicarán tres procesos de preparación de muestras:

• Cristalización: Es la técnica mas simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la
disolución de un sólido impuro en la menos cantidad posible del solvente adecuado y en caliente. En
estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la
cristalización.
• Extracción líquido-líquido: Es uno de los procedimientos más comunes usado para separar y purificar
compuestos transfiriendo un soluto de un disolvente a otro. Involucra el uso de un solvente orgánico (no
polar o ligeramente polar) para extraer un compuesto de una disolución acuosa, agua (altamente polar)
y posteriormente se debe realizar la evaporación del solvente polar.
• Formación de complejos: La mayoría de los compuestos de coordinación están formados por los
denominados metales de transición. La característica más importante es que los elementos o sus iones
más comunes tienen incompleta la subcapa d. Esta característica les confiere propiedades especiales
como son: Presentar diversos estados de oxidación, que dan lugar a compuestos generalmente

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

II
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 coloreados. Capacidad para formar compuestos paramagnéticos (presencia de electrones
desapareados). Marcada tendencia a formar compuestos de coordinación.

Marco teórico

La metodología del Análisis Químico puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto
de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico.

La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala
de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del
problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados
obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso
analítico y replantear el problema.
Las operaciones previas o preliminares comprenden una serie de pasos tales como: toma de muestra,
preservación, tratamientos, aplicación de técnicas separativas, desarrollo de reacciones analíticas, etc., pueden
descomponerse en dos subetapas. En la primera, se realiza un muestreo, que incluye la toma de la muestra representativa
del material a analizar. y los procedimientos para su conservación adecuada hasta el momento del análisis. Esta es una
etapa que consume tiempo y recursos y que resulta de gran importancia ya que se podrá contar con las mejores técnicas
analíticas, pero, si la muestra no es adecuada, esto no servirá de nada.
En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de esta, de forma que la especie o
especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría
requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más sensible y específica
la medición de la señal debida al analito.

La etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de
medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este
flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.

Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesamiento matemático de los datos para obtener
unos resultados que den el valor más probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

III
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 Pesar 300mg de sulfanilamida Transferir a un Recomendaciones: Calentar el Observaciones:
matraz ácido salicílico
Calentar previamente Se disolvió el soluto
Erlenmeyer y sobre una
Observaciones: No se el etanol antes de llegar al
añadir 10mL placa de
encontraba disponible punto de ebullición
de etanol al calentamiento
el reactivo por lo cual
95% dentro de
se optó por utilizar
una campana
ácido salicílico.
de extracción

Retirar de la placa

Diagrama de calentamiento y
cubrir con un vidrio
de reloj a

esquemático de
temperatura
Llevar a baño frio con ambiente
hielo
Observaciones:

cristalización. Observaciones:
Recomendaciones:

Se formaron completamente los
cristales por lo que no fue necesario
filtrar
Esperar a que la
Se empezó a cristalizar cuando
la temperatura comenzó a bajar
temperatura del matraz bajé
para que no se quebré al
pasarlo al baño frio

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

IV
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 Transferir a un embudo de
separación y agregar 2 ml de
cloruro de metileno al embudo
dentro de la campana de extracción
y agitar durante 1 min para mezclar
Transferir a un tubo de ensayo con tapa y las dos fases.
agregar 4 ml de agua destilada y agitar
Pesar 75mg de cafeína en cuidadosamente hasta que se disuelva.
la balanza analítica.
Observaciones

Al mezclar se fue tornando de un

Observaciones color azul bajito
Observaciones
Al terminar de agitar se vio como espumita
Se pesaron 76mg
en la superficie.
aproximadamente.

Reposar para permitir la formación de dos fases

para así extraer la fase orgánica en un vaso de
precipitado.

A la fase acuosa que quedo agregar

otros 2ml de cloroformo.
Observaciones

Extraemos la fase orgánica casi de inmediato

Observaciones sin problemas.
Agitar y reposar para nuevamente
Se volvió a tornar un color azul bajito extraer la fase orgánica. REALIZAR
UNA TERCERA EXTRACCION DEL
MISMO MODO.

Observaciones

Se extrajo la fase orgánica de

manera fácil en las tres veces.

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

V
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.

Pesar 200mg de
cloruro de cobre II
Observaciones:
Se pesaron
aproximadamente 266mg
Diagrama esquemático de
complejos de cobre.
En uno de los tubos agregar gotas
de hexacianoferrato II de potasio
1M y en el otro tubo agregar zinc
metálico
Observaciones:
El primer tubo se torno de color
verde turbio y al que se agregó
zinc, se volvió color grisáceo
oscuro
EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
Pasar el cloruro de
cobre a un matraz Tomar 0.5mL y separar
Erlenmeyer y en un tuvo de ensaye.
adicionar 1mL de HCl Transferir a un matraz
3M volumétrico y aforar
Observaciones: Observaciones:
Separar 0.5mL de la solución aforada
Al agregar el ácido se Al aforar el color en un tubo de ensaye y comparar
torno de un color cambió a un azul cielo colores.
verde esmeralda cristalino
Observaciones:
El color del cobre disminuyo
considerablemente al aforar
Vaciar el resto del aforo a un
vaso de precipitado y agregar
hidróxido de amonio 6M poco
Continuar agregando
Adicionar lentamente y con a poco hasta la formación de
reactivo hasta un nuevo Separar 0.5mL del
agitación ácido acético 1M y un precipitado
cambio de color y separar precipitado en un tubo de
separar en dos tubos de ensayo
0.5ML ensaye
0.5mL Observaciones:
Al instante que se añadió el
VI
reactivo, la solución se tornó
azul marino y el precipitado
blanquecino
 Cuestionario
Nombre &
Reactivo inicial Color Reactivo adicionado Ecuación química Color fórmula
1 Cloruro de cobre CuCl2 Azul 1 Ácido clorhídrico HCl CuCl2 + HCl → CuCl4 + H2 Verde Tetraclorucuprato
esmeralda (II)
2 2 Dilución n. a. n. a. n. a.
3 Tetraclorucuprato CuCl4 Verde 3 Hidróxido de amonio NH₄OH CuCl4 + NH₄OH → Cu(OH)2 + NH4Cl Azul claro Hidróxido de
(II) esmeralda opaco y cobre II + cloruro
azul marino de amonio
(bifásico)
4 Tetraclorucuprato CuCl4 Verde 4 Hidróxido de amonio (en NH₄OH CuCl4 + NH₄OH → Cu(OH)2 + NH4Cl Azul Hidróxido de
(II) esmeralda exceso) marino cobre II + cloruro
5 Hidróxido de Cu(OH)2 Azul claro 5 Ácido acético CH₃COOH Cu(OH)2 + CH₃COOH → Azul Acetato de cobre
cobre opaco Cu(CH3COO)2 + 2H2O intenso (II) + agua
cristalino
6 Acetato de cobre Acetato de cobre Azul intenso 6 Hexacianoferrato (III) de C₆FeK₄N₆ Cu(CH3COO)2 + C₆FeK₄N₆ → Verde Acetato de
(II) cristalino potasio turbio potasio +
K(CH3COO) + Cu2(Fe(CN)6) Ferrocianuro de
cobre

7 Acetato de cobre Acetato de cobre Azul intenso 7 Zinc Zn Cu(CH3COO)2 + Zn → Gris opaco Cobre + Acetato
(II) cristalino Cu + Zn(CH3COO)2 de zinc

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

VII
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 Conclusiones

Karla Sofía Gómez: Es muy importante conocer los métodos de preparación de muestras ya que para poder aplicar
la química analítica y obtener el analito que se desea estudiar es necesario eliminar las interferencias que una muestra
puede tener, así como también es importante saber cómo adaptar una práctica cuando no se cuentan con los reactivos que
indican, como en este caso, se sustituyo la sulfanilamida por ácido acético. Conocí las diferentes tonalidades y compuestos
que se pueden formar al querer analizar cobre y lo rápido que puede actuar un proceso de cristalización.

Luis Ponce: Al realizar esta nueva práctica alcance a comprender un poco más los tres procesos, ya que los había
realizado tiempo antes pero ahora de manera diferente, además de observar las diferentes tonalidades y fases al interactuar
un elemento con otro. Como también el ver no fue necesario filtrar al vacío para la obtención de los cristales ya que se
llevaron todos los pasos acordes a la práctica.

María Soto: Esta práctica fue bastante fácil y aunque teníamos tiempo limitado para cada una nos salió muy bien,
me gustaron mucho las tres fueron entretenidas y increíbles al ver lo que pasaba, me voy conforme con esta práctica

Referencias bibliográficas
1. Navarro (2015) El proceso analítico.
https://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Analitica2.htm
2. Palacios M. (2018) LA ETAPA DE PREPARACIÓN DE LA MUESTRA EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS.
https://idus.us.es/bitstream/handle/11441/82200/2TeresaTFG%20Prep%20Muestra%20Modiificado
_16_06_18rev4%20-.pdf?sequence=1&isAllowed=y
3. ROTH (2016) Ficha de datos de seguridad, Cloruro de cobre II dihidrato
https://www.carlroth.com/medias/SDB-2623-ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMjYxOTh8YXBwbGljYXRpb24vcGRmf
HNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oYTkvaDYxLzkwNjIxMDc5MDYwNzgucGRmfDdiYzgwODRkZjc5YjV
mZTUyODFkMjU3NTJmOTQwMDU3Y2JmZmViOTE1MzViYTNkNDQ1ZGI4ZTc1Y2M4YmFmNzQ
4. Facultad de Química Coordinación de Protección Civil (2016) ÁCIDO CLORHÍDRICO
https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2017/05/HDS-Acido-clorhidrico-NOM-018-2015-
MARY-MEAG-Hoja-de-datos.pdf
5. ISQUISA (2021) HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD Hidróxido de Amonio.
https://isquisa.com/assets/files/HDSLISTOS/HIDROXIDOS/HDS-
Hidr%C3%B3xido%20de%20Amonio..pdf
6. ROTH (2021) Ácido acético 2 mol/l - 2 N solución estándar https://www.carlroth.com/medias/SDB-
9883-ES-

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

VIII
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
 ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMTQ2NDJ8YXBwbGljYXRpb24vcGRm
fHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oNDkvaDY0LzkwODk0Njk3NDMxMzQucGRmfDNiMzI4YzExMDYyY
jA2OTNkODc1YzNiMTAzY2I4Y2RmYTJkZTFkYTA1YWY4MTZmOTc4YzI1ZWJhNjFlMGQ4ZmI
7. KARAL (2021) FERRICIANURO DE POTASIO http://www.karal.com.mx/admin/seguridad/uploads/-
%20FERRICIANURO%20DE%20POTASIO%205056.pdf
8. ROTH (2016) Polvo de zinc ≥98%, tamaño de partícula https://www.carlroth.com/medias/SDB-9524-
ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNzQwMTB8YXBwbGljYXRpb24vcGRm
fHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oMzIvaGFhLzkwMzQwMzIyMTgxNDIucGRmfDQ0YzE5ZGNiNmRkN
jllZDEyODNlMDgxNTFhNjk4ZmQxZmU5MDM3YmJiN2NhMjM4YzJkYTU1YzBkMjNhZTZkNjA
9. ROTH (2015) Acetona ROTISOLV® ≥99,9 %, Pestilyse® https://www.carlroth.de/medias/SDB-7535-ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyOTEzNTl8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfH
NlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oMmIvaDIyLzkwNzM1MjQ5NjU0MDYucGRmfDgyMTIzNjZhMTBhND
JhZjVhOWYyNmE5ZDhjNjJhMWI2OTNiY2RjNTNlZjkwZTM0MGIzNmRhMmY5Y2UzMDBjNDk
10. ROTH (2015) Sulfanilamida ≥99 %, para la bioquímica https://www.carlroth.com/medias/SDB-4716-
ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyMzI0MzF8YXBwbGljYXRpb24vcGRmf
HNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oOTUvaGM0LzkwNzMyMzI4MDU5MTgucGRmfDkzMzYwOWJiNjQ
3OTg1NTlkNmE2ZDg5MDdkOGY0NjIxNDU3YTU4ODBiZWZhN2VjZjc1NTA0MjE3MmM0OGQzYzg
11. ROTH (2015) Etanol ROTIPURAN® ≥99,8 %, p.a. https://www.carlroth.com/medias/SDB-9065-ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyODM1ODB8YXBwbGljYXRpb24vcGR
mfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oYjAvaDc5LzkwOTU3MzY1MjQ4MzAucGRmfGI0MGJlYjU3OTE0
MDNmODMwMzM4OGU1YTk1MmZmMmNjMDg3MGMxNDM1NGQ4NDM4MjA1ODhlNDdjZGIzODk
1Zjc
12. QUIMICA UNIVERSAL LTDA (2019) CLORURO DE METILENO https://quimicauniversal.cl/www/wp-
content/uploads/2020/07/CLORURO-DE-METILENO-2018.pdf
13. Ferrer J, (2021) ROTAVAPOR: PERFUMANDO ALIMENTOS https://www.unla.mx/blogunla/rotavapor-
perfumando-alimentos
14. ICON ARGENTINA (2016) Concentrador de muestras - Extractor Kuderna-Danish https://www.icon-
argentina.com/concentrador-de-muestras-extractor-kuderna-danish--news--4-20
15. Harvey D. (2022) 7.7 EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO
https://espanol.libretexts.org/Quimica/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica/Qu%C3%ADmica_Anal
%C3%ADtica_2.1_(Harvey)/07%3A_Obtenci%C3%B3n_y_Preparaci%C3%B3n_de_Muestras_para_
An%C3%A1lisis/7.07%3A_Extracciones_L%C3%ADquido-L%C3%ADquido

EQUIPO 3. PROTOCOLO 1. PROCESOS DE ACONDICIONAMIENTO/PRETRATAMIENTO Y DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

IX
DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICO.