ASTM D240

 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del calor de

combustión de combustibles líquidos de hidrocarburos que van en
volatilidad desde destilados ligeros hasta combustibles residuales.

 1.2 Bajo condiciones normales, este método de ensayo es directamente

aplicable a combustibles tales como gasolinas, kerosenes, aceites
combustibles Nos. 1 y 2, combustibles diesel Nos. 1-D y 2-D y
combustibles de turbina de gas Nos. 0-GT, 1 –GT y 2-GT.

 1.3 Este método de ensayo no es tan repetitivo ni reproducible como el

Método de Ensayo D 4809.

 1.4 Los valores dados en unidades SI han de ser considerados como

estándar.
 Expresado como calorías por gramos de unidades British
Termal Units por libra, es el calor desprendido por la
combustión de una unidad de masa de un combustible en una
bomba de volumen constante con sustancialmente toda el
agua condensada al estado líquido.
 Mj/Kg
 Kj/kg
 BTU/lb
 La cantidad de energía liberada cuando una unidad de masa
de combustible es quemada a presión constante, con todos
los productos, incluyendo agua, estando gaseosos.
 1 cal (Tabla internacional de calorías) = 4.1868 J
 1 Btu (Unidad Térmica Británica) = 1055.06 J y referida a
factores no exactos
 1 cal (I.T)/g = 0.0041868 MJ/kg
 1 Btu/lb = 0.002326 MJ/kg
 El calor de combustión es determinado en este método de
ensayo quemando una muestra, previamente pesada, en una
bomba calorimétrica de oxígeno bajo condiciones
controladas.
 El calor de combustión se computa de las observaciones de
temperatura antes, durante y después de la combustión,
teniendo en consideración las correcciones de transferencia
de calor y termoquímicas. Se pueden emplear tanto
chaquetas calorimétricas adiabáticas o isotérmicas.
 El calor de combustión es una medida de la energía disponible
de un combustible. Es necesario el conocimiento de este
valor cuando se considera la eficiencias térmica del equipo,
tanto para producir fuerza como calor.
 Este constituye uno de los requerimientos físicos y químicos
para combustibles de turbina comerciales y militares, así
como para gasolinas de aviación.
 El calor de combustión de masa, calor de combustión por
unidad de masa de combustible, es una propiedad crítica de
combustibles destinados a ser usados en embarcaciones de
peso limitado tales como aeroplanos, vehículos terrestres
efecto e hidroplanos. La gama de dichas embarcaciones entre
el abastecimiento de combustible es una función directa del
calor de combustión y de la densidad del combustible.
 Bomba de Prueba, bomba o camiseta Calorímétrica, Chaqueta,
Termómetros ASTM 56 °F o 56 °C y Accesorios, como descrito
en el Anexo A1
 Bomba de Prueba, bomba o
camiseta Calorimétrica,
Chaqueta, Termómetros
ASTM 56 °F o 56 °C y
Accesorios, como descrito
en el Anexo A1
 Ácido benzoico, Estándar.– Ácido Benzoico en polvo debe ser
comprimido a una tableta o pastilla antes de ser pesado.
Pastillas de ácido benzoico para los cuales el calor de
combustión ha sido determinado por comparación con una
muestra de la Oficina Nacional de Estándares se pueden
obtener comercialmente para aquellos laboratorios que no
están equipados para pastillas de acido benzoico.
 Indicador Naranja de metilo o Rojo de Metilo
 Oxígeno
 2,2,4 – Trimetilpentano (isooctano)
 Determinar la Energía Equivalente del Calorímetro – Promediar
no menos de 6 pruebas usando ácido benzoico estándar. 10
Estas pruebas deben de estar espaciado por no menos de 3
días. Usar no menos de 0.9g y no más de 1.1g de ácido
benzoico estándar (C6H6COOH). Hacer cada determinación de
acuerdo al procedimiento descrito en la Sección 9 y computar
el correcto aumento de temperatura, t, como descrito en 10.1
o 10.2. Determinar las correcciones para ácido nítrico (HNO3)
y el alambre de cocción, como descrito en 10.3 y sustituir en
la siguiente ecuación:
W = (Hxg + e1 +e2)/t
Donde:
W = Energía equivalente del calorímetro, cal/°C,
H = Calor de combustión del ácido benzoico estándar,
6318 cal/g ,(26,454 KJ/g).
g = Peso de la muestra del ácido benzoico estándar, g,
t = Aumento de temperatura corregida,
e1 = Corrección para el calor de formación del ácido
nítrico, cal (J) y
e2 = Corrección para el calor de combustión del alambre de
quemado cal (J).
 Peso de la muestra –
Controlar el peso de la
muestra (<0.8 g) para que el
aumento de temperatura
producido por su combustión
sea igual a 0.9g a 1.1g de
ácido benzoico
 Nota 2 Pesar la muestra al
0.1mg.


 Nota 2 – Si el valor
aproximado del calor de
combustión se conoce, el
peso requerido puede
estimarse como sigue:
 g = 26.454/Qs

Donde:
 g = masa de la muestra,
g, y
 Qs = MJ/kg.
 Adicionar agua destilada dentro
de la chaqueta 1300 cm3.
 Cortar 10 cm de alambre micrón
, y colocarlo en los extremos de
la bomba.
 El alambre de micrón debe
quedar sumergido en la muestra
a analizar.
 Con la muestra de prueba y el
fusible en lugar, lentamente
cargar la bomba con oxígeno a
una presión 3.0 MPa (30 atm) a
temperatura ambiente.
 Se coloca la cámara dentro
de la chaqueta.
 Colocar los cables en la
cámara que ayudan a la
ignición del combustible.
 Ensamblar el calorímetro en
la chaqueta e iniciar la
agitación.
 Esperar 5 min. Para restablecer el
equilibrio y luego anotar la
temperatura “to”(temperatura inicial).
 Se comienza la ignición y se toma la
temperatura del agua cada minuto
hasta que la temperatura se
homogenice, “tf”.
 Se retira la tapa y se saca la cámara,
luego la cámara de combustibles se
libera el gas abriendo la válvula por
donde se inyecto el oxígeno y después
que todo el gas haya salido se abre la
cámara.
 Se mide la longitud de cable que no
combustiono
 Hg = (Δt *W - e1-e2)/g
Donde:
◦ Hg = calor bruto de combustión, Cal/g, Mj/Kg, BTU/Lb
◦ Δt = tf - to (°C)
◦ W= energía equivalente del calorímetro (Cal/°C)
◦ e1= Corrección para el calor de formación del ácido nítrico, Cal (J) y
◦ e2 = Corrección para el calor de combustión del alambre de
micrón Cal (J).
◦ g = peso de la muestra en gramos
◦ e=(2.3 Cal/cm)*(10-Lf) cm
 Qn=10.025+0.7125*Hg(MJ/Kg)
 El calor de combustión neto es la cantidad requerida en
aplicaciones prácticas. El calor neto debe ser reportado al
0.005 MJ/kg más cercano.
 Para obtener el calor de combustión bruto o neto en cal/g o
Btu/lb, dividir por el factor apropiado reportando al 0.5 cal/g
o 1 Btu/lb más cercano.
 QBtu/lb = (Q, MJ/kg)/0.002326
 Qcal/g = (Q, MJ/kg)/0.0041868
Alcance
El método cubre la determinación de azufre en los siguientes
compuestos:
 Productos del petróleo.
 Aceites lubricantes con aditivos.
 Aditivos concentrados.
 Grasas lubricantes.
 Productos de baja volatilidad.
 La muestra se oxida por combustión en una bomba
conteniendo oxigeno en un dispositivo a alta presión.
 El azufre se recupera con lavados al dispositivo de alta
presión.
 El contenido de azufre se determina gravimétricamente a
partir del sulfato de bario.
 Bomba Calorimétrica
 Copa de prueba
 Alambre de micrón
 Termómetro ASTM 56 °C ó 56 °F
Como mínimo la pureza de los reactivos tiene que ser de grado
químico.
Los reactivos a ser usados son:
 Agua (Verificar la pureza del agua)
 Solución de Cloruro de Bario (85 g/l)
 Agua de Bromuro (Saturada)
 Acido Clorhídrico concentrado.
 Oxigeno (30 atm)
 Solución de Carbonato de Sodio (50 g/l) .- Disolver 135 gr de
carbonato de sodio decahidratado o su equivalente en peso
en agua y completar a un litro.
 Aceite Blanco.

Verificar el control de calidad de las muestras.

 Analizar de una a mas muestras representativas de la muestra
de interés.
Preparación del dispositivo y de la muestra.
 Cortar el alambre de micrón (100 mm)
 Bobinar la parte central (20 mm)
 Colocar los extremos libres a los terminales
 La bobina debe estar por encima de la copa de muestra.
 En la bobina se coloca la mecha (algodón o nylon)
 Colocar 5 ml de la solución de Na2CO3.
 Agitar de manera que se humedezca la superficie interior.
 Introducir en la copa las cantidades de muestra y el aceite
blanco.
 Según la tabla siguiente, pesando la muestra con
aproximación de 0.2 mg

% S Masa Peso de Muestra, g Peso de Aceite Blanco, g

5 ó menos 0.6 a 0.8 0.0

Sobre 5 0.3 a 0.4 0.3 a 0.4
 Enjuagar el interior de la bomba, la copa de muestra y la
superficie interior de la tapa con un chorro fino de agua
destilada y colectar los lavados en vaso de 600 ml con una
marca que indique los 75 ml.
 Remover cualquier precipitado en la bomba por medio de una
piceta conteniendo agua destilada.
 Lavar la base de los terminales hasta que los lavados sean
neutros.
 Adicionar 10 ml de agua de bromo saturada a los lavados
contenidos en el vaso.
 Lavar la copa de muestra y el vaso de 50 ml con agua
destilada. Remover cualquier precipitado por medio de una
piceta.
 Los lavados y el precipitado se reciben en un vaso de 600 ml.
 El máximo autorizado se fija en 0.5% en peso.
 Cualquiera que sea su naturaleza los compuestos sulfurados
provocan la corrosión en frío de las camisas por el acido
sulfúrico diluido depositado y condicionan la formación y
dureza de los depósitos, formando verdaderas lacas que
desgatan los segmentos.
 Ciertos controles automáticos, realizados desde varios años,
muestran una correlación estrecha entre el contenido de
azufre y el desgaste de las camisas de los motores diesel.

 Se ha intentado combatir esta corrosión añadiendo materiales
untuosos a los aceites, con el fin de obtener sobre las camisas
una película continua y protectora.
 Por otra parte las técnicas de desulfuración catalítica puesta a
disposición de los refinadores permitirán, reducir
considerablemente la concentración de azufre, con un costo
suplementario aceptable.
Entre los heteroelementos presentes en el petróleo crudo, el
azufre es el que más afecta el proceso de refinación.
 Los niveles suficientemente altos de azufre en el flujo de
refinación pueden
 (1) desactivar (“contaminar”) los catalizadores que aceleran las
reacciones químicas deseadas en ciertos procesos de
refinación,
 (2) provocar la corrosión en el equipo de refinería, y
 (3) generar la emisión a la atmósfera de compuestos de
azufre, que no son agradables y pueden estar sujetos a
estrictos controles reglamentarios.
 El azufre de los combustibles para vehículos automotores
ocasiona la emisión de compuestos de azufre indeseables e
interfiere con los sistemas de control de emisiones de este
tipo que están destinados a regular las emisiones
perjudiciales, como los compuestos orgánicos volátiles,
óxidos de nitrógeno y particulados.
 Consecuentemente, las refinerías deben tener la capacidad de
extraer el azufre del crudo y los flujos de refinación en la
medida que sea necesario para atenuar estos efectos no
deseados. Cuánto más alto sea el contenido de azufre del
crudo, más alto es el grado de control de azufre que se
necesita y el costo que insume este procedimiento.
 El contenido de azufre del crudo y los flujos de refinación se
mide generalmente en tanto por ciento (%) en peso o en
partes por millón por peso (ppmw). En la industria de la
refinería, el petróleo crudo se denomina con poco azufre (bajo
nivel de azufre), si su nivel de azufre es inferior al valor
umbral (por ejemplo, 0,5 % (5.000 ppmw)) y sulfuroso (alto
nivel de azufre), si el nivel de azufre supera el umbral más
alto.
 La mayoría de los crudos sulfurosos registran niveles de
azufre de entre 1,0 y 2,0 %, pero en algunos casos se
registran niveles de azufre de > 4 %.
 En un determinado tipo de crudo, la concentración de azufre
tiende a incrementar en forma progresiva, con un aumento en la
cantidad de carbono. Por lo tanto, las fracciones de crudo en el
aceite combustible y el punto de ebullición del asfalto tienen
mayor contenido de azufre en comparación con el que se registra
en el punto de ebullición del combustible pesado y el diésel, que, a
su vez, tienen más contenido de azufre que el que se registra en el
punto de ebullición de la gasolina. Del mismo modo, los
componentes más pesados presentes en, por ejemplo, el punto de
ebullición de la gasolina tienen más contenido de azufre que los
componentes más livianos en dicho punto de ebullición.
Nombre del Crudo País de Origen % Peso de Azufre
Bu Attifel Libia 0,10
Bonny Light Nigeria 0,13
Arabian Light Arabia Saudita 1,80
Kuwait Kuwait 2,50
Cyrus Irán 3,48
Buscan Venezuela 5,40