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Designación: D 3175 - 89a (Reaprobada en 1997)

Método de prueba estándar para materia volátil en la muestra de análisis de


carbón y coque1

Esta norma se emite bajo la designación fija D 3175; el número que sigue
inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso
de la revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el
año de la última aprobación. Un superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial
desde la última revisión o nueva aprobación.

1 Alcance
1.1 Este método de prueba determina el porcentaje de productos gaseosos,
excluyendo el vapor de humedad, en la muestra de análisis que se liberan bajo las
condiciones específicas de la prueba.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes de su uso.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como el
estándar.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 346 Práctica para la recolección y preparación de muestras de coque para
análisis de laboratorio2
D 2013 Método de preparación de muestras de carbón para análisis2
D 2234 Práctica para la recolección de una muestra bruta de carbón2
D 3173 Método de prueba de humedad en la muestra de análisis de carbón y
coque2
3. Terminología
3.1 Definición:
3.1.1 combustibles chispeantes: en el contexto de este método de prueba, los
combustibles que no producen una torta coherente como residuo en la
determinación de la materia volátil pero que producen productos gaseosos a una
velocidad suficiente para sacar mecánicamente partículas sólidas del crisol
cuando se calientan a La tarifa estándar. Dichos carbones normalmente incluyen
todos los carbones y lignitos de bajo rango que no se apelmazan, pero también
pueden incluir aquellas antracitas, semiantracitas, bituminosas, chars y coques
que pierden partículas sólidas como se describió anteriormente. Estos se definen
como combustibles chispeantes porque las partículas que escapan a las
temperaturas más altas pueden volverse incandescentes y chispear a medida que
se emiten.
4. Resumen del método de prueba
4.1 La materia volátil se determina estableciendo la pérdida de peso resultante del
calentamiento de un carbón o coque en condiciones rígidamente controladas. La
pérdida de peso medida, corregida por la humedad como se determina en el
Método de prueba D 3173, establece el contenido de materia volátil. Se describen
dos procedimientos para permitir la conformidad con las diferencias en el
comportamiento de la muestra.
5. Significado y uso
5.1 La materia volátil, cuando se determina como se describe aquí, puede usarse
para establecer el rango de carbones, para indicar el rendimiento de coque en el
proceso de carbonización, para proporcionar la base para la compra y venta, o
para establecer características de combustión.
6. Aparato
6.1 Crisol de platino, con cubierta muy ajustada, para carbón.
El crisol debe tener no menos de 10 o más de 20 ml de capacidad, no menos de
25 o más de 35 mm de diámetro, y no menos de 30 o más de 35 mm de altura.
6.2 Crisol de platino, con tapa ajustada, para coque.
El crisol debe tener una capacidad de 10 ml, con una cubierta de cápsula que
tiene lados delgados y flexibles que se ajustan al crisol. O puede usarse el método
de doble crisol, en el que la muestra se coloca en un crisol de platino de 10 ml,
que luego se cubre con otro crisol de tal tamaño que se ajustará estrechamente a
los lados del crisol externo y su fondo descansará 8,5 a 12,7 mm (1⁄3 a 1⁄2 pulg.)
Por encima del fondo del crisol externo.
6.3 Horno de tubo eléctrico vertical, para carbón o coque. El horno puede ser de la
forma que se muestra en la Fig. 1. Se debe regular para mantener una
temperatura de 950 6 20 ° C en el crisol, medido por un termopar colocado en el
horno.
6.4 Balance, sensible a 0.1 mg.
7. Procedimiento
7.1 La muestra debe ser el material pulverizado al tamiz No. 60 (250 μm) de
acuerdo con el Método D 2013 o el Método D 346.
7.2 Procedimiento para carbones y chispas antichispa:
7.2.1 Pese 1 g de la muestra en un crisol de platino pesado, cierre con una tapa
que se ajuste lo suficiente como para que el depósito de carbón de los carbones
bituminosos, subbituminosos y de lignito no se queme por la parte inferior,
colóquelo en platino o nicromo. el alambre se apoya e inserta directamente en la
cámara del horno, que se mantendrá a una temperatura de 950 6 20 ° C, y se
bajará inmediatamente a la zona de 950 ° C.
La regulación de la temperatura dentro de los límites prescritos es crítica. Después
de que la descarga más rápida de materia volátil ha disminuido, como lo
demuestra la desaparición de la luz
llama, o en el caso de coque, después de 2 o 3 minutos, inspeccione el
crisol (ver Nota 1) para verificar que la tapa aún esté sellada correctamente. Si es
necesario, vuelva a colocar la tapa para evitar la entrada de aire en el crisol. Haga
esto lo más rápido posible elevando el crisol a la parte superior de la cámara del
horno, vuelva a colocar la tapa para sellar el crisol de manera más perfecta, luego
baje el crisol inmediatamente a la zona de 950 ° C. Después de calentar durante
un total de exactamente 7 minutos, retire el crisol del horno y, sin alterar la tapa,
deje que se enfríe. El coque debe enfriarse en un desecador. Pesar en cuanto
esté frío. El porcentaje de pérdida de peso menos el porcentaje de humedad es
igual a la materia volátil. Con algunos carbones bituminosos poco volátiles y
medianamente volátiles, el botón de coque puede romperse con violencia
explosiva debido a la liberación de materia volátil dentro del botón. Esto
generalmente se designa como popping. Tal estallido puede soplar la tapa del
crisol y causar pérdidas mecánicas del material coqueado. Cuando se observan
estallidos, la determinación se rechazará y la prueba se repetirá hasta que no
ocurra.
7.3 Procedimiento modificado para todos los combustibles chispeantes:
7.3.1 Los combustibles que no se aglomeran o se aglomeran débilmente cuando
se determina la materia volátil deberán vigilarse de cerca para detectar chispas
durante el período de calentamiento (Nota 2); también, al final de la prueba, se
inspeccionará la cubierta del crisol para detectar depósitos de cenizas, y la
presencia de tales depósitos se considerará como evidencia de chispas.
7.3.2 Todos los combustibles que chispeen cuando la materia volátil se determina
por los métodos descritos en 7.1 se tratarán de la siguiente manera: Se le dará a
la muestra un calentamiento gradual preliminar de manera que se alcance una
temperatura de 600 6 50 ° C en 6 minutos ( Nota 2). Después de este
calentamiento preliminar, la muestra se calentará durante exactamente 6 minutos
a 950 6 20 ° C. Si se observan chispas, la determinación se rechazará y la prueba
se repetirá hasta que no se produzcan chispas, ya sea durante el calentamiento
preliminar o durante el período de 6 minutos a 950 ° C. Retire el crisol del horno,
enfríe en un bloque de enfriamiento de metal y pese. Para garantizar la
uniformidad de los resultados, mantenga constante el período de enfriamiento y no
lo prolongue más allá de 15 min. El porcentaje de pérdida de peso menos el
porcentaje de humedad de acuerdo con el Método de prueba D 3173, es la
materia volátil. Todos los análisis por este método de prueba deben estar tan
marcados cuando se informa para indicar que se utilizó el procedimiento
modificado.
NOTA 2: si se utiliza un horno tubular del tipo Fieldner (Fig. 1) para la
determinación de la materia volátil, el calentamiento gradual preliminar se puede
lograr moviendo el crisol a posiciones predeterminadas en la zona superior más
fría del horno. Debido a las variaciones en las características de calentamiento del
horno, el operador debe predeterminar por termopar las posiciones adecuadas
para cumplir con una velocidad de calentamiento preliminar como se especifica en
7.3.2. Se puede usar un dispositivo mecánico para bajar el crisol en el horno para
facilitar el control de la operación de descenso.
8. Cálculo
8.1 Calcule el porcentaje de pérdida de peso de la siguiente manera:

Materia volátil en muestra de análisis,%=C-D


dónde:
C=pérdida de peso, %
D=humedad,%
9. Precisión y sesgo
9.1 Precisión:
9.1.1 Repetibilidad: los resultados duplicados por el mismo laboratorio no deben
considerarse sospechosos a menos que difieran en más de los siguientes
porcentajes:
Coque a alta temperatura 0.2
Antracita 0.3
Semiantracita, carbón bituminoso, coque a baja temperatura y caracteres 0.5
Subbituminoso 0.7
Lignito y turba 1.0
9.1.2 Reproducibilidad: los resultados presentados por dos o más laboratorios no
deben considerarse sospechosos a menos que difieran en más de los siguientes
porcentajes:
Coque a alta temperatura 0.4
Antracita 0.6
Semiantracita, carbón bituminoso, coque a baja temperatura y caracteres 1.0
Subbituminoso 1.4
Lignito y turba 2.0
9.2 Sesgo: dado que este es un método de prueba empírico, no se puede
determinar el grado de sesgo absoluto.
1. MATERIAL

 Muestra de carbón malla 60  Hoskin


 Navecillas  Balanza
 Desecador

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Agregar 1 g de muestra de carbón, (previamente tratada) en el crisol, taparla bien


y colocarla dentro del horno Hoskin durante 7 minutos con una temperatura de
950°c. Trascurridos los 7 minutos sacar la navecilla dejarla enfriar y pesarla
nuevamente.

Introducción
La materia volátil se determina estableciendo la pérdida en peso al calentar el
carbón o coque, bajo condiciones rígidamente controladas. La pérdida en peso
que se obtiene corregida para la humedad residual, representa el contenido de
materia volátil.

En el siguiente informe se detalla el desarrollo de la práctica de carbones realizada


en el laboratorio de estequiometria experimental, en el encontrarán toda
información relacionada con la materia volátil del carbón, también podrán
encontrar los métodos utilizados para encontrar el porcentaje de materia volátil
trabajada en clase, los resultados obtenidos con su respectico análisis.

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