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III NIVEL
(SÉPTIMO SEMESTRE)
Agosto 2018
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICAIII NIVEL
Manual de Prácticas 2
Presentación 3
Introducción 4
1 Conductores Eléctricos 11
2 Coulombímetros 20
3 Conductancia 29
4 Celdas galvánicas 39
5 Pilas de Combustible 49
6 Análisis Potenciométrico 59
7 Corrosión 67
8 Celda Hull 78
PRESENTACIÓN
Este manual presenta las prácticas del Laboratorio de Electroquímica que está considerada dentro
del programa de la Unidad de Aprendizaje Electroquímica (UAE), la cual pertenece al tercer
nivel del plan de estudios la carrera de Ingeniería Química Industrial de la Escuela Superior de
Ingeniería Química e Industrias Extractivas (ESIQIE) del IPN.
En forma continua, el manual ha sido analizado y complementado en las sucesivas revisiones realizadas
por profesores de la Academia de Ingeniería de Procesos-Electroquímica (AIP-E), los cuales son
enlistados en este documento. Por lo tanto, ha sido elaborado con la intención de guiar y facilitar el
aprendizaje experimental asociado a los contenidos más relevantes o fundamentales de la UAE.
En estas prácticas, se cubren los subtemas de la interacción de la electricidad con los sistemas químicos
de naturaleza iónica, así como la relación de las masas producidas por el paso de corriente eléctrica en
una celda electrolítica. Esto último incluye la conductividad de los electrolitos.
Por último, se abordan algunas aplicaciones, a nivel laboratorio de procesos electroquímicos industriales.
Es importante aclarar que este manual no tiene la intención de ser un compendio o fuente única de
información. Por lo que, se pretende que los alumnos complementen la teoría y conceptos asociados a
cada práctica. Para este fin, la revisión bibliográfica es de suma importancia.
Los profesores de la UAE-Laboratorio (UAE-L) que participaron en la más reciente revisión de estas
prácticas se enlistan a continuación:
Emprendamos juntos esta experiencia con el ánimo de redescubrir, observar y aprender el legado de los
investigadores que antecedieron y que dedicaron parte de su vida a esclarecer esta parte del conocimiento.
Finalmente, nos corresponde motivar a las nuevas generaciones actualizando los contenidos aquí
discutidos.
INTRODUCCIÓN
Pero resulta que al tener acceso a experimentos que implican mostrar conocimientos previamente
adquiridos, los cuales, en este Manual de Prácticas, causan la impresión de cierta perplejidad. Al
parecer con cierta falta de argumentos razonables para explicar a detalle y con bases lo que se
presenta al alumno.
Por lo anterior se justifica que antes de asistir al laboratorio debe precederle una presentación,
discusión amplia y entendible en la UAE, más los conocimientos requeridos no están relacionados
a una sola fuente de información bibliográfica primaria. En este último explicar fenómenos con
cierto grado de complejidad que pueden ser realizados con los experimentos de laboratorio.
Por ejemplo, en la primera práctica intitulada “Electrólisis”, en la cual para adquirir un cabal
entendimiento de lo que se hace, tiene que revisarse conceptos previos como; disociación iónica,
solvatación, campo eléctrico, corriente eléctrica directa y alterna, reacciones redox, reacciones de
neutralización y términos novedosos olvidados como electrolito, iones, cátodo, ánodo, entre otros.
Con el fin de estar en capacidad de entender, y más aún, poder explicar lo que en apariencia se
muestra muy sencillo en los experimentos.
Algo similar sucede con las prácticas subsecuentes, por lo que es definitivamente recomendable
y, verdaderamente necesario que los alumnos revisen el contenido temático y discutan en clase
de teoría antes de presentarse a realizar los experimentos. Esto último, con el fin de alcanzar el
aprovechamiento programado y no quedarse con una expresión de evidente desconcierto el
fundamento de lo que se observa. porque se desconoce el fundamento de lo que se observa.
Caso contrario el reporte evidenciaría una argumentación muy pobre o desdibujada de la
respectiva práctica.
Por último, es requerido que se resuelvan todas las dudas que resulten de la relación concepto-
dato experimental con el fin de responder correctamente el cuestionario asociado a cada práctica.
El alumno no debe omitir llevar en registro preciso de las calificaciones que va obteniendo, así
como de sus asistencias debido a que el Reglamento del Laboratorio, establece los criterios y
condiciones académicas para acreditar la UAE-L.
Finalmente, un énfasis especial está dedicado al reglamento interno para el personal docente y
para los estudiantes, que la Academia de Electroquímica ha elaborado con el propósito de
concientizar la responsabilidad de trabajar en un laboratorio, evitar accidentes y llevar a buen
término la práctica enseñanza-aprendizaje.
2. Conocer el uso de los aparatos y equipos que se requieran en la práctica para verificar
que se les dé el uso adecuado y así evitar su deterioro o accidentes.
6. Exigir el uso adecuado de los elementos de protección personal a todos los usuarios del
laboratorio
9. Antes de iniciar la práctica, realizar alguna actividad didáctica (previamente acordada con
los alumnos en la sesión de encuadre) para explicar el desarrollo de la misma -máximo 15
minutos- así como las precauciones que deberán observar los alumnos durante su
desarrollo.
10. Anotar, al término de la práctica, en la bitácora las actividades que desarrollo dentro del
laboratorio, así como cualquier situación y/o aclaración que requiera de ser anotada y dada
a conocer a los demás profesores (accidentes, estado del material y de los reactivos, daños
o deteriores del material en general o cualquier observación que sea conveniente).
12. Revisar la salida, entrada y limpieza de los materiales que se haga uso.
13. Permanecer y supervisar de manera activa: manejo, participación, cuidado de los reactivos
y aparatos empleados en las actividades de su grupo hasta finalizar la práctica.
14. Preparar los reactivos que en su sesión se contaminaron, de manera que al término estén
listos para ser utilizados por las siguientes secciones.
15. Verificar que al término de la práctica el material sea devuelto por los alumnos, limpio y en
las condiciones en las que se les entregaron.
16. Dar mantenimiento del material y/o equipo de laboratorio o solicitarlo a las instancias
correspondientes conforme lo acordado en las reuniones de academia con el Coordinador
del Laboratorio.
17. Si autoriza a uno de sus alumnos la reposición de una práctica, será él quien se
responsabiliza de realizarla y calificarla, por lo que este alumno deberá reponerla en otro
horario donde ese mismo profesor imparta las clases de laboratorio.
2. No introducir o ingerir cualquier tipo de alimento, bebida o golosina dentro del área.
4. El laboratorio, podrá ser utilizado por otros grupos del mismo semestre, siempre y cuando
no interfieran en los cursos normales.
6. En caso de no ser alumno del semestre correspondiente y requiera usar el laboratorio para
una actividad académica, es necesario que, a juicio del profesor responsable del alumno,
quien además tiene que estar presente, él o los alumnos tengan los conocimientos
necesarios para hacer uso del equipo disponible.
7. Asistir al laboratorio dentro del horario que les corresponda para realizar sus prácticas.
10. Anotar de puño y letra su nombre y firma en la lista de asistencia el día de la sesión.
11. Estar presente al pasar lista antes y después de la realización de la práctica, de lo contrario
se considerará como inasistencia.
13. Las faltas colectivas por causa de fuerza mayor, deberán se JUSTIFICADAS en un plazo
no mayor de 8 días ante el profesor responsable del curso para que se reprograme la
práctica afectada.
14. No justificar una falta colectiva, se considerará como práctica efectuada y no se les otorgará
el crédito correspondiente.
15. Cuando no pueda asistir a una sesión deberá, de ser posible, avisar a su profesor con
antelación, además tiene la obligación de justificarla.
17. Esperar la llegada del profesor o profesores encargados de la sección, hasta 15 minutos
después del horario, pasado ese tiempo, recurrirán al Coordinador del Laboratorio, para
que sea él, junto con el profesor responsable quienes decidan la forma de reponer tal
práctica.
19. Una vez terminado el montaje del equipo necesario para realizar el experimento, deberán
solicitar el visto bueno del profesor en turno, NINGÚN ALUMNO PODRÁ PRESCINDIR DE
ESTE REQUISITO y en caso de no cumplirlo y producir alguna avería, desperfecto o
perdida de uno o varios de los aparatos o materiales empleados, se exigirá responsabilidad
al causante del daño o al grupo del que forme parte y deberá(n) reponerlo con las mismas
características.
21. Entregar el material completo, limpio y en buen estado, a satisfacción del profesor, al
término de la experimentación.
23. Guardar disciplinan durante la sesión, de lo contrario será expulsado y la práctica no será
acreditada. En caso de dos expulsiones se dará de baja del laboratorio durante el semestre
24. El uso de celulares quedará reducido a la toma de fotografías o video que sean de interés
en la interpretación de los resultados de las prácticas.
25. Las prácticas serán evaluadas por el profesor del curso considerando los siguientes puntos:
27. Para la acreditación del curso del laboratorio, se debe tener como mínimo. el 80% DE LAS
PRÁCTICAS ACREDITADAS en el semestre.
28. Presentar copia del carnet vigente de la institución de salud a la que está afiliado.
29. Debe leer el reglamento antes de llegar al laboratorio y firmar de enterado y de acuerdo.
30. Contar con la Información académica sobre la unidad de aprendizaje a la que pertenece el
Laboratorio de Electroquímica.
Debido a que trabajarán con corriente eléctrica y sustancia químicas de alta reactividad, deberán
tomar en consideración las siguientes precauciones básicas:
1.- Revisar que el material y equipo que vas a utilizar estén limpios y en buen estado.
2.- Etiquetar los recipientes que utilices para las diferentes sustancias a manejar.
3.- Revisar las conexiones del circuito antes de conectar a la fuente de corriente eléctrica.
4.- Al cambiar de recipiente, desconectar el circuito de la fuente de corriente eléctrica para evitar
un corto circuito o algún otro accidente.
5.- NO OLVIDES QUE ESTÁS UTILIZANDO REACTIVOS QUÍMICOS, DEBERÁS TOMAR LAS
PRECAUCIONES QUE ESTO IMPLICA; SOBRE TODO CONSIDERANDO QUE HAS ASISTIDO
PREVIAMENTE A DIVERSOS LABORATORIOS Y HAS TENIDO LA NECESIDAD DE TOMAR
EN CUENTA ACCIONES SOBRE SEGURIDAD.
Asiento mi nombre y firma manifestando estar enterado y de acuerdo con las disposiciones que
este Reglamento Manual de Laboratorio de Electroquímica establecen en su totalidad:
____________________________
Nombre y firma el alumno
Boleta: ___________________
Grupo: ____________________
Fecha: ________________
Nota: Desprender y entregar esta hoja al profesor anexando copia de su carnet del IMSS vigente,
el día y hora que le indiquen.
NOTAS
RESUMEN
En la presente práctica se analiza el fenómeno de la electrólisis, se describen sus principales
componentes y su funcionamiento específico dentro de la celda electrolítica, llevando a cabo el
montaje de diversos sistemas electroquímicos, con el propósito de identificar el carácter conductor
de la electricidad de sustancias puras y en solución, aplicando corriente alterna. Utilizando
corriente directa se identificará el mecanismo de conducción para un electrolito específico. Por
último, se identifica la conducción eléctrica en una sal fundida, aplicando corriente alterna y su
carencia de conducción cuando está en estado sólido.
Palabras claves: electrólisis, electrolitos, corriente directa, corriente alterna, ánodo, cátodo,
potencial de descomposición.
OBJETIVO
Identificar el fenómeno de la Electrólisis mediante la construcción de un sistema electroquímico a
escala laboratorio.
Objetivos específicos
a. Armar un sistema electroquímico para realizar la electrólisis.
b. Clasificar las sustancias en solución como conductoras (electrolito) o no de la electricidad,
utilizando corriente alterna de línea.
c. Plantear el mecanismo de conducción de un electrolito en solución aplicando corriente
directa con electrodos inertes.
d. Argumentar la ausencia de conducción en los no electrolitos.
e. Reconocer los diferentes estados de agregación de las sustancias producidas por las
reacciones de reducción en el cátodo y de oxidación en el ánodo.
f. Verificar la conducción eléctrica en una sal fundida y su falta de conductividad cuando está
en estado sólido.
1. INTRODUCCIÓN
Los materiales que conducen la corriente eléctrica pueden hacerlo por diversos mecanismos, a
saber:
misma que sale por el ánodo (entregados por las reacciones de oxidación), en el entendimiento
de que no puede haber electrones libres en solución.
Cabe aclarar que cuando la fuente externa es de Corriente Alterna (CA), el fenómeno electrolítico
se aproxima a la reversibilidad, en concordancia con su frecuencia.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
A continuación, se describe el proceso experimental de esta práctica. Mantener la secuencia
descrita es importante para comprender el funcionamiento del sistema electrolítico.
3.- Probar en forma individual cada una de las sustancias que se enlistan en la TABLA No. 1 (se
encuentra al final de esta práctica) y anotar lo observado en el espacio correspondiente.
Un punto importante es evitar, la contaminación entre sustancias, para lo cual es imprescindible
identificar el contenido de cada vaso que utilices con etiquetas y TENER EXTREMO CUIDAD EN
NO DEVOLVER UNA SUSTANCIA A UN FRASCO EQUIVOCADO.
de OH- se puede identificar con fenolftaleína, es suficiente con agregar unas gotas de este
indicador para observar lo que sucede con los iones durante su formación, migración y
desaparición. Esto último se manifestará al dejar de aplicar electricidad y agitar la solución. Para
este experimento hacer el montaje como se muestra en la figura 2. Por lo que los pasos a seguir
son:
1.-. Agregar a la solución de sulfato de sodio unas cinco gotas de fenolftaleína como identificador
de un medio alcalino.
CA
Cristales
Fundidos
Electrodos De
de grafito Nitrato de Sodio
H2O Destilada
Glacial. r. a.
H2SO4 r. a. 98%
H2SO4 al 10%
Na2SO4 al 10%
KNO3 cristales
Fuerte Débil No
3. REPORTE
Elaborar el reporte incluyendo las tablas con la información que se te solicita y que obtuviste
durante el desarrollo de la práctica.
Realizar el análisis de resultados y las conclusiones correspondientes.
3.1 Cuestionario
Incluir el siguiente cuestionario:
1. ¿Cuáles son las condiciones desde el punto de vista químico que se requieren para que
una sustancia disuelta, es este caso en agua, conduzca la corriente eléctrica?
2. Explique qué ocurre cuando se conecta la solución de Na2SO4 a la CA. (fundamente su
respuesta).
3. Explique el fenómeno que ocurre cuando se conecta la misma solución en CD (fundamente
su respuesta). Escriba las semireacciones que se llevan a cabo en el ánodo y en el cátodo
para este fenómeno.
4. Explique por qué es un excelente conductor de la electricidad la sal fundida.
5. Explicar el fenómeno de conducción en sales fundidas y fundamentar la respuesta.
4. Masterton W. L., Slowinski E. J., Stanitski C. L. (1985). Química General Superior. Mc Graw
Hill.
5. Pletcher D. (1998). Un primer curso de procesos electródicos. España. Editorial Club
Universitario.
6. Oldham K., Myland J.C., Bond A. M. (2013). Electrochemical Science and Technology:
Fundamentals and Applications. UK. Wiley-VCH.
PRÁCTICA 2: COULOMBÍMETROS
RESUMEN
En esta práctica se determinan las eficiencias alcanzadas en la obtención de productos primarios
mediante electrólisis, determinando sus cantidades mediante el uso de tres diferentes dispositivos
conocidos como coulombímetros, conectados eléctricamente en serie, y comparándolos con la
predicción teórica que establecen las Leyes de Faraday. Cada coulombímetro lleva el nombre del
método de cuantificación de las sustancias obtenidas, teniendo uno de peso (cobre metálico), de
volumen (hidrógeno y oxígeno gaseosos) y de titulación (iodo líquido).
OBJETIVO
• Determinar las eficiencias de las semireacciones que se efectúan en los diferentes
coulombímetros por comparación de las masas experimentales de los productos primarios
obtenidos por electrólisis con respecto a la predicción farádica.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Identificar los tipos de coulombímetros utilizados.
• Determinar las reacciones electroquímicas de oxidación y reducción en cada
coulombímetro.
• Construir un circuito electroquímico compuesto por tres coulombímetros conectados en
serie.
• Relacionar la cantidad de masa producida (sólido, líquido y gas) durante la electrólisis con
la cantidad de masa teórica calculada a partir de la cantidad de electricidad consumida.
1. INTRODUCCIÓN
Dos leyes básicas que gobiernan la electrólisis fueron descubiertas por M. Faraday en 1833 y son
las siguientes:
1. Primera: La masa de una sustancia depositada o liberada en un electrodo mediante electrólisis,
es directamente proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a través de la solución.
2. Segunda: La masa de las distintas sustancias depositadas o liberadas durante la electrólisis es
directamente proporcional a los pesos equivalentes de las sustancias al paso de 96 485
coulombios.
Estas leyes son válidas para productos PRIMARIOS obtenidos por electrólisis, y son aquellos
obtenidos directamente de la transferencia de electrones en la interfase metal-solución, para
diferenciarlos de los que en ocasiones se producen por reacción química consecutiva de éstos
con el medio. Las leyes se aplican tanto a electrolitos en solución como a sales fundidas, y son
independientes de la temperatura y la presión de trabajo.
De acuerdo con las Leyes de Faraday las masas de los productos de la electrólisis están
relacionadas con la cantidad de corriente que se consume en una celda. Para conocer la cantidad
de materia teórica producida es necesario conocer la cantidad de electricidad consumida que se
determina con la siguiente ecuación:
𝑡
𝑄 = ∫ 𝐼 𝑑𝑡
0
Las dos Leyes de Faraday se resume en la constante física de Faraday por lo que la masa teórica
de cualquier producto primario obtenido por electrólisis se obtiene de relacionar la cantidad de
electricidad con respecto al Faraday y a esa cantidad con el peso equivalente o equivalente
químico de los productos primarios obtenidos. Lo anterior queda expresado en la siguiente
ecuación:
𝐼 𝑡 𝑃𝐴
𝑀=
𝐹 𝑛
En donde:
M = masa de la sustancia producida (g).
I = Corriente eléctrica (A).
t = Tiempo (s).
n = Cambio en el número de oxidación (electrones transferidos).
PA = Peso atómico o molecular (g/g mol).
F = constante de Faraday = 96 485.3383 A s/mol e- = 96 485.3383 C/mol e- o eq. (prácticamente
se usa el valor de 96 500 C/mol e- o eq)
PA /n = EQ = Equivalente químico (g/eq)
Resumiendo, se tiene:
𝐼 𝑡 𝐸𝑄
𝑀=
𝐹
Como productos de las reacciones electroquímicas sobre los electrodos (interfase), se pueden
obtener sustancias sólidas como el depósito de Cu (1), el desprendimiento de un gas (H 2, O2, Cl2)
(2), la oxidación o reducción de un ion que permanece en solución (3), la conversión de un metal
en un ion (4) o la producción de un líquido (5):
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Material y equipo
a) 1 bureta de 50 ml.
b) 1 pinza para bureta.
c) 1 matraz Erlenmeyer de 250 ml.
d) 1 cristalizador.
e) 3 vasos de precipitados de 250 ml.
f) 1 Coulombímetro de Peso.
g) 1 Coulombímetro de Volumen.
h) 1 Coulombímetro de Titulación.
i) 1 cronómetro.
j) 1 fuente de CD regulada con medidores digitales de corriente y voltaje.
k) Conexiones eléctricas: alambres con puntas de caimán.
l) 1 balanza analítica.
m) 1 estufa.
n) 3 laminillas de cobre de 2.5X3 cm.
Coulombímetro de VOLUMEN:
1.- Verter en el cristalizador la solución de NaOH, considerando el volumen interno del colector
y el del cristalizador de tal forma que se alcance una altura de 1.5 cm (esta altura funcionará
como sello).
2.- Colocar dentro el colector de gas.
3.- Abrir la pinza de Mohr y succionar con una perilla la solución de NaOH por la manguera
hasta llenar (el nivel deberá quedar dentro de la escala) la columna del colector. Cerrar la pinza
y anotar el nivel inicial, N1.
Coulombímetro de TITULACIÓN:
1.- Llenar un tubo de Nernst con la solución de KI, hasta cubrir el puente que une los dos tubos.
2.- Colocar dentro de cada tubo un electrodo de acero inoxidable. No sellar el tapón que
soporta el electrodo, ya que se debe permitir la salida del H2 que se produce.
FUENTE DE CD
2.4 Cálculos
A) COULOMBIMETRO DE PESO.
Nomenclatura:
Q = cantidad de electricidad (coulombs): I = intensidad de corriente (A);
t = tiempo (s)
EQ = equivalente químico del Cu(II) = 63.54/2
Mreal = peso real de cobre obtenido(g)
Mteórico = peso teórico de cobre obtenido(g)
ηcatódica = eficiencia de obtención de Cobre metálico (%)
Mreal = M2 – M1
𝐼 𝑡 𝐸𝑄
𝑀𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 =
96500
𝑀𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑐𝑎𝑡ó𝑑𝑖𝑐𝑎 = 𝑥100
𝑀𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
B) COULOMBIMETRO DE VOLUMEN.
Nomenclatura:
Q = cantidad de electricidad (coulombs): I = intensidad de corriente (A);
t = tiempo (s)
Vgenerado Cd. de México = N2 – N1 (l) = volumen generado en la Ciudad de México (l)
Vreal CN = Volumen real generado en la Ciudad de México a condiciones normales (l)
Vteórico = Volumen teórico generado a condiciones normales (l)
PCDMX = presión de la Ciudad de México (mm Hg)
Pvapor = presión de vapor de la solución = 18 mm Hg
TCDMX = temperatura ambiente (ºC)
N1= nivel inicial
N2= nivel final
ηglobal = eficiencia global.
Dato:
Teóricamente, 1 Coulombio genera 0.174 cm 3 de mezcla H2 y O2 (2:1), a CN de Presión y
Temperatura (1 Atm y 273 K).
Volumen teórico a condiciones normales:
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝐶𝑁 = 0.174 𝑄
𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑁
𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 = 𝑥100
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐶𝑁
C) COULOMBIMETRO DE TITULACIÓN.
Nomenclatura:
Q = cantidad de electricidad (coulombs): I = intensidad de corriente (A);
t = tiempo (s)
EQ = equivalente químico del I (126.9/1);
𝐼 𝑡 𝐸𝑄
𝑀𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 =
96 500
𝑀𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑎𝑛ó𝑑𝑖𝑐𝑎 = 𝑥100
𝑀𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
3. REPORTE
1.- Elaborar el reporte de esta práctica incluyendo, tabla de datos, cálculos y resultados.
2.- Incluir análisis de resultados y conclusiones.
3.1 Cuestionario
Incluir el siguiente cuestionario:
1. Una tabla que integre, organizadamente, todos los datos obtenidos.
2. Las semireacciones y la reacción global que se llevaron a cabo en cada coulombímetro.
3. Los cálculos de las eficiencias de cada sustancia cuantificada en cada coulombímetro.
Incluir el siguiente cuestionario:
1.- ¿Qué sucedería con el depósito de cobre en el cátodo del coulombímetro de peso si sólo
se trabajase con un ánodo?
2.- ¿Cómo calcularía el peso perdido de los ánodos en el colulombímetro de peso?
3.- Explique a que se debe que los coulombímetros tengan diferentes diseños.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS
1.- Potter E. C. (1956). Electrochemistry. Principles and Applications. Ltd. London. Claver-
Hume Press. p 306-310.
2.- Míschenco K. P. Ravdel A. A. Ponomariova A. M. (1985). Prácticas de Química Física.
Moscú. MIR. p 234-236.
PRACTICA 3: CONDUCTANCIA
RESUMEN
En esta práctica de determina la concentración normal de una solución electrolítica 1-1 mediante
el método de conductimétrico, llevando a cabo una titulación que será monitoreada mediante la
medición de las conductividades que reporte la evolución de la misma. Mediante la construcción
de un gráfico conductividad contra volumen de reactivo titulante se determinará el volumen
equivalente requerido para cuantificar la concentración de la muestra de la solución electrolítica.
OBJETIVO
Determinará mediante el método conductimétrico la concentración normal de soluciones
electrolíticas 1-1, en reacciones de neutralización ácido fuerte base fuerte, ácido débil base fuerte.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Medir la conductancia de agua destilada para reconocer el uso del conductímetro.
• Montar el sistema para realizar la titulación correspondiente.
• Realizar la titulación Ácido Fuerte-Base Fuerte (AF - BF) con la muestra que indique o
proporcione el profesor.
• Realizar la titulación Ácido Débil-Base Fuerte (AD - BF) con la muestra que indique o
proporcione el profesor.
• Elaborar una tabla por cada experimento que presente los datos generados durante las
titulaciones conductimétricas.
• Construir un gráfico por cada experimento de conductancia vs volumen agregado de
reactivo titulante.
• Reconocer y localizar el punto de equilibrio en una gráfica conductimétrica.
• Calcular el valor de la concentración de una muestra problema utilizando a información que
se obtenga del gráfico usando la relación de equivalentes.
1.- INTRODUCCIÓN
Esta práctica está relacionada con el movimiento de los iones libres presentes en un electrolito y
algunas de las consecuencias que conlleva esta fenomenología fundamental en la naturaleza,
pues se sabe que la vida y la energía son expresiones de movimientos.
1.1 Conductividad
El paso de la corriente eléctrica, por una solución iónica, es un fenómeno más complejo que el paso de
una corriente por un metal. Recordando que, en una solución iónica, existen movimientos de masa, como
convección, difusión y migración de iones con carga. Los aniones y cationes no transportan igual cantidad
de corriente, de manera que se produce un gradiente de concentración en la solución. Además, la
transferencia de carga eléctrica a través de la interfaz solución-electrodo va acompañada de una reacción
electroquímica en cada electrodo, regidas por las Leyes de Faraday.
Concretamente, se sabe a partir del modelo de conducción eléctrica en materiales metálicos propuesto por
el alemán Paul Drude, a principios del siglo XX (1900), que la capacidad de conducción eléctrica en ellos
depende directamente de tres factores: la densidad de los así llamados “portadores de carga” que en esos
materiales son los electrones “libres”, o de última capa de sus átomos constituidos (número de e- /cm3), de
su carga eléctrica (coulomb/e-) y de su movilidad en el medio conductor. Este mismo concepto se traslada
para explicar la conductividad eléctrica en los electrolitos, sólo que ahora la conductividad del medio se
debe a la contribución acumulada o sumada del número de cationes y aniones. De acuerdo a esto,
dependiendo del medio en el que se encuentran disueltos (en caso de soluciones electrolíticas acuosas
que es el que nos ocupa), a su carga y tamaño, hay iones que se mueven más rápido que otros en este
medio acuoso, y por lo tanto son más rápidos y contribuyen más al fenómeno de conductividad eléctrica.
En contra de lo que podría esperarse una densidad iónica elevada no implica mayor conductividad sino al
contrario, pues se interfieren en su movimiento relativo hacia los electrodos, de modo que las
conductividades iónicas más altas se observan a muy bajas diluciones, o conductividades iónicas a
“dilución infinita”, como las llamó el eminente fisicoquímico italiano Svante Arrhenius.
Este mismo científico propuso y demostró que el grado de disociación α en electrolitos débiles es igual a
la relación entre la conductividad equivalente del electrolito (, S cm2/eq) y su conductividad equivalente
a dilución infinita (0, S cm2/eq), obteniéndose éste último valor como la suma de las conductividades
equivalentes iónicas (0±, S cm2/eq) a dilución infinita de los iones individuales, propuesta conocida como
“Ley de Kohlrausch”, en reconocimiento al científico alemán que la descubrió por vía experimental.
El equipo que se utiliza para la determinación de conductividades eléctricas en electrolitos se conoce como
CONDUCTÍMETRO. En la actualidad éstos aparatos son digitales y basan su funcionamiento en
determinaciones o lecturas realizadas a punto nulo (o de corriente nula), utilizando un circuito básico
conocido como Puente de Kohlrausch-Wheatstone en el que alimenta corriente alterna de una frecuencia
aproximada de 2 500 Hz a una llamada “celda de conductividad”, (contiene dos electrodos de platino,
cubiertos con un polvo conocido como negro de platino), y que al introducirla en una solución electrolítica,
se puede medir la resistencia de la solución.
Al tomar la primera lectura, se registra un alto valor de conductancia punto “A”, (conductancia de
la muestra), debido a la movilidad de los iones hidronio (H3O+). Después conforme se agrega la
base normalizada, se forma una línea que muestra, paulatinamente que los iones oxhidrilo (OH-)
al enlazarse con los iones hidronio (H3O+),formando moléculas de agua, hasta llegar a un punto
mínimo de conductancia que corresponde al equilibrio de la reacción ácido-base, teniendo como
únicos productos la sal correspondiente y agua, siendo este el PUNTO EQUIVALENTE de la
reacción de neutralización, o sea el punto “B” en donde se tiene [H+]= 10-7.
Al continuar el agregado de la base, se tiene otra línea que muestra un ascenso en conductividad
debido al aumento de iones hidroxilo (OH-) por el exceso de la base, hasta llegar a un ponto “C”.
Es posible observar que debido a la baja conductividad del ácido acético su primera lectura
muestra un valor bajo, y no hay una pendiente muy pronunciada debido a la baja conductividad
del ion acetato (CH3COO-). Sin embargo, después del punto equivalente la conductividad
Cabe aclarar que la aplicación de este método se extiende a los otros tipos de titulación;
precipitación, redox y formación de complejos, y en todos los casos se tiene la ventaja de ser muy
exacta en la valoración de soluciones diluidas que no requiere indicadores ni le afecta el color del
analito.
En esta práctica se utilizan los conceptos anteriores en dos aplicaciones: la estática y la dinámica. En la
primera se compara la conductividad en dos tipos de agua: destilada y tratada (del grifo), y en la segunda
se realiza la titulación por neutralización; Ácido Fuerte-Base Fuerte (AF - BF) y Ácido Débil-Base Fuerte
(AD - BF).
Los datos obtenidos se grafican, conductividad en función del volumen agregado del titulante, y se
determina el volumen equivalente, que se usará para calcular la concentración del analito usando la
relación de equivalentes.
𝑙
𝐶=
𝑅
C = conductancia (mho, Ω-1, siemens S)
𝑙
=
𝑅𝐴
Entonces:
𝐾
=
𝑅
En donde:
= conductancia específica o conductividad (S cm-1)
K = constante de celda (cm-1)
1000
=
𝑁
𝑉1 𝑁1 = 𝑉2 𝑁2
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
g) 1 soporte universal.
h) 1 pinza para bureta.
2.2 Soluciones
1) Solución valorada de base fuerte: (NaOH).
2) Solución valorada de base débil: (NH4OH).
3) Solución valorada de ácido fuerte: (HCl).
4) Solución valorada de ácido débil: (CH3COOH).
5) Nota: el profesor designara las soluciones de concentración desconocida que se titularan.
3.- Conectar la celda de conductividad, y tomar nota del valor de la constante de la celda que se
encuentra grabado en el cuerpo de la celda, figura 4:
K constante de celda
Figura 4. Celda de Conductividad. Laboratorio de Electroquímica IPN-ESIQIE.
3- Para determinar la forma de realizar las lecturas, colocar en un vaso con agua destilada la
Celda de Conductividad y medir su conductividad, figura 5.
6.- La Celda de Conductividad debe permanecer en la solución que se está valorando durante
todo el proceso, agitando gentil y cuidadosamente.
7.- Montar el sistema como se muestra en la figura 7.
8.- Al terminar la titulación enjuagar con agua destilada la Celda de Conductividad y volver a
introducirla en el vaso con agua destilada.
9.- Llevar un registro de las lecturas de volumen agregado de reactivo titulante, así como el
correspondiente valor de la conductancia que reporte la solución.
Nota: Al terminar la titulación apagar y desconectar el conductímetro, lavar la celda con agua
destilada y dejarla en un vaso de precipitados con agua destilada.
2.4 Cálculos
1. Con los datos obtenidos construir una tabla y graficar la conductancia vs volumen
agregado, sobre el papel milimétrico como se indicó en la parte teórica.
Nota: si su profesor lo solicita, utilizar la calculadora para observar el gráfico.
2. Trazar las líneas de tendencia y determinar, como lo indican las figuras 1 y 2, el volumen
de la solución problema en el PUNTO EQUIVALENTE.
3. Aplicando la relación volumétrica determinar la concentración desconocida, Calcular la: N,
y , de la muestra analizada.
3. REPORTE
1. Construir las 2 tablas de datos obtenidos indicando cual es la muestra y que reactivo
titulante se usó en cada caso.
2. Construir los 2 gráficos, primero en la calculadora los gráficos y una vez que se le
muestren al profesor y las autorice, trazar cada una en papel milimétrico, indicando todos
los datos correspondientes.
3. Calcular la Normalidad, de la o las muestras tituladas.
. 3.1 Cuestionario
Incluir el siguiente cuestionario:
1.- De la definición de conductancia, conductancia equivalente y conductividad equivalente.
2.- Explique claramente el porqué de la diferencia en las pendientes entre los dos gráficos de
los dos experimentos que realizó.
3.- Comparando los datos de los valores de conductancia equivalente para las muestras de
agua medidos inicialmente, explique a que se deben estas diferencias.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Prentice G. (1991). Electrochemical Engineering Principles. NY. Prentice Hall.
2. Shoemaker y Garland. (1968). Experimentos de Fisicoquímica. México. UTHEA.
3. Vassos B. H., Ewing G. W. (1987). Electroquímica Analítica. México. Limusa.
4. Bard A. 2002. J. Chemical Equilibrium. New York. Harper International.
5. Castellan G. W. (1974). Fisicoquímica. México. 2da. ed. Addison Wesley.
RESUMEN
En esta práctica se aplica el método potenciométrico para la determinación de los potenciales
normales de cobre y de zinc a partir de la construcción de celdas galvánicas con el metal en
cuestión, sumergido en solución de sus propios iones conectándolo con un electrodo de referencia
secundaria, a partir de datos experimentales obtenidos del montaje de las dos celdas, cobre-
electrodo de referencia y zinc-electrodo de referencia. Los resultados se comparan con los de la
Serie de Potenciales Normales, determinando el porcentaje de desviación, así mismo se
construye una celda cobre-zinc midiendo su potencial y comparándolo con los datos obtenidos de
las hemipilas de cobre y zinc experimentales.
OBJETIVO
Determinar experimentalmente usando el método potenciométrico los potenciales estándar a
partir de la Ecuación de Nernst de dos sistemas metal-ion metálico.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Determinar el potencial normal del sistema Cu2+│Cu0 (CuSO4,0.01 M)
- Determinar el potencial normal del sistema Zn2+│Zn0 (ZnSO4,0.01 M)
- Determinar experimentalmente el potencial de celda generado entre los dos sistemas
anteriores metal-ion metálico, y calcular el % de error en su medición.
1.- INTRODUCCIÓN
Esta práctica da inicio al tema de espontaneidad y equilibrio y a algunas de sus consecuencias
prácticas en el campo de la electroquímica.
Desde el siglo XXVII, se conocía a través de A. Volta que una de las formas de generar electricidad
de forma espontánea era simplemente poniendo en contacto a dos metales diferentes con un
electrolito común, originándose así el concepto de “pila voltaica”, y de paso que este tipo de
electricidad era de origen inanimado, en contraposición de lo descubierto previamente por su
compatriota L. Galvani, en el sentido de que ésta era se origen animal o propia de los seres vivos.
Y es que uno lo consideraba desde su enfoque de físico y el otro de médico.
En cuanto al tema de electrodos, se tienen clasificados siete tipos, pero en esta práctica solamente
se utilizarán dos de ellos: los de metal-ion metálico y los de metal-sal insoluble.
Para los primeros W. Nernst (Novel de Química 1920) desarrollo a principios del siglo pasado la
siguiente expresión:
𝑅𝑇
𝐸 = 𝐸0 + ln 𝑎𝑀+𝑛 (1)
𝑛𝐹
𝑎= 𝛾𝑚 (2)
El primer término de la Ec. de Nernst es el que da título a esta práctica, y se vincula directamente
con la constante K del equilibrio redox, mediante: la siguiente ecuación:
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICAIII NIVEL
Manual de Prácticas 41
0 /𝑅𝑇)
𝐾 = 𝑒 (𝑛𝐹𝐸 (3)
De modo que un valor alto de K significa que el equilibrio está desplazado hacia la derecha (hacia
la reducción), por el contrario, uno pequeño indica que está desplazado hacia la izquierda (hacia
la oxidación).
Asignándole el nombre de Potencial Normal E0 H+/H2 = 0.000 V, escogiéndose el platino para que
se manifestara sobre su superficie tal equilibrio redox, dadas las peculiaridades características de
este metal con el hidrógeno.
Por lo mismo a dicho sistema, que constituye un tipo de electrodo llamado “de gas”, se le asignó
la función de electrodo de referencia primario, de modo que, si otro sistema redox al compararse
con el de hidrógeno muestra un valor positivo de E0, significa que mostrará reducción respecto al
de referencia, y si es negativo oxidación.
Esto da origen a un ordenamiento de potenciales normales, asociados a una diversidad de
equilibrios redox conocidos como “Serie Electroquímica (o electromotriz)” o “Serie de Potenciales
Normales”.
Desde éste concepto, es imposible pero también innecesario determinar en forma absoluta el
valor de un potencial de electrodo E (V) o de su potencial normal E0 (V), sino que se miden
respecto a la referencia “primaria”, de la cual no es fácil disponer en el laboratorio, o bien, respecto
a una referencia “secundaria”, que habitualmente son electrodos del tipo metal/sal insoluble, cuyo
potencial constante y estable se rige por su constante de equilibrio del producto de solubilidad Kps
de la sal insoluble metálica.
Pero cualquiera que sea la referencia elegida o disponible, al comparar potenciales eléctricos
entre dos electrodos con interconexión iónica, se produce el así llamado “Potencial de Celda” EC
(V)”, calculado con la siguiente expresión:
Pt
mercurio
pasta de Calomel
tapón de latex
empaque de poliester
solución
saturada de KCl
contacto poroso
de cerámica
Así, por ejemplo, la notación IUPAC de una celda de zinc en contacto con una solución de sus
propios iones de concentración m en contacto iónico con un electrodo de referencia de
plata/cloruro de plata, se representa como:
Para la expresión anterior es de señalarse que en notación IUPAC el electrodo que exhibe
oxidación se escribe a la izquierda de la doble línea vertical y que para distinguir qué electrodo
efectúa oxidación, el potencial de celda debe dar positivo cuando el electrodo de oxidación esté
conectado a la terminal negativa o COMMON del voltímetro.
La línea vertical indica interfase, y la doble línea unión capilar que posibilita el contacto iónico, de
modo que el potencial de la celda es:
𝐸𝐶 = 𝐸𝑅𝐸𝐷 − 𝐸𝑂𝑋𝐼 (5)
Para determinar el potencial normal de un electrodo a partir de un potencial que no está en esas
condiciones, se usa la Ec. de Nernst:
𝑅𝑇
𝐸 = 𝐸0 − ln(𝑎𝑀0 ⁄𝑎𝑀+𝑛 ) (7)
𝑛𝐹
Por último, el potencial teórico de una celda que se origina entre dos sistemas metal/ion metálico
interconectados en forma iónica, y en el que el cambio en el estado de oxidación de las especies
iónicas es igual, está dado por la siguiente expresión:
𝑅𝑇
𝐸𝐶 = (𝐸 0 𝐶𝑢2+ − 𝐸 0 𝑍𝑛2+ ) + ln(𝑎𝐶𝑢2+ ⁄𝑎𝑍𝑛2+ ) (8)
𝑛𝐹
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Material y equipo
a) vasos de precipitados de 150 ml
b) puente salino
c) laminilla de cobre
d) 1 laminilla de zinc
e) 1 voltímetro electrónico de alta impedancia
f) 1 electrodo de calomel saturado o de plata cloruro de plata (Ag-AgCl).
El potencial de cada uno será proporcionado por el profesor.
2.2 Soluciones
1) Solución 0.01 M, ZnSO4 con:
𝛾𝒁𝒏𝟐+ = 0.387
2) Solución 0.01 M, CuSO4 con:
𝛾𝑪𝒖𝟐+ = 0.410
Electrodo de
referencia
electrodo
de cobre
2+
Solución con Cu
Nota: tener presente que el electrodo conectado a la terminal negativa efectúa oxidación.
8.- Repetir los pasos del 1 al 7 con el electrodod de zinc en la solución de sulfato de zinc y el
electrodo de referencia.
9.- Ayudándose del puente salino, interconecte las hemipilas de cobre/sulfato de cobre y de
cinc/sulfato de cinc que uso en los experimentos anteriores (como se muestra en la figura 2) y
mídase el potencial eléctrico de la celda galvánica así formada. No se olvide de medir y registrar
la temperatura de las soluciones.
EC
PUENTE
SALINO
Nota: La escala del voltímetro que debe elegirse es la de milivolts para la celda cobre-(calomel)
o Ag-AgCl, y la de volts para la de cinc-(calomel) o Ag-AgCl.
2.4 Terminología
EREF/Cobre = Lectura del potencial de la celda Electrodo de Referencia y Cobre (V)
EZinc/REF = Lectura del potencial de la celda Zinc y Electrodo de Referencia (V)
EZinc/Cobre = Lectura del potencial de la celda Zinc y Cobre (V)
E(C) = Potencial de celda (V)
ERED = Potencial de reducción del semielemento que se REDUCE (V)
EOXI = Potencial de reducción del semielemento que se OXIDA (V)
El electrodo que esté conectado en el polo POSITIVO del voltímetro será el que llevaría el
proceso de REDUCCIÓN.
El electrodo que esté conectado en el polo NEGATIVO del voltímetro será el que llevaría el
proceso de OXIDACIÓN.
𝐸𝐶 = 𝐸𝑅𝐸𝐷 − 𝐸𝑂𝑋𝐼
2.5 Cálculos
Con los datos obtenidos de las mediciones de los potenciales de las celdas, calcular:
a) E0Cu2+/Cu
b) E0Zn2+/Zn
c) EZn/Cu
E0Zn2+/Zn = 0.763 V
Δ𝐸𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑑𝑜
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑋 100
𝐸𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑑𝑜
e) Así como el porcentaje de error para el valor medido de la celda Zinc/Cobre con respecto
al calculado con los valores de: EZn2+/Zn y ECu2+/Cu, obtenidos experimentalmente.
Δ𝐸𝐶
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑋 100
𝐸𝐶
3. REPORTE
Los datos obtenidos, así como los potenciales normales del cobre y del zinc y el potencial de la
celda cobre/cinc que se calculen anotarlos en las siguientes tablas:
REF/Cu EREF/Cobre =
Zn/REF EZinc/REF =
Zinc/Cobre EZinc/Cobre =
2. Reportar el potencial normal calculado para cada una de las hemiceldas, así como su
porcentaje de error:
Potencial E0 (V) E0 (V)
E0Cu+2/Cu 0.337
E0Zn+2/Zn -0.763
experimental calculado
EZinc/Cobre
4.- Indique las causas de las desviaciones de los resultados obtenidos en los tres
experimentos.
5.- Apoyándose de la información obtenida, haga el análisis de resultados y las
conclusiones correspondientes.
3.1 Cuestionario
1.- ¿Qué es un sistema galvánico?
2.- Escriba las semireacciones de cada celda construida (son tres celdas).
3.- Defina potencial normal.
4.- ¿Qué utilidad tiene el electrodo de referencia?
RESUMEN
En la presente práctica se hace una introducción a los dispositivos conocidos como Pilas de
Combustible (PC) del tipo PEM (proton exchange membrane), desde los aspectos fundamentales
hasta el montaje en laboratorio. Las pilas de combustible son hoy en día objeto de investigación
debido a que pueden llegar a ser la tecnología del futuro para la generación de energía y para
cuestiones medio-ambientales de alto impacto. En principio, estas tecnologías obtienen hidrógeno
(combustible) y oxígeno a partir de la energía eléctrica (electrólisis) generada al excitar un
semiconductor con luz visible.
OBJETIVO
Conocer el funcionamiento y características principales de una Pila de Combustible (FUEL CELL)
como dispositivo electroquímico para la generación de energía eléctrica.
Objetivos Específicos
a) Montar un sistema de pila de combustible (PC) a escala laboratorio.
b) Identificar los componentes de una pila de combustible.
c) Producir hidrógeno y oxígeno por medio de un panel solar (PS).
d) Determinar parámetros de operación.
e) Diferenciar un electrolizador convencional y un electrolizador tipo PEM.
1. INTRODUCCIÓN.
1.1 Aspectos Fundamentales
Una pila (o celda) de combustible (PC) es un dispositivo electroquímico de conversión de energía
similar a una batería. Sin embargo, las PC están diseñadas para permitir el reabastecimiento
continuo de los reactivos, es decir, producen electricidad de una fuente externa de combustible y
oxígeno en contraposición a la capacidad limitada en una pila convencional. Además, los
electrodos en una pila convencional reaccionan y cambian en los procesos de carga-descarga
(corrosión) [1]. Por otra parte, estas pilas consumen reactivos sólidos y, una vez que se han
agotado, deben ser eliminadas, o recargadas con fuentes externas de electricidad. En cambio, en
una Pila de Combustible, los electrodos son catalizadores (Pt, Ru, Sn, Se, entre otros metales)
relativamente estables [2, 3]. Los reactivos comúnmente utilizados en una PC son hidrógeno (o
una fuente de protones, Tabla 1) en el lado del ánodo y oxígeno (o aire) en el lado del cátodo.
En una PC, en el ánodo (Figura 1) el hidrógeno alimentado se oxida en el catalizador produciendo protones
(H+) y perdiendo electrones (reacción A, Figura 1). Los protones son conducidos a través de la membrana
(electrolito) hacia el cátodo que son captados por el oxígeno, junto con los electrones que cierran el circuito,
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICAIII NIVEL
Manual de Prácticas 51
para reducirse (reacción B, Figura 1). Por lo tanto, el único residuo durante este proceso es agua, de
acuerdo a la reacción (1).
Esta reacción es la suma de las reacciones A y B de la Figura 1. De ésta manera un voltaje se produce en
la PC [4-6]. Si se conecta una carga (motor), los electrones fluyen del ánodo hacia el cátodo. En otras
palabras, una corriente eléctrica es generada para producir energía mecánica. La Tabla 1 muestra
diferentes tipos de celdas de combustible. Estas difieren en el electrolito, gases empleados y en la
temperatura de operación.
La PC utilizada en esta práctica es del tipo PEMFC (proton exchange membrane fuel cell) Tabla
1; y funciona en ambas direcciones. Es decir, también funciona como electrolizador, de acuerdo
a la ecuación (2).
Otro aspecto importante en estos dispositivos PEM son los catalizadores utilizados en el ánodo y
en el cátodo. Debido a las propiedades intrínsecas de estos materiales, no es necesaria la adición
de sustancias electrolíticas (ácidos o alcalinas), contrario a una electrólisis convencional [10].
Estos catalizadores tienen la función de activar las reacciones en pilas de una manera eficiente.
Deben ser estables en el tiempo, deben ser de aéreas superficiales grandes (nano-partículas) y
selectivos hacia las reacciones en turno. Al igual que en las membranas, en los catalizadores
existen investigaciones que puede ser consultada en las referencias [2, 3].
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
A continuación se describe el proceso experimental de esta práctica. Seguir la secuencia
explicada es importante para comprender el funcionamiento de la PC.
Figura 2. Montaje de la pila como electrolizador a través del panel solar, PS (a) y suministro de
agua a la pila de combustible, PC (b).
Figura 3. Verificar la producción de los gases (a) y montaje para el almacenamiento; (b) La zona
A muestra los recipientes para hidrogeno y oxígeno.
conectar los multímetros como se muestra en las Figuras 4 y 5 (para medir el potencial, en a y en
b) así como para medir la corriente con el multímetro.
Conectar el foco a la fuente de alimentación y dirigir los rayos de luz hacia el PS. Una vez que
todo está conectado correctamente es necesario tomar el tiempo (t) de la electrólisis. Durante este
proceso no mover el foco ni el PS.
Figura 5. Electrólisis con el Panel Solar (PS). Medición de la corriente (A); medición del potencial
(en a y b).
Finalmente, una vez que los gases han desplazado suficiente volumen de líquido, conectar el
dispositivo mostrado en las Figuras 6 y 7, donde M es el motor.
En esta parte del experimento, el oxígeno y el hidrógeno generados durante la electrólisis (Figuras
4 y 5) son ahora alimentados a la PC (debido al diferencial de presión) para producir electricidad,
según el esquema de la Figura 1.
3. REPORTE.
a. Elaborar una gráfica de volumen generado (V) de hidrógeno y oxígeno contra tiempo de
electrólisis (t).
b. Calcular la potencia suministrada al sistema electrolítico y la de entrega de la pila de
combustible.
c. Calcular, en base al inciso (c), la eficiencia del proceso de carga y descarga.
d. Discutir las diferencias entre una electrólisis convencional [10] y una electrólisis tipo PEM.
e. Generar un reporte de la práctica de acuerdo a las indicaciones del maestro.
f. Hacer el análisis de resultados y las conclusiones correspondientes.
3.1 Cuestionario
1.- Describa el funcionamiento de la celda de combustible utilizada en la práctica.
2.- Determinar la razón de formación de los gases generados.
4. REFERENCIAS
1. B. Zamora Celis, D. Estrada Guerrero, M. F. Sánchez Salmerón, C. Escamilla Montufar. (2006).
Manual de Prácticas de Laboratorio de Electroquímica. Práctica 6: Corrosión. ESIQIE-IPN.
México.
2. R.G. González-Huerta, J.A. Chávez-Carvayar, O. Solorza-Feria. J. of Power Sources. 153
(2006) 11.
3. A. Manzo-Robledo, A. C. Boucher, E. Pastor, N. Alonso-Vante. Fuel Cells. 2 (2002) 109.
4. B. Zamora Celis, D. Estrada Guerrero, M. F. Sánchez Salmerón, C. Escamilla Montufar. (2006).
Manual de Prácticas de Laboratorio de Electroquímica. Práctica 4: Potencial Normal. ESIQIE-IPN.
México.
5. G. W. Castellan. Fisicoquímica. Segunda Edición. Addison Wesley, México 1998.
6. A. J. Bard, L. R. Faulkner. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. 2nd
Edition, John Wiley & Sons, New York 2001.
7. J. Wang. Analytical Electrochemistry. Third Edition, Wiley-VCH, USA. 2006.
8. A. T. Marshall, B. Borresen, G. Hagen, M. Tsypkin, R. Tunold. Energy. 32 (2007) 431.
9. A.T. Marshall, S. Sunde, M. Tsypkin, R. Tunold. Inter. journal of hydrogen energy. 32 (2007)
2320.
10. B. Zamora Celis, D. Estrada Guerrero, M. F. Sánchez Salmerón, C. Escamilla Montufar.
(2006). Manual de Prácticas de Laboratorio de Electroquímica. Práctica 1: Electrólisis. ESIQIE-
IPN. México.
11. Manzo-Robledo, A. Ph. D. Thesis, University of Poitiers, France 2004.
12. Thames and Kosmos. Fuel Cell, Car and Experimental Kit. Lab. Manual. 2002.
13. J. Bockris, A. Reddy, M. Gamboa-Aldeco. Modern Electrochemistry 2A: Fundamentals of
Electrodics. Second Edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York. 2000.
14. B. Zamora Celis, D. Estrada Guerrero, M. F. Sánchez Salmerón, C. Escamilla Montufar.
Manual de Prácticas de Laboratorio de Electroquímica. Práctica 2: Leyes de Faraday. ESIQIE-
IPN. 2006.
15. Miguel A. Oliver-Tolentino, Guadalupe Ramos-Sanchez, Arturo Manzo-Robledo, Daniel
Ramirez-Rosales, Jorge L. Flores-Moreno, Enrique Lima, and Ariel Guzman-Vargas. Some
Attributes of Mn3+ Sites in Nickel-Based Layered Double Hydroxides during Methanol Electro-
oxidation in Alkaline Media. Chem Electro Chem 2017, 4, 1–10.
RESUMEN
En esta práctica se determina la concentración de una solución empleando el método
potenciométrico. Se obtienen datos de la medición consecutiva de potenciales generados en un
sistema de titulación utilizando un electrodo de referencia y un electrodo sensor o sensible a los
cambios de concentración del analito y se construyen gráficas que permiten determinar el punto
de equivalencia de la reacción y el volumen gastado para ello. Haciendo uso de la relación de
equivalentes se determina la concentración de la muestra usada.
OBJETIVO
Determinar la concentración de una solución electrolítica empleando el método potenciométrico,
utilizando un electrodo de referencia Plata Cloruro de Plata (Ag/AgCl (sat.)) y un electrodo indicador
o de trabajo de plata.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Obtener datos del potencial generado por la celda electroquímica al ir agregando el reactivo
titulante durante la titulación de una solución electrolítica de concentración desconocida.
• Construir los gráficos; de la función, de la primera derivada y de la segunda derivada,
empleando los datos de potenciales, contra los incrementos del volumen del titulante
generados durante la titulación.
• Calcular la concentración de la solución problema en cada una de los gráficos.
Palabras claves: Potenciometría, titulación.
1. INTRODUCCIÓN
Una de las aplicaciones importantes de las celdas galvánicas es la titulación potenciométrica. En
este método es posible utilizar los potenciales estándar de los electrodos, para medir el potencial
de equilibrio a circuito abierto de acuerdo a la ecuación de Nernst y recopilar datos de potenciales
electroquímicos de una solución determinada, que puedan medirse directamente en el laboratorio.
Se tienen diferentes tipos de titulaciones que son posibles de realizar con análisis potenciométrico:
a. Precipitación.
b. Ácido - Base (neutralización)
c. Oxido – Reducción (redox)
d. Formación de complejos (complejometricas)
Cada uno de ellos es utilizado dependiendo de la composición de las soluciones que se requieren
trabajar. En el caso particular de esta práctica se trabajará con la titulación potenciométrica por
precipitación, donde se obtendrán diferentes valores de potencial durante el transcurso de la
titulación conforme se da la precipitación.
En el gráfico puede notarse que el potencial sufre un pronunciado salto en un valor determinado
de volumen de reactivo. Este punto de inflexión en la parte vertical de la curva es donde se
encuentra el punto de equivalencia de la reacción.
Un segundo enfoque matemático permite mayor aproximación y precisión cuando se desea encontrar el
punto de equivalencia, al graficar las relaciones (ΔE/ΔV) por lo cual se requiere estimar la primera derivada
de la curva de valoración, contra volumen de reactivo titulante (V), obteniéndose una curva como la que
se muestra en la siguiente figura 2.
La segunda derivada tiene mayor aproximación y precisión ya que al cambiar el punto de inflexión
los datos cambian de signos y al graficar las relaciones
Δ(ΔE/ΔV) / Δ(ΔV) contra volumen promedio medio del reactivo (V), se tiene una curva como la
mostrada en la figura 3.
Todos los métodos estadísticos de detección se basan en el supuesto de que la curva inicial es
simétrica en torno al punto de equivalencia y el punto de inflexión en las curvas corresponde
siempre al mismo valor cuando la reacción es irreversible.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.2 Soluciones
1) Solución valorada de NaCl.
2) Solución valorada de AgNO3.
Solución
titulante
Puente Electrodo
salino sensor
Voltímetro
Electrodo
de
referencia
Solución
muestra
Agitador
Figura 4 Sistema de titulaciòn potenciometrica.
Celda:
𝐴𝑔0 | 𝐴𝑔+ || 𝐴𝑔 | 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠𝑎𝑡)
Potential de celda:
0
𝐸 = 𝐸𝐴𝑔+/𝐴𝑔 − 𝐸𝐴𝑔/𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠𝑎𝑡)
Reacción:
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓
2.4 Terminología
V = volumen agregado de reactivo titulante (ml)
ΔV = incremento de volumen (ml)
E = potencial leído en el voltímetro (V)
ΔE = incremento de Potencial (V)
Δ(ΔV) = incremento del incremento de volumen;
Δ(ΔE/ΔV) = incremento del cociente del incremento potencial y volumen.
Vprom = volumen equivalente promedio (ml)
Vprom med = promedio del volumen promedio (ml)
N = normalidad calculada de la solución muestra (eq/l)
Relación de equivalente:
V1 N1 = V2 N2
V1 = Volumen de la muestra
N1 = Normalidad de la muestra (eq/l)
V2 = Volumen requerido para titular la muestra = Vprom medio = OBTENIDO DE GRÁFICOS
N2 = Normalidad de la solución titulante (eq/l)
2.5 Cálculos
1.- Determinar a partir de los gráficos, el volumen requerido para titular la muestra.
2.- Calcular la normalidad de la muestra.
3. REPORTE.
1. Construir una tabla que concentre los datos obtenidos de volumen promedio vs Potencial
(E).
2. Graficar los datos de volumen agregado del reactivo titulante (V) vs. Potencial (E).
3. A partir del gráfico y utilizando un método empírico, determinar el punto de equivalencia.
4. Graficar los datos de volumen promedio vs. ΔE/ΔV (primera derivada).
5. Mediante el gráfico encontrar el punto de equivalencia y comparar con el valor anterior.
6. Graficar los datos de volumen promedio medio vs. Δ(ΔE/ΔV) / Δ(ΔV) y realizar la
comparación con los valores de punto de equivalencia anteriores.
7. Haciendo uso de la relación volumétrica, calcular la normalidad de la solución muestra,
con los tres valores obtenidos de los gráficos.
8. Hacer el análisis de resultados, así como las conclusiones correspondientes.
a b c d e f g h i j
4 a4 b4
5 a5 b5
6 a6 b6
3.1 Cuestionario
1.- Explique a que se deben los cambios de potencial durante la evolución de la titulación.
2.- ¿Qué papel desempeña el electrodo de referencia en este método?
3.- ¿Es posible aplicar este método a una reacción Redox?, en caso de ser así como se construiría
el sistema.
4. BIBLIOGRAFÍA
1. Vassos B. H., Ewing G. W. (1987). Electroquímica Analítica. México. Ed. Limusa.
2. Mischenko K. P., Ravdel A. A. Ponomoriova A. M. (1985). Prácticas de Química Física.
Ed. Mir. Moscú.
3. Bard A. J. (2002). Chemical Equilibrium. Ed. Harper International.
4. Skoog, West, Holler, Crouch. (2001). Fundamentos de química analítica. México. 8ª
Edición, Edit. Thomsom.
5. Bagotsky V.S. (2006). Fundamentals of electrochemistry. New York. 2ª Edit, Editorial
Wiley Interscience.
6. Skoog D. A. (2001). Principios de Análisis Instrumental. 5ta.edición. México. McGraw Hill.
PRACTICA 7: CORROSIÓN
RESUMEN
La presente práctica está diseñada para distinguir y diferenciar el fenómeno de corrosión en una
celda galvánica, en una celda de concentración y temperatura; además de aplicar los principios
básicos para la protección catódica por ánodos de sacrificio. En la primera etapa, se verificara el
comportamiento que presentan diferentes materiales metálicos (pares galvánicos) en un medio
corrosivo (NaCl) posteriormente tomando el par galvánico cobre/zinc se trabajara en tres medios
corrosivos (HCl, NaCl y H2SO4 al 3%) asociando el efecto del pH al potencial de corrosión (Ecorr),
con los resultados experimentales obtenidos se construirá una serie galvánica; en la segunda
etapa se verificar el comportamiento corrosivo en una celda de concentración utilizando electrodos
de cobre y una solución concentrada de CuSO4 en ambos electrodos, del cual se verificara el
comportamiento al trabajar con diluciones de la misma solución en el ánodo. En una tercera etapa
en una celda de temperatura se verificara el comportamiento corrosivo en el ánodo al aumentar
la temperatura, se utilizan electrodos del mismo material fierro y solución electrolítica de NaCl,
observándose con ello, la influencia que tienen las variables de operación como temperatura,
presión y concentración del electrolito en el comportamiento de las celdas para generar una
diferencia de potencial que favorezca los fenómenos corrosivos; y por último se utiliza el método
de protección catódica por ánodos de sacrificio (Zn) para disminuir la velocidad de corrosión que
sufre un electrodo de hierro en un fuerte agente oxidante como la ferroxilina, verificando con ello
el potencial y la corriente de corrosión.
OBJETIVO
Identificar y determinar las variables que intervienen en el fenómeno de corrosión, así como
reconocer los métodos adecuados para su prevención mediante la construcción de sistemas
que muestren diferentes tipos de corrosión.
Objetivos específicos
a) Reproducir diferentes tipos de corrosión.
b) Establecer la relación que hay entre el potencial de corrosión y la capacidad de un sistema
para generar corrosión.
c) Identificar a las variables que intervienen en el proceso de la corrosión.
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICAIII NIVEL
Manual de Prácticas 68
1. INTRODUCCIÓN
Se entiende por corrosión la interacción de un material, principalmente un metal con el medio que
lo rodea, produciendo el consiguiente deterioro en sus propiedades tanto físicas como químicas.
La característica fundamental de este fenómeno, es que sólo ocurre en presencia de un electrolito,
ocasionando regiones plenamente identificadas, llamadas estas zonas anódicas y zonas
catódicas: una reacción de oxidación es una reacción anódica, en la cual los electrones son
liberados dirigiéndose a otras regiones catódicas. En la región anódica se producirá la disolución
del metal (corrosión) y, consecuentemente en la región catódica la inmunidad del metal como se
puede observar en la Figura 1. Este mecanismo que es analizado desde un punto de vista
termodinámico electroquímico, indica que el metal tiende a retornar al estado primitivo o de
mínima energía, siendo la corrosión por lo tanto la causante de grandes perjuicios económicos.
Es claro que la economía es el factor más relevante a evaluar la importancia de la corrosión, las
pérdidas directas son:
a. Paro de producción.
b. Producto perdido contaminado.
c. Pérdida de eficiencia en el proceso.
Cuando se analiza la naturaleza de los problemas corrosivos prácticos es común encontrar que
intervienen simultáneamente diversas variables, algunas de ellas favoreciendo la degradación del
metal y otras promoviendo la detención o pasivación del metal aunque algunas veces se presenta
que algún agente específico determina la dirección e intensidad del proceso corrosivo, por
ejemplo, en las celdas de electrodos diferentes el comportamiento corrosivo real suele
determinarlo no sólo la posición galvánica de los metales involucrados, sino también la naturaleza
del electrolito, la estabilidad y adherencia de los productos de corrosión formados y otros factores
determinados por las condiciones de uso, de modo que puede darse el caso en que el
comportamiento corrosivo real sea opuesto al esperado según la serie galvánica.
Entre las variables que más comúnmente intervienen en los procesos corrosivos se encuentran:
aireación diferencial; humedad; contenido de sales y conductividad del medio; presencia de
agentes contaminantes (SO2, CO2, bacterias reductoras, etc.); temperatura y pH.
De los procedimientos que con más frecuencia se usan para prevenir y controlar la corrosión se
encuentran:
Naturalmente, el éxito en el método a seguir dependerá de la comprensión surgida del análisis del
problema corrosivo y de la ingeniosidad para llevarla a cabo.
Velocidad de corrosión.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
A continuación, se describe el proceso experimental de esta práctica. Es importante seguir el
procedimiento para comprender los fenómenos de corrosión en las diferentes celdas de corrosión
f) 1 Puente salino.
g) Láminas delgadas de: cobre, hierro, zinc, níquel, aluminio, grafito, carbón, plata, acero
inoxidable, estaño, latón, plomo, oro, platino, titanio.
Vólmetro
- +
Ánodo (-) Cátodo (+)
Vóltímetro
Puente Salino
Semielemento 1 Semielemento 2
Concentración 1 Concentración 2
Figura 4. Esquema para montaje de celdas de concentración.
Temperatura Temperatura
ambiente variable
Tomar nota del metal que, en este caso, se usan para la protección del hierro y dejar actuar al
medio corrosivo hasta que se observen cambios de coloración en la superficie del hierro.
Observar y anotar lo que sucede con el material que se utilizó como ánodo.
Recordar que la teoría de electrodos mixtos aclara que, en pares metálicos sujetos a corrosión en
medio electrolíticos, al unirlos eléctricamente cambian los potenciales individuales de cada
electrodo para alcanzar un nuevo valor intermedio conocido como potencial de corrosión,
asociado a su máxima velocidad de corrosión en dicho medio, información que permite se decidir
el proceso de protección con ánodo de sacrificio.
3. REPORTE
Para cada experimento reportar lo siguiente:
1) Serie galvánica, elaborar una tabla con los datos del potencial de celda medido (E) en
la celda de electrodo diferente para cada solución indicando quien es el ánodo en cada
medio electrolítico, y anotar lo que se observa en los electrodos, ver Tabla 1.
2) Velocidad de corrosión, llenar la Tabla 2.
3) Celdas de concentración Realizar una gráfica del potencial de celda medido contra
concentración de la solución de sulfato de sodio.
4) Celdas de temperatura, construir una gráfica de potencial de celda medido contra la
temperatura registrada.
5) Celda de protección catódica, construir una tabla que indique los datos obtenidos de las
respectivas celdas, haciendo las observaciones correspondientes.
6) Partiendo de los datos obtenidos y las observaciones, analizar los resultados y hacer
las conclusiones correspondientes para cada uno de los experimentos. Fundamente
sus respuestas.
7) Generar un reporte de la práctica de acuerdo a las indicaciones del maestro.
3.1 Cuestionario
1.- Explicar con sus propias palabras que es corrosión.
2.- Realizar un esquema de árbol sobre los elementos que influyen en los procesos corrosivos.
3.- ¿Cómo se explica el comportamiento de la celda de concentración?
4.- ¿Cuál fue el comportamiento del ánodo en la celda de temperatura?
5.- Explicar en qué consiste la protección catódica usando el experimento por ánodo de sacrificio.
4. RFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS
1. B. Zamora Celis, D. Estrada Guerrero, C. Escamilla Montufar. (2006). Manual de Prácticas de
Laboratorio de Electroquímica. Práctica 6: Corrosión. ESIQIE-IPN, México.
2. G. W. Castellan. 1998. Fisicoquímica. Segunda Edición. Addison Wesley, México.
3. A. J. Bard, L. R. Faulkner. 2001. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. 2nd
Edition, John Wiley & Sons, New York.
4. J. Wang. (2006). Analytical Electrochemistry. USA. Third Edition, Wiley-VCH.
5.- A. T. Marshall, B. Borresen, G. Hagen, M. Tsypkin, R. Tunold. (2007). Energy. 32 431.
6.- J. Bockris, A. Reddy, M. Gamboa-Aldeco. (2000). Modern Electrochemistry 2A: Fundamentals
of Electrodics. New York. Second Edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers.
7.- Prentice G. (1991). Electrochemical Engineering Principles. USA. Prentice Hall.
8.- Vassos B. H., Ewing G. W. (1987). Electroquímica Analítica. México. Limusa.
RESUMEN
En esta práctica se hace uso de la Celda Hull, que es una herramienta de laboratorio que se usa
para determinar la densidad de corriente de trabajo de un baño electrolítico de composición
comercial. Este dispositivo está diseñado específicamente para obtener datos e información que
sirven para desarrollar, evaluar y controlar las propiedades de las soluciones electrolíticas
conocidas como “baños”, duplicando las condiciones de operación de un proceso específico del
ramo industrial de la Galvanoplastía.
OBJETIVO
El alumno asocia la información obtenida en la prueba de Celda Hull con las propiedades físicas
de los electrodepósitos metálicos.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Arma un sistema electroquímico para efectuar los electrodepósitos.
• Identifica las diferentes zonas de recubrimiento que presenta el cátodo (probeta).
• Selecciona una zona específica en la superficie de la probeta que represente el acabado
que se desea obtener en el electrodepósito.
• Mide la longitud a la que se encuentra la zona elegida.
• Calcula la Densidad de Corriente (DC) con el valor de la corriente que fluye en la Celda
Hull y la longitud seleccionada en el cátodo.
• Emplea la DC calculada para la determinación de la corriente necesaria para recubrir una
superficie predeterminada.
1. INTRODUCCIÓN
El ramo industrial de la Galvanoplastía es responsable de la producción de recubrimientos
metálicos sobre sustratos metálicos o no metálicos mediante procesos químicos o
electroquímicos. Básicamente la película que recubre al material base tiene dos propósitos, la
ornamentación y la protección, principalmente.
La protección tiene como objeto transformar la superficie exterior de un material de tal forma que
no experimente modificaciones químicas en las condiciones de trabajo o de ambiente y que si
existen agentes exteriores provoquen cuando más un desgaste del depósito. Para que las capas
o capa de metal cubriente cumplan con ese propósito deben estar fuertemente adheridas a la
superficie base.
Una de las cualidades más importantes que debe poseer un depósito para que tenga valor de
protección es la adherencia, por consiguiente, la superficie de los materiales a recubrir debe estar
completamente limpia y libre de cualquier traza de grasa u óxido o impurezas minerales u
orgánicas. Para lograrlo es necesario utilizar una, algunas o todas las formas de limpieza
siguientes:
1.- Mecánica.- Bruñidor, lima, lija, esmeril, chorro de arena (Sand Blast).
2.- Física.- Solventes orgánicos.
3.- Química.- Soluciones ácidas y/o alcalinas.
4.- Electrolítica.- Soluciones ácidas y/o alcalinas.
5.- Ultrasonido.
Que son factores que influyen en las siguientes características del acabado final:
a) Adherencia.
B) Uniformidad.
c) Poder de penetración.
d) Dureza.
e) Brillo.
La celda es un recipiente trapezoidal con una capacidad de 267 ml (celda estándar) y utiliza una
lámina como cátodo (panel o probeta) de 10 cm. de largo y 6.5 cm de alto, con posición inclinada
de 38°. Un ánodo preferentemente corrugado, permite incrementar su área y reducir la
polarización anódica, será una plaquita de 10 cm de ancho y 6.5 cm de alto, figura 1.
La naturaleza de los electrodos depende del tipo de electrodepósito que se realice, por ejemplo,
para un cobrizado, se usa un ánodo de cobre (electrolítico o fosfatado) y el cátodo será del
mismo material de las piezas a recubrir.
La característica de no contar con electrodos paralelos permite que, al aplicar una diferencia de
potencial, se puedan obtienen distribuciones de corriente, debido a las distancias diferenciadas
entre los electrodos, provocándose mayor paso de corriente a menores distancias y viceversa,
como se observa en la figura 2.
La prueba con la celda es, en esencia, un procedimiento cualitativo que provee de una respuesta
cuantitativa, de tal forma que, por un examen visual del panel o cátodo, (en donde hubo una distribución
diferenciada de corrientes a través de él, que depende de la distancia que tiene con el ánodo), es posible
fijar la apariencia que se busca en el acabado final. Una representación de la apariencia del panel
después de una prueba se tiene en la figura 3.
A B
Figura 3. Ejemplo de patrones del cátodo en una prueba en Celda Hull para un baño brillante.
A indica la parte del panel más cercano al ánodo y B la más lejana.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Material y equipo
a) 1 Celda Hull.
b) 1 ánodo (placas de: cobre, níquel o zinc) de 10 x 6.5 cm.
c) 2 PANELES (láminas que trabajarán como CÁTODOS) de latón o de hierro de 6.5 x 10
cm, PANEL A experimento 1 y PANEL B experimento 2.
d) 1 fuente de Corriente Directa (CD).
e) 2 conexiones eléctricas con punta de caimán.
f) vasos de precipitados de 400 ml.
g) 1 plancha de agitación magnética con calentamiento.
h) 1 hoja de lija de agua del No. 600.
Las soluciones a utilizar han sido preparadas con la composición básica que se usa en los
procesos industriales de Galvanoplastía.
1) Solución para cobrizado ácido.
2) Solución para cobrizado alcalino.
3) Solución para niquelado.
4) Solución para zincado.
A) COBRIZADO ÁCIDO:
Componentes del baño Concentración (g/l) Condiciones de trabajo
B) COBRIZADO ALCALINO:
Componentes del baño Concentración (g/l) Condiciones de trabajo
C) NIQUELADO:
Componentes del baño Concentración (g/l) Condiciones de trabajo
D) ZINCADO o GALVANIZADO:
Composición del baño Concentración (g/l) Condiciones de trabajo
B
A B
NOTA: en este punto pedir al profesor que revise la conexión del sistema armado.
9.- Una vez revisado, conectar y aplicar el voltaje necesario hasta alcanzar la intensidad de
corriente y el tiempo que se piden para el baño correspondiente (ver tablas) y correr el
experimento.
10.- Concluido el tiempo de experimentación sacar con cuidado el PANEL y enjuagarlo inmediata
y cuidadosamente con agua destilada y posteriormente con alcohol. Permitir que la superficie se
seque.
11.- Hacer las observaciones correspondientes en cuanto a la apariencia que presente el panel,
anotar y elegir una zona con la apariencia que considere apropiada para el recubrimiento.
2.3.1.1 Cálculos
b) Determinación de la Densidad de Corriente del baño.
Para conocer a que densidad de corriente se reproducirá el recubrimiento conforme a la zona
seleccionada proceder como sigue:
1.- Medir la longitud que tenga el panel del punto de mayor densidad de corriente A al de menor
densidad B como lo muestra la figura 6.
A B
2.- Sustituir los datos obtenidos en la siguiente ecuación que representa el comportamiento o
distribución de la intensidad de corriente, a través del cátodo, para conocer la densidad de
corriente de trabajo.
La ecuación 1, para la Celda Hull de 267 cm3 de capacidad, expresa la densidad de corriente en
función de la longitud L, a la que se localiza una zona con la apariencia seleccionada:
alto
ancho
DC = I/A (2)
Despejando de la ecuación 2:
2.- Ahora, dentro de la misma Celda Hull, colocar los electrodos en posición paralela, como se
muestra en la figura 8, para que la distribución de la corriente sea homogénea a través ellos y se
reproduzca uniformemente el recubrimiento.
Baño electrolítico
CÁTODO
Segundo Panel
ÁNODO
3. REPORTE
1. Para el primer experimento indicar que baño se trabajó, el tiempo y amperaje empleados.
2. Anotar la longitud medida sobre el panel.
3. Calcular la densidad de corriente (DC).
4. Para el segundo experimento calcular el área sobre la que desea reproducir la apariencia
elegida en la primera placa.
5. Calcular la intensidad de corriente requerida para efectuar el depósito.
6. Realizar un análisis de los resultados que se obtuvieron.
7. Escribir observaciones y conclusiones.
3.1 Cuestionario
1.- ¿Qué uso tiene la Celda Hull en la industria de la Galvanoplastía?
2.- ¿Qué información reporta la probeta o laminilla usada en el experimento de la
Celda Hull?