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NANOQUÍMICA
Profesores participantes
Víctor Barba López
Carolina Godoy Alcántar
Herbert Höpfl Bachner
Patricia Martínez Salas
Felipe Medrano Valenzuela
Hugo Morales Rojas
Sandra I. Ramírez Jiménez
José Luis Viveros Ceballos
CONTENIDO
Pág.
Introducción
Competencias
Reporte de práctica
PRACTICA
2A Balanza analítica
10 Reacción de halógenos
BLOQUE 3
2
INTRODUCCIÓN
Bloque 2: Presenta cinco prácticas con protocolos cuya intención es integrar los
conocimientos de al menos dos áreas de la química cuyos cursos son llevados a la
par en el mismo semestre: Tendencias Periódicas, Termodinámica y Equilibrio,
Química de los grupos Funcionales y Estereoquímica y Análisis Químico
Cuantitativo, por lo que las prácticas de esta sección comienzan retomando
conceptos vistos en semestres anteriores que se profundizan en el tercer semestre.
3
INSTRUCCIONES GENERALES PARA TRABAJO EN LABORATORIO
El alumno se debe presentar a clase con el manual completo a todas las sesiones.
En la primera sesión será discutido el pre-laboratorio y se realizará la práctica, se
continúa, si es necesario en la segunda sesión, se completará el cuestionario al
final de cada práctica, escribirán las conclusiones y bibliografía consultada.
Discutirán resultados y solicitarán el material de laboratorio de la siguiente
práctica. Todas las anotaciones deberán hacerse en los espacios designados para
eso con tinta. El profesor del curso calificará los reportes y los devolverá a la
semana siguiente para integrar nuevamente a la carpeta.
4
PRÁCTICA 1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
VINCULACIÓN
OBJETIVOS
COMPETENCIAS
5
INTRODUCCIÓN
1. Elementos de seguridad
6
b) Localización de los elementos de seguridad: lavaojos, duchas,
extintores, mantas ignífugas y botiquín.
7
d) Normas generales de trabajo e instrucciones sobre la actuación en
caso de accidente.
a) D-Duchas y lavaojos,
b) E-Extintores
c) M-Mantas ignífugas
d) B-Botiquín
e) AB-Absorbente para derrames
f) AL-Alarma de emergencia
g) S-Salida de emergencia
h) V- Recipiente para el vidrio roto
2. Normas personales
8
3. Normas para la utilización de productos químicos.
9
Campana de gases
10
d) No tires directamente al fregadero productos que reaccionen con el
agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean
inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o
que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o
productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados:
cloroformo).
e) No tires al fregadero productos o residuos sólidos que puedan
atascarlas. En estos casos deposita los residuos en recipientes
adecuados.
▪ Disolventes clorados
▪ Disolventes no clorados
▪ Envases vacíos de vidrio
▪ Mercurio y sus derivados
▪ Metales y sustancias sólidas
▪ Residuos orgánicos no disolventes
▪ Sales de cianuro
▪ Solución acuosa
6. Normas de trabajo
11
e) No llevar material de vidrio ni productos en los bolsillos de la bata.
f) No trabajar separado de la mesa de laboratorio.
g) No inhalar nunca un producto químico.
h) No tocar con las manos ni probar los productos químicos.
i) No pipetear con la boca.
j) Manipular los productos químicos que puedan desprender vapores
tóxicos o corrosivos en la vitrina de gases.
k) No calentar líquidos en recipientes totalmente cerrados. Si el líquido
es inflamable evitar el uso de llamas.
l) Asegurar el enfriamiento del material que se ha calentado antes de
sujetarlo con la mano.
m) Asegurarse de la desconexión de aparatos, agua y gases al finalizar.
n) Al finalizar una tarea, recoger materiales, reactivos y equipos.
o) Antes de salir del laboratorio lavarse las manos con jabón y agua
abundante.
12
(pipetas, buretas, matraces aforados). Si debe estar seco puede
enjuagarse con etanol o acetona para acelerar el secado. Cuando se
usan pipetas y buretas (material volumétrico) se ha de tener la
precaución de enjuagarlas con la disolución que se va a medir al
menos cuatro veces. En algunos casos la limpieza anterior no resulta
adecuada, y se deben emplear agentes limpiadores más específicos
o más eficientes.
13
MATERIAL DE USO FRECUENTE EN EL LABORATORIO
Descripción
Vasos de precipitados
14
Probetas
Matraces Erlenmeyer
Material volumétrico
Buretas
Se emplean para la medida precisa de
volúmenes variables y por lo tanto están
divididas en muchas divisiones pequeñas.
Se usan principalmente en valoraciones.
El tamaño común es de 25 y 50 mL,
graduados cada 0.1 mL.
Bureta de 25 mL
15
Pipetas aforadas
Pipetas graduadas
16
Pipetas graduadas de varios tamaños
Micropipetas
Micropipeta
Matraces aforados
17
Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaños más
comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparación de
disoluciones de concentración conocida.
OTRO MATERIAL
Balanza
18
Estufa
Propipeta
Dispositivo que se utiliza para succionar y verter líquidos a través de una pipeta.
Pinza
Soporte de metal formado por dos piezas que sirven para sujetar distinto material de
laboratorio.
19
Varillas Probeta Cuentagotas
20
PRECAUCIONES ESPECÍFICAS EN UN LABORATORIO QUÍMICO
21
Riesgo eléctrico. Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente
las instrucciones de funcionamiento y manipulación de los equipos. No enchufe
nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado.
Al manipular en el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra
desconectado de la fuente de alimentación.
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¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?
Primeros Auxilios
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad
llamar al 065.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo
común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante
agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de
sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos
con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar,
requiere asistencia médica inmediata.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se
hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente
abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas
en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del
cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario
sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras
23
esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para
reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la
persona afectada.
BIBLIOGRAFÍA
24
PRÁCTICA 2A. BALANZA ANALÍTICA
VINCULACIÓN
OBJETIVOS
COMPETENCIAS
INTRODUCCIÓN
Un objeto depositado en una balanza desplaza el platillo hacia abajo con una
fuerza igual a m x g, donde m es la masa del objeto y g la aceleración de la
gravedad. La balanza electrónica utiliza una fuerza electromagnética opuesta para
llevar de nuevo el platillo a su posición original. La corriente eléctrica necesaria
para producir esa fuerza es proporcional a la masa, cuyo valor se muestra en la
pantalla digital (Fig. 1).
25
Figura 1 Balanza analítica electrónica.
(De R.M. Schoonover, Anal.Chem., 1982, 54, 973A. Publicado en 1982 por la American Chemical Society)
Error en la pesada
𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑎 = 𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 + 𝑑𝑎 { − }
𝑑 𝑑𝑠
26
Práctica 2). Todos los aparatos volumétricos se deben comprar con un certificado
de calibración o ser calibrados por el analista de la manera indicada.
La bureta es un tubo de vidrio fabricado con precisión que tiene una graduación
que permite medir el volumen de líquido vertido a través de una llave (válvula) en
su extremo inferior. Los números inscritos en la bureta aumentan de arriba abajo
(con la marca de cero mL cerca del extremo superior). Las buretas de clase A
(calidad más exacta) garantizan que cumplen las tolerancias de la Tabla 2.
El volumen ocupado por una masa dada de líquido varía con la temperatura, al
igual que el volumen del dispositivo que contiene el líquido. Se ha elegido 20 °C
como la temperatura normal para la calibración de la cristalería volumétrica.
27
TABLA 1. TOLERANCIA DE PIPETAS AFORADAS DE CLASE A.
Volumen (mL) Tolerancia (mL)
0.5 0.0006
1 0.0006
2 0.0006
3 0.01
4 0.01
5 0.01
10 0.02
15 0.03
20 0.03
25 0.03
50 0.05
100 0.08
28
CONOCIMIENTOS PREVIOS
MATERIAL Y REACTIVOS
29
ANEXO A. Propiedades físicas y seguridad de los reactivos
PESO
PROPIEDADES DENSIDAD INDICACIONES INDICACIONES
REACTIVO MOLECULAR PICTOGRAMA
FÍSICAS g/cm3 DE PRECAUCIÓN DE PELIGRO
g/mol
METODOLOGÍA
30
∑ Pesoagua 1 + Pesoagua 2 … … + Pesoagua n
Media (x̅) =
n
n
2 1
Desviació n está ndar (σ) = √ ∑(xi − x̅)2
n−1
i=1
∑ni=1(xi − x̅)
Error relativo =
n
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
31
REGISTRO DE RESULTADOS
Volumen medio
Desviación estándar
% coeficiente de variación
Exactitud
Error relativo
32
DISCUSIÓN
CUESTIONARIO
CONCLUSION
BIBLIOGRAFÍA
33
PRÁCTICA 2B. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
VINCULACIÓN
OBJETIVO
COMPETENCIAS
CONOCIMIENTOS PREVIOS
34
9. ¿Cuándo podemos decir que el nivel del líquido está en una división?
10. ¿Cuál es el volumen posible de una gota de una bureta de 50 mL?
11. Para determinar el con mayor precisión el punto final de una valoración se
procura añadir menos de una gota cada vez que se añade desde la bureta
¿Cómo es posible verter menos de una gota al matraz?
12. ¿Cómo es posible disminuir la tendencia del líquido a adherirse al vidrio?
13. ¿Por qué razón, nunca se debe dejar el material volumétrico con
disoluciones alcalinas?
14. La presencia de burbujas en la bureta antes de una valoración es fuente de
error, ¿Cómo se pueden eliminar?
15. Cuando se llena una bureta con una nueva disolución. ¿Por qué se
enjuaga varias veces con pequeñas porciones de disolución y se desechan
los lavados?
MATERIAL Y REACTIVOS
PESO
PROPIEDADES DENSIDAD INDICACIONES INDICACIONES
REACTIVO MOLECULAR PICTOGRAMA
FÍSICAS g/cm3 DE PRECAUCIÓN DE PELIGRO
g/mol
35
METODOLOGÍA
Pipeta volumétrica
36
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Cálculos: (Por espacio insuficiente puede entregar en una hoja anexa todos sus cálculos)
37
METODOLOGÍA
Bureta volumétrica de 5 Ml
38
REGISTRO DE RESULTADOS
39
Masa del vaso
Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
45 mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3
Cálculos: (Por espacio insuficiente puede entregar en una hoja anexa todos sus cálculos)
DISCUSIÓNDE RESULTADOS
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
40
BIBLIOGRAFÍA
41
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 3
OBJETIVOS
• Conocer y adquirir habilidad experimental en los métodos de separación de mezclas
comunes.
• Establecer las propiedades físicas y/o químicas que son determinantes para elegir el
método de purificación de sustancias más apropiado.
INTRODUCCIÓN
Los métodos de separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los
componentes de una mezcla tales como: punto de ebullición, densidad, presión de vapor, punto
de fusión, solubilidad, etc. Aquí se presentan los métodos más usuales de separación de
compuestos y sustancias sólidas o líquidas especialmente para compuestos orgánicos.
PRELABORATORIO
1. Define mezcla.
• Describe y da un ejemplo de los diferentes tipos de mezcla que encontraste en la
bibliografía.
2. Los métodos de separación de mezclas más comunes. ¿En qué consisten y qué
propiedades físicas o químicas de las sustancias determinan la elección de uno u otro
método para la purificación de sustancias ? (incluya en la lista todos los métodos citados
en el desarrollo de práctica)
42
3. Investiga los fundamentos, precauciones y aplicación de una destilación simple. Haz un
dibujo que describa el proceso de la destilación simple.
43
5. Investiga la clasificación de los disolventes orgánicos en base a su polaridad? ¿Cuál es la
diferencia entre los conceptos polaridad de los disolventes y la polaridad de las
moléculas?
7. Investiga las propiedades físicas de la cafeína y la acetanilida. Estado físico, color, punto
de fusión, Solubilidad.
44
Diagrama de flujo del procedimiento a seguir en cada una de las separaciones
(Ajuste a una sola hoja por los dos lados)
45
MATERIAL Y REACTIVOS
*El alumno traerá al laboratorio un poco de arena y azúcar.
MATERIAL REACTIVOS
• 4 Vasos de precipitados de 250 mL • Cloruro de sodio
• Agitador de vidrio • Sulfato de calcio
• Cápsula de porcelana • Nitrato de plata 5M
• Mortero con pistilo • Sulfato de cobre
• Vaso de precipitados de 40 mL • Ácido benzoico
• Parrilla de calentamiento • Tolueno
• Embudo de vidrio • Hexano
• Pizeta • Iodo
• Cristalizador • CHCl3
• Matraz Erlenmeyer de 250 mL • CH3OH
• Matraz Kitazato 250 mL • Acetanilida
• Embudo Buchner • Sacarosa
• Matraz de destilación 250 mL • Cafeína
• Vaso de precipitados de 500 mL (p/baño María) • Agua de bromo
• 2 Soporte Universal • Tetracloruro de carbono
• Pinzas para matraz • Naftaleno o
• Pinzas para refrigerante • Carbón en polvo
• Refrigerante con mangueras • Diclorometano
• Bomba recirculadora de agua con charola
• Tubo de ensayo
• Gradilla EQUIPO
• Pipeta volumétrica de 5 mL • Aparato de punto de fusión
• Pipeta pasteur • Bomba de vacío
• Termómetro • Lámpara de UV
• Capilares
• Cámara cromatográfica OTROS
• Cámara de revelado • Papel filtro
• Probeta de 10 mL • Placa para cromatografía en
capa fina (ccf)
• Matraz kitazato 125 ml con manguera
• Placa para cromatografía en
• Embudo buchner de 5 cm diámetro capa fina (ccf)
• Papel filtro whatman •
• Probeta de 100 mL
46
• Viales
• Pinzas de sujeción
• Embudo de separación
PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitado de 100 ml se disuelve 1 g de cloruro de sodio con 25 ml de agua dando
lugar a una solución verdadera. Agregar a la solución 2g de sulfato de calcio Ca2SO4, observe la
turbidez que manifiesta la formación de una turbidez, finalmente se agrega un gramo de arena y
se deja reposar, antes de efectuar las operaciones de separación del siguiente procedimiento.
47
5. Preparación de la muestra. Se trituran 0.5 g de sulfato de cobre comercial en un mortero
de porcelana. La trituración debe ser lo más completa posible.
48
9. Destilación. En el matraz de destilación se tienen 30 ml de mezcla tolueno-hexano,
(10 ml de hexano con 20 de tolueno) se procede a separar la mezcla por destilación
siguiendo las instrucciones del profesor. Registra la temperatura de destilación del
primer componente. Continúe el calentamiento y registre la temperatura de
destilación del segundo componente. Haga una tabla comparativa de temperatura
de destilación teórico practica. Así cómo de los volúmenes recolectados. Nota:
Reóstato aproximadamente en: 32 para hexano y 45 para Tolueno.
49
12. Preparación de muestra de extracción y estándar: en un vial de 5 ml
previamente etiquetado con la leyenda cafeína estándar, colocar 0.01g de la
muestra y disolver con 1 ml de CH2Cl2. Repita el procedimiento con su muestra de
cafeína de su extracción anterior.
13. Preparación de la placa: En una placa para cromatografía en capa fina de 4 x 2
cm. Para definir los puntos de aplicación de la muestra estándar y de la cafeína,
marque ligeramente una línea a 0.5 cm del borde inferior, sobre esta marque tres
puntos e identifique cada uno de ellos las iniciales C (cafeína) M (mezcla) y CE
(cafeína extraída). Para definir el límite de elución de la fase móvil sobre la placa
de ccf (cromatografía en capa fina) marque una línea a 2 mm del borde superior.
(Debe marcar con lápiz)
14. Preparación de la cámara y elución. Fase móvil: En una probeta de 10 ml
prepare 3 mL de una mezcla CH2Cl2-Metanol 90:10 (2.7 ml de diclorometano con
.3 ml de metanol). Transfiera a la cámara de elución y tape. Con ayuda de un
capilar haga tres aplicaciones de cafeína pura sobre la marca C y otras tres
aplicaciones sobre la marca M. Introduzca varias veces su capilar en un vial con
acetona para asegurarse que esta limpio. Repita la operación con la muestra de
cafeína extraída. Con la ayuda de una pinzas (no toque la placa con sus dedos)
coloque la placa en la cámara de elución y tape. Permita que el frente del
disolvente llegue hasta la marca superior, saque la placa nuevamente con las pinzas
pasteur y permita que se evapore el disolvente.
15. Obtención del factor Rf: Lleve su placa a la lámpara UV y marque con un lápiz el
centro de cada uno de los compuestos presentes en la placa. Con a ayuda de las
pinzas introduzca la placa en la cámara de revelado (frasco que contiene silica gel
impregnada con yodo). Finalmente calcule el factor Rf de cada uno de los
compuestos. ¿Cuál de ellos corresponde a la cafeína?
50
CUESTIONARIO
1. Incluya una tabla descriptiva entre el método de separación experimental y sus
comentarios sobre la propiedad física que permitió la separación.
5. ¿Qué es solución?
51
6. ¿Qué se entiende por disolvente y soluto?
52
13. Que información proporciona aplicar la mezcla en un mismo punto de la placa de
cromatografía en capa fina, en el procedimiento 11.
14. Dibuje las cromatoplacas obtenidas. Que información relevante en relación a la cafeína
puede obtener de otras sustancias presentes en el refresco (Si las hubo)
15. Anote las temperaturas de destilación de los disolventes, así como los volúmenes
colectados.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Atkins, P.; Jones, L. Principios de Química. Los caminos del descubrimiento, Editorial
Médica Panamericana, 3ra. Edición, Argentina, 2009. pp. F49-F52, F64, F65, 326
2. Silberberg, M. S. Química General. McGraw-Hill, México, 2000. pp. 76, 78-79.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
53
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 4
OBJETIVO
Observar las diferentes reacciones e identificación de los metales alcalinos
INTRODUCCION
Los elementos del grupo I “A”; los metales alcalinos son los más típicos en los que respecta a las
propiedades físicas y químicas. Los átomos de cada elemento contienen un electrón de valencia
que, cuando se pierde, deja una configuración electrónica similar a la del gas inerte que precede
inmediatamente al elemento en la tabla. Los metales alcalinos exhiben, por consiguiente un
estado de oxidación característico de +1 y forman compuestos electrovalentes. Químicamente son
muy reactivos y por eso no se encuentran libres nunca en la naturaleza. Sus compuestos son en
general muy solubles en agua.
En forma elemental, los metales alcalinos reaccionan con agua, liberando hidrógeno, y se
combinan con muchos no metales, formando compuestos binarios. Forman sales típicas, como
cloruros, nitratos, sulfatos, fosfatos y carbonatos. Cada metal alcalino exhibe un color definido a la
llama de un mechero de Bunsen, lo mismo en estado libre que en forma de compuesto. Tal ensayo
a la llama es útil para su identificación.
PRELABORATORIO
1. Investigar las propiedades físicas y químicas de los metales alcalinos.
54
2. Investigar las propiedades físicas y químicas de los metales alcalino térreos.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 1 Mechero de Bunsen • Cloruro de Sodio NaCl
• 1 Cucharilla de combustión • Yoduro de Potasio KI
• 1 Pinzas para tubo de ensaye • Diclorometano
• 6 tubos de ensaye 15x125 • Nitrato de Plata AgNO3
• 1 Probeta de 50 mL • Bromuro de Potasio KBr
• 1 Asa de combustión • Cloruro de Potasio KCl
• 1 Mechero de Bunsen/manguera • Cloruro de Litio LiCl
• 1 Espátula • Cloruro de Cesio CsCl
• 4 Tubos de ensaye grandes • Cloruro de Bario BaCl2
• 1 vaso de precipitado de 50 mL • Cloruro de Estroncio SrCl2
• Ácido Clorhídrico HCl 6M 3 ml
• Cloruro de Cobre CuCl2
• Cloruro de Calcio CaCl2
• Carbonato de Sodio Na2CO3
• Sulfato de Potasio K2SO4
• Dicromato de Potasio K2Cr2O7
• Calcio Ca elemental
55
• Magnesio Mg (cinta) elemental
• Sulfato de Cobre (II) CuSO4
• Fluoruro de Potasio KF
PROCEDIMIENTO
PARTE I
Sección A
1. Observe y registre las características físicas de las siguientes sustancias NaCl, KBr, Kl y
CH2Cl2
Tabla 1.
Información registrada en el envase
Sustancia Observaciones
Punto de fusión Color *PM
NaCl
KBr
KI
CH2Cl2
*Peso molecular
2. Los que sean sólidos observar si funden rápido, lento y no funden a la temperatura del
mechero.
a) Coloque una pequeña cantidad (0.1 g) del sólido en una cucharilla de combustión y
colóquela cobre la parte más caliente de la llama. (traer cerillos)
Tabla 2.
Sólido Funde rápido Funde lento No Funde Observaciones
NaCl
KCl
KI
KBr
b) Determine la solubilidad de cada una de las sustancias. Coloque 0.1 g de cada sólido en un
tubo de ensayo y 1 mL de los que sean líquidos y añada 2 mL de agua en cada tubo y
agite, deje en reposo y observe si se disuelven los compuestos halogenados. Añada ahora
1 mL de solución 0.1 M de AgNO3 a cada tubo y observe.
Tabla 3.
Substancia Disolución Después de agregar AgNO3 0.1 M
NaCl
KCl
KI
CH2Cl2
56
3. La disolución acuosa del sulfato de cobre (II) es de color azul. Cuando se le agrega Fluoruro
de Potasio acuoso a la disolución de CuSO4, se forma un precipitado verde. Si en vez de
ello se agrega Cloruro de Potasio acuoso 0.05 M, se forma una disolución verde brillante.
Complete las reacciones y explique lo que ocurre en cada caso en función de la evidencia
registrada en la tabla 4. (Complete la tabla con investigación personal)
Tabla 4.
Observaciones Color
Cu SO4 + H2O → Azul
Cu SO4 (AC) + KF(AC)→ Precipitado verde
Cu SO4 (AC) + KCl(AC)→ Disolución verde brillante
Explique resultados
Sección B
4. Coloque el asa de combustión sobre la llama del mechero de bunsen. Si la llama se colorea
indica que hay impurezas en el alambre, para eliminarlas se sumerge el asa de aluminio en
solución de HCl en un tubo de ensayo y se lleva nuevamente a la llama.
5. Prepare 1 ml de soluciones 0.05 M de las siguientes sales: NaCl, KCl, LiCl, CsCl, CaCl2, SrCl2,
BaCl2, y CuCl2.
6. Una vez limpio, el asa se sumerge en cada una de las soluciones preparadas, limpiando
con HCl el asa después de cada prueba. Observe la coloración de la flama y explique las
observaciones. Busca las líneas espectrales para cada elemento bajo estudio en la
literatura (o internet).
Tabla 5.
Solución 1ml 0.05 M Coloración a la flama Explicación
LiCl
NaCl
KCl
CsCl
CaCl2
57
SrCl
BaCl2
CuCl2
58
59
PARTE II
Observación
1
Explicación
b) Repetir el inciso a) usando HCl 1M en lugar de agua. Escribir y explicar las reacciones.
Tabla 7.
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción
Observación
1
Explicación
PARTE III
8. Compuestos de Ba
a) En tres tubos de ensaye grandes, colocar 1.0 mL de agua y 1.0 mL de solución de cloruro
de Bario 0.1 M
b) Al primer tubo, añadir 1.0 mL de solución de Carbonato de Sodio (0.05 M); al segundo 1.0
mL de solución de Sulfato de Potasio (0.05 M), y al tercero 1.0 mL de solución de
Dicromato de Potasio 0.05 M
60
Observar el color de los precipitados que se forman. Escribir y explicar los ensayos
haciendo una correlación de la reacción y observación experimental.
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción
Observación
1
Explicación
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción
Observación
2
Explicación
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción
Observación
3
Explicación
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción
Observación
4
Explicación
61
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué los elementos imparten color a la llama? Explica el fenómeno con base en la
teoría atómica.
Sodio Cesio
62
6. Compara y discute en relación al sodio.
7. Comparar las propiedades fiscas (estado físico, solubilidad) y químicas del sodio, en su
estado elemental y en solución.
CONCLUSIONES
63
BIBLIOGRAFÍA
1. Mingos, D. M. P. Essential trends in Inorganic Chemistry. Oxford University Press, 1998.
2. Massey, A. G. Main Group Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 2000.
3. Shriver, D. F.; Atkins, P. W.; Langford, C. H. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 1994
4. Miessler, G. L.; Tarr, D. A. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Prentice Hall, 1998.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
64
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 5
OBJETIVO
• La intención de esta práctica es analizar algunas de las tendencias en las variaciones de las
propiedades tanto de los elementos como de algunas de sus combinaciones químicas
(óxidos y cloruros) a lo largo del tercer periodo del sistema periódico, llegando, incluso, a
establecer una clasificación de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y
enlace.
INTRODUCCIÓN
La Tabla Periódica constituye uno de los puntos de referencia más importantes en el estudio de la
Química. Los elementos se encuentran diseminados al azar en la naturaleza, no obstante para su
estudio y análisis se han agrupado en función de sus propiedades y comportamiento semejante.
Las propiedades similares al comparar los diferentes elementos, se llaman propiedades periódicas
y sirven para agrupar a los elementos en una misma familia o grupo.
Las propiedades periódicas (físicas y Químicas) de los elementos cambian ligeramente, por
ejemplo el punto de fusión (pf), punto de ebullición (pe), radios atómicos, electronegatividad, etc.;
mientras se recorre un mismo grupo o un mismo período en la tabla periódica. Además, en la tabla
periódica existen tres grandes grupos para clasificar a los elementos como metales, no metales y
gases nobles. Una línea diagonal quebrada ubica al lado izquierdo a los metales y al lado derecho a
los no metales. Aquellos elementos que se encuentran cerca de la diagonal presentan propiedades
de metales y no metales reciben el nombre de metaloides.
PRELABORATORIO
1. Investiga las propiedades de los elementos del tercer periodo necesarias para completar la
Tabla 1, todas las columnas excepto la B.
2. Investiga las propiedades de los óxidos de los elementos del tercer periodo necesarias para
completar la Tabla 2, todas las columnas excepto la B.
3. Investiga las propiedades de los cloruros de los elementos del tercer periodo necesarias para
completar la Tabla 3, todas las columnas excepto la B.
65
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
• 1 Pinzas para tubo de ensayo
• Pinzas pasteur
• 10 Tubos de ensayo • MgO 0.03 g
• 1 Espátula • Al2O3 0.03 g
• 1 Piseta de 100 mL • SiO2 0.03 g
• 1 Pipeta de 5 mL • P2O5 0.03 g
• 1 Propipeta • NaHSO3 0.03 g
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL • HCl 12 M
• 1 Mechero Bunsen • HCl 2 N, gotas
• 1 Cucharilla de combustión • NaOH (30 mL, Sol. Saturada)
• 10 Tiras de papel indicador • Na
• 1 Gotero • Mg
• Gradilla
• Al
EQUIPO
• Balanza analítica
• Si
• P (rojo)
• Cloruro de sodio
• Cloruro de magnesio
• Cloruro de aluminio
PROCEDIMIENTO
PERIODICIDAD DE LAS PROPIEDADES DE LOS ELEMENTOS
Examinar muestras de los elementos del periodo 3, desde sodio hasta cloro. Buscar en bibliografía
completar la Tabla 1 donde vengan reflejadas las siguientes propiedades: número atómico,
apariencia y estado físico, punto de ebullición, conductividad, estructura y tipo de elemento
(metal o no metal). NOTA: La columna B es observación experimental por lo que se completa en el
laboratorio.
Tabla 1. Periodicidad de las propiedades físicas de los elementos del tercer periodo.
A B C D E F G
Símbolo Apariencia Punto
Punto de Tipo de
Elemento y Nº y/o Estado Estructura de Conductividad
Ebullición Elemento
atómico físico Fusión
Sodio
Magnesio
Aluminio
Silicio
Fósforo
(rojo)
Azufre
Cloro
66
PERIODICIDAD DE LAS PROPIEDADES DE LOS ÓXIDOS DE ELEMENTOS DEL PERIODO 3
Completar la Tabla 2, la cual describe las propieades físicas a temperatura ambiente de los óxidos
del periodo 3. NOTA: La columna B es observación experimental por lo que se completa en el
laboratorio.
Tabla 2. Periodicidad de las propiedades físicas y químicas de los óxidos de los elementos del
periodo 3.
A B C D E F G
Apariencia pH de la Solubilidad
Punto de Punto de Solubilidad
Elemento Fórmula y/o Estado disolución en medio
Fusión Ebullición en Agua
Físico acuosa ácido/básico
Sodio
Magnesio
Aluminio
Silicio
Fósforo
Azufre
Solubilidad en agua
Pesar 0.01 g de cada uno de los óxidos siguientes MgO, Al2O3, SiO2 y P2O5, transferir a un tubo de
ensayo previamente etiquetado. Añadir 1 mL de agua a cada tubo y agitar vigorosamente. Anotar
en una tabla los óxidos que se disuelven y la facilidad con la que ocurre la disolución.
Al2O3
SiO2
P2O5
67
Solubilidad de los óxidos en medio ácido y básico
Si un óxido es insoluble en agua, sus reacciones con ácidos y bases se pueden usar para decidir si
tiene carácter ácido o básico. Si el óxido se disuelve en ácido, reacciona con él y se trata por tanto
de una base. Si el óxido se disuelve en una base se considera ácido. Si el óxido se disuelve tanto en
ácidos como en bases posee carácter ácido y básico; son los denominados óxidos anfóteros. A
continuación estudiaremos la solubilidad de los óxidos en ácido clorhídrico diluido y en disolución
de hidróxido sódico.
Pesar por duplicado 0.01 g de cada uno de los óxidos siguientes MgO (1A, 1A*); Al2O3(1B, 1B*) ,
SiO2 (IC,1C*) y P2O5 (1D,ID*).
Añadir en uno de los tubos unas gotas de una disolución 2 N de HCl y en el otro 2 mL de una
disolución saturada de NaOH. Anotar los resultados obtenidos. Repetir estas operaciones con
Al2O3, SiO2 y P2O5.
Indicar en Tabla 3 la fórmula de los cloruros de los elementos del tercer periodo, su estructura y su
estado de agregación a temperatura ambiente. NOTA: La columna B es observación experimental
por lo que se completa en el laboratorio.
Tabla 3. Periodicidad de las propiedades físicas de los cloruros de los elementos del periodo 3.
A B C D E F
Apariencia pH de la
Punto de Punto de Solubilidad
Elemento Fórmula y/o estado disolución
Fusión ebullición en agua
físico acuosa
Sodio
Magnesio
Aluminio
1. Tomar por duplicado, una punta de espátula del cloruro de sodio e introducir en un par de
tubo de ensayo.
2. Calentar uno de los tubos con la muestra de cloruro de sodio con la llama de un mechero
bunsen y anotar si la volatilidad del cloruro de sodio es alta o baja.
3. Al otro tubo ensayo con el cloruro de sodio, añadir 3 mL de agua destilada, agitar y anotar
su solubilidad.
4. Finalmente verificar y registrar en la tabla 3a, el pH de la disolución del cloruro de sodio.
5. Repetir el procedimiento anterior con el cloruros de magnesio y el tricloruro de aluminio.
68
Tabla. 3a
Cloruro Volatilidad Solubilidad pH solución
NaCl
MgCl2
AlCl3
CUESTIONARIO
1. Comentar y discutir si existe alguna relación entre la geometría estructual con los puntos
de ebullición y fusión a lo largo del periódo. (Observar datos tabla 1).
3. Comentar y discutir si existe alguna relación entre la geometría estructual con los puntos
de fusión y solubilidad de los cloruros a lo largo del periódo. (Observar datos Tabla 3).
4. ¿Cómo varian los puntos de ebullición de los óxidos a lo largo del periódo 3?
¿Esta relacionado el punto de ebullición con las características estructurales de los óxidos?
¿Cómo varian los puntos de fusión de los óxidos a lo largo del periódo 3?
69
5. ¿Cómo varian los puntos de ebullición de los cloruros a lo largo del periódo 3?
¿Esta relacionado el punto de ebullición con las características estructurales de los cloruros?
¿Cómo varian los puntos de fusión de los cloruros a lo largo del periódo 3?
10. Escribir y explicar las reacciones de los cloruros de sodio, magnesio y aluminio con agua.
70
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
71
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 6
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
El comportamiento químico y físico de una molécula orgánica se debe principalmente a la
presencia en su estructura de uno o varios grupos, funciones o familias químicas. La mayoría de
estos grupos funcionales se presentan en las moléculas de origen natural. Algunas de éstas, por
ejemplo los halogenuros de acilo, por su reactividad son poco frecuentes en la naturaleza y se
utilizan más como intermediarios en síntesis orgánica. Las propiedades físicas y químicas de una
molécula sencilla están determinadas por la presencia de alguno de estos agrupamientos, pero en
la mayoría de las moléculas más útiles, naturales o sintéticas existen varios de estos
agrupamientos. En tal caso, las propiedades físicas y químicas de la molécula son el resultado del
comportamiento combinado y de la distribución espacial de las funciones químicas presentes en
ella.
La técnica descrita más adelante, permite clasificar una molécula desconocida dentro de una
familia orgánica mediante pruebas a la gota con diversos reactivos colorimétricos (Figura 1).
72
2. Elaborar una tabla que clasifique los grupos funcionales de acuerdo a su estado de
oxidación.
3. ¿En qué se basan las pruebas para la clasificación de grupos funcionales orgánicos?
73
6. Investigue el fundamento de las pruebas que se describen en la Figura 1, para realizar la
identificación de ácidos carboxílicos, aminas, aldehídos, alquenos, cetonas y alcoholes.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPO DE LABORATORIO
74
SUSTANCIAS
• n-Hexano
• Ciclohexeno
• Etanol o n-butanol (alcoholes)
• Formaldehído ó benzaldehído
• Acetona o 2-butanona (cetonas)
• Ácido acético o ácido propiónico (ácidos carboxílicos)
• Dietilamina (aminas)
• Permanganato de potasio, KMnO4
• Nitrato de plata, AgNO3
• Hidróxido de sodio, NaOH
• Hidróxido de amonio, NH4OH
• Etanol, C2H5OH
• Ácido sulfúrico, H2SO4
• Ácido nítrico, HNO3
• 2,4-Dinitrofenilhidrazina
• Sodio metálico
• Indicador universal
• Fenolftaleína
• Rojo de metilo
• Azul de bromotimol
• Amarillo de metilo
• Azul de timol
PROCEDIMIENTO
Se enumeran 10 tubos de ensayo pequeños y se colocan en ellos las sustancias en la cantidad
indicada en la Tabla 2.
Además de la siguiente lista de sustancias, serán analizadas dos sustancias: la molécula problema 1
(MP1) y la molécula problema 2 (MP2).
75
Una vez hecho esto, proceda a realizar las pruebas que a continuación se indican.
A) Se adicionan 10 gotas de agua destilada a los tubos 1-3, se mezcla perfectamente y se agrega
una gota del indicador universal. Recuerde:
• Si la disolución se torna roja, hay un ácido carboxílico presente.
• Si la disolución se torna azul-verdosa, hay una sustancia básica presente, muy
probablemente una amina.
• Si la disolución se torna amarillo-verdosa o amarillo-anaranjada, la disolución es neutra y
puede tratarse de un alcano, un alqueno, un aldehído, una cetona o un alcohol. Si éste es
el caso, proceda a la siguiente etapa.
B) Se agregan 10 gotas de agua destilada y 5 gotas de disolución 0.02 M de KMnO4 a los tubos 4 y
5. Se agita suavemente cada tubo por aproximadamente un minuto.
• Si después de este tiempo se observa la formación de un precipitado color café (MnO 2), se
trata de un aldehído o de un alqueno.
• Si no ocurre cambio de color y la mezcla permanece de color violeta oscuro, ello indica
que no ocurrió reacción y que se trata de un alcano, un alcohol o una acetona.
C) Se agregan 2.0 mL de reactivo de Tollens a los tubos 6 y 7, se agita suavemente por dos minutos
y se deja reposar por otros 5 minutos.
• Si se observa la formación de una capa de precipitado, el espejo de plata, se trata de un
aldehído.
• Si no se observa precipitado alguno, se trata de un alqueno.
F) Se determina qué grupo funcional hay en las muestras MP1 y MP2 siguiendo el esquema
mostrado antes. Para ello, se puede repetir lo hecho en las etapas A-E, teniendo cuidado de que
en esta última etapa, al trabajar con sodio métalico, no disuelva las sustancias en agua o
disolventes próticos (con hidrógenos liberables), ya que reaccionará vigorosamente y podría
incendiarse.
76
CUESTIONARIO
2. El indicador universal sólo puede mostrar el carácter ácido-base de una sustancia; ¿es posible
utilizarlo para distinguir un derivado de ácido carboxílico o de aminas secundarias y
terciarias?
4. ¿Puede utilizarse una fenilhidrazina para identificar uno o varios grupos carbonilo (aldehído,
cetona y carboxílico) en una misma estructura?
77
5. ¿Qué ventaja tendrá utilizar 2,4-dinitrofenilhidrazina en lugar de fenilhidrazina?
8. ¿Por qué no se debe utilizar agua al trabajar con sodio metálico? ¿Porqué no es posible
trabajar con disolventes próticos en presencia de sodio metálico?
9. ¿Cómo se prepara el metóxido de sodio? ¿Para que se utiliza el CH3O- Na+ en síntesis
orgánica?
78
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Boschmann, E.; Wells, N. Chemistry in Action. A Laboratory Manual for General Organic
and Biological Chemistry. New York, McGraw-Hill, 1990.
2. Goeckel, H. J. J. Chem. Educ. 1948, 25, 258.
3. Shriner, L. R.; Fucson, R. C.; Curtin, D. Y. Identificación Sistemática de Compuestos
Orgánicos. México, Limusa, 1991, pp. 142, 164, 192.
4. Leonard, N. J.; Gelfand, S. J. Am. Chem. Soc. 1955, 77, 3272.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
79
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 7
OBJETIVO
• Conocer el método Alyea-Mattson para la generación de gases en microescala.
• Generar el gas dióxido de carbono y explorar algunas de sus propiedades.
• Generar el gas hidrógeno y explorar algunas de sus propiedades.
INTRODUCCIÓN
El entendimiento de la las propiedades físicas y químicas de los gases tuvo un papel crucial en
los inicios de la Química como ciencia hacia finales del siglo XVII. Es esos tiempos se creía que
la materia poseía una sustancia hipotética llamada “flogisto” que solo se detectaba al dejar la
materia en forma de calor, luz o partículas, durante la combustión de la materia. La teoría del
flogisto pudo ser sustituida por ideas modernas gracias a los avances en la producción de
gases en forma pura y su exploración que permitió identificar a varias sustancias como el
oxígeno (denominado en un inicio como aire deflogistificado por Joseph Priestley 1774), el
hidrógeno (llamado aire inflamable, Henry Cavendish 1776) ó el dioxido de carbono (llamado
aire fijo, Joseph Black 1756). Los famosos estudios de Robert Boyle (1662) sobre las
propiedades de los gases al variar la presión y el volumen datan de esa época, en donde la
generación neumática de gases fue predominante.
A más de tres siglos de estos experimentos e ideas, la generación de gases y sus aplicaciones
son parte fundamental para nuestra vida moderna. En esta práctica conoceremos un método
de laboratorio en microescala que permite la generación de gases en jeringas de plástico de 60
mL y disponer de ellos en forma segura para conocer sus propiedades.
PRELABORATORIO
1. Investiga el pH de 3 bebidas carbonatadas (refrescos gaseosos de cola o sabor) y
explica por qué son ligeramente ácidas.
80
2. ¿Cuál es el pH del agua destilada en tu laboratorio y por qué?
6. Escribe las ecuaciones químicas balanceadas para todas las reacciones que ocurren en
el Experimento 3 (Conversión reversible de cobre metálico y óxido de cobre).
81
7. ¿ Cómo comprobar experimentalmente que la oxidación de cobre metálico a óxido de
cobre es una reacción reversible?
MATERIAL
Por cada dos estudiantes se necesitan los siguientes materiales:
REACTIVOS
Vinagre blanco
Bicarbonato de sodio
PROCEDIMIENTO
MÉTODO PARA PREPARAR GASES EN JERINGAS
Recomendaciones de seguridad: Usar lentes de seguridad. Los gases en las jeringas están a
82
presión mayor que la atmosférica y pueden rociar los líquidos con los que estén en contacto.
83
6. Descenso del tapón de vial por flotación.
Retire el dedo que sellaba la salida de la jeringa para
permitir que descienda el vial con el sólido sin derramar el
mismo. El agua se puede colectar en una botella de plástico
de boca ancha (ver figura abajo). Al vaciar toda el agua, la
tapa del vial deberá descansar en la parte baja de la jeringa
con el contenido completo del reactivo sólido.
84
10. Generación del gas
Aquí viene la parte divertida y ya estamos listos
para realizarla. Agita la jeringa hacia arriba y
hacia abajo para conseguir el mezclado del
reactivo sólido con la solución. Al contacto con el
sólido se iniciará la reacción y el gas generado
empujará el émbolo hacia afuera. Algunas veces es
necesario facilitar el proceso jalando gentilmente
el émbolo.
85
5. Remueva el 6. Eliminar el agua 7. Tapar la jeringa. 8. Si lo considera
tapón, sin perder el gas,
necesario se
puede repetir el
proceso.
Una vez que se tiene el gas en la jeringa se puede disponer de él empleando algunas
técnicas que son importantes destacar a continuación:
A. Procedimiento de transferencia Jeringa a Jeringa.
Este procedimiento es útil en varias circunstancias. Por ejemplo, cuando el gas se necesita
limpio y seco en otra jeringa. Para realizar la transferencia conecte la segunda jeringa
empleando un pedazo de manguera corta como se ilustra abajo.
Los émbolos de las jeringas no se desplazan siempre fácilmente dentro de su barril. Por
ello, los gases se podrían descargar en cantidades mayores a las deseadas. Si se usa el
procedimiento ilustrado el diagrama de la izquierda 40 ml se podrían descargar a la vez sin
86
quererlo. Una mejor forma de controlar la transferencia del gas es como se ilustra en el
diagrama de la derecha. Tome la jeringa por la parte exterior del embolo (figura derecha) y
jale el barril con los dedos índice y pulgar hacia la propia mano, manteniendo la punta de la
jeringa ligeramente vertical. Este procedimiento le brindará un mejor control para la
transferencia requerida del gas.
FORMA INCORRECTA
FORMA CORRECTA
Posiciona tu dedo pulgar sobre el embolo como el “tope” para descargar el volumen
deseado del gas al empujar el embolo dentro del barril como se ilustra abajo.
Al final de los experimentos limpia la jeringa (barril y embolo), los tapones y tubos con
agua y jabón. Usa suficiente jabón para eliminar la grasa de la punta de goma del embolo y
así extender su vida útil. Enjuaga todas las partes con agua destilada y cuida que las partes
pequeñas no se caigan por la coladera hacia el drenaje. Importante: Guarda el barril y el
embolo por separado a menos que estén completamente secos.
Disposición de residuos
Muestras de CO2 (g) residuales pueden ser liberadas dentro del laboratorio.
87
EXPERIMENTOS CON DIÓXIDO DE CARBONO
Reactivos
CO2 (g), 20 mL
Agua dura, 3 – 5 mL
Procedimiento
Prepara una jeringa con 40 ml de CO2 (g). Adiciona 1 – 2 ml de ‘agua dura’ en un tubo de
ensaye chico (‘Agua dura’ es el término utilizado para el agua con un alto contenido en sales
alcalinas, en esta práctica se utilizara una solución saturada de Ca(OH)2(ac). Remueva el tapón
de la jeringa y coloca una manguera de látex de 15 cm de longitud a la jeringa. Descarga entre
10 – 20 ml CO2 sobre la superficie de la solución de agua dura como se ilustra en la figura
(evita tocar la solución). Tapa el tubo de ensayo con uno de tus dedos, estos reactivos no son
dañinos al contacto con la piel. Agita suavemente y observa con detenimiento a la solución del
tubo de ensaye.
Reactivos
CO2 (g), 20 - 40 ml
10 ml de solución con indicador universal de pH o solución del extracto de col morada.
Solución concentrada de hidróxido de amonio (Solo los vapores de amoniaco se utilizan).
Procedimiento
Prepare una jeringa con 40 ml de CO2 (g) o use el remanente del gas del experimento 1.
Adicione 2 ml de agua en un tubo de ensaye y 10 gotas de solución de indicador universal.
Use una pipeta de plástico para transferir vapores de amoniaco a la solución con indicador.
Tapa el tubo de ensaye con tu dedo y agita el contenido del tubo de ensaye para asegurar su
mezclado.
88
Enseguida transfiere 20 mL de CO2 (g) al tubo de ensaye (evita tocar la solución y utiliza el
procedimiento correcto para dispensar el gas). Tapa el tubo de ensaye con uno de tus dedos,
estos reactivos no son dañinos al contacto con la piel. Agita suavemente y observa con
detenimiento a la solución al interior del tubo de ensaye.
89
3 - 5 ml 2 M HCl ac. (Reactivo acuoso)
Con los reactivos anteriores emplea el procedimiento general de preparación de gases. Esta
cantidad de magnesio producirá aproximadamente 50 ml de hidrogeno gas en la jeringa. La
producción de hidrogeno es rápida y típicamente toma 30 segundos o menos llenar la jeringa.
Recomendaciones de seguridad: Usar lentes de seguridad. Los gases en las jeringas están a
presión mayor que la atmosférica y pueden rociar los líquidos con los que estén en contacto.
Procedimiento
1.- Usa una varilla de madera o plástico que se pueda insertar al interior de la pipeta Pasteur
para colocar 0.50 g de lana de cobre como se muestra en la figura abajo. Inserta por un
extremo de la pipeta la manguera de látex que ayudará a transferir el gas desde la jeringa. Fija
la pipeta de forma horizontal con la pinza al soporte metálico.
2.- Conecta una jeringa llena de aire a la pipeta Pasteur a través de la manguera de látex.
Calienta la parte de la pipeta que contiene el cobre sólido por aprox. 30 segundos y comienza
a pasar una corriente de aire por el interior de la pipeta. El cobre sólido se tornará hacia un
sólido negro. Importante: no toques la pipeta después de calentarla, recuerda que el vidrio
caliente luce igual que el vidrio frio y podrías sufrir una quemadura.
3.- Conecta la jeringa con hidrógeno a la pipeta Pasteur a través de la manguera de látex.
Calienta la parte de la pipeta que contiene el sólido negro con la lámpara de alcohol por 2
minutos y {apágala al término de este tiempo. Enseguida, lentamente pase una corriente de
gas hidrógeno a través de la pipeta. El sólido negro se reconvierte a un sólido lustroso. Gotas
de agua se pueden apreciar en el extremo delgado de la pipeta. Después que todo el hidrógeno
ha pasado por la pipeta deja enfriar el sólido al interior.
Completa la figura identificando claramente cada parte del equipo que se emplea.
90
4.- Actividad complementaria:
En el experimento anterior se puede emplear óxido de cobre sólido en lugar del cobre
metálico. Se puede repetir todo el experimento omitiendo el paso 2. La reacción del óxido de
cobre en polvo con el hidrógeno es exotérmica y emite un brillo.
ACTIVIDAD
Despues de la lectura del archivo adjunto podras descubrir otros gases que se pueden
producir por el Método Alya-Mattson. ¿Cuales son? haz una propuesta experimental
para este laboratorio. (Incluye: Reactivos, material, equipo, procedimiento).
Es recomendable investigar y utilizar la bibliografía en tu propuesta experimental.
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
91
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 8
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Generalmente las reacciones químicas ocurren en disolución, esto es, los reactivos reaccionan en
presencia de algún disolvente, es por ello que es importante conocer la concentración a la cual el
reactivo está presente en la disolución. La concentración de una disolución es la cantidad de soluto
presente en una cantidad determinada de disolvente. Una de las unidades más comunes de
concentración en Química es la molaridad, simbolizada por M, también llamada concentración
molar. La molaridad es el número de moles de un soluto en un litro de disolución. M = molaridad
= moles de soluto/litro de disolución.
Por otro lado, en muchas de las reacciones, se realiza la precipitación de los productos y por
consiguiente es necesario determinar la cantidad de precipitado que se puede formar, para lo cual
se emplea el método conocido como análisis gravimétrico, el cual es un procedimiento analítico
que involucra la determinación de la masa del precipitado formado. Uno de los experimentos del
análisis gravimétrico involucra la formación, aislamiento y pesada de un precipitado. Por ejemplo,
una sustancia de composición desconocida es disuelta en agua y entonces precipitada al hacerla
reaccionar con otra sustancia. El precipitado formado es filtrado, secado y pesado. Conociendo la
masa y la fórmula química del precipitado, podemos calcular su porcentaje en la cantidad de masa
de la muestra original. En el caso donde la composición del compuesto original es conocida, el
análisis gravimétrico nos permite determinar la concentración de la disolución que contiene al
compuesto.
92
PRELABORATORIO
• Normalidad
• Molalidad
• Fracción mol
• Soluto:
• Disolvente:
• Disolución:
• Dilución:
93
3. Describe las principales etapas que conforman a un análisis gravimétrico.
94
Cálculos
Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O
Concentración
(Sal de Mohr) Número de moles (n) Masa calculada (g)
(M)
PM=392.14 g/mol
50 mL
2 mL
3 mL
5 mL
7 mL
9 mL
10 mL
H2C2O4 2H2O
Concentración
(Ácido oxálico) Número de moles (n) Masa calculada (g)
(M)
PM=126.07
50 mL
2 mL
3 mL
5 mL
7 mL
9 mL
10 mL
95
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
2 Matraz aforado de 50 ml Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O 0.1 M
8 Vasos de precipitado de 25 ml Ácido oxálico H2C2O4 2H2O 0.1 M
2 Vasos de precipitado de 100 ml Nota: Alumnos preparan soluciones
2 Espátulas 1 Pizeta agua destilada (por equipo)
2 Pesafiltro 1 Pizeta de acetona (por grupo)
6 Vidrio de reloj
1 Agitador de vidrio con gendarme EQUIPO
2 Embudos ordinarios filtración rápida Balanza analítica
1 Parrilla de calentamiento y agitación
6 Ruedas de papel filtro whatman No. 1
magnetica
3 Pipetas graduadas 10 mL Bomba de vacío
1 Perilla de succión Trampa para bomba de vacío con mangueras
2 Agitadores magnéticos 1 cubeta con hielo para la trampa (Por grupo)
1 Matraz kitazato de 125 ml
1 Embudo buchner
1 Cristalizador 250 ml
PROCEDIMIENTO
PARTE I: PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES
https://www.youtube.com/watch?v=CE2te7LVCQE
96
12. Tapar el matraz aforado e invertir varias veces para acabar de homogeneizar la disolución.
Nota: El matraz aforado, se debe sostener con las dos manos y no por el cuello.
13. Pesar la cantidad calculada de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado en un vaso
de precipitado 100 mL previamente etiquetado con la letra B.
14. Repetir el procedimiento desde el paso dos al 12.
15. Transferir la disolución a un vaso de precipitados de 100 ml limpio y seco, en el cual se
indique con una etiqueta el nombre del reactivo, la concentración, la fecha de
preparación y el nombre de la persona que preparó la disolución.
Las dos disoluciones preparadas en la parte uno reaccionan entre sí de acuerdo a la siguiente
ecuación química:
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O+H2C2O4.2H2O→FeC2O4.2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+6H2O
1. Numerar 6 vasos de precipitados y los 6 papel filtro del embudo buchner del 1 al 6.
2. Agregar a cada uno el volumen de disolución de Fe(NH4)2(SO4)2 sal de Mohr 0.1 M
indicada en la Tabla 2.
3. Posteriormente adicionar a cada vaso, el volumen de la disolución de ácido oxálico 0.1 M
(H2C2O4), según se indica en la Tabla 2.
4. Poner una barra de agitación magnética a la mezcla de reacción del vaso de precipitados
No.1.
5. Colocar un cristalizador con agua sobre la parrilla de calentamiento (baño maría a 40°C).
6. Colocar el vaso No. 1 dentro del cristalizador, agitar la mezcla de reacción durante 5 min.
IMPORTANTE: No se debe permitir que la mezcla se caliente rápidamente, ni se debe dejar
que llegue a ebullición ya que es posible que haya proyecciones del sólido formado con la
consecuente pérdida del material.
7. Transcurrido este tiempo dejar enfriar a temperatura ambiente.
8. Pesar las 6 piezas de papel filtro y anotar el peso.
9. Preparar un sistema de filtración al vacío con el filtro No. 1
10. Humedecer el papel filtro y verter la mezcla de reacción al centro embudo buchner con la
ayuda de la varilla de vidrio.
11. Lavar el precipitado con 4 mL más de agua destilada. En los casos donde hay exceso de la
sal de Fe(II), si el lavado es insuficiente, se corre el riesgo de que el Fe(II) se oxide a Fe(III) y
por esta razón se puede alterar el peso esperado.
12. Adicionalmente, lavar el precipitado No.1 con 3 mL de acetona dos veces más. Desechar
los residuos de acetona en el recipiente de desechos orgánicos indicado por el Profesor.
13. Colocar el papel filtro con el producto en un vidrio reloj.
14. Continuar con el proceso de secado, hasta la siguiente sesión de laboratorio y por
diferencia de peso, calcular el peso de oxalato ferroso di-hidratado que se obtuvo
experimentalmente.
15. Repetir el procedimiento con el vaso de reacción No.2 desde el procedimiento 6 al 14 y así
sucesivamente hasta completar los 6 vasos de reacción.
97
Tabla 2. Volúmenes a adicionar en los vasos de precipitado numerados del 1 al 6.
DIAGRAMA DE ACTIVIDADES
De acuerdo con la información descrita en las Parte I y II del procedimiento realiza el diagrama de
actividades correspondiente.
98
CÁLCULOS Y RESULTADOS
1.- Teniendo presente la estequiometría de la reacción involucrada en este experimento, registra
en la Tabla 3 la información requerida.
2.- Realiza una gráfica del número de moles de precipitado formado contra el número de moles de
uno de los reactivos utilizados para encontrar el punto de equivalencia de la reacción.
99
CUESTIONARIO
1. ¿Qué consideraciones hay que tener para preparar las disoluciones molares?
3. Con los datos experimentales completa la Tabla 3 y comenta sobre los valores de la
cantidad del precipitado formado. Compara los valores encontrados y los esperados,
¿existen diferencias? ¿cómo las puedes explicar?
100
5. ¿Cómo defines la condición de equivalencia?
NOTAS
Usar guantes y lentes protectores
• El ácido oxálico es corrosivo, evita su contacto, en caso de que éste ocurra lavar con
abundante agua fría.
• La acetona se inflama fácilmente, trabajar con cuidado evitando tener alguna flama cerca.
Manejo de residuos. Colocar los residuos en los recipientes etiquetados en el laboratorio como
acuosos para su posterior tratamiento, excepto aquellos que contengan acetona, los cuales deben
desecharse en el frasco etiquetado como desechos orgánicos.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Chang, R. Química. Ed. McGrawHill, 1998.
2. Mortimer, C. E. Química. Grupo Edit. Iberoamérica, 1983.
3. Bodner, G. M., Pardue, H. L. Chemistry an experimental science. John Wiley & Sons, 1995.
4. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and Company, 2007.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
101
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 9
OBJETIVO
• Extraer un producto natural y reconocer la importancia de la estereoquímica de las
moléculas orgánicas.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Aislar carvona a partir de las semillas de alcaravea mediante destilación por arrastre de
vapor.
• Identificar el aceite obtenido mediante pruebas organolépticas, cromatografía en capa
fina, espectroscopia de infrarrojo y rotación óptica.
INTRODUCCIÓN
Uno de los más grandes retos en Síntesis Orgánica es la preparación de productos con una
configuración determinada, por lo que se dedica un esfuerzo importante en asegurar un mejor
control de la estereoquímica. Resulta interesante el hecho de que los organismos vivientes no
tienen problema alguno para producir los productos estereoquímicamente puros. Mientras que en
el laboratorio es difícil hacer un compuesto enantioméricamente puro, las plantas y animales lo
hacen constantemente sin ningún error. Los organismos vivientes también son mucho más
sensibles a las diferencias estereoquímicas: nuestra nariz, por ejemplo, es una herramienta útil
para distinguir entre algunos enantiómeros que pueden tener aromas diferentes, a pesar de tener
el mismo comportamiento en otras pruebas.
Por otra parte, los aceites esenciales derivados de productos naturales han sido utilizados durante
siglos como condimentos, fragancias y con fines medicinales. Estos aceites comúnmente contienen
múltiples componentes orgánicos, donde generalmente uno o más compuestos dominan la mezcla
y le proporcionan aroma y propiedades características. Los aceites esenciales son aislados
comúnmente de plantas a través de destilación o extracción; de esta manera, los dos isómeros de
la carvona, la (S)-(+) y (R)-(-)-carvona, se encuentran en la naturaleza. Mientras la (S)-(+)-carvona
tiene aroma a alcaravea/eneldo, la (R)-(-)-carvona tiene aroma a hierbabuena.
102
PRELABORATORIO
1. ¿Qué estudia la estereoquímica?
3. ¿Los enantiómeros pueden diferenciarse por métodos comunes?, ¿cómo son las propiedades
físicas y químicas de un compuesto en relación con las de su enantiómero?
103
4. ¿Qué son los descriptores estereoquímicos?, ¿cuál es su utilidad?, escriba las reglas de
asignación de los descriptores más utilizados.
5. ¿Qué es la carvona?, represente las estructuras de los dos enantiómeros de este compuesto,
¿cuáles son las fuentes naturales de cada uno de ellos?
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL
• Sistema para destilación por arrastre de vapor Fig. 1
o Matraz erlermeyer de 1000 mL,
o Matraz redondo 500 mL, esmerilado 24/40
o Adaptador Claisen, esmerilado, 24/40
o Embudo de adición esmerilado, 250 mL, unión 24/40
o Adaptador de stillhead, esmerilado, juntas 24/40
o Termómetro de mercurio, para uso en laboratorio de -20 a 150 °C
104
o Adaptador de seguridad PTFE para termómetros, junta 24/40 (o tapón de corcho
horadado para boca de 24/40)
o Refrigerante Liebig esmerilado, juntas 24/40
• 1 Matraz Erlenmeyer 250 mL
• 2 Embudos de vidrio para filtración rápida, ángulo de abertura 60o, con rama corta
• 1 Embudo de separación de 250 mL
• 1 Matraz esférico fondo redondo, esmerilado, 50 mL, unión 24/40
• 1 Vaso de precipitados de 500 mL
• 1 Vaso de precipitados de 50 mL
• 2 Soportes universales
• 3 Pinzas de tres dedos para matraz
• 2 Mangueras
• 1 Anillo metálico
• Gato hidraulico
• 4 Pipetas Pasteur
• 4 tubos capilares
• 1 Placa de cromatofolio
• 4 Abrazaderas de sujeción 24/40 tipo keck clip
• 1 Tapón de goma tamaño 24/40
• 4 Viales de vidrio con tapón de rosca de 3.7 mL
• Cámara para cromatografía en capa fina
• Pinzas de disección para placas de ccf
EQUIPO DE LABORATORIO
• Rotaevaporador con sus pinzas de sujeccion
• Bomba de vacío
• Charola con recirculador y mangueras
• 1 Manta eléctrica de calentamiento para matraz de fondo redondo de 500 mL
• 1 Reostato
• 1 Lámpara de UV
• 1 Parrilla de calentamiento
SUSTANCIAS Y MATERIAL
• Semillas de alcaravea
• (R)-(−)-Carvona
• (S)-(+)-Carvona
• Cámara de Iodo
• p-Anisaldehído (revelador)
• Diclorometano
• Hexano
• Acetato de etilo (AcOEt)
• Agua
• Cubeta con hielo
105
PROCEDIMIENTO
1. Montar el equipo de destilación, tal como se muestra en la figura 1. Colocar 125 g de
semilla de alcaravea en el matraz de destilación y agregar agua hasta alcanzar
aproximadamente el 50% del volumen del recipiente (no se requieren perlas de ebullición,
las semillas de alcaravea proporcionan suficientes sitios de nucleación).
3. Realizar el análisis mediante cromatografía en capa fina, para ello marcar la placa
cromatográfica con tres puntos, dos para las muestras de referencia [(S)-(+) y (R)-(-)-
carvona] y otro para la muestra del extracto de las semillas de alcaravea, como se indica
en la figura 2.
106
Figura 2. Ejemplo de placa cromatográfica con 3 puntos de aplicación.
4. Tomar con un tubo capilar cada una de las muestras y aplicar en el punto que le
corresponda. Una vez aplicadas las muestras, preparar 5 mL de una mezcla de
Hexano:AcOEt (9:1) y colocarla en el vaso de precipitados de 50 mL. Asegurarse que el
nivel del disolvente se encuentra por debajo de la línea inferior marcada en la placa
cromatográfica. Colocar la placa dentro del vaso de precipitados (inmediatamente verá el
ascenso del disolvente por acción capilar) y cubrir el vaso de precipitados para evitar la
evaporación del disolvente. Después de unos minutos, cuando el disolvente alcance la
parte superior de la placa, retirarla del vaso de precipitados y dejar evaporar el disolvente.
5. Observar la placa a la luz UV y marcar con lápiz las manchas detectadas; conjuntamente la
placa se puede revelar con solución de p-anisaldehído, esto le da un color rojizo a la
carvona, con lo que se logra identificar fácilmente. Comparar lo valores de los factores de
retención (Rf) del aceite aislado con las muestras de referencia de (S)-(+) y (R)-(-)-carvona.
6. En caso de haber requerido CH2Cl2 para realizar la extracción del aceite esencial de las
semillas de alcaravea, concentrar la solución a presión reducida hasta eliminar el
disolvente completamente (con ayuda del evaporador rotatorio). Determinar el
rendimiento de la extracción por gramo de semillas.
7. Obtener el espectro de infrarrojo (IR) del aceite aislado y compararlo con los espectros
correspondientes a las muestras de referencia [(S)-(+) y (R)-(-)-carvona].
107
CUESTIONARIO
2. Dibuja una representación gráfica del resultado del análisis mediante cromatografía en capa
fina y determina los valores del Rf de cada muestra, ¿el aceite esencial se encuentra constituido
principalmente por un componente o es una mezcla de diversos componentes?
3. Con la información obtenida en la placa cromatográfica, ¿es posible decir qué enantiómero de
la carvona se encuentra presente en las semillas de alcaravea?, explique.
108
4. Compara el espectro de infrarrojo del extracto de semillas de alcaravea con los espectros de las
muestras puras. ¿Los enantiómeros presentan picos diferentes?, ¿puedes diferenciar
enantiómeros con base en sus espectros de IR? Explique.
5. Con el apoyo del sentido del olfato, ¿es posible distinguir el enantiómero que proviene de las
semillas de alcaravea del que se obtiene de la menta?, explique.
109
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Slotnick, B.; Bisulco, S. Neuroscience 2003, 121, 451-457.
2. De Carvalho, C. C: C. R.; Da Fonseca, M. M. R. J. Food Chem. 2005, 95, 413-422.
3. Carter, O. A.; Peters, R. J.; Croteau, R. Phytochemistry 2003, 64, 425-433.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
110
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 10
REACCIÓN DE HALÓGENOS
OBJETIVO
• Que el alumno se familiarice con las propiedades físicas y químicas de los halógenos y sus
reacciones características.
INTRODUCCIÓN
Los halógenos son no metales muy activos, están en el grupo VII de la tabla periódica. Flúor, Cloro,
Bromo y Yodo. Tienen siete electrones de valencia en su última capa. A excepción del Ástato, con
los metales forman sales, por esta razón el nombre de halógenos.
PRELABORATORIO
111
3. Represente la reactividad de los halógenos con ejemplos. Justifique su respuesta
describiendo cada uno de ellos.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 9 Tubos de ensaye de 15 x 125 • Bromuro de potasio
• 1 Pinza / tubo de ensaye • Yoduro de potasio
• 1 Gradilla • Cloruro de sodio
• Mechero de Bunsen / manguera • Ácido sulfúrico concentrado
• 1 Balanza granataria • Diclorometano
• 1 Espátula chica • Dióxido de manganeso
• 1 Pipeta de 5 mL • Agua de cloro
• 1 Soporte universal
PROCEDIMIENTO
PARTE I. REACCIÓN DE HALÓGENOS
1. Adicionar 3 mL a 3 tubos de ensayo previamente etiquetados con:
a) Agua de Cloro
b) Solución diluida de KBr.
c) Solución diluida de KI.
2. Añadir 1 mL de diclorometano CH2Cl2 a cada tubo.
3. Añadir un mililitro de la solución a) a cada uno de los tubos b) y c).
4. Explicar por qué las soluciones cambian de color.
5. Agitar los tres tubos de ensaye y observar el color de la capa de CH2Cl2.
6. Escribir las ecuaciones.
112
Adición de
Adición de agua de
Tubo CH2Cl2 Reacción y explicación
Cl2 (observaciones)
(observaciones)
a)
--------
b)
c)
a) NaCl
113
Tubo con Adición de Adición de H2SO4 Adición Cl2(g) Observaciones y reacción
MnO2 + H2O
b) KBr
c) KI
Adición de
Soplar Transferencia de gases a tubo con CH2Cl2
Tubo H2SO4 y
observaciones Observaciones y explicación
calentar
a) NaCl
b) KBr
114
c) KI
CUESTIONARIO
1. Escriba las ecuaciones que corresponden a las reacciones de la Parte I.
3. Explica las reacciones que ocurren en la Parte III, recordando que HCl, HBr y HI son gases
incoloros.
115
7. Ordena los iones haluros conforme crece su poder reductor.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
116
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 11
OBJETIVOS
• Familiarizarse con la técnica de titulación volumétrica de ácidos y bases.
• Realizar la estandarización de NaOH con un patrón primario.
• Determinar la concentración de diversas disoluciones de ácidos.
• A partir del pH inicial de la disolución ácida verificar cualitativamente su capacidad de
disociación.
INTRODUCCIÓN
Los ácidos fuertes son sustancias que en disolución acuosa se disocian cuantitativamente y
aumentan la concentración de protones (H+) o iones hidronio (H3O+). Existen también los
denominados ácidos débiles, caracterizados por su tendencia a disociarse parcialmente y con ello
contribuir en menor medida a la concentración de protones en el medio. En contraposición se
pueden identificar a las bases fuertes como aquellas sustancias que también se disocian
cuantitativamente pero que presentan una gran tendencia a disminuir la concentración de
protones del medio y las bases débiles, cuya disociación es parcial aunque mantienen su
tendencia a disminuir la concentración de H+ de la disolución acuosa en la que se encuentren.
¿Qué ocurre cuando se mezcla una disolución acuosa de un ácido fuerte con la de una base
fuerte?
Para responder esta pregunta es necesario retomar el concepto de par conjugado de la teoría
para ácidos y bases de Brönsted-Lowry.
Por ejemplo para el ácido clorhídrico (HCl), un ácido fuerte, se tiene:
HCl + H2O H3O+ + Cl-
Ácido1 Base2 Ácido Base (1)
conjugado2 conjugada1
En términos prácticos se considera que el ácido clorhídrico (HCl) está completamente disociado en
el medio acuoso originando a su base conjugada (Cl- , una base muy débil) y al ion hidronio (H3O+).
El caso de una base fuerte se puede representar como:
NaOH + H2O NaOH2+ + OH-
Base1 Ácido2 Ácido Base (2)
conjugado1 conjugada2
117
Reacciones como la anterior son la base para métodos de titulación y pueden emplearse en la
determinación cuantitativa de especies químicas. El procedimiento general consiste en determinar
la concentración de un ácido por la adición de una cantidad equivalente de moles de una base de
concentración conocida, o viceversa. Además es necesario contar con un método adecuado para
determinar el punto de equivalencia, como el uso de un indicado o de un potenciómetro.
Una dificultad que se presenta con las disoluciones de NaOH es que contienen siempre
cantidades variables de carbonato de sodio (Na2CO3). Esto se debe a la contaminación que
pueden tener con el dióxido de carbono (CO2) atmosférico, que se disuelve muy fácilmente en la
disolución de acuerdo a la siguiente reacción química:
La reacción anterior es precisamente una reacción de tipo ácido-base, donde parte de los iones
hidroxilo (OH-) generados por la disociación de la base fuerte, se consumen formando el ion
carbonato (CO32-). Este último puede reaccionar en el medio ácido de la disolución que se
pretende titular produciendo estimaciones erróneas en su concentración. Una forma de disminuir
la cantidad de CO2(g) disuelto es hervir previamente el agua destilada con la que se preparan las
disoluciones de NaOH.
PRELABORATORIO
118
3. Define a cada uno de los siguientes términos:
d) Escala de pH
119
5. Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones de los puntos 1 y 7. Describe el
procedimiento completo que debes realizar en cada caso.
7. Investiga cuales son los productos de la reacción entre el NaOH y cada uno de los siguientes
ácidos: a) perclórico; b) sulfúrico; c) nítrico; d) acético y e) fosfórico.
120
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 6 Matraces Erlenmeyer de 125 mL • 20 mL de NaOH 6.0 M
• 2 Pipetas volumétricas de 10 mL • 20 mL de HCl 6.0 M
• 2 Pipetas volumétricas de 25 mL • Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
• 2 Pipetas volumétricas de 10 mL • Carbonato de sodio anhidro
• 1 Piseta • Fenolftaleína (1% en etanol)
• 1 Parrilla de Agitación • Agua destilada
• 2 Barras de agitación magnética • Papel indicador de pH
• 1 Bureta de 50 mL • 35 mL de cada una de las siguientes
• 2 Matraces aforados de 100 mL disoluciones, cuya concentración será
• 1 Matraz aforado de 500 mL evaluada por el estudiante:
• 1 Embudo de cola corta de 4 cm de • Ácido oxálico
diámetro • Ácido acético
• 1 Pinzas para bureta • Ácido benzóico
• 1 soporte universal
• Botella de plástico de 500 mL (el alumno
la debe traer)
• 1 Potenciómetro con electrodo de vidrio.
PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH
1. A partir de la disolución de NaOH 1.0 M prepara 500 mL de NaOH 0.15 M utilizando agua
destilada previamente hervida, que debe dejarse enfriar a temperatura ambiente. Transfiere
esta disolución a una botella de plástico con tapa (Nota: la botella de plástico es preferible
debido a la reacción que puede ocurrir entre el NaOH con el vidrio). Asegúrate que la
disolución está bien mezclada. En este punto sólo conoces la concentración de NaOH de forma
aproximada (0.15 M), la concentración exacta se determinará como se explica a continuación.
2. Pesa una muestra de 1.0 g de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) con precisión de 1 mg.
Transfiere la muestra a un matraz aforado de 100 mL. Disuelve el sólido y asegúrate de tener
una mezcla homogénea antes de aforar el volumen del matraz. Mide el pH de esta disolución
con una tira de papel pH.
121
paredes del matraz en el proceso. Adiciona 1 gota de indicador fenolftaleína y una barra de
agitación magnética.
5. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución de ftalato de potasio sobre
una parrilla de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada.
Comienza la titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por
minuto, la disolución de NaOH 0.15 M que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un color rosa que desaparece con la agitación durante la adición
antes del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para
que observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la
disolución permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulación en la
Tabla 1.
7. Repite el procedimiento de los puntos 4 y 5 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH gastados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez más.
Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.
3. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución del ácido sobre una parrilla
de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada. Comienza la
titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por minuto, la
disolución estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un rosa que desaparece con la agitación durante las adiciones antes
del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para que
observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la disolución
permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Anota el volumen de NaOH consumido y el pH final de la
disolución titulada durante la titulación en la Tabla 2.
122
5. Repite el procedimiento de los puntos 2 y 3 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH empleados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez
más. Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.
6. Calcula la concentración de la disolución de HCl que titulaste.
2. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución del ácido sobre una parrilla
de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada. Comienza la
titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por minuto, la
disolución estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un rosa que desaparece con la agitación durante las adiciones antes
del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para que
observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la disolución
permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Determina el pH del punto final, anota el dato en la tabla 3. Anota
el volumen de NaOH consumido durante la titulación en la Tabla 3.
4. Repite el procedimiento de los puntos 1 y 2 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH gastados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez más.
Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.
6. Repite todo este procedimiento para cada uno de los ácidos. Anota el volumen de NaOH
utilizado en cada caso en la Tabla 3.
RESULTADOS
Tabla 1. Datos de la estandarización de la disolución de NaOH.
Volumen
n n NaOH
Exp. [KHC8H4O4] pH inicial NaOH pH p. e. [NaOH]
(25 mL) p. e.
1
2
3
p. e. = punto de equivalencia
123
Tabla 2. Datos de la titulación de la disolución de HCl con NaOH estandarizado.
124
CUESTIONARIO
125
5. Realiza la gráfica de titulación para cada uno de los ácidos titulados. Identifica en cada caso el
punto de equivalencia en cada caso.
6. Relaciona el valor de la constante de disociación ácida (Ka) con la identificación del punto de
equivalencia en cada una de las gráficas anteriores. ¿Qué relación encuentras?
126
8. Discute sobre las diferencias entre los valores teóricos de pH de las disoluciones 0.1 M de
NaOH y HCl, y los resultados de las Tablas 1 y 2.
CONCLUSIONES
MANEJO DE RESIDUOS
Coloca las disoluciones finales de las titulaciones en el frasco etiquetado “Desechos Acuosos”,
asegúrate de que el pH este cerca de un valor neutro.
Coloca las disoluciones sobrantes de HCl y NaOH en los frascos etiquetados “Desechos Acuosos
Ácidos” y “Desechos Acuosos Básicos”, respectivamente.
127
Precaución: HCl y NaOH son substancias toxicas y corrosiva, si por accidente cae disolución en tu
ropa o piel, lava rápidamente la zona afectada con agua abundante y consulta con tu profesor.
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
128
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 12
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Calorimetría es el estudio de la transferencia de calor que ocurre durante una transformación o un
cambio de estado, y la herramienta para medir esta cantidad de calor se conoce como calorímetro
(etimológicamente del latín calor y del griego metron, medida).
En la práctica, la mayor parte de los calorímetros son diseñados de forma que se minimice la
transferencia de calor entre el sistema y los alrededores, es decir, se encuentran aislados de las
fluctuaciones de temperatura externa. En los tres tipos básicos de calorímetros lo que difiere es la
forma en que se cuantifíca la energía:
- Adiabáticos: en los que se evita por completo la transferencia de calor entre el sistema y los
alrededores.
- Isoperibólicos: en los cuales se permite la transferencia de una cantidad controlada de calor.
- Isotérmicos: en los que la temperatura del sistema se mantiene constante compensando los
cambios con energía en forma de trabajo ó calor.
Hoy en día se dispone comercialmente de una amplia variedad de calorímetros ya que establecer
la energía que se libera o se consume en las transformaciones químicas es de suma importancia en
la manufactura de diversos productos como alimentos, farmacéuticos, metalúrgicos,
petroquímicos, etc., así como en la investigación moderna.
129
(a) (b)
PRELABORATORIO
1.- En cualquier intercambio de calor que se realiza dentro del calorímetro hay un balance de
energía que se debe de considerar para evaluar la capacidad calorífica del calorímetro (también
llamada constante del calorímetro). Bajo el supuesto – Qcedido = Qganado, expresa cómo se
evaluará la constante del calorímetro a partir del experimento indicado.
2.- ¿Cuáles son las diferencias en la medición del calor en un calorímetro a volumen constante y
uno a presión constante?
3.- Expresa la ecuación termoquímica de una reacción de neutralización entre un ácido fuerte y
130
una base fuerte empleando un ejemplo con datos termodinámicos reportados en la literatura.
4.- ¿Qué otras consideraciones serían necesarias si en lugar de utilizar disoluciones diluidas (i.e.,
1 M) usas disoluciones concentradas (p.ej., 6 M)?
6.- Expresa la ecuación termoquímica del proceso de disolución de una sal empleando un
ejemplo con datos termodinámicos reportados en la literatura.
MATERIAL Y REACTIVOS
131
Por cada dos estudiantes se necesitan los siguientes materiales:
Calorímetro a microescala:
• 1 botella de plástico (polietileno) de aprox. 10 mL
• Tapa para la botella de plástico con orificios para el termómetro y la adición de reactivos.
• 1 pedazo de poliestireno de alta densidad (de aprox. 12x15x5 cm)
• 1 termómetro digital
• 1 parrilla de agitación y agitador magnético pequeño.
Material
Construir el calorímetro ilustrado en la Figura 1a ó 1b según se indique.
Reactivos
Agua, 200 mL
Tubo de ensayo de 20x15 mm (suficiente para contener 25 mL de agua)
Tapón para tubo de ensayo con el termómetro previamente insertado
Procedimiento
1.- Colocar dentro del calorímetro 25 mL de agua a temperatura ambiente. Colocar la tapa a la cual
se la ha insertado previamente el termómetro. Dejar equilibrar el sistema por varios minutos
manteniendo una agitación moderada y registrar la temperatura del agua.
2.- En un vaso de precipitados de 100 mL calentar 80 mL de agua a una temperatura de 50-60 oC.
Transferir 25 mL de esta agua caliente a un tubo de ensayo y tapar con el tapón al cual se le ha
insertado previamente el termómetro. Introducir este tubo de ensayo al vaso de precipitados con
agua caliente y registrar la temperatura del agua al interior el tubo.
3.- Antes del paso siguiente, registrar simultáneamente la temperatura del agua en el calorímetro
y del agua caliente en el tubo de ensaye.
4.- Destapar con cuidado el calorímetro y verter en un solo paso toda el agua caliente del tubo de
ensaye. Colocar rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se realizó la
mezcla. Mantener una agitación moderada.
5.- Anotar la temperatura de la mezcla cada 30 segundos durante 6 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retirar el agua al interior del calorímetro, y esperar que todo el
sistema se enfrié a temperatura ambiente. Repetir el experimento.
Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando 4 mL de agua a temperatura ambiente y de agua caliente (i.e., 8 mL de mezcla total).
132
Observaciones y registro de datos:
RESULTADOS
Con los datos registrados traza una gráfica de temperatura contra tiempo. La temperatura de
mezclado instantáneo se puede obtener extrapolando a t = 0 s. Consulta con tu profesor el
procedimiento correcto.
133
Material
Calorímetro calibrado en el experimento 1 (Figura 1a o 1b según se indique). Nota: es muy
importante que se utilicen los mismos materiales empleados en el Experimento 1 para la
construcción del calorímetro.
Procedimiento
1.- Equilibrar a temperatura ambiente las disoluciones de NaOH (ac) y HCl (ac). Mide la
temperatura de las disoluciones y cuando estas se encuentren con una diferencia no mayor a 0.5
o
C se puede comenzar el experimento.
2.- En el calorímetro coloca 10 mL de la solución de HCl 1 M. Tapa el vaso y registra la
temperatura.
3.- Destapa con cuidado el calorímetro y vierte con cuidado en un solo paso 30 mL de la solución
de NaOH 0.1 M. Coloca rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se
realizó la mezcla. Mantener una agitación moderada.
5.- Anota la temperatura cada 30 segundos durante 10 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retira la solución al interior del calorímetro y lava con suficiente agua
para retirar la solución remanente. Espera que todo el sistema se enfrié a temperatura ambiente.
Repetir el experimento modificando los volúmenes de HCl 1 M y NaOH 1 M como se indica en la
tabla abajo.
No. Exp. 1 2 3 4 5
Vol. HCl mL 10 15 20 25 30
Vol. NaOH mL 30 25 20 15 10
Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando un volumen total de la mezcla de 8 mL de solución.
134
Observaciones y registro de datos del Experimento 3:
RESULTADOS
135
Para obtener la temperatura de reacción instantánea en cada experimento indicado en la tabla,
traza una gráfica de temperatura contra tiempo y emplea el procedimiento de extrapolación a t =
0 s, similar a la mezcla de agua del experimento de calibración del calorímetro. Consulta con tu
profesor el procedimiento correcto.
A partir del cambio máximo en la temperatura evalúa el cambio de entalpía de neutralización.
136
Material
Calorímetro calibrado en el experimento 1 (Figura 1a o 1b según se indique). Nota: es muy
importante que se utilicen los mismos materiales empleados en el Experimento 1 para la
construcción del calorímetro.
Procedimiento
1.- Colocar dentro del calorímetro calibrado (Experimento 1) 10 mL de agua a temperatura
ambiente. Colocar la tapa a la cual se la ha insertado previamente el termómetro. Dejar equilibrar
el sistema por varios minutos manteniendo una agitación moderada y registrar la temperatura del
agua.
2.- Por separado, pesar 1 g de una de las sales indicadas.
3.- Destapa con cuidado el calorímetro y con cuidado añadir en un solo paso todo el sólido. Coloca
rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se realizó la mezcla. Mantener
una agitación moderada.
5.- Anota la temperatura cada 15 segundos durante 10 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retira la solución al interior del calorímetro y lava con suficiente agua
para retirar la solución remanente. Espera que todo el sistema se enfrié a temperatura ambiente.
Repetir el experimento cambiando la sal que se emplea como se indica en la tabla abajo.
Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando un volumen total de la mezcla de 4 mL de solución y 0.2 g de cada sal.
137
Observaciones y registro de datos para KCl:
138
RESULTADOS
Para obtener la temperatura de reacción instantánea en cada experimento indicado en la tabla,
traza una gráfica de temperatura contra tiempo y emplea el procedimiento de extrapolación a t =
0 s, similar a la mezcla de agua del experimento de calibración del calorímetro. Consulta con tu
profesor el procedimiento correcto.
Gráficas de las seis sales:
139
Evalúa el cambio de entalpía de disolución de cada sal y contrasta con los datos de la literatura.
Completa la siguiente Tabla
CONCLUSIONES
140
BIBLIOGRAFÍA
1. http://chemwiki.ucdavis.edu/Physical_Chemistry/Thermodynamics/Calorimetry.
2. Atkins, P.,Paula J., Physical Chemistry 9a Ed., Oxford University Press.
3. Chang, R., Physical Chemistry for the Chemical and Biological Sciences, University Science
Books
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
141
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 13
OBJETIVO
• Realizar la síntesis, extracción y recristalización de un fármaco.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Preparar en el laboratorio ácido acetilsalicílico (aspirina).
• Realizar la extracción del ácido acetilsalicílico (analgésico), principio activo de varias
preparaciones farmacológicas.
• Realizar la purificación del ácido acetilsalicílico mediante recristalización.
• Comprobar que en la estructura del compuesto existe el grupo funcional ácido carboxílico,
mediante pruebas a la gota o por espectroscopia IR.
INTRODUCCIÓN
El ácido acetilsalicílico se prepara en el laboratorio, a partir del ácido salicílico (ácido 2-
hidroxibenzoico) más anhídrido acético, en presencia de H2SO4 como catalizador, obteniendo
como producto secundario el ácido acético.
Por otra parte, las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas (punto
de fusión, punto de ebullición, densidad, rotación óptica, índice de refracción, etc.) que nos
permiten evaluar la pureza. La recristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar
compuestos sólidos a temperatura ambiente.
Para encontrar el disolvente adecuado para una recristalización, se recomienda ensayarla con
varios disolventes. Para ello es importante tener presentes algunas propiedades de los más
utilizados, los cuales se muestran en la Tabla 1.
Constante Miscibilidad
Disolvente Fórmula Peb (°C) Pf (°C)
dieléctrica en agua
Formamida HCONH2 193 2.55 109.5 +
Agua H2O 100 0 78.5 +
Dimetilsulfóxido (CH3)2SO 189 18.6 47.6 +
N,N-dimetilformamida CH3CON(CH3)2 153 -61 36.7 +
Acetonitrilo CH3CN 81.6 -45.7 36.2 +
Nitrobenceno C6H5NO2 210.9 5.7 34.6 +
Metanol CH3OH 64 -98.7 32.6 +
Etanol C2H5OH 78.1 -116 24.3 +
142
Acetona (CH3)2CO 56.1 -95 20.7 +
n-Propanol n-C3H7OH 97.8 -127 19.7 +
Isopropanol iso-C3H7OH 82.5 -85.8 18.3 +
Piridina C5H5N 115.5 -41.8 12.3 +
Diclorometano CH2Cl2 40.1 -96.7 8.9 -
Tetrahidrofurano C4H8O 65.4 <0 7.39 -
Acetato de etilo CH3CO2C2H5 77.2 -84 6.02 -
Cloroformo CHCl3 61.3 -63.5 4.7 -
Éter (C2H5)2O 34.6 -116 4.22 -
o-Xileno o-C6H5-(CH3)2 144.4 -25 2.57 -
Tolueno C6H5CH3 110.6 -95 2.38 -
Benceno C6H6 80.2 5.5 2.27 -
Tetracloruro de carbono CCl4 76.8 -22.8 2.23 -
Dioxano C4H8O2 101.5 11.7 2.21 -
n-Hexano n-C6H14 69 -94.3 1.9 -
Éter de petroleo C5H12 y C6H14 35-65 <0 --- -
PRELABORATORIO
1. ¿Qué es el ácido acetilsalicílico?, ¿quién lo sintetizó por primera vez?, ¿cuál es su
estructura?, ¿cuál es su efecto terapéutico?
143
4. Para que un disolvente se considere adecuado para la recristalización, ¿qué requisitos
debe cumplir?
144
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL DE VIDRIO
• 4 Tubos de ensayo de fondo redondo, 130 x 16 mm, capacidad 20 mL
• 12 Tubos de ensayo de fondo redondo, 100 x 12 mm, capacidad 9 mL
• 1 Pipeta graduada de 10 mL
• 1 Vaso de precipitados de 250 mL
• 1 Pinza para tubo de ensayo
• 2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL
• 2 Vasos de precipitados de 50 mL
• 2 Vasos de precipitados de 100 mL
• 1 Embudo de separación de 125 mL
• 1 Probeta de 25 mL
• 1 Pipeta Pasteur
• 1 Matraz Kitazato de 250 mL
• 1 Embudo Buchner
• 1 Mortero con pistilo
• 1 Cristalizador
• 1 Agitador de vidrio
• 1 Anillo metálico.
EQUIPO DE LABORATORIO
• 1 Soporte universal
• 2 Pinzas de tres dedos con nuez
• 1 Parrilla de calentamiento
• 1 Espátula
• 1 Agitador magnético mediano
• 1 Anillo pequeño
• 1 Piseta con agua destilada
• 1 Papel pH
• 1 Papel filtro
• 1 Bomba de vacío
REACTIVOS
• Anhídrido acético
• Ácido salicílico
• H2SO4 concentrado
• 1 g de tabletas que contengan ácido acetilsalicílico (aspirina)
• Cloroformo, CHCl3
• Diclorometano, CH2Cl2
• Hexano, n-C6H4
• Éter de petróleo, C5H12 y C6H14
• Acetato de etilo, CH3CO2C2H5
• Etanol, C2H5OH
• Metanol, CH3OH
• Hidróxido de sodio, NaOH
145
• Ácido clorhídrico, HCl
• Hielo
• Carbón activado
PROCEDIMIENTO
SÍNTESIS
Mezclar en un tubo de ensayo 2 mL de anhídrido acético y 1 g de ácido salicílico. Agregar dos gotas
de ácido sulfúrico concentrado y calentar la mezcla al baño María agitando vigorosamente con una
varilla de vidrio.
Se adiciona a la fase acuosa una solución de HCl 6M (aproximadamente 10 mL) hasta que el pH sea
menor o igual a 2, procurando agitar constantemente durante el proceso. La mezcla se enfría en
un baño de hielo, hasta que ya no aparezca más precipitado. Los cristales se filtran y secan todo lo
que sea posible en un embudo Buchner y con un papel previamente pesado.
El CH2Cl2 de la fase orgánica se evapora en un baño caliente. Sobre la base de los pesos de los
sólidos separados.
146
RECRISTALIZACIÓN
Con la mitad del ácido acetilsalicílico obtenido, se procede a realizar pruebas de solubilidad, en frío
y en caliente, en tubos de ensayo pequeños y con las cantidades y disolventes señalados en la
Tabla 2.
Solubilidad en Solubilidad en
Tubo Disolvente Muestra (mg) Volumen (mL)
frío caliente
1 Hexano 25 1.0
2 Éter de petróleo 25 1.0
3 Cloroformo 25 1.0
4 Acetato de etilo 25 1.0
5 Etanol 25 1.0
6 Metanol 25 1.0
Nota: En caso de que ninguno de los disolventes propuestos cumpla con los requisitos arriba investigados,
puede realizarse una recristalización por par de disolventes utilizando una mezcla de dos de ellos. Recuerde
que en este caso uno de dichos disolventes debe solubilizar a la sustancia problema en caliente, y el otro no
disolverla en frío.
Una vez encontrado el disolvente o la mezcla adecuada, se procede a recristalizar la mitad del
ácido acetilsalicílico extraído del fármaco. Si se observa que la solución es colorida, puede
agregarse un poco de carbón activado y filtrar en caliente para eliminar los contaminantes que
originan dicho color.
Para recristalizar se disuelve el ácido acetilsalicílico en la menor cantidad de disolvente caliente, se
evapora hasta el 70% del volumen original y se deja enfriar, primero hasta temperatura ambiente
y después en hielo. Una vez formados los cristales, se filtran por succión en un papel previamente
pesado y se dejan secar completamente.
Determina el punto de fusión de los cristales puros e impuros y los preparados mediantes síntesis
química, se compara su color, forma y se obtiene el espectro de IR.
147
CUESTIONARIO
2. ¿Por qué una sustancia se vuelve más soluble en un disolvente al aumentar la temperatura?
148
5. En el presente experimento, ¿para qué se agrega la solución de NaOH?
7. ¿Es posible predecir, basándose sólo en la estructura de una sustancia, el tipo de disolvente
que puede servir para disolverla o recristalizarla? ¿Se cumple esto con el ácido acetilsalicílico?,
explique.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Vogel, A. I. Textbook of Practical organic Chemistry. 1989, 5a ed. London Longman Scientific &
Technical.
149
2. Zubrick, J. W. The Organic Chem Lab Survival Manual. 1992, New York, John Wiley and Sons.
3. Landgrabe, J. A. Theory and practice in Organic Laboratory. 1993, 4a ed. Brooks/Cale calif., USA.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
150
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 14
OBJETIVO
• Identificar las posibilidades de llevar un elemento representativo a diferentes estados de
oxidación.
INTRODUCCIÓN
En química, el estado de oxidación de un elemento que forma parte de un compuesto, se
considera como la carga aparente con la que dicho elemento está funcionando en ese compuesto.
Los estados de oxidación pueden ser positivos, negativos, cero, incluyendo números enteros y
fraccionarios.
El átomo tiende a obedecer la regla del octeto para así tener una configuración electrónica similar
a la de los gases nobles, los cuales son muy estables eléctricamente. Dicha regla sostiene que un
átomo tiende a tener ocho electrones en su nivel de energía más externo. En el caso del
hidrógeno, éste trata de tener 2 electrones, lo cual proporciona la misma configuración
electrónica que la del helio.
Los elementos químicos se dividen en 3 grandes grupos, clasificados por el tipo de carga eléctrica
que adquieren al participar en una reacción química:
• Metales
• No metales
• Gases nobles
Existen elementos metálicos que, dependiendo de las condiciones a que sean sometidos, pueden
funcionar como metales o no metales indistintamente. A estos elementos se les denomina
metaloides. Los elementos metálicos (los cuales ceden electrones) cuando forman compuestos
tienen únicamente estados de oxidación positivos. Los elementos no metálicos y semimetálicos
pueden tener estado de oxidación positivos y negativos, dependiendo del compuesto que estén
constituyendo.
EJEMPLOS
Cloruro de sodio
Na0 + ½ Cl02 → Na1+Cl1−
Los gases de un solo tipo de elemento, en este caso el cloro, están presentes en forma diatómica.
El sodio (Na) se combina con el cloro (Cl), produciendo cloruro de sodio. El número de oxidación
de ambos elementos sin combinar es 0 (cero), ya que están equilibrados eléctricamente. El
151
número de oxidación del sodio combinado es 1+, ya que cede un electrón. El número de oxidación
del cloro combinado es 1−, ya que acepta el electrón cedido por el sodio.
Oxido de aluminio
El oxígeno está presente en forma diatómica (gas). El aluminio (Al) se combina con el oxígeno (O),
produciendo óxido de aluminio. El número de oxidación de ambos elementos sin combinar es 0
(cero), ya que están equilibrados eléctricamente. El número de oxidación del aluminio combinado
es 3+, ya que cede tres electrones. El número de oxidación del oxígeno combinado es 2−, ya que
acepta hasta 2 electrones.
Los electrones cedidos y aceptados por los distintos elementos crean un problema con las cargas
eléctricas. Por ejemplo, el aluminio cede tres electrones y el oxígeno sólo acepta dos, por lo que
sobra uno. De esto se concluye que en la reacción no interviene un solo átomo de oxígeno, por lo
que se procede a balancear la ecuación, para que coincidan todos los electrones transferidos con
las capacidades de cada elemento aceptor. La ecuación balanceada queda así:
Con lo que se logra el balance perfecto para que se acomoden todos los electrones excedentes.
Dado que el estaño tiene cuatro electrones de valencia, este puede presentar dos estados de
oxidación Sn(II) y Sn(IV). En esta práctica se aislaran ambos estados de oxidación utilizando el
halógeno yodo. El SnI4 es fácilmente obtenido por reacción directa del yodo sobre el estaño, no así
el SnI2, el cual se aísla mediante una síntesis indirecta a través de la síntesis del ZnI2 como se
muestra en el siguiente bloque de reacciones:
Situación
Sn + I2 → SnI4
Pero: Sn +I2 ≠ SnI2
Solución
Sn + 2HCl → SnCl2 + H2
Zn + I2 → ZnI2
Y
SnCl2 + ZnI2 → SnI2 + Zn2+ + 2Cl-
PRELABORATORIO
152
2.- Investigar cómo se obtienen los haluros EX2 y EX4 del grupo 14 de la tabla periódica
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 5 Matraz Erlenmeyer de 10 mL • Estaño (Sn)
• 4 Espátulas • Yodo (I2)
• 1 Parrilla de agitación magnética • Zinc (Zn)
• 4 Agitador magnético • Ácido clorhídrico (HCl)
• 3 Pipetas graduadas de 5 mL • Sulfato de cobre (CuSO4)
• 3 Pipetas Pasteur • Cloro metano (CH3Cl)
• 2 Cristalizadores
• 1 Piseta de agua
• 3 Embudos
• 3 Papel filtro
• 1 Condensador
• 1 Matraz de bola de 25 mL
• 1 Bomba de agua
• 2 Mangueras de látex
• 1 Micro pipeta de 200 - 1000 µL
153
PROCEDIMIENTO
PARTE A:
Pesar 119 mg (1mmol) de estaño y 475 mg (1.87 mmol) de iodo, colocar ambos componentes en
un matraz de bola de 10 mL y poner un agitador magnético. Anadir 6 mL de diclorometano usando
una pipeta Pasteur, colocar el condensador y conectar las mangueras de entrada y salida de agua,
finalmente colocar el matraz en la mantilla de calentamiento. Mantener el reflujo por 30 o 40
minutos a temperatura constante se observaran vapores violetas del iodo (trabajar en la campana
de extracción).
Filtrar el producto con ayuda de un embudo y papel filtro, colectar el filtrado en un matraz
Erlenmeyer de 10 mL, cualquier material no reaccionante deberá permanecer en el embudo.
Enjuagar con 200 µL adicionales de diclorometano a temperatura ambiente, y volver a pasar la
solución a través del filtro, colectar el filtrado en el mismo matraz.
Enfriar la solución en un baño de hielo y colectar los cristales rojo-naranja de Yoduro de estaño
(IV) en solución utilizando un embudo y papel filtro, lavar el filtrado con dos porciones de 0.5 mL
de cloruro de metileno frio, secar los cristales sobre el papel filtro.
PARTE B:
Cortar pequeños trozos de lámina de estaño de peso aproximado de 80 mg (0.68 mmol), colocar
en un vaso de precipitados de 10 mL con un agitador magnético, añadir 1 mL de ácido clorhídrico
concentrado y 2 o 3 gotas de sulfato de cobre 0.1 M.
Colocar el vaso en una parrilla de agitación magnética, tapar con un vidrio de reloj y lentamente
calentar con agitación constante (observar la liberación de H2 “trabajar en la campana de
154
extracción”). Mientras la reacción ocurre entre el estaño y el ácido clorhídrico puede proceder con
el siguiente paso de síntesis.
En otro vaso de 10 mL, colocar 100 mg (1.53 mmol) de zinc granulado y 1 mL de agua destilada o
desionizada, colocar la mezcla en una parrilla provista de agitación magnética y agitar utilizando
un agitador magnético. Adicionar 100 mg (0.40 mmol) de cristales de iodo en el vaso. Enfriar el
vaso en un baño de agua fría. Al principio la reacción de iodo con zinc es lenta. Agitar la mezcla
lentamente. La reacción de iodo con zinc es una reacción REDOX exotérmica y requiere ser
enfriada. El color café del iodo disuelto desaparecerá lentamente cuando la reacción se complete y
la solución llegara a ser amarillo brillante. Algo de zinc sin reaccionar permanecerá hasta este
punto.
Transferir la solución de Yoduro de zinc a otro vaso de 10 mL utilizando un filtro y una pipeta
Pasteur, la solución filtrada debe verse limpia no teniendo suspensión de zinc metálico. Para
asegurar completamente la eliminación de ZnI2 enjuagar el contenido del vaso con pocas gotas de
agua destilada y transferir usando una pipeta y filtrando a otro vaso, el zinc que no reacciono
deberá ser eliminado en el vaso de desechos.
Transferir el yoduro de estaño del embudo al mismo vaso en el que precipitó para terminar la
cristalización, colocar un agitador magnético y añadir 2 o 3 gotas de ácido clorhídrico concentrado
al sólido. Enfriar a temperatura ambiente y después enfriar en un baño de hielo para completar la
recristalización, colectar el sólido en un papel filtro y dejar secar.
155
CUESTIONARIO
1 Calcule la composición porcentual en masa de Sn y I en SnI2 y en SnI4
2 Dibuje la estructura de Lewis para las moléculas SnI2 y SnI4. Indique en cada caso: i)
geometría molecular, ii) número de pares de electrones libres, iii) hibridación del átomo
central, iv) ángulos de enlace aproximados y v) orientación del momento dipolar.
3 Emplee el ciclo de Born-Haber para calcular la entalpía de formación de SnI2 y SnI4. En base
a los datos obtenidos discuta acerca de la estabilidad de ambos haluros.
156
4 ¿Por qué si existe el SnI4 y no existe el PbBr4 ni el PbI4?
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
157
3. Kenneth W. Whitten, Kenneth D. Gailey, Raymond E. Davis, General Chemistry, Ed.
Saunders College Publishing, 2008.
4. Paul Ander, Anthony J. Sonnessa, Principles of Chemistry, Ed. McMillan Co, 1966.
5. Huheey, J. E.; Keiter, E. A.; Keiter, R. L. Inorganic Chemistry, Ed. Harper Collins, 2006.
6. F. A. Cotton, G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry, Ed. John Wiley and Sons, 2011.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
158
Nombre:
Grupo: Fecha:
Práctica 15
OBJETIVO
• Determinar la constante del equilibrio ácido-base.
• Determinar el efecto de la fuerza iónica sobre la constante de equilibrio.
INTRODUCCIÓN
Generalmente, en el análisis de las curvas de titulación (pH vs Volumen añadido de base (Vb)),
los autores de los libros de texto y los fabricantes de equipo recomiendan el uso de la primera
derivada de la curva para determinar el punto de equivalencia de la titulación. Sin embargo,
en las cercanías del punto de equivalencia, la curva tiene una forma sigmoidal, es una región
donde el pH cambia rápidamente, no está amortiguada y, por lo tanto, es donde se tiene un
mayor error experimental. Como alternativa para determinar el punto de equivalencia con
mayor precisión, Gunnar Gran propuso una gráfica lineal para determinar con precisión el
punto de equivalencia en una titulación de un ácido por una base fuerte. Adicionalmente, de la
misma gráfica de Gran es posible determinar fácilmente la constante de disociación de un
ácido débil. Por otro lado, se ha demostrado que la contaminación con CO 2 no afecta
significativamente los datos obtenidos del método de Gran y permite realizar múltiples
mediciones en el laboratorio sin necesidad de procedimientos engorrosos o el empleo de
gases inertes para proteger las soluciones.
Método de Gran
Considerando la disociación de un ácido débil AH:
𝐴𝐻 ⇌ 𝐴− + 𝐻 +
La constante de disociación se define de la siguiente manera:
[𝐴− ][𝐻 + ]
𝐾𝑎 =
[𝐴𝐻]
En una titulación acido base las especies involucradas son [H+], [OH-], [A-], [K+] y considerando
que la solución es neutra se debe satisfacer la siguiente ecuación:
[𝑁𝑎+ ] + [𝐻 + ] = [𝑂𝐻 − ] + [𝐴− ]
El método de gran se trabaja en la región ácida cercana a la neutralidad, es decir en el
intervalo de pH 3 – 7, donde la concentración de [H+] y [OH-] es despreciable con relación a la
concentración de [Na+] y [A-]. Haciendo esta aproximación el balance de carga queda:
[𝑁𝑎 + ] = [𝐴− ]
Tomando en cuenta que la concentración de sodio añadido proviene del NaOH añadido,
podemos decir que:
𝐶𝑏 𝑉𝑏
[𝑁𝑎+ ] = [𝐴− ] =
𝑉0 + 𝑉𝑏
159
Donde Vb es el volumen de base añadido, V0 es el volumen inicial en el vaso de titulación, Cb
es la concentración de la sosa.
La concentración de [AH] se obtiene por diferencia entre [AH]total menos [A-]
𝐶𝑏 𝑉𝑒 𝐶𝑏 𝑉𝑏
[𝐴𝐻] = [𝐴𝐻]𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − [𝐴− ] = −
𝑉0 + 𝑉𝑏 𝑉0 + 𝑉𝑏
Donde Ve es el volumen de equivalencia.
Sustituyendo en la ecuación del Ka:
𝐶 𝑉
[𝐻 + ][ 𝑏 𝑏 ]
𝑉0 + 𝑉𝑏
𝐾𝑎 =
𝐶𝑏 𝑉𝑒 𝐶𝑏 𝑉𝑏
𝑉0 + 𝑉𝑏 − 𝑉0 + 𝑉𝑏
[𝐻 + ]𝑉𝑏
𝐾𝑎 =
𝑉𝑒 − 𝑉𝑏
Reescrita queda:
𝐾𝑎(𝑉𝑒 − 𝑉𝑏 ) = 𝑉𝑏 [𝐻+ ]
Finalmente:
[𝐻 + ]𝑉𝑏 = 𝐾𝑎 𝑉𝑒 − 𝐾𝑎 𝑉𝑏
Si se grafica [H]Vb vs Vb se obtiene una línea recta donde la pendiente es igual a la constante
de acidez, la intercepción de la recta con el eje y da el Volumen de equivalencia
0.00008
0.00007
0.00006
0.00005
0.00004 Y=A+B*X
Vb[H+]
0.00000
4 5 6 7 8 9 10
Vb
Como se podrá notar no es necesario conocer la concentración de base, ni del ácido debil para
determinar la constante de equilibrio.
PRELABORATORIO
1. Revisar el concepto de fuerza Iónica, la teoría de Debye-Hückel y el efecto de la fuerza
iónica sobre la constante de equilibrio.
160
2. Buscar el coeficiente de actividad del ion H+ a diferentes valores de fuerza iónica.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
• Medidor de pH con electrodo de vidrio
• Bureta de 25 mL ó 50 mL.
• Pinza y soporte para bureta
• Agitador magnético
• Vasos de precipitado 150 mL
• Matraz aforado de 1 litro
• Pipeta volumétrica de 50 mL ó 100 mL
REACTIVOS
• Solución 0.01 M de NaOH
• Ftalato acido de potasio (0.200 g en 1 litro), es aproximadamente 0.001 M
• Cloruro de Sodio sólido
• Agua destilada o desionizada.
• Soluciones amortiguadoras para calibrar el electrodo de vidrio.
PROCEDIMIENTO
1. Preparar una solución de NaOH al 50 % y dejar reposar por una semana. Se observa la
precipitación de Na2CO3 en el fondo del frasco. Tomar cuidadosamente aproximadamente
1 mL de solución sobrenadante y diluir a 100 mL con agua desionizada recientemente
hervida.
2. Determinar la concentración del NaOH por medio de una titulación con biftalato de
potasio estándar acidimétrico.
161
3. Pesar exactamente 0.200 g de biftalato de potasio, disolver en agua y aforar hasta la
marca en un matraz volumétrico de 1 litro (solución 0.001 M). Pipetear 6 alicuotas de 100
mL en 6 vasos de precipitado. A cada vaso agregar cantidades calculadas de NaCl sólido
para mantener la fuerza iónica entre 0.01 y 0.50.
4. Calibrar el medidor de pH. Titular cada una de las seis soluciones con NaOH estandarizado
y medir el pH después de cada adición de sosa. Solo es necesario obtener 5 ó 6 puntos de
la curva en la región de pH entre 4.5 y 6.5.
5. Llene la siguiente tabla para cada una de las muestras.
Muestra 1. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
Muestra 2. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
Muestra 3. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
162
Muestra 4. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
Muestra 5. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
Muestra 6. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V
6. Graficar los datos de la columna [H+]V vs V y realizar el ajuste lineal por mínimos
cuadrados. La pendiente de dicha curva representa la constante de disociación del ácido
débil titulado. Analizar y discutir el efecto de la fuerza iónica sobre el valor del pKa.
163
CUESTIONARIO
1. ¿Qué relación existe entre la concentración y la actividad?
3. De una explicación breve del porqué la concentración de sales afecta la magnitud de una
constante de equilibrio
164
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Gran, G. Acta Chem. Scand., 1950, 4, 559.
2. Gran, G. Analyst. 1952, 77, 661.
3. Inoue, M., Fernando, Q. J. Chem. Educ. 2001, 78, 1132.
4. Seymour, M. D., Fernando, Q. J. Chem. Educ. 1977, 54, 225.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
165