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LICENCIATURA EN DISEÑO MOLECULAR Y

NANOQUÍMICA

MANUAL DE LABORATORIO INTEGRATIVO 1

Profesores participantes
Víctor Barba López
Carolina Godoy Alcántar
Herbert Höpfl Bachner
Patricia Martínez Salas
Felipe Medrano Valenzuela
Hugo Morales Rojas
Sandra I. Ramírez Jiménez
José Luis Viveros Ceballos
CONTENIDO
Pág.

Introducción

Competencias

Instrucciones generales para trabajo en laboratorio

Normas de seguridad y prevención de accidentes

Investigación y conocimientos previos

Reporte de práctica

PRACTICA

1 Seguridad en el laboratorio de química


BLOQUE 1

2A Balanza analítica

2B Calibración del material volumétrico

3 Procedimientos comunes de purificación de sustancias

4 Identificación de los metales alcalinos y alcalinotérreos

5 Periodicidad: estudio práctico del tercer periodo tabla de la periódica


BLOQUE 2

6 Identificación de grupos funcionales orgánicos

7 Química de gases en microescala

8 Preparación de soluciones e introducción al análisis gravimétrico

9 Extracción de carvona a partir de semillas de alcaravea

10 Reacción de halógenos
BLOQUE 3

11 Métodos de análisis volumétrico

12 Calorimetría: calor de neutralización y calor de disolución de una sal

13 Síntesis, extracción y recristalización de un fármaco

14 Estados de oxidación del estaño


Determinación de la constante de acidez de un ácido débil por medio de la gráfica
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de Gran. Efecto de la fuerza iónica en la constante de acidez
A PROPIEDADES FÍSICAS Y SEGURIDAD CON LOS REACTIVOS
ANEXOS

B MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS


RÚBRICA DE EVALUACIÓN PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Y
C
REPORTE DE LABORATORIO.

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INTRODUCCIÓN

La educación en el área de la Química comprende dos ámbitos, el teórico que


generalmente se desarrolla en los salones de clase y el experimental que se realiza en el
Laboratorio. Éste último es un espacio acondicionado con las herramientas y equipo para
que te encuentres de forma directa con los fenómenos asociados al comportamiento
químico de la materia de forma segura. Ambos aspectos de la enseñanza son
esenciales en tú formación como futuro profesional de la Química tanto en la
academia como en la industria y los servicios en donde se apliquen conceptos y
técnicas propias de la Química.
El presente Manual de Prácticas del Laboratorio Integrativo 1 está dirigido a
estudiantes del tercer semestre de la Licenciatura en Diseño Molecular y
Nanoquímica, quienes han tenido experiencias en un Laboratorio de Química. Sin
embargo, requieren desarrollar un trabajo más formal y reforzar conceptos
fundamentales de la química básica. Las prácticas de este manual tienen una
secuencia de tres bloques que facilita la asimilación gradual de los conceptos y el
desarrollo de habilidades durante el curso.

Bloque 1: Comprende un total de cuatro prácticas que refuerza los conceptos


básicos de seguridad, material y equipo necesarios para el trabajo en un Laboratorio
de Química y el buen desarrollo de las prácticas. Así como calibración de balanza y
pesada, calibración de equipo volumétrico y empleo de pipetas graduadas,
volumétricas y buretas, entre otros, además de procedimientos comunes de
separación de mezclas.

Bloque 2: Presenta cinco prácticas con protocolos cuya intención es integrar los
conocimientos de al menos dos áreas de la química cuyos cursos son llevados a la
par en el mismo semestre: Tendencias Periódicas, Termodinámica y Equilibrio,
Química de los grupos Funcionales y Estereoquímica y Análisis Químico
Cuantitativo, por lo que las prácticas de esta sección comienzan retomando
conceptos vistos en semestres anteriores que se profundizan en el tercer semestre.

Bloque 3. Contiene siete prácticas que al igual que el Bloque 2 involucran al


menos conocimientos de dos de las materias que se cursan en el semestre. Sin
embargo, las prácticas contienen procedimientos más elaborados en los que será
necesaria la cuantificación de rendimientos de reacciones o de purificación de
compuestos y la medición de parámetros termodinámicos como calor de disolución
o constantes de equilibrio. Por lo que el desarrollo de las prácticas de este bloque
requerirá un trabajo más cuidadoso que se reflejará en los parámetros cuantificados
en cada caso.

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INSTRUCCIONES GENERALES PARA TRABAJO EN LABORATORIO

En este curso de Laboratorio Integrativo 1, el manual de prácticas, la bitácora de


laboratorio y el reporte están integrados en sólo un documento. El curso consistirá
en el desarrollo de 15 prácticas de laboratorio presenciales, cada una de 10 horas
por semana. Las sesiones semanales están divididas en dos periodos de 5 h. El
trabajo en el laboratorio será por equipo, sin embargo, el reporte será individual.
Se cuenta con un calendario de prácticas, la asistencia a las prácticas es
obligatoria y no hay sesiones de reposición de prácticas. La entrada es máximo 15
min después de la hora de inicio con bata y pre-laboratorio elaborado.

El documento integrado con manual, bitácora y reporte deberá estar en una


carpeta de argollas.
En la portada el alumno escribirá su nombre, correo electrónico, además de grupo
y profesor del curso.

El alumno se debe presentar a clase con el manual completo a todas las sesiones.
En la primera sesión será discutido el pre-laboratorio y se realizará la práctica, se
continúa, si es necesario en la segunda sesión, se completará el cuestionario al
final de cada práctica, escribirán las conclusiones y bibliografía consultada.
Discutirán resultados y solicitarán el material de laboratorio de la siguiente
práctica. Todas las anotaciones deberán hacerse en los espacios designados para
eso con tinta. El profesor del curso calificará los reportes y los devolverá a la
semana siguiente para integrar nuevamente a la carpeta.

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PRÁCTICA 1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

VINCULACIÓN

En los laboratorios de Química en la academia y en la industria se implementan


normas y regulaciones generales de seguridad con el fin de minimizar el riesgo de
un accidente. Conocer y llevar a la práctica estas normas y regulaciones generales
de seguridad es requisito indispensable para trabajar en un laboratorio en forma
segura. Las regulaciones siguientes cubren riesgos ordinarios y se aplican a
cualquier experimento de laboratorio de investigación, industrial o de docencia, la
vinculación de esta práctica es inherente a todas las unidades de aprendizaje que
involucren trabajo experimental.

OBJETIVOS

▪ Describe las normas generales de trabajo mediante presentación oral para


inculcar las buenas prácticas de laboratorio aceptadas en el contexto
escolar, de investigación y profesional.
▪ Conoce y Relaciona el material de uso frecuente mediante dibujos y
esquemas para proporcionar a los alumnos la información necesaria sobre
las normas, regulaciones y procedimientos de solicitud de material y
reactivos en el laboratorio.
▪ Conoce, manipula y desecha correctamente los reactivos químicos
mediante consultar las hojas de seguridad del sistema globalmente
armonizado GHS

COMPETENCIAS

▪ Capacidad para el aprendizaje en forma autónoma


▪ Capacidad de pensamiento crítico y reflexivo
▪ Capacidad de abstracción, análisis y síntesis
▪ Capacidad de aprender y actualizarse permanentemente
▪ Habilidad para el trabajo en forma colaborativa
▪ Capacidad de expresión y comunicación
▪ Participación con responsabilidad social
▪ Capacidad de expresión y comunicación
▪ Participación con responsabilidad social
▪ Informa y orienta a los diferentes miembros de la sociedad sobre el uso y
manejo correcto de los productos químicos y residuos peligrosos.

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INTRODUCCIÓN

En los laboratorios de Química en la academia y en la industria se implementan


normas y regulaciones generales de seguridad con el fin de minimizar el riesgo de
un accidente. Conocer y llevar a la práctica estas normas y regulaciones generales
de seguridad es requisito indispensable para trabajar en un laboratorio en forma
segura. Las regulaciones siguientes cubren riesgos ordinarios y se aplican a
cualquier experimento que realices en el laboratorio.

Tu profesor te indicará las medidas de seguridad específicas y relevantes a cada


experimento durante la sesión de laboratorio. Las prácticas incluidas en este
manual precisan los peligros específicos y precauciones que se deben considerar.
Antes de comenzar un experimento te debes asegurar que entiendes esta
información y las consecuencias de su omisión. No dudes en consultar con tu
profesor si tienes preguntas sobre cualquier experimento o sobre estas
regulaciones.

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Debido a las características del trabajo que se realiza en el laboratorio se pueden


provocar accidentes de diversa consideración, como incendios, explosiones,
intoxicaciones y quemaduras. Debe disponerse, por tanto, de elementos de
actuación adecuados para que estos efectos puedan ser controlados.

1. Elementos de seguridad

Cuando se inicia el trabajo en un laboratorio, lo primero que se debe hacer es


conocer los datos siguientes:

a) Puertas de salidas. En caso de tener que evacuar el laboratorio,


cerrar la llave del gas y salir de forma ordenada siguiendo en todo
momento las instrucciones que haya impartido el Profesor.

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b) Localización de los elementos de seguridad: lavaojos, duchas,
extintores, mantas ignífugas y botiquín.

c) Localización de los recipientes para residuos En el laboratorio


existen contenedores debidamente etiquetados donde se
introducirán en su caso, los residuos generados.

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d) Normas generales de trabajo e instrucciones sobre la actuación en
caso de accidente.

Actividad 1. Localizar al iniciar la sesión de prácticas los diferentes equipos


de emergencia en el correspondiente laboratorio:

a) D-Duchas y lavaojos,
b) E-Extintores
c) M-Mantas ignífugas
d) B-Botiquín
e) AB-Absorbente para derrames
f) AL-Alarma de emergencia
g) S-Salida de emergencia
h) V- Recipiente para el vidrio roto

2. Normas personales

a) Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe llevar


obligatoriamente gafas de seguridad y bata. Las lentes de contacto
pueden resultar muy peligrosas. Los guantes deberán utilizarse
durante la manipulación de productos cáusticos.
b) El pelo largo se debe llevar recogido.
c) No se dejaran en el laboratorio mochilas, abrigos, bolsos, utiliza las
taquillas.
d) Está terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o
bebidas en el laboratorio.
e) No se debe llevar a la boca ningún producto químico, para conocer
su sabor, ni tampoco tocarlos con las manos.
f) Hay que lavarse las manos y quitarse la bata antes de salir del
laboratorio.

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3. Normas para la utilización de productos químicos.

a) Evitar el contacto de los productos químicos con la piel. No pipetear


con la boca, utiliza embudos y propipetas para trasvasar líquidos.
b) Si accidentalmente se vierte un ácido y otro producto químico
corrosivo se debe consultar al profesor.
c) Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara
directamente sobre el recipiente: si utilizas la mano abierta como
pantalla, es posible hacer llegar una pequeña cantidad de vapor
hasta la nariz. Los frascos deben cerrarse inmediatamente después
de su uso.
d) En la preparación de disoluciones se debe agitar de modo suave y
controlado para evitar salpicaduras.
e) Los ácidos requieren un cuidado especial. Manipularlos con
precaución y en la vitrina. Cuando se vayan a diluir, nunca
echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario es decir, ácido
sobre agua.
f) Antes de utilizar cualquier producto, debemos fijarnos en los
pictogramas de seguridad de la etiqueta, con el fin de tomar las
medidas preventivas oportunas, llenar formato del ANEXO A
g) Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo, el extremo
abierto del tubo no debe dirigirse a ninguna persona cercana a fin de
evitar accidentes. Extremar las precauciones en el encendido de los
mecheros, manteniendo la llama encendida durante el tiempo
estrictamente necesario.
h) En principio, si no se tiene otra información fiable, se debe suponer
que todos los productos químicos son tóxicos, y que todos los
disolventes orgánicos son inflamables debiendo mantenerlos
alejados de las llamas.

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Campana de gases

4. Normas para utilizar los equipos e instrumentos.

a) Cuando se determinan masas de productos químicos con balanza se


utilizará un recipiente adecuado.
b) Se debe mantener perfectamente limpio y seco el lugar dónde se
encuentre situado cualquier instrumento con contactos eléctricos.
Leer las instrucciones de uso de los instrumentos.
c) Debe revisarse el material de vidrio para comprobar posibles fisuras,
especialmente antes de su uso a vacío o presión.
d) En las calefacciones con manta calefactora se ha de utilizar debajo
un gato o bloque de madera para poder enfriar rápidamente en caso
necesario. No hay que tener nunca en marcha mantas o placas
calefactoras sin un recipiente al que calentar.
e) En los montajes de reflujo y destilación hay que añadir el germen de
ebullición (plato poroso) en frio, las juntas esmeriladas deben estar
bien ajustadas. No abandonar nunca el puesto de trabajo mientras
se realice una reacción, destilación o medida.

5. Eliminación de residuos químicos

El Centro de Investigaciones Químicas tiene un plan de recogida de los residuos


que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras:

a) El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados


especialmente a este fin.
b) Los papeles y otros desperdicios se tiran en la papelera.
c) Los productos químicos tóxicos se tiran en contenedores especiales
para este fin.

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d) No tires directamente al fregadero productos que reaccionen con el
agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean
inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o
que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o
productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados:
cloroformo).
e) No tires al fregadero productos o residuos sólidos que puedan
atascarlas. En estos casos deposita los residuos en recipientes
adecuados.

Algunos de los recipientes para la eliminación de residuos clasificados, y


etiquetados, que encontraras en los laboratorios son los siguientes:

▪ Disolventes clorados
▪ Disolventes no clorados
▪ Envases vacíos de vidrio
▪ Mercurio y sus derivados
▪ Metales y sustancias sólidas
▪ Residuos orgánicos no disolventes
▪ Sales de cianuro
▪ Solución acuosa

Consulta el ANEXO B y registra los residuos generados mediante la clasificación


de la NOM-054-SEMARNAT 1993 para su disposición final en el recipiente
apropiado.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN GRUPO REACTIVO ANEXO 4


KG, L (NOM-054-SEMARNAT 1993)

6. Normas de trabajo

a) Está prohibido fumar, comer y beber en el laboratorio.


b) No llenar los tubos de ensayo más de 2 ó 3 cm.
c) Calentar los tubos de ensayo de lado, utilizando pinzas y sin dirigir el
extremo abierto hacia otras personas.
d) Utilizar siempre gradillas y soportes.

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e) No llevar material de vidrio ni productos en los bolsillos de la bata.
f) No trabajar separado de la mesa de laboratorio.
g) No inhalar nunca un producto químico.
h) No tocar con las manos ni probar los productos químicos.
i) No pipetear con la boca.
j) Manipular los productos químicos que puedan desprender vapores
tóxicos o corrosivos en la vitrina de gases.
k) No calentar líquidos en recipientes totalmente cerrados. Si el líquido
es inflamable evitar el uso de llamas.
l) Asegurar el enfriamiento del material que se ha calentado antes de
sujetarlo con la mano.
m) Asegurarse de la desconexión de aparatos, agua y gases al finalizar.
n) Al finalizar una tarea, recoger materiales, reactivos y equipos.
o) Antes de salir del laboratorio lavarse las manos con jabón y agua
abundante.

7. Limpieza del material


a) Para que los resultados obtenidos en el laboratorio sean fiables se
ha de mantener la mesa de trabajo perfectamente limpia y se debe
lavar y almacenar el material de laboratorio de forma adecuada. Una
vez utilizado, hay que proceder a su correcta y eficiente limpieza.

b) Todo el material de vidrio se lava primero con agua y jabón y se


enjuaga con agua de la llave. A continuación, se lava el material (por
arrastre) con agua destilada/desionizada realizando un mínimo de
cuatro enjuagues. El material limpio se deja boca arriba sobre la
mesa o boca abajo sobre el papel de filtro.

Lavado de pipeta por arrastre con agua desionizada

c) Cuando se requiere material seco, por ejemplo para pesar sobre un


vaso, una vez limpio se introduce en la estufa, teniendo en cuenta
que nunca se debe de poner en la estufa el material volumétrico

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(pipetas, buretas, matraces aforados). Si debe estar seco puede
enjuagarse con etanol o acetona para acelerar el secado. Cuando se
usan pipetas y buretas (material volumétrico) se ha de tener la
precaución de enjuagarlas con la disolución que se va a medir al
menos cuatro veces. En algunos casos la limpieza anterior no resulta
adecuada, y se deben emplear agentes limpiadores más específicos
o más eficientes.

d) Jabones especiales: se trata de tensoactivos que se comercializan


en forma de polvo o de disolución. Presentan las ventajas de no
producir espuma y de no dejar residuos. Para limpiar el material,
basta con sumergirlo durante varias horas en una disolución de este
tipo de jabón y seguidamente enjuagarlo con agua. Son
especialmente adecuados para la limpieza de material de vidrio en
general.

e) Ácidos: habitualmente se utiliza una disolución de ácido nítrico al


10%. El material se llena con esta disolución (o se sumerge en ella)
durante el tiempo necesario, y a continuación se enjuaga con agua
desionizada.

f) Mezcla crómica: disolución de dicromato sódico o potásico en ácido


sulfúrico muy concentrado. Esta mezcla es especialmente adecuada
para la limpieza y desengrasado del material de vidrio. La disolución
se vierte en el recipiente a limpiar y se deja actuar durante la noche.
Al día siguiente se vuelve a recoger la mezcla en una botella de
vidrio, que se debe mantener bien cerrada, donde se conserva para
nuevos usos. Esta disolución puede utilizarse repetidas veces hasta
el momento que adquiera un color verdoso en que se desecha.

g) Esta disolución es muy efectiva pero se adhiere fuertemente a las


superficies de vidrio y porcelana, por lo que es necesario realizar un
enjuague muy exhaustivo del material después de su limpieza con
mezcla crómica para separar las últimas trazas de dicromato que se
hubieran adherido a las paredes del recipiente. La mezcla crómica
tiene los inconvenientes de ser potencialmente peligrosa, y la
toxicidad de las sales de cromo (VI).

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MATERIAL DE USO FRECUENTE EN EL LABORATORIO

Descripción

En el laboratorio se puede encontrar material muy diverso y es importante conocer


su función puesto que de su correcto uso depende la calidad de los resultados
obtenidos. El material habitualmente utilizado en el laboratorio analítico se puede
clasificar en:

a) Material para la medida de volúmenes aproximados:


▪ Vasos de precipitados
▪ Probetas
▪ Matraces Erlenmeyer
b) Material volumétrico para la medida de volúmenes con gran precisión:
▪ buretas,
▪ pipetas graduadas,
▪ pipetas aforadas,
▪ micropipetas y
▪ matraces aforados
c) Otro material de uso frecuente

Vasos de precipitados

La precisión que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean para


contener líquidos, realizar tratamiento de muestra y precipitaciones. Los hay de
distintos tamaños (50, 100, 250 y 1000 mL) y pueden ser de vidrio o de plástico.

Vasos de precipitados de plástico Vasos de precipitados de vidrio

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Probetas

Se utilizan para medir volúmenes de forma aproximada, o transvasar y recoger


líquidos. Se fabrican de distintos tamaños y materiales (vidrio y plástico), las
capacidades más frecuentes son 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.

Probetas de diferentes tamaños Matraces Erlenmeyer de 100 y 250 mL

Matraces Erlenmeyer

Este tipo de matraces se emplean principalmente en las valoraciones.

Material volumétrico

Este tipo de material se utiliza para la medición precisa de volúmenes. En este


grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micropipetas y
matraces aforados. En función de su confiabilidad, existen pipetas, matraces
aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de mayor confiabilidad y
es la que debe usarse en Química Analítica.

Buretas
Se emplean para la medida precisa de
volúmenes variables y por lo tanto están
divididas en muchas divisiones pequeñas.
Se usan principalmente en valoraciones.
El tamaño común es de 25 y 50 mL,
graduados cada 0.1 mL.

Bureta de 25 mL

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Pipetas aforadas

Se emplean para transferir un volumen exacto de disoluciones patrón o de


muestra. En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina línea de
enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha línea y se descarga adecuadamente se
vierte el volumen que indique la pipeta.

Pipetas aforadas de distintos tamaños

Se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase


(pipetas de doble enrase).

Pipeta aforada de un enrase Pipeta aforada de doble enrase

Pipetas graduadas

Se emplean para la para la medida de un volumen variable de líquido que se


vierte. Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el
caso de las de 1 y 2 mL.

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Pipetas graduadas de varios tamaños

Micropipetas

Transfieren volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de líquido.


Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta
desechable de plástico haciendo un uso adecuado de las mismas.

Micropipeta

Matraces aforados

Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con forma de pera y fondo plano


que tiene un cuello largo y delgado. La línea delgada, línea de enrase, grabada
alrededor del cuello indica el volumen de líquido contenido a una temperatura
definida y se denomina línea de enrase.

Matraces aforados de diversos tamaños

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Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaños más
comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparación de
disoluciones de concentración conocida.

OTRO MATERIAL

Balanza

Instrumento que se utiliza para medir la masa de un cuerpo en comparación con la


de otros cuerpos de masas definidas. Fundamentalmente existen dos tipos:

a) Analítica: precisión comprendida entre 0.1 y 0.05 mg y carga máxima entre


50 y 200 g.
b) Granataria: precisión comprendida entre 0.1 y 0.001 g y carga máxima de
hasta 8000 g.

Granataria Balanza analítica


Desecador
Recipiente de vidrio cerrado,
con una tapa de bordes
esmerilados, que se
engrasan con silicona, de
forma que el cierre sea
hermético. En su interior
suele ponerse un agente
desecante para que la
atmosfera interna se
mantenga libre de humedad
.Se utiliza para almacenar y
Desecador
acondicionar objetos y
sustancias en atmósfera
seca.

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Estufa

Armario metálico, aislado térmicamente, que se calienta mediante resistencias


eléctricas reguladas por un termostato. Se utiliza para el secado de sólidos y de
objetos.

Propipeta

Dispositivo que se utiliza para succionar y verter líquidos a través de una pipeta.

Propipetas de diferentes tamaños y diseños

Pinza

Soporte de metal formado por dos piezas que sirven para sujetar distinto material de
laboratorio.

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Varillas Probeta Cuentagotas

Vidrios de reloj Escobillas Frascos lavadores

Electrodo de medida del pH Calefactor agitador

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PRECAUCIONES ESPECÍFICAS EN UN LABORATORIO QUÍMICO

Manipulación del vidrio. Nunca fuerces un tubo de vidrio, ya que, en caso de


ruptura, los cortes pueden ser graves. Para insertar tubos de vidrio en tapones
humedece el tubo y el agujero con agua o silicona y protégete las manos con
trapos. El vidrio caliente debe de dejarse apartado encima de una plancha o
similar hasta que se enfríe. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue
del frío; si tienes duda, usa unas pinzas o tenazas. No uses nunca equipo de vidrio
que esté agrietado o roto. Deposita el material de vidrio roto en un contenedor
para vidrio, no en una papelera.

Manipulación de productos químicos. Los productos químicos pueden ser


peligrosos por sus propiedades tóxicas, corrosivas, inflamables o explosivas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgánicos, arden en presencia
de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor.

No inhales los vapores de productos químicos. Trabaja en una vitrina


extractora siempre que uses sustancias volátiles. Si aun así se produjera una
concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abre inmediatamente las
ventanas. Si en alguna ocasión tienes que oler una sustancia, la forma apropiada
de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. No acerques la nariz para
inhalar directamente del tubo de ensayo. Está terminantemente prohibido pipetear
reactivos directamente con la boca. Usa siempre un dispositivo especial para
pipetear líquidos.

Uso de mecheros de gas. Si usas un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de


calor, aleja del mechero los botes de reactivos químicos. No calientes nunca
líquidos inflamables con un mechero. Cierra la llave del mechero y la de paso de
gas cuando no lo uses. Si hueles a gas, no acciones interruptores ni aparatos
eléctricos, no enciendas cerillas o mecheros, abre puertas y ventanas, y cierra la
llave general del laboratorio.

Transporte de reactivos. No transportes innecesariamente los reactivos de un


sitio a otro del laboratorio. Las botellas se transportan siempre cogiéndolas por el
fondo, nunca del tapón.

Calentamiento de líquidos. No calientes nunca un recipiente totalmente cerrado.


Dirige siempre la boca del recipiente en dirección contraria a ti mismo y a las
demás personas cercanas.

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Riesgo eléctrico. Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente
las instrucciones de funcionamiento y manipulación de los equipos. No enchufe
nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado.
Al manipular en el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra
desconectado de la fuente de alimentación.

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¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?

Primeros Auxilios
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad
llamar al 065.

Fuego en el laboratorio. Evacuar el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones


del profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y
localizado, se debe apagar con un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego
con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retira los productos
químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilices nunca agua para
extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir


ayuda. Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No
corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu
responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta
antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por
el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el
fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no se enfríe y proporciónale
asistencia médica.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños,
placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua
fría durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención
médica inmediata.

Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo
común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante
agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de
sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos
con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar,
requiere asistencia médica inmediata.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se
hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente
abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas
en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del
cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario
sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras

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esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para
reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la
persona afectada.

Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo


más rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona
afectada y avisa a tu profesor.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el
tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos
grave será el daño producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante
durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un
frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de
los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Es necesario recibir
asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier
actuación concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo
tumbado, con la cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No
le dejes sólo. No ingerir líquidos, ni provocar el vómito.
http://www.ugr.es/%7Elaboratoriodequimica/5_seguridad.htm
Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce
inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere
asistencia médica lo antes posible.

BIBLIOGRAFÍA

1. Manual de Laboratorio de Química General, Facultad de Ciencias, UAEM,


Junio 2005.
2. http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/7%20normas%20de%
20seguridad.htm (recuperado 23/04/2015).
3. http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de
%20uso%20frecuente%20COMPLETO.htm (recuperado 23/04/2015).
4. Seguridad en los Laboratorios Químicos Académicos. Prevención de
Accidentes para Estudiantes Universitarios, Volumen 1, 7ma. Edición, Una
Publicación de la Sociedad Americana de Química, 2003.

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PRÁCTICA 2A. BALANZA ANALÍTICA

VINCULACIÓN

OBJETIVOS

▪ Comprender los principios de funcionamiento de la balanza electrónica


mediante la calibración de material volumétrico en base la normatividad
(NIST 74-461) para tratarla como un instrumento delicado).
▪ Desarrollar su destrezas mediante el manejo de instrumentos para buenas
prácticas de laboratorio.
▪ Pone en práctica sus conocimientos sobre el error experimental y el manejo
de datos de laboratorio. En base a esta información establecerá un juicio
sobre la calidad de la información obtenida.

COMPETENCIAS

▪ Distingue los diferentes tipos de materiales y conoce la contribución de la


química en su desarrollo y uso, para entender su relación e impacto en la
sociedad y el medio ambiente.
▪ Conoce los principales componentes de los instrumentos analíticos, así
como su operación y mantenimiento.
▪ Conoce la normatividad de los organismos reguladores en las áreas de la
salud, el ambiente y la industria con el fin de facilitar su inserción al
mercado laboral.

INTRODUCCIÓN

Un objeto depositado en una balanza desplaza el platillo hacia abajo con una
fuerza igual a m x g, donde m es la masa del objeto y g la aceleración de la
gravedad. La balanza electrónica utiliza una fuerza electromagnética opuesta para
llevar de nuevo el platillo a su posición original. La corriente eléctrica necesaria
para producir esa fuerza es proporcional a la masa, cuyo valor se muestra en la
pantalla digital (Fig. 1).

25
Figura 1 Balanza analítica electrónica.
(De R.M. Schoonover, Anal.Chem., 1982, 54, 973A. Publicado en 1982 por la American Chemical Society)

Error en la pesada

El error sistemático más común en el pesaje de un objeto es el efecto boya. Por


fortuna, como todo error sistemático, una vez detectado es posible corregirlo. El
efecto boya ocurre cuando se pesa un objeto que desplaza un volumen
determinado de aire, la masa aparente del objeto es menor que la masa real en
una cantidad que es igual a la masa del aire desplazado. El mismo efecto se
presenta durante el calibrado de una balanza electrónica con pesas patrón. La
fuerza aparente que disminuye la masa medida se llama efecto boya. La
corrección se realiza con la siguiente ecuación donde se emplea la densidad del
aire da=0.0012 g/cm3, la densidad de los pesos estándar ds=8.47 g/cm3 y d es la
densidad del objeto que se está pesando.

𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
𝑚𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑎 = 𝑚𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 + 𝑑𝑎 { − }
𝑑 𝑑𝑠

Calibrar Material Volumétrico

En un trabajo de precisión, nunca es seguro asumir que el volumen entregado por


o contenido en cualquier instrumento volumétrico es exactamente la cantidad
indicada por la marca de calibración. Para una mayor exactitud, el material de
vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen que contiene o que
puede trasvasar un recipiente, por lo que se requiere volver a calibrar, la cual se
realiza generalmente mediante el pesado de la cantidad de agua entregada o
contenida en el aparato volumétrico. Esta masa se convierte a continuación en el
volumen deseado con los datos tabulados de la densidad del agua (ver Tabla 1,

26
Práctica 2). Todos los aparatos volumétricos se deben comprar con un certificado
de calibración o ser calibrados por el analista de la manera indicada.

Las pipetas vierten volúmenes conocidos de líquidos. La pipeta aforada esta


calibrada para verter un volumen fijo. La última gota del líquido no sale de la
pipeta; y no se debe soplar para verterla. La pipeta graduada se usa para verter un
volumen variable. Una pipeta aforada es más exacta y sus tolerancias aparecen
en la Tabla 1

La bureta es un tubo de vidrio fabricado con precisión que tiene una graduación
que permite medir el volumen de líquido vertido a través de una llave (válvula) en
su extremo inferior. Los números inscritos en la bureta aumentan de arriba abajo
(con la marca de cero mL cerca del extremo superior). Las buretas de clase A
(calidad más exacta) garantizan que cumplen las tolerancias de la Tabla 2.

Errores sistemáticos en la volumetría: Temperatura

El volumen ocupado por una masa dada de líquido varía con la temperatura, al
igual que el volumen del dispositivo que contiene el líquido. Se ha elegido 20 °C
como la temperatura normal para la calibración de la cristalería volumétrica.

El vidrio es una opción afortunada para fabricar el material volumétrico ya que


tiene un coeficiente de expansión térmica relativamente pequeño; por ejemplo, un
recipiente de vidrio que contiene 1.00000 L a 15 °C contiene 1.00025 L a 25 °C. Si
se desea, los valores de volumen (V) obtenidos a una temperatura (t) pueden ser
corregidos a 20 ° C mediante el uso de la siguiente ecuación:

V20 = V [1 + 0.00025 (20 - t)]

En la mayoría de las ocasiones, esta corrección es lo suficientemente pequeña y


puede ser ignorada. Sin embargo, la expansión térmica del líquido contenido es
frecuentemente de más importancia. Soluciones acuosas diluidas tienen un
coeficiente de expansión térmica de alrededor de 0,025 % / °C. Un litro de agua a
15 ° C ocupará 1.002 L a 25 °C. Una corrección para esta expansión con
frecuencia se debe aplicar durante los procedimientos de calibración.

27
TABLA 1. TOLERANCIA DE PIPETAS AFORADAS DE CLASE A.
Volumen (mL) Tolerancia (mL)
0.5 0.0006
1 0.0006
2 0.0006
3 0.01
4 0.01
5 0.01
10 0.02
15 0.03
20 0.03
25 0.03
50 0.05
100 0.08

TABLA 2. TOLERANCIA DE BURETAS DE CLASE A.


Volumen de la bureta Graduación mínima (mL) Tolerancia
(mL) (mL)
5 0.01 0.01
10 0.05 ó 0.02 0.02
25 0.1 0.03
50 0.1 0.05
100 0.2 0.10

Es importante que al realizar cualquier calculo que involucra datos experimentales


se manejen las cifras significativas adecuadas al nivel de precisión del instrumento
empleado. Al realizar operaciones aritméticas con datos experimentales el error se
propaga. El error final se calcula de acuerdo a lo indicado en la parte experimental
de ésta práctica.

TABLA 3. DENSIDAD DEL AGUA A 1 ATMÓSFERA.


Temperatura ˚C Densidad g/mL Temperatura ˚C Densidad g/mL
15 0.999103 22 0.997774
16 0.998946 23 0.997542
17 0.998778 24 0.997300
18 0.998599 25 0.997048
19 0.998408 26 0.996787
20 0.998207 27 0.996516
21 0.997996 28 0.996237
(from: Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, 64 Ed.)

28
CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. Define los siguientes conceptos: sensibilidad, tara, higroscópico, calibrado,


error de paralelaje, precisión y exactitud.
2. Justifica por qué la precisión y exactitud de las medidas de peso están
directamente relacionadas con la ubicación de la balanza.
3. Elabora tu propia plantilla del interior de la balanza electrónica
intercambiando la pesa de calibrado, por un matraz volumétrico de 25 mL.
¿Qué sucede en el interior del sistema cuando lo colocas sobre el platillo de
la balanza?
4. ¿Cómo se puede comprobar si los materiales magnéticos afectan a la
balanza?
5. Respecto a la ubicación de la balanza electrónica ¿es conveniente
colocarla junto a otros instrumentos que generen campos
electromagnéticos? Justifica tu respuesta.
6. ¿Cómo se puede comprobar el estado de calibrado de una balanza
electrónica?
7. ¿Cómo se asegura que la balanza electrónica está nivelada?
8. ¿Por qué razón las muestras deben estar a temperatura ambiente?
9. ¿Por qué es conveniente utilizar guantes de látex o una toallita de papel
para manipular el recipiente que se va a pesar?
10. ¿Por qué razón las muestras deben estar a temperatura ambiente?
11. ¿Qué procedimiento se sigue si un recipiente o una muestra se ha secado
en una estufa?

MATERIAL Y REACTIVOS

EQUIPO MATERIAL REACTIVOS


1 Balanza analítica 3 Matraces volumétrico de 25 mL Detergente
1 Calculadora 1 Embudo ordinario de 5 cm de  (tallo largo) Agua destilada
1 Termómetro 1 Piseta de agua destilada Hielo
1 Escobillón (lavar material)
1 Franela
EQUIPO DE
SEGURIDAD
Bata de manga larga
Par de guantes de látex

29
ANEXO A. Propiedades físicas y seguridad de los reactivos

PESO
PROPIEDADES DENSIDAD INDICACIONES INDICACIONES
REACTIVO MOLECULAR PICTOGRAMA
FÍSICAS g/cm3 DE PRECAUCIÓN DE PELIGRO
g/mol

METODOLOGÍA

Calibración de matraz volumétrico de 25 mL

1. Lavar el matraz volumétrico de 25 mL y dejar secar a temperatura


ambiente.
2. Observar la burbuja del nivel para comprobar que la balanza está
equilibrada y verificaremos que el display está en cero, para lo cual se
mantendrán cerradas todas las puertas de la balanza, si no fuera así será
necesario tarar. (Proceso de ajustar la balanza para que la lectura sea cero,
con el contenedor de muestra vacío) En la mayoría de las balanzas hay un
botón para ajustar la tara a cero.
3. Tarar el matraz, tener la precaución de usar guantes de látex para
manipular el matraz.
4. Controlar la temperatura de aproximadamente 120 mL de agua destilada a
20 °C en un vaso de precipitados de 250 mL.
5. Llenar con agua a 20 °C con el embudo ordinario de tallo largo hasta la
proximidad del aforo.
6. Terminar de llenar hasta el aforo con una piseta de agua a 20 °C, evitando
que queden gotas de agua adheridas en la boquilla del matraz.
7. Medir la masa nuevamente y por diferencia de peso calcular la masa del
agua contenida.
8. Hacer la corrección de masa por el efecto de empuje (efecto boya).
9. Calcule el volumen con la densidad del agua y reporte el volumen a 20 °C.
10. Repita el procedimiento al menos 3 veces.
11. Calcule y registre la media, desviación estándar, exactitud, coeficiente de
variación, error relativo y el intervalo de confianza al 90%

30
∑ Pesoagua 1 + Pesoagua 2 … … + Pesoagua n
Media (x̅) =
n

n
2 1
Desviació n está ndar (σ) = √ ∑(xi − x̅)2
n−1
i=1

Exactitud = Peso real − Peso media

ValorTeó rico − ValorReal


% error = | |
ValorTeó rico
σ
% Coeficiente de Variació n =
|x̅|

∑ni=1(xi − x̅)
Error relativo =
n

Volumen = masa del agua / densidad del agua a la temperatura registrada

Cifras significativas. Cálculo del error experimental.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Consulta el ANEXO B y registra los residuos generados mediante la clasificación


de la NOM-054-SEMARNAT 1993 para su disposición final en el recipiente
apropiado.

TABLA 6. Disposición de residuos


CANTIDAD DESCRIPCIÓN GRUPO REACTIVO ANEXO 4
Kg, L (NOM-054-SEMARNAT 1993)

31
REGISTRO DE RESULTADOS

Tabla 7. Tabla de resultados. Cálculos matraz volumétrico de 25 mL.


Masa del
Masa del Matraz Matraz Masa por Masa real por
Volumen a
Medición Volumétrico (g) Volumétrico Diferencia corrección
20 °C
Vacío (g) de peso (efecto boya)
+ Agua
1
2
3

Tabla 8. Resultados matraz volumétrico.

Volumen medio
Desviación estándar
% coeficiente de variación
Exactitud
Error relativo

32
DISCUSIÓN

1. Comparar la exactitud obtenida de su matraz volumétrico con otro equipo


de su grupo. ¿Cuál equipo fue más preciso en su medición? ¿Qué matraz
volumétrico fue más exacto?

CUESTIONARIO

1. Un frasco vacío pesa 7.65 g y 9.70 g después de verter un líquido orgánico


con una densidad de 0.92 g/cm 3. La balanza está equipada con pesas de
calibración de 8.47 g/cm3. Corrija la masa de la muestra por efecto de
flotación.

CONCLUSION

1. Redacte su conclusión personal con fundamento en los resultados de la


media, desviación estándar, exactitud, coeficiente de variación, error
relativo y el intervalo de confianza al 90% , que le permitan establecer un
juicio sobre la calidad de la información obtenida mediante el buen uso de
la balanza analítica y las buenas prácticas de laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA

1. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial REVERTÉ. 3a. Edición.


pp. 26-28.
2. Douglas A. Skoog Química Analítica. Editorial Mc. Graw Hill. 7a. Edición.
3. Lembeck, J. The calibration of small volumetric laboratory glassware. NIST
74-461.
4. CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC press. 64th edition.
5. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and Company.
7th edition.
6. Química de Alimentos, Calibración de Material Volumétrico, ITESO,
Guadalajara, México.

33
PRÁCTICA 2B. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

VINCULACIÓN

OBJETIVO

▪ Aplicará los conceptos de error experimental y desarrollará sus habilidades


mediante la calibración de material volumétrico en base la normatividad nist
74-461 para efectuar trabajo analítico bajo un esquema de calidad y buenas
prácticas de laboratorio.

COMPETENCIAS

▪ Distingue los diferentes tipos de materiales y conoce la contribución de la


química en su desarrollo y uso, para entender su relación e impacto en la
sociedad y el medio ambiente.
▪ Conoce los principales componentes de los instrumentos analíticos, así
como su operación y mantenimiento.
▪ Conoce la normatividad de los organismos reguladores en las áreas de la
salud, el ambiente y la industria con el fin de facilitar su inserción al
mercado laboral.

CONOCIMIENTOS PREVIOS

Realiza las siguientes actividades y contesta el cuestionario.

1. Elabora un formulario en una tarjeta bibliográfica.


2. Al reverso de la tarjeta pega horizontalmente un tramo de cinta de aislar
negra para facilitar la posición del menisco del líquido en la bureta.
3. En base al procedimiento, elabora un diagrama de flujo del procedimiento
que seguirás durante la sesión de laboratorio. Entrega en una hoja anexa
4. ¿Cuál es la forma del menisco que se forma en la mayoría de los líquidos?
5. ¿A qué altura debe estar ojo cuando se lee el nivel de líquido en una
bureta?
6. ¿Cómo se determinan los volúmenes entre una lectura y otra?
7. ¿A qué posible volumen corresponde el grosor de las rayas de una bureta
de 50 mL?
8. ¿Cómo se puede usar una bureta de la forma más exacta posible?

34
9. ¿Cuándo podemos decir que el nivel del líquido está en una división?
10. ¿Cuál es el volumen posible de una gota de una bureta de 50 mL?
11. Para determinar el con mayor precisión el punto final de una valoración se
procura añadir menos de una gota cada vez que se añade desde la bureta
¿Cómo es posible verter menos de una gota al matraz?
12. ¿Cómo es posible disminuir la tendencia del líquido a adherirse al vidrio?
13. ¿Por qué razón, nunca se debe dejar el material volumétrico con
disoluciones alcalinas?
14. La presencia de burbujas en la bureta antes de una valoración es fuente de
error, ¿Cómo se pueden eliminar?
15. Cuando se llena una bureta con una nueva disolución. ¿Por qué se
enjuaga varias veces con pequeñas porciones de disolución y se desechan
los lavados?

MATERIAL Y REACTIVOS

CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS


Vaso de precipitado de 25 mL Agua destilada
Vaso de precipitado de 50 mL EQUIPO
Vaso de precipitado de 250 mL Balanza analítica
Pipeta volumétrica de 5 mL Calculadora
Perilla de succión Termómetro
Piseta de agua destilada ALUMNOS
Embudo ordinario Detergente
Bureta de 50 mL Papel aluminio
Pinzas para bureta Servilletas de papel
Soporte universal Escobillón
Franela
Guantes de nitrilo
Vestimenta de protección personal

ANEXO A. Propiedades físicas y seguridad de los reactivos

PESO
PROPIEDADES DENSIDAD INDICACIONES INDICACIONES
REACTIVO MOLECULAR PICTOGRAMA
FÍSICAS g/cm3 DE PRECAUCIÓN DE PELIGRO
g/mol

35
METODOLOGÍA

Pipeta volumétrica

1. Limpieza de la pipeta volumétrica de 5 mL. Es imperativo que el material se


limpie de tal manera que el agua drene de manera uniforme y no deje gotas
sobre las paredes.
2. Pese un vaso de precipitado de 50 mL limpio cubierto con papel aluminio.
3. Usando una pera de goma y no la boca succionar líquido hasta por encima
de la señal de enrase y se retira rápidamente la pera tapando con el dedo
índice el extremo de la pipeta. Mientras se retira la pera de goma, la pipeta
se apoya suavemente contra el fondo del recipiente de donde se toma el
líquido. Con la punta de la pipeta, se toca la pared de otro vaso de
precipitado y se deja fluir el líquido hasta que la base del menisco llegue
justo al centro de la señal de enrase.
4. Transfiera el agua de la pipeta volumétrica de 5 mL, dejando fluir
lentamente por gravedad, manteniendo apoyada la punta de la pipeta en la
pared del vaso de precipitado de 50 mL. Cuando el líquido deja de fluir, se
mantiene la pipeta apoyada en la pared del vaso de precipitado unos pocos
segundos, no soplar la última gota. La pipeta debe estar casi vertical al final
del vertido.
5. Tapar con papel aluminio y péselo de nuevo.
6. Registre la temperatura.
7. Repita el procedimiento por al menos 3 veces más.
8. Seque el vaso de precipitado de 50 mL y péselo para cada replica.
9. Calcule la masa aparente y la masa corregida por el empuje en cada
medición. Revisar la fórmula que aparece en la Práctica 2.
10. A partir de la masa y la densidad del agua calcule el volumen vertido.
11. Corrija el volumen a 20 °C.
12. Calcule la media, desviación estándar, exactitud, coeficiente de variación,
error relativo y el intervalo de confianza al 90%
13. Verifique si su resultado está en la lista de tolerancia para esta pipeta.

36
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Consulta el ANEXO B y registra los residuos generados mediante la clasificación


de la NOM-054-SEMARNAT 1993 para su disposición final en el recipiente
apropiado.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN GRUPO REACTIVO ANEXO 4


Kg, L (NOM-054-SEMARNAT 1993)

Tabla 3 Tabla de resultados de los cálculos para pipeta volumétrica de 5 mL.


Masa del vaso
Masa del vaso de Masa por Masa real por Volumen
Medición de
precipitado Diferencia de corrección a
# precipitado
Vacío (g) peso (efecto boya) 20ºC
+ Agua (g)
1
2
3
4

Cálculos: (Por espacio insuficiente puede entregar en una hoja anexa todos sus cálculos)

Tabla 4 Resultados para pipeta volumétrica de 5 mL.


Volumen medio
Desviación estándar
% coeficiente de variación
Exactitud
Error relativo

37
METODOLOGÍA

Bureta volumétrica de 5 Ml

1. Limpieza de la bureta volumétrica de 50 mL. Es imperativo que el material


se limpie de tal manera que el agua drene de manera uniforme y no se deje
gotas sobre las paredes.
2. Llene la bureta con agua
3. Asegúrese que la punta está libre de burbujas.
4. Drene el agua excedente hasta que esté en la marca de 0 o un poco por
debajo de ella. Permita 10-20 segundos para el drenaje
5. Verter el líquido lentamente.
6. Leer la parte baja del menisco cóncavo
7. Haga una medida inicial con una precisión de al menos 0.01 mL
8. Evitar el error de paralelaje
9. Tener en cuenta el grosor de las rayas al hacer una lectura.
10. Pruebe el sello de la llave de control dejando en reposo la bureta por 5
minutos y releyendo el volumen.
11. No debe haber cambios en la lectura. Una vez que se ha verificado el sello,
rellene la bureta y ajuste a cero.
12. Elimine cualquier gota de la punta de la bureta tocando las paredes del
vaso empleado para recoger los residuos.
13. Pese el vaso de precipitado de 50 mL limpio en la balanza analítica. Drene
5 mL de la bureta en el vaso asegurándose que ninguna gota quede
colgando de la punta de la bureta.
14. Pese el vaso. Realice las correcciones hechas para el empuje y la
temperatura tal como se realizó para la calibración de la pipeta.
15. Calcule el factor de corrección por diferencia entre el volumen aparente (por
pesada) y la lectura de la escala de la bureta. (Es recomendable que un
mismo estudiante realice todas las lecturas)
16. Repita el procedimiento. Los dos factores de corrección deben coincidir en
0.04 mL. Si no es así repita todo el procedimiento de nuevo.
17. Reporte los factores de corrección para 5 mL.
18. Repita el proceso para 15 mL, 25 mL, 35 mL y 45 mL.
19. Grafique el factor de corrección promedio contra el volumen dispensado por
la bureta. NOTA: Esta bureta es la que empleará durante el resto del
semestre. Registre los datos de la balanza que utilizó.

38
REGISTRO DE RESULTADOS

Tabla 5 Tabla de resultados de los cálculos para bureta de 50 mL.


Masa del vaso
Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
5mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3

Masa del vaso


Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
15 mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3

Masa del vaso


Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
25 mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3

Masa del vaso


Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
35 mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3

39
Masa del vaso
Masa del vaso de Masa por Masa real por
Medición de Volumen a
precipitado 50 mL Diferencia de corrección
45 mL Precipitado 20 °C
Vacío (g) peso (efecto boya)
+ Agua (g)
1
2
3

Cálculos: (Por espacio insuficiente puede entregar en una hoja anexa todos sus cálculos)

Tabla 6 Resultados para bureta de 50 mL.


Volumen medio
Desviación estándar
% coeficiente de variación
Exactitud
Error relativo

DISCUSIÓNDE RESULTADOS

Experimento Nuestros datos Otro equipo


Matraz volumétrico
Pipeta volumétrica
Bureta

CUESTIONARIO

1. Comparar la exactitud obtenida en cada experimento con uno de los


equipos
2. ¿Cómo se afectan los parámetros estadísticos obtenidos al hacer más
replicas?
3. ¿Cómo se afectan los parámetros estadísticos obtenidos al calibrar un
material de mayor volumen
4. Compare la exactitud y precisión del material utilizado en la práctica

CONCLUSIONES

40
BIBLIOGRAFÍA

1. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial REVERTÉ. 3a. Edición.


pp. 26-28.
2. Douglas A. Skoog Química Analítica. Editorial Mc. Graw Hill. 7a. Edición.
3. Lembeck, J. The calibration of small volumetric laboratory glassware. NIST
74-461.
4. CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC press. 64th edition.
5. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and Company.
7th edition.
6. Química de Alimentos, Calibración de Material Volumétrico, ITESO,
Guadalajara, México.
7. http://www.fq.uh.cu/dpto/%23qf/uclv/techniques/buret.htmL 24/Junio/2015

41
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 3

PROCEDIMIENTOS COMUNES DE PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS

OBJETIVOS
• Conocer y adquirir habilidad experimental en los métodos de separación de mezclas
comunes.
• Establecer las propiedades físicas y/o químicas que son determinantes para elegir el
método de purificación de sustancias más apropiado.

INTRODUCCIÓN
Los métodos de separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los
componentes de una mezcla tales como: punto de ebullición, densidad, presión de vapor, punto
de fusión, solubilidad, etc. Aquí se presentan los métodos más usuales de separación de
compuestos y sustancias sólidas o líquidas especialmente para compuestos orgánicos.

PRELABORATORIO
1. Define mezcla.
• Describe y da un ejemplo de los diferentes tipos de mezcla que encontraste en la
bibliografía.

2. Los métodos de separación de mezclas más comunes. ¿En qué consisten y qué
propiedades físicas o químicas de las sustancias determinan la elección de uno u otro
método para la purificación de sustancias ? (incluya en la lista todos los métodos citados
en el desarrollo de práctica)

42
3. Investiga los fundamentos, precauciones y aplicación de una destilación simple. Haz un
dibujo que describa el proceso de la destilación simple.

4. Definición de cromatografía, clasificación y principio de separación.


¿A que se refieren los términos fase móvil, fase estacionaria y factor Rf?

43
5. Investiga la clasificación de los disolventes orgánicos en base a su polaridad? ¿Cuál es la
diferencia entre los conceptos polaridad de los disolventes y la polaridad de las
moléculas?

6. ¿Qué son los alcaloides y cuáles son sus características?

7. Investiga las propiedades físicas de la cafeína y la acetanilida. Estado físico, color, punto
de fusión, Solubilidad.

8. Dibuja la estructura química de la cafeína y la acetanilida.

9. ¿Qué es y como funciona un reóstato? Investiga el punto de ebullición del tolueno y el


hexano.

44
Diagrama de flujo del procedimiento a seguir en cada una de las separaciones
(Ajuste a una sola hoja por los dos lados)

45
MATERIAL Y REACTIVOS
*El alumno traerá al laboratorio un poco de arena y azúcar.

MATERIAL REACTIVOS
• 4 Vasos de precipitados de 250 mL • Cloruro de sodio
• Agitador de vidrio • Sulfato de calcio
• Cápsula de porcelana • Nitrato de plata 5M
• Mortero con pistilo • Sulfato de cobre
• Vaso de precipitados de 40 mL • Ácido benzoico
• Parrilla de calentamiento • Tolueno
• Embudo de vidrio • Hexano
• Pizeta • Iodo
• Cristalizador • CHCl3
• Matraz Erlenmeyer de 250 mL • CH3OH
• Matraz Kitazato 250 mL • Acetanilida
• Embudo Buchner • Sacarosa
• Matraz de destilación 250 mL • Cafeína
• Vaso de precipitados de 500 mL (p/baño María) • Agua de bromo
• 2 Soporte Universal • Tetracloruro de carbono
• Pinzas para matraz • Naftaleno o
• Pinzas para refrigerante • Carbón en polvo
• Refrigerante con mangueras • Diclorometano
• Bomba recirculadora de agua con charola
• Tubo de ensayo
• Gradilla EQUIPO
• Pipeta volumétrica de 5 mL • Aparato de punto de fusión
• Pipeta pasteur • Bomba de vacío
• Termómetro • Lámpara de UV
• Capilares
• Cámara cromatográfica OTROS
• Cámara de revelado • Papel filtro
• Probeta de 10 mL • Placa para cromatografía en
capa fina (ccf)
• Matraz kitazato 125 ml con manguera
• Placa para cromatografía en
• Embudo buchner de 5 cm diámetro capa fina (ccf)
• Papel filtro whatman •
• Probeta de 100 mL

46
• Viales
• Pinzas de sujeción
• Embudo de separación

PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitado de 100 ml se disuelve 1 g de cloruro de sodio con 25 ml de agua dando
lugar a una solución verdadera. Agregar a la solución 2g de sulfato de calcio Ca2SO4, observe la
turbidez que manifiesta la formación de una turbidez, finalmente se agrega un gramo de arena y
se deja reposar, antes de efectuar las operaciones de separación del siguiente procedimiento.

Para cada procedimiento anote sus observaciones y haga un dibujo:


1. Decantación. El líquido que sobrenada se vierte con cuidado y con ayuda del
agitador en un vaso de 50 ml limpio

2. Filtración. El líquido decantado se vierte con ayuda de un agitador en el embudo que


lleva el papel filtro doblado adecuadamente.

3. Evaporación. Vierta sobre una cápsula de porcelana alrededor de 10 ml del filtrado,


caliente hasta que todo el líquido haya desaparecido. Anote el aspecto que tiene el
residuo de la cápsula.

4. Precipitación. Al líquido que queda se le agregan 2 o 3 gotas de solución de nitrato de


plata y se observa el resultado.

47
5. Preparación de la muestra. Se trituran 0.5 g de sulfato de cobre comercial en un mortero
de porcelana. La trituración debe ser lo más completa posible.

6. Disolución. Vaciar el sulfato de cobre pulverizado en el paso anterior en un vaso de


precipitado de 50 ml, previamente preparado con una barra de agitación magnética,
disolver en agua caliente y colocar en una parrilla de agitación, calentar poco a poco
hasta la ebullición. La sal no debe quedar en el fondo del vaso, si esto ocurre, agregue
mas agua hasta lograr la disolución completa.

7. Cristalización. Moler juntos 0.200 g de sulfato de cobre y 0.200 g de ácido benzoico.


Pasar la muestra a un vaso de precipitado de 100 ml y añadir 40 ml de agua destilada.
Agitar la mezcla y luego calentar suavemente hasta que se disuelva, dejar enfriar, filtrar
en un embudo buchner provisto de un papel filtro whatman de 4.5 cm de diámetro
previamente pesado, con una pizeta de agua destilada lavar el sólido hasta que las aguas
de lavado no tengan color, dejar secar el papel filtro con el sólido, pesar nuevamente y
por diferencia de peso determinar la cantidad de sólido obtenido. Tomar con una pipeta
de 10 ml, 25 ml de filtrado y transferir a un cristalizador previamente pesado, evaporar y
nuevamente determinar por diferencia de peso la cantidad de sólido obtenido. Calcular el
% recuperado de cada uno de los compuestos. ¿Qué es el residuo del papel filtro?

8. Recristalización. En un matraz Erlenmeyer coloque una mezcla de sacarosa (0.5 g) y


acetanilida (0.5 g). Agregue 20 ml de agua caliente (no mas de 50o C) procurando disolver
todo el sólido. Colocar el matraz erlermeyer en un baño de hielo e inducir la cristalización
raspando las paredes del mismo, ya sea con una varilla de agitación o una espátula.
Cuando observe que ha logrado la máxima precipitación de la acetanilida, filtre al vacío
empleando el procedimiento de filtración habitual, seque el producto y transfiera a un
vial previamente tarado. Por diferencia de peso con el vial calcule el % de producto recuperado
de la muestra original y finalmente determine el rango de punto de fusión.

48
9. Destilación. En el matraz de destilación se tienen 30 ml de mezcla tolueno-hexano,
(10 ml de hexano con 20 de tolueno) se procede a separar la mezcla por destilación
siguiendo las instrucciones del profesor. Registra la temperatura de destilación del
primer componente. Continúe el calentamiento y registre la temperatura de
destilación del segundo componente. Haga una tabla comparativa de temperatura
de destilación teórico practica. Así cómo de los volúmenes recolectados. Nota:
Reóstato aproximadamente en: 32 para hexano y 45 para Tolueno.

10. Sublimación. En un vaso de precipitado de 100 ml se colocan 0.5 g de naftaleno


mezclado con 0.3 g de carbón activado y se tapa con una cápsula de porcelana que
contenga agua previamente enfriada con hielo. Colocar sobre una parrilla con
calentamiento moderado. Cuando los vapores de naftaleno llenen casi todo el vaso,
retirar de la parrilla, dejar enfriar, cuidadosamente tira el agua y observa los
cristales formados en su base.

11. Extracción líquida-líquida. En un vaso de precipitado de 250 ml colocar 100 ml de


refresco de Cola, agite con un agitador de vidrio para eliminar el CO2, transferir a
un embudo de separación de 250 ml. Nota: el tapón y la llave deben estar bien
ajustados, el embudo de decantación debe manejarse con ambas manos, con una
se sujeta el tapón asegurándolo con el dedo índice y con la otra se manipula la
llave para eliminar la presión de su interior, se agita con suavidad 2 o 3 segundos
y se abre la llave de nuevo. En un matraz elermeyer de 125 ml previamente
etiquetado con la leyenda fase orgánica colectar la fracción del disolvente orgánico.
Repetir el procedimiento con otros 100 mL de refresco y reunir las fracciones
orgánicas en una cápsula de porcelana. Evapore lenta y cuidadosamente en una
parrilla de calentamiento. Recupere, con la ayuda de una espátula, el sólido
(cafeína) en un vial previamente etiquetado. Guarde para el procedimiento 12.

49
12. Preparación de muestra de extracción y estándar: en un vial de 5 ml
previamente etiquetado con la leyenda cafeína estándar, colocar 0.01g de la
muestra y disolver con 1 ml de CH2Cl2. Repita el procedimiento con su muestra de
cafeína de su extracción anterior.
13. Preparación de la placa: En una placa para cromatografía en capa fina de 4 x 2
cm. Para definir los puntos de aplicación de la muestra estándar y de la cafeína,
marque ligeramente una línea a 0.5 cm del borde inferior, sobre esta marque tres
puntos e identifique cada uno de ellos las iniciales C (cafeína) M (mezcla) y CE
(cafeína extraída). Para definir el límite de elución de la fase móvil sobre la placa
de ccf (cromatografía en capa fina) marque una línea a 2 mm del borde superior.
(Debe marcar con lápiz)
14. Preparación de la cámara y elución. Fase móvil: En una probeta de 10 ml
prepare 3 mL de una mezcla CH2Cl2-Metanol 90:10 (2.7 ml de diclorometano con
.3 ml de metanol). Transfiera a la cámara de elución y tape. Con ayuda de un
capilar haga tres aplicaciones de cafeína pura sobre la marca C y otras tres
aplicaciones sobre la marca M. Introduzca varias veces su capilar en un vial con
acetona para asegurarse que esta limpio. Repita la operación con la muestra de
cafeína extraída. Con la ayuda de una pinzas (no toque la placa con sus dedos)
coloque la placa en la cámara de elución y tape. Permita que el frente del
disolvente llegue hasta la marca superior, saque la placa nuevamente con las pinzas
pasteur y permita que se evapore el disolvente.
15. Obtención del factor Rf: Lleve su placa a la lámpara UV y marque con un lápiz el
centro de cada uno de los compuestos presentes en la placa. Con a ayuda de las
pinzas introduzca la placa en la cámara de revelado (frasco que contiene silica gel
impregnada con yodo). Finalmente calcule el factor Rf de cada uno de los
compuestos. ¿Cuál de ellos corresponde a la cafeína?

50
CUESTIONARIO
1. Incluya una tabla descriptiva entre el método de separación experimental y sus
comentarios sobre la propiedad física que permitió la separación.

2. ¿Cuándo se recomienda la filtración?

3. Reacción que se produce entre el cloruro de sodio y el nitrato de plata.

4. Diga si se puede identificar una sustancia por su forma cristalina.

5. ¿Qué es solución?

51
6. ¿Qué se entiende por disolvente y soluto?

7. ¿Cómo influye la temperatura en la solubilidad de los productos?

8. Señale otros procedimientos de purificación de sustancias.

9. ¿Cuáles son los disolventes de uso frecuente en el laboratorio y cual es el criterio de


elección? Incluya una tabla de tres columnas: una con el orden de polaridad de los
disolventes que utilizo en esta practica. Otra con la estructura química que
interactúa con el disolvente en los procedimientos anteriores. Tercera comentarios
sobre la relación estructura propiedades físicas de las sustancias.

10. ¿A qué se llama solución saturada y sobresaturada?

11. ¿Cómo se puede lograr una solución sobresaturada?

12. ¿Qué es la solubilidad de un compuesto?

52
13. Que información proporciona aplicar la mezcla en un mismo punto de la placa de
cromatografía en capa fina, en el procedimiento 11.

14. Dibuje las cromatoplacas obtenidas. Que información relevante en relación a la cafeína
puede obtener de otras sustancias presentes en el refresco (Si las hubo)

15. Anote las temperaturas de destilación de los disolventes, así como los volúmenes
colectados.

16. Anote la masa de acetanilida recolectada y su temperatura de fusión.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

1. Atkins, P.; Jones, L. Principios de Química. Los caminos del descubrimiento, Editorial
Médica Panamericana, 3ra. Edición, Argentina, 2009. pp. F49-F52, F64, F65, 326
2. Silberberg, M. S. Química General. McGraw-Hill, México, 2000. pp. 76, 78-79.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
53
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 4

IDENTIFICACIÓN DE LOS METALES ALCALINOS Y


ALCALINOTÉRREOS

OBJETIVO
Observar las diferentes reacciones e identificación de los metales alcalinos

INTRODUCCION
Los elementos del grupo I “A”; los metales alcalinos son los más típicos en los que respecta a las
propiedades físicas y químicas. Los átomos de cada elemento contienen un electrón de valencia
que, cuando se pierde, deja una configuración electrónica similar a la del gas inerte que precede
inmediatamente al elemento en la tabla. Los metales alcalinos exhiben, por consiguiente un
estado de oxidación característico de +1 y forman compuestos electrovalentes. Químicamente son
muy reactivos y por eso no se encuentran libres nunca en la naturaleza. Sus compuestos son en
general muy solubles en agua.

En forma elemental, los metales alcalinos reaccionan con agua, liberando hidrógeno, y se
combinan con muchos no metales, formando compuestos binarios. Forman sales típicas, como
cloruros, nitratos, sulfatos, fosfatos y carbonatos. Cada metal alcalino exhibe un color definido a la
llama de un mechero de Bunsen, lo mismo en estado libre que en forma de compuesto. Tal ensayo
a la llama es útil para su identificación.

PRELABORATORIO
1. Investigar las propiedades físicas y químicas de los metales alcalinos.

54
2. Investigar las propiedades físicas y químicas de los metales alcalino térreos.

MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 1 Mechero de Bunsen • Cloruro de Sodio NaCl
• 1 Cucharilla de combustión • Yoduro de Potasio KI
• 1 Pinzas para tubo de ensaye • Diclorometano
• 6 tubos de ensaye 15x125 • Nitrato de Plata AgNO3
• 1 Probeta de 50 mL • Bromuro de Potasio KBr
• 1 Asa de combustión • Cloruro de Potasio KCl
• 1 Mechero de Bunsen/manguera • Cloruro de Litio LiCl
• 1 Espátula • Cloruro de Cesio CsCl
• 4 Tubos de ensaye grandes • Cloruro de Bario BaCl2
• 1 vaso de precipitado de 50 mL • Cloruro de Estroncio SrCl2
• Ácido Clorhídrico HCl 6M 3 ml
• Cloruro de Cobre CuCl2
• Cloruro de Calcio CaCl2
• Carbonato de Sodio Na2CO3
• Sulfato de Potasio K2SO4
• Dicromato de Potasio K2Cr2O7
• Calcio Ca elemental

55
• Magnesio Mg (cinta) elemental
• Sulfato de Cobre (II) CuSO4
• Fluoruro de Potasio KF

PROCEDIMIENTO
PARTE I
Sección A
1. Observe y registre las características físicas de las siguientes sustancias NaCl, KBr, Kl y
CH2Cl2
Tabla 1.
Información registrada en el envase
Sustancia Observaciones
Punto de fusión Color *PM
NaCl
KBr
KI
CH2Cl2
*Peso molecular

2. Los que sean sólidos observar si funden rápido, lento y no funden a la temperatura del
mechero.
a) Coloque una pequeña cantidad (0.1 g) del sólido en una cucharilla de combustión y
colóquela cobre la parte más caliente de la llama. (traer cerillos)

Tabla 2.
Sólido Funde rápido Funde lento No Funde Observaciones
NaCl
KCl
KI
KBr

b) Determine la solubilidad de cada una de las sustancias. Coloque 0.1 g de cada sólido en un
tubo de ensayo y 1 mL de los que sean líquidos y añada 2 mL de agua en cada tubo y
agite, deje en reposo y observe si se disuelven los compuestos halogenados. Añada ahora
1 mL de solución 0.1 M de AgNO3 a cada tubo y observe.

Tabla 3.
Substancia Disolución Después de agregar AgNO3 0.1 M
NaCl
KCl
KI
CH2Cl2

56
3. La disolución acuosa del sulfato de cobre (II) es de color azul. Cuando se le agrega Fluoruro
de Potasio acuoso a la disolución de CuSO4, se forma un precipitado verde. Si en vez de
ello se agrega Cloruro de Potasio acuoso 0.05 M, se forma una disolución verde brillante.
Complete las reacciones y explique lo que ocurre en cada caso en función de la evidencia
registrada en la tabla 4. (Complete la tabla con investigación personal)
Tabla 4.
Observaciones Color
Cu SO4 + H2O → Azul
Cu SO4 (AC) + KF(AC)→ Precipitado verde
Cu SO4 (AC) + KCl(AC)→ Disolución verde brillante

Explique resultados

Sección B

4. Coloque el asa de combustión sobre la llama del mechero de bunsen. Si la llama se colorea
indica que hay impurezas en el alambre, para eliminarlas se sumerge el asa de aluminio en
solución de HCl en un tubo de ensayo y se lleva nuevamente a la llama.
5. Prepare 1 ml de soluciones 0.05 M de las siguientes sales: NaCl, KCl, LiCl, CsCl, CaCl2, SrCl2,
BaCl2, y CuCl2.
6. Una vez limpio, el asa se sumerge en cada una de las soluciones preparadas, limpiando
con HCl el asa después de cada prueba. Observe la coloración de la flama y explique las
observaciones. Busca las líneas espectrales para cada elemento bajo estudio en la
literatura (o internet).
Tabla 5.
Solución 1ml 0.05 M Coloración a la flama Explicación

LiCl

NaCl

KCl

CsCl

CaCl2

57
SrCl

BaCl2

CuCl2

Líneas espectrales elementos

58
59
PARTE II

7. Reacción Mg con agua y medio ácido.


a) Poner aproximadamente 2 cm de tira de Mg en un tubo de ensaye que contenga 1.0 mL
de agua. Recoger el gas que se desprende, con un tubo de ensaye y taparlo; luego se
acerca la boca del tubo invertido a una llama. Escribir y explicar las observaciones
efectuadas. Investigar las reacción química correspondiente.

Tabla 6. Reacción Mg con agua


ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
1

Explicación

b) Repetir el inciso a) usando HCl 1M en lugar de agua. Escribir y explicar las reacciones.
Tabla 7.
ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
1

Explicación

PARTE III

8. Compuestos de Ba

a) En tres tubos de ensaye grandes, colocar 1.0 mL de agua y 1.0 mL de solución de cloruro
de Bario 0.1 M

b) Al primer tubo, añadir 1.0 mL de solución de Carbonato de Sodio (0.05 M); al segundo 1.0
mL de solución de Sulfato de Potasio (0.05 M), y al tercero 1.0 mL de solución de
Dicromato de Potasio 0.05 M

60
Observar el color de los precipitados que se forman. Escribir y explicar los ensayos
haciendo una correlación de la reacción y observación experimental.

ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
1

Explicación

ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
2

Explicación

ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
3

Explicación

ENSAYO ACTIVIDAD
Reacción

Observación
4

Explicación

61
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué los elementos imparten color a la llama? Explica el fenómeno con base en la
teoría atómica.

2. Dibujar las estructuras atómicas:

Sodio Cesio

3. ¿Qué propiedades físicas y químicas de los metales alcalinos son similares?

4. Investiga el estado natural del sodio y la cantidad relativa que se encuentra en la


naturaleza.

5. Investiga el estado natural del potasio y la cantidad relativa que se encuentran en la


naturaleza.

62
6. Compara y discute en relación al sodio.

7. Comparar las propiedades fiscas (estado físico, solubilidad) y químicas del sodio, en su
estado elemental y en solución.

8. ¿Cuál es el origen del nombre alcalinotérreo?

9. Investiga acerca de los óxidos que se forman con metales alcalinotérreos.

CONCLUSIONES

63
BIBLIOGRAFÍA
1. Mingos, D. M. P. Essential trends in Inorganic Chemistry. Oxford University Press, 1998.
2. Massey, A. G. Main Group Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 2000.
3. Shriver, D. F.; Atkins, P. W.; Langford, C. H. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 1994
4. Miessler, G. L.; Tarr, D. A. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Prentice Hall, 1998.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

PERSONAL TECNICO ACADÉMICO: Con el propósito de reducir el consumo de reactivos y la


posibilidad de contaminación, así como procurar disminuir la generación de residuos les pedimos
por favor, preparar las soluciones con anticipación y colocar en frascos goteros para distribuir en
las mesas de trabajo en función del número de equipos.

64
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 5

PERIODICIDAD: ESTUDIO PRÁCTICO DEL TERCER PERIODO DE LA


TABLA PERIÓDICA

OBJETIVO
• La intención de esta práctica es analizar algunas de las tendencias en las variaciones de las
propiedades tanto de los elementos como de algunas de sus combinaciones químicas
(óxidos y cloruros) a lo largo del tercer periodo del sistema periódico, llegando, incluso, a
establecer una clasificación de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y
enlace.

INTRODUCCIÓN
La Tabla Periódica constituye uno de los puntos de referencia más importantes en el estudio de la
Química. Los elementos se encuentran diseminados al azar en la naturaleza, no obstante para su
estudio y análisis se han agrupado en función de sus propiedades y comportamiento semejante.
Las propiedades similares al comparar los diferentes elementos, se llaman propiedades periódicas
y sirven para agrupar a los elementos en una misma familia o grupo.

Las propiedades periódicas (físicas y Químicas) de los elementos cambian ligeramente, por
ejemplo el punto de fusión (pf), punto de ebullición (pe), radios atómicos, electronegatividad, etc.;
mientras se recorre un mismo grupo o un mismo período en la tabla periódica. Además, en la tabla
periódica existen tres grandes grupos para clasificar a los elementos como metales, no metales y
gases nobles. Una línea diagonal quebrada ubica al lado izquierdo a los metales y al lado derecho a
los no metales. Aquellos elementos que se encuentran cerca de la diagonal presentan propiedades
de metales y no metales reciben el nombre de metaloides.

PRELABORATORIO
1. Investiga las propiedades de los elementos del tercer periodo necesarias para completar la
Tabla 1, todas las columnas excepto la B.

2. Investiga las propiedades de los óxidos de los elementos del tercer periodo necesarias para
completar la Tabla 2, todas las columnas excepto la B.

3. Investiga las propiedades de los cloruros de los elementos del tercer periodo necesarias para
completar la Tabla 3, todas las columnas excepto la B.

NOTA: Escribir la información investigada directamente en las Tablas 1, 2 y 3 del


PROCEDIMIENTO

65
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
• 1 Pinzas para tubo de ensayo
• Pinzas pasteur
• 10 Tubos de ensayo • MgO 0.03 g
• 1 Espátula • Al2O3 0.03 g
• 1 Piseta de 100 mL • SiO2 0.03 g
• 1 Pipeta de 5 mL • P2O5 0.03 g
• 1 Propipeta • NaHSO3 0.03 g
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL • HCl 12 M
• 1 Mechero Bunsen • HCl 2 N, gotas
• 1 Cucharilla de combustión • NaOH (30 mL, Sol. Saturada)
• 10 Tiras de papel indicador • Na
• 1 Gotero • Mg
• Gradilla
• Al
EQUIPO
• Balanza analítica
• Si
• P (rojo)

• Cloruro de sodio
• Cloruro de magnesio
• Cloruro de aluminio
PROCEDIMIENTO
PERIODICIDAD DE LAS PROPIEDADES DE LOS ELEMENTOS
Examinar muestras de los elementos del periodo 3, desde sodio hasta cloro. Buscar en bibliografía
completar la Tabla 1 donde vengan reflejadas las siguientes propiedades: número atómico,
apariencia y estado físico, punto de ebullición, conductividad, estructura y tipo de elemento
(metal o no metal). NOTA: La columna B es observación experimental por lo que se completa en el
laboratorio.

Tabla 1. Periodicidad de las propiedades físicas de los elementos del tercer periodo.
A B C D E F G
Símbolo Apariencia Punto
Punto de Tipo de
Elemento y Nº y/o Estado Estructura de Conductividad
Ebullición Elemento
atómico físico Fusión
Sodio
Magnesio
Aluminio
Silicio
Fósforo
(rojo)
Azufre
Cloro

66
PERIODICIDAD DE LAS PROPIEDADES DE LOS ÓXIDOS DE ELEMENTOS DEL PERIODO 3
Completar la Tabla 2, la cual describe las propieades físicas a temperatura ambiente de los óxidos
del periodo 3. NOTA: La columna B es observación experimental por lo que se completa en el
laboratorio.

Tabla 2. Periodicidad de las propiedades físicas y químicas de los óxidos de los elementos del
periodo 3.

A B C D E F G
Apariencia pH de la Solubilidad
Punto de Punto de Solubilidad
Elemento Fórmula y/o Estado disolución en medio
Fusión Ebullición en Agua
Físico acuosa ácido/básico
Sodio
Magnesio
Aluminio
Silicio
Fósforo
Azufre

Solubilidad en agua
Pesar 0.01 g de cada uno de los óxidos siguientes MgO, Al2O3, SiO2 y P2O5, transferir a un tubo de
ensayo previamente etiquetado. Añadir 1 mL de agua a cada tubo y agitar vigorosamente. Anotar
en una tabla los óxidos que se disuelven y la facilidad con la que ocurre la disolución.

Tabla 2a. Solubilidad en agua


Óxido Disolución Observaciones (temperatura, color, etc…)
MgO
Al2O3
SiO2
P2O5

Estudio del carácter ácido-base


Medir el pH de las disoluciones utilizando papel indicador.
Anotar el pH de cada disolución.
Preparar SO2 disolviendo en agua una punta de espátula de NaHSO3 y añadiendo unas gotas de HCl
concentrado. Medir el pH recogiendo los gases formados en papel indicador humedecido.

Tabla 2b. Estudio del carácter ácido-base


Óxido pH-Disolución Observaciones (temperatura, color, etc…)
MgO

Al2O3

SiO2

P2O5

67
Solubilidad de los óxidos en medio ácido y básico

Si un óxido es insoluble en agua, sus reacciones con ácidos y bases se pueden usar para decidir si
tiene carácter ácido o básico. Si el óxido se disuelve en ácido, reacciona con él y se trata por tanto
de una base. Si el óxido se disuelve en una base se considera ácido. Si el óxido se disuelve tanto en
ácidos como en bases posee carácter ácido y básico; son los denominados óxidos anfóteros. A
continuación estudiaremos la solubilidad de los óxidos en ácido clorhídrico diluido y en disolución
de hidróxido sódico.

Pesar por duplicado 0.01 g de cada uno de los óxidos siguientes MgO (1A, 1A*); Al2O3(1B, 1B*) ,
SiO2 (IC,1C*) y P2O5 (1D,ID*).

Añadir en uno de los tubos unas gotas de una disolución 2 N de HCl y en el otro 2 mL de una
disolución saturada de NaOH. Anotar los resultados obtenidos. Repetir estas operaciones con
Al2O3, SiO2 y P2O5.

Tabla 2d. Solubilidad de los óxidos en medio ácido y básico


Observaciones
Óxido Adición de HCl Adición de NaOH
MgO 1A 1A*
Al2O3 1B 1B*
SiO2 1C 1C*
P2O5 1D 1D*

PERIODICIDAD DE LAS PROPIEDADES DE LOS CLORUROS DE ELEMENTOS DEL PERIODO 3.

Indicar en Tabla 3 la fórmula de los cloruros de los elementos del tercer periodo, su estructura y su
estado de agregación a temperatura ambiente. NOTA: La columna B es observación experimental
por lo que se completa en el laboratorio.

Tabla 3. Periodicidad de las propiedades físicas de los cloruros de los elementos del periodo 3.

A B C D E F
Apariencia pH de la
Punto de Punto de Solubilidad
Elemento Fórmula y/o estado disolución
Fusión ebullición en agua
físico acuosa
Sodio
Magnesio
Aluminio

1. Tomar por duplicado, una punta de espátula del cloruro de sodio e introducir en un par de
tubo de ensayo.
2. Calentar uno de los tubos con la muestra de cloruro de sodio con la llama de un mechero
bunsen y anotar si la volatilidad del cloruro de sodio es alta o baja.
3. Al otro tubo ensayo con el cloruro de sodio, añadir 3 mL de agua destilada, agitar y anotar
su solubilidad.
4. Finalmente verificar y registrar en la tabla 3a, el pH de la disolución del cloruro de sodio.
5. Repetir el procedimiento anterior con el cloruros de magnesio y el tricloruro de aluminio.

68
Tabla. 3a
Cloruro Volatilidad Solubilidad pH solución
NaCl
MgCl2
AlCl3

CUESTIONARIO
1. Comentar y discutir si existe alguna relación entre la geometría estructual con los puntos
de ebullición y fusión a lo largo del periódo. (Observar datos tabla 1).

2. Comentar y discutir si existe alguna relación entre la geometría estructual y el punto de


fusión con la solubilidad de los óxidos a lo largo del periódo. (Observar datos tabla 2).

3. Comentar y discutir si existe alguna relación entre la geometría estructual con los puntos
de fusión y solubilidad de los cloruros a lo largo del periódo. (Observar datos Tabla 3).

4. ¿Cómo varian los puntos de ebullición de los óxidos a lo largo del periódo 3?
¿Esta relacionado el punto de ebullición con las características estructurales de los óxidos?
¿Cómo varian los puntos de fusión de los óxidos a lo largo del periódo 3?

69
5. ¿Cómo varian los puntos de ebullición de los cloruros a lo largo del periódo 3?
¿Esta relacionado el punto de ebullición con las características estructurales de los cloruros?
¿Cómo varian los puntos de fusión de los cloruros a lo largo del periódo 3?

6. Escribir las reacciones de aquellos óxidos que son solubles en agua.

7. Escribir las reacciones de los óxidos con HCl(aq)

8. Escribir las reacciones de los óxidos con NaOH(aq).

9. Relacionar el comportamiento ácido o básico de los óxidos con su estructura iónica o


covalente.

10. Escribir y explicar las reacciones de los cloruros de sodio, magnesio y aluminio con agua.

70
CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

1. Mingos, D. M. P. Essential trends in Inorganic Chemistry. Oxford University Press, 1998.


2. Massey, A. G. Main Group Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 2000.
3. Shriver, D. F.; Atkins, P. W.; Langford, C. H. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 1994
4. Miessler, G. L.; Tarr, D. A. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Prentice Hall, 1998.
5. Chang, R. Química. 10a Edición, McGrawHill, 2010.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

71
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 6

IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES ORGÁNICOS

OBJETIVO

• Aprender a identificar los grupos funcionales que se encuentran en compuestos orgánicos


de origen natural o sintético mediante pruebas cualitativas.

INTRODUCCIÓN
El comportamiento químico y físico de una molécula orgánica se debe principalmente a la
presencia en su estructura de uno o varios grupos, funciones o familias químicas. La mayoría de
estos grupos funcionales se presentan en las moléculas de origen natural. Algunas de éstas, por
ejemplo los halogenuros de acilo, por su reactividad son poco frecuentes en la naturaleza y se
utilizan más como intermediarios en síntesis orgánica. Las propiedades físicas y químicas de una
molécula sencilla están determinadas por la presencia de alguno de estos agrupamientos, pero en
la mayoría de las moléculas más útiles, naturales o sintéticas existen varios de estos
agrupamientos. En tal caso, las propiedades físicas y químicas de la molécula son el resultado del
comportamiento combinado y de la distribución espacial de las funciones químicas presentes en
ella.

La técnica descrita más adelante, permite clasificar una molécula desconocida dentro de una
familia orgánica mediante pruebas a la gota con diversos reactivos colorimétricos (Figura 1).

PRELABORATORIO (incluye un diagrama de flujo del procedimiento)


1. Definición de grupo funcional orgánico. Dibujar e identificar un ejemplo de los grupos
funcionales más importantes.

72
2. Elaborar una tabla que clasifique los grupos funcionales de acuerdo a su estado de
oxidación.

3. ¿En qué se basan las pruebas para la clasificación de grupos funcionales orgánicos?

4. ¿Qué importancia tiene para un profesional de la química averiguar qué grupos


funcionales posee una molécula?

5. ¿Qué métodos existen para la identificación de alcanos? justifique sus hallazgos.

73
6. Investigue el fundamento de las pruebas que se describen en la Figura 1, para realizar la
identificación de ácidos carboxílicos, aminas, aldehídos, alquenos, cetonas y alcoholes.

Figura 1. Ruta recomendada para la clasificación de una molécula desconocida en un grupo


funcional orgánico.

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPO DE LABORATORIO

• 12 Tubos de ensayo de fondo redondo, 100 x 12 mm, capacidad 9 mL, c/tapón


• 2 Vasos de precipitado de 50 mL
• 2 Pipetas Pasteur
• 1 Pipeta graduada de 5 mL
• 1 Propipeta
• 2 Matraces aforados de 100 mL
• 2 Matraces aforados de 50 mL
• 1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL
• 1 Varilla de vidrio
• Espátula
• Gradilla
• Pipetas pasteur con propipeta (Jeringa con manguera)

74
SUSTANCIAS
• n-Hexano
• Ciclohexeno
• Etanol o n-butanol (alcoholes)
• Formaldehído ó benzaldehído
• Acetona o 2-butanona (cetonas)
• Ácido acético o ácido propiónico (ácidos carboxílicos)
• Dietilamina (aminas)
• Permanganato de potasio, KMnO4
• Nitrato de plata, AgNO3
• Hidróxido de sodio, NaOH
• Hidróxido de amonio, NH4OH
• Etanol, C2H5OH
• Ácido sulfúrico, H2SO4
• Ácido nítrico, HNO3
• 2,4-Dinitrofenilhidrazina
• Sodio metálico
• Indicador universal
• Fenolftaleína
• Rojo de metilo
• Azul de bromotimol
• Amarillo de metilo
• Azul de timol

PROCEDIMIENTO
Se enumeran 10 tubos de ensayo pequeños y se colocan en ellos las sustancias en la cantidad
indicada en la Tabla 2.
Además de la siguiente lista de sustancias, serán analizadas dos sustancias: la molécula problema 1
(MP1) y la molécula problema 2 (MP2).

Tabla 2. Sustancias recomendadas para analizarse y cantidades sugeridas


Tubo No. Sustancia Volumen/gotas
1 Ácido acético o propiónico 10
2 Agua destilada 10
3 Trietilamina 10
4 Formaldehido o Benzaldehído 10
5 Ciclohexeno 10
6 Formaldehido o Benzaldehído 2
7 Ciclohexeno 2
8 Acetona 10
9 Etanol 20
10 n-Heptano 20
11 MP1 ---
12 MP2 ---

75
Una vez hecho esto, proceda a realizar las pruebas que a continuación se indican.

A) Se adicionan 10 gotas de agua destilada a los tubos 1-3, se mezcla perfectamente y se agrega
una gota del indicador universal. Recuerde:
• Si la disolución se torna roja, hay un ácido carboxílico presente.
• Si la disolución se torna azul-verdosa, hay una sustancia básica presente, muy
probablemente una amina.
• Si la disolución se torna amarillo-verdosa o amarillo-anaranjada, la disolución es neutra y
puede tratarse de un alcano, un alqueno, un aldehído, una cetona o un alcohol. Si éste es
el caso, proceda a la siguiente etapa.

B) Se agregan 10 gotas de agua destilada y 5 gotas de disolución 0.02 M de KMnO4 a los tubos 4 y
5. Se agita suavemente cada tubo por aproximadamente un minuto.
• Si después de este tiempo se observa la formación de un precipitado color café (MnO 2), se
trata de un aldehído o de un alqueno.
• Si no ocurre cambio de color y la mezcla permanece de color violeta oscuro, ello indica
que no ocurrió reacción y que se trata de un alcano, un alcohol o una acetona.

C) Se agregan 2.0 mL de reactivo de Tollens a los tubos 6 y 7, se agita suavemente por dos minutos
y se deja reposar por otros 5 minutos.
• Si se observa la formación de una capa de precipitado, el espejo de plata, se trata de un
aldehído.
• Si no se observa precipitado alguno, se trata de un alqueno.

D) Se agregan 2.0 mL de disolución de 2,4-dinitrofenilhidrazina (precaución: es tóxica) al tubo 8, se


agita vigorosamente y se deja reposar por dos minutos. Si no se forma de inmediato un
precipitado, deberá dejarse reposar hasta 15 minutos.
• Si se observa la formación de un sólido amarillo-anaranjado, la reacción ha ocurrido y se
trata de una cetona.
• Si no se observa precipitado alguno (ignore la turbidez), la reacción no ha ocurrido y se
trata de un alcano o de un alcohol.
E) Se agrega a los tubos 9 y 10 una pequeña pieza de sodio metálico (precaución: el sodio metálico
debe manejarse con cuidado y alejarse del agua). Agítese suavemente por unos 15 segundos y
observe si ocurre alguna reacción.
• Si el sodio metálico se disuelve y hay burbujeo, se trata de un alcohol.
• Si no se observa reacción alguna, se trata de un alcano.

F) Se determina qué grupo funcional hay en las muestras MP1 y MP2 siguiendo el esquema
mostrado antes. Para ello, se puede repetir lo hecho en las etapas A-E, teniendo cuidado de que
en esta última etapa, al trabajar con sodio métalico, no disuelva las sustancias en agua o
disolventes próticos (con hidrógenos liberables), ya que reaccionará vigorosamente y podría
incendiarse.

76
CUESTIONARIO

1. Investigue la estructura de cada una de las sustancias de la Tabla 2.

2. El indicador universal sólo puede mostrar el carácter ácido-base de una sustancia; ¿es posible
utilizarlo para distinguir un derivado de ácido carboxílico o de aminas secundarias y
terciarias?

3. Explica como es posible oxidar un alquino con permanganato de potasio

4. ¿Puede utilizarse una fenilhidrazina para identificar uno o varios grupos carbonilo (aldehído,
cetona y carboxílico) en una misma estructura?

77
5. ¿Qué ventaja tendrá utilizar 2,4-dinitrofenilhidrazina en lugar de fenilhidrazina?

6. Si una sustancia dio positiva la prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina, pero se tiene duda de si se


trata de un aldehído o de una cetona, ¿de qué manera resolvería usted la incógnita?

7. ¿Qué se obtendría si en lugar de un aldehído o una cetona, se analiza un ácido carboxílico o


un éster con 2,4-dinitrofenilhidrazina? ¿Qué productos se obtienen?

8. ¿Por qué no se debe utilizar agua al trabajar con sodio metálico? ¿Porqué no es posible
trabajar con disolventes próticos en presencia de sodio metálico?

9. ¿Cómo se prepara el metóxido de sodio? ¿Para que se utiliza el CH3O- Na+ en síntesis
orgánica?

78
CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA
1. Boschmann, E.; Wells, N. Chemistry in Action. A Laboratory Manual for General Organic
and Biological Chemistry. New York, McGraw-Hill, 1990.
2. Goeckel, H. J. J. Chem. Educ. 1948, 25, 258.
3. Shriner, L. R.; Fucson, R. C.; Curtin, D. Y. Identificación Sistemática de Compuestos
Orgánicos. México, Limusa, 1991, pp. 142, 164, 192.
4. Leonard, N. J.; Gelfand, S. J. Am. Chem. Soc. 1955, 77, 3272.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

79
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 7

QUÍMICA DE GASES EN MICROESCALA

OBJETIVO
• Conocer el método Alyea-Mattson para la generación de gases en microescala.
• Generar el gas dióxido de carbono y explorar algunas de sus propiedades.
• Generar el gas hidrógeno y explorar algunas de sus propiedades.

INTRODUCCIÓN
El entendimiento de la las propiedades físicas y químicas de los gases tuvo un papel crucial en
los inicios de la Química como ciencia hacia finales del siglo XVII. Es esos tiempos se creía que
la materia poseía una sustancia hipotética llamada “flogisto” que solo se detectaba al dejar la
materia en forma de calor, luz o partículas, durante la combustión de la materia. La teoría del
flogisto pudo ser sustituida por ideas modernas gracias a los avances en la producción de
gases en forma pura y su exploración que permitió identificar a varias sustancias como el
oxígeno (denominado en un inicio como aire deflogistificado por Joseph Priestley 1774), el
hidrógeno (llamado aire inflamable, Henry Cavendish 1776) ó el dioxido de carbono (llamado
aire fijo, Joseph Black 1756). Los famosos estudios de Robert Boyle (1662) sobre las
propiedades de los gases al variar la presión y el volumen datan de esa época, en donde la
generación neumática de gases fue predominante.
A más de tres siglos de estos experimentos e ideas, la generación de gases y sus aplicaciones
son parte fundamental para nuestra vida moderna. En esta práctica conoceremos un método
de laboratorio en microescala que permite la generación de gases en jeringas de plástico de 60
mL y disponer de ellos en forma segura para conocer sus propiedades.

PRELABORATORIO
1. Investiga el pH de 3 bebidas carbonatadas (refrescos gaseosos de cola o sabor) y
explica por qué son ligeramente ácidas.

80
2. ¿Cuál es el pH del agua destilada en tu laboratorio y por qué?

3. ¿Qué sustancia(s) se forma(n) cuando el dióxido de carbono se disuelve en agua?

CO2 (g) + H2O(l) →

4. Investigue y explique porqué las soluciones acuosas de hidróxido de sodio o hidróxido


de calcio no son estables si permanecen en contacto con el aire por periodos
prolongados.

Observa, analiza, comprende la síntesis del Oxido de Cobre


5. Cuo + O2 → CuO
Elemento Molécula Compuesto Iónico Óxido de cobre II

Ahora, Investiga y describe de igual forma la síntesis de Carbonato de calcio.

6. Escribe las ecuaciones químicas balanceadas para todas las reacciones que ocurren en
el Experimento 3 (Conversión reversible de cobre metálico y óxido de cobre).

81
7. ¿ Cómo comprobar experimentalmente que la oxidación de cobre metálico a óxido de
cobre es una reacción reversible?

MATERIAL
Por cada dos estudiantes se necesitan los siguientes materiales:

• 2 Jeringas de plástico de 60 ml.


• 1 Tubo de ensayo chico (12x100 mm) y otro mediano (18x150mm).
• 2 Tapones de jeringa.
• 1 Tapón para matraz amarillo
• Dos mangueras de látex de 4 y 15 cm de longitud, y 3.175 mm de espesor.
• Aceite de silicón (opcional para alargar la vida de las jeringas).
• 1 Charola de pesado de plástico.
• 1 Vaso de plástico de 250 ml.
• 1 Pipeta de plástico tipo beral.
• 1 botella de plástico de boca ancha (pedir al estudiante que la traiga).

En la foto se muestra un ejemplo de los principales materiales necesarios:

REACTIVOS
Vinagre blanco
Bicarbonato de sodio

PROCEDIMIENTO
MÉTODO PARA PREPARAR GASES EN JERINGAS

Recomendaciones de seguridad: Usar lentes de seguridad. Los gases en las jeringas están a

82
presión mayor que la atmosférica y pueden rociar los líquidos con los que estén en contacto.

Toxicidad: El CO2 es poco tóxico y no se generará en grandes cantidades.

Producción de CO2: La idea general es hacer la reacción de dos substancias dentro de la


jeringa. El reactivo limitante siempre está en forma sólida y se coloca en un tapón de vial. El
segundo reactivo esta en solución acuosa. En nuestro experimento generaremos CO 2 (g) a
partir de vinagre que se usa en exceso y bicarbonato de sodio sólido, NaHCO 3 (s). Los pasos a
seguir se pueden usar también en la preparación de otros gases.

1.- Usar los lentes de seguridad.

2. Lubricar el tapón de hule


Lubricar el tapón de hule al final del émbolo de
la jeringa con aceite de silicón o grasa de
silicón.

3. Pesar el reactivo sólido.


Pesar 0.21 g de NaHCO3 (s) en un tapón de vial. El
pesaje se hace directamente sobre el vial para
evitar pérdidas por transferencia.

4. Llenar el barril de la jeringa con agua.


Llenar el barril de la jeringa con agua hasta el
tope. Tapar el orificio de salida para evitar fugas.

5. Flotar la tapa del vial.


Flotar la tapa de vial que contiene el sólido en la
superficie del agua. Para mayor facilidad
asegurarse de que el barril está lleno hasta el tope.

83
6. Descenso del tapón de vial por flotación.
Retire el dedo que sellaba la salida de la jeringa para
permitir que descienda el vial con el sólido sin derramar el
mismo. El agua se puede colectar en una botella de plástico
de boca ancha (ver figura abajo). Al vaciar toda el agua, la
tapa del vial deberá descansar en la parte baja de la jeringa
con el contenido completo del reactivo sólido.

7. Introducir el émbolo de la jeringa.


Introducir el émbolo de la jeringa manteniendo la jeringa
en posición vertical. Usualmente se requiere de un
movimiento firme inicial pero después de eso el émbolo
debe deslizarse suavemente. Lleve la punta del émbolo
hasta la tapa del vial de forma que lo toque ligeramente.

8. Succionar el reactivo acuoso dentro de la


jeringa
Succionar el reactivo acuoso dentro de la jeringa: El
reactivo acuoso (5 ml de vinagre) se dispone en una
charola de pesado plástica y se succiona con la jeringa
en posición vertical. El vial debe flotar encima de la
solución sin que el reactivo sólido entre en contacto
con la solución.

9. Colocar el tapón de la jeringa


Empuje la jeringa en el tapón hasta que cierre.

84
10. Generación del gas
Aquí viene la parte divertida y ya estamos listos
para realizarla. Agita la jeringa hacia arriba y
hacia abajo para conseguir el mezclado del
reactivo sólido con la solución. Al contacto con el
sólido se iniciará la reacción y el gas generado
empujará el émbolo hacia afuera. Algunas veces es
necesario facilitar el proceso jalando gentilmente
el émbolo.

11. Quitar el tapón de la jeringa para parar la


recolección de gas
Después de colectar la cantidad de gas requerida
(usualmente 50 ml), gire la jeringa de forma que el tapón
quede en la parte superior. Con cuidado quite el tapón
suponiendo que la jeringa puede tener todavía presión.
Precaución: Nunca quite el tapón si este apunta hacia abajo,
los reactivos pueden salir en forma de aerosol de la jeringa.

12. Remover los reactivos


Para remover los reactivos remanentes gire la jeringa 180o
y descargue el líquido en el vaso de plástico.
Inmediatamente después vuelva a poner el tapón para
evitar pérdidas del gas por efusión.

13. Limpiar de contaminantes


La jeringa con el gas puede ‘enjaguarse’ para eliminar trazas de contaminantes antes de usar
el gas para otros experimentos. Para ello seguir los siguientes pasos:

1. Quitar el tapón 2. Succionar 5 mL 3. Volver a poner el 4. Agitar para


de la jeringa, de agua dentro tapón, limpiar paredes
de la jeringa, de la jeringa,

85
5. Remueva el 6. Eliminar el agua 7. Tapar la jeringa. 8. Si lo considera
tapón, sin perder el gas, 
 necesario se
puede repetir el
proceso.

Otras técnicas útiles para la jeringa que contiene gas

Una vez que se tiene el gas en la jeringa se puede disponer de él empleando algunas
técnicas que son importantes destacar a continuación:
A. Procedimiento de transferencia Jeringa a Jeringa.

Este procedimiento es útil en varias circunstancias. Por ejemplo, cuando el gas se necesita
limpio y seco en otra jeringa. Para realizar la transferencia conecte la segunda jeringa
empleando un pedazo de manguera corta como se ilustra abajo.

1. Conecte un pedazo 2. Conecte el otro extremo 3. Transfiera el gas


corto de manguera a la de la manguera a la colocando la jeringa
jeringa limpia. jeringa que contiene el limpia y seca en la parte
gas: superior:

B. Descarga controlada del gas desde la jeringa

Los émbolos de las jeringas no se desplazan siempre fácilmente dentro de su barril. Por
ello, los gases se podrían descargar en cantidades mayores a las deseadas. Si se usa el
procedimiento ilustrado el diagrama de la izquierda 40 ml se podrían descargar a la vez sin

86
quererlo. Una mejor forma de controlar la transferencia del gas es como se ilustra en el
diagrama de la derecha. Tome la jeringa por la parte exterior del embolo (figura derecha) y
jale el barril con los dedos índice y pulgar hacia la propia mano, manteniendo la punta de la
jeringa ligeramente vertical. Este procedimiento le brindará un mejor control para la
transferencia requerida del gas.

FORMA INCORRECTA
FORMA CORRECTA

C. Descarga de un volumen específico del gas

Posiciona tu dedo pulgar sobre el embolo como el “tope” para descargar el volumen
deseado del gas al empujar el embolo dentro del barril como se ilustra abajo.

Limpieza y guardado del material

Al final de los experimentos limpia la jeringa (barril y embolo), los tapones y tubos con
agua y jabón. Usa suficiente jabón para eliminar la grasa de la punta de goma del embolo y
así extender su vida útil. Enjuaga todas las partes con agua destilada y cuida que las partes
pequeñas no se caigan por la coladera hacia el drenaje. Importante: Guarda el barril y el
embolo por separado a menos que estén completamente secos.

Disposición de residuos

Muestras de CO2 (g) residuales pueden ser liberadas dentro del laboratorio.

87
EXPERIMENTOS CON DIÓXIDO DE CARBONO

Experimento 1. Prueba del ‘Agua Dura’

Reactivos

CO2 (g), 20 mL
Agua dura, 3 – 5 mL

Procedimiento
Prepara una jeringa con 40 ml de CO2 (g). Adiciona 1 – 2 ml de ‘agua dura’ en un tubo de
ensaye chico (‘Agua dura’ es el término utilizado para el agua con un alto contenido en sales
alcalinas, en esta práctica se utilizara una solución saturada de Ca(OH)2(ac). Remueva el tapón
de la jeringa y coloca una manguera de látex de 15 cm de longitud a la jeringa. Descarga entre
10 – 20 ml CO2 sobre la superficie de la solución de agua dura como se ilustra en la figura
(evita tocar la solución). Tapa el tubo de ensayo con uno de tus dedos, estos reactivos no son
dañinos al contacto con la piel. Agita suavemente y observa con detenimiento a la solución del
tubo de ensaye.

Anota tus observaciones

Experimento 2. Acidez del Dióxido de Carbono

Reactivos
CO2 (g), 20 - 40 ml
10 ml de solución con indicador universal de pH o solución del extracto de col morada.
Solución concentrada de hidróxido de amonio (Solo los vapores de amoniaco se utilizan).

Procedimiento
Prepare una jeringa con 40 ml de CO2 (g) o use el remanente del gas del experimento 1.
Adicione 2 ml de agua en un tubo de ensaye y 10 gotas de solución de indicador universal.
Use una pipeta de plástico para transferir vapores de amoniaco a la solución con indicador.
Tapa el tubo de ensaye con tu dedo y agita el contenido del tubo de ensaye para asegurar su
mezclado.

88
Enseguida transfiere 20 mL de CO2 (g) al tubo de ensaye (evita tocar la solución y utiliza el
procedimiento correcto para dispensar el gas). Tapa el tubo de ensaye con uno de tus dedos,
estos reactivos no son dañinos al contacto con la piel. Agita suavemente y observa con
detenimiento a la solución al interior del tubo de ensaye.

Anota tus observaciones

EXPERIMENTOS CON HIDRÓGENO

Experimento 3. Conversión reversible de cobre metálico y óxido de cobre

Materiales adicionales: Reactivos:


Lámpara de alcohol Lana o alambre de cobre limpio
(Mechero bunsen) Hidrógeno, H2(g), 50 mL
Pipeta Pasteur de vidrio
Soporte universal
Pinza de tres dedos
Encendedor o cerillos

Reactivos necesarios para una jeringa con gas hidrógeno


0.05 g de Mg sólido en forma de virutas, alambre o polvo. (Reactivo sólido)

89
3 - 5 ml 2 M HCl ac. (Reactivo acuoso)
Con los reactivos anteriores emplea el procedimiento general de preparación de gases. Esta
cantidad de magnesio producirá aproximadamente 50 ml de hidrogeno gas en la jeringa. La
producción de hidrogeno es rápida y típicamente toma 30 segundos o menos llenar la jeringa.

Recomendaciones de seguridad: Usar lentes de seguridad. Los gases en las jeringas están a
presión mayor que la atmosférica y pueden rociar los líquidos con los que estén en contacto.

Toxicidad: El H2 es poco tóxico y no se generará en grandes cantidades. Sin embargo, es muy


importante que no encienda el encendedor o la lámpara de alcohol mientras se está
produciendo el hidrógeno y se almacena en las jeringas. La mezcla de aire e hidrógeno es
extremadamente inflamable en presencia de una fuente de calor.

Procedimiento
1.- Usa una varilla de madera o plástico que se pueda insertar al interior de la pipeta Pasteur
para colocar 0.50 g de lana de cobre como se muestra en la figura abajo. Inserta por un
extremo de la pipeta la manguera de látex que ayudará a transferir el gas desde la jeringa. Fija
la pipeta de forma horizontal con la pinza al soporte metálico.
2.- Conecta una jeringa llena de aire a la pipeta Pasteur a través de la manguera de látex.
Calienta la parte de la pipeta que contiene el cobre sólido por aprox. 30 segundos y comienza
a pasar una corriente de aire por el interior de la pipeta. El cobre sólido se tornará hacia un
sólido negro. Importante: no toques la pipeta después de calentarla, recuerda que el vidrio
caliente luce igual que el vidrio frio y podrías sufrir una quemadura.
3.- Conecta la jeringa con hidrógeno a la pipeta Pasteur a través de la manguera de látex.
Calienta la parte de la pipeta que contiene el sólido negro con la lámpara de alcohol por 2
minutos y {apágala al término de este tiempo. Enseguida, lentamente pase una corriente de
gas hidrógeno a través de la pipeta. El sólido negro se reconvierte a un sólido lustroso. Gotas
de agua se pueden apreciar en el extremo delgado de la pipeta. Después que todo el hidrógeno
ha pasado por la pipeta deja enfriar el sólido al interior.

Completa la figura identificando claramente cada parte del equipo que se emplea.

Anota tus observaciones

90
4.- Actividad complementaria:
En el experimento anterior se puede emplear óxido de cobre sólido en lugar del cobre
metálico. Se puede repetir todo el experimento omitiendo el paso 2. La reacción del óxido de
cobre en polvo con el hidrógeno es exotérmica y emite un brillo.

ACTIVIDAD

Despues de la lectura del archivo adjunto podras descubrir otros gases que se pueden
producir por el Método Alya-Mattson. ¿Cuales son? haz una propuesta experimental
para este laboratorio. (Incluye: Reactivos, material, equipo, procedimiento).
Es recomendable investigar y utilizar la bibliografía en tu propuesta experimental.

BIBLIOGRAFÍA

1. Mattson, B. Microescale Gas Chemistry, Educación Química, 2005, 16, 514-528.


2. http://mattson.creighton.edu/Microscale_Gas_Chemistry.html
3. Worley, B. Some more microscale gas experiments, School Science Review-SSR,
2011, 92, 340.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

91
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 8

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES E INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS


GRAVIMÉTRICO

OBJETIVOS

• Comprender el concepto de gravimetría y de reactivo limitante.


• Familiarizarse con las reacciones de precipitación.
• Efectuar correctamente la preparación de disoluciones en concentraciones definidas.

INTRODUCCIÓN

Generalmente las reacciones químicas ocurren en disolución, esto es, los reactivos reaccionan en
presencia de algún disolvente, es por ello que es importante conocer la concentración a la cual el
reactivo está presente en la disolución. La concentración de una disolución es la cantidad de soluto
presente en una cantidad determinada de disolvente. Una de las unidades más comunes de
concentración en Química es la molaridad, simbolizada por M, también llamada concentración
molar. La molaridad es el número de moles de un soluto en un litro de disolución. M = molaridad
= moles de soluto/litro de disolución.

Por otro lado, en muchas de las reacciones, se realiza la precipitación de los productos y por
consiguiente es necesario determinar la cantidad de precipitado que se puede formar, para lo cual
se emplea el método conocido como análisis gravimétrico, el cual es un procedimiento analítico
que involucra la determinación de la masa del precipitado formado. Uno de los experimentos del
análisis gravimétrico involucra la formación, aislamiento y pesada de un precipitado. Por ejemplo,
una sustancia de composición desconocida es disuelta en agua y entonces precipitada al hacerla
reaccionar con otra sustancia. El precipitado formado es filtrado, secado y pesado. Conociendo la
masa y la fórmula química del precipitado, podemos calcular su porcentaje en la cantidad de masa
de la muestra original. En el caso donde la composición del compuesto original es conocida, el
análisis gravimétrico nos permite determinar la concentración de la disolución que contiene al
compuesto.

92
PRELABORATORIO

1. Define las siguientes expresiones de concentración


• Molaridad

• Normalidad

• Molalidad

• Fracción mol

2. Define los siguientes términos.

• Soluto:

• Disolvente:

• Disolución:

• Dilución:

93
3. Describe las principales etapas que conforman a un análisis gravimétrico.

4. Realiza los cálculos correspondientes para determinar la cantidad de cada soluto


requerida en el paso uno de la Parte I del procedimiento experimental y registra los datos
en la Tabla 1.

94
Cálculos

Tabla 1. Información necesaria de disoluciones de trabajo y masa calculada de alicuotas de


reacción.

Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O
Concentración
(Sal de Mohr) Número de moles (n) Masa calculada (g)
(M)
PM=392.14 g/mol
50 mL
2 mL
3 mL
5 mL
7 mL
9 mL
10 mL
H2C2O4 2H2O
Concentración
(Ácido oxálico) Número de moles (n) Masa calculada (g)
(M)
PM=126.07
50 mL
2 mL
3 mL
5 mL
7 mL
9 mL
10 mL

95
MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIAL REACTIVOS
2 Matraz aforado de 50 ml Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O 0.1 M
8 Vasos de precipitado de 25 ml Ácido oxálico H2C2O4 2H2O 0.1 M
2 Vasos de precipitado de 100 ml Nota: Alumnos preparan soluciones
2 Espátulas 1 Pizeta agua destilada (por equipo)
2 Pesafiltro 1 Pizeta de acetona (por grupo)
6 Vidrio de reloj
1 Agitador de vidrio con gendarme EQUIPO
2 Embudos ordinarios filtración rápida Balanza analítica
1 Parrilla de calentamiento y agitación
6 Ruedas de papel filtro whatman No. 1
magnetica
3 Pipetas graduadas 10 mL Bomba de vacío
1 Perilla de succión Trampa para bomba de vacío con mangueras
2 Agitadores magnéticos 1 cubeta con hielo para la trampa (Por grupo)
1 Matraz kitazato de 125 ml
1 Embudo buchner
1 Cristalizador 250 ml

PROCEDIMIENTO
PARTE I: PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES
https://www.youtube.com/watch?v=CE2te7LVCQE

1. Pesar la cantidad calculada de ácido oxálico en un vaso de precipitado 100 mL


previamente etiquetado con la letra A.
2. Añadir agua hasta aproximadamente la mitad del volumen que se quiera preparar.
3. Agitar la disolución con una varilla de vidrio hasta que el soluto este bien disuelto.
4. Si es difícil disolver el soluto en frío, el proceso de disolución se favorece calentando.
Antes de transferir el soluto completamente al matraz aforado, esta debe estar a
temperatura ambiente.
5. A continuación se transfiere la disolución al matraz aforado. Se toma un embudo de caña
larga que sobrepase la marca de enrase y con la ayuda de la varilla de vidrio se dirige el
flujo del vaso hacia el embudo. Se retira la última gota que ha quedado en el borde del
vaso de precipitado con la varilla.
6. Se lava tanto la varilla como el vaso en agua destilada y se transfieren las aguas de lavado
al matraz aforado.
7. Se debe de repetir este proceso de lavado al menos dos veces más.
8. Después de transferir el soluto llenar el matraz aforado a la mitad y agitar el contenido.
9. Adicionar mas disolvente y volver a mezclar bien.
10. Posteriormente incorporar más disolvente prácticamente hasta la marca de enrase y
dejarlo un tiempo, aproximadamente un minuto.
11. Con una pipeta Pasteur acabar de enrasar la disolución poniendo la marca de enrase a la
altura de los ojos, para evitar el error de paralelaje. La base del menisco debe quedar
tangente a la señal de enrase.

96
12. Tapar el matraz aforado e invertir varias veces para acabar de homogeneizar la disolución.
Nota: El matraz aforado, se debe sostener con las dos manos y no por el cuello.
13. Pesar la cantidad calculada de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado en un vaso
de precipitado 100 mL previamente etiquetado con la letra B.
14. Repetir el procedimiento desde el paso dos al 12.
15. Transferir la disolución a un vaso de precipitados de 100 ml limpio y seco, en el cual se
indique con una etiqueta el nombre del reactivo, la concentración, la fecha de
preparación y el nombre de la persona que preparó la disolución.

PARTE II: FORMACIÓN DE PRECIPITADOS

Las dos disoluciones preparadas en la parte uno reaccionan entre sí de acuerdo a la siguiente
ecuación química:

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O+H2C2O4.2H2O→FeC2O4.2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+6H2O

En esta reacción, el FeC2O4 •2H2O forma un sólido amarillo que precipita.

1. Numerar 6 vasos de precipitados y los 6 papel filtro del embudo buchner del 1 al 6.
2. Agregar a cada uno el volumen de disolución de Fe(NH4)2(SO4)2 sal de Mohr 0.1 M
indicada en la Tabla 2.
3. Posteriormente adicionar a cada vaso, el volumen de la disolución de ácido oxálico 0.1 M
(H2C2O4), según se indica en la Tabla 2.
4. Poner una barra de agitación magnética a la mezcla de reacción del vaso de precipitados
No.1.
5. Colocar un cristalizador con agua sobre la parrilla de calentamiento (baño maría a 40°C).
6. Colocar el vaso No. 1 dentro del cristalizador, agitar la mezcla de reacción durante 5 min.
IMPORTANTE: No se debe permitir que la mezcla se caliente rápidamente, ni se debe dejar
que llegue a ebullición ya que es posible que haya proyecciones del sólido formado con la
consecuente pérdida del material.
7. Transcurrido este tiempo dejar enfriar a temperatura ambiente.
8. Pesar las 6 piezas de papel filtro y anotar el peso.
9. Preparar un sistema de filtración al vacío con el filtro No. 1
10. Humedecer el papel filtro y verter la mezcla de reacción al centro embudo buchner con la
ayuda de la varilla de vidrio.
11. Lavar el precipitado con 4 mL más de agua destilada. En los casos donde hay exceso de la
sal de Fe(II), si el lavado es insuficiente, se corre el riesgo de que el Fe(II) se oxide a Fe(III) y
por esta razón se puede alterar el peso esperado.
12. Adicionalmente, lavar el precipitado No.1 con 3 mL de acetona dos veces más. Desechar
los residuos de acetona en el recipiente de desechos orgánicos indicado por el Profesor.
13. Colocar el papel filtro con el producto en un vidrio reloj.
14. Continuar con el proceso de secado, hasta la siguiente sesión de laboratorio y por
diferencia de peso, calcular el peso de oxalato ferroso di-hidratado que se obtuvo
experimentalmente.
15. Repetir el procedimiento con el vaso de reacción No.2 desde el procedimiento 6 al 14 y así
sucesivamente hasta completar los 6 vasos de reacción.

97
Tabla 2. Volúmenes a adicionar en los vasos de precipitado numerados del 1 al 6.

Disolución Vaso 1 Vaso 2 Vaso 3 Vaso 4 Vaso 5 Vaso 6


Fe(NH4)2(SO4)2 (ac) 0.1 M 2 mL 3 mL 5 mL 7 mL 9 mL 10 mL
H2C2O4 (ac) 0.1 M 10 mL 9 mL 7 mL 5 mL 3 mL 2 mL

DIAGRAMA DE ACTIVIDADES
De acuerdo con la información descrita en las Parte I y II del procedimiento realiza el diagrama de
actividades correspondiente.

98
CÁLCULOS Y RESULTADOS
1.- Teniendo presente la estequiometría de la reacción involucrada en este experimento, registra
en la Tabla 3 la información requerida.

Tabla 3. Información sobre la estequiometría de la reacción.

Número de moles que reaccionan Masa del precipitado (FeC2O4 2H2O)


Experimento Fe(NH4)2(SO4)2 H2C2O4 Teórica Experimental
1
2
3
4
5
6

2.- Realiza una gráfica del número de moles de precipitado formado contra el número de moles de
uno de los reactivos utilizados para encontrar el punto de equivalencia de la reacción.

99
CUESTIONARIO

1. ¿Qué consideraciones hay que tener para preparar las disoluciones molares?

2. Si en lugar de disoluciones molares, en la parte I de esta práctica te indicara la


preparación de disoluciones molales ¿qué modificaciones habrías hecho al procedimiento
experimental para preparar esas disoluciones molales?

3. Con los datos experimentales completa la Tabla 3 y comenta sobre los valores de la
cantidad del precipitado formado. Compara los valores encontrados y los esperados,
¿existen diferencias? ¿cómo las puedes explicar?

4. ¿Con cuál relación de volúmenes se obtuvo la máxima cantidad de precipitado? ¿Por


qué?

100
5. ¿Cómo defines la condición de equivalencia?

NOTAS
Usar guantes y lentes protectores
• El ácido oxálico es corrosivo, evita su contacto, en caso de que éste ocurra lavar con
abundante agua fría.
• La acetona se inflama fácilmente, trabajar con cuidado evitando tener alguna flama cerca.

Manejo de residuos. Colocar los residuos en los recipientes etiquetados en el laboratorio como
acuosos para su posterior tratamiento, excepto aquellos que contengan acetona, los cuales deben
desecharse en el frasco etiquetado como desechos orgánicos.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA
1. Chang, R. Química. Ed. McGrawHill, 1998.
2. Mortimer, C. E. Química. Grupo Edit. Iberoamérica, 1983.
3. Bodner, G. M., Pardue, H. L. Chemistry an experimental science. John Wiley & Sons, 1995.
4. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and Company, 2007.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

101
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 9

EXTRACCIÓN DE CARVONA A PARTIR DE SEMILLAS DE ALCARAVEA

OBJETIVO
• Extraer un producto natural y reconocer la importancia de la estereoquímica de las
moléculas orgánicas.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Aislar carvona a partir de las semillas de alcaravea mediante destilación por arrastre de
vapor.
• Identificar el aceite obtenido mediante pruebas organolépticas, cromatografía en capa
fina, espectroscopia de infrarrojo y rotación óptica.

INTRODUCCIÓN
Uno de los más grandes retos en Síntesis Orgánica es la preparación de productos con una
configuración determinada, por lo que se dedica un esfuerzo importante en asegurar un mejor
control de la estereoquímica. Resulta interesante el hecho de que los organismos vivientes no
tienen problema alguno para producir los productos estereoquímicamente puros. Mientras que en
el laboratorio es difícil hacer un compuesto enantioméricamente puro, las plantas y animales lo
hacen constantemente sin ningún error. Los organismos vivientes también son mucho más
sensibles a las diferencias estereoquímicas: nuestra nariz, por ejemplo, es una herramienta útil
para distinguir entre algunos enantiómeros que pueden tener aromas diferentes, a pesar de tener
el mismo comportamiento en otras pruebas.

Por otra parte, los aceites esenciales derivados de productos naturales han sido utilizados durante
siglos como condimentos, fragancias y con fines medicinales. Estos aceites comúnmente contienen
múltiples componentes orgánicos, donde generalmente uno o más compuestos dominan la mezcla
y le proporcionan aroma y propiedades características. Los aceites esenciales son aislados
comúnmente de plantas a través de destilación o extracción; de esta manera, los dos isómeros de
la carvona, la (S)-(+) y (R)-(-)-carvona, se encuentran en la naturaleza. Mientras la (S)-(+)-carvona
tiene aroma a alcaravea/eneldo, la (R)-(-)-carvona tiene aroma a hierbabuena.

Ambos enantiómeros se producen en forma natural, son comestibles en pequeñas cantidades y se


utilizan como aceites y saborizantes en la industria. Estos compuestos son responsables del aroma
distinto de las plantas, y se pueden identificar fácilmente por su olor. En esta práctica se extraerá
uno de los enantiómeros de la carvona de semillas de alcaravea, la (S)-(+)-carvona, a través de
destilación por arrastre de vapor. Se determinará el rendimiento de la extracción y la pureza de la
muestra aislada será evaluada mediante cromatografía en capa fina, análisis espectroscópico y
polarimetría

102
PRELABORATORIO
1. ¿Qué estudia la estereoquímica?

2. Defina los siguientes términos: quiralidad, estereoisómero, enantiómero, diastereoisómero,


isómero geométrico y centro estereogénico.

3. ¿Los enantiómeros pueden diferenciarse por métodos comunes?, ¿cómo son las propiedades
físicas y químicas de un compuesto en relación con las de su enantiómero?

103
4. ¿Qué son los descriptores estereoquímicos?, ¿cuál es su utilidad?, escriba las reglas de
asignación de los descriptores más utilizados.

5. ¿Qué es la carvona?, represente las estructuras de los dos enantiómeros de este compuesto,
¿cuáles son las fuentes naturales de cada uno de ellos?

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL
• Sistema para destilación por arrastre de vapor Fig. 1
o Matraz erlermeyer de 1000 mL,
o Matraz redondo 500 mL, esmerilado 24/40
o Adaptador Claisen, esmerilado, 24/40
o Embudo de adición esmerilado, 250 mL, unión 24/40
o Adaptador de stillhead, esmerilado, juntas 24/40
o Termómetro de mercurio, para uso en laboratorio de -20 a 150 °C

104
o Adaptador de seguridad PTFE para termómetros, junta 24/40 (o tapón de corcho
horadado para boca de 24/40)
o Refrigerante Liebig esmerilado, juntas 24/40
• 1 Matraz Erlenmeyer 250 mL
• 2 Embudos de vidrio para filtración rápida, ángulo de abertura 60o, con rama corta
• 1 Embudo de separación de 250 mL
• 1 Matraz esférico fondo redondo, esmerilado, 50 mL, unión 24/40
• 1 Vaso de precipitados de 500 mL
• 1 Vaso de precipitados de 50 mL
• 2 Soportes universales
• 3 Pinzas de tres dedos para matraz
• 2 Mangueras
• 1 Anillo metálico
• Gato hidraulico
• 4 Pipetas Pasteur
• 4 tubos capilares
• 1 Placa de cromatofolio
• 4 Abrazaderas de sujeción 24/40 tipo keck clip
• 1 Tapón de goma tamaño 24/40
• 4 Viales de vidrio con tapón de rosca de 3.7 mL
• Cámara para cromatografía en capa fina
• Pinzas de disección para placas de ccf

EQUIPO DE LABORATORIO
• Rotaevaporador con sus pinzas de sujeccion
• Bomba de vacío
• Charola con recirculador y mangueras
• 1 Manta eléctrica de calentamiento para matraz de fondo redondo de 500 mL
• 1 Reostato
• 1 Lámpara de UV
• 1 Parrilla de calentamiento

SUSTANCIAS Y MATERIAL
• Semillas de alcaravea
• (R)-(−)-Carvona
• (S)-(+)-Carvona
• Cámara de Iodo
• p-Anisaldehído (revelador)
• Diclorometano
• Hexano
• Acetato de etilo (AcOEt)
• Agua
• Cubeta con hielo

105
PROCEDIMIENTO
1. Montar el equipo de destilación, tal como se muestra en la figura 1. Colocar 125 g de
semilla de alcaravea en el matraz de destilación y agregar agua hasta alcanzar
aproximadamente el 50% del volumen del recipiente (no se requieren perlas de ebullición,
las semillas de alcaravea proporcionan suficientes sitios de nucleación).

Figura 1. Sistema de destilación por arrastre de vapor.

2. Colocar el matraz de destilación en la manta eléctrica, conectar las mangueras del


refrigerante a un sistema de recirculación de agua e iniciar el calentamiento. La
temperatura se irá regulando hasta que el agua se encuentre hirviendo y el flujo de vapor
sea constante. Con el embudo de adición se agregará agua de reemplazo (agua caliente) a
un ritmo similar con el que el destilado se colecta en el matraz Erlenmeyer de 250 mL (el
destilado presentará una apariencia turbia dado que la carvona y el agua son inmiscibles).
La destilación continúa hasta que se colecten aproximadamente 100 mL de destilado. A
continuación se concluye el calentamiento y el destilado se vierte en un embudo de
separación, se remueve la capa aceitosa que corresponde al aceite esencial, el cual se
guarda en el matraz redondo de 50 mL. En caso de que la separación de las fases no sea
suficientemente clara, agregar diclorometano (CH2Cl2) y realizar la extracción mediante la
separación de la fase orgánica que corresponde a la capa inferior, ya que el CH2Cl2 es un
líquido más denso que el agua.

3. Realizar el análisis mediante cromatografía en capa fina, para ello marcar la placa
cromatográfica con tres puntos, dos para las muestras de referencia [(S)-(+) y (R)-(-)-
carvona] y otro para la muestra del extracto de las semillas de alcaravea, como se indica
en la figura 2.

106
Figura 2. Ejemplo de placa cromatográfica con 3 puntos de aplicación.

4. Tomar con un tubo capilar cada una de las muestras y aplicar en el punto que le
corresponda. Una vez aplicadas las muestras, preparar 5 mL de una mezcla de
Hexano:AcOEt (9:1) y colocarla en el vaso de precipitados de 50 mL. Asegurarse que el
nivel del disolvente se encuentra por debajo de la línea inferior marcada en la placa
cromatográfica. Colocar la placa dentro del vaso de precipitados (inmediatamente verá el
ascenso del disolvente por acción capilar) y cubrir el vaso de precipitados para evitar la
evaporación del disolvente. Después de unos minutos, cuando el disolvente alcance la
parte superior de la placa, retirarla del vaso de precipitados y dejar evaporar el disolvente.

5. Observar la placa a la luz UV y marcar con lápiz las manchas detectadas; conjuntamente la
placa se puede revelar con solución de p-anisaldehído, esto le da un color rojizo a la
carvona, con lo que se logra identificar fácilmente. Comparar lo valores de los factores de
retención (Rf) del aceite aislado con las muestras de referencia de (S)-(+) y (R)-(-)-carvona.

6. En caso de haber requerido CH2Cl2 para realizar la extracción del aceite esencial de las
semillas de alcaravea, concentrar la solución a presión reducida hasta eliminar el
disolvente completamente (con ayuda del evaporador rotatorio). Determinar el
rendimiento de la extracción por gramo de semillas.

7. Obtener el espectro de infrarrojo (IR) del aceite aislado y compararlo con los espectros
correspondientes a las muestras de referencia [(S)-(+) y (R)-(-)-carvona].

8. Si la cantidad de aceite esencial obtenido es suficiente, realizar en el polarímetro la lectura


de la rotación óptica del extracto de las semillas de alcaravea. A partir del signo de la
rotación óptica observada, se podrá confirmar si la muestra corresponde a la (S)-(+) ó (R)-
(-)-carvona.

9. Percibir el olor de las muestras de referencia [(S)-(+) y (R)-(-)-carvona] y comparar con el


olor de la carvona aislada.

107
CUESTIONARIO

1. Asignar la configuración R o S a cada uno de los centros estereogénicos de las siguientes


moléculas.

2. Dibuja una representación gráfica del resultado del análisis mediante cromatografía en capa
fina y determina los valores del Rf de cada muestra, ¿el aceite esencial se encuentra constituido
principalmente por un componente o es una mezcla de diversos componentes?

3. Con la información obtenida en la placa cromatográfica, ¿es posible decir qué enantiómero de
la carvona se encuentra presente en las semillas de alcaravea?, explique.

108
4. Compara el espectro de infrarrojo del extracto de semillas de alcaravea con los espectros de las
muestras puras. ¿Los enantiómeros presentan picos diferentes?, ¿puedes diferenciar
enantiómeros con base en sus espectros de IR? Explique.

5. Con el apoyo del sentido del olfato, ¿es posible distinguir el enantiómero que proviene de las
semillas de alcaravea del que se obtiene de la menta?, explique.

6. De los métodos utilizados en el laboratorio (cromatografía en capa fina, infrarrojo, rotación


óptica y el sentido del olfato), ¿cuál demostró ser efectivo para diferenciar enantiómeros?,
explique.

7. La separación de enantiómeros a partir de una mezcla racémica es difícil, aunque no imposible.


Considerando que estos compuestos tienen el mismo punto de fusión, ebullición y densidad,
entre otras propiedades, existen pocos métodos que permitan llevar a cabo la resolución de
enantiómeros. Propón o investiga un método que permita a los químicos separar enantiómeros.

109
CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA
1. Slotnick, B.; Bisulco, S. Neuroscience 2003, 121, 451-457.
2. De Carvalho, C. C: C. R.; Da Fonseca, M. M. R. J. Food Chem. 2005, 95, 413-422.
3. Carter, O. A.; Peters, R. J.; Croteau, R. Phytochemistry 2003, 64, 425-433.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

110
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 10

REACCIÓN DE HALÓGENOS

OBJETIVO
• Que el alumno se familiarice con las propiedades físicas y químicas de los halógenos y sus
reacciones características.

INTRODUCCIÓN
Los halógenos son no metales muy activos, están en el grupo VII de la tabla periódica. Flúor, Cloro,
Bromo y Yodo. Tienen siete electrones de valencia en su última capa. A excepción del Ástato, con
los metales forman sales, por esta razón el nombre de halógenos.

Propiedades No. de electrones Fórmula Edo. físico Actividad química


Flúor 9 F2 Gas amarillo pálido Extremadamente activo
Cloro 17 Cl2 Gas amarillo verdoso Muy activo
Bromo 35 Br2 Líquido rojo Activo
Yodo 53 I2 Sólido gris plateado Menos activo

PRELABORATORIO

1. Investigar las propiedades físicas y químicas de los halógenos.

2. Describe las propiedades físicas y químicas de los interhalógenos.

111
3. Represente la reactividad de los halógenos con ejemplos. Justifique su respuesta
describiendo cada uno de ellos.

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 9 Tubos de ensaye de 15 x 125 • Bromuro de potasio
• 1 Pinza / tubo de ensaye • Yoduro de potasio
• 1 Gradilla • Cloruro de sodio
• Mechero de Bunsen / manguera • Ácido sulfúrico concentrado
• 1 Balanza granataria • Diclorometano
• 1 Espátula chica • Dióxido de manganeso
• 1 Pipeta de 5 mL • Agua de cloro
• 1 Soporte universal

PROCEDIMIENTO
PARTE I. REACCIÓN DE HALÓGENOS
1. Adicionar 3 mL a 3 tubos de ensayo previamente etiquetados con:
a) Agua de Cloro
b) Solución diluida de KBr.
c) Solución diluida de KI.
2. Añadir 1 mL de diclorometano CH2Cl2 a cada tubo.
3. Añadir un mililitro de la solución a) a cada uno de los tubos b) y c).
4. Explicar por qué las soluciones cambian de color.
5. Agitar los tres tubos de ensaye y observar el color de la capa de CH2Cl2.
6. Escribir las ecuaciones.

112
Adición de
Adición de agua de
Tubo CH2Cl2 Reacción y explicación
Cl2 (observaciones)
(observaciones)

a)
--------

b)

c)

PARTE II. PREPARACIÓN DEL CLORO, BROMO Y YODO


1. Poner 100 mg de MnO2 en cada uno de tres tubos de ensayo grandes. Luego, añadir a cada
uno de los tubos, respectivamente 100 mg de a) NaCl, b) KBr y c) KI. Mezclar y añadir 1 mL
de agua en cada tubo.
2. En el tubo a) poner 0.5 mL de H2SO4 concentrado y calentar cuidadosamente. Con mucho
cuidado, verter un poco de gas Cl2 que se forma en un tubo que contenga una disolución
diluida de KI y CH2Cl2. Agitar el tubo y explicar el fenómeno que tiene lugar.
3. Repetir el mismo experimento con los tubos b) y c).
4. Escribir las ecuaciones de estas reacciones.

Tubo Adición de Adición de H2SO4 Adición Cl2(g) Observaciones y reacción


con MnO2 + H2O

a) NaCl

113
Tubo con Adición de Adición de H2SO4 Adición Cl2(g) Observaciones y reacción
MnO2 + H2O

b) KBr

c) KI

PARTE III. ESTABILIDAD DE LOS HALUROS DE HIDRÓGENO


1. A tres tubos de ensaye grandes, añadir respectivamente, 1 g de a) NaCl, b) KBr y c) KI.
2. Agregar a cada uno 1 mL de H2SO4 y calentar cuidadosamente.
3. Soplar sobre la boca de cada tubo y observar la presencia o ausencia de humos.
4. Verter cada uno de los gases de los tres tubos en sendos tubos de ensayo que contengan
CH2Cl2 y, después, agitar cada tubo.

Adición de
Soplar Transferencia de gases a tubo con CH2Cl2
Tubo H2SO4 y
observaciones Observaciones y explicación
calentar

a) NaCl

b) KBr

114
c) KI

CUESTIONARIO
1. Escriba las ecuaciones que corresponden a las reacciones de la Parte I.

2. Escriba las ecuaciones que corresponden a las reacciones de la Parte II.

3. Explica las reacciones que ocurren en la Parte III, recordando que HCl, HBr y HI son gases
incoloros.

4. ¿Qué halógeno es el más débilmente oxidante?

5. ¿Qué cambios implica convertir un átomo de halógeno a un ion haluro?

6. De Cl- y Br- ¿cuál es el más reductor?

115
7. Ordena los iones haluros conforme crece su poder reductor.

8. Ordena los halógenos conforme crece su poder oxidante.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

1. Mingos, D. M. P. Essential trends in Inorganic Chemistry. Oxford University Press, 1998.


2. Massey, A. G. Main Group Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 2000.
3. Shriver, D. F.; Atkins, P. W.; Langford, C. H. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Wiley, 1994
4. Miessler, G. L.; Tarr, D. A. Inorganic Chemistry. 2nd Edition, Prentice Hall, 1998.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

Nota importante: Con el propósito de generar menos residuos la parte 2 se ajusto de 1 g a


100 mg. No así la parte tres para evaluar la pertinencia de la practica, favor de registrar sus
observaciones al respecto.

116
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 11

MÉTODOS DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

OBJETIVOS
• Familiarizarse con la técnica de titulación volumétrica de ácidos y bases.
• Realizar la estandarización de NaOH con un patrón primario.
• Determinar la concentración de diversas disoluciones de ácidos.
• A partir del pH inicial de la disolución ácida verificar cualitativamente su capacidad de
disociación.

INTRODUCCIÓN
Los ácidos fuertes son sustancias que en disolución acuosa se disocian cuantitativamente y
aumentan la concentración de protones (H+) o iones hidronio (H3O+). Existen también los
denominados ácidos débiles, caracterizados por su tendencia a disociarse parcialmente y con ello
contribuir en menor medida a la concentración de protones en el medio. En contraposición se
pueden identificar a las bases fuertes como aquellas sustancias que también se disocian
cuantitativamente pero que presentan una gran tendencia a disminuir la concentración de
protones del medio y las bases débiles, cuya disociación es parcial aunque mantienen su
tendencia a disminuir la concentración de H+ de la disolución acuosa en la que se encuentren.

¿Qué ocurre cuando se mezcla una disolución acuosa de un ácido fuerte con la de una base
fuerte?
Para responder esta pregunta es necesario retomar el concepto de par conjugado de la teoría
para ácidos y bases de Brönsted-Lowry.
Por ejemplo para el ácido clorhídrico (HCl), un ácido fuerte, se tiene:
HCl + H2O  H3O+ + Cl-
Ácido1 Base2 Ácido Base (1)
conjugado2 conjugada1

En términos prácticos se considera que el ácido clorhídrico (HCl) está completamente disociado en
el medio acuoso originando a su base conjugada (Cl- , una base muy débil) y al ion hidronio (H3O+).
El caso de una base fuerte se puede representar como:
NaOH + H2O  NaOH2+ + OH-
Base1 Ácido2 Ácido Base (2)
conjugado1 conjugada2

Al mezclar un ácido fuerte como el HCl, el cual se encuentra completamente disociado,


directamente con una base fuerte como el hidróxido de sodio (NaOH), la cual también se
encuentra completamente disociada, ocurre una reacción de neutralización:
HCl(ac) + NaOH(ac)  H2O(l) + NaCl(ac) (3)

117
Reacciones como la anterior son la base para métodos de titulación y pueden emplearse en la
determinación cuantitativa de especies químicas. El procedimiento general consiste en determinar
la concentración de un ácido por la adición de una cantidad equivalente de moles de una base de
concentración conocida, o viceversa. Además es necesario contar con un método adecuado para
determinar el punto de equivalencia, como el uso de un indicado o de un potenciómetro.

Una dificultad que se presenta con las disoluciones de NaOH es que contienen siempre
cantidades variables de carbonato de sodio (Na2CO3). Esto se debe a la contaminación que
pueden tener con el dióxido de carbono (CO2) atmosférico, que se disuelve muy fácilmente en la
disolución de acuerdo a la siguiente reacción química:

CO2(g) + 2 OH-(ac)  CO32-(ac) + H2O(l) (4)

La reacción anterior es precisamente una reacción de tipo ácido-base, donde parte de los iones
hidroxilo (OH-) generados por la disociación de la base fuerte, se consumen formando el ion
carbonato (CO32-). Este último puede reaccionar en el medio ácido de la disolución que se
pretende titular produciendo estimaciones erróneas en su concentración. Una forma de disminuir
la cantidad de CO2(g) disuelto es hervir previamente el agua destilada con la que se preparan las
disoluciones de NaOH.

En esta sesión se realizará la titulación de disoluciones de distintos ácidos utilizando una


disolución estandarizada de NaOH y fenolftaleína para identificar el punto de equivalencia. Se
relacionarán las concentraciones de cada disolución y el valor de la constante de acidez (Ka) de
cada ácido con su porcentaje de disociación.

PRELABORATORIO

1. Define en términos de la teoría de Arrhenius y de la teoría de Brönsted-Lowry, ¿Qué es una


base? y ¿Qué es un ácido?

2. Sustancias como el rojo de metilo o la fenolftaleína se denominan indicadores ácido-base.


¿Cuál es la función de estas sustancias?

118
3. Define a cada uno de los siguientes términos:

a) Par conjugado ácido-base

b) Constante de disociación ácida (Ka)

c) Constante de disociación básica (Kb)

d) Escala de pH

4. Explica el fundamento de la técnica de titulación ácido-base

119
5. Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones de los puntos 1 y 7. Describe el
procedimiento completo que debes realizar en cada caso.

6. El ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) pertenece a un grupo de sustancias denominadas


patrones primarios. Investiga:
a) La estructura química de este compuesto
b) La reacción química balanceada que ocurre con el NaOH
c) Otros compuestos que puedan ser utilizados con el mismo fin.

7. Investiga cuales son los productos de la reacción entre el NaOH y cada uno de los siguientes
ácidos: a) perclórico; b) sulfúrico; c) nítrico; d) acético y e) fosfórico.

120
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 6 Matraces Erlenmeyer de 125 mL • 20 mL de NaOH 6.0 M
• 2 Pipetas volumétricas de 10 mL • 20 mL de HCl 6.0 M
• 2 Pipetas volumétricas de 25 mL • Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
• 2 Pipetas volumétricas de 10 mL • Carbonato de sodio anhidro
• 1 Piseta • Fenolftaleína (1% en etanol)
• 1 Parrilla de Agitación • Agua destilada
• 2 Barras de agitación magnética • Papel indicador de pH
• 1 Bureta de 50 mL • 35 mL de cada una de las siguientes
• 2 Matraces aforados de 100 mL disoluciones, cuya concentración será
• 1 Matraz aforado de 500 mL evaluada por el estudiante:
• 1 Embudo de cola corta de 4 cm de • Ácido oxálico
diámetro • Ácido acético
• 1 Pinzas para bureta • Ácido benzóico
• 1 soporte universal
• Botella de plástico de 500 mL (el alumno
la debe traer)
• 1 Potenciómetro con electrodo de vidrio.

PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH
1. A partir de la disolución de NaOH 1.0 M prepara 500 mL de NaOH 0.15 M utilizando agua
destilada previamente hervida, que debe dejarse enfriar a temperatura ambiente. Transfiere
esta disolución a una botella de plástico con tapa (Nota: la botella de plástico es preferible
debido a la reacción que puede ocurrir entre el NaOH con el vidrio). Asegúrate que la
disolución está bien mezclada. En este punto sólo conoces la concentración de NaOH de forma
aproximada (0.15 M), la concentración exacta se determinará como se explica a continuación.

2. Pesa una muestra de 1.0 g de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) con precisión de 1 mg.
Transfiere la muestra a un matraz aforado de 100 mL. Disuelve el sólido y asegúrate de tener
una mezcla homogénea antes de aforar el volumen del matraz. Mide el pH de esta disolución
con una tira de papel pH.

3. Lava una bureta volumétrica de 50 mL con 10 mL de la disolución de NaOH 0.15 M y desecha la


disolución (ver la sección de Manejo de Residuos). Sujeta la bureta a un soporte con unas
pinzas para bureta y vierte nuevamente la disolución de NaOH 0.15 M asegurándote de no
dejar burbujas en la punta. Nivela la lectura del menisco a 0.00 mL.

4. Con una pipeta volumétrica vierte 25 mL de la disolución de ftalato ácido de potasio en un


matraz Erlenmeyer de 125 mL y adiciona 25 mL de agua destilada asegurándote de lavar las

121
paredes del matraz en el proceso. Adiciona 1 gota de indicador fenolftaleína y una barra de
agitación magnética.

5. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución de ftalato de potasio sobre
una parrilla de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada.
Comienza la titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por
minuto, la disolución de NaOH 0.15 M que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un color rosa que desaparece con la agitación durante la adición
antes del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para
que observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la
disolución permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulación en la
Tabla 1.

6. Restituye en la bureta el volumen de disolución de NaOH utilizado. Nivela nuevamente la


lectura del menisco a 0.00 mL.

7. Repite el procedimiento de los puntos 4 y 5 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH gastados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez más.
Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.

8. Calcula la concentración de la disolución de NaOH que titulaste. Esta concentración


corresponderá a la de tu disolución estandarizada de NaOH.

TITULACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl CON LA DISOLUCIÓN ESTANDARIZADA DE NaOH


1. A partir de la disolución de HCl 1.0 M, prepara 100 mL de una disolución de HCl 0.10 M. Mide el
pH de esta disolución utilizando un electrodo de vidrio. Anota el valor observado.

2. Con una pipeta volumétrica, vierte 10 mL de la disolución de HCl 0.10 M en un matraz


Erlenmeyer de 125 mL y adiciona 10 mL de agua destilada asegurándote de lavar las paredes
del matraz en el proceso. Adiciona 1 gota del indicador fenolftaleína y una barra de agitación
magnética.

3. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución del ácido sobre una parrilla
de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada. Comienza la
titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por minuto, la
disolución estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un rosa que desaparece con la agitación durante las adiciones antes
del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para que
observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la disolución
permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Anota el volumen de NaOH consumido y el pH final de la
disolución titulada durante la titulación en la Tabla 2.

4. Restituye en la bureta el volumen de disolución de NaOH utilizado. Nivela nuevamente la


lectura del menisco a 0.00 mL.

122
5. Repite el procedimiento de los puntos 2 y 3 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH empleados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez
más. Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.
6. Calcula la concentración de la disolución de HCl que titulaste.

TITULACIÓN DE LAS DISOLUCIONES DE ÁCIDOS CON LA DISOLUCIÓN ESTANDARIZADA DE NaOH


1. Prepara 35 ml de una disolución 0.1 M de uno de los ácidos enlistados en la sección de
Reactivos, con una pipeta volumétrica, vierte 10 mL de la disolución 0.1 M de, en un matraz
Erlenmeyer de 125 mL y adiciona 10 mL de agua destilada asegurándote de lavar las paredes
del matraz en el proceso. Adiciona 1 gota del indicador fenolftaleína y una barra de agitación
magnética. Determina el pH inicial de la solución.

2. Titulación: Coloca el matraz Erlenmeyer que contiene la disolución del ácido sobre una parrilla
de agitación, modulando la agitación de la disolución a una velocidad moderada. Comienza la
titulación adicionando gota a gota, a una velocidad de adición de 1.0 mL por minuto, la
disolución estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolución del ácido es
incolora y cambiará hacia un rosa que desaparece con la agitación durante las adiciones antes
del punto de equivalencia. Coloca media hoja de papel blanco debajo del matraz para que
observes más claramente el vire o cambio de color. Cuando el color rosa pálido de la disolución
permanezca por más de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de
equivalencia en la titulación. Determina el pH del punto final, anota el dato en la tabla 3. Anota
el volumen de NaOH consumido durante la titulación en la Tabla 3.

3. Restituye en la bureta el volumen de disolución de NaOH utilizado. Nivela nuevamente la


lectura del menisco a 0.00 mL.

4. Repite el procedimiento de los puntos 1 y 2 para tener valores por triplicado. Los volúmenes de
NaOH gastados deben coincidir en ± 0.5 mL. Si no es así, repite el procedimiento una vez más.
Recuerda restituir el volumen de NaOH en la bureta al finalizar cada titulación.

5. Calcula la concentración de la disolución del ácido que titulaste.

6. Repite todo este procedimiento para cada uno de los ácidos. Anota el volumen de NaOH
utilizado en cada caso en la Tabla 3.

RESULTADOS
Tabla 1. Datos de la estandarización de la disolución de NaOH.

Volumen
n n NaOH
Exp. [KHC8H4O4] pH inicial NaOH pH p. e. [NaOH]
(25 mL) p. e.
1
2
3
p. e. = punto de equivalencia

123
Tabla 2. Datos de la titulación de la disolución de HCl con NaOH estandarizado.

pH Volumen NaOH pH en el n NaOH n HCl en 25


Exp. [HCl]
inicial en el p.e. p.e p.e. mL
1
2
3
p.e = punto de equivalencia

Tabla 3. Datos de la titulación de las disoluciones ácidas con NaOH estandarizado

pH Volumen NaOH pH en el n NaOH


Sustancia Concentración
inicial en el p. e. p. e p. e.
Ácido nítrico 1.
2.
3.
Ácido oxálico 1.
2.
3.
Ácido acético 1.
2.
3.
Ácido benzoico
1.
2.
3.
Fenol 1.
2.
3.
Ácido salicílico
1.
2.
3.
p.e = punto de equivalencia

124
CUESTIONARIO

1. Calcula el pH inicial de una disolución 0.1 M de HCl

2. Calcula el pH inicial de una disolución 0.15 M de NaOH

3. Calcula el pH resultante de una mezcla de 50 mL de HCl 0.1 M y 50 mL de NaOH 0.15 M

4. Realiza la gráfica de titulación correspondiente a la titulación de la disolución de HCl 0.1 M con


NaOH estandarizado. Recuerda que debes graficar el volumen de titulante añadido contra el
pH. El valor de pH se calcula en términos de la concentración de protones (H+) presentes en la
disolución. Identifica el punto de equivalencia.

125
5. Realiza la gráfica de titulación para cada uno de los ácidos titulados. Identifica en cada caso el
punto de equivalencia en cada caso.

6. Relaciona el valor de la constante de disociación ácida (Ka) con la identificación del punto de
equivalencia en cada una de las gráficas anteriores. ¿Qué relación encuentras?

7. En la práctica utilizaste un indicador de pH llamado fenolftaleína. Investiga su estructura


química, su valor de pKa y sus propiedades físicas. Con base en esta información justifica por
qué es posible utilizarla como un indicador de pH y en una titulación de HCl con NaOH.

126
8. Discute sobre las diferencias entre los valores teóricos de pH de las disoluciones 0.1 M de
NaOH y HCl, y los resultados de las Tablas 1 y 2.

9. Si al inicio de la práctica asumes que la disolución de NaOH que preparaste es 0.1 M y no la


estandarizas ¿cuáles hubieran sido tus resultados en la titulación del HCl? Discute acerca de la
importancia de la estandarización en el análisis cuantitativo.

CONCLUSIONES

MANEJO DE RESIDUOS
Coloca las disoluciones finales de las titulaciones en el frasco etiquetado “Desechos Acuosos”,
asegúrate de que el pH este cerca de un valor neutro.

Coloca las disoluciones sobrantes de HCl y NaOH en los frascos etiquetados “Desechos Acuosos
Ácidos” y “Desechos Acuosos Básicos”, respectivamente.

127
Precaución: HCl y NaOH son substancias toxicas y corrosiva, si por accidente cae disolución en tu
ropa o piel, lava rápidamente la zona afectada con agua abundante y consulta con tu profesor.

BIBLIOGRAFÍA

1. D. C. Harris. Quantitative Chemical Analysis. 7th edition. W. H. Freeman and Company,


2007.
2. K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Química General. MacGraw-Hill, 1992.
3. R. Chang, Química. Ed. McGrawHill, 1998.
4. T. L. Brown, H.E. Lemay; B. E. Bursten, Química: La Ciencia Central, 7a Edición Prentice
Hall, 1997.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

128
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 12

CALORIMETRÍA: CALOR DE NEUTRALIZACIÓN Y CALOR DE


DISOLUCIÓN DE UNA SAL

OBJETIVOS

• Construir un microcalorímetro y determinar su capacidad calorífica


• Determinar el calor de reacción de una reacción de neutralización
• Determinar el calor de disolución de una sal

INTRODUCCIÓN
Calorimetría es el estudio de la transferencia de calor que ocurre durante una transformación o un
cambio de estado, y la herramienta para medir esta cantidad de calor se conoce como calorímetro
(etimológicamente del latín calor y del griego metron, medida).

En la práctica, la mayor parte de los calorímetros son diseñados de forma que se minimice la
transferencia de calor entre el sistema y los alrededores, es decir, se encuentran aislados de las
fluctuaciones de temperatura externa. En los tres tipos básicos de calorímetros lo que difiere es la
forma en que se cuantifíca la energía:
- Adiabáticos: en los que se evita por completo la transferencia de calor entre el sistema y los
alrededores.
- Isoperibólicos: en los cuales se permite la transferencia de una cantidad controlada de calor.
- Isotérmicos: en los que la temperatura del sistema se mantiene constante compensando los
cambios con energía en forma de trabajo ó calor.
Hoy en día se dispone comercialmente de una amplia variedad de calorímetros ya que establecer
la energía que se libera o se consume en las transformaciones químicas es de suma importancia en
la manufactura de diversos productos como alimentos, farmacéuticos, metalúrgicos,
petroquímicos, etc., así como en la investigación moderna.

En esta práctica conoceremos los principios básicos de un calorímetro a presión-constante,


construyendo uno propio con materiales sencillos. Por ejemplo, la Figura 1a ilustra una versión
simple de un calorímetro estudiantil llamado taza de café, en donde, dos vasos de poliestireno
aíslan del exterior al sistema bajo estudio (una solución en donde se lleva a cabo un cambio
químico o físico). Los cambios en la temperatura T que se miden con el termómetro son
consecuencia del calor liberado o absorbido durante la transformación (q [J]) y de la capacidad
calorífica del calorímetro C [J mol-1 oC]. Otra versión sencilla de estos calorímetros en microescala
se ilustra en la Figura 1b.

129
(a) (b)

Figura 1. Versiones “estudiantiles” de microcalorímetros a presión-constante. (a) El


microcalorimetro de taza de café con un volumen interior de aprox. 50 mL. (b) Un calorímetro a
microescala en botellas de plástico de 10 mL. Figuras adaptadas de
http://chemwiki.ucdavis.edu/Full_Chapter_05._Thermochemistry. y http://www.chem.chuo-
u.ac.jp/~spec/microscale_pre.html.

PRELABORATORIO
1.- En cualquier intercambio de calor que se realiza dentro del calorímetro hay un balance de
energía que se debe de considerar para evaluar la capacidad calorífica del calorímetro (también
llamada constante del calorímetro). Bajo el supuesto – Qcedido = Qganado, expresa cómo se
evaluará la constante del calorímetro a partir del experimento indicado.

2.- ¿Cuáles son las diferencias en la medición del calor en un calorímetro a volumen constante y
uno a presión constante?

3.- Expresa la ecuación termoquímica de una reacción de neutralización entre un ácido fuerte y

130
una base fuerte empleando un ejemplo con datos termodinámicos reportados en la literatura.

4.- ¿Qué otras consideraciones serían necesarias si en lugar de utilizar disoluciones diluidas (i.e.,
1 M) usas disoluciones concentradas (p.ej., 6 M)?

5.- Investiga los siguientes conceptos:


a) Entalpía estándar de reacción
b) Entalpía de hidratación
c) Entalpía de sublimación y de fusión
d) Ley de Hess

6.- Expresa la ecuación termoquímica del proceso de disolución de una sal empleando un
ejemplo con datos termodinámicos reportados en la literatura.

MATERIAL Y REACTIVOS

131
Por cada dos estudiantes se necesitan los siguientes materiales:

Calorímetro tipo taza de café:


• 2 vasos de poliestireno de aprox. 60 mL
• 1 vaso de precipitados de vidrio de 400 mL (como chaqueta externa de los vasos de
poliestireno)
• 2 termómetros de vidrio de -10 a 100 oC
• 1 Tapa de corcho con un orificio para el termómetro y otro para la adición de reactivos.
• 1 parrilla de agitación
• 1 agitador magnético pequeño
• 1 Pipeta volumétrica de 25 mL
• 1 vaso de precipitados de vidrio de 100 mL (para calentar agua a 50-60 oC)

Calorímetro a microescala:
• 1 botella de plástico (polietileno) de aprox. 10 mL
• Tapa para la botella de plástico con orificios para el termómetro y la adición de reactivos.
• 1 pedazo de poliestireno de alta densidad (de aprox. 12x15x5 cm)
• 1 termómetro digital
• 1 parrilla de agitación y agitador magnético pequeño.

Experimento 1. Determinación de la Constante Calorimétrica por el método de las mezclas

Material
Construir el calorímetro ilustrado en la Figura 1a ó 1b según se indique.

Reactivos
Agua, 200 mL
Tubo de ensayo de 20x15 mm (suficiente para contener 25 mL de agua)
Tapón para tubo de ensayo con el termómetro previamente insertado

Procedimiento
1.- Colocar dentro del calorímetro 25 mL de agua a temperatura ambiente. Colocar la tapa a la cual
se la ha insertado previamente el termómetro. Dejar equilibrar el sistema por varios minutos
manteniendo una agitación moderada y registrar la temperatura del agua.
2.- En un vaso de precipitados de 100 mL calentar 80 mL de agua a una temperatura de 50-60 oC.
Transferir 25 mL de esta agua caliente a un tubo de ensayo y tapar con el tapón al cual se le ha
insertado previamente el termómetro. Introducir este tubo de ensayo al vaso de precipitados con
agua caliente y registrar la temperatura del agua al interior el tubo.
3.- Antes del paso siguiente, registrar simultáneamente la temperatura del agua en el calorímetro
y del agua caliente en el tubo de ensaye.
4.- Destapar con cuidado el calorímetro y verter en un solo paso toda el agua caliente del tubo de
ensaye. Colocar rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se realizó la
mezcla. Mantener una agitación moderada.
5.- Anotar la temperatura de la mezcla cada 30 segundos durante 6 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retirar el agua al interior del calorímetro, y esperar que todo el
sistema se enfrié a temperatura ambiente. Repetir el experimento.
Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando 4 mL de agua a temperatura ambiente y de agua caliente (i.e., 8 mL de mezcla total).

132
Observaciones y registro de datos:

RESULTADOS
Con los datos registrados traza una gráfica de temperatura contra tiempo. La temperatura de
mezclado instantáneo se puede obtener extrapolando a t = 0 s. Consulta con tu profesor el
procedimiento correcto.

Experimento 2. Calor de neutralización

133
Material
Calorímetro calibrado en el experimento 1 (Figura 1a o 1b según se indique). Nota: es muy
importante que se utilicen los mismos materiales empleados en el Experimento 1 para la
construcción del calorímetro.

Reactivos y materiales adicionales


Por cada 2 estudiantes:

• NaOH (ac) 1 M, 100 mL


• HCl (ac) 1 M, 100 mL
• 2 Pipeta graduadas de 10 mL
• 2 pipetas graduadas de 5 mL

Procedimiento
1.- Equilibrar a temperatura ambiente las disoluciones de NaOH (ac) y HCl (ac). Mide la
temperatura de las disoluciones y cuando estas se encuentren con una diferencia no mayor a 0.5
o
C se puede comenzar el experimento.
2.- En el calorímetro coloca 10 mL de la solución de HCl 1 M. Tapa el vaso y registra la
temperatura.
3.- Destapa con cuidado el calorímetro y vierte con cuidado en un solo paso 30 mL de la solución
de NaOH 0.1 M. Coloca rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se
realizó la mezcla. Mantener una agitación moderada.
5.- Anota la temperatura cada 30 segundos durante 10 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retira la solución al interior del calorímetro y lava con suficiente agua
para retirar la solución remanente. Espera que todo el sistema se enfrié a temperatura ambiente.
Repetir el experimento modificando los volúmenes de HCl 1 M y NaOH 1 M como se indica en la
tabla abajo.

No. Exp. 1 2 3 4 5
Vol. HCl mL 10 15 20 25 30
Vol. NaOH mL 30 25 20 15 10

Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando un volumen total de la mezcla de 8 mL de solución.

Observaciones y registro de datos del Experimento 1:

Observaciones y registro de datos del Experimento 2:

134
Observaciones y registro de datos del Experimento 3:

Observaciones y registro de datos del Experimento 4:

Observaciones y registro de datos del Experimento 5:

RESULTADOS

135
Para obtener la temperatura de reacción instantánea en cada experimento indicado en la tabla,
traza una gráfica de temperatura contra tiempo y emplea el procedimiento de extrapolación a t =
0 s, similar a la mezcla de agua del experimento de calibración del calorímetro. Consulta con tu
profesor el procedimiento correcto.
A partir del cambio máximo en la temperatura evalúa el cambio de entalpía de neutralización.

Gráficas de los cinco experimentos:

Experimento 3. Calor de disolución de una sal

136
Material
Calorímetro calibrado en el experimento 1 (Figura 1a o 1b según se indique). Nota: es muy
importante que se utilicen los mismos materiales empleados en el Experimento 1 para la
construcción del calorímetro.

Reactivos y materiales adicionales


Por cada 2 estudiantes disponer de 1 g de cada una de las siguientes sales:

• LiCl(s), NaCl(s), KCl(s)


• NaI(s), KI(s)
• NH4NO3 (s)
• Navecillas o charolas de pesado
• 2 pipetas graduadas de 10 mL

Procedimiento
1.- Colocar dentro del calorímetro calibrado (Experimento 1) 10 mL de agua a temperatura
ambiente. Colocar la tapa a la cual se la ha insertado previamente el termómetro. Dejar equilibrar
el sistema por varios minutos manteniendo una agitación moderada y registrar la temperatura del
agua.
2.- Por separado, pesar 1 g de una de las sales indicadas.
3.- Destapa con cuidado el calorímetro y con cuidado añadir en un solo paso todo el sólido. Coloca
rápidamente la tapa con el termómetro y anotar el tiempo en que se realizó la mezcla. Mantener
una agitación moderada.
5.- Anota la temperatura cada 15 segundos durante 10 minutos.
6.- Transcurrido este tiempo retira la solución al interior del calorímetro y lava con suficiente agua
para retirar la solución remanente. Espera que todo el sistema se enfrié a temperatura ambiente.
Repetir el experimento cambiando la sal que se emplea como se indica en la tabla abajo.

Nota: Si se emplea el calorímetro en microescala (Figura 1b), todos los pasos anteriores se repiten
empleando un volumen total de la mezcla de 4 mL de solución y 0.2 g de cada sal.

Observaciones y registro de datos para LiCl:

Observaciones y registro de datos para NaCl:

137
Observaciones y registro de datos para KCl:

Observaciones y registro de datos para NaI:

Observaciones y registro de datos para KI:

Observaciones y registro de datos para NH4NO3:

138
RESULTADOS
Para obtener la temperatura de reacción instantánea en cada experimento indicado en la tabla,
traza una gráfica de temperatura contra tiempo y emplea el procedimiento de extrapolación a t =
0 s, similar a la mezcla de agua del experimento de calibración del calorímetro. Consulta con tu
profesor el procedimiento correcto.
Gráficas de las seis sales:

139
Evalúa el cambio de entalpía de disolución de cada sal y contrasta con los datos de la literatura.
Completa la siguiente Tabla

LiCl NaCl KCl NaI KI NH4NO3


Peso formula
(g/mol)
T inicial
T final
Hsol reportado
Hsol experimental

Comentarios a la comparación de datos de entalpía reportados y experimentales:

CONCLUSIONES

140
BIBLIOGRAFÍA

1. http://chemwiki.ucdavis.edu/Physical_Chemistry/Thermodynamics/Calorimetry.
2. Atkins, P.,Paula J., Physical Chemistry 9a Ed., Oxford University Press.
3. Chang, R., Physical Chemistry for the Chemical and Biological Sciences, University Science
Books

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

141
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 13

SÍNTESIS, EXTRACCIÓN Y RECRISTALIZACIÓN DE UN FÁRMACO

OBJETIVO
• Realizar la síntesis, extracción y recristalización de un fármaco.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Preparar en el laboratorio ácido acetilsalicílico (aspirina).
• Realizar la extracción del ácido acetilsalicílico (analgésico), principio activo de varias
preparaciones farmacológicas.
• Realizar la purificación del ácido acetilsalicílico mediante recristalización.
• Comprobar que en la estructura del compuesto existe el grupo funcional ácido carboxílico,
mediante pruebas a la gota o por espectroscopia IR.

INTRODUCCIÓN
El ácido acetilsalicílico se prepara en el laboratorio, a partir del ácido salicílico (ácido 2-
hidroxibenzoico) más anhídrido acético, en presencia de H2SO4 como catalizador, obteniendo
como producto secundario el ácido acético.

Por otra parte, las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas (punto
de fusión, punto de ebullición, densidad, rotación óptica, índice de refracción, etc.) que nos
permiten evaluar la pureza. La recristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar
compuestos sólidos a temperatura ambiente.

Para encontrar el disolvente adecuado para una recristalización, se recomienda ensayarla con
varios disolventes. Para ello es importante tener presentes algunas propiedades de los más
utilizados, los cuales se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Algunos de los disolventes más utilizados para recristalizaciones.

Constante Miscibilidad
Disolvente Fórmula Peb (°C) Pf (°C)
dieléctrica en agua
Formamida HCONH2 193 2.55 109.5 +
Agua H2O 100 0 78.5 +
Dimetilsulfóxido (CH3)2SO 189 18.6 47.6 +
N,N-dimetilformamida CH3CON(CH3)2 153 -61 36.7 +
Acetonitrilo CH3CN 81.6 -45.7 36.2 +
Nitrobenceno C6H5NO2 210.9 5.7 34.6 +
Metanol CH3OH 64 -98.7 32.6 +
Etanol C2H5OH 78.1 -116 24.3 +

142
Acetona (CH3)2CO 56.1 -95 20.7 +
n-Propanol n-C3H7OH 97.8 -127 19.7 +
Isopropanol iso-C3H7OH 82.5 -85.8 18.3 +
Piridina C5H5N 115.5 -41.8 12.3 +
Diclorometano CH2Cl2 40.1 -96.7 8.9 -
Tetrahidrofurano C4H8O 65.4 <0 7.39 -
Acetato de etilo CH3CO2C2H5 77.2 -84 6.02 -
Cloroformo CHCl3 61.3 -63.5 4.7 -
Éter (C2H5)2O 34.6 -116 4.22 -
o-Xileno o-C6H5-(CH3)2 144.4 -25 2.57 -
Tolueno C6H5CH3 110.6 -95 2.38 -
Benceno C6H6 80.2 5.5 2.27 -
Tetracloruro de carbono CCl4 76.8 -22.8 2.23 -
Dioxano C4H8O2 101.5 11.7 2.21 -
n-Hexano n-C6H14 69 -94.3 1.9 -
Éter de petroleo C5H12 y C6H14 35-65 <0 --- -

PRELABORATORIO
1. ¿Qué es el ácido acetilsalicílico?, ¿quién lo sintetizó por primera vez?, ¿cuál es su
estructura?, ¿cuál es su efecto terapéutico?

2. Investigue las constantes físicas del ácido acetilsalicílico.

3. ¿Qué es la recristalización?, ¿cuál es su fundamento?, ¿qué utilidad tiene?

143
4. Para que un disolvente se considere adecuado para la recristalización, ¿qué requisitos
debe cumplir?

5. ¿Qué relación existe entre la solubilidad de una sustancia en un disolvente determinado y


su estructura?, ¿y su polaridad?

6. ¿Qué es la constante dieléctrica?

144
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL DE VIDRIO
• 4 Tubos de ensayo de fondo redondo, 130 x 16 mm, capacidad 20 mL
• 12 Tubos de ensayo de fondo redondo, 100 x 12 mm, capacidad 9 mL
• 1 Pipeta graduada de 10 mL
• 1 Vaso de precipitados de 250 mL
• 1 Pinza para tubo de ensayo
• 2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL
• 2 Vasos de precipitados de 50 mL
• 2 Vasos de precipitados de 100 mL
• 1 Embudo de separación de 125 mL
• 1 Probeta de 25 mL
• 1 Pipeta Pasteur
• 1 Matraz Kitazato de 250 mL
• 1 Embudo Buchner
• 1 Mortero con pistilo
• 1 Cristalizador
• 1 Agitador de vidrio
• 1 Anillo metálico.

EQUIPO DE LABORATORIO
• 1 Soporte universal
• 2 Pinzas de tres dedos con nuez
• 1 Parrilla de calentamiento
• 1 Espátula
• 1 Agitador magnético mediano
• 1 Anillo pequeño
• 1 Piseta con agua destilada
• 1 Papel pH
• 1 Papel filtro
• 1 Bomba de vacío

REACTIVOS
• Anhídrido acético
• Ácido salicílico
• H2SO4 concentrado
• 1 g de tabletas que contengan ácido acetilsalicílico (aspirina)
• Cloroformo, CHCl3
• Diclorometano, CH2Cl2
• Hexano, n-C6H4
• Éter de petróleo, C5H12 y C6H14
• Acetato de etilo, CH3CO2C2H5
• Etanol, C2H5OH
• Metanol, CH3OH
• Hidróxido de sodio, NaOH

145
• Ácido clorhídrico, HCl
• Hielo
• Carbón activado

PROCEDIMIENTO
SÍNTESIS
Mezclar en un tubo de ensayo 2 mL de anhídrido acético y 1 g de ácido salicílico. Agregar dos gotas
de ácido sulfúrico concentrado y calentar la mezcla al baño María agitando vigorosamente con una
varilla de vidrio.

Cuando se disuelva el sólido, dejar enfriar el tubo; si no aparecen cristales a temperatura


ambiente, raspar la pared interna con la varilla. Cuando la cristalización sea completa, agregar 10
mL de agua, agitar y recoger el sólido por filtración sobre un papel de filtro. Lavar el sólido con
pequeñas porciones de agua. Colocar el sólido entre dos hojas de papel filtro y presionar con el fin
de extraer el agua, el producto seco es ácido acetilsalicílico (aspirina).
EXTRACCIÓN
Se coloca 1 g de tabletas (que contengan ácido acetilsalicílico), previamente pulverizadas, en un
matraz Erlenmeyer de 50 mL. Se adicionan 25 mL de diclorometano (CH2Cl2) y se agita hasta
disolver la mayor cantidad de sólido posible. En un papel previamente pesado, el sólido insoluble
se separa mediante filtración por gravedad y se deja secar, para evaluar posteriormente la
composición porcentual del fármaco.

El líquido filtrado se colecta en un vaso de precipitados de 50 mL y se transfiere a un embudo de


separación; el vaso de precipitados se lava con 5 mL de CH2Cl2 y éste se vierte también en el
embudo. Se adicionan 10 mL de una solución de NaOH 1M, se tapa el embudo y se agita varias
veces, liberando la presión en cada agitación. El embudo se deja reposar sobre un anillo para
permitir que las fases se separen. La fase acuosa se colecta en un vaso de precipitados de 100 mL y
el proceso de extracción se repite otras dos veces. La fase orgánica, de CH2Cl2, se guarda en un
matraz Erlenmeyer de 100 mL.

Se adiciona a la fase acuosa una solución de HCl 6M (aproximadamente 10 mL) hasta que el pH sea
menor o igual a 2, procurando agitar constantemente durante el proceso. La mezcla se enfría en
un baño de hielo, hasta que ya no aparezca más precipitado. Los cristales se filtran y secan todo lo
que sea posible en un embudo Buchner y con un papel previamente pesado.

El CH2Cl2 de la fase orgánica se evapora en un baño caliente. Sobre la base de los pesos de los
sólidos separados.

Calcula la composición porcentual aproximada del fármaco

146
RECRISTALIZACIÓN
Con la mitad del ácido acetilsalicílico obtenido, se procede a realizar pruebas de solubilidad, en frío
y en caliente, en tubos de ensayo pequeños y con las cantidades y disolventes señalados en la
Tabla 2.

Tabla 2. Pruebas de solubilidad recomendadas para la recristalización.

Solubilidad en Solubilidad en
Tubo Disolvente Muestra (mg) Volumen (mL)
frío caliente
1 Hexano 25 1.0
2 Éter de petróleo 25 1.0
3 Cloroformo 25 1.0
4 Acetato de etilo 25 1.0
5 Etanol 25 1.0
6 Metanol 25 1.0

Nota: En caso de que ninguno de los disolventes propuestos cumpla con los requisitos arriba investigados,
puede realizarse una recristalización por par de disolventes utilizando una mezcla de dos de ellos. Recuerde
que en este caso uno de dichos disolventes debe solubilizar a la sustancia problema en caliente, y el otro no
disolverla en frío.

Una vez encontrado el disolvente o la mezcla adecuada, se procede a recristalizar la mitad del
ácido acetilsalicílico extraído del fármaco. Si se observa que la solución es colorida, puede
agregarse un poco de carbón activado y filtrar en caliente para eliminar los contaminantes que
originan dicho color.
Para recristalizar se disuelve el ácido acetilsalicílico en la menor cantidad de disolvente caliente, se
evapora hasta el 70% del volumen original y se deja enfriar, primero hasta temperatura ambiente
y después en hielo. Una vez formados los cristales, se filtran por succión en un papel previamente
pesado y se dejan secar completamente.

Determina el punto de fusión de los cristales puros e impuros y los preparados mediantes síntesis
química, se compara su color, forma y se obtiene el espectro de IR.

147
CUESTIONARIO

1. Mediante ecuaciones químicas, represente la reacción para la síntesis de la aspirina.

2. ¿Por qué una sustancia se vuelve más soluble en un disolvente al aumentar la temperatura?

3. En la Tabla 1, los disolventes se ordenaron por el valor decreciente de su constante dieléctrica.


En esa tabla, ¿cuál es el disolvente más polar y cuál el menos polar?

4. ¿Qué es un analgésico?, ¿qué es un excipiente?, ¿qué es un principio activo?

148
5. En el presente experimento, ¿para qué se agrega la solución de NaOH?

6. ¿Qué función cumple la adición de HCl a la fase acuosa?

7. ¿Es posible predecir, basándose sólo en la estructura de una sustancia, el tipo de disolvente
que puede servir para disolverla o recristalizarla? ¿Se cumple esto con el ácido acetilsalicílico?,
explique.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA
1. Vogel, A. I. Textbook of Practical organic Chemistry. 1989, 5a ed. London Longman Scientific &
Technical.

149
2. Zubrick, J. W. The Organic Chem Lab Survival Manual. 1992, New York, John Wiley and Sons.
3. Landgrabe, J. A. Theory and practice in Organic Laboratory. 1993, 4a ed. Brooks/Cale calif., USA.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

150
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 14

ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL ESTAÑO

OBJETIVO
• Identificar las posibilidades de llevar un elemento representativo a diferentes estados de
oxidación.

INTRODUCCIÓN
En química, el estado de oxidación de un elemento que forma parte de un compuesto, se
considera como la carga aparente con la que dicho elemento está funcionando en ese compuesto.
Los estados de oxidación pueden ser positivos, negativos, cero, incluyendo números enteros y
fraccionarios.

El átomo tiende a obedecer la regla del octeto para así tener una configuración electrónica similar
a la de los gases nobles, los cuales son muy estables eléctricamente. Dicha regla sostiene que un
átomo tiende a tener ocho electrones en su nivel de energía más externo. En el caso del
hidrógeno, éste trata de tener 2 electrones, lo cual proporciona la misma configuración
electrónica que la del helio.

Los elementos químicos se dividen en 3 grandes grupos, clasificados por el tipo de carga eléctrica
que adquieren al participar en una reacción química:
• Metales
• No metales
• Gases nobles

Existen elementos metálicos que, dependiendo de las condiciones a que sean sometidos, pueden
funcionar como metales o no metales indistintamente. A estos elementos se les denomina
metaloides. Los elementos metálicos (los cuales ceden electrones) cuando forman compuestos
tienen únicamente estados de oxidación positivos. Los elementos no metálicos y semimetálicos
pueden tener estado de oxidación positivos y negativos, dependiendo del compuesto que estén
constituyendo.

EJEMPLOS
Cloruro de sodio
Na0 + ½ Cl02 → Na1+Cl1−

Los gases de un solo tipo de elemento, en este caso el cloro, están presentes en forma diatómica.
El sodio (Na) se combina con el cloro (Cl), produciendo cloruro de sodio. El número de oxidación
de ambos elementos sin combinar es 0 (cero), ya que están equilibrados eléctricamente. El

151
número de oxidación del sodio combinado es 1+, ya que cede un electrón. El número de oxidación
del cloro combinado es 1−, ya que acepta el electrón cedido por el sodio.
Oxido de aluminio

2Al0 + 3/2 O02 → Al3+2O2−3

El oxígeno está presente en forma diatómica (gas). El aluminio (Al) se combina con el oxígeno (O),
produciendo óxido de aluminio. El número de oxidación de ambos elementos sin combinar es 0
(cero), ya que están equilibrados eléctricamente. El número de oxidación del aluminio combinado
es 3+, ya que cede tres electrones. El número de oxidación del oxígeno combinado es 2−, ya que
acepta hasta 2 electrones.

Los electrones cedidos y aceptados por los distintos elementos crean un problema con las cargas
eléctricas. Por ejemplo, el aluminio cede tres electrones y el oxígeno sólo acepta dos, por lo que
sobra uno. De esto se concluye que en la reacción no interviene un solo átomo de oxígeno, por lo
que se procede a balancear la ecuación, para que coincidan todos los electrones transferidos con
las capacidades de cada elemento aceptor. La ecuación balanceada queda así:

4Al0 + 3O02 → 2Al3+2O2−3

Con lo que se logra el balance perfecto para que se acomoden todos los electrones excedentes.
Dado que el estaño tiene cuatro electrones de valencia, este puede presentar dos estados de
oxidación Sn(II) y Sn(IV). En esta práctica se aislaran ambos estados de oxidación utilizando el
halógeno yodo. El SnI4 es fácilmente obtenido por reacción directa del yodo sobre el estaño, no así
el SnI2, el cual se aísla mediante una síntesis indirecta a través de la síntesis del ZnI2 como se
muestra en el siguiente bloque de reacciones:

Situación
Sn + I2 → SnI4
Pero: Sn +I2 ≠ SnI2
Solución
Sn + 2HCl → SnCl2 + H2
Zn + I2 → ZnI2

Y
SnCl2 + ZnI2 → SnI2 + Zn2+ + 2Cl-

PRELABORATORIO

1 Defina los términos de afinidad electrónica, electronegatividad y energía de ionización.


¿Cómo se determina el estado de oxidación de un átomo. Compare los elementos C, Si, Ge,
Sn y Pb. ¿Cuál tiene la afinidad electrónica más negativa?

152
2.- Investigar cómo se obtienen los haluros EX2 y EX4 del grupo 14 de la tabla periódica

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
• 5 Matraz Erlenmeyer de 10 mL • Estaño (Sn)
• 4 Espátulas • Yodo (I2)
• 1 Parrilla de agitación magnética • Zinc (Zn)
• 4 Agitador magnético • Ácido clorhídrico (HCl)
• 3 Pipetas graduadas de 5 mL • Sulfato de cobre (CuSO4)
• 3 Pipetas Pasteur • Cloro metano (CH3Cl)
• 2 Cristalizadores
• 1 Piseta de agua
• 3 Embudos
• 3 Papel filtro
• 1 Condensador
• 1 Matraz de bola de 25 mL
• 1 Bomba de agua
• 2 Mangueras de látex
• 1 Micro pipeta de 200 - 1000 µL

153
PROCEDIMIENTO
PARTE A:
Pesar 119 mg (1mmol) de estaño y 475 mg (1.87 mmol) de iodo, colocar ambos componentes en
un matraz de bola de 10 mL y poner un agitador magnético. Anadir 6 mL de diclorometano usando
una pipeta Pasteur, colocar el condensador y conectar las mangueras de entrada y salida de agua,
finalmente colocar el matraz en la mantilla de calentamiento. Mantener el reflujo por 30 o 40
minutos a temperatura constante se observaran vapores violetas del iodo (trabajar en la campana
de extracción).

Filtrar el producto con ayuda de un embudo y papel filtro, colectar el filtrado en un matraz
Erlenmeyer de 10 mL, cualquier material no reaccionante deberá permanecer en el embudo.
Enjuagar con 200 µL adicionales de diclorometano a temperatura ambiente, y volver a pasar la
solución a través del filtro, colectar el filtrado en el mismo matraz.

Enfriar la solución en un baño de hielo y colectar los cristales rojo-naranja de Yoduro de estaño
(IV) en solución utilizando un embudo y papel filtro, lavar el filtrado con dos porciones de 0.5 mL
de cloruro de metileno frio, secar los cristales sobre el papel filtro.

Determinar el punto de fusión del producto y calcular el rendimiento porcentual.

PARTE B:
Cortar pequeños trozos de lámina de estaño de peso aproximado de 80 mg (0.68 mmol), colocar
en un vaso de precipitados de 10 mL con un agitador magnético, añadir 1 mL de ácido clorhídrico
concentrado y 2 o 3 gotas de sulfato de cobre 0.1 M.

Colocar el vaso en una parrilla de agitación magnética, tapar con un vidrio de reloj y lentamente
calentar con agitación constante (observar la liberación de H2 “trabajar en la campana de

154
extracción”). Mientras la reacción ocurre entre el estaño y el ácido clorhídrico puede proceder con
el siguiente paso de síntesis.

En otro vaso de 10 mL, colocar 100 mg (1.53 mmol) de zinc granulado y 1 mL de agua destilada o
desionizada, colocar la mezcla en una parrilla provista de agitación magnética y agitar utilizando
un agitador magnético. Adicionar 100 mg (0.40 mmol) de cristales de iodo en el vaso. Enfriar el
vaso en un baño de agua fría. Al principio la reacción de iodo con zinc es lenta. Agitar la mezcla
lentamente. La reacción de iodo con zinc es una reacción REDOX exotérmica y requiere ser
enfriada. El color café del iodo disuelto desaparecerá lentamente cuando la reacción se complete y
la solución llegara a ser amarillo brillante. Algo de zinc sin reaccionar permanecerá hasta este
punto.

Transferir la solución de Yoduro de zinc a otro vaso de 10 mL utilizando un filtro y una pipeta
Pasteur, la solución filtrada debe verse limpia no teniendo suspensión de zinc metálico. Para
asegurar completamente la eliminación de ZnI2 enjuagar el contenido del vaso con pocas gotas de
agua destilada y transferir usando una pipeta y filtrando a otro vaso, el zinc que no reacciono
deberá ser eliminado en el vaso de desechos.

Detener la agitación de la mezcla de estaño y ácido, si algo de estaño metálico no reaccionó


agregar unas pocas gotas de ácido clorhídrico concentrado y agitar nuevamente la mezcla (al
finalizar la reacción quedaran algunas partículas negras suspendidas – esto es normal), filtrar la
solución de estaño usando una pipeta Pasteur limpia y transferir gota a gota directamente al vaso
que contiene la solución de yoduro de zinc. Tan pronto como el cloruro de estaño entre en
contacto con el yoduro de zinc una solución amarilla-naranja precipitara formando el yoduro de
estaño. Completar la precipitación enfriando en un baño de hielo, colectar el sólido de la solución
usando un filtro y embudo.

Transferir el yoduro de estaño del embudo al mismo vaso en el que precipitó para terminar la
cristalización, colocar un agitador magnético y añadir 2 o 3 gotas de ácido clorhídrico concentrado
al sólido. Enfriar a temperatura ambiente y después enfriar en un baño de hielo para completar la
recristalización, colectar el sólido en un papel filtro y dejar secar.

Pesar el producto y calcular el rendimiento porcentual. Obtener el punto de fusión.

155
CUESTIONARIO
1 Calcule la composición porcentual en masa de Sn y I en SnI2 y en SnI4

2 Dibuje la estructura de Lewis para las moléculas SnI2 y SnI4. Indique en cada caso: i)
geometría molecular, ii) número de pares de electrones libres, iii) hibridación del átomo
central, iv) ángulos de enlace aproximados y v) orientación del momento dipolar.

3 Emplee el ciclo de Born-Haber para calcular la entalpía de formación de SnI2 y SnI4. En base
a los datos obtenidos discuta acerca de la estabilidad de ambos haluros.

156
4 ¿Por qué si existe el SnI4 y no existe el PbBr4 ni el PbI4?

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

1. Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry, Wiley, 1991.


2. A. G. Massey, Main Group Chemistry, 2nd Edition, Wiley, 2000.

157
3. Kenneth W. Whitten, Kenneth D. Gailey, Raymond E. Davis, General Chemistry, Ed.
Saunders College Publishing, 2008.
4. Paul Ander, Anthony J. Sonnessa, Principles of Chemistry, Ed. McMillan Co, 1966.
5. Huheey, J. E.; Keiter, E. A.; Keiter, R. L. Inorganic Chemistry, Ed. Harper Collins, 2006.
6. F. A. Cotton, G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry, Ed. John Wiley and Sons, 2011.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

158
Nombre:
Grupo: Fecha:

Práctica 15

DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE ACIDEZ DE UN ÁCIDO


DÉBIL POR MEDIO DE LA GRÁFICA DE GRAN. EFECTO DE LA
FUERZA IÓNICA EN LA CONSTANTE DE ACIDEZ

OBJETIVO
• Determinar la constante del equilibrio ácido-base.
• Determinar el efecto de la fuerza iónica sobre la constante de equilibrio.

INTRODUCCIÓN
Generalmente, en el análisis de las curvas de titulación (pH vs Volumen añadido de base (Vb)),
los autores de los libros de texto y los fabricantes de equipo recomiendan el uso de la primera
derivada de la curva para determinar el punto de equivalencia de la titulación. Sin embargo,
en las cercanías del punto de equivalencia, la curva tiene una forma sigmoidal, es una región
donde el pH cambia rápidamente, no está amortiguada y, por lo tanto, es donde se tiene un
mayor error experimental. Como alternativa para determinar el punto de equivalencia con
mayor precisión, Gunnar Gran propuso una gráfica lineal para determinar con precisión el
punto de equivalencia en una titulación de un ácido por una base fuerte. Adicionalmente, de la
misma gráfica de Gran es posible determinar fácilmente la constante de disociación de un
ácido débil. Por otro lado, se ha demostrado que la contaminación con CO 2 no afecta
significativamente los datos obtenidos del método de Gran y permite realizar múltiples
mediciones en el laboratorio sin necesidad de procedimientos engorrosos o el empleo de
gases inertes para proteger las soluciones.
Método de Gran
Considerando la disociación de un ácido débil AH:
𝐴𝐻 ⇌ 𝐴− + 𝐻 +
La constante de disociación se define de la siguiente manera:
[𝐴− ][𝐻 + ]
𝐾𝑎 =
[𝐴𝐻]
En una titulación acido base las especies involucradas son [H+], [OH-], [A-], [K+] y considerando
que la solución es neutra se debe satisfacer la siguiente ecuación:
[𝑁𝑎+ ] + [𝐻 + ] = [𝑂𝐻 − ] + [𝐴− ]
El método de gran se trabaja en la región ácida cercana a la neutralidad, es decir en el
intervalo de pH 3 – 7, donde la concentración de [H+] y [OH-] es despreciable con relación a la
concentración de [Na+] y [A-]. Haciendo esta aproximación el balance de carga queda:
[𝑁𝑎 + ] = [𝐴− ]
Tomando en cuenta que la concentración de sodio añadido proviene del NaOH añadido,
podemos decir que:
𝐶𝑏 𝑉𝑏
[𝑁𝑎+ ] = [𝐴− ] =
𝑉0 + 𝑉𝑏

159
Donde Vb es el volumen de base añadido, V0 es el volumen inicial en el vaso de titulación, Cb
es la concentración de la sosa.
La concentración de [AH] se obtiene por diferencia entre [AH]total menos [A-]
𝐶𝑏 𝑉𝑒 𝐶𝑏 𝑉𝑏
[𝐴𝐻] = [𝐴𝐻]𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − [𝐴− ] = −
𝑉0 + 𝑉𝑏 𝑉0 + 𝑉𝑏
Donde Ve es el volumen de equivalencia.
Sustituyendo en la ecuación del Ka:
𝐶 𝑉
[𝐻 + ][ 𝑏 𝑏 ]
𝑉0 + 𝑉𝑏
𝐾𝑎 =
𝐶𝑏 𝑉𝑒 𝐶𝑏 𝑉𝑏
𝑉0 + 𝑉𝑏 − 𝑉0 + 𝑉𝑏
[𝐻 + ]𝑉𝑏
𝐾𝑎 =
𝑉𝑒 − 𝑉𝑏
Reescrita queda:
𝐾𝑎(𝑉𝑒 − 𝑉𝑏 ) = 𝑉𝑏 [𝐻+ ]
Finalmente:
[𝐻 + ]𝑉𝑏 = 𝐾𝑎 𝑉𝑒 − 𝐾𝑎 𝑉𝑏

Si se grafica [H]Vb vs Vb se obtiene una línea recta donde la pendiente es igual a la constante
de acidez, la intercepción de la recta con el eje y da el Volumen de equivalencia

0.00008

0.00007

0.00006

0.00005

0.00004 Y=A+B*X
Vb[H+]

Parameter Value Error


------------------------------------------------------------
0.00003 A 1.35458E-4 9.74207E-7
B -1.41676E-5 1.3157E-7
------------------------------------------------------------
0.00002
R SD N P
------------------------------------------------------------
0.00001 -0.99974 6.67772E-7 8 <0.0001
------------------------------------------------------------

0.00000

4 5 6 7 8 9 10
Vb

Como se podrá notar no es necesario conocer la concentración de base, ni del ácido debil para
determinar la constante de equilibrio.

PRELABORATORIO
1. Revisar el concepto de fuerza Iónica, la teoría de Debye-Hückel y el efecto de la fuerza
iónica sobre la constante de equilibrio.

160
2. Buscar el coeficiente de actividad del ion H+ a diferentes valores de fuerza iónica.

MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
• Medidor de pH con electrodo de vidrio
• Bureta de 25 mL ó 50 mL.
• Pinza y soporte para bureta
• Agitador magnético
• Vasos de precipitado 150 mL
• Matraz aforado de 1 litro
• Pipeta volumétrica de 50 mL ó 100 mL

REACTIVOS
• Solución 0.01 M de NaOH
• Ftalato acido de potasio (0.200 g en 1 litro), es aproximadamente 0.001 M
• Cloruro de Sodio sólido
• Agua destilada o desionizada.
• Soluciones amortiguadoras para calibrar el electrodo de vidrio.

PROCEDIMIENTO
1. Preparar una solución de NaOH al 50 % y dejar reposar por una semana. Se observa la
precipitación de Na2CO3 en el fondo del frasco. Tomar cuidadosamente aproximadamente
1 mL de solución sobrenadante y diluir a 100 mL con agua desionizada recientemente
hervida.

2. Determinar la concentración del NaOH por medio de una titulación con biftalato de
potasio estándar acidimétrico.

161
3. Pesar exactamente 0.200 g de biftalato de potasio, disolver en agua y aforar hasta la
marca en un matraz volumétrico de 1 litro (solución 0.001 M). Pipetear 6 alicuotas de 100
mL en 6 vasos de precipitado. A cada vaso agregar cantidades calculadas de NaCl sólido
para mantener la fuerza iónica entre 0.01 y 0.50.
4. Calibrar el medidor de pH. Titular cada una de las seis soluciones con NaOH estandarizado
y medir el pH después de cada adición de sosa. Solo es necesario obtener 5 ó 6 puntos de
la curva en la región de pH entre 4.5 y 6.5.
5. Llene la siguiente tabla para cada una de las muestras.

Muestra 1. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

es necesario corregir la medida del pH empleando la ecuación


10−𝑝𝐻
[𝐻 + ] =
𝑌𝐻+
Donde Y es el coeficiente de actividad del protón para la fuerza iónica de la solución estudiada.

Muestra 2. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

Muestra 3. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

162
Muestra 4. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

Muestra 5. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

Muestra 6. I=_________M
V mL de NaOH pH medido [H+] [H+]V

6. Graficar los datos de la columna [H+]V vs V y realizar el ajuste lineal por mínimos
cuadrados. La pendiente de dicha curva representa la constante de disociación del ácido
débil titulado. Analizar y discutir el efecto de la fuerza iónica sobre el valor del pKa.

163
CUESTIONARIO
1. ¿Qué relación existe entre la concentración y la actividad?

2. ¿Qué mide un electrodo de pH, concentración o actividad?

3. De una explicación breve del porqué la concentración de sales afecta la magnitud de una
constante de equilibrio

164
CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA
1. Gran, G. Acta Chem. Scand., 1950, 4, 559.
2. Gran, G. Analyst. 1952, 77, 661.
3. Inoue, M., Fernando, Q. J. Chem. Educ. 2001, 78, 1132.
4. Seymour, M. D., Fernando, Q. J. Chem. Educ. 1977, 54, 225.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

165

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