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Desi"naci*n+ 2 , - ,% Mtodo de Prueba Estndar para Sal en Crudo (Mtodo Electromtrico)

Esta norma es emitida bajo la designacin fija D3230; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. n nmero en par!ntesis indica el nmero de la reprobacin. n super"ndice epsilon #$ indica un cambio de editorial desde la ltima revisin o reprobacin.

1 Alcance %.% Este m!todo de prueba cubre la determinacin apro&imada de concentracin de cloruros #sal$ en el crudo. El rango de concentracin cubierto es de 0 a '00 mg()g o de 0 a %'0 lbs(%000 bbl como concentracin de cloruro(volumen de crudo. %.2 Este m!todo mide la conductividad de cloruros en el crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio * magnesio. +tros materiales conductores tambi!n pueden estar presentes en el crudo. %.3 ,os valores e&presados en unidades -. son considerados como est/ndar. ,as unidades de concentracin aceptables son g(m0 o 123 #lbs(%000 bbl$. 1.4 No es propsito de esta norma discutir todo lo concerniente a seguridad, en algn momento, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. Para informacin preventiva especfica, vea 7. , 7.4, y 7.11. 2 Documentos de Referencia !.1 Normas "#$%& D 4% 5!todo de 1rueba para 6mero de 1recipitacin en 7ceites ,ubricantes. D 38% 5!todo de 1rueba para la 9oma E&istente en los :ombustibles por la Evaporacin del ;et. D %%43 Especificacin para el 7gua <eactivo. D =428 5!todo de 1rueba para 7gua en :rudo por 2itulacin :oulom!trica de )arl >isc?er. D '002 5!todo de 1rueba para la Densidad * Densidad <elativa del :rudo por el 7nali@ador de Densidad Digital. !erminolo"#a .1 'efinicin de $(rminos Especficos de Esta Norma& 3.%.%. 123 A lbs(%000 bbl. 3.%.2 -al en :rudo A :omnmente, cloruro de sodio, calcio o magnesio disueltos en el crudo. +tros cloruros pueden estar presentes.
BBBBBBBBBBBBBBB Este 5!todo de prueba est/ bajo la jurisdiccin del :omit! 7-25 DC2 en 1roductos del 1etrleo * ,ubricantes * es de responsabilidad directa del -ubcomit! D02.03 en el 7n/lisis Elemental.
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$ Resumen del Mtodo =.% Este m!todo de prueba mide la conductibilidad de una solucin de crudo en un solvente de me@cla alco?lica cuando !sta se somete a una tensin el!ctrica. Este m!todo de prueba mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros inorg/nicos, * otro material conductivo, en el crudo. n esp!cimen de prueba ?omogenei@ado se disuelve en un solvente de me@cla alco?lica * se coloca en una celda de prueba Due consiste en un beaEer * un juego de electrodos. n voltaje se aplica sobre los electrodos, * el flujo actual resultante es medido. El contenido de cloruro #sal$ se obtiene por la referencia a una curva de calibracin de corriente contra la concentracin del cloruro de me@clas conocidas. ,as curvas de la calibracin est/n basadas en patrones preparados apro&imados en tipo * concentracin de cloruros en el crudo Due est/ siendo medido. % Si"nificado & 'so '.% Este m!todo de prueba es utili@ado para determinar la concentracin apro&imada de cloruros en el crudo, una informacin Due ser/ importante al decidir si o no el crudo necesita desalarse. 2ambi!n la eficiencia del proceso de desalado puede ser evaluado. '.2 El e&ceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce ratas de corrosin mu* altas en las unidades de refinacin * tambi!n tiene efectos perjudiciales en catali@adores usados en estas unidades. '.3 Este m!todo de prueba proporciona un medio r/pido * conveniente de determinacin apro&imada de contenido de cloruro en el crudo * es mu* til en los procesadores de crudo. ( E)uipos F.% El eDuipo #ver 7ne&o 7%$ consistir/ en una unidad de control capa@ de producir * mostrar varios niveles de voltaje para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos en un beaEer de prueba Due contiene la solucin de prueba. El eDuipo ser/ capa@ de medir * mostrar la corriente #m7$ conducido a trav!s de la solucin de prueba entre los electrodos a cada nivel de voltaje.
6+27 %C 7lgunos eDuipos son capaces de medir voltaje * corriente internamente *, despu!s de comparar con una curva de calibracin interna, mostrar la concentracin resultante.

F.2 )ea*er de Prueba C #ver 7ne&o 7%$

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F.3 Pipeta, 1+ m, -Entrega total. / El tipo de pipeta Due se enjuaga para asegurar Due todo el volumen del material est/ contenido en el volumen pro*ectado. F.= 0ilindro, 1++ m, 1 :on tapn. 2.3 4tras Pipetas y 5rascos 6olum(tricos y 7raduados. . Reacti/os & Materiales G.% Pure8a de reactivos 1 <eactivos grado Du"mico deber/n ser usados en toda la prueba. 7 menos Due se indiDue lo contrario, se entiende Due todos los reactivos deber/n estar conformes a especificaciones de la -ociedad de Hu"mica 7mericana, donde cada especificacin t!cnica est/ disponible. +tros grados pueden ser usados, siempre Due primero se determine Due la pure@a del reactivo es lo suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la e&actitud de la determinacin. G.2 Pure8a del "gua 1 7 menos Due se indiDue lo contrario, las referencias del agua deber/n ser entendidas para agua reactiva media como se define en el 2ipo .. de las Especificaciones D %%43. G.3 %e8cla #olvente "lco9lica 1 5e@cla de F3 volmenes de %Cbutanol * 3G volmenes de metanol absoluto #an?idro$. 1ara cada litro de esta me@cla adicione 3 m, de agua. #Ad/ertencia A ,iDuido inflamable, produce Duemaduras en ojos. Iapor nocivo. 1uede ser fatal o causar ceguera si se ingiere o in?ala$.
6+27 2 C ,a me@cla solvente alco?lica es apropiada para su uso * su conductividad es menor de 0.2' m7 a %2' I ac. na alta conductividad puede ser debido a un e&ceso de agua en el solvente * puede indicar Due el metanol usado no es an?idro.

G.4 #olucin %e8cla de #ales -#olucin 0oncentrada. 1 :ombine %0.0 m, de solucin :a:l2, 20.0 m, de solucin 5g:l2, * G0.0 m, de solucin 6a:l, * me@cle vigorosamente.
6+27 3 A ,a proporcin %0M20MG0 es representativa de los cloruros presentes en un nmero de crudos comunes. :uando las proporciones relativas de cloruro de calcio, magnesio * sodio son conocidas para un crudo dado, tales proporciones deber/n ser usadas para resultados m/s e&actos.

G.%0 #olucin %e8cla de #ales -#olucin 'iluida. 1 2ransfiera %0.0 m, de solucin de me@cla de cloruros concentrada a un frasco volum!trico de %000 m, , * dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.%% <ileno, grado reactivo, m"nima pure@a 1 #Ad/ertencia A .nflamable. Iapor nocivo$. 0 Muestreo 8.% +btenga una muestra * un esp!cimen de prueba de acuerdo al 5!todo de 1rueba D =248. 7segrese Due la muestra esta ?omogeni@ada con un me@clador apropiado. Ier 7ne&o 7% del 5!todo de 1rueba D =248 para eDuipos apropiados * sus pruebas. 8.2 ,as muestras de varios materiales viscosos pude ser calentado ?asta Due sean lo bastante fluidos antes de ser muestreados; sin embargo, la muestra no deber/ calentarse m/s de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel manejable. 8.3 ,as muestras de crudo contienen agua * sedimento * no son ?omogeni@ables por naturale@a. ,a presencia de agua * sedimento influir/ en la conductividad de la muestra. -e deber/ tener muc?o cuidado al obtener muestras ?omogeni@adas representativas. 1 Preparaci*n de E)uipos 4.% 7po*e el eDuipo sobre un nivel, superficie firme, tal como una mesa. 4.2 1repare el eDuipo para su funcionamiento de acuerdo a instrucciones del fabricante, para su calibracin, verificacin * operacin del eDuipo. #Ad/ertenciaNEl voltaje aplicado a los electrodos puede ser tan grande como 2'0 I ac, * peligroso.$ 4.3 ,impie * seDue completamente todas las partes del beaEer de prueba, los electrodos * los accesorios antes de arrancar la prueba, asegur/ndose de remover cualDuier solvente Due ?a*a sido usado al limpiar el eDuipo. 1,2 Calibraci*n %0.% ,a conductividad de las soluciones est/ afectada por la temperatura del esp!cimen cuando se reali@a la medicin. ,a temperatura del esp!cimen al momento de la medicin deber/ estar dentro de 3L: de la temperatura a la cual la curva de calibracin fue ?ec?a. %0.2 Estable@ca un blanco de medicin por los siguientes procedimientos %0.3 * %0.= omitiendo la solucin de me@cla de sales. :uando la corriente del electrodo indicada es ma*or Due 0.2' m7 a %2' I ac, el agua u otra impure@a conductiva est/ presente * su fuente debe ser encontrada * eliminada antes de Due la calibracin pueda completarse. Determine un blanco de medida cada ve@ Due se utilice &ileno o me@cla solvente nuevos.

G.= Precipitacin Nafta "#$%, conforme a reDuerimientos del 5!todo de 1rueba D4% #Ad/ertencia C E&tremadamente inflamable. 6ocivo si es in?alado. -us vapores pueden causar incendio$ G.' #olucin de 0loruro de 0alcio -0a0l!. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de :a:l2 , o el peso eDuivalente de una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.F #olucin de 0loruro de %agnesio -%g0l!. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de 5g:l2 , o el peso eDuivalente de una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.G #olucin de 0loruro de #odio -Na0l. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de 6a:l, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.8 7ceite Neutro ;efinado 1 :ualDuier aceite refinado libre de cloruro de una viscosidad apro&imada de 20 mmK(s #c-t$ a =0L: * libre de aditivos.

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%0.3 En un cilindro seco de me@cla graduado de %00 m,, de vidrio * con tapn, adicione %' m, de &ileno. Desde una pipeta #de entrega total$, adicione %0 m, de aceite mineral. Enjuague la pipeta con &ileno ?asta liberar el aceite. :omplete ?asta '0 m, con &ileno. 2ape * agite el cilindro vigorosamente por apro&imadamente F0 segundos ?asta llevar a cabo la solucin. 7dicione una cantidad de solucin diluida de me@cla de sales, de acuerdo con la 2abla %, Due es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido. Dilu*a a %00 m, con el solvente de me@cla alco?lica. De nuevo agite el cilindro vigorosamente por apro&imadamente 30 segundos para llevar a cabo la solucin, * permita Due la solucin repose apro&imadamente ' min. Iierta la solucin en un beaEer de prueba seco. !A34A 1 -al g(m0 de crudo 3 4 %' 30 =' F0 G' 40 %%' %=' %40 2%' 2=' 240 =30 PA!R56ES ES!A6DAR -al lbs(%000 bbl de crudo %.0 3.0 '.0 %0.0 %F.0 2%.0 2F.0 3%.0 =0.0 '%.0 FF.0 G'.0 8F.0 %0%.0 %'%.0 -olucin Diluida 5e@cla de -ales m, 0.3 %.0 %.' 3.0 =.' F.0 8.0 4.' %2.0 %'.0 20.0 22.' 2'.' 30.' ='.0

3 por 3 en papel log A log u otro formato apropiado.


6+27 ' A 7lgunos eDuipos son capa@ de registrar internamente las lecturas de corriente, los patrones de concentracin * el blanco, * ellos proporcionan unos resultados en unidades directas de concentracin. 6+27 F A ,os eDuipos son calibrados contra soluciones est/ndar de aceite neutro * soluciones de me@cla de cloruros en &ileno debido a las dificultades e&tremas en mantener muestras de crudo * salmuera ?omog!neas. ,a calibracin puede confirmarse, si se desea, por repeticin cuidadosa del an/lisis de muestras de crudo por e&traccin e&?austiva de sales con agua caliente, seguidos por la titulacin de los cloruros en el e&tracto. 6+27 G A En calibraciones por encima de un rango amplio de concentraciones de cloruro, puede ser necesario la aplicacin de varios voltajes para obtener lecturas de corriente dentro de los l"mites de niveles de corriente mostrados por el eDuipo #de 0 a %0 m7$. ,os voltajes m/s altos son aplicados para las concentraciones bajas * los m/s bajo voltajes son aplicado para las concentraciones altas.

11 Procedimientos %%.% En un cilindro seco graduado de %00 m,, de vidrio * con tapn, adicione %' m, de &ileno * en una pipeta #de entrega total$ tome %0 m, de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con &ileno ?asta liberar el crudo. ,leve ?asta '0 m, con &ileno. 2ape el cilindro * agite vigorosamente por apro&imadamente F0 segundos. Dilu*a ?asta %00 m, con me@cla alco?lica solvente * de nuevo agite vigorosamente por apro&imadamente 30 segundos. ,uego permita Due la solucin repose por apro&imadamente ' minutos. Iierta en un beaEer de prueba seco. %%.2 -iga el procedimiento %0.= para obtener las lecturas de voltaje * corriente. <egistre la corriente del electrodo indicada * el voltaje lo m/s cercano a 0.0% m7. %%.3 <etire los electrodos de la solucin de muestra * limpie el eDuipo. 12 Clculos

%0.= -eguidamente coloDue los electrodos en la solucin del beaEer asegur/ndose Due el borde superior de los platos del electrodo est/ debajo de la superficie de la solucin. 7juste el voltaje del electrodo indicado a una serie de valores, por ejemplo, '0, %2', 200, 2'0 I en ac. 1ara cada voltaje note la lectura de corriente * registre el voltaje mostrados * la corriente lo m/s cercano a 0.0% m7. <etire los electrodos de la solucin, enjuague con &ileno seguidamente con nafta * d!jelos Due seDuen.
6+27 = A :on algunos eDuipos, la situacin detallada no ser/ reDuerida desde Due la electrnica est! construida para auto escala. ,a determinacin del blanco * los patrones de calibracin responder/n iguales.

%2.% <este el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del esp!cimen medido para obtener la lectura neta de corriente. De la gr/fica de calibracin, lea la concentracin de sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta #m7$ de la muestra. %2.2 :alcule la concentracin en mg()g utili@ando apropiadamente la ecuacin dada a continuacinM -al, mg()g O <:d -al, mg()g O !.=3 >:d DondeM < O :oncentracin de sal medida en mg(m0 > O :oncentracin de sal medida en 123 d ? Densidad del esp!cimen a %'L : en )g(m0
6+27 8 A ,a densidad del esp!cimen puede ser determinada por varios m!todos, tal como el 5!todo de 1rueba D '002 u otro m!todo de medicin de densidad.

#%$ #2$

%0.' <epita el procedimiento %0.3 utili@ando otros volmenes de la solucin diluida de sales segn la necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de inter!s. %0.F <este el valor obtenido del blanco de las lecturas de corrientes indicadas para cada muestra patrn, * trace el contenido de cloruro #ordenada$ contra las lecturas de corriente neta #abscisa$ para cada voltaje en un ciclo de

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Reporte

%3.% <eporte la siguiente informacinM la concentracin en mg()g como cloruro en crudo por el 5!todo de 1rueba D3230 Electrom!trico. 7lternativamente, reporte la concentracin directamente en mg(m o lbs(%000 bbl, si as" se reDuiere.
6+27 4 A 1ara propsitos de reporte, los valores declarados en 123 son unidades preferidas en Estados nidos. En otros pa"ses sus unidades pueden ser usadas.

crudos limpios desalados, a los Due se aadi cantidades de sales conocidas #como agua de mar * aguas de formacin$ el 3ias podr"a definirse como el porcentaje de recuperacin de sal agregada. 1or encima de un rango de ' a '00 g(m0 #%.' a %'0 123$ de sal adicionada, la recuperacin probada es de apro&imadamente constante * en promedio de 43Q. %=.3 ,a declaracin de precisin fue derivada del programa cooperativo de prueba interlaboratorio de %44G. ,os participantes anali@aron oc?o juego de muestras Due inclu"an crudos con varias concentraciones de cloruros. 2rece laboratorios participaron con el eDuipo comercial disponible.

1$ Precisi*n & 3ias %=.% Precisin A ,a precisin de este m!todo de prueba, tal como se determin por el e&amen estad"stico de la prueba de interlaboratorio de %44G, result como sigueM %=.%.% ;epetibilidad A ,a diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos eDuipos bajo condiciones de operacin constantes sobre un material de prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, en la normal * correcta operacin del m!todo de prueba, e&cede los siguientes valores en un caso entre veinteM r #mg(Eg$ O 0.3=0% < 0.G' r #lbs(%000 bbl$ O 0.2'3% > 0.G' DondeM
< O El promedio de dos resultados de prueba en mg(Eg > O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #123$

,os datos de soporte acerca del eDuipo usado * el tipo de muestras junto con la precisin de este m!todo de prueba se ?an arc?ivado en la +ficina principal de 7-25. 1"dala a <<MD02C%=G0.

#3$ #=$

%=.%.2 ;eproducibilidad A ,a diferencia entre resultados particulares e independientes obtenidos por diferentes operadores laborando diferentes laboratorios sobre material de prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, e&cede los siguientes valores slo un caso en veinte. ; #mg(Eg$ O 2.G803 < 0.G' < #lbs(%000 bbl$ O 2.0F4 > 0.G' DondeM
< O El promedio de dos resultados de prueba en mg(Eg > O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #123$ 6+27 %0 A Pa Due todos los instrumentos en el programa cooperativo de prueba interlaboratorio de %44G fueron calibrados en 123 * los resultados reportados en 123, la declaracin de precisin se obtuvo directamente en 123. ,os datos de precisin resultantes se ?an convertido matem/ticamente en la precisin en mg(Eg, asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de 0.8G' )g(,.

#'$ #F$

%=.2 )ias A El procedimiento en el 5!todo de 1rueba D 3230 no tiene 3ias *a Due el contenido de sal est/ definido slo en t!rminos de este m!todo de prueba * los materiales de referencia certificados no est/n disponibles. -in embargo, *a Due las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
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A6E75 (8nformaci*n 5bli"atoria) A12 E9'8P5S A121 E)uipo de Cloruro Electromtrico (:abricaci*n Personal) #Ier >ig. 7%.% * 6ota 7%.%$ 7%.%.= "utotransformador de 6olta@e 6ariable, entrada de %0' a %%G I. '0(F0 R@, salida de 0 a %32 I , %.G' 7 de capacidad. 7%.%.' $ransformador, fuente de 2=0 I, tap central, '0(F0 R@, 2'0 m7 dc de capacidad. 7%.%.F Potencimetro, 2' o?m, die@ vueltas. 7%.%.G Potencimetro, '0 o?m, die@ vueltas
6ota 7%.% A na parte eDuivalente puede ser sustituida en cada caso, siempre * cuando las caracter"sticas el!ctricas del circuito entero permane@can inalteradas * se evitan los efectos inductivos * las perdidas de corriente.

7%.%.% "mpermetro, con escala de 0 a % m7 dc, 0 a % m7 ac, resistencia interna de 88 o?m. 7%.%.2 Puente ;ectificador, de onda completa, capacidad de 0.G' 7 a F0 R@, temperatura ambiente; m"nimo de =00 1<I #1eaE <everse Ioltaje C Ioltaje 1ico .nverso$. 7%.%.3 6oltmetro "0, tipo rectificador, 2000 o?m(I, rango de 0 a 300 I.

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A122 Componentes de la Celda de Prueba #Ier >ig. 7%.2$ 7%.2.% )ea*er, de %00 m,, forma alta sin labio, como est/ descrito para uso en el 5!todo de 1rueba D 38%. 7%.2.2 "rreglo de los Electrodos, como se muestra en la figura 7.%.2. El montaje de los electrodos en posicin paralela, e&actamente opuestos * F.= J 0.% mm de separacin, * el!ctricamente separados por un aislante de n*lon o 2>EC fluorocarbn.

A12 E)uipo Comercial)

de Cloruro

Electromtrico (:abricaci*n

7%.3.% El eDuipo deber/ consistir de una unidad de control capa@ de producir * mostrar varios niveles de voltaje por tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en un beaEer de prueba Due contiene una solucin de prueba. El eDuipo deber/ ser capa@ de medir * mostrar la corriente #m7$ conducida a trav!s de la solucin de prueba entre los electrodos a cada nivel de voltaje.
6+27 7%.2 A 7lgunos eDuipos son capa@ de medir voltaje * corriente internamente, * despu!s comparar con la curva de calibracin interna, mostrando la concentracin resultante.

7%.3.2 ,as especificaciones de la construccin actual del eDuipo, tales como voltajes utili@ados * medios de mostrar o registrar el voltaje, mostrando o registrando la conduccin de corriente, o calculando * mostrando las curvas de calibracin, esp!cimen medidos, o combinacin de !stos, no es cr"tico a la aplicacin, siempre * cuando cada componente individual Duede especificado en el eDuipo fabricado. A12$ Componentes de la Celda de prueba (:abricaci*n Comercial) 7%.=.% )ea*er, de %00 m,, forma alta sin labio, como est/ descrito para uso en el 5!todo de 1rueba D 38%, es el comnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las dimensiones son aceptables para ajustar diferentes especificaciones de fabricado. El propsito del beaEer es mantener represado el esp!cimen. 7%.=.2 "rreglo de los Electrodos, mostrado por el ejemplo en el >ig. 7%.2 * >ig. 7%.3. ,os reDuerimientos dimensionales del arreglo de los electrodos * medios de soporte en el beaEer no son cr"ticos a la aplicacin siempre * cuando cada componente individual Duede especificado en el eDuipo fabricado.

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