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Informe #01- Manejo DE LA Balanza Analítica Y Análisis


Estadístico DE Datos- Grupo 1
quimica analitica (Universidad del Valle Colombia)

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Descargado por HANNA ISABELLA GOMEZ ORTEGA (hanna.gomez@correounivalle.edu.co)
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Manejo de la balanza analítica y análisis estadístico de datos

Cantor, D¹, Mafla, J², Doncel, G³,


daniela.cantor@correounivalle.edu.co¹, jessica.mafla@correounvalle.edu.co²,
geovanny.doncel@correounivalle.edu.co³
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.
Fecha de entrega: 19 de septiembre del 2023

Resumen. En esta práctica se emplearon los fundamentos estadísticos necesarios para calibrar un
material volumétrico (específicamente un matraz, una pipeta volumétrica y una micropipeta),
evaluar y garantizar la confiabilidad de resultados obtenidos en un laboratorio, del mismo modo se
aprendió del manejo adecuado de la balanza analítica, material volumétrico y el tipo de material,
indispensables en el análisis químico cuantitativo. Obteniendo que el menos preciso es el tipo B
(matraz) y más preciso el tipo A (pipeta).
Palabras claves. Calibración, balanza analítica, matraz volumétrico, pipeta volumétrica

Datos, cálculos y resultados 53,2185 24,8043 24,9039


-Calibración de un matraz volumétrico 53,2460 24,8318 24,9315
Se realizó el lavado del material que se empleó 53,2433 24,8291 24,9288
53,2204 24,8062 24,9058
en la práctica, se procedió a secarlos hasta no
53,2506 24,8364 24,9361
quedar gota de agua alguna. Una vez hecho lo 53,2233 24,8091 24,9087
anterior, se pesó por triplicado el matraz (± 53,2260 24,8118 24,9114
0,08 mL) de 25 mL tipo B, empleando una *Nota: Densidad del agua a 29 °C es 0,9960 g/mL
balanza analítica (± 0,0001 g).
Posteriormente, para realizar la calibración -Calibración de una pipeta volumétrica de
de este, se llenó con agua destilada hasta la 5,00 mL y una micropipeta 1,00 mL
marca de enrase, para obtener su peso, se Se llenó hasta el aforo la pipeta volumétrica
repitió este procedimiento 10 veces, cada vez que se desea calibrar, con agua destilada. Se
vaciando y llenando de nuevo el matraz. Se vertió el contenido de la pipeta en un vaso,
utilizó la densidad del agua para calcular el para así obtener su peso correspondiente. Se
volumen de esta. (Tabla 1) pesó el recipiente después de sacar el
Tabla 1. Calibración de un matraz de 25,00 volumen de agua tal como se hizo en la sección
mL anterior, repitiendo este procedimiento 10
Calibración de un matraz de 25,00 mL (tipo B) veces, acumulando los volúmenes de agua en
Incertidumbre instrumental el recipiente. Como este procedimiento se
(mL) ± 0,08 realizó tarando la balanza en cada medición
Vacío vaso+agua Masa volumen
no fue necesario calcular la masa del agua por
(g) (g) agua(g) agua(mL)
28,4141 53,2415 24,8273 24,9270 diferencia, este tratamiento se empleó para la
28,4143 53,2537 24,8395 24,9393 pipeta de 5,00 y 1,00 mL (Tabla 2 y 3).
28,4142 53,2344 24,8202 24,9199

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Tabla 2. Calibración de una pipeta 5,00mL %Error


0,3544 -0,178 0,48
Calibración de una pipeta 5,00mL (tipo A) relativo
Incert. (mL) ± 0,01 Rango 0,0354 0,0337 0,0213
masa agua (g) volumen (mL) Desv.
0,0113 0,0070 0,0064
4,9920 5,0120 Promedio
4,9799 4,9999 Desv.
0,0131 0,0102 0,0080
4,9630 4,9829 Estándar
4,9911 5,0111 Límite de
0,009 0,007 0,006
4,9941 5,0142 confianza
4,9948 5,0149 Reporte
24,921± 5,009± 0,995±
4,9894 5,0094 de la
0,009 0,007 0,006
4,9965 5,0166 medición
4,9939 5,0140
4,9939 5,0140 -Curvas de distribución normal
Se calculó el promedio y desviación estándar
Tabla 3. Calibración de una micropipeta de los datos promedios de cada grupo de
1,00 mL laboratorio (tabla 6 ver en anexos), con ayuda
Calibración de una Micropipeta 1,00 mL de la función en Excel (DISTR.NORM.N) se
Incert. (mL) ± 0,005 normalizaron dichos datos (tabla 7 ver en
masa agua (g) volumen (mL)
anexos) y se obtuvieron las gráficas para cada
0,9917 0,9957
0,9937 0,9977 tipo de material.
0,9928 0,9968 *Nota: para graficar los datos estos se ordenaron de
0,9993 1,0033 menor a mayor.
0,9788 0,9827
0,9950 0,9990 Tabla 5. Datos estadísticos de todos los
0,9848 0,9888 grupos
0,999 1,0030
0,9781 0,9820 Datos estadísticos de todos los grupos
0,9988 1,0028 Matraz Pipeta Micropipeta
Promedio(mL) 24,848 4,983 1,051
-Análisis estadístico Desv. Estándar 0,159 0,037 0,111
Posteriormente se realizó un análisis
estadístico donde se emplearon las Ec.1-Ec.6 Curva distribución normal Matraz
(ver en anexos), se debe tener en cuenta que
3
en esta última (el límite de confianza) se 2,5
emplearon 9 grados de libertad por tanto el 2
valor de t=2,26 (para dos colas). 1,5
1
0,5
Tabla 4. Análisis estadístico de los datos
0
Análisis estadístico de los datos 24,4 24,5 24,6 24,7 24,8 24,9 25 25,1 25,2
Matraz Pipeta Micropipeta
Figura 1. Curva de distribución normal con
Promedio(
24,9213 5,0089 0,9952 µ=24,848 para datos promedios de calibración del
mL)
matraz volumétrico.

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Se empleó la Ec.7 (ver en anexos) y se


Curva distribución normal Pipeta
obtuvieron los siguientes resultados
12
10
8 ● Matraz ⤇ 18,99 > 2,26 (Rechazo H0)
6 ● Pipeta ⤇ 2,75 > 2,26 (Rechazo H0)
4
● Micropipeta ⤇ 1,89 < 2,26 (NO
2
0 Rechazo H0)
4,85 4,9 4,95 5 5,05

Figura 2. Curva de distribución normal con Como se puede observar en los resultados
µ=4,983 para datos promedios de calibración de la obtenidos si existe una diferencia
pipeta volumétrica. estadísticamente significativa entre el valor
real y el obtenido experimentalmente, esto en
el caso del matraz y la pipeta volumétrica, por
Curva distribución normal
micropipeta otra parte, la micropipeta no tiene una
diferencia estadísticamente significativa entre
0,328
0,327 su valor real y el obtenido en el laboratorio.
0,326
0,325 b) Explique la diferencia entre el material
0,324 volumétrico triple A, tipo A y tipo B.
0,323
0,322 El material volumétrico de laboratorio se
0,95 1 1,05 1,1 1,15 1,2 1,25 1,3
clasifica en diferentes categorías para
Figura 3. Curva de distribución normal con garantizar su precisión y exactitud en las
µ=1,051para datos promedios de calibración de la mediciones. Las categorías "triple A," "tipo A"
micropipeta.
y "tipo B" son términos que se utilizan para
describir la calidad y precisión de este equipo.
-Preguntas
a) ¿Existe diferencia estadísticamente -Triple A: Este es el nivel más alto de
significativa entre el volumen certificado precisión en el material volumétrico. Este
(real) y el promedio obtenido? material cumple con estándares
extremadamente estrictos y se utilizan en
Para determinar si existe una diferencia aplicaciones donde se requiere una precisión
estadísticamente significativa se debe realizar excepcional, como en análisis químicos
una prueba t, donde se calcula un t y se detallados o investigaciones de alta precisión.
compararlo con un valor de t crítico para dos
-Tipo A: El material volumétrico "tipo A"
colas, y si tcal>tcrit se rechaza la Ho planteado.
también son de alta calidad y precisión, pero
no necesariamente cumplen con los
Hipótesis
estándares tan rigurosos como las "triple A."
𝐻0 = 𝑥 𝑛𝑜 ≠ 𝜇 (𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙)
Se utilizan en una variedad de aplicaciones de
𝐻1 = 𝑥 ≠ 𝜇 (𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙)

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laboratorio, incluyendo análisis químicos cuantificar sustancias químicas, lo cual resulta


rutinarios y experimentos generales. esencial para obtener resultados exactos y
confiables en experimentos y análisis
-Tipo B: El material volumétrico "tipo B" es de
químicos. La calibración tiene como objetivo
menor precisión en comparación con las dos
garantizar la precisión de las mediciones,
categorías anteriores. A menudo se utilizan en
minimizando así el error sistemático y
situaciones donde la precisión exacta no es
aleatorio [1].
crítica, como en preparaciones de soluciones
Al momento de realizar las mediciones
o tareas donde se permite una pequeña
directas en una balanza analítica con una
variación en los resultados.
incertidumbre de ± 0,0001 g en la calibración
La elección entre los tipos de material del matraz (Ver tabla 1) se logró establecer
volumétrico dependerá de la naturaleza del una desviación estándar de 0,0131 (Tabla 4)
experimento y la precisión requerida en las en los datos obtenidos, lo cual estipula que
mediciones. En experimentos críticos, se estos tienen una dispersión entre sí muy baja,
prefiere el material de mayor calidad, como el permitiendo establecer del mismo modo que
"triple A," mientras que, en aplicaciones más hay una buena precisión. Sin embargo al
generales, el material "tipo A" o "tipo B" puede momento de realizar la prueba t (como
ser adecuado. anteriormente se menciona) [2] y calcular el
porcentaje de error con el valor obtenido
Discusión de resultados (Ec.2), se obtuvo un valor de 0,3544%
logrando así evidenciar la existencia de un
En cualquier proceso de medición directa
error sistemático, el cual puede venir asociado
existe cierta imprecisión o falta de exactitud
a diversos aspectos claves que pueden afectar
que provoca un error porcentual en los datos
y alterar la medición, estos aspectos pueden
obtenidos frente al valor teórico. Esta se logra
ser:
cuantificar mediante la incertidumbre, la cual
La temperatura del líquido manejada en el
brinda información sobre la confiabilidad y la
laboratorio (La cual llegaba a los 29 °C) logró
calidad de los valores medidos; es importante
contribuir de manera directa al error
resaltar que dicha incertidumbre puede ser
sistemático, esto gracias a que la densidad y la
causada por dos tipos de errores: aleatorio y
temperatura presentan un comportamiento
sistemático.
inversamente proporcional
No obstante, hay una opción que permite la
obteniendo así un aumento de la densidad
disminución de estas variables cuantitativas, y
(0,9960 g/mL) y por consiguiente un valor en
es conocida como “Calibración instrumental”,
el volumen del líquido alterado, lo cual generó
la cual se define como un proceso
la obtención de un valor errado por parte de la
fundamental que asegura la precisión y
balanza analítica debido a su alta sensibilidad.
confiabilidad de los instrumentos de medición
Otro aspecto es el error de paralaje, pues
empleados en el laboratorio. Este
contribuye significativamente a la magnitud
procedimiento implica ajustar y verificar la
del error en mediciones químicas, lo que
precisión de los instrumentos utilizados para
resulta en mediciones menos precisas y más

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incertidumbre. Este error ocurre cuando el presentada es debida por el tipo de material
experimentador no alinea correctamente su empleado, siendo Tipo A la pipeta y Tipo B el
línea de visión con la escala de medición, a matraz, confirmando lo discutido a lo largo del
menudo debido a la posición inadecuada del reporte.
matraz u objeto de medición en relación con la
altura del observador[3]. Tal como se puede observar en las figuras 1-
Por último, la geometría instrumental por figura 3 los datos promedios obtenidos en el
parte de las pipetas y el matraz también juega laboratorio no presentan una distribución
un papel importante en la precisión de los normal, es decir no exhiben simetría, lo cual
datos, esto debido a que influye en cómo el podría atribuirse a la sensibilidad de las
instrumento interactúa con la muestra o la balanzas analíticas ante influencias externas,
cantidad medida, lo que puede aumentar la lo que posiblemente originó imprecisiones en
incertidumbre en los resultados de la el experimento. Además, es importante
misma[6]. Este aspecto se refiere a la forma destacar que cada grupo empleó una balanza
instrumental y disposición interna, debido a distintas y materiales diversos, lo que pudo
que puede tener un impacto significativo en la haber influido en los resultados.
incertidumbre de una medición en el
laboratorio. Conclusiones
Por otro lado, observamos que el porcentaje -La calibración es un proceso crítico para
de error en la pipeta y la micropipeta (Tabla garantizar la precisión y la confiabilidad de los
4), es un valor más pequeño a comparación datos de laboratorio. Al seguir
del presentado en el matraz, indicando que la procedimientos de calibración adecuados y
estimación es bastante precisa, el cual la mantener registros detallados, los científicos
diferencia entre el valor obtenido y el valor pueden tener confianza en la calidad de sus
verdadero es mínima (ver tabla 4). Lo resultados.
anterior sugiere que la pipeta volumétrica y la
micropipeta se consideran más precisas que el -Para una crítica medición de volumen en un
matraz cuando se trata de medir volúmenes experimento de laboratorio, se prefiere la
específicos. La razón principal radica en el pipeta volumétrica debido a su diseño y
diseño y la función de estos instrumentos de calibración específicos para esta tarea.
laboratorio. La pipeta está diseñada para
análisis químicos cuantitativos y para medir -Es de suma importancia tener presentes los
un volúmenes fijos, exactamente 5,00 mL de conceptos estadísticos básicos que permiten
líquido o en el caso de la micropipeta 1000 μl, realizar los cálculos al momento de establecer
lo cual minimiza error en la medición de una diferencia significativa entre los datos
volumen deseado, en cambio, el diseño del obtenidos y el valor que se debería obtener.
matraz está destinado principalmente a la
preparación de soluciones de concentración
conocida, no a la medición precisa de
volúmenes [7]. Al mismo tiempo, la precisión

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Referencias ANEXOS
[1] MILLER, N.J. y MILLER, J.C. (2002).
Estadística y quiometría para química. Fórmulas
analítica. 4𝑎 ed. Madrid: Pearson education,
S.A-, 1-20. Ec.1 Promedio
𝑛
[2] Ciro, M.B. (2012). Estadística y muestreo. 1
𝑥̅ = ∑ 𝑥𝑖
13𝑎 ed. 534. 𝑛
𝑖=1
[3] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X.
Ec.2 Error relativo
(2002). Trazabilidad en medidas físicas |𝑣. 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑣. 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
mediante calibración directa: calibración de %𝐸𝑅 = × 100
𝑣 𝑟𝑒𝑎𝑙
material volumétrico. TECNICAS DE
LABORATORIO-BARCELONA-, 112-114. Ec. 3 Rango
[4] Eurachem. Guía Número 4: Cuantificación 𝑣. 𝑚𝑎𝑥 − 𝑣. 𝑚𝑖𝑛
de la Incertidumbre en Medidas Analíticas. 3a
ed.; CITAC, 2012. Ec. 4 Desviación promedio
[5] Skoog, D., West, D., Holler, F. and Crouch, 𝑛
1
S., (2014). Fundamentals of analytical 𝐷𝑃 = ∑|𝑥𝑖 − 𝑥̅ |
𝑛
chemistry. Belmont: Brooks/Cole, Cengage 𝑖=1
learning.
[6] Espejo Cuadrado, M. (2016). Importancia Ec. 5 Desviación estándar
de la calibración en los laboratorios de
química analítica. ∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
[7] Balderas, J. R., Contreras, T. J., & Romero, S.
V. CALIBRACIÓN DE MATERIAL
Ec. 6 Limite de confianza
VOLUMÉTRICO.
𝑡×𝑆
𝐼𝐶 = 𝑥̅ ±
√𝑛

Ec. 7 Prueba t

|𝑥 − 𝜇|
𝑡𝑐𝑎𝑙 =
𝑆
√𝑛
Se compara con un tcrit = 2,26

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Tablas

Tabla 6. Datos promedios todos los grupos


Datos promedios (mL)
Grupo Matraz Pipeta Micropipeta
1 24,921 5,009 0,995
2 24,870 4,990 0,980
3 24,686 4,886 1,219
4 24,494 4,958 1,167
5 24,913 4,995 0,987
6 24,927 5,022 0,984
7 24,800 4,990 0,990
8 24,900 5,000 1,000
9 24,950 4,960 0,970
10 25,099 5,004 1,274
11 24,772 5,000 0,996

Tabla 7. Datos promedios normalizados todos


los grupos
Datos normalizados
Grupo Matraz Pipeta Micropipeta
1 2,261 8,413 3,158
2 2,489 10,506 2,922
3 1,486 0,371 1,148
4 0,208 8,529 2,084
5 2,314 10,182 3,028
6 2,221 6,274 2,994
7 2,398 10,506 3,082
8 2,383 9,644 3,225
9 2,047 8,829 2,748
10 0,723 9,092 0,485
11 2,238 9,644 3,170

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