INFORME DE LABORATORIO

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Natalia Sabogal Girón*; Elkin Darío Valencia**, Katherin Triviño García***

Universidad Santiago de Cali, Facultad de ciencias básicas, Programa de

Microbiología, Laboratorio de Quimiometría: Calibración de material volumétrico,
Santiago de Cali 27 de marzo del 2020.
*njsg1545@gmail.com, ** elkindava@yahoo.com , ***katherin.8c@gmail.com

INTRODUCCION: para la amalgamación en frío de los

El mercurio es el único elemento
metálico líquido a temperatura
ambiente. Posee brillo parecido a la
plata y a 25 °C tiene una densidad de
13.456 g/ml. A 20 °C la presión de
vapor es de 0,00212 mmHg, de tal
forma que un recipiente abierto con
mercurio metálico y expuesto en un
ambiente cerrado desprende vapor
suficiente para saturar la atmósfera y
exceder el límite máximo seguro de
exposición ocupacional.
minerales de plata.
Desde el punto de vista toxicológico,
existen tres formas de mercurio:
elemental, inorgánico (sales de mercurio
y óxido de mercurio) y orgánico. Cada
una de estas especies químicas de
mercurio posee espectros diferentes de
toxicidad, aunque todas ellas tienen en
común su capacidad de inducir cambios
en los sistemas neuronales de los
humanos.
.

El mercurio se ha conocido y utilizado
durante más de veinte siglos, aunque su
consumo hasta fines del siglo XV había
sido escaso y casi exclusivamente como
bermellón [cinabrio (HgS) finamente
molido y mezclado con aceites de
origen animal o vegetal] para la
fabricación de pinturas y en medicina.
Quien dio el primer impulso para el gran
consumo de mercurio fue el español
Bartolomé Medina, al poner a punto en
1557 el método del “beneficio del patio”
METODOLOGIA:
Se realizó la calibración de 4
instrumentos de laboratorio mediante el
método de gravimétrico.
Se pesaron los diferentes elementos
volumétricos en una misma balanza
para reducir algún posible error en la
medición.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
CALIBRACIÓN
Para obtener el volumen calibrado a Dif volumen= 25ml-38.3289ml =
partir de la masa de agua es importante -13.3289ml
tener en cuenta la densidad del agua
varía con la temperatura, el volumen del Para la medida del volumen calibrado
recipiente de vidrio vacío y la de la pipeta aforada se efectuó varias
temperatura del agua, la densidad del veces a diferentes temperaturas de
aire. manera que los valores que se
obtuvieron se van a distribuir según
En esta tabla se relacionan los factores curva de distribución Gauss.
necesarios para calcular el volumen
calibrado a diferentes temperaturas de Curva Gauss
la calibración de la pipeta aforada.

Distribucion normal
300.0000
Temperatura T Densidad del Volumen de 1 Corregido a
(º C) agua (g/ cm g de agua (cm 20ºC 200.0000
3) 3 ) a la
temperatura
indicada
100.0000
10 0.99997026 1.001 4 1.001 5
11 0.99996084 1.001 5 1.001 6 0.0000
12 0.9995004 1.001 6 1.001 7 1 1 1 1 1 1 1 1 01 01 01
13 0.9993801 1.001 7 1.001 8 1. 1. 1.
14 0.999247 4 1.001 8 1.001 9
15 0.999102 6 1.002 0 1.002 0
Volumen corregido a 20ºC
16 0.998946 0 1.002 1 1.002 1
17 0.998777 9 1.002 3 1.002 3
18 0.998598 6 1.002 5 1.002 5
19 0.998408 2 1.002 7 1.002 7
20 0.998207 1 1.002 9 1.002 9 En la gráfica el máximo de la curva
21 0.997995 5 1.003 1 1.003 1
22 0.997773 5 1.003 3 1.003 3 corresponde con la media aritmética de
23
24
0.997541 5
0.997299 5
1.003 5
1.003 8
1.003 5
1.003 8
los valores volumen corregido a 20
25
26
0.997047 9
0.99799678
1.004 0
1.004 3
1.004 0
1.004 2
ºC, y la desviación normal es la medida
27
28
0.997516 2
0.997236 5
1.004 6
1.004 8
1.004 5
1.004 7
útil de la dispersión de los datos debido
29
30
0.995947 8
0.995650 2
1.005 1
1.005 4
1.005 0
1.005 3
a los errores aleatorios.

Tabla nº1 calibración pipeta aforada

Cálculos: de 25 ml
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de
Volumen de calibración = masa del error, temperatura de referencia, tiempo de vertido clases)
LMS MADE IN GERMANY ISO 648 as, 25ml, ± 0,03 ml, 20 ºC, 5s
agua (g) – masa del material vacío) * T
en ºC) Temperatura muestra
agua (ºC)
27 ºC

Masa breaker 150 ml 51.5624 (g)

vacío (g)
=51.5624g - 89.7158g * (T 27 ºC) Factor de corrección -13.1482
(Fc)
Vol. Del Masa Volumen Dif. De Tiempo
Volumen del agua= 38.3289 ml instrument de de volume de
o (ml) agua calibració n vertido(s)
(g) n (ml)
Dif. De volumen = volumen del 25 89.715 38.3289 -13.3289 19
8
recipiente - volumen del agua 25 89.240 37.8512 -12.8512 21
3
25 89.644 38.0823 -13.2574 21
7
 25 89.621
3
38.2339 -13.2339 20
mide solo un volumen de líquido, el que
25 89.632
4
38.2451 -13.2451 21 está dado por una o dos marcas en la
Promedio 89.570
9
38.1482 -13.1833 20.4 pipeta. Si la marca es una sola, el
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s) líquido se debe dejar escurrir sin soplar,
± 0.2 ml
Incertidumbre relativa (%) 0,8% que baje por capilaridad solamente
esperando 15 segundos luego que cayó
la última gota. La pipeta volumétrica
Teniendo en cuenta que la desviación
mide solo un volumen de líquido;
estándar se toma como el valor de la
mientras que las pipetas graduadas
incertidumbre absoluta, como se puede
están calibradas en unidades
observar en la tabla No.1 la
convenientes para permitir la
incertidumbre es de s= ± 0.2 ml con una
transferencia de cualquier volumen
incertidumbre relativa del 0,8%.
desde 0.1 a 25 ml; y hace que las
Tabla nº. 2 calibraciones pipeta entregas de volúmenes sean
4
graduada de 100 ml fraccionadas.

Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de Tabla nº. 3 calibraciones Bureta 50 ml

error, temperatura de referencia, tiempo de vertido
clases)
Precicolor (HB6) B 100 ml; 0,1 as 25ml, ext. 20ºC e ± Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error,
temperatura de referencia, tiempo de vertido clases)
0,03 ml
Precicolor (HB6) B 10 ml; 0,1 as 25ml, ext. 20ºC e ± 0,05 ml
Temperatura 27 ºC
muestra agua (ºC) Temperatura muestra agua (ºC) 27 ºC
Masa breaker 150 ml 51.5624 (g)
vacío (g) Masa Erlenmeyer 150 ml vacío 70.2021 (g)
(g)
Factor de corrección 4.3096
Volumen inicial (ml) 25ml
(Fc)
Vol. Del Masa Volumen Dif. De Tiempo Factor de corrección (Fc) 0,6468 ml (por ml)
instrument de de volume de
o (ml) agua calibració n vertido( Tiempo de vertido
(g) n (ml) s)
10 57.373 5.5736 4.4264 9,52
Vol. Muestra 1 Muestr Pr %er
2 a2 o el
Agua
10 57.545 5.7665 4.2335 10.17 Adicion m
5 ada ed
10 57.545 5.7665 4.2335 10.29 io
(ml) Dif
5
.
10 57.481 5.7020 4.298 9.41 vo
0 lu
10 57.422 5.6436 4.3564 9.18 m
6 en
Mas Vol. Difer
Promedio 57.473 5.6904 4.3091
a de Calibrac enci
5 agu ión (ml) a
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar a (g) volú
(s) ± 0.08 ml men
Incertidumbre relativa (%) 0,8 % es
1 71.1 0.9882 0.01
862 18
2 72.1 1.6661 0.33
631 39
3 73.0 2.5631 0.43
Teniendo en cuenta el resultado de 601 69
4 74.1 3.6138 0.38
incertidumbre de la tabla No. 1 (s= ± 0.2 108 62
5 75.1 4.6091 0.39
ml) en comparación con la tabla No. 2 (± 6
069
76.1 5.6274
09
0.37
0.08 ml), se pudo evidenciar que la 7
244
77.1 6.6515
26
0.34
485 85
pipeta aforada es más exacta que la 8 78.0 7.5687 0.43
657 13
graduada, ya que la pipeta volumétrica 9 79.0 8.5913 0.40
883 87
 10 80.0 9.5892 0.41
862 08
Promedio Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s) 0.3531 ml
Promedio Incertidumbre relativa (%) 3.5%
Volumen vs Incertidumbre relativa
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s) ± 01
Incertidumbre relativa (%) 35 %
40.00
35.00
En la tabla No.3, se puede observar que

Incertidumbre Relativa
30.00
las medidas fueron efectuadas con 25.00
diferencias de volumen de 1 ml; en esta 20.00
práctica se obtuvo que el promedio de la 15.00
incertidumbre en el intervalo de 1 a 10 10.00
ml es de s=0.3531ml. 5.00
0.00
A partir de la incertidumbre absoluta se 0 2 4 6 8 10 12
Volumen (mL)
calcula la incertidumbre relativa con a
siguiente ecuación,
Como se puede observar la
incertidumbre dio positiva, se puede
deducir que el porcentaje de error es
debido a que se midió menos volumen
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 1 * 100= 35,31%
del que se debería.
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 2 * 100= 17,66%
De la gráfica se puede inferir que, a
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 3 * 100= 11,77% mayor volumen utilizado, la
incertidumbre relativa es menor, es
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 4 * 100= 8,83% decir que, si se gasta un volumen entre
1 a 6 ml, la incertidumbre relativa es
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 5 * 100= 7,06%
mucho mayor que si se gasta un
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 6 * 100= 5,89% volumen de 10 ml o más, por eso en las
buenas prácticas de laboratorio es
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 7 * 100= 5,04% recomendable gastar ¾ partes de
bureta, en la que la incertidumbre
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 8 * 100= 4,41% relativa sería más pequeña.
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 / 9 * 100= 3,92% Tabla nº. 4 calibraciones matraz aforado
de 100 ml
𝑒𝑟𝑒𝑙(%) = 0.3531 /10 * 100= 3,53%
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o
límite de error, temperatura de referencia, tiempo de
vertido clases)
SHOTT DURAN, 100 ml; 0,1 as 25ml, ext. 20ºC e
± 0,03 ml
Temperatura 27 ºC
muestra agua (ºC)
Masa breaker 150 67.3176 (g)
 ml vacío (g) con los errores calculados
Factor de 2.2036 ml
5
corrección (Fc) anteriormente.
Vol. Del Masa Volume Dif. Tiemp
instrume de n de De o de
nto (ml) agua calibraci volum vertido Entre los instrumentos medidos, el
(g) ón (ml) en (s)
100 167.22 99.6252 0.3748 menos exacto fue el de la calibración de
56
100 166.21 98.6143 1.3857 la pipeta graduada, pudo ser debido por
47
100 163.57 95.9743 4.0257
los errores de lectura de menisco o un
47 escurrido diferencial del agua.
100 163.84 96.2490 3.751
94
100 166.12 98.5196 1.4804
00
Promedi 165.39 97.7965 2.2035 CONCLUSIONES
o 68
Incertidumbre Absoluta (Desviación
estándar (s) ± 0.016 ml
Incertidumbre relativa (%) 0,16 %
Se logró concluir que los valores
de calibración para los
Para la incertidumbre absoluta se utiliza instrumentos implementados en la
la ecuación No.4; práctica de laboratorio, son
cercanos al valor real o nominal, lo
cual nos permitió identificar que
tanta precisión se obtiene en los
resultados medidos.
Y para hallar la incertidumbre relativa se
utilizó la ecuación No. 5;
Se concluyó que dentro de
cualquier práctica de laboratorio
hay errores tanto sistemáticos
como aleatorios a la hora de
Como se observa en la tabla No.4 el utilizar el material de medición y en
valor obtenido en la desviación estándar la toma de datos de los resultados
es de ± 0.016 ml y el matraz aforado esto nos puede generar algunas
tiene un valor de incertidumbre de ± variaciones en los resultados
0,03 ml, esta diferencia de error mínimo promedio.
puede ser porque hubo perdida de
líquido en el traspaso desde el Referencias:
instrumento al paso de beaker o por
otros posibles factores. Ya calculado 1. Tomado de: Bioquímica clínica y
estos errores se puede decir que el patología molecular (material
matraz aforado es un instrumento con volumétrico) [libro en línea].
un buen grado de exactitud, ya que los Disponible en:
valores que se obtuvieron se aproximan https://books.google.com.co/book
al valor real que se pueden comprobar s?
 id=PSeKCwAAQBAJ&printsec=fr
ontcover&dq=Bioquimica+cl
%C3%ADnica+y+patolog
%C3%ADa&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwj9_ue
QwLjoAhVelnIEHT09AtwQ6AEIK
DAA#v=onepage&q=Bioquimica
%20cl%C3%ADnica%20y
%20patolog%C3%ADa&f=false
2. Tomado de: información sobre la
medición del volumen.
[PDF]. Disponible en:
3. https://www.brand.de/fileadmin/us
er/pdf/information_vol/BROCHUE
RE_Volumenssung_ES.pdf
Harris, Daniel C., Quantitative
Chemical Análisis 7/e, 2007,
W.H. Freeman •
http://www.simet.gob.mx/Guas
%20Tcnicas/CALIBRACION
%20volumen%20mtod o%20grav
4. http://biosdocumenten.pbworks.c
om/w/file/fetch/125212268/Harris
_-
_Quantitative_Chemical_Analysis
_-_8th_edition.pdf Harris, Daniel
C., Quantitative Chemical
Análisis 7/e, 2007, W.H. Freeman
5. Martínez, J., A. N. Sierra, Ma.
de la Fuente García soto, F.
Pozas y V. M. Díaz. 2006.
Experimentación en Química
General. Editorial Thomson,
Madrid. p 39 - 50