I.

OBJETIVOS

- Preparar soluciones en mix de analitos metálicos para análisis instrumental.

- Aplicar la AAS en la determinación de analitos en mezcla.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Elemento “Hierro”

El agua pura no tiene sabor, pero el agua es un disolvente natural, por tal motivo
la mayoría de los minerales, incluyendo el hierro, serán absorbidos por el agua.
Grandes cantidades de hierro en el agua potable pueden darle un sabor
metálico desagradable. El hierro es un elemento esencial en la nutrición
humana, sin embargo los efectos sobre la salud debido al exceso del mismo en
el agua potable, pueden incluir, evitar o disminuir la fatiga y la anemia
(HIDROQUIL, 2020).

2.2. Elemento “Cobre”

El cobre es un metal noble, no se oxida, no se degrada, no contamina y es

reciclable indefinidamente, es denominado comúnmente "metal rojo" por su
color rojo intenso y atractivo y su utilización puede ser de forma pura o en
aleación con otros metales. Las dos aleaciones más importantes conocidas
desde la antigüedad son el bronce (combinación cobre-estaño) y el latón
(combinación cobre-zinc) (Donoso,2013).

2.3. Elemento “Plomo”

El plomo es un metal gris, blando y maleable, presente de forma natural en la

corteza terrestre. Su uso generalizado ha tenido gran impacto en la
contaminación ambiental y, en consecuencia, un incremento considerable en su
exposición a la población que ha generado graves problemas de salud pública.
Entre las principales fuentes de contaminación ambiental destacan la
explotación minera, metalurgia y en algunos países el uso persistente de
pinturas, gasolinas y aditivos (Azcona et al., 2015).

2.4. Espectroscopia de absorción atómica

Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en

matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara
de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma
 de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de
que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama"
(Zamora,2019).

En la espectrometría de absorción atómica (AAS), la cantidad de luz absorbida

después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente
en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente horno de grafito para calentar
la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad
(Gallegos,2012).

III. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS

Figura 1.

Solución patrón de 1000 ppm Fe

Nota: La imagen representa un frasco de Solución

patrón de 1000 ppm Fe. Laboquimia, 2020.
https://bit.ly/3g0JoFP

Figura 2.

Solución patrón de 1000 ppm Cu

2
 Nota: La imagen representa un frasco de Solución
patrón de 1000 ppm Cu. Laboquimia, 2020.
https://bit.ly/3r1KEim

Figura 3.

Solución patrón de 1000 ppm Pb

Nota: La imagen representa un frasco de Solución

patrón de 1000 ppm Pb. Laboquimia, 2019
https://bit.ly/3u3QBgo

Figura 4.

Ácidos concentrados grado analítico: HCl cc, HNO3 cc.

Nota: La imagen representa frascos de diferentes

volúmenes de HiperPur el cual contiene HCl cc, HNO3
cc. Panreac, 2018. https://bit.ly/3KNr0yj

Figura 5.

3
 Agua bidestilada.

Nota: La imagen representa frascos de Agua

bidestilada. Sanicompras, 2018. https://bit.ly/3H5OsEV

Figura 6.

Solución de HNO3 al 1%

Nota: La imagen representa un frasco de Solución de

HNO3 al 1%. Merck, 2017. https://bit.ly/3rWSPeP

Figura 7.

4
 Fiolas de 50, 100, 250 y 500 mL; vasos de 100 y 250 mL.

Nota: La imagen representa fiolas a diferentes

volúmenes de 50, 100, 250 y 500 mL. SenviLab, 2017.
https://bit.ly/3KPhkmO

Figura 8.

Micropipetas de 20-200 uL y de 100 – 1000 uL.

Nota: La imagen representa diferentes medidas

de Micropipetas de 20-200 uL y de 100 – 1000
uL. Microyn, 2019. https://amzn.to/3G5S74j

Figura 9.

5
 Equipo de absorción atómica.

Nota: La imagen representa a un Equipo de absorción

atómica SHIMADZU-AA6200. IS-Analitica, 2020.
https://bit.ly/3tZPv5z

Figura 10.

Muestra de agua residual acondicionada.

Nota: La imagen representa una muestra de agua residual

tomada y acondicionada. https://bit.ly/3KPmxLo

IV. PROCEDIMIENTO

Según Cruz (2021), en Laboratorio de Análisis Instrumental, se sigue los siguientes

pasos:

1. Tomar 5 fiolas de 50 mL y enumerarlas, considerando que la fiola 1 quede como

blanco.

6
 2. Usando patrones de 1000 ppm de cada analito, prepare las siguientes
soluciones en base al cuadro, aforando cada fiola con HNO3 al 1%.
3. Tomar una fiola de 50 mL y depositar 1 mL de muestra de lixiviado problema
(que ha sido previamente digerido con HNO3 concentrado y filtrado). Aforar a la
marca con solución de HNO3 al 1%.
4. Encender el equipo y verificar la alineación de la lámpara de cátodo hueco y la
absorción característica.
5. Activar la lámpara de Fe y fijar las condiciones de su lectura con su respectivo
valor de longitud de onda.
6. Calibrar el instrumento con el estándar blanco, asegurando su lectura de
absorbancia cero.
7. Proceder a la lectura por triplicado de cada estándar, así como de la muestra.
Registrar los valores obtenidos.
8. Dejar unos minutos dejando pasar agua destilada para limpiar el nebulizador.
9. Activar la lámpara de Cu con su respectivo valor de longitud de onda.
10. Proceder de manera similar que, con los estándares de Fe, registrando sus
respectivos valores incluyendo a la muestra problema.
11. Dejar unos minutos dejando pasar agua destilada para limpiar el nebulizador.
12. Activar la lámpara de Pb con su respectivo valor de longitud de onda.
13. Proceder de manera similar que, con los estándares de Fe. Registre los valores,
incluyendo la muestra.
14. Con los datos obtenidos completar la tabla de datos experimentales.

V. CÁLCULOS

Determinación de fierro, cobre y plomo en mix

Un laboratorio requiere determinar en forma simultánea los metales Fe, Cu y Pb en
muestras de suelo contaminado. Si se cuenta con Fe ¿; Cu ¿ y cuyas purezas son
respectivamente 92,4%, 98,4% y 95,1% entonces:

5.1. Determinar los g a tomar de cada reactivo para preparar 50 mL de cada

solución stock que sean de 0.8, 1.2 y 1 mg/mL.

- Gramos a tomar de Fe ¿:
mg 1 g Fe 179 ,85 g Fe(NO 3)2 100
0,8 Fe (NO3 )2 × 50 mL × × × =0.1394 Fe (NO3 )2
mL 1000 mg Fe 55 ,85 g Fe 92 , 4
ppm de Fe requerido 0,8
Volumen a preparar (mL) 50

7
 Masa molar de Fe(NO3)2 179,85
Masa molar de Fe 55,85
Pureza 92,4
Fe(NO3)2 a tomar (g) 0,1394

- Gramos a tomar de Cu ¿

mg 1 g Cu 187 , 55 g Cu(NO3 )2 100

1,2 Cu(NO3 )2 × 50 mL × × × =0,1800 g Cu( NO 3 )2
mL 1000 mgCu 63 , 55 g Cu 98 , 4
ppm de Cu requerido 1,2
Volumen a preparar (mL) 50
Masa molar de Cu(NO3)2 187,55
Masa molar de Cu 63,55
Pureza 98,4
Cu(NO3)2 a tomar (g) 0,1800

- Gramos a tomar de Pb(NO 3)2

mg 1 g Pb 331 ,2 g Pb(NO3 )2 100

1 Pb(NO 3)2 ×50 mL × × × =0,0840 g Pb(NO 3 )2
mL 1000 mg Pb 207 , 2 g Pb 95 , 1
ppm de Pb requerido 1
Volumen a preparar (mL) 50
Masa molar de Pb(NO3)2 331,2
Masa molar de Pb 207,2
Pureza 95,1
Pb(NO3)2 a tomar (g) 0,0840

5.2. Determinar la concentración real usando masas reales tomadas.

Tabla 1.
Datos para determinar las concentraciones reales de Fe, Cu y Pb

Masas reales tomadas (g) Pureza (%) Masa molar Peso atómico
Fe(NO3)2 = 0,1386 92,4 179,85 55,85
Cu(NO3)2 = 0,1788 98,4 187,55 63,55
Pb(NO3)2 = 0,1012 95,1 331,2 207,2
Volumen a
50
preparar =

8
 - Concentración real de Fe

55 , 85 g Fe 1000 mg Fe 92, 4 1 mg
0,1386 g Fe(NO 3)2 × × × × =0,7954 Fe
179 ,85 g Fe(NO 3 )2 1 g Fe 100 50 mL mL
- Concentración real de Cu

63.55 g Cu 1000 mgCu 98 , 4 1 mg

0,1788 g Cu( NO3 )2 × × × × =1,1923 Cu
187 , 55 g Cu(NO3 )2 1 g Cu 100 50 mL mL
- Concentración real de Pb

207 , 2 g Pb 1000 mg Pb 95 , 1 1 mg
0,1012 g Pb ( NO3 )2 × × × × =1,2042 Pb
331 , 2 g Pb(NO 3)2 1 g Pb 100 50 mL mL

Tabla 2.
Concentración real de Fe, Cu y Pb

Concentración real (mg/mL)

Fe 0,7954
Cu 1,1923
Pb 1,2042

5.3. Determinar las de concentraciones reales según volúmenes tomados de

solución stock

Tabla 3.
Concentraciones reales de Fe, Cu y Pb según volúmenes tomados de solución stock

V fiola
Std uL Fe uL Cu uL Pb (mL) mg/mL Fe mg/mL Cu mg/mL Pb
Blanco 0 0 0 50 0,0000 0,0000 0,0000
1 125 250 50 50 0,0020 0,0060 0,0012
2 250 500 100 50 0,0040 0,0119 0,0024
3 500 1000 200 50 0,0080 0,0238 0,0048
4 750 1500 400 50 0,0119 0,0358 0,0096
5 1000 2000 600 50 0,0159 0,0477 0,0145

5.4. Datos para rectas de calibrado de Fe, Cu y Pb por AAS.

- Datos para rectas de calibrado de Fe

Tabla 4.
Datos para rectas de calibrado de Fe

Std Fe (mg/mL) Abs

Blanco 0,0000 0

9
 1 0,0020 0,018
2 0,0040 0,034
3 0,0080 0,064
4 0,0119 0,099
5 0,0159 0,13

Figura 11.
Recta de calibrado de Fe

Ecuación de recta:

y=8,1364 x+ 0,0009
2
R =0,9995

- Datos para rectas de calibrado de Cu

Tabla 5.
Datos para rectas de calibrado de Cu

Std Cu (mg/mL) Abs

Blanco 0,0000 0
1 0,0060 0,011
2 0,0119 0,023
3 0,0238 0,044
4 0,0358 0,068
5 0,0477 0,09

Figura 12.

10
Recta de calibrado de Cu

Ecuación de recta:

y=1,8893 x−0,00009
2
R =0,9997

- Datos para rectas de calibrado de Pb

Tabla 6.
Datos para rectas de calibrado de Pb

Std Pb (mg/mL) Abs

Blanco 0,0000 0
1 0,0012 0,005
2 0,0024 0,009
3 0,0048 0,017
4 0,0096 0,032
5 0,0145 0,048

Figura 13.
Recta de calibrado de Pb

11
Ecuación de recta:

y=3,2716 x +0,0008
2
R =0,9993

5.5. Cálculo de concentración de Fe, Cu y Pb en muestra problema

- Cálculo de concentración de Fe

Primero, hallamos la concentración gráfica del Fe

y=8,1364 x+ 0,0009
0.052=8,1364 x +0,0009
Fe(gráfica)=0,0063 mg/mL

Luego, calcula la concentración de Fe en la muestra:

mL de alícuota diluida
Fe(muestra)=Fe (gráfica )×
mL de alícuota directa
50 mL
Fe(muestra)=0,0063 mg /mL ×
1 mL
mg
Fe(muestra)=0,315
mL

Finalmente, la concentración de Fe en la muestra, será:

mg 100 mL 1000 g
Fe(muestra)=0,315 Fe × ×
mL 0,5044 g 1 kg

12
 mg
Fe(muestra)=62 450,4361
kg

- Cálculo de concentración de Cu

Primero, hallamos la concentración gráfica del Cu

y=1,8893 x−0,00009
0.084=1,8893 x−0,00009
Cu(gráfica)=0,0444 mg/mL

Luego, calcula la concentración de Cu en la muestra:

mL de alícuota diluida
Cu(muestra)=Cu(gráfica)×
mL de alícuota directa
50 mL
Cu(muestra)=0,0444 mg/mL ×
1 mL
mg
Cu(muestra)=2 , 22
mL

Finalmente, la concentración de Cu en la muestra, será:

mg 100 mL 1000 g
Cu(muestra)=2 , 22 Cu× ×
mL 0,5044 g 1kg
mg
Cu(muestra)=440 126,883
kg

- Cálculo de concentración de Pb

Primero, hallamos la concentración gráfica del Pb

y=3,2716 x +0,0008
0.024=3,2716 x +0,0008
Pb(gráfica)=0,0071 mg/mL

Luego, calcula la concentración de Pb en la muestra:

mL de alícuota diluida
Pb(muestra)=Pb(gráfica) ×
mL de alícuota directa
50 mL
Pb(muestra)=0,0071 mg/mL ×
1 mL

13
 mg
Pb(muestra)=0,355
mL

Finalmente, la concentración de Pb en la muestra, será:

mg 100 mL 1000 g
Pb(muestra)=0,355 Pb × ×
mL 0,5044 g 1 kg
mg
Pb(muestra)=70 380,6502
kg

VI. RESULTADOS

Finalmente, nos guiamos de los cálculos realizados en el punto 5.5 y sintetizamos los
resultados en la siguiente tabla.

Tabla 7.
Absorbancia, concentración gráfica y real de Fe, Cu y Pb

Concentración Concentración Concentración real

Std Absorbancia gráfica (mg/mL) muestra (mg/mL) (mg/kg)
Fe 0,052 0,0063 0,315 624 50,4361

Cu 0,084 0,0444 2,22 440 126,883

Pb 0,024 0,0071 0,355 70 380,6502

VII. CONCLUSIONES

- Se prepararon las soluciones donde se obtuvo las concentraciones de Fe, Cu y Pb:

mg mg mg
62 450,4361 , 440 126,883 , y 70 380,6502 respectivamente, de igual
kg kg kg
manera se realiza la recta de calibrado para cada compuesto.

- Se aplicó las AAS en el desarrollo del ejercicio la cual permitió tener un cálculo con
mayor exactitud y precisión.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Azcona-Cruz, M., Ramírez-Ayala, R. y Vicente-Flores, G. (2015). Efectos tóxicos

del plomo. Rev Esp Méd Quir, 20, 72-77.
https://www.medigraphic.com/pdfs/quirurgicas/rmq-2015/rmq151l.pdf

Donoso M, Manuel J. (2013). El mercado del cobre a nivel mundial: evolución,

riesgos, características y potencialidades futuras. Ingeniare. Revista chilena

14
 de ingeniería, 21(2), 248-261. https://dx.doi.org/10.4067/S0718-
33052013000200008

Gallegos, W., Vega, M., y Noriega, P. (2012). ESPECTROSCOPÍA DE

ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA Y SU APLICACIÓN PARA LA
DETERMINACIÓN DE PLOMO Y CONTROL DE PRODUCTOS
COSMÉTICOS. La Granja. Revista de Ciencias de la Vida, 15(1),18-
25.ISSN: 1390-3799. Disponible en: https://www.redalyc.org/articulo.oa?
id=476047399003

HIDROQUIL. (2020). Efectos en la salud del hierro en el agua.

https://www.hidroquil.com.ar/efectos-en-la-salud-del-hierro-en-el-agua/

Zamora-Martínez, O., Lozano-Santa, R., Samayoa-Oviedo, H., Velázquez-Castro,

M., y Prado-Pano, B. (2019). ADECUABILIDAD Y COMPARACIÓN DE
TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS PARA EL ANÁLISIS DE MUESTRAS
DE ORIGEN GEOLÓGICO. Revista internacional de contaminación
ambiental, 35(1), 65-79..https://doi.org/10.20937/rica.2019.35.01.05

15