UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Práctica de laboratorio Nº8

FACULTAD DE INGENIERIA GEOGRAFICA, AMBIENTAL Y ECOTURISMO

ESCUELA DE INGENIERA AMBIENTAL

TEMA:

“VOLUMETRÍA REDOX:
Determinación de Hierro”.
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº8

CURSO: QUÍMICA ANÁLITICA CUANTITATIVA.

DOCENTE: SALVADOR SALAZAR, MARTHA.

AULA: TA – D6-1.

INTEGRANTES

- ARAUCO VILLAR, LUCERO PAOLA.

- RIOS ALCANTARA, SAUL
- ZUSUNAGA, JOHAN

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Práctica de laboratorio Nº8

I. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General
Determinar el contenido de hierro en muestras de alimentos mediante volumetría REDOX.

1.2. Objetivo Especifico

- Determinar la masa y porcentaje de hierro contenida en una pastilla de sulfato de hierro.
- Comparar el contenido de hierro obtenido por cálculos volumétricos respecto a la
información dada en la etiqueta.

II. MARCO TEÓRICO

III. PARTE EXPERIMENTAL

IV. CALCULOS
V. SITUACIONES PROBLEMÁTICAS

1. Escribir y balancear las ecuaciones moleculares y iónicas que se llevan a cabo durante
el proceso REDOX
KMnO4 + FeSO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + H2O
16H+ + 2MnO4- + 10Fe2+ → 2Mn2+ + 8H2O + 10Fe3+
2. Indicar agente oxidante y agente reductor
(MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O) Agente Oxidante
(2Fe2+ → 2Fe3+ + 2e-) Agente Reductor
3. Exprese la cantidad de hierro obtenido en la experiencia en ppm y porcentaje

Peso Fe+2 = NKMnO4 x VKMnO4 x Peq Fe/1000 =

0.081x5.2mlx56/1000 = 0,02358g.

Ppm = mg/l

1000𝑚𝑔
0,02358𝑔𝑥 = 23,58𝑚𝑔
1𝑔
Ahora:
23,58 …………….30ml
X …………….1000ml

X= 786ppm.
% Fe+2 = (0,02358/0,87) x100 = 2,71%.

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4. ¿Qué otros métodos existen para determinar la presencia del hierro en agua, suelos o
en una aleación? Explique cada una de ellos.

MÉTODO COLORIMÉTRICO (FENANTROLINA)

A) Principio: Se disuelve el Fe, se reduce a hierro (II) por ebullición con ácido e
hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina a pH=3,2-3,3.
El complejo rojo-naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina
por átomo de Fe. La solución coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es
independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH ácido (2,9 - 3,4) asegura un rápido
desarrollo del color.
B) Interferencia: Los oxidantes fuertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, cobalto y
cobre. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata precipitan la
fenantrolina. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por
exceso de reactivos oxidantes. En presencia de iones metálicos, es necesario utilizar
mayor exceso de fenantrolina, aunque también se puede realizar una extracción.
Si existen cantidades de materia orgánica o colorante, puede ser necesario evaporar la
muestra, llevar el residuo a combustión seca suave, y volver a disolver en ácido. La
presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede hacer necesaria una
digestión.
C) Concentración mínima detectable: Concentraciones tan bajas como 10 mg/L pueden
detectarse con un espectrofotómetro provisto de cubetas con un camino óptico de 5 cm o
más largo.
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRA DE SUELO, POR
TITULACIÓN CON PERMANGANATO DE SODIO (KMNO₄).

MÉTODO:
De cada una de las muestras obtenidas se tamizó en una luz de malla de 2mm.
1. Las muestras se almacenaron en vasos de unisel con tapa de plástico, durante 24
hrs.
2. Se pesaron 5 gramos de la muestra de suelo.
3. Se pasaron a un vaso de precipitados de 30 ml.
4. Se le agregó a cada una de las muestras 25 ml de HCl concentrado.
5. Se colocaron todos los vasos de precipitados que contienen las muestras en una
parrilla eléctrica, sometiéndolos a ebullición. Cabe mencionar que es necesario
estar al pendiente de las muestras durante el calentamiento, pues pueden
derramarse e incluso que el vaso de precipitados completo sea expulsado de la
parrilla por acción de la energía liberada de la ebullición.

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6. Después de que todas las muestras hirvieron se dejaron enfriar, posteriormente se

filtró cada una de las muestras, con esto se buscaba separar el extracto de suelo
(obtenido de la ebullición con HCl) del suelo presente en el fondo del vaso de
precipitados.
7. Con la ayuda de un embudo plástico, se colocó el papel filtro y se decantó la
solución obtenida a un matraz Erlenmeyer de 50 ml., fue notable que las
soluciones eran de consistencia viscosa. Por lo anterior el papel filtro quedaba de
color amarillo y contenía aún del extracto requerido, entonces se procedió a un
lavado con agua destilada; el lavado finalizaba cuando el papel filtro obtenía una
tonalidad blanquecina, la presencia de color amarillo era menor; lo que indicaba
que los restos del extracto en el papel filtro había disminuido.
8. Se dejó reposar a las muestras durante 21 hrs.
9. De cada muestra del extracto, se generaron tres alícuotas de 5 ml cada una y se
colocaron en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
10. De una de esas tres alícuotas, se decidió hacer una prueba del procedimiento
siguiente; adición de cloruro de estaño.
11. La alícuota de 5ml. del extracto de suelo muestra se calentó a ebullición, cuando
se había logrado este punto se agregaron algunas gotas de solución SnCl₂ 0.6 M,
esperando la desaparición del color amarillo que presentaba la alícuota de
extracto.

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO DE ZIMMERMANN-

REINHARD

Fundamento
Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro siempre contienen a éste (en mayor
o menor medida) en su estado de oxidación +3. Para poder determinar volumétricamente
hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa el Fe(II) a Fe(II), mediante una
reducción previa. El reductor recomendado en este método, es el cloruro de estaño(II) que
actúa de acuerdo a:
2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+
El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior valoración, y eso
se logra con cloruro mercúrico:
Sn2+ + 2HgCl2  ↓Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H3O  Mn2+ +5Fe+3 + 12H2O
Sin embargo, se plantean varios problemas: (1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la
detección del punto final y (2) la disolución contiene cloruro, que es oxidado a cloro por el
permanganato.

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Estas dificultades se resuelven mediante el método de Zimmermann-Reinhard (ZR), que

consiste en añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR. Este
reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de
manganeso, que disminuye el potencial redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la
oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe3+ que se forma en la
reacción volumétrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y
simultáneamente disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la
disminución del potencial del sistema MnO4-/Mn2+. La reacción volumétrica será pues:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H3O + 15HPO42-  Mn2+ +5Fe+3 + 12H2O + 5Fe(HPO4)33-
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO4 que teñirá de
rosa la disolución.

VI. CONCLUSIONES
 Se logró determinar la concentración de hierro en la muestra de pastilla que
contenía sulfato de hierro, obteniendo un valor de hierro de 0,02358g, lo que
respecta a su porcentaje en peso es de 2,7%.

 Al comparar el valor de hierro obtenido en el laboratorio (0,02358g) con respecto al

valor indicado en la etiqueta de la pastilla de 300 ug (Fe contenido 0,22g) se pudo
concluir que el contenido de hierro es muy bajo representando solo el 10,45% del
total de contenido en la pastilla.

VII. APORTE AMBIENTAL

VIII. REVISIÓN BIBLIOGRAFICA

Aroza, S., & Hernando, R. (2002). Tecnicas de analisis de hierro. Obtenido de

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32836002
-4_________FE_tecnicasanalisis.html
CEIBAS. (2017). Determinacion de Hierro (Metodo Fenantrolina ) SM3500-FE B. Obtenido de
http://www.lasceibas.gov.co/sites/default/files/documentacion/lb-pr-
04_determinacion_de_hierro_metodo_fenantrolina_sm_3500-fe_b.pdf

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