CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

DETERMINACIÓN DE PLOMO EN MINERALES POR

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. TÉCNICA DE
PATRÓN INTERNO
Integrantes:
Maldonado Rivera, Raysa Ariana - N00104235
Meza Infantes, Grisel Alessandra - N00109833
Ponce Ruiz Karla Dianira - N00125675
Roncal Rubio, Elmer Gonzalo - N00138290
Vásquez Uzquiano Carina Rubeli – N00157350

Curso:

Análisis Instrumental

Docente:

Ing. Jose Alfredo Cruz Monzón

Trujillo – Perú
2021 – I
 1. OBJETIVO:
-Aprender a preparar muestras para su lectura en el equipo de AAS.
- Cuantificar el contenido de Fe usando la técnica de patrón interno.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Espectroscopía de absorción atómica:

La técnica de espectrofotometría de absorción atómica está basada en el

fenómeno de absorción de luz. Es decir, en la absorción de luz a longitudes
de onda muy definidas por parte de átomos vaporizados en estado de
reposo. El elemento en estudio, es situado en una llama, donde es
disociado de sus enlaces químicos y, por ganancia de electrones, se sitúa
en un estado atómico base neutro no excitado ni ionizado. En este estado,
el átomo es capaz de absorber la radiación emitida por una fuente
consistente en una lámpara de cátodo hueco, constituida del material a
estudiar, y que emite el espectro de líneas de éste (Jiménez, 2017)

En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama

determina la cantidad de analito existente en la muestra. En la actualidad
se utiliza frecuentemente horno de grafito para calentar la muestra a fin
de desolvatarla y atomizarla, aumentando la solubilidad.

Pérez y Alvarado (2018) afirman que en la industria cosmética tiene una

enorme aplicación para determinaciones cualitativas y cuantitativas de
metales pesados presentes en los productos, que podrían desencadenar
procesos alérgicos para los consumidores o presentarse fenómenos
oxidativos indeseados para el fabricante en los productos finales.

La instrumentación básica para la AA se presenta en la Figura 1, y está

constituida de una fuente de radiación monocromática (específica para
cada elemento a analizar), o policromática, un atomizador para producir
los átomos excitados de la sustancia a analizar; un monocromador para
seleccionar la longitud de onda de la radiación característica de cada
elemento a analizar; un detector sensible a la radiación emitida y un
procesador de la señal y de la lectura de salida.

Figura 1. Esquema básico de un espectrofotómetro de AA.

Fuente: Revistas de la Ciencia de la vida, 2012.

Técnica de patrón interno:

Un patrón interno, en cromatografía, es un compuesto, diferente del
analito, que se agrega en una cantidad exactamente conocida a la muestra
incógnita y a cada estándar de la curva de calibración. Este compuesto
debe reunir ciertas características: poseer una estructura química similar
a la del analito a determinar; presentar tiempos de retención
relativamente cercanos al mismo (Universidad Nacional de Rosario, 2019).
Así mismo Silva (2019) indica que en cada corrida cromatográfica la
relación (cociente) de las áreas entre el analito y el patrón interno sirve
como parámetro analítico independiente de las variaciones involuntarias
en el sistema. Esto se debe a que la relación entre la respuesta del detector
al analito y al patrón interno se mantiene prácticamente constante puesto
que lo que afecta a uno también afectará al otro y en la misma proporción.
Es importante destacar la diferencia que existe entre el método de patrón
interno y el método de adición de estándar.
En el primer caso, la sustancia que se introduce es diferente al analito. En
el segundo, la sustancia patrón adicionada es igual al analito.
 3. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS:
i) Reactivos grado Analítico: Fe(NO3)2, Pb(NO3)2, HCl cc, HNO3 cc.
, H2O bidestilada
ii) Fiolas de 50, 100, 250 y 500 mL; vasos de 100 y 250 mL; pipetas
de 5 y 10 mL
iii) Equipo de filtración, Equipo de absorción atómica.
4. PROCEDIMIENTO:
La muestra examen de mineral:
- Pesar 0,2000 g de muestra seca de mineral y colocar en un vaso de 250
mL
- Adicionar 20 mL de agua regia,( 3HCl + 1HNO3 ), se lleva a la plancha
hasta eliminar los residuos oscuros. Si se agrega 10 mL de HNO3 cc,
calentar hasta eliminar los óxidos nitrosos.
- Filtrar directamente a una fiola de 100 mL, haciendo lavados con agua
caliente,(bidestilada), hasta 3/4 de fiola, dejar enfriar y llevar a 100 mL
con agua bidestilada.
- Esta solución final corresponde a 100 mL de extracto de mineral.
Preparación de soluciones para el método del patrón interno:
- Tomar 5 fiolas de 50 mL y depositar en cada una de ellas los volúmenes
adecuados (en μL), usando la solución stock de 50 ppm Pb.
- A continuación, agregar a cada una de ellas 3 mL de la solución stock de
100 ppm Fe.
- Aforar todas con solución de HNO3 al 1%
- Al aforar cada fiola tendrá una concentración de 6 ppm Fe (patrón
interno) y concentraciones crecientes de plomo.
- Tomar una fiola adicional y colocar en ella 5 mL de muestra y 3 mL de la
solución de 100 ppm Fe, aforando finalmente con solución de HNO3 al
1%
Lecturas de soluciones preparadas
▪ Encender el instrumento y especificar la longitud de onda
para el plomo.
▪ Calibrar con un blanco.
 ▪ Leer cada uno de los estándares anotando los respectivos
valores de abs
▪ Especificar la longitud de onda para el patrón interno Fe.
▪ Calibrar con el blanco.
▪ Leer cada uno de los estándares, anotando sus valores de
absorbancia.
▪ Completar el sgte cuadro:

- Usando la ppm Pb frente a la relación de señales Abs (Pb)/Abs

(Fe), obtenga la ecuación de recta que ajusta dichos valores
- Para la muestra, reemplazar el valor obtenido de relación de
señales y determine el valor de ppm Pb del grafico para
finalmente expresar su resultado en %Pb en mineral problema.

5. CÁLCULOS:
 Tabla 1. Preparación teórica de solución stock de Pb.
PREPARACION TEORICA DE SOLUCION STOCK DE Pb
Concentración solución madre a preparar (ppm Pb2+) = 600
volumen a preparar (L) = 0.1
reactivo a utilizar = Pb (NO3)2
masa molar (g/mol) = 331.2
masa atómica Pb (g/mol) = 207.2
pureza (%) = 99.1
masa a tomar del Pb (NO3)2(g) = 0.0968
Fuente: Elaboración propia.

Tabla 2. Preparación real de la solución stock del Pb.

PREPARACION REAL DE LA SOLUCION STOCK DEL Pb
Masa real tomada del Pb (NO3)2(g) = 0.1008
Volumen a preparar (L) = 0.1
Reactivo a utilizado = Pb (NO3)2
masa molar = 331.2
masa atómica Pb (g/mol) = 207.2
pureza = 99.1
concentración real (ppm Pb2+) = 624.9332
Fuente: elaboración propia.

Figura 1. Tablas realizadas en Excel

Fuente: Elaboración propia

DETERMINACION DEL PLOMO POR AAS USANDO TECNICA PATRON
INTERNO

Cálculo del volumen de P.I. a tomar para que fiolas contengan 10 ppm Cu2+
Vol. Fiolas a preparar (mL) = 50 V2
conc. Final P.I. a preparar (ppm Cu2+) = 10 C2
conc. Final P.I. a preparar (ppm Pb2+) = 1000 C1

mL a tomar de solución patrón (mL) = 0.5 V1

mL a tomar de solución patrón (uL) = 500

C1 ∗ V1 = C2 ∗ V2
V1 = 50 ∗ 10/1000
V1 = 0.5 mL
V1 = 500 uL
Figura 2. Cálculo del volumen de patrón interno a tomar, realizado
en Excel

Fuente: Elaboración propia

 Tabla 3. Cálculo del volumen teórico a tomar del stock de Pb para recta de
calibrado.
PARA RECTA CALIBRADO

Std vol. Final (Pb2+) final vol. A vol. A tomar

aforo (mL) requerido tomar stcok Pb2+
stock Pb2+ (uL)
(mL)
1 50 1.00 0.0800 80
2 50 4.00 0.3200 320
3 50 8.00 0.6401 640
4 50 12.00 0.9601 960
5 50 16.00 1.2801 1280
V2 C2 V1
Fuente: Elaboración propia

𝑷𝒃 𝟐+𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 𝒓𝒆𝒒𝒖𝒆𝒓𝒊𝒅∗𝑽𝒐𝒍.𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐

Volumen a tomar stock Pb 2+ (mL). = 𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒓𝒆𝒂𝒍 𝒑𝒑𝒎 𝑷𝒃 𝟐+

Tabla 4. Cálculo concentraciones reales de estándares, usando volúmenes ajustados.

Std vol. Stad vol. P.I. volumen (Pb) final (Cu) final
Pb2+ (uL) Cu2+ (mL) aforo (mL) P.I.
1 80 0.5 50 1.0000 10
2 320 0.5 50 4.0000 10
3 640 0.5 50 8.0000 10
4 960 0.5 50 12.0000 10
5 1280 0.5 50 16.0000 10
Fuente: Elaboración propia.

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒓𝒆𝒂𝒍 𝒑𝒑𝒎 ∗𝑽𝒐𝒍.𝒂 𝒕𝒐𝒎𝒂𝒓 𝒔𝒕𝒐𝒄𝒌 𝑷𝒃 𝟐+

(Pb) final =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐 (𝒎𝑳)
 Figura 3. Demostración de la realización en Excel da la Tabla 3 y 4

Fuente: Elaboración propia.

Tabla 5. Datos experimentales para analito Pb y patrón interno Cu.

Std Abs (Pb) Abs (Cu) Abs (Pb) /Abs(Cu)

1 0.0397 0.1388 0.2860

2 0.1811 0.1369 1.3229
3 0.2732 0.1264 2.1614
4 0.6429 0.1399 4.5954
5 0.8463 0.1381 6.1282
muestra 0.504 0.1429 3.5269
Fuente: Elaboración propia

Tabla 6. Resumen de concentración de analito vs relación de señales

Fiola ppm Pb Abs (Pb) /

Abs (Cu)
1 1.0000 0.2860
2 4.0000 1.3229
3 8.0000 2.1614
4 12.0000 4.5954
5 16.0000 6.1282
Fuente: Elaboración propia.
Figura 4. Recta de calibrado ppm Pb2+/ Abs

Concentración de analito vs relación de señales

7,0000
y = 0,3951x - 0,3413
6,0000
R² = 0,9761
5,0000

4,0000

3,0000

2,0000

1,0000

0,0000
0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000 12,0000 14,0000 16,0000 18,0000

Fuente: Elaboración propia.

Ecuación de recta = Y= 0.3951x -0.3413

Concentración grafico Pb (ppm Pb) = 9.7904
Concentración real Pb en mineral (%) =

𝐴𝑏𝑠 𝑃𝑏
𝑌=
𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑢

𝑌 = 3.5269

3.5269 = 0.3951𝑋 − 0.3413

𝑋 = 9.7904 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2 +

𝑚𝑔 𝑃𝑏 50 1𝑔 𝑃𝑏 1
%𝑃𝑏 = 9.7904 ∗ ∗ 0.050𝐿 ∗ 103 𝑚𝑔𝑃𝑏 ∗ 0.25444 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎* 100
𝐿 5
%𝑃𝑏 = 1.9239

6. CONCLUSIONES:
• Se cuantifico el contenido de plomo en un mineral utilizando la AAS. Técnica de patrón
interno
• Se determinó la concentración (ppm) en una muestra de agua residual de una planta
industrial 19239ppm Cu2+
• Se realizó la gráfica en el programa Excel, con la última tabla dada, para la obtención
de la ecuación de la recta y así poder obtener la concentración de la muestra problema.
REFERENCIAS
Gallegos, W., Vega, M. y Noriega, P. (2012). Espectroscopía de absorción
atómica con llama y su aplicación para la determinación de plomo y
control de productos cosméticos la granja. Revistas de ciencia de la vida
15(1), 18 -25. Recuperado de:
https://www.redalyc.org/pdf/4760/476047399003.pdf

Rodríguez, M. (2019). Desarrollo del método para analizar zinc, cobre y

litio en aguas naturales y potables, estudiando el efecto matriz por
espectrofotometría de absorción atómica (tesis de grado, Universidad
Central de Ecuador).

Juarez, A., Limas, L., Villarreal, A. (2019). Método estándar externo

(Instituto Técnico de Chihuahua). Recuperado de:
https://www.academia.edu/34824834/AN%C3%81LISIS_INSTRUMENTA
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Recuperado de:
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
Baroni (2019). Espectrometría de emisión y absorción atómica.
Recuperado de:
https://www.alsglobal.com/%2Fesco%2Fnews%2Farticulos%2F2019%2
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Espectroscopía atómica de absorción. Recuperado de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/exposicion_absorcion_ato
mica_5045.pdf

Pérez, E., Alvarado, D. (2018). Cuantificación por absorción atómica de

Cu, Fe y Zn en alcohol destilado y agua. Recuperado de:
https://www.scielo.sa.cr/pdf/cinn/v10n2/16594266-cinn-10-02-387.pdf