INFORME DE LABORATORIO

N° 10 DE QUIMICA ANALITICA
INSTRUMENTAL
DETERMINACIÓN DE PLOMO Y
ZINC POR ESPECTROSCOPÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA

REALIZADO POR:

 CRISPIN ROCA, Hermelinda

 FERNANDEZ QUISPE, Lito
 HEREDIA CHURA, Marco
 YANTA ESPIRITU, Sheyla

FECHA DE REALIZACION: 24/10/2019

FECHA DE ENTREGA: 30/10/2019

DOCENTE: I. González

2019 - II
Contenido
OBJETIVOS ............................................................................................................................ 3
FUNDAMENTO ........................................................................................................................... 4
MATERIALES ............................................................................................................................ 6
PROCEDIMIENTO..................................................................................................................... 7
Cálculos ........................................................................................................................................ 8
Observaciones ............................................................................................................................ 14
Recomendaciones ....................................................................................................................... 14
Cuestionario ............................................................................................................................... 15
Bibliografía.................................................................................................................................. 23

º2
I. OBJETIVOS

 Establecer condiciones operativas de trabajo con soluciones estándar de altas

y bajas concentraciones para obtener una curva de calibración que sea capaz
de contener el análito en cuestión.
 Implementar las condiciones de operación analíticas e instrumentales para la
determinación de Pb y Zn.

º3
II. FUNDAMENTO
La concentración de metales pesados en el suelo depende básicamente de la
forma en que estos elementos se muevan dentro del sistema natural. Por ello
se realiza la determinación de metales como el Pb y el Zn en suelos estudiando
desde un punto de vista medioambiental como agrícola. El contenido total de
estos metales es básico para estudiar los cambios producidos en el suelo por
contaminación, lixiviación, captación por las plantas, prácticas agrícolas, por
ejemplo, El plomo es metal de alta contaminación en el suelo, cuando se usa
para la jardinería. Las plantas toman el plomo del suelo. Por lo tanto, verduras
o hierbas cultivadas en contaminan suelo puede envenenamiento por plomo,
Además, partículas de suelo contaminado pueden ser inhaladas mientras estén
en la jardinería. Es aconsejable que suelos con niveles de plomo superiores a
400 ppm no deberían utilizarse para la jardinería. Además, se recomienda no
utilizar suelos con niveles de plomo entre 100 y 400 ppm para hortalizas de
hoja o hierbas, porque el plomo puede ser almacenado en las hojas. De forma
similar, tubérculos no deben ser crecidos en este suelo, porque plomo también
puede acumularse en las raíces de plantas.

Existen metodologías específicas y sensibles para la determinación y

cuantificación de metales pesados, una de ellas la Espectroscopía de
Absorción Atómica de llama (FAA, por sus siglas en inglés de Flame Atomic
Absorption Spectrometry) en la Figura 1 se muestra el equipo utilizado.

Fig. 1 método de espectrofotometría de absorción atómica.

º4
Este método de espectrofotometría está ampliamente utilizado desde hace medio siglo, y
permite la detección de metales hasta en el orden de ppm. La muestra por su naturaleza no
puede ser analizada directamente en el equipo por lo que se la somete a un proceso previo de
preparación que permite obtener una disolución del analito adecuada para la atomización.
Dentro de los métodos más comunes de preparación se incluyen métodos de digestión, en
esta digestión se usa el HNO3 y HClO4 para diluir las muestras, se realiza en esta condición
para disminuir las interferencias que pueden generar problemas en la lectura de las
concentraciones de las muestras, Los suelos también suelen contener materia orgánica y
sulfuros, por ello igualmente se utiliza el ácido ( HNO3 y HClO4). para realizar la digestión
a una cierta temperatura.

Una vez que se obtiene la muestra lista para ser empleada, se debe elegir la longitud de onda
adecuada para la identificación plomo (Pb), que es de 217,0 nm, y para corrección de la
radiación de fondo se utiliza una lámpara de deuterio. Para eliminar interferencias negativas
en la técnica de absorción atómica tanto de los patrones como de las muestras se emplea.
Luego se realiza la atomización de la muestra ya disuelta en el equipo de espectrofotometría
de absorción atómica, en donde los electrones de los átomos llegan a ser promovidos a
orbitales más altos llegando a su estado fundamental mediante la absorción de una cantidad
de energía la cual es proporcional a la concentración del elemento que se mide. De esta
manera, este método de espectroscopia tiene una amplia aplicación en la cuantificación de
metales pesados, ya que permite el análisis de prácticamente todos los elementos de la tabla
periódica. Posteriormente, se realiza la curva de calibración utilizando el método de dilución
de estándar, el mismo que debe ser preparado periódicamente para cubrir el intervalo de
concentraciones correspondientes al analito, cualquier desviación del patrón respecto a la
curva de calibración original puede ser utilizada para corregir la lectura analítica, generando
resultados confiables y replicables. El tipo de llama más utilizado para la determinación de
plomo en los productos cosméticos es el de la mezcla aire (oxidante) – acetileno
(combustible), la cual posee una temperatura entre 2.100 a 2.400 ◦C, siendo óptima para
llevar a los átomos a su estado fundamental.

º5
III. MATERIALES
Equipos y materiales
Equipo de absorción Equipo de absorción atómica Tarjeta de optimización de
atómica Varían Perkin elmer luz

Fiolas Vaso de precipitación Pipetas

Reactivos
Estándar de plomo Estándar de zinc Agua desionizada

HNO3 HCLO4

º6
IV. PROCEDIMIENTO
1.- Preparación de estándares de Pb y Zn

2.- Determinación de Pb y Zn en un mineral

º7
 3.- Determinación de Pb y Zn en muestra de suelo

→ Llevar los patrones al espectrofotómetro y analizar.

V. Cálculos
 Preparación de los Estándares
A partir del uso de pipeta de 1, 2, 3, 4,5 ml
 Estándares de Pb requeridos: 4 (menores a 10 ppm)

Solución madre de 100 ppm

Estándar Concentración
(ppm)
1 2
2 4
3 6
4 8

Los patrones se prepararán en fiolas de 50 ml con concentraciones de 2,4,6,8

ppm usando pipetas de 1,2,3,4 ml respectivamente.

º8
  Estándares de Zn requeridos: 3 (menores de 2 ppm)

Solución madre de 100 ppm

Para una menor concentración es necesario es la preparación de una
solución hija.

Solución Hija
[100 𝑝𝑝𝑚]1 ∗ 5 𝑚𝑙 = [𝐶2 ] ∗ 50 𝑚𝑙
[𝐶2 ] = 10 𝑝𝑝𝑚

Estándar Concentración
(ppm)
1 0.8
2 1.2
3 1.6

Los patrones se prepararon en fiolas de 25 ml con concentraciones de

0.8, 1.2, 1.6 ppm usando pipetas de 2, 3,4 ml respectivamente.

Medición
 Usando la lámpara de cátodo hueco de Pb

Muestra ppm Absor

Blanco 0 0,0014
Patrón 1 2 0,0124
Patrón 2 4 0,0244
Patrón 3 6 0,0341
Patrón 4 8 0,0438
Suelo 1,62 0,0105
Mineral 3,68 0,0231
Aire -0,05 0,0017

 Usando la lámpara de cátodo hueco de Zn

Muestra ppm Absor

Blanco 0 0,0004
Patrón 1 0,8 0,0623
Patrón 2 1,2 0,0856
Patrón 3 1,6 0,1051
Suelo over 0,1642
Mineral over 0,19
Aire over 0,0029

º9
 Curva de Calibración
Curva de Calibracion de "Pb"
0.05
0.045
0.04 y = 0,0052x + 0,0027
0.035 R² = 0,9971
0.03
Absor

0.025
0.02
0.015
0.01
0.005
0
1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5
mg/L

Grafica N°2.Curva de calibración de plomo.

Curva de Calibracion de "Zn"

0.12

0.1

0.08
Absor

0.06

0.04
y = 0,0535x + 0,0201
R² = 0,9974
0.02

0
0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7
mg/L

Grafica N°3.Curva de calibración de Zinc.

Determinación de Pb y Zn
Usando las ecuaciones obtenidas con el uso de la lampara de Pb:
Teniendo en cuenta que
0.2 g de mineral fue disuelto en 50 ml
0.5 g de mineral fue disuelto en 250 ml

º10
Muestra de Suelo
 Contenido de Pb
𝑦 = 0.0052𝑥 + 0.0027
0.0105 = 0.0052𝑥 + 0.0027
0.0105 − 0.0027
𝑥= = 1.5 𝑚𝑔/𝐿
0.0052

𝑚𝑔 1𝑔
1.5 𝐿 𝑥 3 𝑥 0.05 𝐿
10 𝑚𝑔
𝑥 100 = 0.015 %
0.5 𝑔
Expresado en ppm
𝑚𝑔
1.5 𝐿 𝑥 0.05 𝐿 𝑚𝑔
= 150
1 𝑘𝑔 𝐾𝑔
0.5 𝑔 𝑥 1000 𝑔

 Contenido de Zn
𝑦 = 0.035𝑥 + 0.0201
0.1542 = 0.035𝑥 + 0.0201
0.1542 − 0.0201
𝑥= = 3.831 𝑚𝑔/𝐿
0.035

0.2 g de mineral fue disuelto en 50 ml (Zn)

𝑚𝑔 1𝑔
3.831 𝐿 𝑥 3 𝑥 0.05 𝐿
10 𝑚𝑔
𝑥 100 = 0.03831 %
0.5 𝑔
Expresado en ppm
𝑚𝑔
3.831 𝐿 𝑥 0.05 𝐿 𝑚𝑔
= 383.1
1 𝑘𝑔 𝐾𝑔
0.5 𝑔 𝑥 1000 𝑔

º11
Mineral disgregado
 Contenido de Pb
𝑦 = 0.0052𝑥 + 0.0027
0.0231 = 0.0052𝑥 + 0.0027
0.0231 − 0.0027
𝑥= = 3.923 𝑚𝑔/𝐿
0.0052
𝑚𝑔 1𝑔
3.923 𝐿 𝑥 3 𝑥 0.25 𝐿
10 𝑚𝑔
𝑥 100 = 0.49 %
0.2 𝑔
Expresado en ppm
𝑚𝑔
3.923 𝑥 0.25 𝐿 𝑚𝑔
𝐿 = 4903.75
1 𝑘𝑔 𝐾𝑔
0.2 𝑔 𝑥 1000 𝑔

 Contenido de Zn
𝑦 = 0.035𝑥 + 0.0201
0.19 = 0.035𝑥 + 0.0201
0.19 − 0.0201
𝑥= = 4.854 𝑚𝑔/𝐿
0.035
𝑚𝑔 1𝑔
4.854 𝑥 3 𝑥 0.05 𝐿
𝐿 10 𝑚𝑔
𝑥 100 = 0.6068 %
0.2 𝑔
Expresado en ppm
𝑚𝑔
4.854 𝐿 𝑥 0.25 𝐿 𝑚𝑔
= 6067.5
1 𝑘𝑔 𝐾𝑔
0.2 𝑔 𝑥 1000 𝑔

º12
VI. Conclusiones

 Se determinó que en la muestra de suelo el porcentaje de plomo y zinc es el

siguiente.

Muestra de Suelo
Contenido mg/L % ppm
Pb 1,5 0,015 150
Zn 3,831 0,03831 383,1

La normativa peruana establece según la resolución ministerial N° 307 –

2012 – Minam que el contenido del Pb permisible para zona de parques y/o
suelo residencial es de 140 ppm, siendo así levemente superior a lo
establecido. Esto está de acorde con el material de donde se extrajo la
muestra; Suelo de la calle de una zona industrial. De igual manera el
contenido de Zinc para el área comercial es igual a 380 ppm estando a límite
de lo establecido. Ver tablas 1 y 2 en anexos
 El contenido de plomo y zinc en la muestra de mineral es de:

Mineral disgregado
Contenido mg/L % ppm
Pb 3,923 0,49 4903,75
Zn 4,854 0,6068 6067,5

El contenido de Pb, Zn es muy alto para deberse de una muestra se suelo, la

característica del mineral fue de un color oscuro grisáceo lo que indica un
mineral oxidado de Pb y Zn, por la concentración revela que es un relave,
resultado de una flotación bulk. Siendo esta la más Probable

º13
VII. Observaciones

 Se necesita diluir las muestras de suelo mineral para que los datos estén dentro
del rango del trabajo.

 La concentración de ácido en la muestra debe minimizar la corrosión del

nebulizador. Sin embargo, diferentes nebulizadores pueden requerir
concentraciones bajas de ácido. Las concentraciones más bajas pueden
utilizarse siempre que las muestras y patrones tengan la misma concentración
de ácidos.

VIII. Recomendaciones

 Si el mineral contiene carbonatos o sulfuros adicionar lentamente el ácido

nítrico y esperar la eliminación de vapores

 Es recomendable volver a realizar un análisis del mineral con los mismos

estándares para evaluar la efectividad del método.

 En la preparación de la muestra se debe tener cuidado en la plancha de

calentamiento, ya que los cambios innecesarios de la temperatura se ven
reflejados en los resultados. Porque no es lo mismo preparar la muestra a 50°C
que 80°C.

º14
IX. Cuestionario
1. Señale dos métodos de extracción en suelos para la determinación de
plomo y cinc en absorción atómica.
A. EAA de llama aire – acetileno por aspiración directa
 Reactivos:
 Ácido nítrico, HNO3 100 %, densidad 1,52 kg/L. 3.2
 Ácido perclórico, HClO4 70%, densidad 1,66 kg/L.
 Solución para fortificar.
A un matraz aforado de 100 mL agregar:
→ alrededor de 50 mL de agua,
→ 1 mL de ácido nítrico (3.1),
4,.6), → 1 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Zn (Método 9.3.1,
punto 4.2),
→ 10 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Pb (Método 9.7.1,
puntoProcedimientos:

º15
  Serie de estándares de cinc.
A seis matraces aforados de 100 mL agregar:
- 0-1-2-5-10-20 mL de la solución estándar de 10 mg/L de Zn ,
- 10 mL de ácido nítrico 100%,
- Agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene:
0,0-0,1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de Zn.
 Serie de estándares de plomo.
A seis matraces aforados de 100 mL agregar:
- 0-1-2-5-10-20 mL de la solución estándar de 100 mg/L de
Pb
- 10 mL de ácido nítrico 100%
- Agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene:
0-1-2-5-10-20 mg/L de Pb.

º16
  Cálculos

Donde:
a = concentración, en mg/L, de Zn en la muestra
b = concentración, en mg/L, de Zn en el blanco
v = volumen, en mL
d = factor de dilución, si corresponde
m = masa, en g, de muestra
Fh = factor de corrección por humedad
 Interferencias
Absorción no específica que requiere corrección de fondo.
Altas concentraciones de silicio, cobre o fosfato pueden interferir. La
adición de 1500 mg/L de estroncio elimina las interferencias de cobre y
fosfato.

Fuente: ASTM D1193. 1999. Standard specification for reagent water. American
for Testing and Materials, West Conshohocken, Pennsylvania, USA, 3 p.
http://www.cofes.org.ar/descargas/relas/4_jornada/Protocolos_suelos%20y_lodos_Sadzawk
a.pdf

B. Técnica analítica de absorción atómica

 Preparación de la muestra
La digestión de la muestra consistió en un proceso de incineración de 1.00 ±
0.05 g de suelo seco a 900°C. La extracción se realizó con HCl 1+1 disolver
por adición, con 10 ml de HF Y 10 ML de HCl y evaporación a sequedad.
Procedimiento de análisis de la muestra en el espectrofotómetro. Preparar
un blanco o matriz volumen a volumen (1 + 1), 50% de solución extractante
y 50% de solución supresante. Realizar una serie de diluciones para la
corrida en el espectrofotómetro de absorción atómica, la muestra se prepara
dependiendo la dilución requerida, con 50% de solución supresante más el
volumen requerido por la dilución de la muestra, y el resto con solución del
extracto.
 Preparación de estándares

º17
 Para la preparación de las soluciones patrón de Pb y Zn se parte de una
solución de concentración conocida (1000 ppm) de cada elemento, de las
cuales se toman 2 .5 ml y se aforar a 250 ml con la matriz ( HCl al 5 % ) para
obtener una concentración de 10 ppm. A partir de estas preparar los
estándares. A partir de la solución patrón de cada elemento preparar la serie
de estándares de concentraciones diferentes.

 Estándar de Pb
Estándar No 1. Concentración 5 ppm.
Estándar No 2. Concentración 2 ppm.
 Estándar de Zn
Estándar No 1. Concentración 0.20 ppm.
Estándar No 2. Concentración 1.2 ppm.
Fuente: ISO 3696. 1987. Water for analytical use. Specification and test methods.
International Organization for Standardization, Gèneve, Switzerland, 5 p.

2. ¿Qué fuentes de contaminación de plomo se presentan en el aire, suelo

y agua? Detallar.

Las principales fuentes de plomo en el aire son la minería, la fabricación de

metales y los aviones con motor de pistón que funcionan con combustible de
aviación con plomo. Otras fuentes de contaminación del aire con plomo son
las producciones industriales, la incineración de desechos, el reciclaje, la
movilización de plomo enterrado previamente, los servicios públicos y los
fabricantes de baterías de plomo-ácido.

El plomo puede infiltrarse en el agua potable cuando las tuberías de servicio

que contienen plomo se corroen; en especial, donde el agua contiene altos
niveles de acidez o poco contenido mineral que corroe las tuberías y los
elementos fijos. El problema más frecuente se da con el latón o los grifos de
latón cromado y los elementos fijos con soldaduras de plomo, de los cuales
cantidades significativas de plomo pueden infiltrarse en el agua, en especial,
en el agua caliente.

Las fuentes principales de contaminación de plomo en los suelos son los

depósitos de partículas de aire, el uso de insecticidas y los reactivos químicos.

º18
 3. Cuáles son los límites permisibles de cinc y plomo en aguas y suelos a
nivel nacional e internacional.

Fuente: http://www.minam.gob.pe/wp-content/uploads/2017/07/Res_182-2017-
MINAM.pdf

Fuente: Z. Filip. (2002). International approach to assessing soil quality by

ecologically-related biological parameters. Agriculture, ecosystems and
environment. Volume 88, Issue 2, pp. 169-174

º19
Fuente: https://www.ana.gob.pe/sites/default/files/normatividad/files/ds-ndeg-015-
2015-minam.pdf

º20
Fuente:
file:///C:/Users/Sheyla/Documents/5to%20ciclo/Operaciones%20en%20servicio%2
0de%20planta/Dialnet-ContaminacionPorMetalesPesados-6096110.pdf

4. Anexar una metodología de determinación de cinc y plomo por

absorción atómica en minerales. Referenciar fuente.

 Preparación de la solución estándar de Zinc

Se prepara a partir de una solución matriz de 1 g/l de zinc otra se 100
mg/l para los cálculos se toma como referencia el realizado para la
plata.
 Se enfría y se agita, se deja en reposo hasta una temperatura de
ambiente luego se saca las alícuotas con pipetas calibradas o en
bureta de 50 ml calibrada.
 Los patrones de trabajo que están programadas para su
preparación y calibración en la absorción atómica es de la
siguiente manera:
o Patrón de 5.0 ppm
o Patrón de 10.0 ppm
o Patrón de 15.0 ppm
 A estas mediciones de los patrones de trabajo se agrega el 10%
de ácido clorhídrico concentrado.

El método no presenta interferencias, siempre se debe eliminar el

NO2, solo se recomienda el uso de una lámpara EDL Lámpara de
descarga.

 Preparación de la solución estándar de Plomo

Se prepara una solución de 100 ppm a partir de un patrón de un
gramo por litro de Plomo

º21
  Se enfría y se agita, se deja en reposo hasta una temperatura de
ambiente luego se saca las alícuotas con pipetas calibradas o en
bureta de 50 ml calibrada.
 Los patrones de trabajo que están programadas para su
preparación y calibración en la absorción atómica esa de la
siguiente manera:
o Patrón de 2.0 ppm
o Patrón de 5.0 ppm
o Patrón de 10.0 ppm
o Patrón de 20.0 ppm
 A estas mediciones de los patrones de trabajo se agrega el 15 %
de ácido clorhídrico concentrado.

Digestión de la muestra
o Los ataques de la muestra se realizan en vasos de precipitación de 100 a
250 ml, que deben estar preparadas antes de preparar los pesos.
o Se pesa en la balanza analítica de 100 a 500 mg de muestra finamente
pulverizado y seco.
o Una vez pesado la muestra se ataca por disolución de 5.0 ml de ácido
nítrico y 15.0 de ácido clorhídrico concentrados.
o Se coloca a la plancha eléctrica a una temperatura de 200 a 300°C
aproximado se deja hervir por unos 5 a 6 minutos hasta que
desaparezcan espumas en su reacción.
o Luego de estar disuelta la muestra se agrega 10 ml de ácido clorhídrico
concentrado y nuevamente se deja hervir por espacio de 4 a 5 min.
o Mientras dure la disolución, se debe preparar los matraces aforados de
100 ml en la campana de ataques debidamente enumeradas.
o Una vez disuelto y que los gases rojos son expulsados por la ebullición
se debe transferir al matraz mediante un embudo de plástico lavando
con agua tibia o fría hasta una cantidad moderada.
o Con una piseta se afora al ras de los matraces colocando una tapa
esmerilada al matraz. i) Se agita fuertemente para mezclar la solución
de las muestras, colocando los matraces aforados al borde de la mesa.
o Las soluciones se deben dejar en reposo por unos 30 a 40 minutos para
que las partículas puedan decantar y no obstruir los conductos del
equipo y no interferir en la absorción de luz.
o Cuando las muestras están fuera de rango de calibración se deben
diluir extrayendo alícuotas con una pipeta volumétrica de 5 a 10 ml
adicionando 10 a 15 ml de ácido clorhídrico para 100 ml de dilución.

º22
 Parámetros recomendados para el zinc son:

Parámetros recomendados para el plomo son:

Fuente: Vandecasteele, C, Block, C.B., in Modern Methods for Trace Element

Determination, Wiley & Sons, Chichester, 1993, pp. 92- 137.

X. Bibliografía

 Demetrio González, Patricia. (2017). Métodos de análisis de elementos en

suelos. 30/10/2019, de Departamento de Química y Análisis Agrícola, E.T.S.I.
Agrónomos, Universidad Politécnica de Madrid Sitio web:
http://scielo.sld.cu/pdf/caz/v44n3/caz06317.pdf.https://www.redalyc.org/pdf/
4760/476047399003.pdf

 Comité Editorial Conjunto, Métodos Normalizados, (APHA, AWWA, WPCF).

Editorial Diaz de Santos. Tomo I. Pag. 1-19 - 1-21

º23
ANEXO
Tabla 1

º24
Tabla 2

Captura arrojadas del equipo Varian

º25
º26