ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION MOLECULAR

Laboratorio N° 2: Determinación de Manganeso en

Acero
I.- OBJETIVOS:
• Determinar la concentración porcentual de Manganeso en
una muestra de acero por medidas espectrofotométricas .
• Calcular la absortividad molar específica y determinar si
cumple o no con la Ley de Lambert y Beer.
• Con la absortividad molar específica determinar la
concentración de Manganeso en mol/Lt y convertirla en
porcentaje.
• Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia
que corresponde a la muestra para encontrar su
concentración.
• Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.
II.- Fundamento Teórico:
El acero es una aleación de metales
donde el Manganeso se encuentra en
cantidades variables por ejemplo en
el GX-200 Cr 13 0,30 % o el GX-
120Mn Cr 12.2 con 13 %
dependiendo de sus aplicaciones y
normalizaciones. La cantidad de
Manganeso depende de la aplicación
del acero. En términos generales, en
el acero también se puede encontrar
presentes otros metales como el
hierro, cromo y níquel.
El Manganeso, por su parte, le aumenta fortaleza,
dureza, durabilidad y resistencia al uso del acero.
Las sales de Manganeso tienen distintas
aplicaciones en la industria química como por
ejemplo el bióxido de Manganeso se puede usar
como depolarizador. El Manganeso es el
responsable del color amatista en piedras y vidrios.
El manganeso se encuentra en aguas superficiales
y de subsuelo por causas antropogénicas y
naturales.
El manganeso es un oligoelemento que es el
componente o el activador de numerosas moléculas
implicadas en reacciones químicas que permiten
aportar a las células la energía que necesitan, en
especial a partir de los glúcidos y los lípidos, así
como en la formación del cartílago y el hueso, la
cicatrización (regulación de la síntesis de colágeno,
la síntesis de arginasa, una enzima que interviene
en el ciclo de la urea (permite al organismo eliminar
el amoniaco, que es neurotóxico) y la protección
antioxidante (Anses 2016).
Determinación de Manganeso:
Uno de los métodos más utilizados en la determinación de
Manganeso es por espectrofotometría de absorción molecular
en el visible que se basa en la oxidación del ion manganeso,
Mn+2 a permanganato, MnO4-. El ion permanganato absorbe
luz visible en la región de los 525nm lo que le imparte un color
violeta a la solución acuosa de este ion. El agente oxidante
es el peryodato de potasio (KIO4) el cual oxida a Mn+2
mediante la siguiente ecuación:

2Mn+2 + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H+

El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta
una posible interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el
hierro en el acero se encuentra en grandes cantidades y al disolver el
acero este pasa al ion férrico. La interferencia del ion férrico se
puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ion de fosfato
forma un complejo incoloro con el ion de hierro. Por último, el
carbono presente en la muestra se puede eliminar mediante su
oxidación con peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reacción:

C(s) + 2S2O8-2(ac) + 2H2O CO2(g) + 4SO4-2(ac) + 4H+

La determinación experimental de manganeso en acero consta de las
siguientes cuatro partes:

➢ Se preparará una solución stock de 100 ppm de Mn a partir de

Permanganato de Potasio (KMnO4).
➢ Se preparará cuatro soluciones estándares considerando las
concentraciones en las que se determinó el menor error en el
laboratorio anterior.
➢ Se preparará una solución de la muestra problema (acero) y el
blanco de reacción que se utilizará en la medición
espectrofotométrica en las mismas proporciones en las que se
preparará la muestra.
➢ Se medirá las absorbancia de las soluciones estándares y la
muestra problema para determinar la concentración de
manganeso en acero mediante los cálculos correspondientes.
III.- Materiales y Métodos:
3.1 Equipos y Materiales:

• Balanza Analítica
• Espectofotómetro Hach DR2800
• Vaso de precipitados
• Espátulas
• Fiolas de 1000ml, 100ml
• Picetas
• Pipetas de 1ml, 2ml, 5ml y 10ml
• Bombillas de Succión o
Propipetas
• Lunas de reloj
3.2.- Reactivos:
• Agua Destilada
• Permanganato de Potasio
(KMnO4)
• Acero Pulverizado
• HNO3 (1:1)
• Persulfato de Amonio o Potasio
• Acido Fosfórico al 85%
• Peryodato de Potasio o Acido
Peryódico
3.3.- Método – Procedimiento Experimental:
I. Preparación de Soluciones:
1. Preparación de la solución Stock de 100ppm de Manganeso a
partir de KMnO4 (1000ml)

• Realizar los cálculos para preparar 1000ml de una solución de

Manganeso de 100ppm a partir de Permanganato de Potasio.

2. Preparación de las estándares:

• Realizar los cálculos para preparar 100ml de solución de las

siguientes concentraciones: 2; 4; 6 y 8ppm.

• Una vez hechos los cálculos colocar en las fiolas de 100ml los
volúmenes para preparar los estándares, enrazar con agua destilada
y rotular.
IV.- Cálculos:
1. Preparación de Solución Stock de 100ppm de Mn a partir de
KMnO4 (1000ml)
• En un vaso de precipitados de 50ml pesar la cantidad de KMnO4
calculado (0,28767g).
• Agregar agua destilada para disolver.
• La solución colocarla en una fiola de 1000ml, enrazar y rotular.
2. Preparación de las soluciones estándar de 2; 4; 6 y 8ppm de
concentración de Manganeso a partir de la Solución Stock de 100ppm de
Manganeso (100ml)
2. Preparación de las soluciones estándar de 2; 4; 6 y 8ppm de
concentración de Manganeso a partir de la Solución Stock de
100ppm de Manganeso (100ml)

Estándar de Mn Concentración de Mn Volumen a medir

(ppm) (100ml)
1 2

2 4

3 6

4 8
II. Tratamiento de la muestra:
➢ En un vaso de precipitados, pesar aproximadamente 0,1 a 0,2g de muestra
(acero)
➢ Agregar 10ml de HNO3 1:1
➢ Llevar a calentamiento en campana hasta disolver el acero tapando el vaso con
una luna de reloj, sin llegar a sequedad.
➢ Retirar el vaso con la muestra, enfriar y agregar 50ml de agua destilada y llevar
nuevamente a calentamiento para disolución de las sales.
➢ Retirar y agregar poco a poco 1g de Persulfato de Amonio o Persulfato de Potasio
agitando suavemente la solución.
➢ Llevar nuevamente a ebullición por 5-10minutos.
➢ Agregar 8ml de H3PO4 al 85%
➢ Finalmente agregar poco a poco 0,2g de Peryodato de Potasio o Ácido Peryódico
y hervir de 3 a 5min.
➢ Enfriar y transferir la solución a una fiola de 100ml, enrazar con agua destilada y
homogenizar.
Mediciones Instrumentales:

➢ Realizar la medición de las absorbancias o transmitancias de

cada uno de los estándares y de la muestra a una longitud de
onda de 525nm.
➢ Mediante la expresión de Lambert y Beer, calcular la
absortividad molar específica. De no existir diferencias
significativas en los valores de la absortividad establecer el
promedio.
➢ Con la absortividad molar especifica promedio calculada, y la
absorbancia que corresponde a la muestra, calcular la
concentración en molaridad y ppm en la dilución de la
muestra.
➢ Calcular la concentración de manganeso en la muestra de
acero trabajada.
V.- TABLA DE PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

Estándar Concentración Concentració Absorbancia 𝐴

€=
de Mn de Mn n de Mn A 𝑏𝐶
(ppm) (mol/Lt) Lmol cm-1
-1

1 2.0 0.212

2 4.0 0.428

3 6.0 0.640

4 8.0 0.847

Muestra 0,642 €=

Nota : Peso de muestra 0,1236g

Determinar la Concentración de la muestra con la ecuación de Lamber
y Beer:

𝐴
C=
€𝑏

Determinar el Porcentaje de Mn que hay en 100ml con la muestra:

(Peso de Muestra: 0,1236g)

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑛 (𝑔)
% 𝑀𝑛 = X 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Graficar:

• Graficar la Curva de Calibración (A vs ppm) e Interpolar la

Absorbancia que corresponde a la muestra para determinar la
concentración.

• Encontrar la expresión de la curva de calibración.

VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS

VII. OBSERVACIONES

VII. CONCLUSIONES

VIII. RECOMENDACIONES
 CUESTIONARIO
1. Cuáles son las características o razones en el uso de manganeso
en el acero.
2. Presente un método estandarizado para el análisis de manganeso
en acero, aguas subterráneas, y en industria de alimentos.
3. a) Cuál sería la transmitancia porcentual para la muestra en el
análisis realizado.
b) suponiendo que otra muestra presenta 3 veces la concentración
determinada en el ensayo realizado , cuál sería la transmitancia
porcentual.