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Laboratorio de Análisis Instrumental 2 Ing.

Armando Salinas Sánchez INGENIERÍA QUÍMICA 1

Semana 2 FASE 3

POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS
 Construir una celda galvánica
 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

II GENERALIDADES
Para realizar esta medición potenciométrica es necesdario construir una celda galvánica y que está
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentración del analito.

El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o


un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:

Ep = Er + Ei

Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:

E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n [A] [ B ]

Donde:
E p = potencial de pila

E o = potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes

[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes

Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos


y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un
caso especial de estos tipos de análsis.

III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados
directamente en unidades de pH.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
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Las características del arreglo son:

 Electrodo de referencia: plata cloruro de plata


 Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH
 Instrumento : pHmetro
 Lectura : pH
 Calibrado : a pH conocido

V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate CG 820
 Electrodo múltiple de vidrio
 Agitador magnético
VI MATERIALES
 vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
 Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
 Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M
 Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M.
 Solución de ácido acético 0.01000 M
 Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA
1.- Puesta en marcha
Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibración del phmetro
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Colocar el conmutador en la posiciónde "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de unas tres unidades
de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).

Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la


solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicación digital al valor de la
solución tampón.

Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH =
4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda
solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.

Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibración).

3.- Medición de pH en soluciones


Introducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de
indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.

4.- Medición de pH en sustancias sólidas


a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00
ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)

A) Medición
En la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la
siguiente relación:

PH = - log [H +]

CUESTIONARIO

1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH

2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución

3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas

4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución

5.- Como define la potenciometría directa y cual es el ámbito de su aplicación

6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b)
0.1163 V. Calcular el pH de cada solución problema.
7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?
8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un
potencial de 0.367 v. Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una
solución problema, el potencial era 0.544 V, ¿cuáles el pMg de la solución problema
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Informe de laboratorio No 12
Determinación de pH
Fecha 01/12/20 GRUPO: __________

Análisis:
 Construir una celda galvánica
 Preparación de soluciones de laboratorio
 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

Método: Electrométrico potenciométrico


MUESTRAS:
 Soluciones acuosas de laboratorio
 Soluciones industriales
 Sustancias sólidas

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. PUESTA EN MARCHA
Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos de referencia y el
indicador de membrana de vidrio para pH. Lavarlos adecuadamente con agua
destilada y secarlos con papel filtro.

2. CALIBRACIÓN DEL pHMETRO


Colocar el sensor en la posición de pH, elegir dos soluciones tampón con el valor
de pH próximo al punto cero del electrodo (pH= 7.00), y la segunda solución
buffer a la distancia de una tres unidades de pH del pH de la solución problema.
Sumergir los electrodos en una primera solución buffer de pH= 7.00. hasta que
aparezca la indicación de pH e introducir el dato a la memoria.
Enjuagar y secar los electrodos con agua destilada y sumergirlos en la segunda
solución buffer con pH 4.00, esperar que el instrumento de la señal del pH del
buffer y ajustar el instrumento al pH del tampón.
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3. MEDICIÓN DE SOLUCIONES ACUOSAS DE


LABORATORIO

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

Muestra Concentración molar pH teórico pH practico

Buffer biftalato de 0.00496 4.002


potasio
Acido clorhídrico 0.0100 2.00 2.23
Acido acético 0.0100 3.38 3.23
Buffer Bórax 0.00997 9.220
Hidróxido de sodio 0.0100 12.00 11.52
Hidróxido de amonio 0.0100 10.63 9.97

CALCULO DE pH TEORICOS

 Acido Clorhídrico 0.0100 M

CÁLCULO ANALÍTICO
HCl ---- H + + Cl –
inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M
cambio: -0.010 M +0.010 M +0.010 M
Final : 0.00 M 0.010 M 0.010 M

pH = -log (0.010) = 2.00


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 Acido Acético CH3COOH 0.010 M

CH3COOH --- H+ + CH3COO-


0.010 x x

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - xM x x
Final : 0.010 M – x 0.010 M 0.010 M

Aplicando Ke se tiene

Ke = 1.75 10 -5 --------- Ke = [ x] [ x] =
(0.010 -x)
[ x] 2 = 80.01) (1.7510-5 ) = 4.18 x 10 -4
pH = -log (4.18x 10-4) = 3.38
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 Hidróxido de sodio 0.010 M


NaOH ------ Na+ + OH -

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - 0.010 M 0.010 M 0.010 M
Final : 0.00 M 0.010 M 0.010 M

Cálculo de pOH = - log [ OH] = -log (0.010)


pOH = 2.00

Cálculo de pH
pH + pOH = 14.00
pH= 14.00 – 2.00 =12.00

 Hidróxido de amonio 0.010 M


NH4OH ------ NH4 + + OH-

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - xM x x
Final : 0.010 M – x 0.010 M 0.010 M

Aplicando Ke se tiene

Ke = 1.8 10 -5 --------- Ke = [ x] [ x] =
(0.010 -x)
[ x] 2 = (0.01) (1.810-5 ) = 4.24 x 10 -4
pOH = -log (4.24x 10-4) = 3.37

cálculo de pH
pH + pOH = 14
pH = 10.63
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4. MEDICIÓN DE MUESTRAS
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TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y


INDUSTRIALES

MUESTRA pH teórico pH practico

Buffer Biftalato de potasio 4.001


Coca cola 2.50 2.57
Vinagre 2.90 2.45
Zumo de naranja 3.10 3.33
Orina 4.50-8.00 5.76
Yogurt 4.00-4.50 4.06
Agua potable 6.95-8.00 6.80
Frugo 3.70 3.57
Agua de mesa cielo 8.00 7.92

5. MEDICIÓN DE pH EN SUSTANCIAS SOLIDAS


a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000g de muestra, triturara en un mortero de porcelana o icuar la muestra. Diluir
con 100.0 ml de agua destilada, agitar, filtrar la solución.
b) Calibrado
Estandarizar el instrumento a pH 7.00
c) MEDICIÖN
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En la solución filtrada introducir los electrodos con mucho cuidado a una prudente altura
del fondo del vaso y medir su pH.

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTRA PH teórico PH practico

Buffer 7.00
Galleta de soda 7.0-8.5 7.93
Harina 6.0-6.8 6.3

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Apellidos y Nombres: _____________________________________________

Firma del alumno: ____________________


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Semana 3 fase 3
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR
NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada ácida
 Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADES
Los métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización, es decir,
cuando reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de
acuerdo a la siguiente reacción:
OH- + H+ ---------- H2O
Analito titulante producto

Una aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base , es la


determinación del bicarbonato de sodio en diferentes tipos de productos que contienen
bicarbonatos como agua bebidas gaseosas, productos farmacéuticos,y en control del
contenido de bicarbonatos en aguas minerales como la bebida mineral Socosani, etc.
Las aguas de socosani son producto de los deshielos en las alturas del Chachani, que en su
recorrido recoge a su paso y la convierte en forma natural en el agua mineral, Socosani, rica
en magnesio, calcio, potasio, sodio, y bicarbonatos. El valle de Socosani está ubicado a 36
Km de la ciudad de Arequipa.
El agua mineral es agua que contiene minerales u otras sustancias disueltas que le dan un
valor terapéutico, sales, compuestos sulfurados, y gases están entre la sustancias que
pueden estar disueltas en el agua.
El beneficio de los minerales es, calcio, ayuda a fortalecer huesos y dientes, magnesio, ayuda
a la relajación muscular, es un calmante y energizante natural, ayuda a fijar el calcio y fosforo
een huesos y dientes, sodio, es importante en el metabolismo celular; hierro, que oxigena las
células, bicarbonatos que ayuda a la digestión y neutraliza la secreción gástrica.
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes
como iones calcio, magnesio, hierro. Así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones
bicarbonatos, el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable
a esta bebida mineral. La composición del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:

Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1239

III FUNDAMENTO
La titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico,
que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución
titulante es la siguiente:

HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O

analito titulante productos


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Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya
solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el
punto de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

las características del arreglo experimental son :


 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
 Instrumento : pHmetro
 ctura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 7.00

V APARATOS
 etro digital Jenway 3510
 Electrodo combinado de vidrio
 Equipo de agitación magnética.
VI MATERIALES
 reta por 25 ml.
 vasos de precipitación de 150 y 250 ml.
VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 7.00
 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1015 M.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir por bureta exactamente 50.00 mililitro de la muestra de agua mineral Socosani, y diluirla
adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml. Lavar adecuadamente los electrodos y
secarlos con un paño suave o papel filtro.
2.- Calibrado del Instrumento
Estandarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 7.00, ajustar el pH del
instrumento a la de la solución buffer. Apagar el aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con
papel filtro.
3.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de
ácido clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un
volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH. Las mediciones de
pH se tabulan adecuadamente.

IX CALCULOS
1.- Tabulación de Datos
Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.
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2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalencia


Levantar una curva de titulación en función de los parámetros de  pH /  V.

3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de


equivalencia
Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,
Valor Máximo de  pH / V = ........................
Intervalo de volumen = ........................
Valor anterior al valor máximo = .......................
Valor posterior al valor máximo = .......................

Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón


mg/ L HCO3- = ml gastados x Mmol / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml
ml. de solución problema x 1 L

X CUESTIONARIO

1.- En que consiste el método de la primera derivada

2.- Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos

3.- Porqué no utiliza algún indicador en esta titulación

4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada

5.- De los resultados obtenidos cuál cree que es un valor que se puede descartar
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Informe de laboratorio No 11
Determinación de bicarbonatos
Fecha: 11/12/20 GRUPO: ______

Análisis:
 Preparar la solución valorada de ácido clorhíidrico 0.1016 M
 Aplicar los principios de titulación potenciométrico ÁCIDO BASE en un caso práctico
 Determinar cuantitativamente el contenido de bicarbonatos en una bebida mineral Socosani
 Evaluar los resultados obtenidos experimentalmente

Método: Titulación potenciométrica ácido base

Muestra: Agua Mineral Socosani Volumen de muestra: 50.0 ml

Contenido declarado : 1239 mg/L HCO3 -

DATOS EXPERIMENTALES:
 Volumen de la muestra = 50.0 ml
 Concentración del titulante = 0.1016 M HCl
 Calibración = pH 7.00
 Incremento del titulante = 1.0 ml

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MUESTRA VOLUMEN DE MUESTRA DILUCIÓN FINAL


1 50.0 ± 80 ml

TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES EN LA


TITULACIÓN

Volumen Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6


titulante pH pH pH pH pH pH
0 6.64 6.68 6.33 6.13 6.07
1 6.48 6.48 6.26 6.05 6.04
2 6.35 6.35 6.13 5.97 6.00
3 6.20 6.20 6.05 5.86 5.82
4 6.06 6.05 5.95 5.75 5.73
5 5.92 5.91 5.84 5.63 5.64
6 5.77 5.76 5.71 5.49 5.50
7 5.59 5.57 5.55 5.33 5.35
8 5.37 5.32 5.33 5.10 5.14
9 5.04 4.85 4.94 4.73 4.78
10 3.60 3.22 3.45 3.41 3.42
11 2.76 2.58 2.89 2.62 2.68
12 2.48 2.38 2.65 2.40 2.45
13 2.32 2.23 2.50 2.26 2.30
14 2.21 2.20 2.39 2.16 2.19
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15 2.10 2.11 2.29 2.10 2.10

CURVA DE TITULACIÓN
METODO DIRECTO

Volumen
ml del pH
titulante
0 6.64

1 6.48

2 6.35
3 6.2
4 6.06
5 5.92
6 5.77
7 5.59
8 5.37
9 5.04
10 3.6
11 2.76
12 2.48

PROCESAMIENTO DE DATOS DEL MÉTODO DE PRIMERA DERIVADA


VOLUMEN DEL TITULANTE
pH  pH /  V.

0.0 6.64
0.5 0.16
1.0 6.48
1.5 0.13
2.0 6.35
2.5 0.15
3.0 6.20
3.5 0.14

4.0 6.06
4.5 0.14
5.0 5.92
5.5 0.15
6.0 5.77
6.5 0.18
7.0 5.59
7.5 0.22
8.0 5.37
8.5 0.33
9.0 5.04
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9.5 1.44 máximo valor de primera derivada


10.0 3.6
10.5 0.84
11.0 2.76
11.5 0.28
12.0 2.48
12.5 0.16
13.0 2.32
13.5 0.11
14.0 2.21
14.5 0.11
15.0 2.11

16.0

CÁLCULOS
1.- MÉTODO GRÁFICO (PRIMERA DERIVADA)

TABULACION DE DATOS DE PRIMERA DERIVADA

VOLUMEN DEL TITULANTE  pH /  V

0.5 0.16
1.5 0.13
2.5 0.15
3.5 0.14
4.5 0.14
5.5 0.15
6.5 0.18
7.5 0.22
8.5 0.33
9.5 1.44
10.5 0.84
11.5 0.28
12.5 0.16
13.5 0.11
14.5 0.11
15.5
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2.- MÉTODO ANALÍTICO (PRIMERA DERIVADA)


PROCESAMIENTO DE DATOS
 Valor mayor de Pera derivada = 1.44
 Intervalo de volumen = (9-10 ml)
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.33
 Valor posterior al máximo = 0.84

Cálculo del volumen del titulante (INTERPOLACIÓN)

Vx = 9.0 + (10-9) (1.44-0.33)


2 (1.44-0.84)
Vx = 9.925 ml

Cálculo de ppm de bicarbonatos

mg/L HCO3 = 9.925 ml x (0.1016 mmol/ml) x (61.05 mg HCO3- /mmol) x 1000 ml


50 ml muestra x 1 L

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No grupo ppm HCO3 -


1 1231.23
2 1188.43
3 1189.85
4 1227.66
5 1216.53
6
7
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GRAFICA DE RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1.- EXACTITUD

a) ERROR ABSOLUTO (Ea)

E=/X/- /A/
Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 1239 mg/ L HCO3-

TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No grup /x/ - / A/ = E ERROR


1 1231.23 - 1239 = exceso
2 1188.43 1239 = exceso
3 1189.85 1239 exceso
4 1227.66 1239 exceso
5 1216.53 1239 exceso

a) ERROR RELATIVO (Er)

% Er = /x/ - /A/ x 100%


/A/

TABLA DE ERROR RELATIVO


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No grupo % ERROR relativo


1
2
3
4
5

2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

A) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO (M)

MEDIA ARITMÉTICA
No grupo /X/
1
2
3
4
5

M = x1 + x2+x3+x4+x5 = ∑ X =
N N 5

M = 9.20

A) MEDIANA (Me)
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos impar se
toma como mediana el valor impar (3). Si el número de casos es par se
toma la media de los valores centrales

No grupo /X/
1
2
3
4
5

La mediana es igual
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Me= 9.25

3.- MEDIDAS DE DISPERSION


A) RANGO O INTERVALO

R = VALOR mayor – VALOR menor


= 9.28 - 9.01 = 0.27

B) DESVIACIÓN ABSOLUTA (DA)

No grupo /x/ - /M/ = DA


1
2
3
4
5

El resultado de 9.01 es el valor que presenta mayor dispersión 0.19. Es un VALOR


SOSPECHOSO PARA SER DESCARTAD0

DESVIACIÓN ABSOLUTA DE LOS VALORES ACEPTADOS

No grupo /x/ - /M/ = DA


1
2
3
4
5
Se aisla el valor considerado sosopechoso de ser descartado
Media aritmética de los cuatro valores aceptados
M = 9.25
Desviación media
DM =
4

C) Test 4d (rechazo de datos)


Si: DA del valor dudoso > 4 DM el valor se rechaza
0.24 > 4 x0.035
0.24 > 0.14
El resultado del grupo 1 de 9.01 se rechaza.

Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________


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CUESTIONARIO

APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________

Firma: ____________________

CUESTIONARIO

Semana 4 fase 3
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR
NEUTRALIZACIÓN
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ANALISIS DE LA ACIDEZ DEL VINO

I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio
 Realizar la titulación del vino tinto mediante la adición del hidróxido de sodio
 Obtener las curvas de titulación por el método de segunda derivada
 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino tinto
 Evaluar los resultados obtenidos mediante tratamiento estadístico

II GENERALIDADES
los métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter
ácido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinación analítica de la ácidez del vino.

La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante
la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azúcares (glucosa o
fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que permanece en disolución del vino final,
por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial, del
zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los ácidos en el vino
tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de
la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.
La ácidez del vino se compoene de distintos ácidos en estado libre o compuesto, unos derivados de la
uva (málico, tartárico y citrico), y otros de distintos procesos de fermentación (succínico, acético, y
láctico). La ácidez del vino depende mucho de su riqueza en ácido tartárico por su mayor liberador de
iones hidrógeno, supone del 25-30% de los ácidos totales del vino, y es el más resistentes a las
bacterias.
La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55% o también se
expresa como gramos de ácido tartárico por litro (6.44 g/L)

III Fundamento
El método consiste en la medición y registro del potencial de celda o pH después de la adición del
reactivo titulante, con un álcali valorado, utilizando un equipo medidor de pH. Se titula el ácido tartárico
con una solución de concentración conocida de hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos, se
mide los cambios de pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda
galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O

analito titulante productos

Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación por el método directo, de la
primera y segunda derivada.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
Las características del sistema son:

 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata


 Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 4.00
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V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate C-G 820
 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
 Agitador magnético.
VI MATERIALES
 Bureta por 25 ml.
 Vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución de hidróxido de sodio 0.1000N.
 Solución Buffer de pH 4.00
 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir 10.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso. Lavar adecuadamente
los electrodos y secarlos con papel de filtro.

2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de incremento
de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con
papel filtro.

3.- Titulación
Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla
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de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitros del titulante. Agregar desde una
Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes
de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS
1.- Tabulación de datos
Los datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el Método Gráfico


El punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la segunda derivada.
Tabular los resultados de a cada incremento del titulante su valor de pH, calcular los valores de primera
derivada y luego de segunda derivada, y ubicando en el eje de la ordenada los valores de segunda
derivada  2 pH /  V 2, y en el eje de la abcisa los volúmenes de la solución de hidróxido de sodio.

3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analítico


Calcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en ella los
siguientes datos:
Ultimo valor positivo de  2 pH /  V 2 = ---------------
Intervalo de Volumen = ---------------
Primer valor negativo de  2 pH /  V 2 = ____________
Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.

Vx =

4.- Cálculo de la concentración de ácido tartárico


a) Como % de ácido tartárico
% tartárico = ml. gastados x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%
ml. de muestra
c) Como g/L de ácido tartárico
g/L AT = ml gastados x 0.1000 meq /ml x 0.075045 g AT/ 1meq x 1000 ml
ml muestra x 1 L
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Informe de laboratorio No 13
Determinación de la Acidez del vino

Fecha 18/12/20 GRUPO: ________

Análisis.
 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio
 Realizar la titulación del vino tinto mediante la adiciónde hidróxido de sodio
 Obtner las curvas de titulación
 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino
 Evaluar estadísticamente los resultados obtenidos

Método: Titulación potenciométrica ácido base

Muestra: Vino Tinto Borgoña Don Bosco


CONTENIDO TEORICO= 6.44 g/L
DATOS:
 Volumen de la muestra = 10.0 ml
 Concentración del titulante = 0.09892 N
 Calibración pH = 4.01
 Peso molecular Acido tartárico = 150.18 g/mol
 Incremento de la solución titulante = 1.0 ml

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MUESTRA VOLUMEN DE MUESTRA DILUCIÓN FINAL


1 10.0 ± 80 ml

TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES EN LA


TITULACIÓN
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Volumen Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6


titulante pH pH pH pH pH pH
0
3.17 3.05 3.20 2.90 3.00
1 3.26 3.28 3.27 3.09 3.28
2 3.49 3.55 3.50 3.28 3.52
3 3.71 3.74 3.72 3.50 3.70
4 3.93 3.97 3.94 3.75 3.95
5 4.16 4.22 4.20 4.02 4.21
6 4.42 4.50 4.45 4.33 4.43
7 4.69 4.78 4.70 4.76 4.73
8 5.05 5.19 5.09 5.45 5.08
9 5.63 5.89 5.70 7.04 5.10
10 6.48 6.78 6.65 8.77 6.70
11 8.42 8.95 8.50 9.80 8.60
12 9.57 9.75 9.60 10.02 9.65
13 10.03 10.12 10.05 10.20 10.08
14 10.28 10.36 10.30 10.32 10.35
15 10.49 10.54 10.50 10.48 10.48

PROCESAMIENTO DE DATOS DEL MÉTODO DE LA SEGUNDA


DERIVADA

VOLUMEN DEL pH  pH /  V  2 pH /  V 2
TITULANTE PRIMERA DERIVADA SEGUNDA DERIVADA
0.0 3.17
0.5 0.09
1.0 3.26 +0.14
1.5 0.23
2.0 3.49 -0.01
2.5 0.22
3.0 3.71 0.00
0.22
4.0 3.93 +0.01
0.23
5.0 4.16 +0.03
0.26
6.0 4.42 +0.01
0.27
7.0 4.69 +0.09
0.36
8.0 5.05 +0.02
0.38
9.0 5.63 +0.27
0.65
10.0 6.48 +0.29
1.94
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11.0 8.42 -0.79


1.15
12.0 9.57 -0.69
0.46
13.0 10.03 -0.21
0.25
14.0 10.28 -0.04
0.21
15.0 10.49

Cálculos
1.- MÉTODO GRÁFICO (SEGUNDA DERIVADA)

TABULACION DE DATOS DE SEGUNDA DERIVADA

VOLUMEN DEL TITULANTE 2 pH /  V2

1.0 +0.14
2.0 -0.01
3.0 0.00
4.0 +0.01
5.0 +0.03
6.0 +0.01
7.0 +0.09
8.0 +0.02
9.0 +0.27
10 +0.29
11 -0.79
12 -0.69
13 -0.21
14 -0.04
15

CALCULOS
1.- METODO GRAFICO
CURVA DE TITULACIÓN DE SEGUNDA DERIVADA
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2.- MÉTODO ANALÍTICO (SEGUNDA DERIVADA)


 Intervalo de volumen = (10-11 ml)
 Ultimo Valor positivo segunda derivada = 0.29
 Primer valor negativo = -0.79

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 10 + (11-10) (0.29 ) = 10.27 ml


(0.29 –(-0.79)

3.- CÁLCULO DEL % DE LA ÁCIDEZ

g/L ácido tartárico = 10.27 ml x 0.09892 meq/ml x 0.07504 g/1 meq x 1000 ml
10 ml x 1 L

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra g/ L ácido tartárico

1 7.61
2 7.78
3 7.83
4 7.58
5 7.62

GRAFICA DE RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
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1.- EXACTITUD

b) ERROR ABSOLUTO (Ea)

E=/X/- /A/
Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 6.44 g/ L

TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No grup /x/ - / A/ = E ERROR


1 - 6.44 = exceso
2 6.44 = exceso
3 6.44 exceso
4 6.44 exceso
5 6.44 exceso

c) ERROR RELATIVO (Er)

% Er = /x/ - /A/ x 100%


/A/

TABLA DE ERROR RELATIVO


No grupo % ERROR relativo
1
2
3
4
5

2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

B) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO (M)

MEDIA ARITMÉTICA
No grupo /X/
1
2
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3
4
5

M = x1 + x2+x3+x4+x5 = ∑ X =
N N 5

M = 9.20

A) MEDIANA (Me)
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos impar se
toma como mediana el valor impar (3). Si el número de casos es par se
toma la media de los valores centrales

No grupo /X/
1
2
3
4
5

La mediana es igual
Me= 9.25

3.- MEDIDAS DE DISPERSION


D) RANGO O INTERVALO

R = VALOR mayor – VALOR menor


= 9.28 - 9.01 = 0.27

E) DESVIACIÓN ABSOLUTA (DA)

No grupo /x/ - /M/ = DA


1
2
3
4
5
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El resultado de 9.01 es el valor que presenta mayor dispersión 0.19. Es un VALOR


SOSPECHOSO PARA SER DESCARTAD0

DESVIACIÓN ABSOLUTA DE LOS VALORES ACEPTADOS

No grupo /x/ - /M/ = DA


1
2
3
4
5
Se aisla el valor considerado sosopechoso de ser descartado
Media aritmética de los cuatro valores aceptados
M = 9.25
Desviación media
DM =
4

F) Test 4d (rechazo de datos)


Si: DA del valor dudoso > 4 DM el valor se rechaza
0.24 > 4 x0.035
0.24 > 0.14
El resultado del grupo 1 de 9.01 se rechaza.

Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________


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CUESTIONARIO
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