Curso de Auxiliar de Laboratorio –Cruz Marisol

MODULO 3-: ANALISIS DEL CARBONATO DE LITIO EN EL

LABORATORIO
Determinación de elementos en el laboratorio mediante
análisis cualitativos en cada etapa del procesamiento del
Carbonato de Litio-Uso de equipos para la determinación de
elementos indeseables en laboratorio de forma cuantitativa.

El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista:
análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad química
de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la
cantidad relativa de las especies que componen la muestra.
ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO
Es el conjunto de métodos y técnicas determinan la composición y características químicas
y físicas de la muestra, la aplicación de los análisis fisicoquímicos contribuye de manera
crucial al desarrollo y a la comprensión del concepto de materia.
Las propiedades de la materia se clasifican en propiedades físicas, químicas, organolépticas,
intensivas y extensivas.
Las PROPIEDADES FÍSICAS son características que se pueden medir y observar sin modificar
la composición o identidad de la sustancia (punto de fusión, punto de ebullición, densidad,
dureza, viscosidad, tensión superficial).
Las PROPIEDADES QUÍMICAS son características que describen la forma en que una sustancia
puede cambiar o reaccionar para formar otras sustancias (inflamabilidad).
Las PROPIEDADES ORGANOLÉPTICAS son características que se pueden determinar utilizando
los sentidos (color, olor, aspecto).
Para nuestros fines, vamos a considerar las propiedades intensivas y extensivas como
referencia de mayor importancia ya que la determinación de estas es fundamental durante
distintas etapas del ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO de muestras de interés analítico y comercial.
Entenderemos estas propiedades de la siguiente manera:
Las PROPIEDADES EXTENSIVAS son características en las que el valor medido depende de la
cantidad de materia considerada (longitud, masa, volumen).
Las PROPIEDADES INTENSIVAS son características cuya determinación no depende de la
cantidad de muestra que se esté examinando (densidad, solubilidad, punto de fusión, punto de
ebullición, viscosidad, presión de vapor, viscosidad, tensión superficial). Son útiles para
identificar a una sustancia.
ANÁLISIS FÍSICOS
• Medición de color
• Medición de turbiedad
• Medición de conductividad
• Determinación de la salinidad
• Determinación de sólidos disueltos totales
• Humedad
• Densidad
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ANÁLISIS QUÍMICO
• Medición de pH
• Determinación de la acidez
• Determinación de la alcalinidad
• Determinación de dureza
• Determinación de cloruros
• Determinación de elementos
traza ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
• Sólidos
• Sólidos sedimentables 35
• Sólidos Totales (ST) secados a 103-105ºC 36
• Sólidos Totales en Suspensión (SST) secados a 103-105ºC 38
• Sólidos Totales Disueltos (SDT) secados a 180 °C
PROCESO ANALÍTICO DE LA MUESTRA:
Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición del
problema planteado hasta la elaboración de un informe y sus conclusiones. En algunos casos,
es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado
físico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la técnica seleccionada, es posible
que no se requiera ningún tratamiento previo de la misma. A continuación, pasamos a detallar
cada uno de las etapas del proceso analítico:

DEFINICIÓN DEL PROBLEMA:

En esta primera etapa se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo,
convirtiendo así las cuestiones generales en cuestiones específicas que puedan responderse
a través de medidas.
SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS:
Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso analítico global, en ocasiones puede
ser la etapa más difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La selección del método
de análisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida,
concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor económico,
complejidad de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre otros factores.
El siguiente paso del proceso analítico es la OBTENCIÓN DE LA MUESTRA, también
llamada toma de muestra o muestreo. Para que la información obtenida sea significativa, es
necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se
obtuvo.
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA:
Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra
antes de proceder a la medida. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de
tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la
concentración del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas
para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra.
La ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS se considera como parte de la preparación de la muestra
y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de medida, para ello se recurrirá al
método de separación más adecuado. No se cuentan con reglas generales para la eliminación
de interferencias. La mayoría de los análisis químicos se llevan o deben llevarse a cabo
sobre
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varias réplicas de la muestra, cuyas masas o volúmenes se determinan con mediciones

cuidadosas a través de balanzas analíticas o material volumétrico de precisión.
La realización de RÉPLICAS mejora la calidad de los resultados e informa acerca de la
fiabilidad del análisis. Las medidas cuantitativas de réplicas de muestras se suelen promediar
y luego se aplican diversas pruebas estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad
y descartar datos atípicos, si los hubiera.
PROCESO DE MEDIDA:
Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una propiedad física o química
del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más
precisos.
EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES:
Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Por tanto, si
pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la
incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos. Además, el informe final no sólo debe
plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de
análisis empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público
en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el destinatario
previsto.
Una vez escrito el informe, el ANALISTA puede o no estar implicado en el uso de su
información. Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las
conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.

METODOS ANALITICOS
Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en
este sentido hablamos de:
MÉTODOS CLÁSICOS O QUÍMICOS:
• En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto
relacionado químicamente con él.
• En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración
conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar
completamente con el analito.
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MÉTODOS INSTRUMENTALES:
• Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como
potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad.
• Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de la
radiación electromagnética tras la interacción con los átomos o moléculas de analito;
o bien la producción de radiación electromagnética a partir del analito cuando la
materia ha sido sometida a algún tipo de excitación.
• Existe un grupo misceláneo de métodos que implican la medida de la relación carga-
masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de reacción, conductividad
térmica, actividad óptica o índice de refracción.
Métodos de separación:
Cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad inicial era la eliminación de interferentes
antes de proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos
de separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía.

La MUESTRA es una parte representativa de la materia, es el objeto de análisis, siendo la ALÍCUOTA

una porción o fracción de la misma. Se llama ANALITO a la especie química objeto del análisis. La
MATRIZ DE LA MUESTRA será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al
analito en la muestra. La TÉCNICA ANALÍTICA es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis
químico, mientras que el MÉTODO ANALÍTICO es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la
o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas
hasta la consecución del resultado final. Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor
de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes
durante un análisis.

COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA
SALMUERA(MUESTRA):
Los iones que están presentes en la salmuera del Salar son:

METODOLOGIA ANALISIS
Los métodos utilizados en el análisis de las muestras del Pozo, de cada etapa de evaporación, tanto
en la salmuera natural come la artificial y de precipitación son los siguientes:

ANÁLISIS DE CATIONES (+):

• Litio (Li+): Espectrofotometría de Absorción Atómica

• Sodio (Na+): Fotometría de Emisión de Llama

• Potasio (K+): Fotometría de Emisión de Llama

• Calcio (Ca2+): Espectrofotometría de Absorción Atómica

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• Magnesio (Mg2+): Espectrofotometría de Absorción Atómica

ANÁLISIS DE ANIONES (-):

• Cloruro(C-): Método Mohr-Volumetría

• Sulfato (SO4-): Espectrocolorimetría-Gravimetría

• Boro(B): Espectrocolorimetría-Volumetría

ALCALINIDAD TOTAL
• AT (HBO3-): Titulación potenciométrica

OTROS:
• Densidad: Picnometría

• pH: Potenciometría

PICNOMETRIA:
La picnometría es un método que permite determinar la densidad relativa de una muestra respecto
de un material de referencia. Esto se logra comparando la masa de un volumen de muestra con la
masa del mismo volumen de material de referencia.
POTENCIOMETRIA:
La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de
potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos
función de la concentración de determinados iones presentes en la solución.
FOTOMETRÍA DE EMISION DE LLAMA:
La fotometría de llama es una técnica óptica espectroscópica basada en la interacción entre la REM
y el estado atómico de la materia. La fotometría de llama se divide en dos categorías: fotometría de
llama de emisión y de absorción.
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA:
El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por
medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se
puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución.
GRAVIMETRIA:
El análisis gravimétrico es un método cuantitativo para determinar con precisión la cantidad de una
sustancia por precipitación selectiva de una solución acuosa. El precipitado es separado de la solución
acuosa remanente a través de filtración y pesado. Asumiendo que se conoce la formula química para
el precipitado y que la reacción que genera el precipitado es completa, entonces la masa de la
sustancia en la muestra original puede ser determinada.
MÉTODO DE MOHR:
El método de Mohr se emplea principalmente para la determinación de anión cloruro usando ion plata
como valorante. La reacción de valoración da lugar a un precipitado de color blanco.
ESPECTROCOLORIMETRÍA:
Los espectrocolorímetros son instrumentos de medición que se emplean para efectuar mediciones de
luz transmitida o absorbida por materiales sólidos o líquidos. El método de medición de los
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espectrocolorímetros está basado en la medición del poder radiante en función de la longitud de

onda, o sea, en la capacidad del material sólido o de los iones o moléculas en solución para absorber
luz monocromática dentro del intervalo (de 350 a 800) nm.

EQUIPOS DE LABORATORIO

CONDUCTÍMETRO
El conductímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución. Para ello aplica un
campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución.
Las unidades de medida habituales son los S/cm. Otras formas alternativas de expresar la
conductividad de una disolución son la Salinidad y los Sólidos Totales Disueltos (STD).

La conductividad de una disolución es altamente dependiente

de la temperatura. Ésta tiene un doble efecto sobre los
electrolitos, influye en su disolución y en la movilidad iónica.
La conductividad de una disolución aumenta con la
temperatura. Este aumento normalmente se expresa en %/ºC,
y se denomina Coeficiente de Temperatura (CT). En general las
disoluciones acuosas poseen un CT cercano al 2% / ºC.
SALINIDAD
La salinidad se refiere a la concentración de una disolución teórica de NaCl con la misma
conductividad que la muestra en estudio. Se expresa en ppm o g/l de NaCl.
TDS
En los STD (Sólidos Totales Disueltos) La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la
cantidad de materias disueltas en una disolución. Se expresa en ppm o g/l de CaCO3.

PEACHÍMETRO
Un pHmetro o medidor de pH es un instrumento científico que mide
la actividad del ion hidrógeno en soluciones acuosas, indicando su
grado de acidez o alcalinidad expresada como pH. El medidor de
pH mide la diferencia de potencial eléctrico entre un electrodo de
pH y un electrodo de referencia. Esta diferencia de potencial
eléctrico se relaciona con la acidez o el pH de la solución. El
medidor de pH se utiliza en muchas aplicaciones que van desde
la experimentación de laboratorio hasta control de calidad.
La calibración se realiza con al menos dos soluciones tampón estándar que abarcan el rango de
valores de pH a medir. Para fines generales, son apropiados tampones a pH 4,00 y pH 10,00. El
medidor de pH tiene un control de calibración para establecer la lectura del medidor igual al valor
del primer amortiguador estándar y un segundo control que se usa para ajustar la lectura del
medidor al valor del segundo amortiguador. Un tercer control permite ajustar la temperatura.
Mediciones más precisas a veces requieren calibración a tres valores de pH diferentes.
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Las buenas prácticas de laboratorio dictan que después de cada medición se enjuagan las sondas
con agua destilada para eliminar cualquier traza de la solución que se mida, se limpia para absorber
el agua restante que podría diluir la muestra y alterar así la lectura.
Escala de PH:

DENSÍMETRO
El densímetro es una herramienta de medición que permite determinar la densidad relativa de un
líquido. Por lo general está hecho de vidrio y consta de un tallo cilíndrico y una bombilla que
contiene mercurio o perdigones de plomo que le permiten flotar en posición vertical en líquidos.
MODO DE USO
• Se toma una probeta de 100 o 250 ml y se lava perfectamente.
Se enjuaga interiormente con un poco del líquido problema. (El
líquido de enjuagar se echa a la pileta con el grifo abierto.)
• Se elige un densímetro y se introduce con cuidado en la probeta
• Si se observa que al soltarlo se va hacia el fondo, se coge, se limpia
y se seca y se toma otro densímetro que mida densidades mayores.
Así hasta dar con el adecuado.
• Ya con el densímetro adecuado, se deja sobre la superficie del líquido
dando una rotación con los dedos de forma que caiga girando.
• De esta forma, cuando el densímetro se para, se puede medir en su
escala sin que se quede adherido a la pared de la probeta.
• Tomar la probeta con la mano y subirla hasta conseguir que el nivel
del líquido quede a la altura de los ojos y hacer la lectura de la
escala.

Unidad de concentración. 1 g/ml = 1 g/cm3 = 1000 kg/m3

ESPECTROSCOPIA.

Es una técnica instrumental ampliamente utilizada por los físicos y químicos para poder determinar
la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra, mediante la utilización de patrones o
espectros conocidos de otras muestras.

ESPECTROCOPIA DE ABSORCION ATOMICA:

Un espectrómetro (también llamado espectroscopio o espectrógrafo) es un instrumento óptico que

se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porción específica del espectro
electromagnético. Su utilidad es realizar análisis espectroscópicos para identificar materiales.
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La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al formular su ley

general: «CUALQUIER MATERIA QUE PUEDA EMITIR LUZ A UNA CIERTA LONGITUD DE ONDA TAMBIÉN
ABSORBERÁ LUZ A ESA LONGITUD DE ONDA»
El análisis espectral permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética de
ciertas energías, y relacionar estas energías con los niveles de energía implicados en una transición
cuántica.
La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de más de 60
elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre
algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el análisis de: aguas, muestras geológicas, muestras
orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus subproductos; y de amplia gama de muestras de
industrias químicas y farmacéuticas.

MODO DE USO:

Para el análisis de una muestra, lo primero que habrá que hacer será poner las condiciones
específicas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el
fabricante. Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestión habrá que
calibrar el aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la realización de una curva
de calibrado o bien el método de adición. •

• Curva de calibrado: Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a

determinar de concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada
solución patrón frente a la concentración. Se procura trabajar en el intervalo lineal de
la curva. Una vez obtenida la curva patrón, se atomiza la muestra problema y se mide
la absorción de la misma, utilizando idénticas condiciones a las usadas cuando se
preparó la curva patrón. De la medida de la absorbancia del problema se puede
determinar su concentración a partir de la curva de calibrado por extrapolación.
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• Método de adición. Este método se emplea cuando existen interferencias. El método

consiste en añadir un volumen conocido de la muestra problema a cuatro matraces
aforados. Al primer matraz no se le añade nada. Al segundo se le añade por ejemplo
1ppm. Al tercer matraz se le añade un volumen doble del mismo patrón, de forma que
contenga una concentración añadida de 2ppm. Y al cuarto matraz se le añade 3ppm.
Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de cada matraz. El
primer matraz dará una lectura, el segundo matraz dará la misma lectura que el anterior más
la señal propia de 1ppm. Extrapolando sobre el eje negativo de las X se encuentra el valor
de la concentración de la muestra desconocida. Para que este método sea válido se debe
obtener una curva de calibrado perfectamente recta.
ICP-OES:

La Espectroscopía de Emisión Atómica con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-OES), es una

técnica de análisis multielemental capaz de determinar y cuantificar la mayoría de los
elementos de la tabla periódica, a excepción de C, N, O, H, F, gases nobles, algunas tierras
raras y otros elementos poco frecuentes, en concentraciones que van desde % hasta ppm (g/L).
Esta técnica, consiste en la introducción continua
de la muestra líquida y un sistema de nebulización
que forma un aerosol que es transportado por el
Argón a la antorcha del plasma, acoplado
inductivamente por radio frecuencia. En el plasma,
debido las altas temperaturas generadas, los
analitos son atomizados y ionizados generándose
los espectros de Emisión atómicos de líneas
características. Los espectros son dispersados por
la red de difracción y el detector sensible a la
luz se encarga de medir las intensidades de las
líneas. La información es procesada por el
sistema informático.
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aaa

FIN