FUNDACIÓN INSTITUTO DE INGENIERÍA

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Procedimiento técnico PTFII-0004/LQA

Fósforo total en agua. Tratamiento de muestra

Referencias de este procedimiento técnico

Standard Methods for the Examination of water and Wastewater, 20 edición , año 2000. Método 4500-P A

Participaron en la elaboración de este procedimiento técnico:

ORGANIGRAMA PARTICIPANTE
CTM Carmen Rodríguez

CTM PROCEDIMIENTO TECNICO PTFII 0004/LQA

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1. Alcance del procedimiento técnico
Debido a que el fósforo puede estar en
combinación con materia orgánica, se requiere
un método de digestión capaz de oxidar la
materia orgánica para transformar todo el
fósforo presente a ortofosfato.
Se emplean tres métodos de digestión: el
método del ácido perclórico es el más drástico
y el que consume mas tiempo, es
recomendado para muestras particularmente
difíciles tales como sedimentos. El método del
ácido nítrico-sulfúrico es recomendado para
diferentes tipos de muestras y es el que
vamos a describir en éste procedimiento. El
método más simple es la técnica de oxidación
con persulfato.
Después de la digestión se determina el
ortofosfato liberado por el método
colorimétrico seleccionado. El método
colorimétrico, mas que el procedimiento de
digestión, es determinante en las
interferencias y la concentración mínima
detectable.
2. Principio o fundamento del método de
ensayo
El análisis de fósforo en agua abarca dos
procedimientos, primero es la conversión del
fósforo a ortofosfato disuelto y segundo la
determinación colorimétrica del ortofosfato
disuelto
3. Reactivos y materiales
a) Ácido Sulfúrico concentrado, H2SO4(c)
b) Ácido Nítrico concentrado, HNO3(c)
c) Indicador Fenolftaleína, solución acuosa
d) Hidróxido de Sodio 1N, NaOH 1N
e) Hidróxido de Sodio solución saturada,
NaOH (sat).
4. Aparatos y equipos
a) Planchas o mantas de calentamiento
b) Balones Kjeldahl o fiolas.
5. Identificación, manejo, transporte,
almacenamiento, preparación y el contenido de fósforo se determina de
conservación de las muestras para
ensayo
Hacer referencia al procedimiento de
identificación de muestra
Preservar la muestra añadiendo H2SO4 o HCl
hasta pH2 y enfríe a 4C, o congele sin
adicionar ácidos.
No almacene muestras que contengan bajas
concentraciones de fósforo en envases
plásticos a menos que lo mantenga congelado
debido a que los fosfatos pueden ser
adsorbidos en las paredes de los envases
plásticos.
Enjuague todos los envases de vidrio con HCl
diluido caliente, luego enjuáguelo varias veces
con agua destilada. Nunca use detergente
comercial que contenga fosfatos para limpieza
de material de vidrio que va a ser usado en
análisis de fosfato.
6. Procedimiento
En una fiola o balón Kjeldahl coloque un
volumen de muestra según la cantidad de
fósforo esperado. Añada 1ml de H2SO4 (c) y
5ml de HNO3 (c).
Digeste hasta un volumen de 1ml y luego
continúe hasta que la solución quede incolora
para evaporar el HNO3.
Enfríe y añada aproximadamente 20ml de
agua, 0.05 – 0.15ml (1-3 gotas) de indicador
Fenolftaleína y solución saturada de NaOH
con agitación hasta lograr el cambio de color a
rosado pálido, cuando esté cerca del cambio
de color se puede afinar con NaOH 1N y/o
H2SO4 (dil). Transfiera la solución neutralizada,
filtrando si es necesario para eliminar material
particulado o turbidez, a un balón aforado.
Añada los lavados y enrase con agua
destilada.
Determine el contenido de fósforo según el
procedimiento técnico seleccionado.
7. Expresión de los resultados
No aplica. El contenido de fósforo se
determina de acuerdo al procedimiento técnico
seleccionado para ello.
8. Reproducibilidad y repetibilidad del
método
No aplica, porque este procedimiento involucra
solamente el tratamiento inicial de la muestra y
acuerdo al procedimiento técnico seleccionado
para ello.

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9. Registro de los resultados y
observaciones
Las observaciones emitidas durante el
tratamiento de la muestra deben ser escritas
en el formato xxxx donde se llevaran acabo las
anotaciones de la determinación del Fósforo
según el procedimiento técnico seleccionado.

Se deberá indicar y anexar los formatos a ser

utilizados para el registro de resultados.

10. Incertidumbre del método

No aplica

11. Anexos

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