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Cátedra de

Química Analítica MANUAL DE LABORATORIO Documento Nº IT 06


(UTN-FRRo) Instructivo de trabajo
Ensayo Nº 6 TITULOMETRIA ACIDO-BASE

TITULO: DETERMINAR LA CONCENTRACION EN ACIDO CLORHIDRICO Y ACIDO


FOSFORICO DE UNA MEZCLA DECAPANTE

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1. Este instructivo establece el procedimiento analítico para determinar la


concentración en ácido clorhídrico y ácido fosfórico de una mezcla decapante.
1.2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados
en titulometria ácido-base.

2.- FUNDAMENTO

Cuando se tiene una mezcla de ácidos fosfórico y clorhídrico, el primer protón del H3PO4
(pk1=2,12) se valora junto con el HCl con una solución de hidróxido de sodio de
concentración conocida, utilizando heliantina como indicador y a continuación se obtiene
el punto de equivalencia correspondiente al segundo protón del ácido fosfórico (pk2=7,21)
continuando la valoración con una solución de hidróxido de sodio de concentración
conocida utilizando fenolftaleína como indicador. El tercer protón de este ácido está tan
poco ionizado que no se valora (pk3 = 12,33).

3.- REFERENCIAS

Curso de Química Analítica, autores Hammerly, Marracino,Piacentini, pag. 289-290,


editorial El Ateneo, año 1984.
Material bibliográfico aportado por la cátedra.

4.- TERMILOGIA

No aplicable

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5.- MATERIAL Y EQUIPO

5.1. Materiales

5.1.1. Pipetas volumétricas de doble aforo de 1, 2 y 5 mL


5.1.2. Erlenmeyers de 250 mL
5.1.3. Bureta de 50 mL
5.1.4. Material común de laboratorio

5.2. Reactivos.

5.2.1. Solución de hidróxido de sodio de concentración conocida (Nota 1)


5.2.2. Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %
5.2.3. Solución indicadora de heliantina al 0.1 %
5.2.4. Agua destilada grado 3 (IRAM 21322)
Nota 1: Las soluciones 5.2.1 es la preparada por Ud. anteriormente según IT03.

6.- ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA


La muestra se encuentra en recipiente de vidrio no hermético.

7.- PROCEDIMIENTO
7.1. Realice los cálculos necesarios de cuánto debe tomar de la solución a ensayar para
tener un gasto de la solución de la bureta de entre 10 y 30 mL (Nota 2).

Nota 2: Según como le instruyeran el personal a cargo cuanto debe preparar

7.2. Tomar con pipeta volumétrica de doble aforo (5.1.1) ese volumen calculado en 7.1. de
la muestra y colocar en erlenmeyer de 250 mL. Anotar como Vmuestra.
7.3. Agregar 100 mL de agua destilada (5.2.4)
7.4. Agregar 3 gotas de solución indicadora 5.2.3. Valorar la muestra con solución 5.2.1
hasta el viraje de indicador. Anotar el volumen gastado como VH

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7.7. Se añaden unas gotas de solución indicadora 5.2.2. y continuar la valoración con
solución 5.2.1. hasta viraje del indicador. Anotar el volumen gastado como VT (hasta
viraje del indicador).

8.- CALCULOS

8.1. Se calcula % de acido clorhídrico, como sigue:

En donde:
VH: volumen gastado en 7.4. de la solución de hidróxido de sodio en mL
VF=VT -VH: volumen gastado en 7.5. de la solución de hidróxido de sodio en mL
NNa(OH): normalidad de la solución de hidróxido de sodio (5.2.1)
Vmuestra: volumen de muestra
35,5: el equivalente gramo de ácido clorhídrico, en gramos por equivalente gramo.

8.2. Se calcula % de acido fosfórico como sigue:

En donde:
VF=VT -VH : volumen gastado en 7.5. de la solución de hidróxido de sodio en mL
NNa(OH): normalidad de la solución de hidróxido de sodio (5.2.1)
Vmuestra: volumen de muestra
98/2: el equivalente gramo de ácido fosfórico para el 2do H+ valorado, en gramos por
equivalente gramo.

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9.- CONTROL DE CALIDAD

Efectuar el análisis en duplicado.


Repetibilidad. Para un mismo operador y equipo, se promedian dos determinaciones
cuando no difieren entre sí en más del 5%.

10.- EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa en:


% de ácido clorhídrico: gramos de ácido clorhídrico por 100 mL de solución.
% de ácido fosfórico: gramos de ácido fosfórico por 100 mL de solución.

11.- REGISTRO

Indicar:
• El método utilizado
• Las reacciones involucradas
• Los volúmenes gastados
• Indicar cualquier condición operativa no especificada es este instructivo.
• Indicar cualquier circunstancia que pueda haber influido en los resultados
• El responsable y la fecha de realización del ensayo

12.- ANEXOS

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