Regional Distrito Capital

Sistema de Gestión de la Calidad

GUÍA DE LABORATORIO

NOMBRE: DETERMINACIÓN DE DQO

FORMATO GUÍA DE APRENDIZAJE
F37-9211-08 Versión 01 , Noviembre de 2010
PROCESO: EJECUCIÓN DE LA FORMACIÓN PROFESIONAL
PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
ACCIONES DE FORMACIÓN PROFESIONAL TITULADA Centro de Gestión Industrial
Sistema Integrado de Gestión

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar experimentalmente la demanda química de oxígeno.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Aplicar protocolos para recolección y conservación de muestras

 Desarrollar procedimientos experimentales para la determinación de la
demanda química de oxígeno.
 Desarrollar destreza en el manejo del material de laboratorio por medio de la
práctica.
 Emplear las buenas prácticas de laboratorio durante el desarrollo de la práctica.
 Preparar soluciones empleando las técnicas adecuadas.
 Estandarizar soluciones de ácidos y bases.

2. MARCO TEÓRICO

Es necesario que usted cuente con unos conocimientos previos para el desarrollo de
esta práctica, consulte:

- DQO y unidades
- Valor de referencia para DQO
- Consulte el procedimiento para la determinación de DQO por el método abierto.
- Escriba cada una de las reacciones implicadas en el proceso de determinación
de DQO.
- Realice un dibujo del montaje de digestión abierto para la determinación de
DQO.
- ¿Qué es una titulación por retroceso?
- Identifique el titulante, el estándar primario y el indicador para la determinación
de Cr+3 luego de la digestión.
- Fichas MSDS para cada reactivo.
- Tenga en cuenta que se va a prepara una solución de cada sustancia y realice
los cálculos de las cantidades requeridas para todo el grupo.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

- 1 vidrio de reloj
- 1 espátula
- 1 frasco lavador
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PROCESO: EJECUCIÓN DE LA FORMACIÓN PROFESIONAL
PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
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Sistema Integrado de Gestión

- 1 pipeta aforada de 5 mL
- 1 pipeta graduada de 5 mL
- 1 pipeta graduada de 1 mL
- 1 pipeteador
- 1 probeta 100 mL
- 2 agitadores de vidrio
- 2 vasos de precipitados 100 ml
- 2 balones aforados de 100 ml
- 2 balones aforados de 250 ml
- 3 erlenmeyer de 250 ml
- 2 bureta con pinza
- 1 manta de calefacción
- 1 montaje para digestión

REACTIVOS

- Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
- Sulfato de mercurio (HgSO4)
- Sulfato de plata (Ag2SO4)
- Sulfato ferroso amoniacal FAS (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)
- Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
- Ferroina

OTROS

- Papel indicador

MATERIAL DEL APRENDIZ

Bata de laboratorio, cofia, guantes de nitrilo, mono-gafas, limpión, papel de cocina,

jabón de manos, cinta de enmascarar, marcador indeleble.

Muestras de agua de acuerdo al procedimiento de muestreo. Botella de agua

desionizada.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparación de soluciones

1. Solución de digestión
Disuelva 1,23 g de dicromato de potasio en 50 mL de agua, adicione 16,7 mL de ácido
sulfúrico agite. Espere que la solución enfríe y afore con agua en un balón de 100 mL.
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PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
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NOTA: recuerde que este proceso lo debe realizar en la cabina de extracción de gases
y siempre el ácido sobre el agua.

2. Solución de catalizadora
Disuelva 1,65 g de sulfato de plata en ácido sulfúrico y afore con ácido en un balón de
250 mL.

NOTA: recuerde preparar y dosificar esta solución en la cabina.

3. Solución de sulfato ferroso amoniacal FAS 0,125 N

Disuelve 12,25 g de FAS en 100 mL de agua, adicione 5 mL de ácido sulfúrico
concentrado y afore con agua en un balón de 250 mL.

4.2 Determinación de DQO

Lave cuidadosamente el material con detergente y verifique que quede completamente

libre de materia orgánica.

1. Arme el montaje de reflujo y verifique que no existan fugas.

2. Tome 50 mL de muestra en el balón de reacción.
3. Adicione cuidadosamente y en la cabina de extracción, 16 mL de solución de
digestión y agite.
4. Añada suavemente y dentro de la cabina 50 mL de solución catalizadora y agite
varias veces hasta que la muestra se homogenice. Tenga mucho cuidado puesto
que la muestra se calienta y debe evitar el calentamiento local y una posible
explosión. Emplee perlas de ebullición previamente lavadas.
5. Realice el montaje de reflujo y someta la muestra durante dos horas.
6. Enfriar hasta temperatura ambiente y transfiera el contenido a un erlenmeyer.
7. Añada tres gotas de ferroína y titule rápidamente con la solución de FAS.
Cambiaré de color de azul verdoso a morrón rojizo, sin embargo el color se
devuelve en pocos minutos.
8. Se debe realiza el mismo procedimiento para un blanco de agua destilada y el
mismo tratamiento que la muestra.
9. De acuerdo a la cantidad de muestras se puede reducir el volumen de muestra a
la mitad.

5. CÁLCULOS

1. Organice los datos en tablas donde se encuentre cada una de las mediciones y los
cálculos realizados.
2. Realice los cálculos de DQO para cada una de las muestras.

Para los cálculos de DQO tenga en cuenta:

- Los resultados se expresan en mg/L de O2
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Entonces los cálculos se realizan con la fórmula:

V 1 .C 1=V 2 .C 2

Como la concentración se debe expresar en normalidad para que sea

estequiométricamente equivalente, entonces:
V 1 . N 1=V 2 . N 2

Teniendo en cuenta el factor de conversión, la concentración de CaCO 3 para

expresar acidez y/o alcalinidad es:

( V b −V 2 ) . N 2 . F
DQO=
V1
Donde:
V 2= mL de solución estándar gastados en la titulación
N 2= Normalidad real de la solución estándar
F =factor de conversión de normalidad a miligramos/litro (56000)
V 1= mL de muestra (50 mL)

3. Compare los resultados obtenidos con la normativa ambiental vigente, bibliografía o

valor de referencia (agua potable)
4. Realice un análisis de resultados para cada análisis realizado, identificando a que
se debe el resultado obtenido y que implicaciones ambientales tendría verter un
agua con estas características.

6. BIBLIOGRAFÍA

Este espacio es para que relacionen la bibliografía que utilice para consultar el marco
teórico.