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CORPORACIÓN TECNOLOGICA DE BOGOTÁ Fecha: 15/12/2017

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PROGRAMA NOMBRE DEL CURSO

TECNOLOGÍA EN REGENCIA DE FARMACIA QUIMICA ANALITICA I
TECNOLOGÍA EN QUIMICA INDUSTRIAL QUIMICA ANALITICA II

PRACTICA No NOMBRE DE LA PRACTICA DURACIÓN EN HORAS

TRF 4 (0068) DETERMINACIÓN DE CLORUROS DE UN TRF 4
TQI 3 (0068) PRODUCTO FARMACÉUTICO TQI 3

1. INTRODUCCIÓN

El ion cloruro (Cl--) es uno de los aniones inorgánicos que se encuentran en mayor concentración en aguas de
consumo y aguas de desecho. En agua potable el sabor salino producido por la presencia de cloruros es
variable y depende de la composición química del agua. Un alto contenido de cloruros en las aguas puede
dañar estructuras y tuberías metálicas, al igual que afecta el crecimiento de la flora.

2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

2.1 Método Mohr

Este método argentométrico para la determinación de cloruros es útil en aguas relativamente claras
que contengan de 0.15 a 10 mg Cl- en la alícuota de la muestra titulada. El método se basa en la
titulación de un volumen de muestra, con una solución patrón de nitrato de plata, generalmente en
concentración de 0.0141 N, utilizando cromato de potasio como indicador del punto final de la
reacción:

Ya que el cromato de plata (Kps = 10-11.89) es mucho más soluble que el cloruro de plata, (Kps = 10-9.75),
mientras que exista ion cloruro en el medio, no se formará cromato de plata y en consecuencia el sistema
lucirá como un flock acuoso de color amarillo, justo antes de alcanzar el punto de equivalencia.

Sin embargo, una vez que se agota el ion cloruro presente en la muestra, la siguiente gota de agente
titulante (Nitrato de plata) producirá un precipitado de cromato de plata, que tiñe de color ladrillo
(amarillo -rosa -naranja la mezcla titulada Así, el punto final de la titulación se alcanza justo cuando la
mezcla adquiere el primer tinte amarillo -rosa naranja . Cualquier adición posterior de agente titulante
implica error en la medida. El método de Fajans se realiza titulando el NaCl con AgNO3 usando como
indicador la fluoresceína de igual manera, el 2do método usa como indicador el K2CrO4 y realizando un
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ensayo en blanco y en el método de Volhard, aparte de utilizar como indicador el NH4Fe(SO4)2·12H2O y

de utilizar como agente titulante el KSCN, se hace una filtración y se determina la cantidad de cloruros
indirectamente.

Figura 1. Valoración con dicromato, color inicial amarillo y color final rojo
ladrillo.
2.2 Método de Volhard.

Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se
precipitan con plata
4 como Cl-, Br -, I -, SCN- y AsO -3.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de
AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato
de potasio; el indicador es el Fe+3, que proporciona color rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Ag++ Cl- -----------> AgCl

Ag+ + SCN -----------> AgSCN
Fe+3 + SCN ----------> FeSCN +2

3. OBJETIVOS

Determinar la concentración de cloruros mediante métodos argentométricos de una muestra de agua

potable y sal común

4. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES
Bureta 25mL (2) Pipeta de 5ml (1)
Pinzas para bureta (2) Pipeta de 1mL (1)
Soporte Universal (1) Pipeteador (1)
Erlenmeyer 100mL (3) Agitador (1)
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Microespátula (1) pH metro

Vidrio reloj (1) Vasos de precipitado 100mL (2)
Probeta de 50mL (1)
REACTIVOS
Suero fisiológico salino (deben traer una bolsa por
todo el curso junto con una jeringa)
Ácido nítrico concentrado
Solución de cromato de potasio 5% p/V Bicarbonato de sodio 0.1M
Solución de nitrato de plata 0.1 M Cloruro de sodio grado analitico
Nitrato férrico al 5% (p/v)
Solución de tiocianato de potasio 0.1M

5. PRECAUCIONES

Cada grupo de laboratorio debe consultar las hojas de seguridad de los reactivos a manipular durante
la práctica y registrar las precauciones de uso en el preinforme de laboratorio.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para cada uno de los procedimientos los estudiantes deben realizar los cálculos teórico en su
preinforme y serán requisito indispensable para la realización de la práctica, adicionalmente en cada
procedimiento deben escribir dónde disponer cada residuo.

6.1 Método de Mohr

 Estandarización de AgNO3 0.1M

a. Estandarice la solución de AgNO3 0.1M usando como patrón primario NaCl anhidro, calcule
los gramos que necesitan pesar del patrón primario para gastar aproximadamente 7mL de
titulante.
b. Llene la bureta con la solución de AgNO3 0.1M.
c. Pese la cantidad de NaCl hallada en el literal a en un Erlenmeyer de 100mL, agregue 20mL de
agua, agite hasta homogenizar y agregue 5 gotas de indicador de cromato de potasio.
d. Valore la solución de NaCl anterior con AgNO3 y realice el procedimiento por triplicado.

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 Determinación de cloruros en una muestra Metodo de Mohr

a. Introducir 5mL de la muestra de suero en un matraz Erlenmeyer y posteriormente 20mLde agua

destilada. Si es necesario, agregue hidrógeno carbonato de sodio para asegurar que el pH sea entre 8
y 9.
b. A continuación añadir 5 gotas del indicador de cromato de potasio,
c. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata 0.1M hasta observar la aparición de un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata que permanecerá por lo menos 30 segundos. El matraz debe
mantenerse sobre un fondo blanco (p.ej. hoja de papel).
d. Determinar el volumen gastado de nitrato de plata como promedio de tres valoraciones que no
difieran en más de 0.2 mL.

6.1 Metodo de Volhard

Estandarización de la solución de KSCN aproximadamente 0.10 M.

a. Vierta 5mL de la disolución patrón de nitrato de plata en un erlenmeyer de 100 mL

b. Agregue 20mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado y 1mL de nitrato férrico.
c. Titule con la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo.
d. Halle la normalidad de la solución de tiocianato a partir del promedio de tres valoraciones que no
difieran en más de 0.2 mL.

Determinación de cloruros en una muestra método Volhard.

a. Mida 5mL de la muestra (suero) en un erlenmeyer de 50mL y acidule con 1 ml HNO3
b. Agregue 20 mL de la solución patrón de nitrato de plata, agite vigorosamente.
c. Agregue 1 mL de nitrato férrico y valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que
aparezca color rojo semejante al obtenido en la titulación de la solución.
d. Informe el volumen consumido como el promedio de tres valoraciones que no difieran en más de
0.2mL.
e. Determine la concentración de cloruros en la muestra como gramos por litro de cloruro de sodio

7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES:

a. Determinar la concentración exacta de cloruro contenido en las muestras, expresarla en mg/L

b. Realice las correspondientes reacciones de cada método.
c. Plantee los Kps para los precipitados que se forman en la reacción
d. Determine la cantidad de ion plata necesaria para que precipite cada anión
e. Determinar la incertidumbre en el resultado, el coeficiente de variación.

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BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA

 APHA AWWA WEF. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater 2005. Edition 21. HARRIS C. D. Análisis Químico Cuantitativo.
Barcelona, España: Editorial Reverté, S.A. 3° ed., 2007.
 SKOOG W., West D., Fundamentos de Química Analítica. México, D:F: Cengage Learning.
Octava edición. 2009

Lucia Mateus Montañez

Miller Alberto Ruidiaz
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