Instituto Politécnico

Nacional
Escuela Superior de ingeniería
Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Cinética y Reactores

Homogéneos
PRÁCTICA 5
“FOTODEGRADACION DE ANARANJADO
DE METILO CON OXIDO DE TITANIO”

Profesora: Adriana Hernández Rangel

 OBJETIVOS
-Adquirir las habilidades adecuadas para la obtención de datos cinéticos en un
proceso foto catalítico.
-Evaluar cómo afecta a la velocidad de reacción el uso de un catalizador
fotosensible (TiO2) en comparación con la fotólisis del sistema.
-Cuantificar la cantidad de anaranjado de metilo degradado mediante
espectroscopia UV-VIS.
-Establecer la factibilidad de determinar los parámetros cinéticos aplicando los
métodos matemáticos previamente analizados y adaptados a un sistema catalítico
heterogéneo (Modelo cinético de Langmuir-Hinshelwood).

INTRODUCCIÓN
La Fotocatálisis es un proceso catalítico que involucra la absorción de luz de
determinada longitud de onda, capaz de excitar a un semiconductor (catalizador) o
sustrato. Cuando el catalizador utilizado es un semiconductor se emplea el término
de fotocatálisis heterogénea. Así la fotocatálisis heterogénea se define como un
proceso de oxidación avanzada en donde se efectúan simultáneamente
reacciones de óxido-reducción que ocurren en la región interfacial entre el
semiconductor (fotocatalizador) excitado y el sustrato (solución a degradar). El
proceso se inicia cuando el semiconductor es sometido a fotoexcitación a través
de la absorción de fotones provenientes de una fuente de energía radiante (luz
visible o región de baja energía de la zona ultravioleta). La luz incidente que inicia
el proceso redox se absorbe por el semiconductor, iniciando así un proceso de
fotosensibilización que da como resultado la generación de radicales libres, los
cuales se encargan de degradar selectivamente a las especias orgánicas
presentes en el sustrato, esta reducción en la complejidad molecular generalmente
se traduce en una reducción del grado de contaminación o peligrosidad de la
especie que se esté tratando. (Fox y Dulay, 1993; Mills y Valenzuela, 1996). Los
métodos fotocatalíticos son relativamente nuevos(70 ́s), en ellos intervienen: un
catalizador que generalmente es un semiconductor (óxido metálico), una
radiación con la suficiente energía (de origen natural como la radiación solar, o de
origen artificial como lámparas de luz) y el medio en que se lleva a cabo puede ser
gas, líquido o sólido.
La fotocatálisis heterogénea se puede llevar a cabo en diversos medios: en fase
de gas, fase líquida o en soluciones acuosas. En cuanto a la catálisis heterogénea
clásica, el proceso general se puede descomponer en cinco pasos:
1. Transferencia de los reactantes de fase en el fluido a la superficie
 2. Adsorción de al menos uno de los reactivos
3. Reacción en la fase adsorbida
4. Desorción de los productos
5. Eliminación de los productos de la región de la interfaz.

Dióxido de Titanio
EL dióxido de titanio o titania existe en varias formas cristalinas siendo el rutilo y la
anatasa las más importantes de ellas. Es posible pasar de una a otra utilizando
diferentes temperaturas de calcinación, así a temperaturas bajas, la principal fase
es la anatasa mientras que a temperaturas mayores a 900 K, el rutilo es el
principal componente (Zamaraev y Kirill, 1996)

Aplicaciones de la fotocatálisis en la remoción ó

detoxificación de contaminantes
Una de las aplicaciones más recurrentes de la fotocatálisis se encuentra en el área
ambiental donde se ha utilizado ampliamente para la remoción ó detoxificación de
contaminantes. Diversos aniones tóxicos pueden oxidarse en compuestos
inofensivos o menos tóxicos utilizando TiO2como fotocatalizador. Por ejemplo, los
nitritos se oxidan a nitratos, el sulfuro, sulfito y tiosulfato se convierten en sulfatos,
etc. o reducirse a un componente inocuo como la reducción del Cr(VI) a Cr(III)
(Figura 5.2).
 MATERIALES
 BURETA
 CRONOMETRO
 PIPETA VOLUMÉTRICA
 VASO DE PRECIPITADOS
 SOPORTE UNIVERSAL
 CELDAS
 ESPECTOFOTÓMETRO UV-VIS

DIAGRAMA DE BLOQUES

1. Preparar una solución

2. Se prepararon 10 mlde
patrón de 1 L con
solución a las siguientes
concentración de 50 ppm
concentraciones: 2, 4, 6, 8,
de anaranjado de metilo en
10, 12, 14, 16, 18 y 20 ppm.
agua

3. Con los datos de 4. La ecuación generada

concentración en ppm y la servirá como referencia
absorbancia, se elaboró la para el cálculo de la
curva de calibración cantidad de anaranjado de
correspondiente metilo degradado

5. Se prepararán 100 mlde
solución a 3ppm de
anaranjado de metilo en agua
7. Dividir la solución anterior
en 2 partes iguales (50 ml) y
colocar cada parte en un vaso
de precipitados de 100 ml
9. La otra parte servirá para
efectuar la fotólisis, por tanto
no se le agregará TiO2.
11. Transcurridos 10 min,
tomar una alícuota 5 mlcon
una jeringa en ambos
sistemas y determinar la
absorbancia aéèáVÇà=4673[
13. Seguido del sistema
catalizado (TiO2), para este
caso se debe de filtrar la
muestra directo en la celda del
UV-vis, mediante un filtro
pirinola
6. Leer en el
espectrofotómetro UV-vis a
una áVÇà=4673[,el valor de la
absorbancia de la solución a 5
ppm
8. A una de ellas adicionar0.05
g de TiO2 mezclando la
solución
10. Introducir los sistemas al
fotoreactor, cuidando que este
bien cubierto con papel
aluminio, para concentrar la
irradiación y evitar fugas
12. Midiendo primero el
sistema carente de
TiO2(fotólisis) depositando la
alícuota directamente en la
celda del equipo
14. Repetir el paso 11 a
intervalos de 10 minutos
hasta completar una hora de
reacción.
 Cálculos
Fotolisis

t (min) Abs
0 0
5 0.252
10 0.266
15 0.263
20 0.260
25 0.253
30 0.259

Fotocatálisis

t (min) Abs
0 0
5 0.263
10 0.237
15 0.208
20 0.196
25 0.159
30 0.128

Fotolisis 5 ppm- Sistema 1-t (5 min)

|+ 0.0065|
C Anaranjado demetilo=
0.0671
0.252+0.0065
C Anaranjado demetilo=
0.0671
C Anaranjado demetilo=3.8524

C AM
%AM en solución= ∗100
C Inicial
3.8524
%AM en solución= ∗100
5
%AM en solución=77.048 %

%AM degradado =100 %−%AM en solución

%AM degradado =100 %−77.048 %

%AM degradado =2 2.952 %

Fotocatálisis 5 ppm- Sistema 2-t(5 min)

|+ 0.0065|
C Anaranjado de metilo=
0.0671
0.263+ 0.0065
C Anaranjado demetilo=
0.0671
C Anaranjado demetilo=4.0163

C AM
%AM en solución= ∗100
C Inicial
4.0163
%AM en solución= ∗100
5
%AM en solución=80.326 %

%AM degradado =100 %−%AM en solución

%AM degradado =100 %−80.326 %

%AM degradado =19.674 %

Resultados Fotocatálisis

Abs t (min) %AM degradado

0 0 0
0.263 5 19.674
0.237 10 27.4218
0.208 15 38.066
0.196 20 39.644
0.159 25 50.672
0.128 30 59.912

Gráfica

t vs %AM degradado
70
60
50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Análisis de resultados
El modelo cinético dice que la velocidad es proporcional a una constante cinética
por la concentración de reactivos en un determinado tiempo diferente de cero. En
este caso, la reacción además de necesitar de esa constante, también se ve
incrementada por la acción que tiene el catalizador.
Como medida de este incremento en la velocidad se hicieron dos experimentos, 1
con titanio y el otro sin él, los resultados se dan en porcentajes de las partes por
millón que contiene nuestra solución problema, al transcurso del tiempo, para cada
experimento se vio una disminución de las partes por millón de punto inicial, pero
con titanio ese cambio es mayor
Conclusión
El modelo cinético dice que la velocidad es proporcional a una constante cinética
por la concentración por la concentración de reactivos en un determinado tiempo
diferente de cero. En este caso, la reacción además de necesitar de
esa
constante, también se ve incrementada por la acción que tiene el
catalizador.
Como medida de ese incremento en la velocidad se hicieron dos experimentos, 1
con titanio y el otro sin él, los resultados se dan en porcentajes de las partes por
millón que contiene nuestra solución problema al transcurso del tiempo; para cada
experimento se vio una disminución de las partes por millón del punto inicial, pero
Las concentraciones de naranja de metilo en solución acuosa se determinan
mediante el método colorimétrico directo utilizando un espectrofotómetro UV-
VISIBLE de doble haz. La concentración del naranja de metilo se determina
midiendo la absorbancia y esta, como anteriormente se presentó durante las
practica, se sustituye dentro de en la ecuación de la curva de calibración. Las
concentraciones del naranja de metilo en la solución deben estar entre 0.1 mg/L y
1 mg/L. La adsorción del naranja de metilo ocurre por fisisorción, facilitan la
entrada de las moléculas, por lo que no se altera la distancia interlaminar de la
estructura. Es por esto que, puede llegar a eliminar contaminantes del agua que
se podrían utilizar como aditivos multifuncionales combinando las moléculas de
colorante con los hidróxidos dobles laminares para formar nano pigmentos.