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PRÁCTICA No. 1
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Inducción al trabajo de laboratorio.
1. Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que además pueden lesionar a sus compañeros. Avisar
inmediatamente al profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeño que sea.
2. El alumno deberá inspeccionar en que sitios del laboratorio se encuentran:
3. Los extinguidores.
4. El botiquín de emergencia.
5. Las puertas de salida.
6. Ducha de seguridad.
7. Lava ojos
8. Experimentos que no estén en el manual del laboratorio nunca podrán efectuarse sin la aprobación y
consentimiento del profesor. Seguir las instrucciones cuidadosamente y leer las etiquetas de cada frasco
para asegurarse de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad pedida.
9. Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben hacerse en las vitrinas
destinadas para ese efecto.
10. Para reconocer olores de las sustancias coloque la boca del frasco lejos de su cara y abanique con su mano
el olor.
11. Nunca inhale fuertemente los olores.
12. Jamás observe por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se esté efectuando una reacción, porque
el contenido podría salpicarle los ojos.
13. Nunca dirija hacia sus compañeros un tubo de ensayo que este calentándose o en el que se esté
efectuando una reacción.
14. Nunca caliente un líquido en un recipiente cerrado.
15. Utilice la pera para transvasar líquidos, no succione con la boca.
16. Por ningún motivo saboree las sustancias químicas.
17. Cuando por accidente una sustancia química llega a su boca, enjuáguese con abundancia de agua. Si algún
material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplique también agua abundantemente.
18. Si algo le cae en los ojos, lávese al instante con abundante agua y consulte de inmediato con el médico.
19. Cualquier quemadura con ácido, base o fuego, requiere que se ponga la parte afectada bajo el chorro de
agua fría durante 15 minutos.
20. En caso de una quemadura con ácido diluido, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una
crema apropiada, por ejemplo sulfaplata.
21. En caso de una quemadura con ácido concentrado, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de bicarbonato de sodio diluida y luego aplique una crema apropiada, por ejemplo
sulfaplata.
22. En caso de una quemadura con una base concentrada, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de ácido bórico diluido y luego aplique una crema apropiada, por ejemplo
sulfaplata.
23. En caso de una quemadura, si es leve, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una crema
apropiada, por ejemplo Sulfaplata. Si es grave, cubrir con gasa y llevar inmediatamente al médico.
24. En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.
25. En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de ponerse a
salvo.
26. Nunca tome, coma o fume en el laboratorio.
27. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el momento
de ser usado.
28. Mantenga su área de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos interfieren con
su trabajo y pueden ser dañados.
29. Si usted derrama líquidos limpie inmediatamente.
30. Al final del trabajo, regrese los implementos usados al almacén perfectamente lavados.
31. Lave sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio.
32. Nunca coloque sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Use los vidrios de reloj, pesa-
sustancias o beakers.
33. Cuando se inflame una sustancia líquida contenida en un vaso o cápsula, tape la boca de éstos con un
vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.
34. En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mínima cantidad
posible.
35. Los residuos de SODIO y POTASIO se destruyen con alcohol jamás se deben tirar a la caneca o a las cañerías
de desagüe.
36. Todos los residuos sólidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fósforos, deben
llevarse a las canecas.
37. Las sustancias solubles en agua se pueden botar en los vertederos, previamente diluidas. EL ÁCIDO
NÍTRICO corroe las tuberías y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de ácidos
concentrados debe verterse en las canecas de arena.
38. Nunca agregue agua al ácido. Diluya éste adicionándolo lentamente al agua con constante agitación.
39. Las bases fuertes también deben diluirse de igual forma.
40. Nunca ponga en contacto un ácido concentrado con una base fuerte.
41. Siempre que use la pipeta enjuáguela antes de introducirla en otra solución; haga lo mismo con la espátula
después de usarla.
42. Evite el pánico cuando ocurra una anomalía.
43. Una vez termine su práctica, cerciórese de que los registros del agua y del gas estén bien cerrados y los
aparatos eléctricos desconectados.
44. Para cada experimento a realizar el alumno, deberá informarse de las medidas de seguridad, sobre el
manejo y la toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones específicas para su realización
45. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben manejarse
con pipetas y espátulas limpias y secas.
46. La gran mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables y al trabajar con ellos deberá
hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. Los recipientes que los contienen deben
mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.
47. Queda prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza.
48. Leer cuidadosamente los protocolos sobre el Uso de los Laboratorios en donde se amplían aún más la
información y normas acá contenidas, que se pueden consultar en la Coordinación General de
Laboratorios.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Programar el curso de acuerdo a las fechas asignadas para las prácticas de laboratorio.
2.2. Enunciar los objetivos del curso.
2.3. Acordar la forma de evaluar, los porcentajes, fechas de presentación de trabajos y evaluaciones; de
acuerdo a los parámetros establecidos por la Universidad.
2.9. Proyectar CD institucional sobre uso adecuado del laboratorio, implementos de seguridad, requisitos para
entrar al laboratorio y cuidados a tener en los laboratorios.
2.10. Enfatizar en la forma de desechar los residuos generados en las prácticas de laboratorio.
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
Los residuos de laboratorio deben ser almacenados para su posterior eliminación en envases separados, según
naturaleza química de los mismos.
Los recipientes deben estar caracterizados y provistos de los símbolos de peligrosidad R; riesgo específico o S;
consejos de prudencia. Tener en cuenta las propiedades químicas y que compuestos deben evitarse1.
Recipientes para solventes orgánicos; Deben utilizarse recipientes que resistan los requerimientos orgánicos que
se esperan; a prueba de rotura, con cierre adecuado para gases líquidos (evitando evaporación), colocados en
sitios ventilados, de tamaño adecuado según desechos generados y almacenarlos por tiempo reducido para evitar
fugas.
1
www.Merck.com
Recipientes para residuos con ácidos y lejías
Recipientes para residuos sólidos
Recomendaciones
Es necesario desactivar los residuos químicos antes de almacenarlos, con el propósito de transformar pequeñas
cantidades de productos químicos reactivos en productos derivados menos agresivos o más inocuos asegurando
un almacenaje y eliminación segura. En la desactivación de los productos reactivos hay que tener mucha pre-
caución pues se pueden generar reacciones violentas, el trabajo debe ser realizado por personal especializado, y
con la seguridad adecuada.
E. Bases orgánicas y aminas en forma disuelta: categoría A o respectivamente B. Neutralizar con ácido
clorhídrico diluido ó ácido sulfúrico diluido. Comprobar el pH.
F. Los nitrilos mercaptanos pueden oxidarse agitando durante varias horas con hipo clorito de sodio un
exceso de oxidante puede destruirse con tiosulfato de sódico. La fase orgánica categoría A, fase acuosa
categoría D, caracterizando como inflamable.
G. Los aldehídos hidrosolubles pueden transformarse en los aductos bisulfíticos mediante una solución
acuosa concentrada de hidrógenosulfato sódico Categoría A o respectivamente B.
H. Los compuestos de organo elementos sensibles a la hidrólisis, que generalmente están disueltos en
solventes orgánicos, se añaden gota a gota, cuidadosamente y agitando bajo la campana extractora con la
ventana frontal de vidrio cerrada, en 1-butanol Los gases combustibles que se desprenden se pasan
mediante un tubo flexible, introducido directamente al canal extractor. Después de acabado el
desprendimiento de gases debería agitarse todavía durante una hora añadiendo un exceso de agua.Fase
orgánica: categoría A, fase acuosa: categoría D; dado el caso caracterizar como "inflamable".
J. Los peróxidos orgánicos pueden detectarse, sin problemas, en soluciones acuosas y solventes orgánicos,
y desactivarse sin peligro con cloruro de Hierro (II). Los peróxides puros pueden disolverse en un solvente
adecuado y desactivarse igualmente con cloruro de Hierro(II). Residuos orgánicos categoría A o B;
solución acuosa categoría D.
K. Los halogenuros de ácido, para transformarlos en los ésteres metílicos, se pueden añadir, gota a gota,
sobre un exceso de metanol. Para acelerar la reacción pueden añadirse unas gotas de ácido clorhídrico.
Se neutraliza con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría B, controlar el valor del pH.
L. Los ácidos inorgánicos y sus anhídridos, según el caso, se diluyen ó respectivamente se hidrolizan
previamente, añadiéndolos bajo agitación, cuidadosamente, en agua con hielo. Seguidamente se neutraliza
con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría D controlar el valor del pH
T+
Temperatura de No se puede
Alejarse de Ácidos Irrita la piel y las ignición: 385°C lanzar por el
fuertes, oxidantes mucosas. Presión de vapor a sumidero , esto
FENOLFTALEIN fuertes" Produce 20°C: 128 hPa se introduce en No es toxico ni
A No se conocen irritaciones en Densidad a 20°C: los colectores provoca o
reacciones los ojos 0,795 g/cm³ que se afecta a los
peligrosas. encuentran en seres humanos
los laboratorios
GLICERINA Evitar oxidantes Sin efectos Líquido incoloro, Lo lanzar por el No peligroso
C3H8O3 fuertes. Ácido sensibilizántes pH 5-6,Densidad sumidero
nítrico, ácido sobre humanos 1.26 g/mL, punto
sulfúrico de fusión – 18 ºC,
concentrado óxido punto de ebullición
de fósforo, 290 ºC
peróxidos.
Microscópico por
calentamiento de
vapores existe
riesgo d explosión
con el aire.
HIDRÓXIDO DE Riesgo de Quemaduras en Sólido, Disolver en
SODIO explosión; ácidos, las mucosas. Temperatura de agua y diluir,
NaOH nitrilos, metales, Riesgo de fusión 323 ºC, neutralizar
alcalino térreos, ceguera por punto de ebullición antes de
compuestos de quemadura, 1390 ºC eliminar.
amonio, cianuros, irritación de las
magnesio, mucosas y
nitrocompuestos perforación por
orgánicos, fenoles y ingestión.
compuestos
oxidables,
Giroscópico.
Corrosivo
HIDRÓXIDO DE Riesgo de Quemaduras en Sólido, Disolver en
POTASIO explosión; ácidos, las mucosas. Temperatura de agua y diluir,
KOH nitrilos, metales, Riesgo de fusión 323 ºC, neutralizar
alcalino térreos, ceguera por punto de ebullición antes de
compuestos de quemadura, 1390 ºC eliminar
amonio, cianuros, irritación de las
magnesio, mucosas y
nitrocompuestos perforación por
orgánicos, fenoles y ingestión
compuestos
oxidables,
Giroscópico.
Corrosivo
LAURIL Estable Irritante Solido blanco. PH
SULFATO DE químicamente. Levemente; 7.3-8.5
SODIO Evitar oxidantes nocivo, Temperatura de
C12H25OSO3Na fuertes como; ácidos combustible y ebullición; se
fuertes, percloratos. reactivo descompone.
Irrita ligeramente Temperatura de
piel, ojos. Piel fusión 204-207 ºC.
expuesta Temperatura de
presenta auto ignición 208
inflamación. Por ºC. Densidad
ingestión mayor de 1.1 g /Lt.
produce diarrea Solubilidad en agua
y nauseas. a 20 ºC 1/100 g.
insoluble en alcohol
y acetona
NITRITO DE Peligro de fuego con Tóxico por Densidad No enviar al
SODIO sustancias ingestión, muy 2.1 g/ mL, pH 9, sumidero.
NaNO2 combustibles, tóxico para Punto de fusión Recoger en
Ácidos, sustancias organismos 280 ºC, punto de seco, proceder
inflamables, acuáticos. ebullición 320ºC. a la eliminación
aluminio, Comburente. de residuos.
compuestos de Evitar la
amonio, cianuros formación de
, hidracina y polvo.
derivados,
hidrocarburos
insaturados, óxido O
de etileno.
PARAFINA Combustible, evitar Actúa como Sólido, incoloro a No enviar al Combustible
calentamiento, purgante blanco casi sumidero, Exento de
oxidantes fuertes. Compuesto inodoro, punto de recoger en toxicidad
Sustancias combustible. fusión 42-48ºC, seco,
comburentes. Exento de punto de ebullición
toxicidad > 300ºC, punto de
inflamación 200ºC.
Densidad 0.9g/mL,
pH neutro
Al inhalar; Dolor Punto de ebullición:
abdominal. 280°C
Labios o uñas Punto de fusión: NO verterlo al
Reacciona con azulados. Piel 110°C alcantarillado.
oxidantes fuertes, azulada. Densidad: 1.28 Barrer la Xn
RESORCINOL amoniaco y Confusión g/cm3 sustancia
1,3- componentes mental. Solubilidad en derramada e
DIHIDROXIBENC amino, originando Convulsiones. agua, g/100 mL: introducirla en
ENO peligro de incendio y Tos. Vértigo. 140 un recipiente; si N
C6H6O2 explosión. Dolor de cabeza. Presión de vapor, fuera
Náuseas. Dolor Pa a 20°C: 1 necesario,
de garganta. Densidad relativa humedecer el
Pérdida del de vapor polvo para
conocimiento. (aire = 1): 3.8 evitar su
Nocivo por dispersión.
ingestión,
inhalación y
contacto con la
piel, Toxico
para organismos
acuáticos.
Reacciona con Puede causar Sólido de blanco a Barrer la
oxidantes fuertes, irritación incoloro, PH 7, sustancia
originando peligro mecánica. Punto de fusión (se derramada e
SACAROSA de incendio. Afectar a los descompone): introducirla en No es toxico ni
C12H22O11 dientes, dando 186°C un recipiente provoca o
lugar a caries Densidad: 0.8-0.95 Separado de afecta a los
dental. El g/cm3 oxidantes seres humanos
contacto Muy soluble en fuertes; si fuera
prolongado o agua. necesario,
repetido con la humedecer el
piel puede polvo para
producir evitar su
dermatitis. dispersión.
SILICATO DE Irritación leve de las Evitar el flúor y Líquido incoloro e Neutralizar Sustancia no
SODIO vías respiratorias, calentamiento inodoro, Densidad antes de inofensivo
C7H 5Na O 3 piel y ojos fuerte. 1.35g/mL, PH 11- desechas en
11.5, punto de aguas, con
fusión 0ºC, pinto de ácido
ebullición mayor de clorhídrico
100 ºC diluido.(4)
Desprende humos Punto de fusión (se Recipiente Exento de clase
tóxicos de óxidos de descompone): metálico, de toxicidad
azufre cuando se Exposición 1600°C recoger
calienta prolongada o Densidad cuidadosament
SULFATO DE intensamente hasta repetida a relativa(agua = 1): e el residuo,
BARIO descomposición. su partículas de 4.5 trasladarlo a
BaSO4 reducción con polvo , dando Solubilidad en continuación a
aluminio produce lugar a baritosis agua, g/100 mL a un lugar seguro
explosión violenta 30°C: 0.000285 protección
Solubilidad en personal
agua: Ninguna adicional:
respirador de
filtro P1 para
partículas
inertes). (14)
PH 10-13 -------------------
Sustancia no Por inhalación: Punto de ebullición No se puede
peligrosa según Irritaciones en :360°C lanzar por el
TRIETANOLAMI Directiva mucosas, tos, Punto de fusión : sumidero, esto
NA, 98% PS 67/548/CEE dificultades 21°C se introduce en
C6H15NO3 respiratorias. Punto de los colectores
En contacto con inflamación : que se
la piel: 190°C, densidad encuentran en
irritaciones. 1.12 g/ mL los laboratorios
para sustancias
orgánicas
TIOSULFATO DE Evitar nitratos, Manipular con Sólido incoloro No lanzar al - Sustancias y
SODIO nitritos, peróxidos, precaución, blanco, densidad sumidero, productos no
Na2S2O3 ácidos, oxidantes evitar formación 1.69 g/mL recoger en inofensivos
fuertes de polvo seco y
proceder a
eliminación,
aclarar
después
La sustancia se La sustancia Sólido blanco, olor Esto se Sustancias y
descompone al irrita los ojos. ligeramente introduce en los productos con
UREA calentar Protección amoniacal, Punto colectores que peligrosidad
CH4N2O intensamente por ocular, de manos de fusión: se encuentran mínima
encima del punto de y respiratoria. 132.7-135°C en los
fusión, produciendo Densidad relativa: laboratorios
gases tóxicos. Evitar 1.32 para sustancias
álcalis. Solubilidad en orgánicas
agua: miscible
Cada docente explicará claramente los requisitos mínimos para los informes, pre informes y trabajos de
investigación.
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS:
1. ACERO, D. Luis Enrique. Árboles, gentes y costumbres, Bogotá, 2000, Plaza & Janés.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.
3. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
4. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
5. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
6. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Bogotá: Universidad Nacional. 1993.
7. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
8. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
9. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
10. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963
11. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
12. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.
13. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
14. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.
15. FESSEDEN, R, J. Y FESSEDEN, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
16. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.
17. GARCIA, D.J.J. Tensoactivos y detergencia, 1986, Barcelona: Dossat S.A.
18. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
19. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
20. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
21. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
22. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
23. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
24. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
1982. En prensa pp 91-2
25. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polímeros. Universidad Industrial de Santander UIS-
Bucaramanga 1998.
26. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
27. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
28. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
29. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
30. NORMAS ICONTEC.
31. NORMAS ISO.
32. RAUCH, Gh. "Fabricación de mermelada." Ed. Acribia. 1979. pp. 83-5 Zaragoza.
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2008.
37. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.
38. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
39. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De
Química, Medellín, 1990.
40. Chemical Engineering
41. Hydrocarbom processing
42. Revista Colombiana de Biotecnología
43. Virtual PRO
44. www.merck
45. www.librys.com/Quimicas/index.html
46. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
47. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
48. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
49. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
50. CD institucional.
PRÁCTICA No. 2 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Extracción de esencias y separación de pigmentos naturales (Clorofila,
xantofilas y carotenos).
1.1. Las esencias son productos diversos, oleosos, inflamables, volátiles, siempre aromáticos, algunos sólidos. Casi
todos son de origen vegetal, y se encuentran en las flores, frutos y hojas, de cuyos materiales se extraen; rara
vez residen en los tallos y raíces. Se hallan contenidas en células y se ignora si el olor de muchas esencias es
propio o procede de procesos de oxidación por el aire, en el que se difunden.
La mayoría de las esencias son líquidos volátiles a la temperatura ordinaria; con todo, algunas son sólidas o
cristalinas en parte; pero ninguna tiene el tacto grasiento de los aceites, ni su apariencia aceitosa. Poseen un
olor vivo y penetrante que, en general, recuerda la sustancia de donde provienen. Casi todas son venenosas
y de sabor acre, irritante y cáustico.
1.2. La extracción es una operación que tiene por objeto separar las sustancias del material sólido o líquido que
la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. Los
disolventes más comunes son: agua, éter, etanol, benceno, cetona y cloroformo. Por extracción se purifica:
vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, extractos, esencias, aromas. La extracción puede ser
discontinua (agitar con disolvente en el embudo de decantación) o continua (extractor tipo soxhlet o con
destilación con arrastre de vapor). Como la extracción por soxhlet extrae el conjunto de compuestos
orgánicos que tenga la muestra, se pueden emplear diferentes métodos para separarlos como la
cromatografía que es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas. Se dice
que es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición (Rf) de los compuestos da como resultado una
retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de los tiempos
de retención de cada componente de la mezcla. Como aplicación de estas dos técnicas, en el desarrollo de
esta práctica se extraerán 4 tipos de pigmentos vegetales: clorofilas a y b, carotenos y xantofilas.
Clorofilas: Son pigmentos fotosintéticos cuya estructura está constituida por un tetrapirrol cerrado con varios
sustituyentes laterales (Figura 1). El anillo tetrapirrólico contiene un ión Mg2+ en el centro complejado con
los nitrógenos de dicho núcleo y un sistema de dobles enlaces conjugados cuyos electrones son los
responsables de la absorción de la radiación del espectro visible. En el anillo IV se encuentra unido el fitol,
una cadena hidrocarbonada que forma un enlace éster con un propionilo del anillo. En las plantas existen dos
tipos de clorofilas (a y b) que se diferencian en el sustituyente R en el ciclo II del anillo tetrapirrólico (Figura
1). Las clorofilas presentan máximos de absorción próximos a los 400 y 600 nm. Ninguna de ellas absorbe en
el verde, lo que les da su color característico.
Figura 1. Estructura de las Clorofilas
Fuente: http://www2.uah.es/bartolomesabater/Guiones%20de%20Practicas.pdf
Carotenoides: Son moléculas hidrocarbonadas de 40 átomos de carbono. Los carotenoides que participan en
la fotosíntesis son de dos tipos: tipo caroteno y tipo xantofila (Figura 2). Los carotenoides tipo caroteno
constan exclusivamente de carbono e hidrógeno. Los carotenoides tipo xantofila contienen oxígeno además
de carbono e hidrógeno. El sistema conjugado de dobles enlaces es el responsable de la absorción de luz en
el espectro visible. Su espectro de absorción muestra máximos de absorción entre los 450 nm y 500 nm,
correspondientes al azul y al verde, por lo que la luz roja-anaranjada-amarilla que reflejan les proporciona su
color característico.
Todos ellos tienen carácter apolar, aunque su grado de polaridad varía en función de su composición
química. De esta forma, existe un gradiente de polaridad desde el más apolar al menos apolar.
Esta propiedad permite su separación, y su distinto color su identificación. Su color permite también su
cuantificación por técnicas espectrofotométricas.
Figura 3. Estructura de los Carotenos, xantofilas y clorofila
1.3.1. Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase móvil se pueden distinguir distintos
tipos de cromatografía
1.3.2. Según el tipo de interacción que se establece entre los componentes de la mezcla y la fase móvil y
estacionaria podemos distinguir
En la práctica se harán:
- Dos extracciones continuas; con soxhlet y con destilación por arrastre de vapor.
- Separación de pigmentos naturales (clorofila, xantofilas y carotenos); por cromatografía., utilizando
técnicas espectrofotométricas y extracción con solventes.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Clasificar, identificar y relacionar los diferentes tipos de esencias que se pueden encontrar en el reino vegetal.
2.2. Comprender la importancia los diferentes métodos de extracción de esencias utilizados a nivel de laboratorio
y nivel industrial.
2.3. Identificar los compuestos orgánicos que están presentes en las diferentes esencias.
2.4. Explique en que consiste la extracción por fluidos supercríticos y de ejemplos industriales de compuestos que
se puedan extraer por esta técnica.
2.6. Extraer y separar los diferentes tipos de pigmentos de cloroplastos por cromatografía de papel en función de
su polaridad relativa.
2.7. Extraer los de pigmentos de cloroplastos de un material vegetal y determinar la cantidad de clorofila
contenida en el mismo.
3.1. Materiales.
- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Condensador
- 1 Balón de fondo plano esmerilado de 250 mL
- 1 Soxhlet
- 1 Aro
- 3 Nueces
- 2 pinzas para Balón
- 1 Mortero y mazo
- 2 Mallas de asbesto
- 1 Te en vidrio
- 2 Mangueras
- Papel filtro
- Papel para cromatografía
- Mortero
- Tubo de centrífuga plástico
3.2. Reactivos
3.3. Equipos
- Centrifuga
- Espectrofotómetro
- Equipo soxhlet
- Cámara de cromatográfica
Figura No.4. Equipo de Extracción Soxhlet
Fuente: http://biomodel.uah.es/tecnicas/crom/inicio.htm
- Mechero de gas
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
Arme un extractor Soxhlet (Ver figura No.4). En el balón coloque unos 150 mL. de alcohol etílico del 96%p y en
un dedal (si no se dispone de dedal, se puede improvisar uno con papel de filtro) coloque los pétalos de 2 o 3 rosas
frescas. Empiece a calentar, cuidando que el flujo de agua en el condensador sea suficiente y graduando la
cantidad de calor para impedir la ebullición violenta del alcohol. Continúe el calentamiento durante una hora
aproximadamente. Al cabo de este tiempo el alcohol habrá extraído mucha parte del perfume de las rosas.
Compruebe su olor.
Las esencias que más se prestan para la extracción son las de limón y de naranja. Estas dos esencias pueden
aprovecharse poco después de su extracción para la fabricación de bebidas refrescantes. El proceso de extracción
de estas esencias consiste en hacer pasar primeramente a un medio acuoso la esencia, ya sea por contacto, por
expresión o por otro medio cualquiera. Luego este líquido se destila con corriente de vapor.
Para obtener, pues, la esencia se toma los limones o las naranjas, se lavan bien y se pelan; la corteza, cortada en
trocitos pequeños, se coloca en un mortero de porcelana, donde se machaca bien.
Se toma todo (parte líquida y sólida) y se coloca en un balón, el cual se dispone en forma de aparato destilador
(Ver figura No 5). El conjunto del aparato de destilación consta de las partes siguientes:
El balón primero se calienta. De éste recipiente sale un tubo, que apenas sobresale del tapón y se introduce en el
segundo balón hasta casi el fondo, dejando apenas el espacio de un centímetro. De este recipiente sale otro tubo,
que es corto, y va al condensador. Conviene calentar el segundo balón al baño maría y colocarlo algo inclinado, a
fin de que vapor produzca una remoción del contenido y arrastre más fácilmente el aceite esencial.
Una vez colocado el zumo obtenido de las cáscaras de los frutos en el segundo balón, se carga el primero con agua
destilada, se tapa todo perfectamente, se hace correr el agua del condensador y se calienta. Cuando el agua del
balón hierve, el vapor, por medio del tubo abductor, se introduce en el líquido del segundo balón, lo remueve,
arrastra un poco del aceite esencial y va al refrigerante donde se condensa, hasta caer por fin en el tubo de
decantación. Aquí se decanta quedando el agua abajo y la esencia encima. Cuando se ha llenado el recipiente se
ven dos estratos líquidos perfectamente separados. Se abre la llave inferior para que salga el agua y la esencia se
recoge en un frasco aparte.
B. Se emplean las hojas de alguna planta verde (por ejemplo, hojas de rosas, espinacas o hierba), de
donde se extraen los pigmentos, moliéndolos en un mortero con acetona y arena. El material insoluble
se separa por filtración.
Realización de la cromatografía: Se dispone de una tira de papel whatman nº1 (fase estacionaria) en la
que se dibuja con lápiz una línea a 1-2 cm de uno de sus extremos. Sobre el centro de esta línea se deposita
una gota pequeña del sobrenadante verde con una pipeta Pasteur de vidrio. Esperamos a que se seque y
aplicamos una nueva gota en el mismo punto de aplicación que la anterior, repitiendo la operación hasta
añadir 7 a 8 gotas. Se introduce con cuidado la tira de papel con la muestra en un tubo de ensayo que
contiene 2 ml de la fase móvil (acetona: éter de petróleo, 1:9 en volumen o sólo éter). El extremo del papel
que ha de quedar más próximo a la fase móvil es el que tiene la muestra. Esta no puede quedar sumergida
en la fase móvil. Se deja durante unos 30 minutos en la oscuridad. Al cabo de este tiempo se saca la tira de
papel del tubo, se seca y se analizan los resultados. El disolvente que se ha de eluir el cromatograma se
pone en un depósito de un material inerte (por ejemplo, vidrio) que está colocado en la cubeta
cromatográfica, como indican las figura 5, 6, 7, 8 y 9. En el fondo de la cubeta se pone un poco de
disolvente, para asegurar que la atmosfera del interior esté saturada de vapor. El papel, se prepara como
se indica en la figura 6, se suspende en el disolvente y se tapa herméticamente la cubeta.
En los Resultados se podrá observar la separación de varias bandas coloreadas en el papel, por lo que no
es necesario el empleo de reveladores. Hay una banda de clorofila, otra amarilla de xantofila y una banda
grisácea que contiene una mezcla de productos de degradación de la clorofila y de carotenos amarillos o
naranja.
Medida de clorofila:
Se toman 0.5 ml del sobrenadante de cada uno de los extractos y se diluye hasta 5 ml con acetona al 80%
en la extracción con acetona (protocolo 1) y con etanol al 80% en la extracción con etanol (protocolo 2).
Después se mide en un espectrofotómetro a longitudes de onda de 645 y 663 nm., utilizando etanol como
blanco. Para calcular las clorofilas totales aplicaremos la siguiente fórmula:
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tablas
Componente
Método de
Materia prima químico que Comentarios
extracción
le da el aroma
Con soxhlet
Arrastre de
vapor
------------------
Cromatografía Pigmento de la mancha
--------
Con espectrofotometría
------------------ (clorofila a) mg./L = A (a 665 nm) x 13,14
Extracción
-------- Con solventes
Clorofila total (μg/ml o mg/l) = (20.2 • A645)+ (8.02 • A663)
4. Extracción de pigmentos
A. Calcular los μg de clorofila que hay por gramo de hoja, extraída con cada uno de los protocolos.
B. Comparar los resultados obtenidos entre sí y con el resto de los grupos. ¿Qué protocolo es el más
adecuado para el tipo de material vegetal empleado? Razonar la respuesta.
C. Relacionar la fórmula utilizada para la cuantificación de clorofilas con los espectros de absorción de
los pigmentos fotosintéticos.
D. Calcular la concentración de clorofila (a) en el extracto inicial de la hoja de espinaca por fórmula de
Marker. ¿Cuántos mg de clorofila a se han extraído de la hoja de espinaca?
E. ¿Se han extraído todos los pigmentos?
F. ¿Qué es 13,14 en la fórmula de Marker?
G. ¿Interfieren el resto de pigmentos en la determinación de clorofila a?
5.3. Conclusiones
5.4. Bibliografía
6 ANEXOS:
6.1. Cuestionario
7 REFERENCIAS:
1. ACERO, D. Luis Enrique. Árboles, gentes y costumbres, Bogotá, 2000, Plaza & Janés.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
4. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Bogotá: Universidad Nacional. 1993.
5. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
6. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
7. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
8. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963
9. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
10. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.
11. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
12. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.
13. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
14. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
15. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
16. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
17. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
18. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
19. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
20. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982.
En prensa pp 91-2
21. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
22. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
23. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
24. NORMAS ICONTEC.
25. NORMAS ISO
26. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
27. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Orgánica Industrial. Bogotá. Junio de
2014.
28. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
29. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.
30. www.merck
31. www.librys.com/Quimicas/index.html
32. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
33. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
34. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
35. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
36. Decreto 677 de 1995.
37. www.Ifeat.org. IFEAT
38. www.business.com
Aceites y grasas
La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención, elaboración y almacenamiento. Para
analizar las posibles modificaciones que pueden sufrir las grasas existen métodos analíticos encaminados a
detectar procesos de lipolisis de autooxidación, y su estabilidad térmica. La lipolisis: Viene determinada por el
contenido de ácidos grasos libres
- Punto de fusión. Las grasas y aceites naturales, es decir, aquellos que son de origen vegetal y animal son
mezclas de glicéridos con otras sustancias y por lo tanto no tienen un punto de fusión definido. Entonces
el punto de fusión no implica las mismas características que nos dan las sustancias de naturaleza cristalina.
Las grasas pasan a través de una etapa de gradual ablandamiento antes de llegar a estar completamente
líquidas, por lo tanto, el punto de fusión en este caso es la temperatura a la cual la muestra se hace
completamente clara y líquida.
- Densidad. Esta propiedad física no varía mucho para un aceite determinado cuando está puro y fresco,
pero si el tiempo ocasionando por la rancidez o por cualquier afectación o tratamiento. La técnica se
realizara por picnometría.
- Índice de Refracción.
Relación de la velocidad de la luz en el vacío con relación a la velocidad dela luz en el aceite evaluado.
En la grasas el índice de refracción varia en forma proporcional con la densidad. Ambos aumentan al
aumentar la proporción de ácidos no saturados y a medida que aumenta la masa molecular, a excepción
de la mantequilla pues teniendo una alta proporción de ácidos de bajo peso molecular, tiene un índice de
refracción más bajo que de las otras grasas animales, aun cuando su densidad es más alta. La técnica se
realizara mediante su medición de una pequeña porción de grasa fundida o aceite en el refractómetro
según la temperatura indicada en el procedimiento.
- Índice de Humo. El punto de humo se define como la temperatura más baja a la cual se desprenden los
productos gaseosos de descomposición de los lípidos cuando son sometidos a calentamiento a
temperaturas relativamente altas, produciendo humos en la superficie. Varia de manera inversa con el
índice de acidez y por eso solo los aceites sin refinar presentan puntos de humo más bajos que los aceites
refinados. Así los puntos de humos del aceite de maíz crudo son 178 °C y refinado 227°C. El aceite de soya
crudo tiene un punto de humo de 210°C y refinado 256°C. También varía con la composición en ácidos
grasos, es decir los productos que contienen ácidos grasos de cadena más corta presentan punto de humo
a temperaturas menores. (3).
1.2 Métodos químicos
- El índice de peróxidos. Es una de las técnicas para determinar el estado de conservación del alimento a
través de la determinación de peróxidos como producto resultante primario de la oxidación del aceite, los
cuales destruyen vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los ácidos grasos esenciales y paraliza
la biosíntesis de vitamina K. Para determinar el índice de peróxido, se usan dos métodos, el método
tradicional a través de una titulación en base a Tiosulfato Sódico y por Fotometría.
En la Autooxidación, las grasas se alteran por autooxidación de los restos acilos insaturados, en el proceso
llamado peroxidación lipidica, transformándose en hidroperóxidos. El contenido de hidroperóxidos se
determina mediante el índice de peróxidos que indica: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de
materia grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.
- El índice de saponificación. Es la cantidad de álcali necesaria para saponificar una cantidad definida de la
muestra. Se expresa como el número de miligramos de hidróxido de potasio requerido para saponificar
un gramo de muestra.
- Análisis de ácidos grasos libres. Indican la cantidad de ácidos grasos libres expresado como porcentaje
ácido oleico, láurico y palmítico, siendo también un índice de calidad del producto.
- El Índice de yodo. Es la medida de insaturación de las grasas y aceites y se expresa como porcentaje de
yodo absorbido por un gramo de muestra.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Clasificar, identificar y nombrar los compuestos orgánicos que están presentes en las grasas y aceites.
2.2. Identificar las características físicas y químicas de las grasas y aceites para determinar si un alimento cumple
con la normatividad.
2.3. Comprender la importancia de los conceptos de la determinación del índice de Yodo, Índice de saponificación,
índice de peróxidos y de acidez.
2.5. Reconocer los procesos físicos y químicos que se llevan a cabo en la extracción y elaboración de las grasas y
aceites
3.2. Reactivos
3.3. Equipos
- Plancha
- Mechero de gas
- Refractómetro de Abbé
- Extractor de olores
- Balanza analítica
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
a. Funda la muestra y filtre para retirar cualquier impureza y trazas de humedad. (Si la muestra no está
limpia).
b. Sumerja tres tubos capilares en la muestra líquida, hasta que la grasa ascienda por lo menos un
centímetro dentro de los tubos. Funda el final del capilar por donde entró la grasa con una llama suave,
sin permitir que se queme la grasa.
c. Coloque los tubos en un beaker pequeñito y guárdelo en el refrigerador a una temperatura de 4 a 100C,
hasta que la muestra se solidifique.
d. Saque los tubos del refrigerador, tome uno y sujételo con una banda de caucho al termómetro, en tal
forma que el extremo inferior del tubo coincida con el bulbo del termómetro.
e. Suspenda el termómetro en un beaker de 500 mL lleno hasta la mitad con agua destilada; el
termómetro se sumerge unos tres centímetros dentro del agua. Caliente a la rata de 0.50C por minuto.
Vea la lectura del punto de fusión.
f. Repita la operación con los otros capilares. Las lecturas deben guardar concordancia dentro de 0.5 a
10C.
NOTA: Las muestras deben estar completamente líquidas cuando los tubos se coloquen en el refrigerador.
-Recordar que las grasas pasan por un estado de opalescencia antes de fundir completamente.
- Densidad
a. Pese el picnómetro vacío y seco
b. Pese el picnómetro con el aceite a estudiar
c. Reste los pesos
d. Anote el volumen del picnómetro
e. Halle la densidad
f. Haga las correspondientes correcciones de la temperatura.
- Índice de refracción.
a. Calibre el refractómetro con agua; recuerde que el índice de refracción del agua destilada es de
1,3330 a 20°C. Mantenga la muestra de aceite a 20 0C y la de grasa a 40 0C.
b. Colocar la muestra de aceite o grasa fundida en el prisma del refractómetro de Universal de Abbé.
- Índice de humos
- Índice de peróxidos.
Notas: Se puede correr un blanco el cual se le restará al valor obtenido con la muestra. La temperatura no debe
pasar de los 600C.
- Índice de saponificación.
c. Prepare y realice determinaciones en un blanco, simultáneamente con la muestra, siguiendo todos los
pasos.
d. Conecte el condensador de reflujo (un tubo de vidrio de 70 cm.), hierva moderadamente pero en forma
continua hasta que la muestra saponifique completamente. Esta operación generalmente requiere
una hora aproximadamente. Tenga cuidado de que el anillo de vapor en el condensador no ascienda
a la cima de éste, pues podría haber pérdidas por evaporación del alcohol.
e. Deje enfriar el matraz junto con el condensador y lave el interior del condensador con agua destilada.
Desconecte el condensador y agregue 2 a 3 gotas de indicador. Titule con ácido clorhídrico 0.5N hasta
que la coloración rosada desaparezca.
NOTA: Algunas muestras, especialmente aquellas difíciles de saponificar requieren más de 1 hora. Esto solamente
se puede determinar por ensayo. La claridad y homogeneidad son indicadores parciales de una completa
saponificación, pero no son necesariamente criterios absolutos.
Este método determina los ácidos grasos libres existentes en la muestra. Es aplicable a las grasas y aceites
refinados y crudos de origen animal y vegetal incluyendo los aceites de pescado.
El alcohol etílico al 95% p. Debe ser neutralizado con álcali, utilizando fenolftaleina como indicador, hasta
aparición de un ligero pero permanente color rosa. Esto se debe hacer momentos antes de ser usado.
b. Use la tabla anterior para determinar el tamaño de la muestra. Coloque la muestra en un erlenmeyer.
c. Mida la cantidad especificada de alcohol, agréguelo CALIENTE y neutralizado (se neutraliza con NaOH
0.1 N y fenolftaleina hasta que se torne de color rosa suave al efectuar la titulación) a la muestra y
añada además 2 – 3 gotas de fenolftaleina en alcohol
d. Titule con NaOH, agitando vigorosamente hasta la aparición del primer tinte rosa permanente. El color
debe persistir por 30 segundos.
e. Los resultados se deben expresar como porcentaje de los ácidos oléico, láurico y palmítico.
NOTA: Se puede usar alcohol isopropílico como solvente, en el caso de muestras de aceites vegetales.
- Índice de yodo.
Cuando el ácido es oléico se pesan 0.50 g. de muestra (manteca) y cuando es palmítico se pesan 0.65 g. de
muestra.
b. Al mismo tiempo se hace el blanco mezclando 20 mL. de cloroformo, 25 mL. de solución de Wijs y 10
mL. de acetato de mercurio, agitando por un minuto y después del minuto agregar los 25 mL. de KI.
c. Se le añade un poquito de agua destilada y se titula con tiosulfato de sodio 0.1N hasta un color ladrillo.
Se le agrega almidón y se sigue la titulación hasta que quede de un color blanco.
e. NOTAS: La solución de Wijs es muy sensitiva a los cambios de temperatura, humedad y luz, por lo tanto
se debe almacenar en lugar oscuro y frío donde no sobrepase los 300C.
Muestras con los índices de yodo mayores de 150 tal como el aceite de linaza deben dejarse reposar por una hora
en la oscuridad a 250C.
La solución de tiosulfato se debe estandarizar de la siguiente manera: tome 25 mL. de solución patrón de
dicromato de potasio en un erlenmeyer. Agregue 5 mL. de HCl concentrado y 10 mL de solución de KI, mezcle
bien y deje reposar 10 minutos; titule con el tiosulfato hasta que el color amarillo desaparezca. Añada 2 mL. de
solución de almidón y siga titulando hasta completa desaparición del color azul.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.2. Cálculos
1. El punto de fusión;
Es el promedio de las tres lecturas.
2. Densidad.
D = m/v
3. Índice de humos
¿El aceite estudiado puede ser utilizado para fritura y tiene una buena a resistencia a la degradación
oxidativa?
4. Índice de refracción;
Hacer la lectura en el refractómetro y ajustar el valor según la temperatura del laboratorio.
5. Índice de peróxidos
meq-g de oxigeno activo/ Kg de grasa = (mL de tiosulfato x N x 1000) / Peso muestra
8. Índice de yodo
5.3. Reacciones
5.4. Análisis
6 ANEXOS:
6.2. Anexos
51. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
52. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
53. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Bogotá: Universidad Nacional. 1993.
54. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
55. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
56. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
57. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
58. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.
59. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
60. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
61. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
62. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
63. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982. En
prensa pp 91-2
64. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
65. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
66. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
67. NORMAS ICONTEC.
68. NORMAS ISO.
69. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
70. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial Orgánica. Bogotá. Junio de 2014.
71. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990
1. www.merck
2. www.librys.com/Quimicas/index.html
3. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
4. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
5. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
6. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
1.1. El jabón se conoce por lo menos desde el siglo VI a.c., pues se ha informado que los fenicios producían un
material cuajado mediante la ebullición de grasas de cabra con extractos de ceniza de madera. Sin embargo, las
propiedades limpiadoras del jabón no fueron reconocidas en general y su uso no se difundió sino hasta el siglo
XVIII de nuestra era.
Químicamente, el jabón es una mezcla de sales de sodio o potasio y ácidos grasos de cadena larga, producida por
la hidrólisis (SAPONIFICACION) de grasa animal con álcali. La ceniza de madera se usó como fuente de álcali hasta
mediados del siglo XVIII, cuando empezó a comercializarse el NaOH.
Los aceites son grasas o triacilglicéridos (ésteres de la glicerina). La reacción de las grasas con la disolución de
hidróxido de sodio origina la hidrólisis, formando la sal sódica del ácido graso o jabón(R-COONa) y la glicerina
(1,2,3 -propanotriol). A esta reacción se la conoce con el nombre de saponificación.
Los cuajados de jabón crudos consisten en glicerol, un exceso de álcali y el jabón mismo, pero éste puede
purificarse hirviendo la mezcla en agua abundante y agregando NaCl para precipitar las sales de carboxilato de
sodio puras. El jabón que precipita se seca, se perfuma y se comprime en barras para el uso doméstico. Se agregan
colorantes si se desea un jabón coloreado, antisépticos para jabones medicinales, abrasivos en jabones
estregantes y burbujas de aire pequeñas para hacer jabones que floten. Independientemente de los tratamientos
adicionales y del precio, todos los jabones son esencia lo mismo.
Estos compuestos ejercen su acción limpiadora debido a que los dos extremos de su molécula son muy diferentes.
La sal de sodio, en uno de los extremos de la molécula de cadena larga es iónica y polar, tal extremo es por lo tanto
HIDROFILICO o afín al agua, y tiende a disolverse en ella. En contraste, la larga porción de cadena de hidrocarburo
de la molécula es no polar, dicho extremo es por lo tanto HIDROFOBICO o LIPOFILO o afín a la grasa y tiende a
disolverse en ella. El efecto neto de estas dos tendencias opuestas es que los jabones son atraídos tanto por la
grasa como por el agua, lo cual disuelve aquella en ésta y por lo tanto son muy útiles como limpiadores.
Cuando los jabones son dispersados en agua, las largas colas de hidrocarburos se agrupan en una esfera lipófila,
mientras que las cabezas iónicas en la superficie de estos agrupamientos se proyectan dentro de la capa de agua.
Estas agrupaciones esféricas son llamadas MICELAS. Las gotas grasa y aceite son solubilizadas en el agua al ser
recubiertas, en el centro de la micela, por las colas no polares de las moléculas de jabón. Una vez solubilizadas, la
grasa y la mugre pueden eliminarse disueltas en el agua. El efecto limpiador se debe a que el jabón toma la grasa
y la lleva al agua formándose una solución de color blanquecino y retirando la suciedad de las prendas (fenómeno
conocido químicamente como micelización). Es el fenómeno de micelización y no el de espumación que explica la
razón por la cual el jabón limpia la grasa. La espuma se genera debido a la formación de burbujas de diferentes
tamaños ocasionadas porque el aire se dispersa en pequeñas cantidades en un líquido.
Los jabones presentan algunos inconvenientes en el agua dura (la cual contiene iones metálicos), los carboxilatos
de sodio (solubles) se convierten en sales de magnesio y de calcio (insolubles), lo cual ocasiona el percudido de
la ropa blanca. Los químicos han resuelto estos problemas sintetizando una clase de detergentes basados en sales
de ácidos alquilbencenosulfónicos de cadena larga.
Según Kira Othmer las grasas que mejor se comportan para ser saponificadas son las que contienen de 12 a 18
carbonos, son aceites de: cacao, palma, táparo, sarrapia, palma, soya, algodón, maní, girasol, coco, ajonjolí, maíz,
linaza, palmiste. Además ceras vegetales extraídas de: laurel de cera, palma de cera, que convertido a propiedades
químicas medibles coincide con las grasas que tienen un índice de saponificación mayor a 200 y punto de fusión
entre 27 y 34°C.
1.2 SAPONINAS
Antes de que el hombre creara la gran industria del jabón se usaban jabones naturales llamados saponinas
(nombre derivado del latín sapo, jabón). El doctor Xorge Alejandro Domínguez define las saponinas como un
grupo de glucósidos que se disuelven en agua y disminuyen la tensión superficial de ésta; al sacudir sus soluciones,
se forma una espuma abundante y relativamente estable. La saponina es un término general aplicado a las plantas
que por hidrólisis dan un azúcar u otro compuesto orgánico (glucósido). Las saponinas son sustancias que forman
espuma al disolverse en agua o alcohol, se usan en ocasiones como agentes limpiadores de la contaminación
producida por vertidos tóxicos. Poseen virtudes hemostáticas (capacidad de detener las hemorragias).
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar las variables y las condiciones para obtener jabones duros y blandos.
2.2. Comprender que los jabones pueden ser de origen sintético y/o artificial.
2.3. Clasificar, identificar y relacionar los diferentes tipos de esencias que se pueden encontrar en el reino
vegetal.
2.4. Comprender la importancia de las reacciones de saponificación para la obtención de jabones y detergentes.
2.5. Identificar las diferentes etapas para producir los diversos tipos de jabones.
2.6. Investigar que pruebas se deben llevar a cabo para caracterizar los jabones y detergentes, para verificar así
su calidad.
3.1. Materiales.
3.2. Reactivos
- Ácido cítrico
- Solución de NaOH al 25%
- Solución de KOH al 25%
- Manteca de res o de cerdo, aceite de ajonjolí, maíz, coco, palma.
- Etanol
- Solución de cloruro de sodio al 30%.
3.3. Equipos
- Plancha
- Mechero de gas
- Bomba para generar vacío.
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
Se coloca en un beacker de 250 ml 30 g de ácido oleico u otro aceite vegetal o grasa animal. Se va calentando con
llama suave, cuando ha fundido la grasa o el aceite se ha calentado a una temperatura de 60°C se añaden
lentamente y con agitación 30 ml de solución NaOH o KOH. La mezcla se calienta suavemente durante 30 minutos
aproximadamente, agitando constantemente. En caso que se evapore demasiado el líquido, agregar 15 ml de
solución alcohólica. Comprobar que la saponificación se ha completado. Esto se evidencia por la ausencia de
glóbulos grasos y del olor característico de las grasas. Si la grasa no se ha saponificado completamente, calentar
durante 10 minutos más, agitando constantemente la mezcla.
Una vez terminada la saponificación se pasa el contenido del beacker a un vaso de precipitados de 1000 ml y se
agregan 240 ml de solución concentrada de cloruro de sodio a la mezcla se agita durante algunos minutos. Esto
ocasiona que el jabón forme grumos y flote en la superficie. Dejar de calentar y filtrar en el embudo Büchner, la
parte sobrenadante del filtrado corresponde al jabón. Se debe lavar varias veces con porciones de 20ml de agua
helada preferiblemente. El jabón precipitado se recoge en un beaker, se calienta un poco para fundirlo y se
adicionan entre 1 y 1,5 g de ácido cítrico hasta que el pH quede entre 7-8 y 10 mL de etanol si se seca demasiado,
luego se pasa a un molde y se deja enfriar. El producto final es el jabón solidificado. También se puede dejar en
reposo por 24 horas y luego si hacer la separación. Se pueden colocar en el momento del secado, colorantes,
perfumes, extractos, vitaminas u otros ingredientes, dependiendo del uso que se le quiera dar. El agua sal y la
glicerina se puede recoger para purificarla. La glicerina se emplea como materia prima para resinas, celofán,
explosivos, acondicionamiento de tabaco, disolvente, lubricante, humectante y otros usos dependiendo de la
calidad en que se obtenga. Calcule el rendimiento en gramos de jabón obtenido por 100 g de grasa o aceite
utilizado.
Para 200 ml de agua destilada agregue 10 gr. de lauril sulfato de sodio, calentar a fuego lento hasta disolverlo,
añadir 2 gr. de carboximetil celulosa y 4 ml de glicerina, agitar hasta mezclar bien, posteriormente adiciónele la
esencia que desee. Agite muy bien.
Mezclar 52 mL. de ácido sulfónico lineal con 12 ml de glicerina y 72 mL de agua en un vaso de precipitados. En
otro vaso de precipitados añadir 50 g de carbonato de sodio y 50 g de carbonato de calcio. Unir las mezclas
agitando lenta y constantemente hasta homogenizar (agregar si se requiere un poco más de agua). Adicionar 6
mL. de silicato de sodio. Tomar el pH de la muestra, el cual debe estar entre 9 y 11. Adicionar, por último, el
colorante y la esencia y envasar.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.2. Cálculos
- Rendimiento del jabón sólido = 20 g. ó mL. de grasa / Peso de jabón seco x 100%
- pH
5.3.. Reacciones.
5.6. Bibliografía
6 ANEXOS:
1. Qué parámetros se tienen en cuenta en el control de calidad para que un jabón salga al mercado
2. Investigar las reacciones químicas estudiadas en la práctica
3. Esquematizar un diagrama de flujo para una planta de jabones.
4. Investigar qué es un champú e indicar sus principales constituyentes.
5. Investigar cuál es el principio por el que operan los detergentes sintéticos.
6. Investigar ¿Por qué los jabones y detergentes son útiles para remover la mugre?
7. Explicar la propiedad física de tensión superficial en jabones y detergentes.
8. Enumerar las pruebas físicas y químicas para caracterizar los jabones y detergentes.
9. Elaborar un paralelo entre un jabón y un detergente
10. Diferenciar un jabón biodegradable y uno no biodegradable
7 REFERENCIAS:
72. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
73. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
74. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
75. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
76. FESSEDEN, R, J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
77. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.
78. GARCIA, D.J.J. Tensoactivos y detergencia, 1986, Barcelona: Dossat S.A.
79. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
80. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
81. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
82. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
83. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
84. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
85. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
86. NORMAS ICONTEC
87. NORMAS ISO.
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89. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
90. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
91. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Orgánica Industrial. Bogotá. Junio de 2014.
92. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
93. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
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7. www.merck
8. www.librys.com/Quimicas/index.html
9. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
10. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
11. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
12. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
13. CD institucional.
Todos los compuestos orgánicos absorben luz generalmente en la región ultravioleta que no es visible al ojo
humano. Algunas absorben ciertas longitudes de onda de la región visible y éstos compuestos son coloreados al
ojo humano. Los colores son la respuesta del color complementario al absorbido por el compuesto.
En 1876 Otto Witt observó que existía una relación definida entre el color de una sustancia y su estructura. Halló
que los compuestos coloreados contenían ciertos grupos insaturados, a los cuales dio el nombre de cromóforos o
portadores de color. Al compuesto que contiene el grupo cromóforo Witt le dio el nombre de cromógeno. Witt
también observó que ciertos grupos como el amino y el hidroxilo intensificaban el color ocasionado por un
gromóforo, aunque por si mismos no eran portadores de color. A éstos grupos los denominó auxocromos, o
intensificadores de color.
Naturales; son los obtenidos de vegetales, minerales y animales. Ejemplo; la riboflavina obtenida de la
fermentación de la levadura, betanina obtenida de la remolacha roja, cochinilla obtenida del insecto
cochinilla de nogal, caramelo obtenida del calentamiento del azúcar, capsantina obtenido del pimiento,
clorofila que se obtiene de las plantas verdes, carbón vegetal obtenido de la madera, licopeno obtenido del
tomate, antocianina obtenido de algunas legumbres y frutas, Estos colorantes son utilizados en
cosméticos, alimentos puesto que no presentan efectos secundarios para el ser humano.
Artificiales; son los obtenidos por síntesis orgánica pueden ser. Ácidos, básicos, directos y reactivos.
Ejemplo; E-102 tartracina, E-110 amarillo anaranjado 5, E-122 azorrubina o carmoisisna, E-123 amaranto,
E-151 negro brillante, E-104 amarillo de qy¿uinoleina, E-127 eritrosina, E-131 azul patentado V, E-132
Indigotina, índigo carmín, E-142 Verde ácido brillante BS, verde lisamina,, anilina. Entre otros.
Estos colorantes son utilizados en alimentos e industrialmente. Tienen efectos nocivos para el organismo y algunos son
cancerígenos.ii
Nitrosos; son los colorantes que contienen el grupo NO. Ejemplo Verde fijo –O.
Nitro colorantes; son los colorantes que contienen el grupo NO2. Ejemplo el ácido pícrico, amarillo naftol
– S.
Azoicos; son los colorantes que contienen el grupo azo (-N=N-). Ejemplo el rojo Congo anaranjado de
metilo, amarillo de anilina.
Trifenilmetano; son los colorantes derivados del trifenil metano. Ejemplo verde de malaquita, violeta
cristal.
De Xanteno; son los colorantes derivados del xanteno o dibenzopirano. Ejemplo fluoresceína, eosina,
rodamina – B
Colorantes directos o sustantivos; son los colorantes que tiñen directamente el tejido Ejemplo rojo Congo.
Colorantes indirectos o adjetivos; son los colorantes que no pueden ser empleados directamente sino que
requieren de ciertas sustancias llamadas mordientes que se adhieren de forma compuesta a la fibra y al
colorante. El color de algunos colorantes es afectado por los Morientes. Ejemplo la alizarina da color rojo
con un mordiente como el óxido de aluminio y da color negro violeta con el óxido férrico como mordiente.
Siendo la alizarina un colorante poli genético.
Colorantes ácidos; son sales sódicas de ácido sulfónicos y nitrofenoles. Tiñen directamente las fibras
animales pero no vegetales.
Básicos; son los colorantes que llevan auxocromos básicos. Tiñen directamente la fibra animal y la vegetal
con mordiente de taninos
Colorantes sobre mordiente: pueden se ácidos con mordiente básico o básicos con mordiente ácido.
Colorantes a la tina; son insolubles en agua por lo tanto no se fijan directamente a la fibra. Se reducen, y
con el compuesto formado que debe ser soluble se tiñe la fibra. En ésta forma son generalmente blancos
y con una oxidación posterior restauran el color original del colorante y su insolubilidad. Son los utilizados
en algodón. Son un tipo especial de los desarrollados.
Colorantes desarrollados; tienen las mismas propiedades de los colorantes a la tina, la última etapa se
realiza sobre la fibra, pero en algunos casos su última etapa se lleva acabo a temperaturas bajas. Los que
se trabajan a bajas temperaturas pueden denominarse colorantes al hielo.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Elabora colorantes para desarrollar procesos de síntesis que se generan a las condiciones de presión,
temperatura o catalizadores para su estabilización.
2.2. Elabora un colorante tipo azo, para demostrar así los procesos de síntesis del naranja II.
2.5. Prepara los indicadores fenolftaleína y fluoresceína a partir de un fenol y ácido ftálico.
2.8. Identifica la función que cumple cada reactivo para la formación del colorante.
3.1. Materiales
3.2. Reactivos
3.3. Equipos
- Plancha se calentamiento
- 1 Trampa para vacío
- Bomba para vacío
- Extractor de olores
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
En un vaso de precipitados de 50 a 100 mL, coloque 0.9 mL de anilina, adicione 3.0 mL de HCl concentrado
y 3.0 mL de agua. Coloque un termómetro en la mezcla y sumerja el vaso en un baño de hielo. Enfríe hasta
que la temperatura de la solución esté por debajo de 50C.
En otro recipiente disuelva 0.74 g. de nitrito de sodio en 3.0 mL de agua y enfríe esta solución por debajo
de los 50C. Agregue la solución fría de nitrito de sodio en pequeños volúmenes a la solución de anilina y
agite constantemente. La adición de nitrito de sodio debe continuarse hasta que el ácido nitroso formado
quede en exceso; esto se comprueba con la aparición de un color azul, colocando una gota de la mezcla
reactante sobre un papel de yoduro-almidón (*). La reacción que se produce es exotérmica, pero la
temperatura no debe pasar de 100C, (agregue unos pocos granos de hielo a la mezcla reactante) ya que
puede presentarse descomposición de la sal de diazonio y/o del ácido nitroso. Agite por tres o cuatro
minutos.
4.1.2 Copulación.
Prepare una solución de 1.6 g. de beta-naftol puro en 8.8 mL de NaOH al 10%. Agite vigorosamente la
solución de Beta-naftol y agregue muy lentamente la solución fría de la sal de diazonio. Se desarrolla un
color naranja y pronto se separan los cristales de fenil-azo-beta-naftol. Después de agregar toda la
solución de la sal de diazonio, deje la mezcla en baño de hielo durante 10 minutos agitando de vez en
cuando.
Filtre la solución a través de un embudo Buchner y lave el producto con agua. Recristalice primero con
ácido acético glacial (10 mL) Espere que salga el filtrado de ácido acético y luego adicione 10 ml de etanol.
Deje secar a temperatura ambiente de un día para otro. Ensaye a teñir fibras naturales, sintéticas o cuero,
utilizando el colorante que obtuvo. Muestre los resultados al profesor en el informe.
(*) El papel de yoduro-almidón se prepara humedeciendo un papel de filtro con una mezcla de yoduro de
potasio (un pequeño cristal) y almidón en solución. La aparición del color debe ser instantánea. El yodo
libre reacciona con el almidón apareciendo el color azul.
En un tubo de ensayo mezclar 0.5g de fenol con 0.2g de anhídrido ftálico. Agregar 4 gotas de ácido sulfúrico
concentrado. Mezclar con cuidado usando un agitador de vidrio. Calentar la mezcla en un baño de aceite, entre
160 y 180 °C, durante unos 4 minutos. Dejar que la masa fundida se enfrié un poco y verter sobre 20 mL de agua.
Extraer los residuos en el tubo con dos porciones de agua de 10 mL cada una. Juntar las fracciones.
En un tubo de ensayo colocar 1 mL de cualquier solución básica y agregar unas gotas de la solución de fenolftaleína
en agua. Observar el color. Hacer lo mismo con una solución ácida. Entregar el resto al profesor.
4.3 Fluoresceína.
Proceder como en el caso anterior, pero reemplazar el fenol por resorcinol. Cuando se lleven a cabo los ensayos
en medios ácidos y básicos, observar los colores con luz directa y reflejada. Entregar el resto al profesor.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tablas
Producto
Materia prima g mL Normatividad comentarios
Propiedades
5.2. Cálculos
5.3. Reacciones
5.4. Análisis
5.5. Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas
1. Ilustrar por medio de reacciones la síntesis del naranja II, de la fenolftaleína y de la fluoresceína.
2. Investigar y escriba las fórmulas de los grupos cromóforos.
3. Qué son, para qué se usan y cuál es su fórmula estructural de:
a. Juglona
b. Lawsona
c. Ácido carmínico
d. Cianina
e. Flavonol
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
5. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.
9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamérica, México, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional
de Colombia, 73 p.
11. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
12. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
13. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polímeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.
14. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
19. HE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid 1998.
20. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones, 1993.
23. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.
24. www.merck.
25. www.librys.com/Quimicas/index.html
1.1. Los polímeros son macromoléculas (generalmente orgánicas) formadas por la unión de moléculas más
pequeñas llamadas monómeros.
1.2. Clasificación
- Polímeros naturales. Existen en la naturaleza muchos polímeros y las biomolecular que forman los
seres vivos son macromoléculas de polímeros. Por ejemplo, las proteínas, la celulosa y el caucho
natural.
- Polímeros sintéticos. Muchos polímeros se obtienen industrialmente a partir de los monómeros. Por
ejemplo, el nailon, el poliestireno, el policloruro de vinilo (PVC) y el polietileno.
Policondensados. Tiene lugar el enlace entre los monómeros que han de tener por lo menos dos
grupos reaccionantes (monómeros bi, tri o multifuncional), con separación de algún producto de bajo
peso molecular, como el agua y el amoniaco. Como; las siliconas, poliésteres, poliamidas, tioplastos y
resinas de formaldehido.
Poliaductos. Son polímeros en que la polimerización ha tenido lugar, como en los policondensados,
entre monómeros bi. Tri o multifuncionales, pero sin la separación de moléculas sencillas. Como los
poliuretanos y las resinas epoxídicas.
1.2.2 Según su estructura o propiedades se pueden dividir de la siguiente forma:
- Plásticos. Los cuales según sus propiedades físicas se pueden clasificar como:
Los termoplastos o termoplásticos, que son polímeros que por acción del calor reblandecen de forma
reversible, solidificándose de nuevo al enfriar por estar constituidos por macromoléculas lineales o
poco reticuladas.
Duroplastos o termoestables, son aquellas materias plásticas que por acción del calor se endurecen
irreversiblemente, se descomponen al fundir, presentan un alto grado de entrecruzamiento. Ejemplo
las resinas fenólicas, melamínicas, ureicas.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Elaborar diversos tipos de polímeros, para demostrar así los procesos de síntesis que ellos generan.
2.4. Conocer y analizar las propiedades físicas y químicas de los polímeros elaborados.
2.5. Identificar la función que cumple cada reactivo para la formación del polímero
3.1. Materiales
3.2. Reactivos
- Formaldehído
- Resorcinol
- Hidróxido de sodio al 5% en peso
- Alcohol polivinílico (PVA)
- Acetato de polivinilo
- Agua destilada
- Colorante
- Bórax
- Agua destilada
- Fenol (C6H5OH).
- Formol (una disolución al 37% de metanal [formaldehído HCHO] en agua).
- Ácido acético glacial.
- Ácido sulfúrico diluido(*) (añada lentamente 6 ml de ácido sulfúrico concentrado a 6 ml de agua, deje
enfriar el ácido diluido resultante hasta conseguir la temperatura ambiente)
- Glicerina
- Ácido sulfúrico concentrado
- Urea (carbamida)
- Metacrilato de metilo
- Peróxido de benzoilo
- Solución metanólica de hidroquinona al 1%
- Estireno 12-15 ml
- Anhídrido ftálico
- Tereftalato de dimetilo
- Etilénglicol
- Acetato de sodio
3.3 . Equipos
1 Balanza
Mechero de gas
Plancha de calentamiento
Extractor de olores
1 Baño termostatado
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
El docente seleccionará de los procedimientos enunciados a continuación, los que considere pertinente realizar
en su práctica. de polímeros
Caliente en baño maría a una temperatura entre 80-90°C una mezcla de 5 ml formaldehído (CH2O), 2g de
resorcinol (C6H4 (OH)2) y 3 gotas de glicerina. La formación del plástico se inicia al adicionar 1ml de
hidróxido de sodio (NaOH) del 5%. En el vaso de precipitados introducir un alambre de cobre en forma
de aro, se deja enfriar hasta que se solidifique y se saca del beacker empleando el alambre de cobre,
aspecto será de un color rojo vino.
4.1.2. Obtención de la resina fenol-formaldehído (medio ácido)
Vierta los 5 ml de formol en un tarro desechable y añada los 11 ml de ácido acético glacial. Entonces añada
agitando los 4 g. de fenol hasta que se disuelvan. Ahora añada los 12 ml de ácido sulfúrico diluido (*) agitando
sin parar. La mezcla se pondrá de un color amarillo pálido y después de unos segundos virara de repente a un
color rosa opaco. Durante el próximo minuto, más o menos, se acumulara un sólido de color rosa alrededor de la
varilla de agitación. Se desprenderá una gran cantidad de calor.
Vierta el líquido lechoso sobrante y enjuague el polímero rosa varias veces con agua. Muestre que este polímero
es duro golpeándolo con una espátula. Rompa un pedazo pequeño y caliéntelo a la llama del mechero Bunsen,
sujetándolo con unas tenazas. El material carbonizara pero no se ablandara, mostrando que el polímero es
termoestable.
Si quiere pasar el material por la clase o manipularlo debe tener cuidado ya que el producto podría estas
contaminado con los materiales iniciales que no han reaccionado.
Recomendaciones:
Se bebe trabajar en una vitrina de gases y hay que tener cuidado que nada obstruya la vista del estudiante.
Protección en los ojos, uso de guantes y trabajo en la vitrina de gases.
Si el polímero se hace en un recipiente de usar y tirar con tapa rosca, esto ayudara a tirarlo como residuo sólido
sobrante. Consultar las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos para darles un manejo adecuado.
Disuelva 2.5g de urea en 5ml de formol en el recipiente desechable, hasta obtener una disolución clara. Añada
gota a gota 0.5ml de ácido sulfúrico concentrado usando una pipeta y agitando. Después de un minuto, la
disolución empieza a hacerse lechosa y más adelante se forma un sólido blanco y duro que es difícil de sacar del
recipiente. Se desprende mucho calor. Compruebe que el polímero formado es duro golpeándolo con una espátula.
El polímero probablemente estará contaminado con reactivos que no se han reaccionado por lo que debe lavarse
cuidadosamente, si se va a mostrar en el recipiente con la tapa puesta.
Es posible preparar un molde de plástico con una forma simple y forrarlo con un papel aluminio para demostrar
la fabricación de artículos. Inmediatamente después de añadir el ácido, vierta algo de la disolución dentro del
molde y espere la polimerización.
Si lo desea, una muestra del polímero (del molde) puede sujetarse con una tenaza y calentarse en la llama del
mechero. El polímero se carbonizara pero no fundirá, mostrando que es termoestable.
Seguridad:
Protección de los ojos y trabajo en una vitrina de gases. Si el polímero se prepara en un recipiente desechable de
tapa rosada, se ayudara a la eliminación como residuo sólido.
Es responsabilidad de los profesores que realicen esta demostración llevar a cabo una valoración de riesgo
apropiado.
En dos tubos de ensayo secos (preferiblemente desechables), coloque 2 g de anhídrido ftálico pulverizado
y 0.3 g de acetato de sodio. A uno de los dos tubos agréguele 1,5 mL de glicerina y al otro 1,5 mL de
etanodiol (etilenglicol). Cubra el tubo con papel aluminio haciendo pequeñas perforaciones en el aluminio.
Sostenga el tubo con una pinza y caliéntelo a la flama ambos tubos, flameando a fuego directo hasta
observar ebullición. Continúe calentando durante 5 a 10 minutos hasta que se formen burbujas que
explotan en el volumen (se elimina agua durante la esterificación), Deje enfriar los tubos durante una hora,
retire el polímero (si es necesario quiebre los tubos). Compare los polímeros, vierta el polímero obtenido
sobre un recipiente hecho de papel aluminio. Pulverice los polímeros en un mortero, apreciando las
diferencias en dureza.
Pruebe la solubilidad de cada polímero en acetona, tolueno, etanol y agua. Para ello, coloque 0,1 g de
polímero en 1 ó 2 mL del solvente y caliente con cuidado (si es necesario, al baño maría).
4.5.3. Slim.
Formulación 1
En un vaso de precipitados coloque el alcohol polivinílico con el agua y calentando suavemente hasta 80°C,
agite constantemente hasta la disolución completa del alcohol en el agua. Cuando esto haya sucedido
agregue en poca cantidad el colorante escogido y mezcle bien, quite el calentamiento. En otro vaso haga
la solución del bórax en el agua, caliente si es necesario para su disolución y luego añádalo a la mezcla
anterior agitándolo vigorosamente hasta obtener el espesor adecuado del polímero. Se le debe extraer el
agua sobrante de vez en cuando.
Formulación 2
4.5.1 fundamentales:
Marca normalizada; La Sociedad de la Industria de Plásticos (SPI) introdujo el código para la identificación
de las resinas en 1988 en el afán de reciclar y dejar de contribuir a la contaminación y así establecer un
sistema uniforme para todo Estados Unidos. Este código, identifica los termoplásticos del 1 al 7 dentro de
un triángulo de flechas, refiriéndose a cada plástico con propiedades y aplicaciones específicas. Los
códigos son moldeados o impresos sobre el fondo de la mayoría de contenedores plásticos, sin embargo,
para la clasificación a gran escala, la identificación visual no es lo suficientemente práctica.
Aspecto físico; El aspecto físico o visual puede dar una pista para identificar los materiales plásticos. Es
más difícil identificar los plásticos como materia prima sin mezclar, o en pellets, que los productos
acabados. Los termoplásticos se producen generalmente en forma de pellets, granulados. Los materiales
termoestables se suelen obtener como polvos o resinas. De las resinas termoplásticas más comunes, el
polietileno tereftalato (PET) y polipropileno (PP) tienen una textura translúcida, cerosa. Los métodos de
fabricación y aplicación del producto también describen un plástico. Habitualmente, los materiales
termoplásticos se extruyen o se someten a conformado por inyección, calandrado, moldeo por soplado y
moldeo al vacío. El polietileno, el poliestireno y los celulósicos se suelen emplear en la industria de
recipientes y envasados. Las sustancias como polietileno, politetrafluoretileno, poliacetales y poliamidas
tienen un tacto ceroso característico. Los plásticos termoendurecibles se suelen moldear por compresión
(por trasferencia).
Efectos de calor; Cuando se calientan muestras de plástico en tubos de ensayo, se pueden identificar los
olores característicos de determinados plásticos. La manera particular de quemarse puede dar una pista
al respecto.
El PET se quema rápidamente, y expide olores a parafina y cuando se extingue la llama, produce un humo
blanco. El polietileno se consume con una llama azul trasparente y gotea al fundirse. El cloruro de
Polivinilo (PVC) puede encenderse pero él mismo se extinguirá en cuanto la fuente de fuego esté alejada.
El PVC tiene un olor muy agrio al quemar porque el cloruro de hidrógeno es un derivado ardiente. El PP,
por otro lado, se consume más lentamente, los gases alimentan la llama. El Poliestireno (PS) y sus
copolímeros desprenden humo negro (carbono), se quema rápidamente, tiene un olor de gas fuerte, y
produce grandes cantidades de hollín.
El punto de fusión real es otro elemento identificador. Los materiales termo estables no se funden. Algunos
termoplásticos en cambio, funden a menos de 195ºC. También se puede presionar sobre la superficie de
un plástico con un soplete de soldadura eléctrico. Si el material se ablanda y la punta caliente se hunde,
será un termoplástico. Si sigue duro y se carboniza simplemente se tratara de un termoestable.
Prueba Belstein;
La prueba de Beilstein es un método simple para determinar la presencia de un halógeno (cloro, fluor,
bromo y yodo). Para esta prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen
hasta que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente el alambre caliente con la
muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama. Una llama verde demuestra la presencia de halógeno.
Los plásticos que contienen cloro como ya se había dicho anteriormente son policlorotrifluoretileno, PVC,
policloruro de vinilideno y otros, que dan positivo en el ensayo de halógeno. Si la prueba es negativa, es
posible que el polímero estécompuesto solamente de carbono, hidrógeno, oxigeno o silicio.
Solubilidad; Las pruebas para determinar la solubilidad o insolubilidad de los plásticos son
métodos sencillos de identificación. Con la excepción de las poliolefinas, los acetales, las poliamidas y los
fluorplásticos, se puede considerar que todos los materiales termoplásticos son solubles a temperatura
ambiente, el PET por ejemplo es impenetrable a los solventes químicos mientras el PP se disuelve en
tolueno caliente. Los termoestables por su parte, son resistentes a los disolventes.
Densidad relativa; La clasificación por densidad con un sistema de flotación se realiza comparando las
densidades del material plástico y sustancias líquidas de densidad conocida. Si un plástico flota en una
solución con una densidad de 0.94 g/cm³, puede ser un plástico de polietileno de densidad media o baja.
Si la muestra flota en una solución de 0.92 g/cm³, puede tratarse de un polietileno de baja densidad o
polipropileno. Si se hunde en todas las soluciones por debajo de una densidad de 2.00 g/cm³, la muestra
será un plástico de fluorcarbono.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tablas
Comportamiento al calor
Tipo de Nombre del
Color de Color de Olor de gases
polímero polímero
llama humo expedidos
Tabla N0 3 Densidades
Nombre del
Densidad
polímero
PET
HOPE
PVC
LDPE
PP
PS
5.2. Reacciones
5.3. Análisis
5.4. Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas
1. Investigar las reacciones de los polímeros obtenidos, analizando cuales son obtenidos por reacciones
de condensación o por adición.
2. Investigue como se realiza la síntesis de politiofeno y la poliamida o nylon.
3. Investigar la estructura de la caseína y sus usos específicos en la industria del plástico.
4. Averiguar que propiedades le aporta cada reactivo al polímero.
5. Investigar que son compuestos termofijos, termoplásticos y elastómeros.
6. Explicar la secuencia de las operaciones para el proceso de moldeo por inyección, extrusión
7. Consultar la unidad estructural química repetida de:
a. Polietileno
b. Cloruro de polivinilo
c. Polipropileno
d. Poliestireno
e. Poliacrilonitrilo
f. Metacrilato de polimetilo
g. Politetrafluoretileno
h. Caprolactama
i. Nylon 6
j. Sulfuro de polifenileno
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
11. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
12. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
13. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
14. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polímeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.
15. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
20. SCANSETTI, V. Manual de fabricante de jabones, Barcelona, Gustavo Pili, 1949, 5ª ed.
21. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid 1998.
22. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones,
1993.
25. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.
26. www.merck
27. www.librys.com/Quimicas/index.html
La leche es una suspensión coloidal heterogénea que comprende (para leche de vaca), 3.8% de partículas de grasa,
3% de caseína, 5% de lactosa, trazas de calcio, fósforo y compuestos de potasio, lacto albúmina y algunas
vitaminas. La grasa de la crema se presenta en partículas de varios tamaños visibles en microscopios ópticos;
están cubiertas por una superficie de capa de proteínas que actúan como coloide protector. La caseína es de
dimensiones coloidales y se coagula cuando la lactosa se convierte en ácido láctico por calor o bacterias. La lactosa
y otros compuestos están en verdadera solución molecular. El material restante (alrededor del 87%) es agua. Así
la leche es una solución compleja que presenta todos los grados de dispersión, de molecular a microscópico. La
leche humana contiene solamente una tercera parte de la proteína de la leche de vaca y un porcentaje de lactosa
mucho más alto, para acomodarse al aparato digestivo del niño.
El término leche “homogeneizada” es estrictamente un nombre impropio, a pesar de que las partículas de grasa
son reducidas a una tamaño uniforme y mucho más pequeño por acción mecánica y que hace que el sistema
permanezca estable. Su naturaleza es heterogénea.
La leche en polvo se prepara por deshidratación total de la leche. La pasteurización (calentándola a 71ºC durante
los últimos 30 minutos) mata efectivamente las bacterias. La leche puede ser irradiada con luz ultravioleta para
incrementar el contenido de vitamina D.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterización de los derivados lácteos.
2.3. Comprender y compararlos criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.
2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgánicos que componen una leche.
3.1 Materiales
- 2 Tubos de ensayo
- 1 Vasos de precipitado de 600 mL
- 2 vasos de precipitado de 250 mL
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 Agitador
- 1 Probeta de 100 mL
- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Picnómetro de 25 mL
- 1 Tubo probeta
- 1 Termómetro de 0 -300ºC
- 2 Aros
- 1 Pinza para bureta
- 1 Pinza para crisol
- 1 Cápsula de porcelana
- 1 Triangulo
- 2 Mallas de asbesto
- Papel indicador
3.2 Reactivos
- Hielo
- Cloruro de sodio
- Muestra de leche
- Agua destilada
- NaOH 0.1N
- Fenolftaleína
- FeCl3 al 1%.
- Ácido sulfúrico concentrado
- Ácido clorhídrico
- Solución acética de yodo (solución de Wijs).
- Solución saturada de azul de metileno
- Parafina
3.3 Equipos
- 1 Estufa
- 1 Mufla
- 1 Balanza analítica
- Un baño termostatado
- Un refractómetro
- Un extractor de olores
- Refractómetro
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
La densidad se determina por medio de un picnómetro. Se debe hacer una corrección de la densidad si la
temperatura es mayor o menor de 18ºC. Se le aumenta a la densidad 0.002 por cada grado de diferencia entre la
temperatura de la determinación y 18ºC. Densidades normales de la leche entre 1.028 y 1.035 g/ mL.
Se mide una muestra de leche de 25 ml y se le adicionan otros 25 ml de agua. Se titula con NaOH 0.1N y 2 gotas
de fenolftaleína hasta coloración ligeramente rosada.
4.4 Determinación de sólidos totales
Evapore en una cápsula previamente tarada, una muestra de 10 ml de leche al baño maría. Seque en la estufa a
110ºC durante una hora. Enfriar y pesar. Calcule el porcentaje de sólidos totales.
El residuo de la determinación anterior llévelo a la mufla a 500ºC hasta obtención de cenizas blancas o
ligeramente grises. Enfriar y pesar. Calcule el porcentaje de cenizas.
1. Formol: Añadir a 2 mL de leche añada una gota de FeCl3 al 1%. Adicionar lentamente y por las paredes del
tubo (para evitar que se mezclen las 2 capas), 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. La presencia del
formol se forma en la interface de los dos líquidos un anillo de color azul-violeta característico de la
prueba. Esta prueba es muy sensible.
2. Carbonatos y bicarbonatos: Añadir a las cenizas unas gotas de HCl. y si se produce efervescencia se
comprueba la presencia de los carbonatos y los bicarbonatos.
3. Almidón: Calentar en un tubo de ensayo 10 mL de leche hasta ebullición, enfriar y añadir dos gotas de
solución acética de yodo (solución de Wijs). La formación de una coloración azul profunda es prueba
positiva para el almidón.
Grado de conservación
Leche muy mala Si no se conserva el color más de 20 minutos
Leche mala De 20 minutos a 2 horas
Leche mediocre De 2 a 5 horas
Leche muy buena Si conserva el color más de 5 horas
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1 Tablas
Tabla Nº 2 de resultados
Datos Obtenidos en el
Análisis Normatividad Comentario
laboratorio
Propiedades organolépticas
1. Olor
2. Color
3. Sabor
Otras propiedades
1. Densidad
2. Índice de refracción
3. Acidez 0.15 a 0.22%
4. Sólidos totales 11-15%
5. Cenizas 0.7-0.8%
6. Preservativos
Formol
Carbonatos y bicarbonatos
Almidón
7. Grado de conservación
5.2 Cálculos
- Densidad
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐í𝑜
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
- Acidez:
- Sólidos totales:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑓𝑟í𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑢𝑓𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑎 𝑡𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑦 𝑓𝑟í𝑎
% S.T. = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒
∗ 100%
- Cenizas:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑓𝑟í𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑓𝑙𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑎 𝑡𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑦 𝑓𝑟í𝑎
%C = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒
∗ 100%
5.3 Reacciones
5.4 Análisis
5.5 Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1 Cuestionario
1. Investigar qué es una leche entera, homogeneizada, evaporada, un queso, una cuajada, un suero,
mantequilla, yogurt, kumis y crema.
2. Averiguar en qué consiste la pasteurización y qué equipo requiere. Realizar un diagrama de flujo.
3. Investigar cómo se lleva a cabo la producción de leche en polvo.
4. Investigar qué es la caseína. Qué producto se obtiene cuando se sustituye en la leche.
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
7. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
11. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
12. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
13. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.
14. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
15. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
16. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
17. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
18. 25. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
19. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
1982. En prensa pp 91-2
24. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
25.
26. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
27. WITTCOFF. Productos químicos Orgánicos Industriales. Ed. Limusa.
30. www.merck
31. www.librys.com/Quimicas/index.html
El vino es una bebida obtenida de la fermentación alcohólica de la uva. La fermentación se produce por acción de
levaduras que transforman los azucares del fruto en alcohol etílico y anhídrido carbónico.
Por ser una bebida requiere de un control de calidad que comienza desde el viñedo, hasta el control del producto
terminado. Los análisis de laboratorio son importantes. La práctica contempla algunos de ellos.
1. Examen organoléptico
2. Examen físico
3. Determinación de grado alcohólico
4. Determinación de extracto seco
5. Determinación de acidez total
6. Determinación de acidez volátil
7. Determinación de azúcar reductora
2 OBJETIVO(S):
2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterización de las bebidas alcohólicas
especialmente los vinos.
2.2. Identificar los tipos de licores según su proceso productivo, según sus propiedades físicas y químicas.
2.3. Comprender y comparar los criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.
2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgánicos e inorgánicos que están presentes en los
vinos.
2.5. Conocer las variables de control para obtener una bebida alcohólica dentro de los parámetros exigidos.
3.1 Materiales
3.2 Reactivos
- Fenolftaleína
- Solución de NaOH 0.1N
- Licor de Fehling A
- Licor de Fehling B
- BaSO4
- Agua destilada
- Vino ( El estudiante debe traer)
3.3 Equipos
- 1 Balanza
- Un refractómetro
- Plancha de calentamiento
- Mechero de gas
- pH metro
- Campana de extracción
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
1. Color: Coloque la muestra en un beaker pequeño y completamente limpio. Puede ser: blanco, tinto,
rosado o cereza.
2. Limpieza y depósitos: Se analiza la nitidez del licor observándolo a trasluz. Reporte: Limpio o Brillante
cuando carece de sólidos en suspensión; Velado cuando tiene repartidas uniformemente partículas
finísimas que le quitan transparencia; Turbio cuando ha perdido por completo la transparencia.
3. Olor: Se percibe al agitar algo del líquido colocado en un beaker pequeño y después de calentarlo con
la mano. La presencia de espuma indica que se trata de un vino alcohólico, siempre que esta espuma
desaparezca rápidamente.
4. Sabor: Se percibe, bebiendo el vino lentamente y a pequeños sorbos, puede ser: seco, dulce, ácido,
amargo, etc.
2. Peso de vino por botella: Análisis necesario para el control de calidad. Se efectúa con el picnómetro.
5. Índice de refracción Y 0Brix: Por medio del refractómetro calcule el índice de refracción y los grados
0Brix del vino.
1. Se miden 100 mL del licor a analizar y se mezclan con 100 mL de agua destilada en un balón de 500
mL con desprendimiento lateral.
2. Se conecta el balón a un condensador o refrigerante y el destilado se recoge en un erlenmeyer de 250
mL. Concluye la destilación cuando se hayan recogido 100 mL del destilado. Tape con la mano el
erlenmeyer que contiene el destilado y agite para homogeneizar.
3. Se mide la temperatura del destilado y se determina el grado alcohólico por medio de un alcoholímetro
o termómetro de Gay-Lussac. Es mejor operar a 15 0C para evitar correcciones.
4. Lleve el destilado a un Erlenmeyer y continúe con el procedimiento para calcular la de acidez volátil.
NOTA: En vino de bajo grado alcohólico se opera con 400 mL de vino y 50 mL de agua destilada y el grado alcohólico
será la mitad de la lectura que marque el alcoholímetro. En vinos de gran contenido de alcohol se toman 100 mL
de vino y 200 mL de agua y el grado alcohólico que indica el alcoholímetro se multiplica por dos para obtener el
grado alcohólico real del vino analizado.
El extracto seco indica el contenido de sólidos totales después de haber retirado todo el contenido alcohólico.
Como ya hemos determinado el grado alcohólico del destilado, obtenemos la densidad del mismo por medio
de un densímetro o un picnómetro. Como también conocemos la densidad del vino, con estos datos y
utilizando la siguiente relación podemos conocer la densidad del extracto seco.
La acidez Total del vino es; la suma de los ácidos orgánicos presentes en el vino, pero no se expresa como el
contenido de cada uno, sino como la suma de todos los ácidos y referida al más importante, que es el tartárico;
se mide, por tanto, en gramos de ácido tartárico por litro.
La acidez fija es; el conjunto de los ácidos naturales procedentes de la uva (tartárico, málico, cítrico y
succínico) o formados en la fermentación maloláctica (láctico).
1. Se toman 50 mL de vino y se colocan en un balón de 250 mL. Se cierra dicho balón con un tapón de caucho
provisto de dos agujeros; por uno de ellos pasa un tubo de vidrio con una extremidad afilada y que llega
casi hasta el fondo del balón sin tocar las paredes de éste. La otra extremidad del tubo va doblada en
ángulo y se une por medio de una manguera a otro tubo de vidrio acodado que penetra en un segundo
balón de 500 mL (colocado a un nivel mayor que el primer balón), en este segundo balón se colocan 200
mL de agua destilada. Por el segundo orificio del balón que contiene el vino sale otro tubo de vidrio que se
conecta a un refrigerante.
2. El balón que contiene el agua destilada debe llevar también un tubo de reflujo que penetre hasta el fondo
del balón y sobresalga del tapón unos 40 cm.
3. Caliente el balón que contiene el vino, teniéndolo incomunicado del otro matraz por medio de una pinza
de estrangulamiento colocada en la conexión de caucho.
4. Caliente también el matraz que contiene agua, de tal modo que éste empiece a hervir cuando se tengan 25
mL de destilado. Se abre la pinza que incomunica los dos balones para que el vapor de agua producido
circule a través del vino procurando que el volumen de éste se mantenga sensiblemente en los 25 mL, y se
sigue operando así hasta que se hayan recogido algo más de 200 mL de destilado.
Expresado en miligramos de ácido acético por 100 cc de muestra y referidos a alcohol anhidro.
3. Se deja en reposo la solución, de modo que el BaSO4 arrastre al fondo el precipitado rojo de óxido de
cobre, lo que permite ver la coloración azul del líquido sobrenadante.
4. Repita la operación, hasta que desaparezca la coloración azul, añadiendo pocas gotas de la bureta cada
vez. Si el tubo adquiere una coloración amarillenta significa que se pasó el punto final de la titulación
y que por consiguiente será necesario empezar de nuevo.
5. Se expresa en gramos por litro y mide la sacarosa libre, es decir que no ha reaccionado. En los
destilados no se debe aplicar esta parte de las guías.
NOTA: En el caso de operar con mostos o vinos muy azucarados será necesario diluirlos con agua destilada y la
proporción tenerla en cuenta para los cálculos finales. Es conveniente repetir la operación considerando la primera
sólo como una guía.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1 Tablas
Tabla N01 Resultados
5.2 Cálculos
- Densidad:
- Grado de alcohol:
Utilice el alcoholímetro.
D”= (D – D`) + 1
- Acidez volátil
- Azúcar reductor:
A.R.= mL de vino gastado x 0.02
5.3 Reacciones
5.4 Análisis
5.5 Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1 Cuestionario
Acido Predominante en
Tartárico Uva, tamarindo
Málico Manzana
Cítrico Otros frutos
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
5. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
6. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.
8. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
12. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
13. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
14. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.
15. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
16. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
17. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
18. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
19. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
1982. En prensa pp 91-2
20. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.
24. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
29. www.merck
30. www.librys.com/Quimicas/index.html
Mermelada es un producto pastoso obtenido de la cocción o concentración de una o más frutas adecuadamente
preparadas, con edulcorantes, con o sin adición de agua y sólidos soluble de 65%. De acuerdo con la clase de fruta,
tendrá un contenido mínimo permitido de fruta natural.
Los productos principales preservados por su alto contenido de sólidos son: las mermeladas, las jaleas y las pastas
de frutas, los productos pastosos obtenidos por la cocción y concentración de pulpa o mezcla de pulpa y jugo de
una o más frutas, adecuadamente preparadas con edulcorantes, y con la adición de agua o sin ella. La materia
prima fundamental son las frutas; aportan para su elaboración sustancias pectinas, ácidos, azúcares, componentes
del color, aroma y sabor característicos de la fruta necesarios para obtener un producto final de buena calidad.
Tabla N01 frutas
La conservación de las mermeladas se debe al efecto osmótico que reduce la actividad de agua necesaria para el
crecimiento microbiano, su disminución depende del contenido de azúcar entre 55 y 65%. Este sistema es un
método tradicional para la preservación de frutas, muy empleado a nivel casero.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Comprender y realizar cada una de las etapas que conlleva el proceso de preparación de una mermelada.
2.3. Comprender, establecer y realizar los análisis necesarios para el control de calidad de las mermeladas.
2 beacker de 100 mL
2 tubos de ensayo
2 pipetas de 5 mL
Termómetro
El estudiante debe traer
Colador
Cuchillo
Pelador
Frascos de vidrio de 250 gramos con tapa
Cuchara de palo
Ollas
3.2 Reactivos
Sacarosa
Solución de hidróxido de sodio décimo normal (0.1N)
Solución acuosa de fenolftaleína al 1%
Alcohol etílico de 96%p
Jabón Desinfectante
Ácido láctico al 8%
Ácido cítrico al 5%
Pectina de alto metoxilo
Pectina de bajo metoxilo
Sorbitol
Sabro
Fruta en estado óptimo de madurez
3.3 Equipos
Despulpadora
Balanza
Potenciómetro
Refractómetro
Marmita con agitador y camisa de vapor (recipiente en baño de maría)
1 Balanza
Mechero de gas
Plancha de calentamiento
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
Se emplea fruta fresca entera. Para la adición de fruta entera, trozos o cortezas se seleccionan las frutas
de tamaño uniforme, estado óptimo de madurez y sanidad; si se agrega en trozos o en cortezas se sumergen
en un jarabe caliente al 70% p/v, en el momento de agregarlas a la mermelada se escurren para eliminar la
mayor parte del jarabe.
Para las mermeladas cítricas las cortezas se cortan en tiras delgadas, se hierven tres veces en agua para
ablandarlas, eliminar el aceite esencial antes de colocarlas en el jarabe caliente. La fruta se lava, se eliminan
los pedúnculos, la corteza y las semillas.
4.3. Formulación
Los siguientes son los porcentajes mínimos de fruta que una mermelada puede contener, de acuerdo con la
legislación nacional y son los que se utilizarán en la práctica:
Tabla N02
Porcentaje % Fruta
40 Guayaba, pera, fresa, papayuela
30 Lulo, uva, piña
Para formular una mermelada es necesario tener los siguientes datos de entrada:
Pectina: Se adicionará entre 0 y 1% de pectina, de acuerdo al contenido de pectina que se estime que tiene
la pulpa.
PH: Establecer los gramos de Ácido Cítrico Anhidro que debe adicionarse a la totalidad de la pulpa con el objeto
de reducir el pH a 3.0.
Para esto lo más aconsejable es tomar con exactitud una alícuota de 50 gramos de pulpa en un vaso de
precipitados y con ayuda del potenciómetro, titular con una solución de ácido cítrico de Normalidad conocida
hasta el pH deseado. Luego aplicando la fórmula de volumen por normalidad, puede establecerse el peso de
ácido anhidro.
La pulpa o la fruta se calientan rápidamente en su jugo o en una cantidad mínima de agua con el propósito
de ablandar y liberar la protopectina de su unión con la celulosa; esta operación se realiza en un tiempo de
cinco minutos. Puede omitirse cuando se emplean frutas tratadas técnicamente (escaldado o enlatado) y
cuando se utilizan jugos de frutas.
OPERACIONES COMUNES
ADICIÓN DE PECTINA
ADICIÓN DE AZÚCARES
ENFRIADO A 35 - 40 °C
ENFRIADO A 85 ° C ENVASADO
Este ensayo nos permite determinar de manera aproximada la cantidad de pectina que contiene la pulpa o
jugo para saber si es suficiente para la formación del gel o debe adicionársele pectina comercial. Se toma en
un tubo de ensayo un volumen de jugo e igual volumen de alcohol de 96% p, se agita suavemente la mezcla y
se deja reposar durante un minuto, si hay abundancia dé pectina en la fruta, se forma un coágulo
transparente; si el contenido es moderado el coágulo no es muy firme y puede romperse en dos o tres
pedazos, si la cantidad presente es muy pequeña el coágulo se rompe en muchas fracciones; en estos dos
últimos casos, debe adicionarse pectina comercial según su graduación.
La mejor manera de adicionar la pectina es mezclándola con cinco a diez veces su peso de azúcar, debido a su
tendencia a formar grumos, al agregarla a la fruta; además se debe añadir cuando la concentración de azúcar
no sea mayor del 25% porque su solubilidad disminuye al aumentar la concentración de la mezcla.
La cantidad de azúcar a agregarse se calcula restando los sólidos solubles aportados por la fruta para un peso
total teórico de mermelada con un 50% de fruta con una concentración final del 65% de sólidos o aplicando
la siguiente fórmula:
z = 100 [S - ts]
4.9. Cocción
Esta operación debe efectuarse rápidamente para alcanzar-una concentración final de 65 Brix por lo cual, el
cálculo de los sólidos solubles de los ingredientes de la formulación debe estar alrededor de los 60 grados
Brix. El tiempo de cocción debe ser de diez a doce minutos.
El control de la concentración final se hace por refractometría. Se debe tener en cuenta hacer la lectura de la
nuestra a 20 °C o utilizar una tabla de corrección de grados Brix versus temperatura.
Alcanzado el punto final, se adiciona el ácido o las sales necesarias para el ajuste adecuado del pH óptimo
para la gelificación agregándolos en una solución al 50% y mezclando para homogenizar. La fruta o las
cortezas se adicionan eliminándoles el jarabe.
La mezcla se enfría hasta una temperatura de 85° C para que la consistencia del producto sea la suficiente
para que las frutas o cortezas queden repartidas en la masa y se evite la degradación de la pectina.
4.14. Envasado
4.16. Enfriado
Los envases de vidrio se enfrían con una corriente de aire, o dejándolos en reposo en una habitación fresca
y aireada hasta que la temperatura disminuya de 30 a 40 C.
Para obtener buenos resultados en la calidad de las mermeladas, es necesario efectuar un control de calidad
integral. Este control debe realizar ensayos a) Físicos, b) Químicos, c) Microbiológicos y d) Sensoriales.
1. Físicos
2. Químicos
pH
Acidez total
4.20. INFORME
4.21. Observaciones
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Deben presentarse haciendo uso de Tablas de datos, gráficos, ecuaciones, fórmulas de cálculo, etc., según se
requiera; junto con un modelo de cálculo que exprese la forma como se obtendrá cada resultado. En las
Conclusiones se debe enfatizar en el cumplimiento del (los) Objetivo(s).
6 ANEXOS:
6.1 Preguntas
Instrucciones:
Coloque para cada muestra, en las casillas de la derecha, el puntaje de los factores de calidad dados a la izquierda.
Se da el puntaje máximo al producto óptimo.
PUNTAJE MUESTRA
FACTOR DE CALIDAD MÁXIMO
1 2 3 4 5
Ausencia de Defectos 4
Color 4
Sabor y Aroma 8
Consistencia y carácter 4
TOTAL 20
6.3 Observaciones:
Presencia de semillas, pedazos de hoja y tallo, cáscara decolorada o materiales extraños (partículas oscuras)
residuos de insectos que afectan la apariencia del producto.
Color
Aroma y sabor
Textura y carácter
4. Gel uniforme con ligera tendencia a fluir, cantidad apropiada de fruta o cáscara, uniformemente distribuida y
de tamaño uniforme.
3. el poco firme (jarabe), viscoso, escasa o excesiva cantidad de fruta, del carácter, de tamaño no completamente
uniforme.
0 - 2 Sinéresis (llorado), cristalización, cuerudo, gomoso, con espuma, fruta del carácter: concentrada en la
superficie, dura o encogida.
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
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5. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
8. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.
9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
11. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.
12. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
13. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
14. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
15. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
16. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982.
En prensa pp 91-2
20. RAUCH, Gh. "Fabricación de mermelada." Ed. Acribia. 1979. pp. 83-5 Zaragoza.
21. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones,
1993.
22. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.
23. www.merck
24. www.librys.com/Quimicas/index.html
ii
http://www.academia.edu/1844623/La_Quimica_Organica_y_los_Colorantes.