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UNIVERSIDAD DE AMÉRICA

FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES


GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial


CODIGO: 0324
Orgánica Experimental.

PRÁCTICA No. 1
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Inducción al trabajo de laboratorio.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.1. Normas de seguridad

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA


Coordinación General de Laboratorios

1. Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que además pueden lesionar a sus compañeros. Avisar
inmediatamente al profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeño que sea.
2. El alumno deberá inspeccionar en que sitios del laboratorio se encuentran:
3. Los extinguidores.
4. El botiquín de emergencia.
5. Las puertas de salida.
6. Ducha de seguridad.
7. Lava ojos
8. Experimentos que no estén en el manual del laboratorio nunca podrán efectuarse sin la aprobación y
consentimiento del profesor. Seguir las instrucciones cuidadosamente y leer las etiquetas de cada frasco
para asegurarse de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad pedida.
9. Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben hacerse en las vitrinas
destinadas para ese efecto.
10. Para reconocer olores de las sustancias coloque la boca del frasco lejos de su cara y abanique con su mano
el olor.
11. Nunca inhale fuertemente los olores.
12. Jamás observe por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se esté efectuando una reacción, porque
el contenido podría salpicarle los ojos.
13. Nunca dirija hacia sus compañeros un tubo de ensayo que este calentándose o en el que se esté
efectuando una reacción.
14. Nunca caliente un líquido en un recipiente cerrado.
15. Utilice la pera para transvasar líquidos, no succione con la boca.
16. Por ningún motivo saboree las sustancias químicas.
17. Cuando por accidente una sustancia química llega a su boca, enjuáguese con abundancia de agua. Si algún
material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplique también agua abundantemente.
18. Si algo le cae en los ojos, lávese al instante con abundante agua y consulte de inmediato con el médico.
19. Cualquier quemadura con ácido, base o fuego, requiere que se ponga la parte afectada bajo el chorro de
agua fría durante 15 minutos.
20. En caso de una quemadura con ácido diluido, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una
crema apropiada, por ejemplo sulfaplata.
21. En caso de una quemadura con ácido concentrado, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de bicarbonato de sodio diluida y luego aplique una crema apropiada, por ejemplo
sulfaplata.
22. En caso de una quemadura con una base concentrada, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de ácido bórico diluido y luego aplique una crema apropiada, por ejemplo
sulfaplata.
23. En caso de una quemadura, si es leve, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una crema
apropiada, por ejemplo Sulfaplata. Si es grave, cubrir con gasa y llevar inmediatamente al médico.
24. En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.
25. En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de ponerse a
salvo.
26. Nunca tome, coma o fume en el laboratorio.
27. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el momento
de ser usado.
28. Mantenga su área de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos interfieren con
su trabajo y pueden ser dañados.
29. Si usted derrama líquidos limpie inmediatamente.
30. Al final del trabajo, regrese los implementos usados al almacén perfectamente lavados.
31. Lave sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio.
32. Nunca coloque sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Use los vidrios de reloj, pesa-
sustancias o beakers.
33. Cuando se inflame una sustancia líquida contenida en un vaso o cápsula, tape la boca de éstos con un
vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.
34. En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mínima cantidad
posible.
35. Los residuos de SODIO y POTASIO se destruyen con alcohol jamás se deben tirar a la caneca o a las cañerías
de desagüe.
36. Todos los residuos sólidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fósforos, deben
llevarse a las canecas.
37. Las sustancias solubles en agua se pueden botar en los vertederos, previamente diluidas. EL ÁCIDO
NÍTRICO corroe las tuberías y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de ácidos
concentrados debe verterse en las canecas de arena.
38. Nunca agregue agua al ácido. Diluya éste adicionándolo lentamente al agua con constante agitación.
39. Las bases fuertes también deben diluirse de igual forma.
40. Nunca ponga en contacto un ácido concentrado con una base fuerte.
41. Siempre que use la pipeta enjuáguela antes de introducirla en otra solución; haga lo mismo con la espátula
después de usarla.
42. Evite el pánico cuando ocurra una anomalía.
43. Una vez termine su práctica, cerciórese de que los registros del agua y del gas estén bien cerrados y los
aparatos eléctricos desconectados.
44. Para cada experimento a realizar el alumno, deberá informarse de las medidas de seguridad, sobre el
manejo y la toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones específicas para su realización
45. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben manejarse
con pipetas y espátulas limpias y secas.
46. La gran mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables y al trabajar con ellos deberá
hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. Los recipientes que los contienen deben
mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.
47. Queda prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza.
48. Leer cuidadosamente los protocolos sobre el Uso de los Laboratorios en donde se amplían aún más la
información y normas acá contenidas, que se pueden consultar en la Coordinación General de
Laboratorios.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Programar el curso de acuerdo a las fechas asignadas para las prácticas de laboratorio.
2.2. Enunciar los objetivos del curso.
2.3. Acordar la forma de evaluar, los porcentajes, fechas de presentación de trabajos y evaluaciones; de
acuerdo a los parámetros establecidos por la Universidad.

2.4. Explicar con claridad la forma de presentación de trabajos.

2.5. Informar sobre la bibliografía recomendada para la asignatura.

2.6. Recordar algunos tópicos del reglamento estudiantil.

2.7. Establecer la metodología a seguir durante el curso.

2.8. Afianzar los conocimientos sobre las normas de seguridad.

2.9. Proyectar CD institucional sobre uso adecuado del laboratorio, implementos de seguridad, requisitos para
entrar al laboratorio y cuidados a tener en los laboratorios.

2.10. Enfatizar en la forma de desechar los residuos generados en las prácticas de laboratorio.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1 Disposición de residuos

Los residuos de laboratorio deben ser almacenados para su posterior eliminación en envases separados, según
naturaleza química de los mismos.

A Solventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que no contienen halógenos


B Solventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que contienen halógenos
C Residuos sólidos orgánicos de productos químicos de laboratorio
D Soluciones salinas; El pH se debe ajustar entre 6-8
E Residuos Inorgánicos tóxicos, así como de sales metálicas
F Compuestos combustibles tóxicos
G Mercurio y residuos de sales inorgánicas de mercurio
H Residuos de sales metálicas regeneradles; cada metal debe recogerse por separado
T Residuos inorgánicos sólidos
K Almacenamiento separado de restos de vidrio, metal y plástico

Los recipientes deben estar caracterizados y provistos de los símbolos de peligrosidad R; riesgo específico o S;
consejos de prudencia. Tener en cuenta las propiedades químicas y que compuestos deben evitarse1.

Recipientes para solventes orgánicos; Deben utilizarse recipientes que resistan los requerimientos orgánicos que
se esperan; a prueba de rotura, con cierre adecuado para gases líquidos (evitando evaporación), colocados en
sitios ventilados, de tamaño adecuado según desechos generados y almacenarlos por tiempo reducido para evitar
fugas.

Se recomienda los recipientes colectores

 Recipientes para residuos de solventes orgánicos


 Recipiente para residuos acuosos o aguas contaminadas

1
www.Merck.com
 Recipientes para residuos con ácidos y lejías
 Recipientes para residuos sólidos

Recomendaciones

Es necesario desactivar los residuos químicos antes de almacenarlos, con el propósito de transformar pequeñas
cantidades de productos químicos reactivos en productos derivados menos agresivos o más inocuos asegurando
un almacenaje y eliminación segura. En la desactivación de los productos reactivos hay que tener mucha pre-
caución pues se pueden generar reacciones violentas, el trabajo debe ser realizado por personal especializado, y
con la seguridad adecuada.

A continuación se numeran algunas recomendaciones para eliminación de residuos:

A. Disolventes orgánicos exentos de halógenos. Categoría A


B. Disolventes halogenados impuros o mezclados; No utilizar recipientes de aluminio, si el residuo es clorado
no utilizar recipientes de acero especial. Categoría B.
C. Reactivos orgánicos líquidos no reactivos categoría A, si contienen halógenos se pasan a categoría B,
residuos sólidos categoría C
D. Las soluciones acuosas de:

- Ácidos orgánicos pueden neutralizarse cuidadosamente con hidrogeno carbonato de sodio, ó


hidróxido de sodio y controlar el pH antes de depositar en un recipiente D
- Los ácidos carboxílicos aromáticos pueden precipitarse con ácido clorhídrico diluido y
succionarse: El precipitado es categoría C y el filtrado categoría D

E. Bases orgánicas y aminas en forma disuelta: categoría A o respectivamente B. Neutralizar con ácido
clorhídrico diluido ó ácido sulfúrico diluido. Comprobar el pH.

F. Los nitrilos mercaptanos pueden oxidarse agitando durante varias horas con hipo clorito de sodio un
exceso de oxidante puede destruirse con tiosulfato de sódico. La fase orgánica categoría A, fase acuosa
categoría D, caracterizando como inflamable.

G. Los aldehídos hidrosolubles pueden transformarse en los aductos bisulfíticos mediante una solución
acuosa concentrada de hidrógenosulfato sódico Categoría A o respectivamente B.

H. Los compuestos de organo elementos sensibles a la hidrólisis, que generalmente están disueltos en
solventes orgánicos, se añaden gota a gota, cuidadosamente y agitando bajo la campana extractora con la
ventana frontal de vidrio cerrada, en 1-butanol Los gases combustibles que se desprenden se pasan
mediante un tubo flexible, introducido directamente al canal extractor. Después de acabado el
desprendimiento de gases debería agitarse todavía durante una hora añadiendo un exceso de agua.Fase
orgánica: categoría A, fase acuosa: categoría D; dado el caso caracterizar como "inflamable".

I. Los compuestos combustibles caracterizados como cancerígenos y como "muy tóxicos" o


respectivamente "tóxicos" (aparte de disolventes): categoría F.Los sulfatos de alquilos son cancerígenos:
evitar a toda costa la inhalación y cualquier contacto con la piel. Para su desactivación pueden añadirse,
gota a gota mediante un embudo de decantación y agitando intensamente, a una solución concentrada de
amoníaco enfriada con hielo. Antes del vertido a categoría D controlar el valor pH con varillas indicadoras
universales.

J. Los peróxidos orgánicos pueden detectarse, sin problemas, en soluciones acuosas y solventes orgánicos,
y desactivarse sin peligro con cloruro de Hierro (II). Los peróxides puros pueden disolverse en un solvente
adecuado y desactivarse igualmente con cloruro de Hierro(II). Residuos orgánicos categoría A o B;
solución acuosa categoría D.
K. Los halogenuros de ácido, para transformarlos en los ésteres metílicos, se pueden añadir, gota a gota,
sobre un exceso de metanol. Para acelerar la reacción pueden añadirse unas gotas de ácido clorhídrico.
Se neutraliza con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría B, controlar el valor del pH.

L. Los ácidos inorgánicos y sus anhídridos, según el caso, se diluyen ó respectivamente se hidrolizan
previamente, añadiéndolos bajo agitación, cuidadosamente, en agua con hielo. Seguidamente se neutraliza
con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría D controlar el valor del pH

- El ácido sulfúrico fumante se gotea cuidadosamente en ácido sulfúrico 40 %, bajo buena


agitación. Tener siempre cantidades suficientes de hielo a mano a efectos de refrigeración.
Después de enfriar el ácido sulfúrico altamente concentrado obtenido, se procede como
arriba para su neutralización. Como el ácido sulfúrico fumante/el ácido sulfúrico otros
anhídridos también pueden ser goteados en su respectivo ácido.
- Los gases ácidos (bromuro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno y yoduro de hidrógeno,
cloro, fosgeno, dióxido de azufre) se pasan por una solución de sosa cáustica y se siguen
tratando como "ácidos inorgánicos" después de neutralización.

M. Las bases inorgánicas y alcoholatos, si es necesario, se diluyen introduciéndolas y agitando


cuidadosamente en agua. Seguidamente se neutralizan con ácido sulfúrico. Antes del vaciado en categoría
D ó E, comprobar el valor del pH
N. 14. Sales inorgánicas: categoría I. Soluciones neutras de estas sales: categoría D; antes del vaciado
controlar el valor del pH.

4.2. Medidas de seguridad

Sustancia Peligro Químico Toxicidad Propiedades Residuos Etiquetado


Físicas
Muy inflamable
Reacciona Tos, Punto de
lentamente con somnolencia, ebullición: 78 °C
hipoclorito cálcico, sensación de Punto de fusión: - Solventes
óxido de plata y quemazón. 117°C orgánicos
amoníaco, Dolor de Densidad relativa exentos de
originando peligro cabeza, fatiga y (agua = 1): 0.8 halógenos
ALCOHOL de incendio y perdida del Solubilidad en
ETÍLICO (etanol) explosión. conocimiento agua: Miscible
Reacciona Presión de vapor, (1)
violentamente con kPa a 20°C: 5.8
CH3CH2OH oxidantes fuertes Densidad relativa
tales como, ácido de vapor (aire =
nítrico o perclorato 1): 1.6
magnésico, Punto de
originando peligro inflamación: 13°C
de incendio y (c.c.)
explosión.
Líquido incoloro No lanzar al
La sustancia es un La sustancia P. Ebullición 360 sumidero, ---------------------
ACIDO OLEICO ácido débil, vira de irrita levemente ºC, punto de Recoger en --
C18H34O2 amarillo a marrón los ojos y la piel. fusión 16ºC Se seco. Exento de
por exposición del La sustancia descompone por Se introduce toxicidad
aire. Evitar puede ser debajo del punto en los
calentamiento absorbida por de ebullición colectores que
fuerte ingestión, pero Densidad relativa: son para
no se han 0.89 ácidos débiles
observado Solubilidad en
efectos nocivos. agua, g/100 ml:
ninguna.
La disolución en La sustancia es Liquido de olor Se diluye y
agua es un ácido corrosiva de los penetrante neutraliza
ACIDO fuerte, reacciona ojos, la piel y el Punto de antes de
CLORHÍDRICO violentamente con tracto ebullición : 85°C desechar.
HCl bases y es respiratorio. La Punto de fusión: -
corrosiva. inhalación de 30°C Se introduce
del gas puede Solubilidad en en los
originar edema agua, : 72 colectores que
pulmonar. Solubilidad en son para
Produce agua: Elevada ácidos fuertes
quemaduras. Densidad 1.19 que se
g/mL encuentran en
el laboratorio
(12)
La sustancia Se diluye y
irrita los ojos, la Punto de fusión: neutraliza
Reacciona con piel y el tracto 153°C antes de
oxidantes, reductor respiratorio. La Densidad relativa: desechar.
ACIDO CITRICO y bases. sustancia se 1.665 Se introduce
C6H807 puede absorber Solubilidad en en los
en el cuerpo por agua: Soluble colectores que Xi
inhalación y por son para
ingestión. ácidos fuertes
que se
encuentran en
el laboratorio
Estado físico:
Polímetro sintético polvo blanco El polivinil;
soluble en agua, su PH de 3.5 -7.0. debido a su
reactividad y Punto de elevado peso
degradabilidad, La ingestión ablandamiento: molecular, su
hacen de él un provoca 150 – 170 C baja
material útil en nauseas, vómito Temperatura de solubilidad en
biomédica, y dolor ignición: >400 C agua y su baja
agricultura, área de abdominal. Temperatura de Solubilidad en
ALCOHOL tratamientos de auto inflamación: grasas, es un
POLIVINÍLICO agua y excipientes Produce >400 C polímero con
PVA (C2H4)nO para la liberación enrojecimiento Solubilidad en ninguna o baja
[CH2 – CH ]N de fármacos de los ojos e agua Insoluble, < biodisponibili
I irritación 10 mg/l (23 °C) dad.
OH Densidad en agua (3)
aprox. 1,3 g/cm3
(20 °C)
Método : ISO 8962
Por combustión,
formación de La sustancia es Punto de Se introduce
humos tóxicos de corrosiva, ebullición (se en los
ACIDO óxidos de azufre. proteger ojos, descompone): colectores que
SULFÚRICO La sustancia es un la piel y el 340°C son para
H2SO4 oxidante fuerte y tracto Punto de fusión: ácidos fuertes
reacciona respiratorio. 10°C que se
violentamente con encuentran en
materiales Corrosiva por Densidad relativa el
combustibles. ingestión. (agua = 1): 1.8 laboratorio(12
)
ACIDO Corrosivo, Vapores tóxicos. Líquido (1) No lanzar
SULFÓNICO Inflamable, en caso Protección amarillento en el
C6H5SO3H de incendio puede respiratoria, de Densidad 1.03 g/ sumidero,
formar sulfóxidos. ojos y manos. mL. Producto Recoger con
orgánico para material
síntesis y agentes absorbente y
de limpieza. proceder a su
eliminación.
La sustancia es Liquido incoloro,
moderadamente olor picante, pH
ácida. Reacciona 2.5 Punto de Se introduce
violentamente con Corrosivo. La ebullición: 118°C en los
ACIDO ACETICO oxidantes tales sustancia es Punto de fusión: colectores que
CH3COOH como trióxido de muy corrosiva 17°C son para
cromo y para los ojos, la Densidad relativa sustancias
permanganato piel y el tracto (agua = 1): 1.05 orgánicas que
potásico. respiratorio Solubilidad en se encuentran
agua: miscible en el
Presión de vapor, laboratorio.
kPa a 20°C: 1.6 Se diluyen y
neutralizan
antes de
desechar.
ACIDO NITRICO La sustancia se La sustancia es Líquido, incoloro, Se introduce
HNO3 descompone al muy corrosiva olor penetrante en los
calentarla para los ojos, la Punto de colectores que
suavemente, piel y el tracto ebullición: son para
produciendo respiratorio. 121-86°C ácidos fuertes
óxidos de Corrosiva por Punto de fusión: - que se
nitrógeno. La ingestión 41.6°C encuentran en
sustancia es un Densidad r: el
oxidante fuerte y 1.4-1,5. laboratorio(12
reacciona Dependiendo de la )
violentamente con pureza.
materiales Solubilidad en
combustibles agua: Miscible

Muy tóxico por Cristales blancos o Debe de ser


inhalación, por polvo blanco, de tratado
ACETATO DE La sustancia se ingestión y en olor característico. previamente
MERCURIO descompone al contacto con la Temperatura de debido a que
calentarla piel. Peligro de fusión de 146- es perjudicial
Hg(CH3COO)2 intensamente y efectos 150. Densidad para el medio
bajo la influencia acumulativos. aparente 800 Kg/ ambiente(9)
de la luz, Muy tóxico para m3
produciendo los organismos
humos tóxicos de acuáticos.
mercurio.
El almidón es un El almidón está
polisacárido de compuesto
reserva alimenticia fundamentalme
predominante en nte por glucosa.
las plantas, y Aunque puede
proporciona el 70- contener una
80% de las calorías serie de
ALMIDON consumidas por los constituyentes ---------------- ------------- No es toxico ni
humanos de todo el en cantidades provoca o afecta
mundo. mínimas, estos a los seres
aparecen a humanos
niveles tan
bajos, que es
discutible si son
oligoconstituye
ntes del
almidón o
contaminantes
no eliminados
completamente
en el proceso de
extracción.
Corrosivo, Líquido incoloro.
En combustión, combustible. La Punto de
formación de gases sustancia es ebullición: 167°C Absorber el
ANHIDRIDO tóxicos. Reacciona corrosiva de los Punto de fusión: - líquido
PROPIONICO con oxidantes, ojos, la piel y el 45°C residual en
C6H10O3 bases y agua tracto Densidad relativa arena o
respiratorio. La (agua = 1): 1.01 absorbente
inhalación del PH 2.5 inerte y
vapor o del trasladarlo a
aerosol puede un lugar
originar edema seguro.(4)
pulmonar
ALCOHOL Evitar Leve irritación Sólido incoloro. Recoger en ---------------
CETÍLICO calentamiento de las mucosas Hexadecanol. seco y
C16H34O tos. Evitar Punto de proceder a la
formación de ebullición 355ºC, eliminación
polvo. punto de fusión 46 (3)
-52 ºC Densidad
0,82 g/ mL.
Insoluble en agua,
soluble en etanol.
AZUL DE Evitar Exento de Líquido azul, Recoger con
METILENO calentamiento toxicidad, sin inodoro, material
fuerte, metales embargo evitar 0.97g/mL. Punto absorbente y
alcalinos, óxidos inhalar los de ebullición 100 proceder a la
alcalinos y vapores y ºC. pH 7.0-7.5, eliminación
oxidantes fuertes contacto (10)
prolongado con
la piel, pues
produce
dermatitis, si se
ingiere; náuseas
y vómito.
La sustancia se La sustancia Sólido blanco, olor Nocivo Xn
descompone al irrita las fenílito. No se puede
calentarla membranas pH 8. lanzar por el
BÓRAXTETRABO intensamente por mucosas y los Punto de sumidero ,
RATO SÓDICO encima de 400°C ojos. La ebullición: 320°C esto se
C24H20BNa produciendo sustancia puede Punto de fusión: introduce en
metaboratos. La tener efectos 75°C los colectores
sustancia es una sobre el hígado, Densidad relativa : que se
base débil. los riñones y el 1.73 encuentran en
sistema Solubilidad en los
nervioso central agua, g/100 mL a laboratorios
cuando es 25°C: 5.9 para bases(3)
ingerida.
Evitar oxidante Muy tóxico para Sólido blanco olor Xn
fuerte, soluciones los organismos fenólico. Punto de No lanzar al
fuertes de acuáticos, ebullición: 285°C sumidero.
hidróxidos nocivo por Punto de fusión:
alcalinos, inhalación e 121-123°C Se introduce
BETA NAFTOL compuestos ingestión. Densidad 1.27 g/ en los
C10H8O férricos entre Ventilar los mL colectores que
otros. Sensible a la lugares Solubilidad en son para
luz cerrados. agua, g/100 mL a sustancias
Protección de 25°C: 0.074 orgánicas que
vías Presión de vapor, se encuentran
respiratoria, Pa a 145°C: 670 en el
manos y ojos. laboratorio.
(3)
La sustancia se La sustancia es Punto de
descompone al cancerígena, ebullición: 184°C
arder, produciendo tóxico y Punto de fusión: - Esto se
BENCILAMINA humos tóxicos, peligrosa para 6.2ºC introduce en
(ANILINA) incluyendo óxidos el medio Densidad 1.02g/ los colectores T
C6H5NH2 de nitrógeno. La ambiente. mL que se
sustancia es Combustible Solubilidad en encuentran en
moderadamente Nocivo por agua: miscible los
básica. inhalación en laboratorios
contacto con la para
piel y por sustancias
ingestión. orgánicas (9)
Protección
adecuada para
vías
respiratorias,
manos y ojos.
La sustancia se Punto de fusión
descompone al (se descompone): Esto se
CARBONATO DE calentarla La sustancia 825°C introduce en
CALCIO intensamente a irrita los ojos y Densidad relativa los colectores
CaCO3 altas temperaturas, el tracto (agua = 1): 2.7-2.9 que se
produciendo respiratorio PH 9.5- 10.5. encuentran en
dióxido de carbono los
laboratorios Xi
para
sustancias
orgánicas(14)
CARBONATO Evitar; calor, ácido La sustancia Sólido blanco Sales
DE SODIO sulfúrico fuerte, irrita los ojos y el incoloro, inodoro, inorgánicas
Na2CO3 alcalino, tracto pH 11,5. Punto de Tener en
nitrocompuestos respiratorio a las fusión 854ºC. cuenta
orgánicos Irritable mucosas Punto de ebullición clasificación y
1600ºC controlar pH Xi
antes de
desechar.(14)
Polvo inflamable al
ser finamente Punto de ebullición: Este producto
dividido y Irritante, N/A es
suspendido en el enrojecimiento, Presión de vapor a biodegradable:
aire. piel seca, en 20 °C: N/A El agua de
caso de contacto Densidad de vapor desecho que
CMC Dicho polvo puede con la piel y los N/A contenga este
CARBOXIMETIL causar irritación ojos enjuagar Punto de producto puede
CELULOSA ocular leve o bastante congelación: N/A considerarse
SÓDICA irritación respiratoria Razón de para
si se inhala. evaporación: N/A tratamiento en
Humedad (% por un sistema de
Las superficies peso): 8% máximo tratamiento
sujetas a derrames (al empacar) biológico
o empolvamiento aclimatado de
pueden volverse capacidad
resbalosas si se adecuada.
mojan.
CLOROFORMO Evitar calentamiento Nocivo por Líquido incoloro, No degradable
CHCl3 fuerte, metales ingestión, irrita la olor dulzón ,punto en agua,
alcalinos, alcalino piel, posibles de fisión -63 ºC, efectos nocivos
térreos, metales, efectos punto de ebullición en organismos
peróxidos, flúor cancerígenos, 61 ºC, densidad acuíferos.
alcoholes, Nocivo; riesgos 1.47 g/ mL Eliminar
nitrocompuestos de efectos siguiendo
orgánicos, amidas graves para la normatividad.
alcalina, hidróxidos salud (2)
alcalinos, sensible al
calor y la luz.
Reacciona Corrosivo, Densidad : ~2.9 g/ No se puede Xn nocivo
violentamente con sustancia mL arrojar por el
CLORURO Metales alcalinos. corrosiva en Solubilidad: sumidero, se
FERRICO Metales. Bases ojos, piel y tracto Miscible con agua debe arrojar en
FeCL3 fuertes y ácido respiratorio. los vertederos
clorhídrico pueden producir de ácidos
bronquitis aguda fuertes que se
encuentran en
el
laboratorio(15)
CLORURO DE No peligroso Leve irritación al Sólido blanco Seguir --------------
SÓDIO contacto con la inodoro. PH 7.0. normatividad.
NaCL piel, ojos. No Punto de fusión Con manejo
tienen efectos 801 ºC, punto de adecuado no
tóxicos si la ebullición 1461 ºC. se espera
manipulación es Densidad 2.17 g/ problema
adecuada. mL ecológico.
Se forman Por inhalación Punto de ebullición: Barrer la
compuestos Tos, dolor de 2595°C sustancia
inestables frente al cabeza, jadeo, Punto de fusión: derramada e
choque con dolor de 1083°C introducirla en
COBRE compuestos garganta. Densidad relativa un recipiente,
Cu acetilénicos, óxido Contacto con la (Agua = 1): 8.9 recoger
de etileno y azidas. piel: Solubilidad en cuidadosament
enrojecimiento. agua: Ninguna. e el residuo,
Contacto con trasladarlo a
ojos: continuación a
Enrojecimiento, un lugar
dolor. seguro.(27)
Por ingestión
nausea
SULFATO DE Evitar hidroxilamina Nocivo por Sólido azul inodoro, clasificación de
COBRE ingestión, irrita pH 3.54.5, residuos
CuSO4 5H2O los ojos , la piel, densidad (15)
nocivo para 2.29 g/ mL
organismos
acuáticos, Xn
Punto de Ebullición:
Cancerígeno, Se descompone a
mutagénico, 500 oC
sensibilización al Punto de fusión:
La sustancia se contacto con la 398 oC
descompone al piel. Densidad Se introduce en N
calentarla (a 25 o respecto al los colectores
DICROMATO DE intensamente, RQ:10 agua a 4 o): 2.676 que son para
POTASIO produciendo gases LDLo (oral en Calor de fusión: sales fuertes
tóxicos y humos humanos): 26 29.8 cal/g que se
K2Cr2O7 irritantes mg/Kg Calor de disolución: encuentran en O
LD50: (oral en -62.5 cal/g el laboratorio
ratones): 190 Solubilidad: soluble (22). Ver
mg/Kg en agua sugerencias de
Merck

T+
Temperatura de No se puede
Alejarse de Ácidos Irrita la piel y las ignición: 385°C lanzar por el
fuertes, oxidantes mucosas. Presión de vapor a sumidero , esto
FENOLFTALEIN fuertes" Produce 20°C: 128 hPa se introduce en No es toxico ni
A No se conocen irritaciones en Densidad a 20°C: los colectores provoca o
reacciones los ojos 0,795 g/cm³ que se afecta a los
peligrosas. encuentran en seres humanos
los laboratorios

Tóxico, Irritante, Por inhalación Punto de ebullición: NO verterlo al


cancerígeno. Sensación de -20°C alcantarillado.
Extremadamente quemazón. Tos. Punto de fusión: - Eliminar gas
inflamable. Dolor de cabeza. 92°C con agua
FORMALDEHÍD Náuseas. Jadeo Densidad relativa pulverizada.(7)
O La sustancia Proteger vías (agua = 1): 0.8
METANAL polimeriza debido al respiratorias, Solubilidad en
H2CO calentamiento ojos y manos. agua: muy elevada
suave. Reacciona Peligro para el
con oxidantes. ser humano.

GLICERINA Evitar oxidantes Sin efectos Líquido incoloro, Lo lanzar por el No peligroso
C3H8O3 fuertes. Ácido sensibilizántes pH 5-6,Densidad sumidero
nítrico, ácido sobre humanos 1.26 g/mL, punto
sulfúrico de fusión – 18 ºC,
concentrado óxido punto de ebullición
de fósforo, 290 ºC
peróxidos.
Microscópico por
calentamiento de
vapores existe
riesgo d explosión
con el aire.
HIDRÓXIDO DE Riesgo de Quemaduras en Sólido, Disolver en
SODIO explosión; ácidos, las mucosas. Temperatura de agua y diluir,
NaOH nitrilos, metales, Riesgo de fusión 323 ºC, neutralizar
alcalino térreos, ceguera por punto de ebullición antes de
compuestos de quemadura, 1390 ºC eliminar.
amonio, cianuros, irritación de las
magnesio, mucosas y
nitrocompuestos perforación por
orgánicos, fenoles y ingestión.
compuestos
oxidables,
Giroscópico.
Corrosivo
HIDRÓXIDO DE Riesgo de Quemaduras en Sólido, Disolver en
POTASIO explosión; ácidos, las mucosas. Temperatura de agua y diluir,
KOH nitrilos, metales, Riesgo de fusión 323 ºC, neutralizar
alcalino térreos, ceguera por punto de ebullición antes de
compuestos de quemadura, 1390 ºC eliminar
amonio, cianuros, irritación de las
magnesio, mucosas y
nitrocompuestos perforación por
orgánicos, fenoles y ingestión
compuestos
oxidables,
Giroscópico.
Corrosivo
LAURIL Estable Irritante Solido blanco. PH
SULFATO DE químicamente. Levemente; 7.3-8.5
SODIO Evitar oxidantes nocivo, Temperatura de
C12H25OSO3Na fuertes como; ácidos combustible y ebullición; se
fuertes, percloratos. reactivo descompone.
Irrita ligeramente Temperatura de
piel, ojos. Piel fusión 204-207 ºC.
expuesta Temperatura de
presenta auto ignición 208
inflamación. Por ºC. Densidad
ingestión mayor de 1.1 g /Lt.
produce diarrea Solubilidad en agua
y nauseas. a 20 ºC 1/100 g.
insoluble en alcohol
y acetona
NITRITO DE Peligro de fuego con Tóxico por Densidad No enviar al
SODIO sustancias ingestión, muy 2.1 g/ mL, pH 9, sumidero.
NaNO2 combustibles, tóxico para Punto de fusión Recoger en
Ácidos, sustancias organismos 280 ºC, punto de seco, proceder
inflamables, acuáticos. ebullición 320ºC. a la eliminación
aluminio, Comburente. de residuos.
compuestos de Evitar la
amonio, cianuros formación de
, hidracina y polvo.
derivados,
hidrocarburos
insaturados, óxido O
de etileno.
PARAFINA Combustible, evitar Actúa como Sólido, incoloro a No enviar al Combustible
calentamiento, purgante blanco casi sumidero, Exento de
oxidantes fuertes. Compuesto inodoro, punto de recoger en toxicidad
Sustancias combustible. fusión 42-48ºC, seco,
comburentes. Exento de punto de ebullición
toxicidad > 300ºC, punto de
inflamación 200ºC.
Densidad 0.9g/mL,
pH neutro
Al inhalar; Dolor Punto de ebullición:
abdominal. 280°C
Labios o uñas Punto de fusión: NO verterlo al
Reacciona con azulados. Piel 110°C alcantarillado.
oxidantes fuertes, azulada. Densidad: 1.28 Barrer la Xn
RESORCINOL amoniaco y Confusión g/cm3 sustancia
1,3- componentes mental. Solubilidad en derramada e
DIHIDROXIBENC amino, originando Convulsiones. agua, g/100 mL: introducirla en
ENO peligro de incendio y Tos. Vértigo. 140 un recipiente; si N
C6H6O2 explosión. Dolor de cabeza. Presión de vapor, fuera
Náuseas. Dolor Pa a 20°C: 1 necesario,
de garganta. Densidad relativa humedecer el
Pérdida del de vapor polvo para
conocimiento. (aire = 1): 3.8 evitar su
Nocivo por dispersión.
ingestión,
inhalación y
contacto con la
piel, Toxico
para organismos
acuáticos.
Reacciona con Puede causar Sólido de blanco a Barrer la
oxidantes fuertes, irritación incoloro, PH 7, sustancia
originando peligro mecánica. Punto de fusión (se derramada e
SACAROSA de incendio. Afectar a los descompone): introducirla en No es toxico ni
C12H22O11 dientes, dando 186°C un recipiente provoca o
lugar a caries Densidad: 0.8-0.95 Separado de afecta a los
dental. El g/cm3 oxidantes seres humanos
contacto Muy soluble en fuertes; si fuera
prolongado o agua. necesario,
repetido con la humedecer el
piel puede polvo para
producir evitar su
dermatitis. dispersión.
SILICATO DE Irritación leve de las Evitar el flúor y Líquido incoloro e Neutralizar Sustancia no
SODIO vías respiratorias, calentamiento inodoro, Densidad antes de inofensivo
C7H 5Na O 3 piel y ojos fuerte. 1.35g/mL, PH 11- desechas en
11.5, punto de aguas, con
fusión 0ºC, pinto de ácido
ebullición mayor de clorhídrico
100 ºC diluido.(4)
Desprende humos Punto de fusión (se Recipiente Exento de clase
tóxicos de óxidos de descompone): metálico, de toxicidad
azufre cuando se Exposición 1600°C recoger
calienta prolongada o Densidad cuidadosament
SULFATO DE intensamente hasta repetida a relativa(agua = 1): e el residuo,
BARIO descomposición. su partículas de 4.5 trasladarlo a
BaSO4 reducción con polvo , dando Solubilidad en continuación a
aluminio produce lugar a baritosis agua, g/100 mL a un lugar seguro
explosión violenta 30°C: 0.000285 protección
Solubilidad en personal
agua: Ninguna adicional:
respirador de
filtro P1 para
partículas
inertes). (14)

PH 10-13 -------------------
Sustancia no Por inhalación: Punto de ebullición No se puede
peligrosa según Irritaciones en :360°C lanzar por el
TRIETANOLAMI Directiva mucosas, tos, Punto de fusión : sumidero, esto
NA, 98% PS 67/548/CEE dificultades 21°C se introduce en
C6H15NO3 respiratorias. Punto de los colectores
En contacto con inflamación : que se
la piel: 190°C, densidad encuentran en
irritaciones. 1.12 g/ mL los laboratorios
para sustancias
orgánicas
TIOSULFATO DE Evitar nitratos, Manipular con Sólido incoloro No lanzar al - Sustancias y
SODIO nitritos, peróxidos, precaución, blanco, densidad sumidero, productos no
Na2S2O3 ácidos, oxidantes evitar formación 1.69 g/mL recoger en inofensivos
fuertes de polvo seco y
proceder a
eliminación,
aclarar
después
La sustancia se La sustancia Sólido blanco, olor Esto se Sustancias y
descompone al irrita los ojos. ligeramente introduce en los productos con
UREA calentar Protección amoniacal, Punto colectores que peligrosidad
CH4N2O intensamente por ocular, de manos de fusión: se encuentran mínima
encima del punto de y respiratoria. 132.7-135°C en los
fusión, produciendo Densidad relativa: laboratorios
gases tóxicos. Evitar 1.32 para sustancias
álcalis. Solubilidad en orgánicas
agua: miscible

VASELINA Evitar la llama Cuando se Pasta cremosa No lanzar al


PETROLATO encuentra incolora blanca, sumidero,
BLANCO impura contienen amarilla o marrón recoger en
productos dependiendo de la seco y
aromáticos, pureza. proceder a
clasificándose Temperatura de eliminación,
toxica, ebullición 302 º C, según
cancerígena. Temperatura fe clasificación. T
Protección de fusiòn36-60 60 º C
ojos, vías Temperatura de
respiratorias y inflamación 182-
manos. 221 ºC. Densidad
R45 0.9 g/ mL
S 45,53
YODURO DE Riesgo de explosión Irritación ocular, Sólido blanco, No lanzar por el - Sustancias y
POTASIO con metales evitar contacto inodoro, Punto de sumidero productos no
KI alcalinos, amoniaco, con la sustancia, fusión 686ºC, punto recoger en inofensivos
halógenos, peróxido evitar inhalación de ebullición 1330 seco y
de hidrógeno. del polvo. ºC, densidad 3.13 proceder a la
Reacción exotérica Protección de g/ mL eliminación de
con oxidantes y ojos respiratoria residuos,
agua. y manos.
Descenso de
tensión La
ingestión
produce; tensión
sanguínea,
parálisis
.ansiedad,
vómito
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Cada docente explicará claramente los requisitos mínimos para los informes, pre informes y trabajos de
investigación.

6 ANEXOS:

Preguntas de investigación relacionadas con la práctica.

7 REFERENCIAS:

1. ACERO, D. Luis Enrique. Árboles, gentes y costumbres, Bogotá, 2000, Plaza & Janés.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
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5. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
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8. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
9. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
10. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963
11. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
12. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.
13. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
14. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.
15. FESSEDEN, R, J. Y FESSEDEN, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
16. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.
17. GARCIA, D.J.J. Tensoactivos y detergencia, 1986, Barcelona: Dossat S.A.
18. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
19. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
20. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
21. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
22. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
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1982. En prensa pp 91-2
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26. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
27. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.
28. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
29. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
30. NORMAS ICONTEC.
31. NORMAS ISO.
32. RAUCH, Gh. "Fabricación de mermelada." Ed. Acribia. 1979. pp. 83-5 Zaragoza.
33. SCANSETTI, V. Manual de fabricante de jabones, Barcelona, Gustavo Pili, 1949, 5ª ed.
34. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis-
Madrid 1998.
35. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
36. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Orgánica Industrial. Bogotá. Junio de
2008.
37. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.
38. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
39. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De
Química, Medellín, 1990.
40. Chemical Engineering
41. Hydrocarbom processing
42. Revista Colombiana de Biotecnología
43. Virtual PRO
44. www.merck
45. www.librys.com/Quimicas/index.html
46. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
47. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
48. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
49. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
50. CD institucional.

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería química. DEPARTAMENTO: Ciencias y humanidades.

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial


CODIGO: 0324
Orgánica Experimental.

PRÁCTICA No. 2 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Extracción de esencias y separación de pigmentos naturales (Clorofila,
xantofilas y carotenos).

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.1. Las esencias son productos diversos, oleosos, inflamables, volátiles, siempre aromáticos, algunos sólidos. Casi
todos son de origen vegetal, y se encuentran en las flores, frutos y hojas, de cuyos materiales se extraen; rara
vez residen en los tallos y raíces. Se hallan contenidas en células y se ignora si el olor de muchas esencias es
propio o procede de procesos de oxidación por el aire, en el que se difunden.

La mayoría de las esencias son líquidos volátiles a la temperatura ordinaria; con todo, algunas son sólidas o
cristalinas en parte; pero ninguna tiene el tacto grasiento de los aceites, ni su apariencia aceitosa. Poseen un
olor vivo y penetrante que, en general, recuerda la sustancia de donde provienen. Casi todas son venenosas
y de sabor acre, irritante y cáustico.

1.2. La extracción es una operación que tiene por objeto separar las sustancias del material sólido o líquido que
la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. Los
disolventes más comunes son: agua, éter, etanol, benceno, cetona y cloroformo. Por extracción se purifica:
vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, extractos, esencias, aromas. La extracción puede ser
discontinua (agitar con disolvente en el embudo de decantación) o continua (extractor tipo soxhlet o con
destilación con arrastre de vapor). Como la extracción por soxhlet extrae el conjunto de compuestos
orgánicos que tenga la muestra, se pueden emplear diferentes métodos para separarlos como la
cromatografía que es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas. Se dice
que es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición (Rf) de los compuestos da como resultado una
retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de los tiempos
de retención de cada componente de la mezcla. Como aplicación de estas dos técnicas, en el desarrollo de
esta práctica se extraerán 4 tipos de pigmentos vegetales: clorofilas a y b, carotenos y xantofilas.

En los cloroplastos se diferencian dos tipos de pigmentos:

Clorofilas: Son pigmentos fotosintéticos cuya estructura está constituida por un tetrapirrol cerrado con varios
sustituyentes laterales (Figura 1). El anillo tetrapirrólico contiene un ión Mg2+ en el centro complejado con
los nitrógenos de dicho núcleo y un sistema de dobles enlaces conjugados cuyos electrones son los
responsables de la absorción de la radiación del espectro visible. En el anillo IV se encuentra unido el fitol,
una cadena hidrocarbonada que forma un enlace éster con un propionilo del anillo. En las plantas existen dos
tipos de clorofilas (a y b) que se diferencian en el sustituyente R en el ciclo II del anillo tetrapirrólico (Figura
1). Las clorofilas presentan máximos de absorción próximos a los 400 y 600 nm. Ninguna de ellas absorbe en
el verde, lo que les da su color característico.
Figura 1. Estructura de las Clorofilas

Fuente: http://www2.uah.es/bartolomesabater/Guiones%20de%20Practicas.pdf

Carotenoides: Son moléculas hidrocarbonadas de 40 átomos de carbono. Los carotenoides que participan en
la fotosíntesis son de dos tipos: tipo caroteno y tipo xantofila (Figura 2). Los carotenoides tipo caroteno
constan exclusivamente de carbono e hidrógeno. Los carotenoides tipo xantofila contienen oxígeno además
de carbono e hidrógeno. El sistema conjugado de dobles enlaces es el responsable de la absorción de luz en
el espectro visible. Su espectro de absorción muestra máximos de absorción entre los 450 nm y 500 nm,
correspondientes al azul y al verde, por lo que la luz roja-anaranjada-amarilla que reflejan les proporciona su
color característico.

Figura 2. Estructura de los Carotenoides

Todos ellos tienen carácter apolar, aunque su grado de polaridad varía en función de su composición
química. De esta forma, existe un gradiente de polaridad desde el más apolar al menos apolar.

Esta propiedad permite su separación, y su distinto color su identificación. Su color permite también su
cuantificación por técnicas espectrofotométricas.
Figura 3. Estructura de los Carotenos, xantofilas y clorofila

1.3. Tipos de cromatografía.

1.3.1. Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase móvil se pueden distinguir distintos
tipos de cromatografía

1. Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un líquido.


2. Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a un soporte sólido.
3. Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil impregnado en un sólido y la
fase móvil es un gas.
4. Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un gas.

1.3.2. Según el tipo de interacción que se establece entre los componentes de la mezcla y la fase móvil y
estacionaria podemos distinguir

1. Cromatografía de adsorción. La fase estacionaria es un sólido polar capaz de adsorber a los


componentes de la mezcla mediante interacciones de tipo polar.
2. Cromatografía de partición. La separación se basa en las diferencias de solubilidad de los componentes
de la mezcla en las fases estacionaria y móvil, que son ambas líquidas.
3. Cromatografía de intercambio iónico. La fase estacionaria es un sólido que lleva anclados grupos
funcionales ionizables cuya carga se puede intercambiar por aquellos iones presentes en la fase móvil.

En la práctica se harán:
- Dos extracciones continuas; con soxhlet y con destilación por arrastre de vapor.
- Separación de pigmentos naturales (clorofila, xantofilas y carotenos); por cromatografía., utilizando
técnicas espectrofotométricas y extracción con solventes.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Clasificar, identificar y relacionar los diferentes tipos de esencias que se pueden encontrar en el reino vegetal.

2.2. Comprender la importancia los diferentes métodos de extracción de esencias utilizados a nivel de laboratorio
y nivel industrial.
2.3. Identificar los compuestos orgánicos que están presentes en las diferentes esencias.

2.4. Explique en que consiste la extracción por fluidos supercríticos y de ejemplos industriales de compuestos que
se puedan extraer por esta técnica.

2.5. Explique en que consiste el proceso de enflorado.

2.6. Extraer y separar los diferentes tipos de pigmentos de cloroplastos por cromatografía de papel en función de
su polaridad relativa.

2.7. Extraer los de pigmentos de cloroplastos de un material vegetal y determinar la cantidad de clorofila
contenida en el mismo.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1. Materiales.

- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Condensador
- 1 Balón de fondo plano esmerilado de 250 mL
- 1 Soxhlet
- 1 Aro
- 3 Nueces
- 2 pinzas para Balón
- 1 Mortero y mazo
- 2 Mallas de asbesto
- 1 Te en vidrio
- 2 Mangueras
- Papel filtro
- Papel para cromatografía
- Mortero
- Tubo de centrífuga plástico

3.2. Reactivos

- Alcohol etílico del 96% p


- Etanol al 80%
- Agua Destilada
- Pétalos de rosas, limones, naranjas, flores frutos u hojas, espinacas o hierbas. El estudiante debe traerlas.
- Acetona al 80%
- Éter de petróleo

3.3. Equipos

- Centrifuga
- Espectrofotómetro
- Equipo soxhlet
- Cámara de cromatográfica
Figura No.4. Equipo de Extracción Soxhlet

Figura No. 5. Destilación por Arrastre de Vapor


Figura Nº 5 Cromatografía de capa fina

Figura Nº 6 Cromatografía de capa fina

Figura Nº 7 Cromatografía de capa fina


Figura Nº 8 Cromatografía de capa fina

Figura Nº 9 Cromatografía de capa fina

Fuente: http://biomodel.uah.es/tecnicas/crom/inicio.htm

- Mechero de gas
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1. Extracción con Soxhlet:

Arme un extractor Soxhlet (Ver figura No.4). En el balón coloque unos 150 mL. de alcohol etílico del 96%p y en
un dedal (si no se dispone de dedal, se puede improvisar uno con papel de filtro) coloque los pétalos de 2 o 3 rosas
frescas. Empiece a calentar, cuidando que el flujo de agua en el condensador sea suficiente y graduando la
cantidad de calor para impedir la ebullición violenta del alcohol. Continúe el calentamiento durante una hora
aproximadamente. Al cabo de este tiempo el alcohol habrá extraído mucha parte del perfume de las rosas.
Compruebe su olor.

4.2. Extracción con arrastre de vapor:

Las esencias que más se prestan para la extracción son las de limón y de naranja. Estas dos esencias pueden
aprovecharse poco después de su extracción para la fabricación de bebidas refrescantes. El proceso de extracción
de estas esencias consiste en hacer pasar primeramente a un medio acuoso la esencia, ya sea por contacto, por
expresión o por otro medio cualquiera. Luego este líquido se destila con corriente de vapor.

Para obtener, pues, la esencia se toma los limones o las naranjas, se lavan bien y se pelan; la corteza, cortada en
trocitos pequeños, se coloca en un mortero de porcelana, donde se machaca bien.

Se toma todo (parte líquida y sólida) y se coloca en un balón, el cual se dispone en forma de aparato destilador
(Ver figura No 5). El conjunto del aparato de destilación consta de las partes siguientes:

A. De un balón donde se coloca el agua destilada


B. De otro balón donde se coloca el líquido o producto que se va a destilar
C. De un condensador
D. De un recipiente de vidrio con llave inferior para dar salida al agua resultante de la destilación.

El balón primero se calienta. De éste recipiente sale un tubo, que apenas sobresale del tapón y se introduce en el
segundo balón hasta casi el fondo, dejando apenas el espacio de un centímetro. De este recipiente sale otro tubo,
que es corto, y va al condensador. Conviene calentar el segundo balón al baño maría y colocarlo algo inclinado, a
fin de que vapor produzca una remoción del contenido y arrastre más fácilmente el aceite esencial.

Una vez colocado el zumo obtenido de las cáscaras de los frutos en el segundo balón, se carga el primero con agua
destilada, se tapa todo perfectamente, se hace correr el agua del condensador y se calienta. Cuando el agua del
balón hierve, el vapor, por medio del tubo abductor, se introduce en el líquido del segundo balón, lo remueve,
arrastra un poco del aceite esencial y va al refrigerante donde se condensa, hasta caer por fin en el tubo de
decantación. Aquí se decanta quedando el agua abajo y la esencia encima. Cuando se ha llenado el recipiente se
ven dos estratos líquidos perfectamente separados. Se abre la llave inferior para que salga el agua y la esencia se
recoge en un frasco aparte.

4.3. Separación de pigmentos naturales (clorofila, xantofilas y carotenos).

A. Se preparan cronogramas por el método ascendente y descendente y se comparan resultados.

B. Se emplean las hojas de alguna planta verde (por ejemplo, hojas de rosas, espinacas o hierba), de
donde se extraen los pigmentos, moliéndolos en un mortero con acetona y arena. El material insoluble
se separa por filtración.

C. Utilizar un solvente como el éter

4.3.1. Procedimiento técnica descendente utilizando cromatografía de capa fina.

Extracción de pigmentos: La extracción de los pigmentos de cloroplastos de 0.5 g de hojas frescas de


espinacas o de cualquier otro material verde, con 5 ml de acetona al 80%, disgregando el tejido vegetal en
un mortero, de modo que se extraigan los pigmentos y se disuelvan en acetona. Cuando la acetona está
bien verde, el macerado se introduce en un tubo de centrífuga de plástico y se centrífuga a 2000 rpm
durante 10 minutos. Después de centrifugar se obtiene un sobrenadante verde que contiene los
pigmentos.

Realización de la cromatografía: Se dispone de una tira de papel whatman nº1 (fase estacionaria) en la
que se dibuja con lápiz una línea a 1-2 cm de uno de sus extremos. Sobre el centro de esta línea se deposita
una gota pequeña del sobrenadante verde con una pipeta Pasteur de vidrio. Esperamos a que se seque y
aplicamos una nueva gota en el mismo punto de aplicación que la anterior, repitiendo la operación hasta
añadir 7 a 8 gotas. Se introduce con cuidado la tira de papel con la muestra en un tubo de ensayo que
contiene 2 ml de la fase móvil (acetona: éter de petróleo, 1:9 en volumen o sólo éter). El extremo del papel
que ha de quedar más próximo a la fase móvil es el que tiene la muestra. Esta no puede quedar sumergida
en la fase móvil. Se deja durante unos 30 minutos en la oscuridad. Al cabo de este tiempo se saca la tira de
papel del tubo, se seca y se analizan los resultados. El disolvente que se ha de eluir el cromatograma se
pone en un depósito de un material inerte (por ejemplo, vidrio) que está colocado en la cubeta
cromatográfica, como indican las figura 5, 6, 7, 8 y 9. En el fondo de la cubeta se pone un poco de
disolvente, para asegurar que la atmosfera del interior esté saturada de vapor. El papel, se prepara como
se indica en la figura 6, se suspende en el disolvente y se tapa herméticamente la cubeta.

En los Resultados se podrá observar la separación de varias bandas coloreadas en el papel, por lo que no
es necesario el empleo de reveladores. Hay una banda de clorofila, otra amarilla de xantofila y una banda
grisácea que contiene una mezcla de productos de degradación de la clorofila y de carotenos amarillos o
naranja.

4.3.2. Cuantificación de clorofilas utilizando técnicas espectrofotométricas.


Los pigmentos fotosintéticos tienen capacidad de absorber distintas longitudes de onda dentro del
espectro de luz blanca. Cada pigmento tendrá un máximo de absorbancia característico en una
determinada Midiendo en una mezcla la Absorbancia a la  correspondiente a un pigmento
determinado, se podrá calcular la cantidad del mismo en dicha mezcla.

La clorofila a presenta un máximo de absorbancia a 665 nm. Utilizando técnicas espectrofotométricas, se
cuantificará la cantidad de clorofila a presente en el extracto de pigmentos de hoja de espinaca en etanol
obtenido en la primera parte de la práctica. Para ello, se aplicará la fórmula de Marker. A son absorbancias
a las longitudes de onda.
(clorofila a) mg./L = A (a 665 nm) x 13,14

4.3.3. Extracción de pigmentos con solventes:

Protocolo 1: Extracción con acetona


Extraer los pigmentos de cloroplastos de 0.5 g de hojas frescas de espinacas o de cualquier otro material
verde, con 5 ml de acetona al 80%, disgregando el tejido vegetal en un mortero, de modo que los pigmentos
salgan al exterior y se disuelvan en acetona. Cuando la acetona está bien verde, el macerado se introduce
en un tubo de centrífuga de plástico y se centrífuga a 2000 rpm durante 10 minutos. Después de
centrifugar se obtiene un sobrenadante verde que contiene los pigmentos. Ajustar el volumen final a 6 ml
con acetona al 80%.

Protocolo 2: Extracción con etanol


Extraer los pigmentos de cloroplastos de 0.5 g de hojas frescas de espinacas o de cualquier otro material
verde cortando las hojas en segmentos de aproximadamente 0.5 cm que se introducen en un tubo de
ensayo con 6 ml de etanol al 80% de modo que los segmentos queden bien sumergidos en el etanol.
Calentar durante 5 minutos en un baño maría a 80°C para que las clorofilas salgan al exterior y se
disuelvan en el etanol. Al cabo de este tiempo los segmentos deberán quedar totalmente decolorados y el
etanol queda de color verde intenso.

Medida de clorofila:
Se toman 0.5 ml del sobrenadante de cada uno de los extractos y se diluye hasta 5 ml con acetona al 80%
en la extracción con acetona (protocolo 1) y con etanol al 80% en la extracción con etanol (protocolo 2).
Después se mide en un espectrofotómetro a longitudes de onda de 645 y 663 nm., utilizando etanol como
blanco. Para calcular las clorofilas totales aplicaremos la siguiente fórmula:

Clorofila total (μg/ml o mg/l) = (20.2 • A645)+ (8.02 • A663)

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1. Tablas

Tabla Nº1 de datos y resultados

Componente
Método de
Materia prima químico que Comentarios
extracción
le da el aroma
Con soxhlet
Arrastre de
vapor
------------------
Cromatografía Pigmento de la mancha
--------
Con espectrofotometría
------------------ (clorofila a) mg./L = A (a 665 nm) x 13,14
Extracción
-------- Con solventes
Clorofila total (μg/ml o mg/l) = (20.2 • A645)+ (8.02 • A663)

5.2. Análisis y cálculos.

1. Extracción con soxhlet


2. Arrastre de vapor
3. Cromatografía

A. Distinga en su muestra ¿A qué pigmento corresponde cada mancha?


B. Calcular la movilidad relativa de los distintos pigmentos Rf
C. ¿Qué factores pueden afectar al Rf?

4. Extracción de pigmentos

A. Calcular los μg de clorofila que hay por gramo de hoja, extraída con cada uno de los protocolos.
B. Comparar los resultados obtenidos entre sí y con el resto de los grupos. ¿Qué protocolo es el más
adecuado para el tipo de material vegetal empleado? Razonar la respuesta.
C. Relacionar la fórmula utilizada para la cuantificación de clorofilas con los espectros de absorción de
los pigmentos fotosintéticos.
D. Calcular la concentración de clorofila (a) en el extracto inicial de la hoja de espinaca por fórmula de
Marker. ¿Cuántos mg de clorofila a se han extraído de la hoja de espinaca?
E. ¿Se han extraído todos los pigmentos?
F. ¿Qué es 13,14 en la fórmula de Marker?
G. ¿Interfieren el resto de pigmentos en la determinación de clorofila a?

5.3. Conclusiones
5.4. Bibliografía

6 ANEXOS:

6.1. Cuestionario

1. Que normatividad existe en el país para esencias.


2. Componentes químicos que proporcionan el olor de la esencia, formulas estructurales.
3. Elaborar un paralelo entre esencia natural y sintética
4. Investigar en qué consiste la extracción de esencias por disolución de aceites fijos.
5. Explique en que consiste la extracción por fluidos supercríticos y de ejemplos industriales de
compuestos que se puedan extraer por esta técnica.
6. Explique en que consiste el proceso de enflorado.
7. Distinga en su muestra ¿A qué pigmento corresponde cada mancha?
8. Calcular la movilidad relativa de los distintos pigmentos Rf
9. ¿Qué factores pueden afectar al Rf?
10. Haga los cálculos correspondientes para la extracción de pigmentos.

7 REFERENCIAS:

1. ACERO, D. Luis Enrique. Árboles, gentes y costumbres, Bogotá, 2000, Plaza & Janés.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.
4. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Bogotá: Universidad Nacional. 1993.
5. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
6. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
7. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
8. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963
9. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
10. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.
11. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
12. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.
13. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
14. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
15. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
16. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
17. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
18. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
19. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
20. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982.
En prensa pp 91-2
21. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
22. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
23. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
24. NORMAS ICONTEC.
25. NORMAS ISO
26. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
27. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Orgánica Industrial. Bogotá. Junio de
2014.
28. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
29. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.

30. www.merck
31. www.librys.com/Quimicas/index.html
32. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
33. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
34. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
35. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
36. Decreto 677 de 1995.
37. www.Ifeat.org. IFEAT
38. www.business.com

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental. CODIGO: 0324


PRÁCTICA No. 3 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Análisis de aceites y Grasas.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

Aceites y grasas

La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención, elaboración y almacenamiento. Para
analizar las posibles modificaciones que pueden sufrir las grasas existen métodos analíticos encaminados a
detectar procesos de lipolisis de autooxidación, y su estabilidad térmica. La lipolisis: Viene determinada por el
contenido de ácidos grasos libres

1.1 Métodos físicos.

- Punto de fusión. Las grasas y aceites naturales, es decir, aquellos que son de origen vegetal y animal son
mezclas de glicéridos con otras sustancias y por lo tanto no tienen un punto de fusión definido. Entonces
el punto de fusión no implica las mismas características que nos dan las sustancias de naturaleza cristalina.
Las grasas pasan a través de una etapa de gradual ablandamiento antes de llegar a estar completamente
líquidas, por lo tanto, el punto de fusión en este caso es la temperatura a la cual la muestra se hace
completamente clara y líquida.

- Densidad. Esta propiedad física no varía mucho para un aceite determinado cuando está puro y fresco,
pero si el tiempo ocasionando por la rancidez o por cualquier afectación o tratamiento. La técnica se
realizara por picnometría.

- Índice de Refracción.

Relación de la velocidad de la luz en el vacío con relación a la velocidad dela luz en el aceite evaluado.

En la grasas el índice de refracción varia en forma proporcional con la densidad. Ambos aumentan al
aumentar la proporción de ácidos no saturados y a medida que aumenta la masa molecular, a excepción
de la mantequilla pues teniendo una alta proporción de ácidos de bajo peso molecular, tiene un índice de
refracción más bajo que de las otras grasas animales, aun cuando su densidad es más alta. La técnica se
realizara mediante su medición de una pequeña porción de grasa fundida o aceite en el refractómetro
según la temperatura indicada en el procedimiento.

- Índice de Humo. El punto de humo se define como la temperatura más baja a la cual se desprenden los
productos gaseosos de descomposición de los lípidos cuando son sometidos a calentamiento a
temperaturas relativamente altas, produciendo humos en la superficie. Varia de manera inversa con el
índice de acidez y por eso solo los aceites sin refinar presentan puntos de humo más bajos que los aceites
refinados. Así los puntos de humos del aceite de maíz crudo son 178 °C y refinado 227°C. El aceite de soya
crudo tiene un punto de humo de 210°C y refinado 256°C. También varía con la composición en ácidos
grasos, es decir los productos que contienen ácidos grasos de cadena más corta presentan punto de humo
a temperaturas menores. (3).
1.2 Métodos químicos

- El índice de peróxidos. Es una de las técnicas para determinar el estado de conservación del alimento a
través de la determinación de peróxidos como producto resultante primario de la oxidación del aceite, los
cuales destruyen vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los ácidos grasos esenciales y paraliza
la biosíntesis de vitamina K. Para determinar el índice de peróxido, se usan dos métodos, el método
tradicional a través de una titulación en base a Tiosulfato Sódico y por Fotometría.

En la Autooxidación, las grasas se alteran por autooxidación de los restos acilos insaturados, en el proceso
llamado peroxidación lipidica, transformándose en hidroperóxidos. El contenido de hidroperóxidos se
determina mediante el índice de peróxidos que indica: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de
materia grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.

- El índice de saponificación. Es la cantidad de álcali necesaria para saponificar una cantidad definida de la
muestra. Se expresa como el número de miligramos de hidróxido de potasio requerido para saponificar
un gramo de muestra.

- Análisis de ácidos grasos libres. Indican la cantidad de ácidos grasos libres expresado como porcentaje
ácido oleico, láurico y palmítico, siendo también un índice de calidad del producto.

- El Índice de yodo. Es la medida de insaturación de las grasas y aceites y se expresa como porcentaje de
yodo absorbido por un gramo de muestra.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Clasificar, identificar y nombrar los compuestos orgánicos que están presentes en las grasas y aceites.

2.2. Identificar las características físicas y químicas de las grasas y aceites para determinar si un alimento cumple
con la normatividad.

2.3. Comprender la importancia de los conceptos de la determinación del índice de Yodo, Índice de saponificación,
índice de peróxidos y de acidez.

2.4. Relacionar los tipos de enlaces presentes en los ácidos grasos.

2.5. Reconocer los procesos físicos y químicos que se llevan a cabo en la extracción y elaboración de las grasas y
aceites

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:


3.1. Materiales

- 2 Vasos de precipitado 100 mL


- 1 Pipeta de 5ml
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 probeta de 100 mL
- 2 Erlenmeyer con tapa de 250 mL
- 1 Termómetro de 0 -300 º C
- 1 Aro
- 2 Nueces
- 1 Pinza para bureta
- 1 Cápsula
- Pera de succión
- Malla de asbesto
- Tubos capilares
- Papel filtro
- Bandas de caucho(el estudiante debe traer)
- 1 picnómetro

3.2. Reactivos

- Muestra de aceite o grasa ( el estudiante debe traer)


- Agua destilada
- Cloroformo acético al 2:3
- Solución saturada de yoduro de potasio 50-50
- Almidón soluble al 1%
- Tio sulfato de sódio al 0.01N.
- Ácido clorhídrico 0.5N estandarizado
- Solución alcohólica de KOH
- Fenolftaleína. (Solución al 1% en alcohol de 95%)
- Alcohol etílico al 95%.
- Hidróxido de sódio estandarizado (0.1 N y 0.25 N)
- Solución de Wijs. Yodo al 1.3% en ácido acético glacial.
- Yoduro de potasio. Grado reactivo puro. Solución al 15%.
- Solución de tiosulfato de sodio 0.1N
- Acetato de mercurio en ácido acético 2.5%
- Cloroformo. Reactivo analítico.
- Solución indicador de almidón. (Solución al 1% en agua y llevar a ebullición. Dejar enfriar)

3.3. Equipos

- Plancha
- Mechero de gas
- Refractómetro de Abbé
- Extractor de olores
- Balanza analítica

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1. Métodos físicos

- Determinación del punto de fusión.

a. Funda la muestra y filtre para retirar cualquier impureza y trazas de humedad. (Si la muestra no está
limpia).
b. Sumerja tres tubos capilares en la muestra líquida, hasta que la grasa ascienda por lo menos un
centímetro dentro de los tubos. Funda el final del capilar por donde entró la grasa con una llama suave,
sin permitir que se queme la grasa.
c. Coloque los tubos en un beaker pequeñito y guárdelo en el refrigerador a una temperatura de 4 a 100C,
hasta que la muestra se solidifique.
d. Saque los tubos del refrigerador, tome uno y sujételo con una banda de caucho al termómetro, en tal
forma que el extremo inferior del tubo coincida con el bulbo del termómetro.
e. Suspenda el termómetro en un beaker de 500 mL lleno hasta la mitad con agua destilada; el
termómetro se sumerge unos tres centímetros dentro del agua. Caliente a la rata de 0.50C por minuto.
Vea la lectura del punto de fusión.
f. Repita la operación con los otros capilares. Las lecturas deben guardar concordancia dentro de 0.5 a
10C.

NOTA: Las muestras deben estar completamente líquidas cuando los tubos se coloquen en el refrigerador.
-Recordar que las grasas pasan por un estado de opalescencia antes de fundir completamente.

- Densidad
a. Pese el picnómetro vacío y seco
b. Pese el picnómetro con el aceite a estudiar
c. Reste los pesos
d. Anote el volumen del picnómetro
e. Halle la densidad
f. Haga las correspondientes correcciones de la temperatura.

- Índice de refracción.

a. Calibre el refractómetro con agua; recuerde que el índice de refracción del agua destilada es de
1,3330 a 20°C. Mantenga la muestra de aceite a 20 0C y la de grasa a 40 0C.

b. Colocar la muestra de aceite o grasa fundida en el prisma del refractómetro de Universal de Abbé.

c. Lea el índice re refracción y haga el ajuste según la temperatura del laboratorio.

d. Si la temperatura es mayor de 20 0C, por cada grado de diferencia en la temperatura el índice de


refracción se aumenta o disminuye en un factor de 0,000385 para aceites y de 0,000365 para grasas.i

- Índice de humos

a. En una capsula de porcelana limpia y seca, mida 10 mL de aceite o grasa a estudiar.


b. Caliente lentamente hasta alcanzar la temperatura del punto de humo.
c. Utilice un termómetro para comprobar la temperatura.
d. De antemano investigue cual sería la temperatura del punto de humo para su aceite estudiado para no
excederse en el calentamiento.

4.2. Métodos químicos

- Índice de peróxidos.

a. Se pesan 5 g. de muestra en un erlenmeyer con tapa y totalmente seco.


b. Se agregan 30 mL de cloroformo acético al 2:3 para disolver la muestra.
c. Se prepara una solución saturada de yoduro de potasio 50-50 y se agregan 2.5 mL a la muestra.
d. Dejar en reposo por 1 minuto y luego añadir 30 mL de agua destilada lavan las paredes del erlenmeyer.
e. Titular con el tiosulfato 0.01N hasta casi desaparición del color amarillo
f. Se agrega 1 ml de almidón soluble al 1% y se continúa titulación agitando vigorosamente hasta
desaparición del color azul.

Notas: Se puede correr un blanco el cual se le restará al valor obtenido con la muestra. La temperatura no debe
pasar de los 600C.

- Índice de saponificación.

a. Tratamiento de los reactivos:

El ácido clorhídrico 0.5N debe estar estandarizado.

Para la solución alcohólica de KOH. Coloque de 5 a 10 g. de KOH en un recipiente de 2 Lts. Y agregue


de 1 a 1.5 Lts. De alcohol etílico al 95% p, hierva en baño maría y a reflujo (empleando un tubo de
vidrio de 70 cm. de longitud) durante 30 a 60 minutos.
Destile y recoja el alcohol. Disuelva 40 g. de KOH en un litro de alcohol destilado manteniendo la
temperatura por debajo de 75.50C, mientras el álcali se disuelve, la solución debe permanecer clara.
b. Funda la muestra y fíltrela para retirar impurezas y humedad si la muestra no está limpia.
Pese 1 g. de la muestra, agréguele con una probeta 100 mL de solución alcohólica de KOH y deje que
la pipeta escurra bien.

c. Prepare y realice determinaciones en un blanco, simultáneamente con la muestra, siguiendo todos los
pasos.

d. Conecte el condensador de reflujo (un tubo de vidrio de 70 cm.), hierva moderadamente pero en forma
continua hasta que la muestra saponifique completamente. Esta operación generalmente requiere
una hora aproximadamente. Tenga cuidado de que el anillo de vapor en el condensador no ascienda
a la cima de éste, pues podría haber pérdidas por evaporación del alcohol.

e. Deje enfriar el matraz junto con el condensador y lave el interior del condensador con agua destilada.
Desconecte el condensador y agregue 2 a 3 gotas de indicador. Titule con ácido clorhídrico 0.5N hasta
que la coloración rosada desaparezca.

NOTA: Algunas muestras, especialmente aquellas difíciles de saponificar requieren más de 1 hora. Esto solamente
se puede determinar por ensayo. La claridad y homogeneidad son indicadores parciales de una completa
saponificación, pero no son necesariamente criterios absolutos.

- Ácidos grasos libres.

Este método determina los ácidos grasos libres existentes en la muestra. Es aplicable a las grasas y aceites
refinados y crudos de origen animal y vegetal incluyendo los aceites de pescado.

El alcohol etílico al 95% p. Debe ser neutralizado con álcali, utilizando fenolftaleina como indicador, hasta
aparición de un ligero pero permanente color rosa. Esto se debe hacer momentos antes de ser usado.

a. Las muestras deben estar completamente líquidas antes de comenzar.

Tabla Nº 1 determinación del tamaño de la muestra

Rango de A.G.L. Gramos de muestra mL de alcohol N de NaOH


0.2 -1.0 28.2 +/- 0.2 50 0.1
1.0- 30.0 7.05 +/- 0.05 75 0.25

b. Use la tabla anterior para determinar el tamaño de la muestra. Coloque la muestra en un erlenmeyer.
c. Mida la cantidad especificada de alcohol, agréguelo CALIENTE y neutralizado (se neutraliza con NaOH
0.1 N y fenolftaleina hasta que se torne de color rosa suave al efectuar la titulación) a la muestra y
añada además 2 – 3 gotas de fenolftaleina en alcohol
d. Titule con NaOH, agitando vigorosamente hasta la aparición del primer tinte rosa permanente. El color
debe persistir por 30 segundos.
e. Los resultados se deben expresar como porcentaje de los ácidos oléico, láurico y palmítico.

NOTA: Se puede usar alcohol isopropílico como solvente, en el caso de muestras de aceites vegetales.

- Índice de yodo.

Cuando el ácido es oléico se pesan 0.50 g. de muestra (manteca) y cuando es palmítico se pesan 0.65 g. de
muestra.

También, como en el índice de saponificación, hay que hacer un blanco.


a. Se funde la muestra, se adicionan 20 mL. de cloroformo, 25 mL. de solución de Wijs y al tiempo 10
mL. de acetato de mercurio (catalizador para agilizar la reacción), agitando por un minuto. Hecho esto
se le añaden 25 mL. de yoduro de potasio al 15%.

b. Al mismo tiempo se hace el blanco mezclando 20 mL. de cloroformo, 25 mL. de solución de Wijs y 10
mL. de acetato de mercurio, agitando por un minuto y después del minuto agregar los 25 mL. de KI.

c. Se le añade un poquito de agua destilada y se titula con tiosulfato de sodio 0.1N hasta un color ladrillo.
Se le agrega almidón y se sigue la titulación hasta que quede de un color blanco.

d. Luego se hace lo mismo con el blanco.

e. NOTAS: La solución de Wijs es muy sensitiva a los cambios de temperatura, humedad y luz, por lo tanto
se debe almacenar en lugar oscuro y frío donde no sobrepase los 300C.

Muestras con los índices de yodo mayores de 150 tal como el aceite de linaza deben dejarse reposar por una hora
en la oscuridad a 250C.

La solución de tiosulfato se debe estandarizar de la siguiente manera: tome 25 mL. de solución patrón de
dicromato de potasio en un erlenmeyer. Agregue 5 mL. de HCl concentrado y 10 mL de solución de KI, mezcle
bien y deje reposar 10 minutos; titule con el tiosulfato hasta que el color amarillo desaparezca. Añada 2 mL. de
solución de almidón y siga titulando hasta completa desaparición del color azul.

Normalidad del tiosulfato = 2.5 / mL. de tiosulfato gastados.

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1. Tabla de datos y resultados


Tabla N01 Resultados

Análisis físicos Resultado Normatividad Comentarios


Punto de fusión.
Densidad
Índice de humos
Índice de refracción
Análisis Químicos
Índice de peróxidos
Índice de saponificación
Ácidos grasos libres
Índice de yodo

5.2. Cálculos

1. El punto de fusión;
Es el promedio de las tres lecturas.

2. Densidad.
D = m/v

3. Índice de humos
¿El aceite estudiado puede ser utilizado para fritura y tiene una buena a resistencia a la degradación
oxidativa?
4. Índice de refracción;
Hacer la lectura en el refractómetro y ajustar el valor según la temperatura del laboratorio.

5. Índice de peróxidos
meq-g de oxigeno activo/ Kg de grasa = (mL de tiosulfato x N x 1000) / Peso muestra

6. Índice de saponificación = (mL. Blanco – mL. Muestra) x 28.05/P. muestra

7. Ácidos grasos libre

% A.G.L. como oleico = (mL. NaOH x N x 28.2/Peso muestra)x 100%


% A.G.L. como láurico = (mL. NaOH x N x 20.0/Peso muestra)x 100%
% A.G.L. como palmítico = (mL. NaOH x N x 25.6/Peso muestra) x 100%

8. Índice de yodo

Índice de yodo = ((B – M) x N x 12.69)/Peso muestra

Dónde: B = Titulación del blanco


M = Titulación de la muestra
N = Normalidad de la solución de tiosulfato

5.3. Reacciones

5.4. Análisis

5.5. Conclusiones. Relacionadas con los objetivos.

6 ANEXOS:

6.1. Preguntas de investigación


1. Explicar cómo se pueden extraer las grasas y aceites
2. Investigar cuáles son las fórmulas estructurales de los ácidos oléico, láurico y palmítico
3. Explicar en qué consiste el enranciamiento de las grasas y explique la prueba para la determinación.
4. Investigar qué es la lanolina y cuál es su fórmula estructural
5. Investigar cuándo un aceite es secante o no secante y para qué se aprovecha esta propiedad.
6. Comparar sus resultados con la normatividad existente en el país.

6.2. Anexos

Tabla N02 Fuentes (orígenes) de ácidos grasos

Fuentes comunes Punto de Nombre ácido graso


fusión °C
Aceites de semillas Palma -5.3 Ácido caprílico
Aceite de coco y de palmiste 44.8 Ácido láurico
Aceite de coco y de palma africana 54.4 Ácido mirístico
Aceites de: cacay, palma africana, palma mil pesos, sarrapia 62.9 Ácido palmítico Ácido
Aceites de: palma mil pesos, sarrapia, cacay, palma africana, 70.1 esteárico
ajonjolí
Diversos aceites de semillas incluyendo maní 80.0 Ácido behénico
Ceras vegetales: laurel de cera, palma de cera 87.8 Ácido cerótico
Aceites de: palma mil pesos, palma africana, palmiste, soya, maní 16.3 Ácido oléico
algodón, girasol, coco, ajonjolí, maíz, linaza, entre otros
Aceites de: cacay, soya, maní, girasol, coco, ajonjolí/maíz, linaza
y palma africana, entre otros. -5 Ácido linoléico
Aceites de: cacay, algodón y linaza -11 Ácido linolénico

Tabla N03 Composición de ácidos grasos en los aceites vegetales

Ácido graso Aceite de Aceite de palma Aceite Aceite de Aceite de Aceite de


(% peso) cacay mil pesos guerregue tapar sarrapia cumare
(Semilla) (Frutos (Fruto) (Fruto) Fruto (Fruto)
maduros)
Aceite total en 43.3 47.5 35.6 45.7 37.2 42.2
semillas
Araquico - - - - - -
Caprico - - - - - -
Caprílico - - - 4.5 - 1.4
Caproico - - - 7.0 - 0.7
Esteárico 2.7 0.7 - - 4.6 -
La u rico 2.0 0.5 63.9 60.7 - 66.0
Linoleico 60.1 - trazas - - -
Linolénico 1.8 3.2 trazas - 18.6 -
Linólico - - - - - -
Mirístico 0.6 0.7 28.9 18.7 - 27.7
Oleico 22.4 71.3 2.3 3.0 63.2 -
Palmítico 10.3 23.4 4.9 6.1 13.6 4.2
Palmitoleico - - - - - -
Fuente: Tenorio, Edgar/Acosta, Marleny, 1978: 81

Tabla N04 Ácidos grasos saturados e insaturados.


7 REFERENCIAS:

51. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
52. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
53. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Bogotá: Universidad Nacional. 1993.
54. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
55. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
56. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
57. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos de Pearson. México: CECSA. 1991.
58. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.
59. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
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60. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.
61. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
62. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
63. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982. En
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64. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
65. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
66. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
67. NORMAS ICONTEC.
68. NORMAS ISO.
69. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
70. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial Orgánica. Bogotá. Junio de 2014.
71. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990

1. www.merck
2. www.librys.com/Quimicas/index.html
3. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
4. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
5. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
6. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química. DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades.

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental. CODIGO: 0.324

PRÁCTICA No. 4 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Elaboración de jabones.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.1. El jabón se conoce por lo menos desde el siglo VI a.c., pues se ha informado que los fenicios producían un
material cuajado mediante la ebullición de grasas de cabra con extractos de ceniza de madera. Sin embargo, las
propiedades limpiadoras del jabón no fueron reconocidas en general y su uso no se difundió sino hasta el siglo
XVIII de nuestra era.

Químicamente, el jabón es una mezcla de sales de sodio o potasio y ácidos grasos de cadena larga, producida por
la hidrólisis (SAPONIFICACION) de grasa animal con álcali. La ceniza de madera se usó como fuente de álcali hasta
mediados del siglo XVIII, cuando empezó a comercializarse el NaOH.

Los aceites son grasas o triacilglicéridos (ésteres de la glicerina). La reacción de las grasas con la disolución de
hidróxido de sodio origina la hidrólisis, formando la sal sódica del ácido graso o jabón(R-COONa) y la glicerina
(1,2,3 -propanotriol). A esta reacción se la conoce con el nombre de saponificación.

Los cuajados de jabón crudos consisten en glicerol, un exceso de álcali y el jabón mismo, pero éste puede
purificarse hirviendo la mezcla en agua abundante y agregando NaCl para precipitar las sales de carboxilato de
sodio puras. El jabón que precipita se seca, se perfuma y se comprime en barras para el uso doméstico. Se agregan
colorantes si se desea un jabón coloreado, antisépticos para jabones medicinales, abrasivos en jabones
estregantes y burbujas de aire pequeñas para hacer jabones que floten. Independientemente de los tratamientos
adicionales y del precio, todos los jabones son esencia lo mismo.

Estos compuestos ejercen su acción limpiadora debido a que los dos extremos de su molécula son muy diferentes.
La sal de sodio, en uno de los extremos de la molécula de cadena larga es iónica y polar, tal extremo es por lo tanto
HIDROFILICO o afín al agua, y tiende a disolverse en ella. En contraste, la larga porción de cadena de hidrocarburo
de la molécula es no polar, dicho extremo es por lo tanto HIDROFOBICO o LIPOFILO o afín a la grasa y tiende a
disolverse en ella. El efecto neto de estas dos tendencias opuestas es que los jabones son atraídos tanto por la
grasa como por el agua, lo cual disuelve aquella en ésta y por lo tanto son muy útiles como limpiadores.

Cuando los jabones son dispersados en agua, las largas colas de hidrocarburos se agrupan en una esfera lipófila,
mientras que las cabezas iónicas en la superficie de estos agrupamientos se proyectan dentro de la capa de agua.
Estas agrupaciones esféricas son llamadas MICELAS. Las gotas grasa y aceite son solubilizadas en el agua al ser
recubiertas, en el centro de la micela, por las colas no polares de las moléculas de jabón. Una vez solubilizadas, la
grasa y la mugre pueden eliminarse disueltas en el agua. El efecto limpiador se debe a que el jabón toma la grasa
y la lleva al agua formándose una solución de color blanquecino y retirando la suciedad de las prendas (fenómeno
conocido químicamente como micelización). Es el fenómeno de micelización y no el de espumación que explica la
razón por la cual el jabón limpia la grasa. La espuma se genera debido a la formación de burbujas de diferentes
tamaños ocasionadas porque el aire se dispersa en pequeñas cantidades en un líquido.

Los jabones presentan algunos inconvenientes en el agua dura (la cual contiene iones metálicos), los carboxilatos
de sodio (solubles) se convierten en sales de magnesio y de calcio (insolubles), lo cual ocasiona el percudido de
la ropa blanca. Los químicos han resuelto estos problemas sintetizando una clase de detergentes basados en sales
de ácidos alquilbencenosulfónicos de cadena larga.

Según Kira Othmer las grasas que mejor se comportan para ser saponificadas son las que contienen de 12 a 18
carbonos, son aceites de: cacao, palma, táparo, sarrapia, palma, soya, algodón, maní, girasol, coco, ajonjolí, maíz,
linaza, palmiste. Además ceras vegetales extraídas de: laurel de cera, palma de cera, que convertido a propiedades
químicas medibles coincide con las grasas que tienen un índice de saponificación mayor a 200 y punto de fusión
entre 27 y 34°C.

1.2 SAPONINAS

Antes de que el hombre creara la gran industria del jabón se usaban jabones naturales llamados saponinas
(nombre derivado del latín sapo, jabón). El doctor Xorge Alejandro Domínguez define las saponinas como un
grupo de glucósidos que se disuelven en agua y disminuyen la tensión superficial de ésta; al sacudir sus soluciones,
se forma una espuma abundante y relativamente estable. La saponina es un término general aplicado a las plantas
que por hidrólisis dan un azúcar u otro compuesto orgánico (glucósido). Las saponinas son sustancias que forman
espuma al disolverse en agua o alcohol, se usan en ocasiones como agentes limpiadores de la contaminación
producida por vertidos tóxicos. Poseen virtudes hemostáticas (capacidad de detener las hemorragias).

2 OBJETIVO(S):

2.1. Identificar las variables y las condiciones para obtener jabones duros y blandos.

2.2. Comprender que los jabones pueden ser de origen sintético y/o artificial.

2.3. Clasificar, identificar y relacionar los diferentes tipos de esencias que se pueden encontrar en el reino
vegetal.

2.4. Comprender la importancia de las reacciones de saponificación para la obtención de jabones y detergentes.

2.5. Identificar las diferentes etapas para producir los diversos tipos de jabones.

2.6. Investigar que pruebas se deben llevar a cabo para caracterizar los jabones y detergentes, para verificar así
su calidad.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1. Materiales.

- 1 Vasos de precipitado de 250 mL


- 1 Vasos de precipitado de 500 mL
- 1 Vaso de precipitado de 1000 mL
- 1 Pipeta de 10 mL
- 1 Agitador
- 1 Probeta de 100 mL
- 1 Vidrio de reloj
- 1 Erlenmeyer con desprendimiento lateral de 250 mL
- 1 Embudo Buchner
- 2 Aros
- 1 Espátula
- 1 Cápsula
- 1 Pera de succión
- 2 Mallas de asbesto
- 1 Trampa de vacío
- Papel filtro
- Papel Indicador Universal

3.2. Reactivos

- Ácido cítrico
- Solución de NaOH al 25%
- Solución de KOH al 25%
- Manteca de res o de cerdo, aceite de ajonjolí, maíz, coco, palma.
- Etanol
- Solución de cloruro de sodio al 30%.

3.3. Equipos

- Plancha
- Mechero de gas
- Bomba para generar vacío.

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1. JABÓN SÓLIDO.

Se coloca en un beacker de 250 ml 30 g de ácido oleico u otro aceite vegetal o grasa animal. Se va calentando con
llama suave, cuando ha fundido la grasa o el aceite se ha calentado a una temperatura de 60°C se añaden
lentamente y con agitación 30 ml de solución NaOH o KOH. La mezcla se calienta suavemente durante 30 minutos
aproximadamente, agitando constantemente. En caso que se evapore demasiado el líquido, agregar 15 ml de
solución alcohólica. Comprobar que la saponificación se ha completado. Esto se evidencia por la ausencia de
glóbulos grasos y del olor característico de las grasas. Si la grasa no se ha saponificado completamente, calentar
durante 10 minutos más, agitando constantemente la mezcla.
Una vez terminada la saponificación se pasa el contenido del beacker a un vaso de precipitados de 1000 ml y se
agregan 240 ml de solución concentrada de cloruro de sodio a la mezcla se agita durante algunos minutos. Esto
ocasiona que el jabón forme grumos y flote en la superficie. Dejar de calentar y filtrar en el embudo Büchner, la
parte sobrenadante del filtrado corresponde al jabón. Se debe lavar varias veces con porciones de 20ml de agua
helada preferiblemente. El jabón precipitado se recoge en un beaker, se calienta un poco para fundirlo y se
adicionan entre 1 y 1,5 g de ácido cítrico hasta que el pH quede entre 7-8 y 10 mL de etanol si se seca demasiado,
luego se pasa a un molde y se deja enfriar. El producto final es el jabón solidificado. También se puede dejar en
reposo por 24 horas y luego si hacer la separación. Se pueden colocar en el momento del secado, colorantes,
perfumes, extractos, vitaminas u otros ingredientes, dependiendo del uso que se le quiera dar. El agua sal y la
glicerina se puede recoger para purificarla. La glicerina se emplea como materia prima para resinas, celofán,
explosivos, acondicionamiento de tabaco, disolvente, lubricante, humectante y otros usos dependiendo de la
calidad en que se obtenga. Calcule el rendimiento en gramos de jabón obtenido por 100 g de grasa o aceite
utilizado.

4.2. JABON LÍQUIDO.

Para 200 ml de agua destilada agregue 10 gr. de lauril sulfato de sodio, calentar a fuego lento hasta disolverlo,
añadir 2 gr. de carboximetil celulosa y 4 ml de glicerina, agitar hasta mezclar bien, posteriormente adiciónele la
esencia que desee. Agite muy bien.

4.3. CREMA LAVAPLATOS.

Mezclar 52 mL. de ácido sulfónico lineal con 12 ml de glicerina y 72 mL de agua en un vaso de precipitados. En
otro vaso de precipitados añadir 50 g de carbonato de sodio y 50 g de carbonato de calcio. Unir las mezclas
agitando lenta y constantemente hasta homogenizar (agregar si se requiere un poco más de agua). Adicionar 6
mL. de silicato de sodio. Tomar el pH de la muestra, el cual debe estar entre 9 y 11. Adicionar, por último, el
colorante y la esencia y envasar.

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1. Tabla de datos y resultados


Tabla N01 Resultados

Jabón Rendimiento pH Propiedades Comentarios


Sólido
Líquido
De loza

5.2. Cálculos
- Rendimiento del jabón sólido = 20 g. ó mL. de grasa / Peso de jabón seco x 100%
- pH
5.3.. Reacciones.

5.4. Análisis de la práctica

5.5. Conclusiones de la práctica.

5.6. Bibliografía

6 ANEXOS:

6.1. Preguntas de investigación

1. Qué parámetros se tienen en cuenta en el control de calidad para que un jabón salga al mercado
2. Investigar las reacciones químicas estudiadas en la práctica
3. Esquematizar un diagrama de flujo para una planta de jabones.
4. Investigar qué es un champú e indicar sus principales constituyentes.
5. Investigar cuál es el principio por el que operan los detergentes sintéticos.
6. Investigar ¿Por qué los jabones y detergentes son útiles para remover la mugre?
7. Explicar la propiedad física de tensión superficial en jabones y detergentes.
8. Enumerar las pruebas físicas y químicas para caracterizar los jabones y detergentes.
9. Elaborar un paralelo entre un jabón y un detergente
10. Diferenciar un jabón biodegradable y uno no biodegradable

7 REFERENCIAS:
72. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.
73. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
74. CAREY, Francis. Química Orgánica. 3ª Edición. México: Ed McGraw Hill. 1999.
75. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.
76. FESSEDEN, R, J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
77. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.
78. GARCIA, D.J.J. Tensoactivos y detergencia, 1986, Barcelona: Dossat S.A.
79. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
80. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
81. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.
82. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.
83. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Química Farmacéutica Medellín, Febrero 2003. Aceites esenciales.
84. MC MURRAY, John. Química Orgánica. 7ma edición. México: Cengage Universitario. 2007.
85. MORRISON, R. BOYD, R. Química Orgánica. 5ª Edición. México: Pearson 1998.
86. NORMAS ICONTEC
87. NORMAS ISO.
88. SCANSETTI, V. Manual de fabricante de jabones, Barcelona, Gustavo Pili, 1949, 5ª ed.
89. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
90. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
91. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Orgánica Industrial. Bogotá. Junio de 2014.
92. WITTCOFF H. Rubén Bryan, Productos químicos industriales, Vol. 1 y 2. México: Limusa, 2000.
93. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990

7. www.merck
8. www.librys.com/Quimicas/index.html
9. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
10. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
11. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
12. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
13. CD institucional.

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental CODIGO: 0324

PRÁCTICA No. 5 A NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de colorantes

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

Todos los compuestos orgánicos absorben luz generalmente en la región ultravioleta que no es visible al ojo
humano. Algunas absorben ciertas longitudes de onda de la región visible y éstos compuestos son coloreados al
ojo humano. Los colores son la respuesta del color complementario al absorbido por el compuesto.
En 1876 Otto Witt observó que existía una relación definida entre el color de una sustancia y su estructura. Halló
que los compuestos coloreados contenían ciertos grupos insaturados, a los cuales dio el nombre de cromóforos o
portadores de color. Al compuesto que contiene el grupo cromóforo Witt le dio el nombre de cromógeno. Witt
también observó que ciertos grupos como el amino y el hidroxilo intensificaban el color ocasionado por un
gromóforo, aunque por si mismos no eran portadores de color. A éstos grupos los denominó auxocromos, o
intensificadores de color.

1.1. Tipos de colorantes

1.1.1. Según naturaleza:

Naturales; son los obtenidos de vegetales, minerales y animales. Ejemplo; la riboflavina obtenida de la
fermentación de la levadura, betanina obtenida de la remolacha roja, cochinilla obtenida del insecto
cochinilla de nogal, caramelo obtenida del calentamiento del azúcar, capsantina obtenido del pimiento,
clorofila que se obtiene de las plantas verdes, carbón vegetal obtenido de la madera, licopeno obtenido del
tomate, antocianina obtenido de algunas legumbres y frutas, Estos colorantes son utilizados en
cosméticos, alimentos puesto que no presentan efectos secundarios para el ser humano.

Artificiales; son los obtenidos por síntesis orgánica pueden ser. Ácidos, básicos, directos y reactivos.
Ejemplo; E-102 tartracina, E-110 amarillo anaranjado 5, E-122 azorrubina o carmoisisna, E-123 amaranto,
E-151 negro brillante, E-104 amarillo de qy¿uinoleina, E-127 eritrosina, E-131 azul patentado V, E-132
Indigotina, índigo carmín, E-142 Verde ácido brillante BS, verde lisamina,, anilina. Entre otros.

Estos colorantes son utilizados en alimentos e industrialmente. Tienen efectos nocivos para el organismo y algunos son
cancerígenos.ii

1.1.2. Según su estructura

Nitrosos; son los colorantes que contienen el grupo NO. Ejemplo Verde fijo –O.

Nitro colorantes; son los colorantes que contienen el grupo NO2. Ejemplo el ácido pícrico, amarillo naftol
– S.
Azoicos; son los colorantes que contienen el grupo azo (-N=N-). Ejemplo el rojo Congo anaranjado de
metilo, amarillo de anilina.

Antraquinona; son los derivados de la antraquinona. Ejemplo alizarina, rojo turquí.

Indigoides; son el índigo y sus derivados. Ejemplo índigo, púrpura de Tiro.

Trifenilmetano; son los colorantes derivados del trifenil metano. Ejemplo verde de malaquita, violeta
cristal.

De Xanteno; son los colorantes derivados del xanteno o dibenzopirano. Ejemplo fluoresceína, eosina,
rodamina – B

1.1.3. Según su aplicación

Colorantes directos o sustantivos; son los colorantes que tiñen directamente el tejido Ejemplo rojo Congo.

Colorantes indirectos o adjetivos; son los colorantes que no pueden ser empleados directamente sino que
requieren de ciertas sustancias llamadas mordientes que se adhieren de forma compuesta a la fibra y al
colorante. El color de algunos colorantes es afectado por los Morientes. Ejemplo la alizarina da color rojo
con un mordiente como el óxido de aluminio y da color negro violeta con el óxido férrico como mordiente.
Siendo la alizarina un colorante poli genético.

1.1.4. Según la reacción

Colorantes ácidos; son sales sódicas de ácido sulfónicos y nitrofenoles. Tiñen directamente las fibras
animales pero no vegetales.

Básicos; son los colorantes que llevan auxocromos básicos. Tiñen directamente la fibra animal y la vegetal
con mordiente de taninos

Colorantes sobre mordiente: pueden se ácidos con mordiente básico o básicos con mordiente ácido.

Colorantes a la tina; son insolubles en agua por lo tanto no se fijan directamente a la fibra. Se reducen, y
con el compuesto formado que debe ser soluble se tiñe la fibra. En ésta forma son generalmente blancos
y con una oxidación posterior restauran el color original del colorante y su insolubilidad. Son los utilizados
en algodón. Son un tipo especial de los desarrollados.

Colorantes desarrollados; tienen las mismas propiedades de los colorantes a la tina, la última etapa se
realiza sobre la fibra, pero en algunos casos su última etapa se lleva acabo a temperaturas bajas. Los que
se trabajan a bajas temperaturas pueden denominarse colorantes al hielo.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Elabora colorantes para desarrollar procesos de síntesis que se generan a las condiciones de presión,
temperatura o catalizadores para su estabilización.

2.2. Elabora un colorante tipo azo, para demostrar así los procesos de síntesis del naranja II.

2.3. Identifica las diferentes clases de colorantes de tipo orgánico.


2.4. Reconoce los grupos cromóforos y los grupos auxocromos que conforman a los colorantes.

2.5. Prepara los indicadores fenolftaleína y fluoresceína a partir de un fenol y ácido ftálico.

2.6. Identifica las diferentes clases de colorantes de tipo orgánico.

2.7. Conoce y analiza las propiedades físicas y químicas de los colorantes.

2.8. Identifica la función que cumple cada reactivo para la formación del colorante.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1. Materiales

- 1 Vaso de precipitado de 600 mL


- 2 Vasos de precipitado de 250 mL
- 3 vasos de precipitado de 100mL
- 1 pipeta de 10 mL
- 2 agitadores
- 1 probeta de 100 mL
- 1 vidrio de reloj
- 1 Erlenmeyer con desprendimiento lateral de 250 mL
- 1 Embudo Buchner
- 1 Termómetro de 0 -300ºc
- 2 Aros
- 2 Nueces
- 1 Pinza para crisol
- 1 Espátula
- 1 Pera de succión
- 2 Mallas de asbesto
- Papel filtro

3.2. Reactivos

- Anilina 90% D=1.02 g./mL


- Ácido clorhídrico concentrado 37% p
- Hielo
- Nitrito de sodio
- Beta-naftol
- Hidróxido de sodio al 10%
- Ácido acético glacial,
- Etanol...
- Yoduro de potasio
- Almidón en solución
- Fenol
- Anhídrido ftálico.
- Ácido sulfúrico concentrado
- Aceite mineral
- Resorcinol

3.3. Equipos
- Plancha se calentamiento
- 1 Trampa para vacío
- Bomba para vacío
- Extractor de olores

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1 . Síntesis de colorante azoico

4.1.1 Formación de la sal de diazonio.

En un vaso de precipitados de 50 a 100 mL, coloque 0.9 mL de anilina, adicione 3.0 mL de HCl concentrado
y 3.0 mL de agua. Coloque un termómetro en la mezcla y sumerja el vaso en un baño de hielo. Enfríe hasta
que la temperatura de la solución esté por debajo de 50C.

En otro recipiente disuelva 0.74 g. de nitrito de sodio en 3.0 mL de agua y enfríe esta solución por debajo
de los 50C. Agregue la solución fría de nitrito de sodio en pequeños volúmenes a la solución de anilina y
agite constantemente. La adición de nitrito de sodio debe continuarse hasta que el ácido nitroso formado
quede en exceso; esto se comprueba con la aparición de un color azul, colocando una gota de la mezcla
reactante sobre un papel de yoduro-almidón (*). La reacción que se produce es exotérmica, pero la
temperatura no debe pasar de 100C, (agregue unos pocos granos de hielo a la mezcla reactante) ya que
puede presentarse descomposición de la sal de diazonio y/o del ácido nitroso. Agite por tres o cuatro
minutos.

4.1.2 Copulación.

Prepare una solución de 1.6 g. de beta-naftol puro en 8.8 mL de NaOH al 10%. Agite vigorosamente la
solución de Beta-naftol y agregue muy lentamente la solución fría de la sal de diazonio. Se desarrolla un
color naranja y pronto se separan los cristales de fenil-azo-beta-naftol. Después de agregar toda la
solución de la sal de diazonio, deje la mezcla en baño de hielo durante 10 minutos agitando de vez en
cuando.

Filtre la solución a través de un embudo Buchner y lave el producto con agua. Recristalice primero con
ácido acético glacial (10 mL) Espere que salga el filtrado de ácido acético y luego adicione 10 ml de etanol.
Deje secar a temperatura ambiente de un día para otro. Ensaye a teñir fibras naturales, sintéticas o cuero,
utilizando el colorante que obtuvo. Muestre los resultados al profesor en el informe.

(*) El papel de yoduro-almidón se prepara humedeciendo un papel de filtro con una mezcla de yoduro de
potasio (un pequeño cristal) y almidón en solución. La aparición del color debe ser instantánea. El yodo
libre reacciona con el almidón apareciendo el color azul.

2HNO2 + 2KI + 2HCl ---------2KCl + I2 + 2NO + 2H2O

4.2. Preparación de fenolftaleína.

En un tubo de ensayo mezclar 0.5g de fenol con 0.2g de anhídrido ftálico. Agregar 4 gotas de ácido sulfúrico
concentrado. Mezclar con cuidado usando un agitador de vidrio. Calentar la mezcla en un baño de aceite, entre
160 y 180 °C, durante unos 4 minutos. Dejar que la masa fundida se enfrié un poco y verter sobre 20 mL de agua.
Extraer los residuos en el tubo con dos porciones de agua de 10 mL cada una. Juntar las fracciones.

En un tubo de ensayo colocar 1 mL de cualquier solución básica y agregar unas gotas de la solución de fenolftaleína
en agua. Observar el color. Hacer lo mismo con una solución ácida. Entregar el resto al profesor.

4.3 Fluoresceína.
Proceder como en el caso anterior, pero reemplazar el fenol por resorcinol. Cuando se lleven a cabo los ensayos
en medios ácidos y básicos, observar los colores con luz directa y reflejada. Entregar el resto al profesor.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1. Tablas

Tabla N01 de resultados

Producto
Materia prima g mL Normatividad comentarios
Propiedades

5.2. Cálculos

5.3. Reacciones

5.4. Análisis

5.5. Conclusiones

6 ANEXOS:

6.1. Preguntas

1. Ilustrar por medio de reacciones la síntesis del naranja II, de la fenolftaleína y de la fluoresceína.
2. Investigar y escriba las fórmulas de los grupos cromóforos.
3. Qué son, para qué se usan y cuál es su fórmula estructural de:

a. Juglona
b. Lawsona
c. Ácido carmínico
d. Cianina
e. Flavonol

7 REFERENCIAS:

1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.

2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.

3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.

4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
5. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.

6. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963

7. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.


8. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.

9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamérica, México, 1983.

10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional
de Colombia, 73 p.

11. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.

12. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.

13. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polímeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.

14. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.

15. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.

16. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.

17. NORMAS ICONTEC.

18. NORMAS ISO

19. HE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid 1998.

20. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones, 1993.

21. WITTCOFF. Productos químicos Orgánicos Industriales. Ed. Limusa.

22. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.

23. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.

24. www.merck.

25. www.librys.com/Quimicas/index.html

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental CODIGO: 0324

PRÁCTICA No. 5 B NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Preparación de Polímeros.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.1. Los polímeros son macromoléculas (generalmente orgánicas) formadas por la unión de moléculas más
pequeñas llamadas monómeros.

1.2. Clasificación

1.2.1 Los polímeros se pueden clasificar según el proceso de obtención:

- Polímeros naturales. Existen en la naturaleza muchos polímeros y las biomolecular que forman los
seres vivos son macromoléculas de polímeros. Por ejemplo, las proteínas, la celulosa y el caucho
natural.

- Polímeros semisintéticos. Se obtienen por transformación de polímeros naturales. Por ejemplo, la


nitrocelulosa, el caucho vulcanizado.

- Polímeros sintéticos. Muchos polímeros se obtienen industrialmente a partir de los monómeros. Por
ejemplo, el nailon, el poliestireno, el policloruro de vinilo (PVC) y el polietileno.

1.2.2 Según la forma de la macromolécula:

 Lineales. Formados por largas cadenas de macromoléculas no ramificadas.

 Ramificados. Constituidos por macromoléculas con ramificaciones laterales.

 Reticulados. Formados por cadenas y ramificaciones entrelazadas.

1.2.3 según la reacción de formación

 Polimerizados. Son polímeros cuya macromolécula se ha formado por la unión de monómeros no


saturados con apertura del doble enlace, y sin que se separen en este proceso moléculas sencillas.
Como; los derivados vinílicos, derivados etilénicos, compuestos oxídicos, elastómeros sintéticos.

 Policondensados. Tiene lugar el enlace entre los monómeros que han de tener por lo menos dos
grupos reaccionantes (monómeros bi, tri o multifuncional), con separación de algún producto de bajo
peso molecular, como el agua y el amoniaco. Como; las siliconas, poliésteres, poliamidas, tioplastos y
resinas de formaldehido.

 Poliaductos. Son polímeros en que la polimerización ha tenido lugar, como en los policondensados,
entre monómeros bi. Tri o multifuncionales, pero sin la separación de moléculas sencillas. Como los
poliuretanos y las resinas epoxídicas.
1.2.2 Según su estructura o propiedades se pueden dividir de la siguiente forma:

- Plásticos. Los cuales según sus propiedades físicas se pueden clasificar como:

Los termoplastos o termoplásticos, que son polímeros que por acción del calor reblandecen de forma
reversible, solidificándose de nuevo al enfriar por estar constituidos por macromoléculas lineales o
poco reticuladas.

Duroplastos o termoestables, son aquellas materias plásticas que por acción del calor se endurecen
irreversiblemente, se descomponen al fundir, presentan un alto grado de entrecruzamiento. Ejemplo
las resinas fenólicas, melamínicas, ureicas.

Elastómeros. Son sustancias macromoleculares de elasticidad parecida al caucho constituidos por


macromoléculas lineales unidas transversalmente por puentes de enlace (vulcanización). Son
polímeros con un bajo grado de entrecruzamiento.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Elaborar diversos tipos de polímeros, para demostrar así los procesos de síntesis que ellos generan.

2.2. Identificar las diferentes clases de polímeros.

2.3. Reconocer la reacción de polimerización de condensación y adición.

2.4. Conocer y analizar las propiedades físicas y químicas de los polímeros elaborados.

2.5. Identificar la función que cumple cada reactivo para la formación del polímero

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1. Materiales

- 1 Vaso de precipitado de 600 ml


- 2 Vasos de precipitado de 250 ml
- 3 vasos de precipitado de 100ml
- 1 pipeta de 10 ml
- 2 agitadores
- 1 probeta de 100 ml
- 1 vidrio de reloj
- 1 Termómetro de 0 -300ºc
- 2 Aros
- 2 Nueces
- 1 Pinza para crisol
- 1 Espátula
- 1 Pera de succión
- 2 Mallas de asbesto
- 1 Alambre de cobre en forma de aro

- Una probeta de 100 ml


- Un recipiente desechable como un tarro de café con tapa de rosca.
- 1 tubo de ensayo
- papel aluminio
- baño de hielo
- pinzas para tubo de ensayo

3.2. Reactivos

- Formaldehído
- Resorcinol
- Hidróxido de sodio al 5% en peso
- Alcohol polivinílico (PVA)
- Acetato de polivinilo
- Agua destilada
- Colorante
- Bórax
- Agua destilada
- Fenol (C6H5OH).
- Formol (una disolución al 37% de metanal [formaldehído HCHO] en agua).
- Ácido acético glacial.
- Ácido sulfúrico diluido(*) (añada lentamente 6 ml de ácido sulfúrico concentrado a 6 ml de agua, deje
enfriar el ácido diluido resultante hasta conseguir la temperatura ambiente)
- Glicerina
- Ácido sulfúrico concentrado
- Urea (carbamida)
- Metacrilato de metilo
- Peróxido de benzoilo
- Solución metanólica de hidroquinona al 1%
- Estireno 12-15 ml
- Anhídrido ftálico
- Tereftalato de dimetilo
- Etilénglicol
- Acetato de sodio

3.3 . Equipos

 1 Balanza
 Mechero de gas
 Plancha de calentamiento
 Extractor de olores
 1 Baño termostatado

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

El docente seleccionará de los procedimientos enunciados a continuación, los que considere pertinente realizar
en su práctica. de polímeros

4.1. Resinas y polímeros p- conjugados (Baquelita)

4.1.1. Obtención de la resina resorcinol-formaldehído (medio básico)

Caliente en baño maría a una temperatura entre 80-90°C una mezcla de 5 ml formaldehído (CH2O), 2g de
resorcinol (C6H4 (OH)2) y 3 gotas de glicerina. La formación del plástico se inicia al adicionar 1ml de
hidróxido de sodio (NaOH) del 5%. En el vaso de precipitados introducir un alambre de cobre en forma
de aro, se deja enfriar hasta que se solidifique y se saca del beacker empleando el alambre de cobre,
aspecto será de un color rojo vino.
4.1.2. Obtención de la resina fenol-formaldehído (medio ácido)

En un vaso de precipitados coloque 5g de fenol, 5 ml de solución de formaldehído (36-48%) y 2-3 gotas


de ácido sulfúrico concentrado, mezcle y caliente a baño maría (añada cuerpos porosos) hasta que la
mezcla presente marcada viscosidad. Enseguida pase el vaso (previamente secado) a un baño de aceite y
caliente lentamente hasta llegar a la temperatura de 120-130°C. Mantenga esa temperatura (evitar que la
temperatura rebase 140°C) hasta que la resina sea altamente viscosa y posteriormente deje que por
enfriamiento solidifique. Ya endurecida la resina, levante el aro de cobre para recuperar la barra de
bakelita formada, la cual presenta coloración amarillo opalescente (si se controló bien la temperatura) o
rojo vino (si la temperatura excedió 140°C).

4.2 . Polímero Temoestable.

Vierta los 5 ml de formol en un tarro desechable y añada los 11 ml de ácido acético glacial. Entonces añada
agitando los 4 g. de fenol hasta que se disuelvan. Ahora añada los 12 ml de ácido sulfúrico diluido (*) agitando
sin parar. La mezcla se pondrá de un color amarillo pálido y después de unos segundos virara de repente a un
color rosa opaco. Durante el próximo minuto, más o menos, se acumulara un sólido de color rosa alrededor de la
varilla de agitación. Se desprenderá una gran cantidad de calor.

Vierta el líquido lechoso sobrante y enjuague el polímero rosa varias veces con agua. Muestre que este polímero
es duro golpeándolo con una espátula. Rompa un pedazo pequeño y caliéntelo a la llama del mechero Bunsen,
sujetándolo con unas tenazas. El material carbonizara pero no se ablandara, mostrando que el polímero es
termoestable.

Si quiere pasar el material por la clase o manipularlo debe tener cuidado ya que el producto podría estas
contaminado con los materiales iniciales que no han reaccionado.

Recomendaciones:

Se bebe trabajar en una vitrina de gases y hay que tener cuidado que nada obstruya la vista del estudiante.
Protección en los ojos, uso de guantes y trabajo en la vitrina de gases.

Si el polímero se hace en un recipiente de usar y tirar con tapa rosca, esto ayudara a tirarlo como residuo sólido
sobrante. Consultar las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos para darles un manejo adecuado.

4.3. Polimeración Úrea /Metanal.

Disuelva 2.5g de urea en 5ml de formol en el recipiente desechable, hasta obtener una disolución clara. Añada
gota a gota 0.5ml de ácido sulfúrico concentrado usando una pipeta y agitando. Después de un minuto, la
disolución empieza a hacerse lechosa y más adelante se forma un sólido blanco y duro que es difícil de sacar del
recipiente. Se desprende mucho calor. Compruebe que el polímero formado es duro golpeándolo con una espátula.
El polímero probablemente estará contaminado con reactivos que no se han reaccionado por lo que debe lavarse
cuidadosamente, si se va a mostrar en el recipiente con la tapa puesta.

Es posible preparar un molde de plástico con una forma simple y forrarlo con un papel aluminio para demostrar
la fabricación de artículos. Inmediatamente después de añadir el ácido, vierta algo de la disolución dentro del
molde y espere la polimerización.

Si lo desea, una muestra del polímero (del molde) puede sujetarse con una tenaza y calentarse en la llama del
mechero. El polímero se carbonizara pero no fundirá, mostrando que es termoestable.

Seguridad:

Protección de los ojos y trabajo en una vitrina de gases. Si el polímero se prepara en un recipiente desechable de
tapa rosada, se ayudara a la eliminación como residuo sólido.

Es responsabilidad de los profesores que realicen esta demostración llevar a cabo una valoración de riesgo
apropiado.

4.4. Polimerización en cadena

4.4.1. Síntesis de poli(metacrilato de metilo)

En un tubo de ensayo coloque 20 ml de metacrilato de metilo (d = 0.936), agregue 0.2% de peróxido de


benzoilo (0.09g) en solución de metacrilato de metilo. Caliente el tubo a baño maría durante 30 min,
teniendo cuidado de tapar el tubo con papel aluminio. Una vez terminado el tiempo de reacción, enfríe en
baño de hielo y agregue 5 gotas de solución metanólica de hidroquinona al 1%.

4.4.2 Síntesis de poliestireno

En un vaso de precipitados de 100 ml coloque de 12 a 15 ml de estireno y adicione 0.35g de peroxido de


benzoilo. Caliente la mezcla en una parrilla hasta que la mezcla se vuelva amarilla. Cuando el color
desaparezca y la mezcla comience a burbujear, retire el vaso de la parrilla porque la reacción es exotérmica
(use pinzas o guante). Una vez que la reacción se tranquilice, ponga de nuevo el vaso en la parrilla y
continúe calentando hasta que el líquido se vuelva viscos como jarabe. Introduzca un agitador de vidrio
largo en el polímero, y jale un filamento o hilo del vaso. Si el hilo se puede romper limpiamente después
de unos segundos de enfriamiento, el poliestireno está listo para usarse, si no, continúe calentando la
mezcla y repita este procedimiento hasta que el filamento se rompa fácilmente.
4.5. Policondensación

4.5.1. Síntesis de Polietilentereftalato (PET)

En un tubo de ensayo coloque 5g de tereftalato de dimetilo y 1.5 ml de etilenglicol (d = 1.113) y 0.05g de


acetato de sodio. Inicie el calentamiento a baño maría hasta fundir ambos reactantes, continúe el
calentamiento hasta que el metanol escape por evaporación. Una vez completada la reacción, vierta el
polímero obtenido en un recipiente de papel aluminio.

4.5.2. . Poliéster (Síntesis de Gliptal)

En dos tubos de ensayo secos (preferiblemente desechables), coloque 2 g de anhídrido ftálico pulverizado
y 0.3 g de acetato de sodio. A uno de los dos tubos agréguele 1,5 mL de glicerina y al otro 1,5 mL de
etanodiol (etilenglicol). Cubra el tubo con papel aluminio haciendo pequeñas perforaciones en el aluminio.
Sostenga el tubo con una pinza y caliéntelo a la flama ambos tubos, flameando a fuego directo hasta
observar ebullición. Continúe calentando durante 5 a 10 minutos hasta que se formen burbujas que
explotan en el volumen (se elimina agua durante la esterificación), Deje enfriar los tubos durante una hora,
retire el polímero (si es necesario quiebre los tubos). Compare los polímeros, vierta el polímero obtenido
sobre un recipiente hecho de papel aluminio. Pulverice los polímeros en un mortero, apreciando las
diferencias en dureza.

Pruebe la solubilidad de cada polímero en acetona, tolueno, etanol y agua. Para ello, coloque 0,1 g de
polímero en 1 ó 2 mL del solvente y caliente con cuidado (si es necesario, al baño maría).
4.5.3. Slim.

Formulación 1

En un vaso de precipitados coloque el alcohol polivinílico con el agua y calentando suavemente hasta 80°C,
agite constantemente hasta la disolución completa del alcohol en el agua. Cuando esto haya sucedido
agregue en poca cantidad el colorante escogido y mezcle bien, quite el calentamiento. En otro vaso haga
la solución del bórax en el agua, caliente si es necesario para su disolución y luego añádalo a la mezcla
anterior agitándolo vigorosamente hasta obtener el espesor adecuado del polímero. Se le debe extraer el
agua sobrante de vez en cuando.

Formulación 2

En un vaso de precipitados coloque 10 g. de acetato de polivinilo, agregue en poca cantidad el colorante


escogido y mezcle bien. Cuando la solución sea homogénea, adicione 140 mL de la solución de bórax
preparada con anterioridad, mezcle suavemente hasta que se forme una pelota de consistencia elástica y
flexible. Se le debe extraer el agua sobrante. El polímero obtenido se extienda sobre papel vinilpel o bolsa
de polietileno y se empiezan a dar las formas que se deseen o si se prefiere se probará la flexibilidad
estirándolo y volviéndolo a conformar a una pelota. Protéjase con guantes para evitar la coloración en las
manos por exceso del colorante
Haga otra prueba con 10 g de acetato de polivinilo y añada 10 ml de agua. Agitar para que se disuelva.
Agregar 5 ml de solución de bórax de la formulación No.2. Se produce una reacción química y se puede
observar cuando se forma una masa viscosa. Si hace falta se puede añadir más solución de bórax.

4.6. Identificación de plásticos


Las pruebas de laboratorio pueden servir para determinar los componentes de un material desconocido. Las
resinas de polímeros pueden identificarse por las siguientes pruebas:

4.5.1 fundamentales:

Marca normalizada; La Sociedad de la Industria de Plásticos (SPI) introdujo el código para la identificación
de las resinas en 1988 en el afán de reciclar y dejar de contribuir a la contaminación y así establecer un
sistema uniforme para todo Estados Unidos. Este código, identifica los termoplásticos del 1 al 7 dentro de
un triángulo de flechas, refiriéndose a cada plástico con propiedades y aplicaciones específicas. Los
códigos son moldeados o impresos sobre el fondo de la mayoría de contenedores plásticos, sin embargo,
para la clasificación a gran escala, la identificación visual no es lo suficientemente práctica.

Aspecto físico; El aspecto físico o visual puede dar una pista para identificar los materiales plásticos. Es
más difícil identificar los plásticos como materia prima sin mezclar, o en pellets, que los productos
acabados. Los termoplásticos se producen generalmente en forma de pellets, granulados. Los materiales
termoestables se suelen obtener como polvos o resinas. De las resinas termoplásticas más comunes, el
polietileno tereftalato (PET) y polipropileno (PP) tienen una textura translúcida, cerosa. Los métodos de
fabricación y aplicación del producto también describen un plástico. Habitualmente, los materiales
termoplásticos se extruyen o se someten a conformado por inyección, calandrado, moldeo por soplado y
moldeo al vacío. El polietileno, el poliestireno y los celulósicos se suelen emplear en la industria de
recipientes y envasados. Las sustancias como polietileno, politetrafluoretileno, poliacetales y poliamidas
tienen un tacto ceroso característico. Los plásticos termoendurecibles se suelen moldear por compresión
(por trasferencia).

Efectos de calor; Cuando se calientan muestras de plástico en tubos de ensayo, se pueden identificar los
olores característicos de determinados plásticos. La manera particular de quemarse puede dar una pista
al respecto.
El PET se quema rápidamente, y expide olores a parafina y cuando se extingue la llama, produce un humo
blanco. El polietileno se consume con una llama azul trasparente y gotea al fundirse. El cloruro de
Polivinilo (PVC) puede encenderse pero él mismo se extinguirá en cuanto la fuente de fuego esté alejada.
El PVC tiene un olor muy agrio al quemar porque el cloruro de hidrógeno es un derivado ardiente. El PP,
por otro lado, se consume más lentamente, los gases alimentan la llama. El Poliestireno (PS) y sus
copolímeros desprenden humo negro (carbono), se quema rápidamente, tiene un olor de gas fuerte, y
produce grandes cantidades de hollín.

El punto de fusión real es otro elemento identificador. Los materiales termo estables no se funden. Algunos
termoplásticos en cambio, funden a menos de 195ºC. También se puede presionar sobre la superficie de
un plástico con un soplete de soldadura eléctrico. Si el material se ablanda y la punta caliente se hunde,
será un termoplástico. Si sigue duro y se carboniza simplemente se tratara de un termoestable.

Prueba Belstein;

La prueba de Beilstein es un método simple para determinar la presencia de un halógeno (cloro, fluor,
bromo y yodo). Para esta prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen
hasta que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente el alambre caliente con la
muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama. Una llama verde demuestra la presencia de halógeno.
Los plásticos que contienen cloro como ya se había dicho anteriormente son policlorotrifluoretileno, PVC,
policloruro de vinilideno y otros, que dan positivo en el ensayo de halógeno. Si la prueba es negativa, es
posible que el polímero estécompuesto solamente de carbono, hidrógeno, oxigeno o silicio.

Solubilidad; Las pruebas para determinar la solubilidad o insolubilidad de los plásticos son
métodos sencillos de identificación. Con la excepción de las poliolefinas, los acetales, las poliamidas y los
fluorplásticos, se puede considerar que todos los materiales termoplásticos son solubles a temperatura
ambiente, el PET por ejemplo es impenetrable a los solventes químicos mientras el PP se disuelve en
tolueno caliente. Los termoestables por su parte, son resistentes a los disolventes.

Densidad relativa; La clasificación por densidad con un sistema de flotación se realiza comparando las
densidades del material plástico y sustancias líquidas de densidad conocida. Si un plástico flota en una
solución con una densidad de 0.94 g/cm³, puede ser un plástico de polietileno de densidad media o baja.
Si la muestra flota en una solución de 0.92 g/cm³, puede tratarse de un polietileno de baja densidad o
polipropileno. Si se hunde en todas las soluciones por debajo de una densidad de 2.00 g/cm³, la muestra
será un plástico de fluorcarbono.

La presencia de cargas u otros aditivos y el grado de polimerización pueden dificultar la identificación de


los plásticos por la densidad relativa, pues pueden hacer que cambie bastante la densidad de un plástico.
Poliolefinas, iónomeros y poli estirenos de baja densidad flotarán en el agua (que tiene una densidad de
1.00 g/cm³).

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tablas

Tabla N° 1 Resultados de observación física y comparación de densidades.

Observaciones Soluciones( flota o no flota)


Propiedades
Tipo físicas. Alcohol
Agua Aceite Nombre del
de (Transparencia, isopropíl
destilada vegetal Glicerina polímero
polímero opacidad, forma 70%
del grano.)

Tabla N02 Comportamiento térmico

Comportamiento al calor
Tipo de Nombre del
Color de Color de Olor de gases
polímero polímero
llama humo expedidos

Tabla N0 3 Densidades
Nombre del
Densidad
polímero
PET
HOPE
PVC
LDPE
PP
PS

5.2. Reacciones

5.3. Análisis

5.4. Conclusiones

6 ANEXOS:

6.1. Preguntas

1. Investigar las reacciones de los polímeros obtenidos, analizando cuales son obtenidos por reacciones
de condensación o por adición.
2. Investigue como se realiza la síntesis de politiofeno y la poliamida o nylon.
3. Investigar la estructura de la caseína y sus usos específicos en la industria del plástico.
4. Averiguar que propiedades le aporta cada reactivo al polímero.
5. Investigar que son compuestos termofijos, termoplásticos y elastómeros.
6. Explicar la secuencia de las operaciones para el proceso de moldeo por inyección, extrusión
7. Consultar la unidad estructural química repetida de:

a. Polietileno
b. Cloruro de polivinilo
c. Polipropileno
d. Poliestireno
e. Poliacrilonitrilo
f. Metacrilato de polimetilo
g. Politetrafluoretileno
h. Caprolactama
i. Nylon 6
j. Sulfuro de polifenileno

7 REFERENCIAS:

1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.

2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.

3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.

4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.

5. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.

6. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963

7. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.

8. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.

9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.

10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.

11. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.

12. JORDÁN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmética, 1991, Valencia, NAU libres.

13. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.

14. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polímeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.

15. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.

16. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.

17. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.


18. NORMAS ICONTEC.

19. NORMAS ISO

20. SCANSETTI, V. Manual de fabricante de jabones, Barcelona, Gustavo Pili, 1949, 5ª ed.

21. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid 1998.
22. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones,
1993.

23. WITTCOFF. Productos químicos Orgánicos Industriales. Ed. Limusa.

24. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.

25. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.

26. www.merck

27. www.librys.com/Quimicas/index.html

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental CODIGO: 0324

PRÁCTICA No. 6 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Análisis de leches.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

La leche es una suspensión coloidal heterogénea que comprende (para leche de vaca), 3.8% de partículas de grasa,
3% de caseína, 5% de lactosa, trazas de calcio, fósforo y compuestos de potasio, lacto albúmina y algunas
vitaminas. La grasa de la crema se presenta en partículas de varios tamaños visibles en microscopios ópticos;
están cubiertas por una superficie de capa de proteínas que actúan como coloide protector. La caseína es de
dimensiones coloidales y se coagula cuando la lactosa se convierte en ácido láctico por calor o bacterias. La lactosa
y otros compuestos están en verdadera solución molecular. El material restante (alrededor del 87%) es agua. Así
la leche es una solución compleja que presenta todos los grados de dispersión, de molecular a microscópico. La
leche humana contiene solamente una tercera parte de la proteína de la leche de vaca y un porcentaje de lactosa
mucho más alto, para acomodarse al aparato digestivo del niño.

El término leche “homogeneizada” es estrictamente un nombre impropio, a pesar de que las partículas de grasa
son reducidas a una tamaño uniforme y mucho más pequeño por acción mecánica y que hace que el sistema
permanezca estable. Su naturaleza es heterogénea.

La leche en polvo se prepara por deshidratación total de la leche. La pasteurización (calentándola a 71ºC durante
los últimos 30 minutos) mata efectivamente las bacterias. La leche puede ser irradiada con luz ultravioleta para
incrementar el contenido de vitamina D.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterización de los derivados lácteos.

2.2. Identificar cuales alimentos han sido alterados o adulterados.

2.3. Comprender y compararlos criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.

2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgánicos que componen una leche.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1 Materiales

- 2 Tubos de ensayo
- 1 Vasos de precipitado de 600 mL
- 2 vasos de precipitado de 250 mL
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 Agitador
- 1 Probeta de 100 mL
- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Picnómetro de 25 mL
- 1 Tubo probeta
- 1 Termómetro de 0 -300ºC
- 2 Aros
- 1 Pinza para bureta
- 1 Pinza para crisol
- 1 Cápsula de porcelana
- 1 Triangulo
- 2 Mallas de asbesto
- Papel indicador

3.2 Reactivos
- Hielo
- Cloruro de sodio
- Muestra de leche
- Agua destilada
- NaOH 0.1N
- Fenolftaleína
- FeCl3 al 1%.
- Ácido sulfúrico concentrado
- Ácido clorhídrico
- Solución acética de yodo (solución de Wijs).
- Solución saturada de azul de metileno
- Parafina

3.3 Equipos
- 1 Estufa
- 1 Mufla
- 1 Balanza analítica
- Un baño termostatado
- Un refractómetro
- Un extractor de olores
- Refractómetro

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1 Determinación de la densidad

La densidad se determina por medio de un picnómetro. Se debe hacer una corrección de la densidad si la
temperatura es mayor o menor de 18ºC. Se le aumenta a la densidad 0.002 por cada grado de diferencia entre la
temperatura de la determinación y 18ºC. Densidades normales de la leche entre 1.028 y 1.035 g/ mL.

4.2 Índice de refracción

Halle el índice de refracción de la leche utilizando el refractómetro.

4.3 Determinación de la acidez

Se mide una muestra de leche de 25 ml y se le adicionan otros 25 ml de agua. Se titula con NaOH 0.1N y 2 gotas
de fenolftaleína hasta coloración ligeramente rosada.
4.4 Determinación de sólidos totales

Evapore en una cápsula previamente tarada, una muestra de 10 ml de leche al baño maría. Seque en la estufa a
110ºC durante una hora. Enfriar y pesar. Calcule el porcentaje de sólidos totales.

4.5 Determinación de cenizas

El residuo de la determinación anterior llévelo a la mufla a 500ºC hasta obtención de cenizas blancas o
ligeramente grises. Enfriar y pesar. Calcule el porcentaje de cenizas.

4.6 Determinación de preservativos

1. Formol: Añadir a 2 mL de leche añada una gota de FeCl3 al 1%. Adicionar lentamente y por las paredes del
tubo (para evitar que se mezclen las 2 capas), 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. La presencia del
formol se forma en la interface de los dos líquidos un anillo de color azul-violeta característico de la
prueba. Esta prueba es muy sensible.

2. Carbonatos y bicarbonatos: Añadir a las cenizas unas gotas de HCl. y si se produce efervescencia se
comprueba la presencia de los carbonatos y los bicarbonatos.

3. Almidón: Calentar en un tubo de ensayo 10 mL de leche hasta ebullición, enfriar y añadir dos gotas de
solución acética de yodo (solución de Wijs). La formación de una coloración azul profunda es prueba
positiva para el almidón.

4.7 Grado de conservación – Prueba de Reductasa

Verter 40 mL de leche en un tubo probeta y añadir 2 mL de la solución preparada de azul de metileno.


(Preparación de la solución de Azul de metileno; Tomar 5 mL de una solución saturada de azul de metileno y
diluir con agua a 200 mL). Agregar un poco de parafina fundida hasta cubrir la leche con una capa fina.
Mantener el tubo en baño maría de 38 a 40ºC. Observar el tiempo necesario para la decoloración.
Tabla Nº 1

Grado de conservación
Leche muy mala Si no se conserva el color más de 20 minutos
Leche mala De 20 minutos a 2 horas
Leche mediocre De 2 a 5 horas
Leche muy buena Si conserva el color más de 5 horas

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
5.1 Tablas
Tabla Nº 2 de resultados

Datos Obtenidos en el
Análisis Normatividad Comentario
laboratorio
Propiedades organolépticas
1. Olor
2. Color
3. Sabor
Otras propiedades
1. Densidad
2. Índice de refracción
3. Acidez 0.15 a 0.22%
4. Sólidos totales 11-15%
5. Cenizas 0.7-0.8%
6. Preservativos
Formol
Carbonatos y bicarbonatos
Almidón
7. Grado de conservación

5.2 Cálculos

- Densidad
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐í𝑜
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
- Acidez:

1 ml de NaOH 0.1N = 0.009 g. de ácido láctico.


𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜𝑠
% de acidez = 𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒 𝑡𝑜𝑚𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
∗ 100%

- Sólidos totales:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑓𝑟í𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑢𝑓𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑎 𝑡𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑦 𝑓𝑟í𝑎
% S.T. = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒
∗ 100%

- Cenizas:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑓𝑟í𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑓𝑙𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑎 𝑡𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑦 𝑓𝑟í𝑎
%C = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒
∗ 100%

5.3 Reacciones

5.4 Análisis

5.5 Conclusiones

6 ANEXOS:

6.1 Cuestionario
1. Investigar qué es una leche entera, homogeneizada, evaporada, un queso, una cuajada, un suero,
mantequilla, yogurt, kumis y crema.
2. Averiguar en qué consiste la pasteurización y qué equipo requiere. Realizar un diagrama de flujo.
3. Investigar cómo se lleva a cabo la producción de leche en polvo.
4. Investigar qué es la caseína. Qué producto se obtiene cuando se sustituye en la leche.

7 REFERENCIAS:

1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.

2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.

3. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Universidad Nacional. 1993.

4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.

5. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.

6. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963

7. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU

8. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.

9. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.

10. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos. Ed. Pearson. CECSA. 1987.

11. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.

12. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.

13. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.

14. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.

15. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.

16. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.

17. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.

18. 25. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.

19. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
1982. En prensa pp 91-2

20. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.

21. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.


22. NORMAS ICONTEC

23. Normas ISO

24. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.
25.
26. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
27. WITTCOFF. Productos químicos Orgánicos Industriales. Ed. Limusa.

28. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.

29. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De


Química, Medellín, 1990.

30. www.merck
31. www.librys.com/Quimicas/index.html

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental CODIGO: 0324

PRÁCTICA No. 7 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Análisis de vinos. Y bebidas alcohólicas.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

El vino es una bebida obtenida de la fermentación alcohólica de la uva. La fermentación se produce por acción de
levaduras que transforman los azucares del fruto en alcohol etílico y anhídrido carbónico.

Por ser una bebida requiere de un control de calidad que comienza desde el viñedo, hasta el control del producto
terminado. Los análisis de laboratorio son importantes. La práctica contempla algunos de ellos.

1. Examen organoléptico
2. Examen físico
3. Determinación de grado alcohólico
4. Determinación de extracto seco
5. Determinación de acidez total
6. Determinación de acidez volátil
7. Determinación de azúcar reductora

2 OBJETIVO(S):

2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterización de las bebidas alcohólicas
especialmente los vinos.

2.2. Identificar los tipos de licores según su proceso productivo, según sus propiedades físicas y químicas.

2.3. Comprender y comparar los criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.

2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgánicos e inorgánicos que están presentes en los
vinos.

2.5. Conocer las variables de control para obtener una bebida alcohólica dentro de los parámetros exigidos.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

3.1 Materiales

- 1 Vaso de precipitado de 600 mL


- 2 Vasos de precipitado de 250 mL
- 1 pipeta de 10 mL
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 Probeta de 100 mL
- 1 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Embudo
- 1 Picnómetro de 25 mL
- 1 Balón con desprendimiento lateral de 500 mL
- 1 Condensador
- 1 Tubo Probeta
- 1 Te en vidrio
- 1 Aro
- 4 Nueces
- 1 Pinza para bureta
- 1 Pinza para balón
- 1 Espátula
- 1 Pera de succión
- 2 Mallas de asbesto
- 2 Mangueras
- 1 Corcho
- 1 Termómetro de 0 -300ºC
- 1 Densímetro
- 1 Alcoholímetro
- Papel indicador

3.2 Reactivos

- Fenolftaleína
- Solución de NaOH 0.1N
- Licor de Fehling A
- Licor de Fehling B
- BaSO4
- Agua destilada
- Vino ( El estudiante debe traer)

3.3 Equipos

- 1 Balanza
- Un refractómetro
- Plancha de calentamiento
- Mechero de gas
- pH metro
- Campana de extracción

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1 Examen organoléptico.

1. Color: Coloque la muestra en un beaker pequeño y completamente limpio. Puede ser: blanco, tinto,
rosado o cereza.

2. Limpieza y depósitos: Se analiza la nitidez del licor observándolo a trasluz. Reporte: Limpio o Brillante
cuando carece de sólidos en suspensión; Velado cuando tiene repartidas uniformemente partículas
finísimas que le quitan transparencia; Turbio cuando ha perdido por completo la transparencia.
3. Olor: Se percibe al agitar algo del líquido colocado en un beaker pequeño y después de calentarlo con
la mano. La presencia de espuma indica que se trata de un vino alcohólico, siempre que esta espuma
desaparezca rápidamente.

4. Sabor: Se percibe, bebiendo el vino lentamente y a pequeños sorbos, puede ser: seco, dulce, ácido,
amargo, etc.

4.2 Examen físico

1. Densidad: Se determina empleando el picnómetro o el densímetro. Si la densidad es alta para el tipo


de vino considerado, se puede suponer la presencia de azúcar no fermentada, y si es baja, cabe
sospechar la adición de alcohol.

2. Peso de vino por botella: Análisis necesario para el control de calidad. Se efectúa con el picnómetro.

3. Volumen de vino por botella: Se efectúa papa el control de calidad.

4. Potencial de hidrógeno: Se determina por medio de un potenciómetro o con indicador universal.

5. Índice de refracción Y 0Brix: Por medio del refractómetro calcule el índice de refracción y los grados
0Brix del vino.

4.3 Determinación de grado alcohólico

Se efectúa por medio de una destilación sencilla.

1. Se miden 100 mL del licor a analizar y se mezclan con 100 mL de agua destilada en un balón de 500
mL con desprendimiento lateral.
2. Se conecta el balón a un condensador o refrigerante y el destilado se recoge en un erlenmeyer de 250
mL. Concluye la destilación cuando se hayan recogido 100 mL del destilado. Tape con la mano el
erlenmeyer que contiene el destilado y agite para homogeneizar.
3. Se mide la temperatura del destilado y se determina el grado alcohólico por medio de un alcoholímetro
o termómetro de Gay-Lussac. Es mejor operar a 15 0C para evitar correcciones.
4. Lleve el destilado a un Erlenmeyer y continúe con el procedimiento para calcular la de acidez volátil.

NOTA: En vino de bajo grado alcohólico se opera con 400 mL de vino y 50 mL de agua destilada y el grado alcohólico
será la mitad de la lectura que marque el alcoholímetro. En vinos de gran contenido de alcohol se toman 100 mL
de vino y 200 mL de agua y el grado alcohólico que indica el alcoholímetro se multiplica por dos para obtener el
grado alcohólico real del vino analizado.

4.4. Determinación de extracto seco.

El extracto seco indica el contenido de sólidos totales después de haber retirado todo el contenido alcohólico.
Como ya hemos determinado el grado alcohólico del destilado, obtenemos la densidad del mismo por medio
de un densímetro o un picnómetro. Como también conocemos la densidad del vino, con estos datos y
utilizando la siguiente relación podemos conocer la densidad del extracto seco.

4.5. Determinación de la acidez.

La acidez Total del vino es; la suma de los ácidos orgánicos presentes en el vino, pero no se expresa como el
contenido de cada uno, sino como la suma de todos los ácidos y referida al más importante, que es el tartárico;
se mide, por tanto, en gramos de ácido tartárico por litro.

La acidez fija es; el conjunto de los ácidos naturales procedentes de la uva (tartárico, málico, cítrico y
succínico) o formados en la fermentación maloláctica (láctico).

Expresado en gramos de ácido tartárico por litro.


Tome 20 mL de vino a analizar (previamente decolorado con carbón activado y filtrado si el vino es tinto o
rojo) en un beaker y caliente al baño maría hasta ebullición, durante un corto tiempo con el fin de expulsar el
anhídrido carbónico. Deje enfriar, se miden 10 ml. de vino y se lleva a 100 ml. con agua destilada. Se titula
con Hidróxido de Sodio 0.1N y fenolftaleína como indicador, hasta que se observe un cambio de color o el pH
sea de 8.2.

Acidez total = mL de NaOH x N x peso equivalente del ácido tartárico/ mL de muestra.


= mL de NaOH x 0.075

4.6. Determinación de acidez volátil.

La acidez volátil es el conjunto de ácidos formados durante la fermentación o como consecuencia de


alteraciones microbianas. Estos ácidos son, principalmente: ácido Acético, ácido Propionico, ácido Butírico y
ácido Sulfúrico.

Se efectúa por medio de una destilación con arrastre de agua.

1. Se toman 50 mL de vino y se colocan en un balón de 250 mL. Se cierra dicho balón con un tapón de caucho
provisto de dos agujeros; por uno de ellos pasa un tubo de vidrio con una extremidad afilada y que llega
casi hasta el fondo del balón sin tocar las paredes de éste. La otra extremidad del tubo va doblada en
ángulo y se une por medio de una manguera a otro tubo de vidrio acodado que penetra en un segundo
balón de 500 mL (colocado a un nivel mayor que el primer balón), en este segundo balón se colocan 200
mL de agua destilada. Por el segundo orificio del balón que contiene el vino sale otro tubo de vidrio que se
conecta a un refrigerante.

2. El balón que contiene el agua destilada debe llevar también un tubo de reflujo que penetre hasta el fondo
del balón y sobresalga del tapón unos 40 cm.

3. Caliente el balón que contiene el vino, teniéndolo incomunicado del otro matraz por medio de una pinza
de estrangulamiento colocada en la conexión de caucho.

4. Caliente también el matraz que contiene agua, de tal modo que éste empiece a hervir cuando se tengan 25
mL de destilado. Se abre la pinza que incomunica los dos balones para que el vapor de agua producido
circule a través del vino procurando que el volumen de éste se mantenga sensiblemente en los 25 mL, y se
sigue operando así hasta que se hayan recogido algo más de 200 mL de destilado.

5. A 50 mL del destilado se le agregan 5 gotas de fenolftaleína y se titula con NaOH 0.1N

Expresado en gramos de ácido sulfúrico por litro.


Acidez volátil = mL de NaOH x N x 49 / mL de muestra

Expresado en miligramos de ácido acético por 100 cc de muestra y referidos a alcohol anhidro.

Acidez volátil = ((VxNx60x100)/M) x (100/ G.A.R.)


= ( Cm3 de NaOH x N x peso equivalente del ácido acético x 100/ Cm3 de muestra) (100/G:A:R)

V = volumen de disolución de hidróxido de sodio gastado para titular la muestra en Cm3


N = Normalidad de la disolución de hidróxido de sodio utilizado en la titulación
60 = mili equivalentes de ácido acético expresado en miligramos
M= volumen de muestra empleado en la determinación, en Cm3
G.A.R. = Grado real de la muestra a 288 0K (15 0C) en la escala de Gay –Lussac determinado con anterioridad

4.7 Determinación de azucares reductoras

1. Se toman 50 ml de vino, previamente decolorado con carbón activado, en una bureta.


2. En un tubo de probeta se mezclan 5 mL de licor de Fehling A y 5 mL de Fehling B, se le adicionan de
0.5 a 1 g de BaSO4 en polvo. Se hierve el líquido de este tubo y se añaden unas gotas del líquido de la
bureta hirviendo constantemente.

3. Se deja en reposo la solución, de modo que el BaSO4 arrastre al fondo el precipitado rojo de óxido de
cobre, lo que permite ver la coloración azul del líquido sobrenadante.

4. Repita la operación, hasta que desaparezca la coloración azul, añadiendo pocas gotas de la bureta cada
vez. Si el tubo adquiere una coloración amarillenta significa que se pasó el punto final de la titulación
y que por consiguiente será necesario empezar de nuevo.

5. Se expresa en gramos por litro y mide la sacarosa libre, es decir que no ha reaccionado. En los
destilados no se debe aplicar esta parte de las guías.

NOTA: En el caso de operar con mostos o vinos muy azucarados será necesario diluirlos con agua destilada y la
proporción tenerla en cuenta para los cálculos finales. Es conveniente repetir la operación considerando la primera
sólo como una guía.

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1 Tablas
Tabla N01 Resultados

Análisis En el laboratorio Normatividad Comentario


Examen organoléptico
1. Color
2. Limpieza y depósitos
3. Olor
4. Sabor
Examen físico
5. Densidad
6. Peso por botella
7. Volumen por botella
8. pH
9. Índice de refracción
Otros análisis
10. Grado de alcohol
11. Extracto seco
12. Acidez total
13. Acidez volátil
14. Azucares reductores

5.2 Cálculos

- Densidad:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐í𝑜


𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜

- Peso por botella:


Calcule el peso del vino por botella.

- Volumen por botella:


Calcule el volumen. De la botella
- pH:
Utilice el pH metro

- Índice de refracción y 0Brix:


Utilice el refractómetro

- Grado de alcohol:
Utilice el alcoholímetro.

- Determinación de extracto seco:

D”= (D – D`) + 1

Donde D” es igual a la densidad del extracto seco


D` es igual a la densidad del destilado
D es igual a la densidad del vino

- Acidez total = mL de NaOH x N x peso equivalente del ácido tartárico/ mL de muestra.


= mL de NaOH x 0.075

- Acidez volátil

Acidez volátil = mL NaOH x N x 49/ml de muestra


Expresada en gramos de ácido sulfúrico por litro.

Acidez volátil = ((VxNx60x100)/M) x (100/ G.A.R.)


= (Cm3 de NaOH x N x peso equivalente del ácido acético x 100/ Cm3 de muestra) (100/G:A:R)

- Azúcar reductor:
A.R.= mL de vino gastado x 0.02

5.3 Reacciones

5.4 Análisis

5.5 Conclusiones

6 ANEXOS:

6.1 Cuestionario

1. Investigar qué es un vino


2. Investigar cómo se clasifican y cuáles son los componentes básicos de los vinos
3. Investigar qué es un licor y diferentes clases de licores
4. Elaborar un paralelo entre un licor y un vino
5. Averiguar qué es un vino espumoso y un vino fortificado.
6.2. Tablas

Tabla N01 ácidos en frutos

Acido Predominante en
Tartárico Uva, tamarindo
Málico Manzana
Cítrico Otros frutos

Tabla N02 Pesos equivalentes de algunos ácidos

Acido Peso equivalente


Tartárico 75
Málico 67
Acético 41
Láctico 78
Cítrico 64

7 REFERENCIAS:

1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed.
Universidad de Antioquia.1ª. ED. 2002.

2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos químicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.

3. BAKER, R. Química orgánica de los compuestos biológicos. Editorial Alhambra. España. 1980.

4. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Universidad Nacional. 1993.

5. BRESCIA, Frank y otros (1977). Química. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F México.
6. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.

7. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963

8. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU

9. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.

10. DOMINGUEZ, X. Métodos de investigación fitoquímica, 1979, México, Limusa.

11. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos. Ed. Pearson. CECSA. 1987.

12. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.

13. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.

14. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España:
Editorial Acribia. 1991.

15. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
16. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.

17. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.

18. MAYER, LUDWING. Métodos de la Industria Química. Ed. Reverté S.A. 2ª Parte. 1999.

19. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
1982. En prensa pp 91-2
20. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.

21. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.

22. NORMAS ICONTEC.

23. NORMAS ISO.

24. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. – Experimentos de Química Clásica. – Ed. Síntesis- Madrid
1998.

25. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de


Publicaciones, 1993.

26. WITTCOFF. Productos químicos Orgánicos Industriales. Ed. Limusa.

27. WINGROVE, S. CARET, R. Química Orgánica. Ed. Harla Editores.

28. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De


Química, Medellín, 1990.

29. www.merck
30. www.librys.com/Quimicas/index.html

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA INDUSTRIAL ORGÁNICA EXPERIMENTAL

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química Industrial Orgánica Experimental CODIGO: 0324

PRÁCTICA No. 5 B NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Pectinas en la preparación de mermeladas.

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

Mermelada es un producto pastoso obtenido de la cocción o concentración de una o más frutas adecuadamente
preparadas, con edulcorantes, con o sin adición de agua y sólidos soluble de 65%. De acuerdo con la clase de fruta,
tendrá un contenido mínimo permitido de fruta natural.

Los productos principales preservados por su alto contenido de sólidos son: las mermeladas, las jaleas y las pastas
de frutas, los productos pastosos obtenidos por la cocción y concentración de pulpa o mezcla de pulpa y jugo de
una o más frutas, adecuadamente preparadas con edulcorantes, y con la adición de agua o sin ella. La materia
prima fundamental son las frutas; aportan para su elaboración sustancias pectinas, ácidos, azúcares, componentes
del color, aroma y sabor característicos de la fruta necesarios para obtener un producto final de buena calidad.
Tabla N01 frutas

Frutas ácidas Frutas no ácidas


Fresa Papaya
Lulo Guayaba
Piña Breva
Uva Pera

La conservación de las mermeladas se debe al efecto osmótico que reduce la actividad de agua necesaria para el
crecimiento microbiano, su disminución depende del contenido de azúcar entre 55 y 65%. Este sistema es un
método tradicional para la preservación de frutas, muy empleado a nivel casero.

2 OBJETIVO(S):

2.1. Comprender y realizar cada una de las etapas que conlleva el proceso de preparación de una mermelada.

2.2. Establecer los factores críticos durante el proceso de obtención de mermelada.

2.3. Comprender, establecer y realizar los análisis necesarios para el control de calidad de las mermeladas.

2.4. Conocer que es una pectina y sus aplicaciones.

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:


3.1 Materiales

2 beacker de 100 mL
2 tubos de ensayo
2 pipetas de 5 mL
Termómetro
El estudiante debe traer
Colador
Cuchillo
Pelador
Frascos de vidrio de 250 gramos con tapa
Cuchara de palo
Ollas

3.2 Reactivos

Sacarosa
Solución de hidróxido de sodio décimo normal (0.1N)
Solución acuosa de fenolftaleína al 1%
Alcohol etílico de 96%p
Jabón Desinfectante
Ácido láctico al 8%
Ácido cítrico al 5%
Pectina de alto metoxilo
Pectina de bajo metoxilo
Sorbitol
Sabro
Fruta en estado óptimo de madurez

3.3 Equipos

Despulpadora
Balanza
Potenciómetro
Refractómetro
Marmita con agitador y camisa de vapor (recipiente en baño de maría)
1 Balanza
Mechero de gas
Plancha de calentamiento

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:

4.1. Materia prima

Se emplea fruta fresca entera. Para la adición de fruta entera, trozos o cortezas se seleccionan las frutas
de tamaño uniforme, estado óptimo de madurez y sanidad; si se agrega en trozos o en cortezas se sumergen
en un jarabe caliente al 70% p/v, en el momento de agregarlas a la mermelada se escurren para eliminar la
mayor parte del jarabe.

Para las mermeladas cítricas las cortezas se cortan en tiras delgadas, se hierven tres veces en agua para
ablandarlas, eliminar el aceite esencial antes de colocarlas en el jarabe caliente. La fruta se lava, se eliminan
los pedúnculos, la corteza y las semillas.

4.2. Elaboración de pulpa de la pulpa o jugo


La fruta se pasa por una despulpadora para la obtención de un puré. Cuando se desea obtener un jugo claro
para la preparación de jaleas, es indispensable la eliminación de la pectina utilizando enzimas pectinolíticas
comerciales para facilitar las operaciones de decantación y filtrado. Es necesario adicionar pectina comercial
para la gelificación de la jalea. Durante esta operación debe verificarse la concentración de sólidos solubles
de la fruta por lectura refractométrica (grados Brix); y determinarse el pH por medio del potenciómetro, si el
valor encontrado, es superior a 3.3 debe ajustarse agregando una solución de ácido cítrico al 10% a l00 g de
muestra; para poder calcular la cantidad necesaria para ajustar el valor de pH de toda la mezcla; si el valor
está por debajo de 3.3 debe regularse empleando una solución similar de nitrato de sodio. La pulpa se coloca
en el recipiente con agitación y baño María.

4.3. Formulación
Los siguientes son los porcentajes mínimos de fruta que una mermelada puede contener, de acuerdo con la
legislación nacional y son los que se utilizarán en la práctica:

Tabla N02

Porcentaje % Fruta
40 Guayaba, pera, fresa, papayuela
30 Lulo, uva, piña

La Uchuva no está contemplada, pero se utilizará un 40%.

Para formular una mermelada es necesario tener los siguientes datos de entrada:

1. Grados Brix de la pulpa.


2. Porcentaje de fruta deseado en el producto final.
3. Grados Brix del producto final.
4. pH.
5. Nivel de pectina.

Debe calcularse la cantidad de ácido, pectina y azúcar que es necesario agregar.

Pectina: Se adicionará entre 0 y 1% de pectina, de acuerdo al contenido de pectina que se estime que tiene
la pulpa.

PH: Establecer los gramos de Ácido Cítrico Anhidro que debe adicionarse a la totalidad de la pulpa con el objeto
de reducir el pH a 3.0.

Para esto lo más aconsejable es tomar con exactitud una alícuota de 50 gramos de pulpa en un vaso de
precipitados y con ayuda del potenciómetro, titular con una solución de ácido cítrico de Normalidad conocida
hasta el pH deseado. Luego aplicando la fórmula de volumen por normalidad, puede establecerse el peso de
ácido anhidro.

4.4. Pre cocción por cinco minutos

La pulpa o la fruta se calientan rápidamente en su jugo o en una cantidad mínima de agua con el propósito
de ablandar y liberar la protopectina de su unión con la celulosa; esta operación se realiza en un tiempo de
cinco minutos. Puede omitirse cuando se emplean frutas tratadas técnicamente (escaldado o enlatado) y
cuando se utilizan jugos de frutas.

4.6. Prueba cualitativa de pectina


Este ensayo nos permite determinar de manera aproximada la cantidad de pectina que contiene la pulpa o
jugo para saber si es suficiente para la formación del gel o debe adicionársele pectina comercial. Se toma en
un tubo de ensayo un volumen de jugo e igual volumen de alcohol de 96% p, se agita suavemente la mezcla y
se deja reposar durante un minuto, si hay abundancia dé pectina en la fruta, se forma un coágulo
transparente; si el contenido es moderado el coágulo no es muy firme y puede romperse en dos o tres
pedazos, si la cantidad presente es muy pequeña el coágulo se rompe en muchas fracciones; en estos dos
últimos casos, debe adicionarse pectina comercial según su graduación.

4.5. Diagrama de flujo

Diagrama de flujo Nº1

ELABORACIÓN DE MERMELADAS Y JALEAS

PREPARACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

ELABORACIÓN DE LA PULPA DE JUGO CONTROL DE CALIDAD

PRECOCCIÓN POR CINCO MINUTOS

OPERACIONES COMUNES
ADICIÓN DE PECTINA

ADICIÓN DE AZÚCARES

REPOSO (24 HORAS)


COCCIÓN

DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL DE COCCIÓN

ENFRIADO A 35 - 40 °C

ADICIÓN DE FRUTA, ÁCIDOS O SALES

ADICIÓN DE COLORANTES Y AROMAS CERRADO

ENFRIADO A 85 ° C ENVASADO

4.6. Prueba cualitativa de pectina

Este ensayo nos permite determinar de manera aproximada la cantidad de pectina que contiene la pulpa o
jugo para saber si es suficiente para la formación del gel o debe adicionársele pectina comercial. Se toma en
un tubo de ensayo un volumen de jugo e igual volumen de alcohol de 96% p, se agita suavemente la mezcla y
se deja reposar durante un minuto, si hay abundancia dé pectina en la fruta, se forma un coágulo
transparente; si el contenido es moderado el coágulo no es muy firme y puede romperse en dos o tres
pedazos, si la cantidad presente es muy pequeña el coágulo se rompe en muchas fracciones; en estos dos
últimos casos, debe adicionarse pectina comercial según su graduación.

4.7. Adición de pectina

La mejor manera de adicionar la pectina es mezclándola con cinco a diez veces su peso de azúcar, debido a su
tendencia a formar grumos, al agregarla a la fruta; además se debe añadir cuando la concentración de azúcar
no sea mayor del 25% porque su solubilidad disminuye al aumentar la concentración de la mezcla.

4.8. Adición de azucares

La cantidad de azúcar a agregarse se calcula restando los sólidos solubles aportados por la fruta para un peso
total teórico de mermelada con un 50% de fruta con una concentración final del 65% de sólidos o aplicando
la siguiente fórmula:

z = 100 [S - ts]

z = Cantidad de azúcar necesaria


S = % de azúcar en el producto final
t = % de fruta en el producto final
s = Sólidos solubles = Brix iniciales de la fruta.

4.9. Cocción

Esta operación debe efectuarse rápidamente para alcanzar-una concentración final de 65 Brix por lo cual, el
cálculo de los sólidos solubles de los ingredientes de la formulación debe estar alrededor de los 60 grados
Brix. El tiempo de cocción debe ser de diez a doce minutos.

4.10. Determinación del punto final de cocción

El control de la concentración final se hace por refractometría. Se debe tener en cuenta hacer la lectura de la
nuestra a 20 °C o utilizar una tabla de corrección de grados Brix versus temperatura.

4.11. Adición de fruta, ácidos o sales

Alcanzado el punto final, se adiciona el ácido o las sales necesarias para el ajuste adecuado del pH óptimo
para la gelificación agregándolos en una solución al 50% y mezclando para homogenizar. La fruta o las
cortezas se adicionan eliminándoles el jarabe.

4.12. Adición de colorantes y aromas

Solamente se realiza cuando esta operación es permitida por la legislación.

4.13. Enfriado a 85°C

La mezcla se enfría hasta una temperatura de 85° C para que la consistencia del producto sea la suficiente
para que las frutas o cortezas queden repartidas en la masa y se evite la degradación de la pectina.

4.14. Envasado

La mermelada se envasa en los frascos previamente esterilizados.

4.15. Cerrado (VOLTEO)


Se colocan las tapas de los frascos y se invierten los envases de manera que el producto caliente quede en
contacto con la parte superior del envase y la interna de la tapa durante un período de dos a cinco minutos.

4.16. Enfriado

Los envases de vidrio se enfrían con una corriente de aire, o dejándolos en reposo en una habitación fresca
y aireada hasta que la temperatura disminuya de 30 a 40 C.

4.17. Reposos por 24 horas


Los envases enfriados deben mantenerse en reposo por un período de 24 horas con el fin de favorecer la
formación del gel.

4.18. Operaciones comunes


Los envases deben limpiarse de las posibles salpicaduras durante el envasado y luego son rotulados a mano,
sellados y almacenados.

4.19. Control de calidad

Para obtener buenos resultados en la calidad de las mermeladas, es necesario efectuar un control de calidad
integral. Este control debe realizar ensayos a) Físicos, b) Químicos, c) Microbiológicos y d) Sensoriales.

1. Físicos

Aspecto del envase rotulado.


Cierre
Peso bruto y peso neto
Sólidos solubles

2. Químicos

pH
Acidez total

4.20. INFORME

Cálculos del rendimiento


Controles del producto terminado
Discusión de resultados
Bibliografía

4.21. Observaciones

% de fruta útil - pulpa o jugo


Peso de materiales utilizados y composición porcentual inicial.
Condiciones de operación: RPM - Temperatura inicial - Temperatura de cocción y tiempo hasta ebullición,
curva de tiempo Vs. Grados Brix.
Peso y características del producto.
Costos de producción.
Fijación de las cantidades de pectina y azúcar.

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Deben presentarse haciendo uso de Tablas de datos, gráficos, ecuaciones, fórmulas de cálculo, etc., según se
requiera; junto con un modelo de cálculo que exprese la forma como se obtendrá cada resultado. En las
Conclusiones se debe enfatizar en el cumplimiento del (los) Objetivo(s).
6 ANEXOS:
6.1 Preguntas

1. El grupo deberá investigar lo relacionado con:


2. Defectos y alteraciones de las mermeladas y sus causas
3. Contenido de pectina y pH de por lo menos 10 frutas tropicales.
4. Qué son: pectina de bajo metoxilo y pectina de alto metoxilo
5. Adición de las pectinas rápidas y lentas. Origen de las pectinas utilizadas en Colombia, proveedores.
6. ¿Cómo fabricaría una mermelada dietética?
7. Características de las mermeladas dietéticas y de las mermeladas para yogurt con frutas y para relleno
de pasteles.
8. Particularidades de la elaboración de compotas.
9. Normas INCONTEC sobre bocadillos, mermeladas, compotas y jaleas.
10. ¿Qué puede causar la sinérisis en la elaboración de una mermelada?

6.2 Análisis sensorial- Control de calidad

Nombre _______________________ Fecha ____________________

Instrucciones:

Coloque para cada muestra, en las casillas de la derecha, el puntaje de los factores de calidad dados a la izquierda.
Se da el puntaje máximo al producto óptimo.

Tabla Nº 1 Control de calidad

PUNTAJE MUESTRA
FACTOR DE CALIDAD MÁXIMO

1 2 3 4 5

Ausencia de Defectos 4

Color 4

Sabor y Aroma 8

Consistencia y carácter 4

TOTAL 20

6.3 Observaciones:

Enjuáguese la boca con agua destilada antes de probar cada muestra


Puntaje de los factores de calidad y defectos.

Presencia de semillas, pedazos de hoja y tallo, cáscara decolorada o materiales extraños (partículas oscuras)
residuos de insectos que afectan la apariencia del producto.

4. Una porción pequeña de semilla o cáscara decolorada (Naranja).


0 – 3 Pedazo de tallo, hoja, semilla, cáscara o materiales extraños.

Color

4. Brillante, uniforme, característico de la fruta.


0 – 3 Opaco (turbio), oscuro (pardo), artificial, en mermelada de naranja, cáscara verde o decolorada.

Aroma y sabor

8. Característico de la fruta, buen balance, dulce-ácido.


5. Muy ácido o muy dulce, sabor ligero a caramelo
0. Fermentado, a moho, amargo.

Textura y carácter

Carácter es una cualidad razonable de la fruta distribuida uniformemente.

4. Gel uniforme con ligera tendencia a fluir, cantidad apropiada de fruta o cáscara, uniformemente distribuida y
de tamaño uniforme.
3. el poco firme (jarabe), viscoso, escasa o excesiva cantidad de fruta, del carácter, de tamaño no completamente
uniforme.
0 - 2 Sinéresis (llorado), cristalización, cuerudo, gomoso, con espuma, fruta del carácter: concentrada en la
superficie, dura o encogida.

7 REFERENCIAS:

1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y López O. José R. Texto Guía de laboratorio de química orgánica. Ed. Universidad
de Antioquia.1ª. ED. 2002.

1. ACERO, D. Luis Enrique. Árboles, gentes y costumbres, Bogotá, 2000, Plaza & Janés.

2. BERNAL RAMIREZ, INES. Análisis de Alimentos. Universidad Nacional. 1993.

3. CAREY, F. Química Orgánica. Ed McGraw Hill. 3ª Edición. 1998.

4. CRAM, Donald. Química orgánica. New York: McGraw- Hill ,1963

5. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU

6. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Limusa. México. 1990.

7. EGAN, HAROLD. Análisis de Alimentos. Ed. Pearson. CECSA. 1987.

8. FORMOSO, P.A. Formoso, 2000. Procedimientos industriales al alcance de todos, 1975, Barcelona.

9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Química Orgánica, Grupo Editorial Iberoamerica, México, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prácticas de análisis orgánico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.

11. F.L. HART y H.D. FISHER, Análisis Moderno de los Alimento. Edición en lengua española. España: Editorial
Acribia. 1991.

12. HAROLD, EGAN y Otros, Análisis Químico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edición. México:
Compañía Editorial Continental, S.A de CV. 1987.

13. HAWLEY, G.G. Diccionario de química de productos químicos, 1975, Barcelona, Omega.
14. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnología química, 1966, México, Uteha.

15. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutrición y Ciencia de los Alimentos, España: Editorial Acribia.

16. MAECHA, G, "Guía pare la evaluación sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982.
En prensa pp 91-2

17. McMURRAY, J. Química Orgánica. Ed. Thomson Editores. 5ª Edición. 1997.

18. NORMAS ICONTEC

19. NORMAS ISO

20. RAUCH, Gh. "Fabricación de mermelada." Ed. Acribia. 1979. pp. 83-5 Zaragoza.

21. TOMAS, FRANCISCA. Química orgánica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones,
1993.

22. ZAPATA RUBÉN. Manual De Química Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Química,
Medellín, 1990.

23. www.merck

24. www.librys.com/Quimicas/index.html

Elaboró Revisó Autorizó


Cargo Docentes Director Departamento de Química Directora de la Facultad de Ciencias y
Humanidades
Nombre Julia Tovar, Vilma Hernández Jorge Castañeda Lizarazo Amelia Salas Torrado
Firma

ii
http://www.academia.edu/1844623/La_Quimica_Organica_y_los_Colorantes.

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