Evaluación de residuos de pesticidas en frutas por GC-MS

Materiales:
1. Tubos Falcon de 50 mililitros.
2. Barquillas.
3. Picadora.
4. Balanza analítica.
5. Tubos de Quechers (etapa de salting out y etapa de dispersión en fase sólida).
6. Centrífuga.
7. Viales de cromatografía de gas.
8. Encapsulados para los viales.
9. Recipientes habilitados para la disposición de residuos.
10. Coches.
11. Espátulas u otros instrumentos de pesaje.
12. Material para transferencia y agitación, como pipetas y agitadores.

Reactivos:
1. Acetonitrilo calidad HPLC.
2. Sulfato magnético.
3. Patrones de pesticidas organofosforados y organoclorados (ya preparados).
4. Patrón interno (trifenil fosfato ya preparado).
5. Ácido acético al 1% preparado en acetonitrilo.

PROCEDIMIENTOS

Paso 1: Preparación de las Sales Magnéticas

 Se pesan 4 gramos de sulfato magnético en una

barquilla.

 Se depositan los 4 gramos de sulfato

magnético en un tubo Falcon de 50
mililitros.

 Repetir este proceso para el resto de las

muestras.
Paso 2: Preparación del Patrón Multi-componente de Pesticidas

 Tomar una alícuota de cada disolución de los 11 patrones de pesticidas ya preparados.

 Se añade acetonitrilo a las alícuotas de los patrones.

Paso 3: Preparación de la Curva de Calibrado

 Tomar alícuotas de la disolución del patrón multi-componente adecuadas para cada nivel
de concentración.
  Agregar la cantidad necesaria de patrón interno a cada punto de la curva de calibrado.

Paso 4: Homogeneización de las Muestras de Frutas

 Introducir las fresas en una picadora y triturarlas hasta obtener una homogeneización.

 Repetir este proceso para todas las frutas.

Paso 5: Preparación de las Muestras de Frutas

 Colocar los tubos Falcon con las sales en la tapa "salting out" de los Quechers en una
balanza analítica.

 Pesar alrededor de 10 gramos de muestra sobre los coches, anotando el peso final de cada
tubo Falcon.

 Añadir 10 mililitros de ácido acético al 1% preparado en acetonitrilo a los tubos con las
muestras.
  Tapar los tubos y agitar durante un minuto.

Paso 6: Centrifugación de las Muestras

 Introducir los tubos en la centrífuga y programar 4000 revoluciones por minuto durante 5
minutos.
Paso 7: Transferencia de los Extractos

 Tomar 6 mililitros del extracto obtenido tras la centrifugación y transferirlos al tubo del kit
de dispersión.

 Repetir este proceso para todas las muestras.

 Tapar los tubos y agitar durante 30 segundos.

 Introducir los tubos en la centrífuga y programar 4000 revoluciones por minuto durante 5
minutos.
Paso 8: Preparación de los Viales de Cromatografía

 Colocar una alícuota de 1 mililitro de cada disolución patrón en un vial de cromatografía

de gas.

 Cerrar el vial con un encapsulado.

 Repetir este proceso para las muestras, añadiendo la cantidad necesaria de patrón
interno.
Paso 9: Inyección en el Cromatógrafo de Gases

 Colocar todos los viales preparados en el cromatógrafo de gases y realizar las inyecciones.

Paso 10: Disposición de los Residuos

 Verter todos los residuos que contengan pesticidas en los recipientes habilitados en el
laboratorio.