DETERMINACION DE DIOXIDO DE NITROGENO EN AIRE

OBJETO DE LA PRÁCTICA: Se trata de determinar la concentración media de

dióxido de nitrógeno en aire y la eficacia de captación de tres frascos
borboteadores.

1.- PRINCIPIO DEL METODO.

2.- DESCRIPCION DEL EQUIPO DE GENERACION DE AIRE

CONTAMINADO.

3.- REACTIVOS PRIMARIOS Y MATERIAL NECESARIO.

3.1.- Reactivos.
3.2.- Material.

4.- PREPARACION DE REACTIVOS.

4.1.- Disolución captadora de dióxido de nitrógeno.

4.2.- Tampón fosfato.
4.3.- Reactivo de diazotación.
4.4.- Reactivo de copulación.
4.5.- Reactivo colorimétrico.
4.6.- Patrón concentrado.
4.7.- Patrón de trabajo.
4.8.- Disoluciones de estandarización.

5.- METODO OPERATIVO.

6.- PROCEDIMIENTO ANALITICO.

6.1.- Tratamiento de las muestras.

6.2.- Análisis de las muestras y de las disoluciones de estandarización.

7.- CALCULOS.

8.- BIBLIOGRAFIA.

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1.- PRINCIPIO DEL METODO.

La incorporación del analito en aire se lleva a cabo mediante la

descomposición molecular de éste provocada por dos electrodos sometidos a
tensiones eléctricas de 3000 a 4000 voltios. El aire contaminado se hace
borbotear a caudal constante en tres frascos borboteadores en serie que
contienen una disolución de trietanolamina en agua. Acabada la captación se
analizan las muestras espectrofotométricamente, mediante el método Griess-
Salztman.

2.- DESCRIPCION DEL EQUIPO DE GENERACION DE AIRE

CONTAMINADO.

El equipo de generación de aire contaminado con dióxido de nitrógeno

consta de los siguientes elementos:

• Sistema eléctrico para la descomposición molecular del aire, consistente

en una fuente variable de alta tensión (hasta 9000 voltios) y dos
electrodos de níquel.

• Matraz esférico de tres bocas donde se sitúan los electrodos citados.

• Tres frascos borboteadores conectados en serie conteniendo cada uno de

ellos 15 ml de disolución absorbente o captadora.

• Sistema indirecto para la medida de caudales, constituido por un orificio

cuyos extremos están conectados a un manómetro diferencial de vidrio.

• Frasco borboteador que sirve de retención de posibles fugas o arrastre de

líquido.

• Válvula de aguja para conseguir un caudal de aire próximo a

400 ml/min.

• Línea y bomba de vacío.

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3.- REACTIVOS PRIMARIOS Y MATERIAL NECESARIO.

3.1.- Reactivos.

Todos los reactivos deben ser de calidad analítica.

• Trietanolamina.
• n-butanol.
• Fosfato diamónico.
• Acido ortofosfórico al 85%.
• Acido sulfanílico.
• Acetona.
• Diclorohidrato de la N-1 naftiletilendiamina.
• Nitrito sódico.

3.2.- Material.

Espectrofotómetro visible que seleccione 550 nm y material de vidrio

diverso.

4.- PREPARACION DE REACTIVOS.

El agua utilizada para la preparación de todos los reactivos debe ser

destilada.

4.1.- Disolución captadora de dióxido de nitrógeno.

Disolver 7.5 g de trietanolamina en 250 ml de agua y añadir 1.5 ml de n-

butanol. Trasvasar a un matraz aforado de 500 ml y enrasar con agua. Esta
disolución es estable durante 15 días, conservada en frasco color ámbar y
mantenida a 4°C en el frigorífico.

4.2.- Tampón fosfato.

Disolver 50 g de fosfato diamónico en unos 100 ml de agua. Añadir 62.5 ml de

ácido ortofosfórico al 85%. Trasvasar a un matraz aforado de 250 ml y enrasar
con agua. Esta disolución es estable durante 1 mes mantenida a 4°C en el
frigorífico.

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4.3.- Reactivo de diazotación.

Disolver 5 g de ácido sulfanílico en 50 ml de acetona. Trasvasar a un matraz

aforado de 500 ml y enrasar con agua. Esta disolución es estable durante 15
días mantenida a 4°C en el frigorífico.

4.4.- Reactivo de copulación.

Disolver 100 mg de diclorohidrato de la N-1 naftiletilendiamina en 125 ml del

tampón fosfato descrito en 4.2. Trasvasar a un matraz aforado de 500 ml y
enrasar con agua. Esta disolución es estable durante 15 días mantenida a 4°C
en el frigorífico.

4.5.- Reactivo colorimétrico.

En una probeta de 100 ml se añaden 50 ml del reactivo de diazotación y 50 ml

del reactivo de copulación, agitándola con una varilla de vidrio.

4.6.- Patrón concentrado.

Disolver 187.5 mg de nitrito sódico en agua. Trasvasar a un matraz aforado de

1000 ml y enrasar con agua. Esta disolución, que debe prepararse en mismo
día del análisis, contiene un equivalente en dióxido de nitrógeno de 125 µg/ml.

4.7.- Patrón de trabajo.

En un matraz aforado de 25 ml añadir 1 ml del patrón concentrado descrito en

4.6 y enrasar con la disolución captadora descrita en 4.1.

4.8.- Disoluciones de estandarización.

En matraces aforados de 10 ml añadir: 0, 1, 2, 3 y 5 ml del patrón de trabajo

descrito en 4.7, enrasando todos los matraces con la disolución captadora
descrita en 4.1.

5.- METODO OPERATIVO.

La operación de captación del dióxido de nitrógeno se lleva a cabo de la

siguiente forma:

• Colocar en el sistema los frascos borboteadores, conteniendo en cada

uno de ellos 15 ml de disolución captadora.

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 • Conectar la bomba de vacío, asegurándose que la llave principal está
cerrada.

• Abrir la llave principal y cerrar el sistema.

• Ir abriendo poco a poco la llave de la válvula de aguja de forma que entre

al sistema un caudal adecuado de aire, y se pueda medir
adecuadamente la diferencia de alturas en el manómetro.

• Medir la diferencia de alturas entre las dos ramas del líquido

manométrico.

• Esperar unos minutos y volver a medir esta diferencia de alturas,

comprobando que no ha variado y que, por tanto, el caudal de aire que
entra al sistema es constante.

• Conectar el potenciómetro y poner en marcha el cronómetro de forma

simultánea.

• La captación debe durar unos dos minutos. Durante la misma, observar

la lectura del manómetro diferencial que debe permanecer estable. La
operación debe repetirse en caso de que la presión diferencial varíe más
del 10% de la inicial.

• Transcurrido este tiempo, apagar el potenciómetro y anotar el tiempo

exacto de captación. Posteriormente, cerrar la llave de la válvula de
aguja, abrir el sistema a la atmósfera y cerrar la llave principal de
conexión a la línea de vacio.

6.- PROCEDIMIENTO ANALITICO.

6.1.- Tratamiento de las muestras.

Finalizada la captación, trasvasar el contenido de los frascos

borboteadores a sendos matraces aforados de 25 ml, enjuagar los frascos con
pequeñas porciones de disolución captadora y añadirlas a los matraces de
25 ml, enrasándolos con disolución captadora. Si no es posible realizar el
análisis el mismo día de la captación, se pueden guardar manteniéndolas a 4°C
en el frigorífico.

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6.2.- Análisis de las muestras y de las disoluciones de estandarización.

De los matraces aforados de 25 ml que contienen las muestras (descritos

en 6.1) y de los de 10 ml que contienen las disoluciones de estandarización
(descritos en 4.8) se toma 1 ml y se introducen en sendos matraces aforados de
10 ml. A continuación se enrasan con el reactivo colorimétrico (descrito en 4.5),
agitándolos ocasionalmente. El desarrollo del color (rosa) tiene lugar en unos
15 min.

Conectar el espectrofotómetro y seleccionar 550 nm. Ajustar el 0 de

absorbancia con el blanco y proceder a la lectura de patrones y muestras. Si
algún valor de absorbancia de las muestras supera la absorbancia
correspondiente al patrón más concentrado, es necesario efectuar las
diluciones pertinentes, que deben realizarse antes de la adición del reactivo
colorimétrico.

7.-CALCULOS.

1. Representar la recta de calibrado y ajustarla por mínimos cuadrados,

relacionando las absorbancias con las concentraciones de los patrones.

2. Determinar las concentraciones de las muestras.

3. Calcular el contenido equivalente de dióxido de nitrógeno en cada frasco

borboteador.

4. Calcular la eficacia de captación de los tres frascos borboteadores.

5. Calcular la concentración media del dióxido de nitrógeno en aire.

8.- BIBLIOGRAFIA.

El método de captación y análisis aquí indicado es una modificación del

método oficial promulgado por Real Decreto 833/1975 de 6 de febrero (B.O.E.
nº 96, de 22 de abril de 1975).

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