Determinación de Cianuro Total por

Fotometría
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1. PERSONAL.
1.1 Analista de Aguas
2. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL
2.1 Mameluco o Mandil
2.2 Protector T / jockey
2.3 Lentes de seguridad
2.4 Respirador
2.5 Protector auditivo T / tapón
2.6 Zapato con punta de acero
2.7 Filtros para polvos y gases
2.8 Guantes de Nitrilo
2.9 Guantes de cuero
3. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIALES.
EQUIPOS
3.1 Equipo UV Genesys 6
3.2 Equipo de Destilación de Cianuro.
3.3 Bomba de Vacío.
3.4 Balanza Analítica
3.5 Equipo Desionizador de Agua por Osmosis Inversa.
3.6 Manta de Calentamiento.
HERRAMIENTAS Y MATERIALES
3.7 Papel Filtro o filtros de microfibra de vidrio
3.8 Celdas de cuarzo
3.9 Pipeta graduada
3.10 Pipeta volumétrica
3.11 Auxiliar de macropipeteado o bombilla
3.12 Fiolas
3.13 Embudos de plástico o embudo magnético.
3.14 Matraz Kitasato
3.15 Portaembudos.
3.16 Botiquín de primeros auxilios
3.17 Solución Matriz de Cianuro (CN-) de 1000 ppm.
3.18 Solución de Hidróxido de Sodio, NaOH 0.04N.
3.19 Solución de Hidróxido de Sodio, NaOH 1.25N.
3.20 Solución de Acetato de Plomo Pb(C2H3O2)3H20 al 3%.
3.21 Solución de Acido Sulfúrico, H2SO4 al 50%.
3.22 Solución de Acido Sulfúrico, H2SO4 al 10%.
3.23 Solución de Cloruro de Magnesio, MgCl 2 al 51%.
3.24 Solución de Acido Sulfámico, H2NSO3H a 4%.
3.25 Reagente de Piridina-Acido barbitúrico
3.26 Cloramina T al 1%
3.27 Solución Buffer de Acetato de Sodio-Acido Acético
3.28 Agua Desionizada.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Asegurarse que el área de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstáculos.
4.2 Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante
inspecciones mensuales.
4.3 Asegurarse de una iluminación de 150 LUX en el área de trabajo. El PSSO realiza
estas mediciones semestralmente.
4.4 Cerciorarse que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo de los
sistemas de extracción (Scrubber), para asegurar su buen funcionamiento.
4.5 Asegurarse que las muestras estén preservadas y codificadas para una fácil
identificación.

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4.6 Verificar el buen estado de los materiales de vidrio.

4.7 Asegurarse que al momento de pesar los reactivos, el ambiente de la sala de
pesado se encuentre cerrada y las balanzas deben contar con una base diseñada
(pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algún tipo de
vibración
4.8 Asegurarse que los baldes de acopio de remanentes ácidos y cianurados no se
encuentren llenos.
4.9 Asegurarse que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentren en el lugar de
trabajo y con la cantidad necesaria.
4.10 Verificar la fecha de vencimiento de los patrones.
4.11 Asegurarse del buen estado de los EPPs.
4.12 Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de MSDS. En caso de contacto con las
sustancias químicas seguir las instrucciones de las hojas de MSDS.
4.13 En caso de derrame de sustancias peligrosas (ácidos y bases), seguir las
instrucciones de las hojas MSDS y el PRE-GI-12: Manejo de derrame de
Sustancias Peligrosas.
FILTRACION 1
4.14 Homogenizar las muestras codificadas y filtrar con papel filtro N° 42, los cuales
se encuentran posicionados sobre embudos que desembocan en matraces, vasos
u otro recipiente receptor hasta obtener 500 mL para su destilación posterior.
FILTRACION 2 (opcional)
4.15 Homogenizar las muestras codificadas y pasar por el embudo magnético
conectado al matraz kitasato y a una bomba de vacío. Emplear el filtro de
microfibra de vidrio de 47 mm de diámetro.
4.16 Luego, aplicar vacío al sistema, y verter el contenido. Dejar filtrar, encebar el
recipiente y seguir filtrando hasta obtener 500 mL para su destilación posterior.
PREPARACION DEL PRIMER RECEPTOR
4.17 En el primer balón receptor, que cumple la labor de retener los sulfuros
destilados, agregar 50 mL de solución de Acetato de Plomo (30g de Acetato de
Plomo disuelto con un pH ajustado entre 4.5 y 5.0 y aforado con agua desionizada
en una fiola de 1000 mL), para el ajuste del pH se utiliza una solución de Ácido
Sulfúrico al 10% (10 mL de ácido sulfúrico aforado con agua desionizada en una
fiola de 100 mL).
PREPARACION DEL SEGUNDO RECEPTOR
4.18 En el segundo balón receptor, que cumple la labor de retener los Cianuros
destilados, agregar 50 mL de solución de Hidróxido de Sodio de 1.25 N (50 g de
Hidróxido de Sodio disuelto y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000
mL).
PREPARACION DE LA MUESTRA
4.19 Conectar el balón de dos salidas con el cuerpo del condensador, y conectar este
último con los balones receptores conteniendo los reactivos agregados. A su vez,
estos balones receptores se conectan con la manguera de la bomba de vacío
mientras que el condensador de dedo frío se conecta con un flujo de agua que
circula a través del mismo.
4.20 Tomar 500 mL de agua desionizada, que representa el blanco de proceso (BK), el
cual está sujeto a los mismos tratamientos de las otras muestras.
4.21 Agregar por el tubo de admisión de aire del balón con dos salidas, 500 mL de
muestra filtrada encendiendo la bomba de vacío y calentar a través de la manta.
4.22 Añadir 50 mL de Ácido Sulfámico al 4% (40 g de Acido Sulfámico disuelto y
aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL) y dejar reposar por 3 min.
4.23 Agregar luego 50 mL de solución de Ácido Sulfúrico 50% (agregar en una fiola de
1000 mL, 350 mL de agua desionizada luego agregar lentamente 500 mL de Ácido
Sulfúrico concentrado y aforar con agua desionizada), dejar reposar por 3 min.

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4.24 Finalmente, añadir 20 mL de solución de Cloruro de Magnesio al 51% (510 g de

Cloruro de Magnesio Hexahidratado, diluir y aforar con agua desionizada en una
fiola de 1000 mL), para seguir con la destilación.
4.25 Enjuagar el tubo de admisión de aire con agua desionizada con ayuda de una
piceta.
4.26 El analista debe verificar el correcto ensamblaje del equipo de destilación,
revisando las uniones de las partes que la componen.
DESTILADO
4.27 Tener en cuenta el tiempo de destilación desde el momento en que el dedo frío
del condensador inicie un goteo constante y con una frecuencia de 40 gotas por
minuto. Caso contrario disminuir o aumentar la temperatura, el flujo de agua y/o
la presión de la bomba de vacío, hasta alcanzar lo requerido.
4.28 El tiempo de destilación es de 60 minutos aproximadamente. Pasado dicho tiempo
apagar la manta eléctrica, y dejar en vacío por 15 minutos, seguidamente apagar
la bomba de vacío y dejar enfriar por otros 15 minutos.
DESCARGA Y AFORO
4.29 Descargar la muestra obtenida en el segundo balón receptor del equipo y
trasvasar a una fiola de 250 ó 500 mL.
4.30 Enjuagar dos o tres veces el balón con agua desionizada, y trasvasar dicho
enjuague a la fiola.
4.31 Enrasar la fiola con agua desionizada y homogenizar con movimientos
semicirculares.
PREPARACIÓN DE LA CURVA
4.32 Extraer a partir de una solución estándar de 10 ppm de cianuro, los siguientes
volúmenes:
20 µL de 10 ppm 0.02 ppm
50 µL de 10 ppm 0.05 ppm
100 µL de 10 ppm 0.10 ppm Fiolas de 10 mL
150 µL de 10 ppm 0.15 ppm
200 µL de 10 ppm 0.20 ppm
4.33 Trasvasar dichos volúmenes a recipientes aforados de 10 mL (fiolas).
4.34 Agregar a dichos recipientes 0.2 mL de solución buffer de ácido acético-acetato de
sodio (Se mide 102.5 g de Acetato de sodio y se disuelve con 125 mL de agua
desionizada, ajustando a un pH de 4.5 con 125 mL de ácido acético glacial).
4.35 Con una pipeta graduada, agregar 0.4 mL de cloramina T al 1%. Se tapa el
recipiente.
4.36 Finalmente, se agrega 1 mL del reagente piridina-ácido barbitúrico.
4.37 Enrasar a volumen constante usando solución de hidróxido de sodio 0.04 M.
4.38 Hacer la verificación de la curva de medición en el espectrofotómetro. Ver: I-LAB-
8: Manejo del Equipo Espectrofotómetro UV Genesys 6.
LECTURA POR FOTOMETRIA
4.39 Una vez verificada la curva, realizar el proceso de adición de reactivos a las
muestras destiladas.
4.40 Con la ayuda de una pipeta volumétrica, transferir 4 mL de muestra destilada y de
blanco a las fiolas de 10 mL.
4.41 Seguidamente adicionar a otra fiola de 10 mL, 1 mL de la Solución Patrón Interno
QCI.
4.42 Adicionar a dichos recipientes 0.2 mL de solución buffer de ácido acético-acetato
de sodio. Colocar su tapa respectiva.
4.43 Adicionar después a las mismas fiolas, 0.4 mL de cloramina T al 1%
4.44 Adicionar finalmente 1 mL de la solución: piridina-ácido barbitúrico.
4.45 Enrasar los recipientes a volumen constante usando solución de NaOH 0.04M.
Agitar hasta que los reactivos se hayan disuelto completamente y se aprecie la
formación de color.
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4.46 Trasvasar uno por uno el contenido de dichas fiolas a las celdas de medición
fotométrica y proceder a la medición en el equipo espectrofotómetro. Ver: I-LAB-
8: Manejo del Equipo Espectrofotómetro UV Genesys 6.
4.47 Registrar el valor de concentración obtenido en el PETS-LAB-ANA-1-F1: Hoja de
Trabajo de Determinación de Cianuro Total por Fotometría o en la hoja de Trabajo
de Determinación de Cianuro Total por Fotometría (electrónico) del Sistema
Integrado de Información Minera.
CALCULOS
4.48 Es el siguiente:
CN-TOTAL (mg/L) = (LUV CN) x A x B x fd
DxC
Donde:
CN-TOTAL = Ley de Cianuro Total en mg/L
LUV CN = Lectura de concentración de cianuro (10 mL de volumen final) en mg/l
(medido en el equipo UV)
fd = Factor de dilución (muestra destilada).
A = Volumen final del recipiente usado en el análisis colorimétrico (10 mL)
B = Volumen de aforo de la muestra destilada, en mL
C = Volumen original de la muestra usada en la destilación, en mL
D = Volumen de alícuota de la muestra destilada objeto de análisis
4.49 Realizar la limpieza del área (equipos, materiales y herramientas).
4.50 Guardar y ordenar las herramientas, materiales e insumos utilizados.
4.51 Acopiar los residuos peligrosos en el área respectiva para posteriormente trasladar
al Depósito de Residuos Industriales y entregar al PCSMA la Declaración de
Residuos Sólidos aplicando el PETS-MA-13-F1: Declaración de Residuos Sólidos
5. RESTRICCIONES
5.1 No usar una misma pipeta graduada para diferentes reactivos.
5.2 No iniciar el proceso de destilación, sin antes haber verificado el buen ensamblaje
de las partes del equipo.
5.3 No hacer contacto de las puntas de las pipetas de reactivos con la boca de las fiolas
(riesgo de contaminación de los reagentes).
5.4 No descartar los residuos ácidos de destilación, soluciones básicas con contenido de
cianuro, análisis y de lavado de material de vidrio a través del sumidero (desagüe),
deben descartarse y almacenar en recipientes para ser entregados al PCSMA. Para
el caso de las soluciones básicas con contenido de cianuro debe entregarse a Planta
de Beneficio.
5.5 No usar trapos industriales para mitigación en caso que ocurra un derrame ácido
y/o básico en el área de trabajo. Usar paños adsorbentes.
5.6 No dejar fluir el de enfriamiento de los condensadores a alta presión.
Preparado por: Revisado por: Revisado por: Aprobado por:
Qco. Luis Castillo Ing. Fredy Morales Ing. Alberto Ccahuana Ing. Carlos Ortiz
Analista de Aguas Jefe de Laboratorio Gerente del PSSO Gerente Corporativo de
Desarrollo y Operaciones
Fecha: Fecha: Fecha: Fecha:

Firma: Firma: Firma: Firma:

ELIMINACIONES RESPECTO A LA VERSIÓN ANTERIOR

Punto Descripción / Texto eliminado
4.30 de 500 mL
Para evitar contacto con reactivos ácidos y básicos (contenido de cianuro), el
5.2 operador no debe trabajar sin los equipos de protección personal mencionados en
el punto 2.
Para evitar riesgo de inhalación de gases de reactivos químicos, el operador no debe
5.3
trabajar fuera de la campana extractora.

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