Laboratorio de ingeniería química II – 4100829

Informe de la práctica de DESTILACIÓN

Profesor: Ramiro Betancourt Grajales Grupo N°: 3 Fecha: 03-05-2022

Integrantes:
Gabriella Marín Cárdenas. Laura María Palacio Henao.
María Camila Pava Pérez.

1. Objetivos
1.1 Objetivo general:
• Recuperar el etanol contenido en el producto de la fermentación de una solución de melaza, por medio de
una destilación continua sin reflujo.
1.2 Objetivos específicos:
• Generar el equilibrio líquido vapor para el sistema etanol agua a la presión de Manizales.
• Usando el diagrama x-y, con los datos obtenidos a reflujo infinito, establecer el número de etapas teóricas
equivalentes en el equipo y la altura equivalente a un plato teórico del empaque, asumiendo aplicable el
método de McCabe-Thiele.
• Calcular la temperatura de entrada del alimento a la columna y usando el diagrama Txy predecir la línea q
de este alimento.
• Establecer la línea de operación del proceso.
• Calcular rendimientos másicos y energéticos de la operación. Usar los valores experimentales obtenidos.

2. Metodología
Para iniciar la práctica de destilación primero se realiza un reconocimiento del equipo, las válvulas, las líneas
de flujo y de vapor que se consideraran durante el desarrollo de la práctica. Para el caso de las líneas de vapor
se tiene en cuenta que la presión de estas no debe ser mayor a 10 psi en ninguna de las válvulas. Después se
procede a calibrar la válvula de alimentación, permitiendo que fluya agua desde la alimentación hasta los
fondos de la columna. Una vez el equipo este purgado se cargar el calderín con 60L de mezcla de etanol/agua
proveniente de la práctica de fermentación, se purgan las líneas de vapor, y se inicia con el calentamiento del
calderín tomando el tiempo inicial como tiempo cero y se lleva un seguimiento aproximadamente cada 5 min
de todas las variables de interés del proceso consignadas en la tabla 1. Cuando la temperatura 4 pasa de 13°C
a 41°C se abre el agua de enfriamiento del condensador de la cima y la válvula que maneja el reflujo se deja
cerrada, ya que éste será igual a cero. A partir del minuto 80 la torre empieza a llegar al estado estable y se
preparan los materiales necesarios para medir las variables de seguimiento como densidad, caudal, °GL, e
índice de refracción.
La destilación continua empieza al momento de alimentar el mosto, obtener productos de cima y de fondos de
forma continua. Justo después de esto se empiezan a medir las variables mencionadas anteriormente dando
como resultado las tablas 2 y 3. En el momento en que se agota la cantidad de muestra en el calderín, se detiene
la bomba de alimentación, el vapor del intercambiador y el flujo de fondos. La operación se da por terminado
cuando la concentración del alcohol en el destilado es de 13.3 °GL. En este momento se detiene el vapor del
calderín y se recogen las trazas de destilado que siguen saliendo, hasta agotar el producto de cima. Por último,
se realiza el lavado del equipo con los condensados del vapor de servicio.
3. Procesamiento de datos experimentales.
Tabla 1. Datos del proceso en la columna de destilación.
Calderín Columna Condensado
Temp
Tiempo Masa sin Masa alimento
[min] Pvapor Tinf T1 T2 T3 T4 T5
tarar tarada
Temp
[°C]
[psig] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C]
[Kg] [Kg]
0 10 27 12 12 12 13 13 5,7 1,7 21,7 80
5 20 33 13 13 13 13 14 8,3 4,3 26,6 80
10 22 57 13 13 13 13 14 10 6 29,4 80
15 10 80 14 13 13 13 14 10 6 26,5 80
20 10 85 14 13 13 13 14 10,6 6,6 30,8 80
25 10 90 20 13 13 13 14 13,05 9,05 36,4 80
30 10 90 84 70 33 13 14 13,1 9,1 31,6 80
35 10 91 87 84 74 41 15 13,65 9,65 35,2 80
40 10 91 87 87 87 68 15 15,15 11,15 40,5 80
45 10 92 87 88 87 78 16 16,5 12,5 44,8 80
50 10 92 88 88 88 72 17 17,8 13,8 45,4 80
55 10 92 89 89 88 71 18 18,7 14,7 45,1 80
60 10 93 88 81 67 75 18 20,15 16,15 44,3 80
65 10 93 87 81 68 63 18 20,95 16,95 45,6 80
70 10 92 87 84 86 65 19 21,5 17,5 46,5 80
75 10 93 89 87 86 79 20 22,75 18,75 47 75
80 10 93 89 89 87 84 21 24,1 20,1 49,9 75
85 10 93 90 89 87 84 21 24,9 20,9 49,3 80
90 10 93 89 89 87 84 21 25,75 21,75 50,3 80
95 10 94 89 88 86 84 21 26,89 22,89 49,2 85
100 10 94 90 89 87 84 22 27,5 23,5 48,7 85
105 10 94 90 90 88 85 22 28 24 47,2 85
110 10 94 90 90 89 85 22 29,1 25,1 46,2 84
115 10 94 91 90 89 85 23 30,85 26,85 85,5 84
120 10 94 91 90 89 86 23 31,15 27,15 48,3 84
125 10 94 91 91 89 86 23 32,55 28,55 50,7 83
130 10 95 91 91 89 86 24 33,25 29,25 54,6 82
135 10 95 91 91 89 86 24 33,95 29,95 49,7 83
140 10 95 94 91 91 87 25 34,6 30,6 53,9 84
145 10 95 91 91 91 88 25 35,35 31,35 56,2 86
150 10 94 91 91 91 87 25 31,85 27,85 51,4 82
155 10 95 91 92 91 88 25 37,1 33,1 54,7 84
160 10 95 91 91 91 88 26 37,75 33,75 53,8 83
165 10 95 91 91 91 86 26 37,8 33,8 51,2 76
 Tabla 2. Datos de seguimiento y caracterización del destilado.
CIMA
Tiempo Índice de Densidad Caudal L de etanol
Volumen L °GL %
(min) refracción [g/ml] (L/min) 100% puro
16,0 1 1,365 0,870 78 0,0112 0,780
5,0 1 1,364 0,865 74 0,0117 0,740
5,1 1 1,358 0,925 50 0,0185 0,500
5,4 1 1,355 0,940 35 0,0269 0,350
5,4 1 1,354 0,945 39 0,0242 0,390
5,4 1 1,354 0,945 37 0,0255 0,370
5,0 1 1,353 0,950 37 0,0257 0,370
5,0 1 1,352 0,950 30 0,0317 0,300
5,1 1 1,350 0,955 30 0,0318 0,300
5,1 1 1,35 0,955 30 0,0318 0,300
5,1 1 1,349 0,955 30 0,0318 0,300
5,2 1 1,348 0,955 28 0,0341 0,280
6,2 1 1,348 0,965 27 0,0357 0,270
11,3 1 1,344 0,965 16 0,0603 0,160
12,5 0,58 1,339 0,98 13,3 0,0737 0,077
5,48714

Tabla 3. Datos destilación fraccionada

Densidad Índice de refracción °GL Xetanol

0,848 1,366 86,000 0,654

0,852 1,366 85,000 0,636
0,860 1,365 76,000 0,494
0,865 1,364 70,000 0,418
0,867 1,364 71,000 0,430
0,879 1,357 66,000 0,374
0,920 1,354 54,000 0,266
0,927 1,354 52,000 0,250
0,943 1,348 35,000 0,142
0,954 1,347 28,000 0,107
0,954 1,347 25,000 0,093
0,351
 Perfil de temperatura
Etapa de estabilización
100
90
Temperatura [°C] 80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Tiempo [min]

Tcalderin T1 T2 T3 T4 T5

Gráfica 1. Etapa de estabilización de la columna de destilación.

Perfil de temperatura
Etapa estable
100
90
80
Temperatura [°C]

70
60
50
40
30
20
10
0
80 90 100 110 120 130 140 150 160 170
Tiempo [min]

Tcalderin T1 T2 T3 T4 T5

Gráfica 2. Etapa estable de la columna de destilación.

4. Cálculos y resultados
• Destilación diferencial
Para la destilación diferencial se utiliza una muestra de 500 mL del mosto fermentado, y se realiza con la
finalidad de conocer la cantidad de etanol contenida en la muestra y por tanto el porcentaje de alcohol del
mosto. Los datos de esta destilación están consignados en la tabla 3.
La ecuación de Rayleigh es aplicable a una destilación simple sin reflujo para una mezcla multicomponente,
esta permite calcular los moles al final del destilador Wf con composición Xf, y los moles originalmente
cargados en el destilador Wo de composición Xo.
𝑊𝑓 𝑋𝑓
𝑑𝑥 (1)
ln ( ) = ∫
𝑊𝑜 𝑋𝑜 𝑦 − 𝑥
Esta ecuación se puede solucionar de forma gráfica o de forma analítica. Para este caso se va a solucionar de
manera gráfica utilizando los datos del diagrama de equilibrio liquido-vapor de la mezcla etanol-agua (figura
3).

Gráfica 3. Diagrama x-y para la mezcla etanol-agua en función de la composición de etanol.

Una vez resulta la integral por medio del método de Simpson, se obtiene la gráfica de la figura 5 y la siguiente
expresión:
𝑊𝑓
ln ( ) = −0.410
𝑊𝑜
Reemplazando en la ecuación Wo=0.0285 Kmol se tiene que Wf=0.0197 Kmol

Area bajo la curva

0,006

0,005

0,004
1/(y-x)

0,003

0,002

0,001

0,000
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
X

Gráfica 4. Área bajo la curva destilación simple

• Destilación continua
Etapas teóricas
Para establecer el número de etapas teóricas del proceso, primero se necesita el diagrama de equilibrio líquido
vapor para el sistema etanol-agua a la presión de Manizales (585 mm Hg) (figura 3)
Una vez se tienen los diagramas de equilibrio de la mezcla binaria se realiza el balance general y el balance
por componente en la columna de destilación.

Balance General:
𝐹=𝐷+𝑊 (2)
Donde:
F es el flujo molar de alimentación, D es el flujo molar de destilado, y W es el flujo molar de fondos

Por componente:
𝐹 ∙ 𝑍𝑓 = 𝐷 ∙ 𝑋𝐷 + 𝑊 ∙ 𝑋𝑤 (3)

Donde Zf es la fracción molar de alimentación, XD fracción molar de destilado, y XW es la fracción molar de

fondos. Para el cálculo de las composiciones de etanol en el alimento, en el destilado y en los fondos, se emplea
la ecuación número 4, la cual tiene en cuenta los °GL, los pesos moleculares y la densidad de las sustancias

Tabla 4. . Densidades y pesos moleculares.

PM [Kg/Kmol] ρ [Kg/L]
Etanol 46,07 0,789
Agua 18 1

𝜌 (4)
°𝐺𝐿 ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝜌 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎
°𝐺𝐿 ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + (100 − °𝐺𝐿) ∗ 𝑃𝑀
𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
Empleando la ecuación 4 se obtienen los resultados de la tabla 5. La composición de fondos se saca por medio
del balance de la ecuación 2.

Tabla 5. composición de fondos, alimento y destilado

Corriente °GL X
Alimento 10.1 0,0335
Destilado 36,953 0,1530
Fondos 4.98 0,0159

El procedimiento para el cálculo de las etapas teóricas usadas para una separación dada sin reflujo, sabiendo
que así la línea de operación coincide con la diagonal es el siguiente:

Al tener el diagrama de equilibrio a la presión de Manizales se localiza la composición de destilado obtenida,

y después se localiza la composición de fondos. Teniendo estos puntos se trazan las etapas teóricas desde la
cima hacia los fondos hasta alcanzar la composición inferior como se muestra en la figura 5.
 Gráfica 5. Etapas teóricas de la columna.

• Temperaturas
Para determinar las temperaturas de cada una de las corrientes se utiliza el diagrama T-xy de la mezcla
etanol agua (figura 6), y las composiciones del destilado, alimento y fondos

Gráfica 6. Diagrama T-xy para la mezcla etanol-agua en función de las composiciones de etanol.
 Gráfica 7. Temperatura de las corrientes de la columna.

Las temperaturas de alimento, destilado y fondo, como líquido saturado se evidencian en la figura 7.
T alimento 88 °C
T destilado 77.7 °C
T fondos 91 °C
• Balance de materia y energía
Balance de materia
Para el balance de materia se utilizan las ecuaciones número 2 y 3. Se deben pasar los flujos volumétricos a
flujos molares utilizando la densidad obtenida en cada corriente, y el peso molecular promedio que se
calcula con la ecuación 5.
̅̅̅̅̅
𝑃𝑀 = ∑ 𝑋𝑖 ∗ 𝑃𝑀𝑖 (5)

Ya que se tienen los flujos molares para la corriente de alimento y de destilado, el de fondos se saca despejando
del balance:
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑊 = 3.295 − 0.421 = 2.873
ℎ ℎ ℎ
Utilizando el balance por componente se halla Xw.
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
3.295 ∗ 0.0335 − 0.421 ∗ 0,1530
𝑋𝑤 = ℎ ℎ = 0.0159
𝑘𝑚𝑜𝑙
2.873
ℎ
Los datos de flujo y composición de todas las corrientes se encuentran en la tabla 6.
 Tabla 6. Flujos y composición de fondos, alimento y destilado.
Q [L/h] p [Kg/L] M [Kg/h] °GL Xetanol PM prom [Kg/Kmol] F [kmol/h
Alimento 60,00 1,0400 62,400 10.1 0,0335 18,940 3,295
Destilado 9,98 0,9410 9,391 36,953 0,1530 22,296 0,421
Fondos 50,02 1,0598 53,009 4.98 0,0159 2,873

Balance de energía

Para determinar el gasto energético durante el proceso se utiliza el balance de energía expresado en la
ecuación 6. En donde F y Hf son el flujo molar y la entalpía de alimentación, D y Hd son el flujo molar y la
entalpía de destilado, y W y Hw son el flujo molar y la entalpía de fondos.
QR es el calor suministrado por el rehervidor, y QC es el calor liberado por el condensador.

𝐹 ∗ 𝐻𝐹 + 𝑄𝑅 = 𝐷 ∗ 𝐻𝐷 + 𝑊 ∗ 𝐻𝑊 + 𝑄𝐶 (6)
Calor cedido por el condensador
El balance del condensador se expresa en la ecuación 7.
𝑇𝑠𝑎𝑡
𝑄𝑐𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜,𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 𝑚̇𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 ∗ [𝜆𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑠𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 + ∫ 𝐶𝑝,𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑇] (7)
𝑇𝑠𝑎𝑙
Donde:
Kg
ṁ =flujo masico del condensado [ ]
min
El λcondensación se halla utilizando la ecuación 8, tomada del libro Yaws.
0.321
kJ 𝑇
Calor de vaporización [ ] = λcondensación = 52.053 [1 − ] (8)
mol 647.13

Para el caso de la capacidad calorífica se utiliza la ecuación 9. Los datos reportados para el agua y el etanol se
encuentran en la tabla 7, estos están reportados en Chemical Properties Handbook.

Cp = 𝐴 + 𝐵 ∗ 𝑇 + 𝐶 ∗ 𝑇 2 + 𝐷 ∗ 𝑇 3
(9)

Tabla 7. Parámetros reportados para el agua.

Parámetros A B C D
Agua 92.053 -0.039953 -0.00021 5.346E-07
Etanol 59,342 0,36358 -0,0012164 1,803E-06

Para calcular la temperatura de saturación del vapor se utiliza la ecuación de Antoine (Ecuación 10).
3842.21
ln(𝑃°) = 18.4248 − [𝑚𝑚𝐻𝑔] (10)
𝑇 − 46.21
Donde P° equivale a 585 mmHg, teniendo esto se despeja T que será la de saturación.

Entalpías
A partir de la ecuación 11 se calcula la entalpía de cada corriente, teniendo presente que la temperatura de
referencia (𝑇𝑟𝑒𝑓) es 25ºC.
𝐻𝑖 = 𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝐶𝑝𝐿,𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ (𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓) + 𝑥𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ 𝐶𝑝𝐿,𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ (𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓) (11)
 En la tabla 8 se registran los datos obtenidos para el balance de energía. El balance en el rehervidor se obtiene
por medio del balance de energía de la ecuación 6.
Tabla 8. Balance de materia.
Corriente Temperatura X etanol Flujo [Kmol/h] Entalpia [Kj/Kmol]
Alimento 361,15 0,0335 3,295 4755,60
Destilado 350,85 0,1530 0,421 3966,00
Fondos 364,15 0,0159 2,873 4984,28
Rehervidor Condensador
Calor [Kj/h] 1896,51 1572

Eficiencia del proceso

Se calcula la eficiencia másica con el fin de determinar qué tan efectivo fue el proceso de destilación. Esta se
define como la cantidad de etanol destilado respecto al etanol alimentado y se expresa de la siguiente manera.

𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜
𝐸𝑚𝑎𝑠𝑖𝑐𝑎 = ∗ 100 (12)
𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜

Donde el volumen de etanol destilado es 5.487 L y del alimentado se determina por medio de la siguiente
expresión
Volumen etanol
GL =  100 (13)
Volumen total
10.1° ∗ 60𝐿
𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 6.06𝐿
100
Por lo tanto, la eficiencia másica tiene un valor de:
5.487𝐿
𝐸𝑚𝑎𝑠𝑖𝑐𝑎 = ∗ 100 = 90.54%
6.06𝐿
5. Discusión de resultados.
Para la práctica se utilizan dos procesos de destilación: la destilación diferencial y la destilación continua.
En la destilación simple o diferencial, el vapor liberado del destilador pasa dentro de un condensador total, y
el líquido liberado del condensador pasa dentro de un recibidor de producto. Ningún reflujo es devuelto al
destilado. Para este caso inicialmente se cargaron al balón 500 ml del mosto con el fin de conocer la
concentración del alcohol de este. Se obtienen los datos de la tabla 3 y por medio de la ecuación de Rayleight
se obtienen las moles al final del destilado Wf=0.0197 Kmol.

Para el caso de la destilación continua se utilizan 60 L de fermentado, el cual inicialmente tenía una densidad
de 1.04 Kg/L y 10.1°GL . Las tablas 1 y 2 presentan los datos obtenidos de la destilación, en la tabla 1 y figura
2 se puede observar que a partir del minuto 80 las temperaturas empezaron a estabilizarse, lo que indica que a
partir de ese momento comenzó la destilación. En la tabla 2 se puede evidenciar que los primeros litros de
destilado obtenido son los más concentrados en alcohol con una concentración de 78 a 74 °GL, además sus
respectivas densidades e índices de refracción también son las más altas. A partir de la medición numero 6 los
datos empiezan a estabilizarse y se pasa de 78 °GL a 30° GL, esto se debe principalmente al azeótropo existente
entre el etanol y el agua de ebullición mínima, la cual impide la separación de ambos. Al final se obtienen 5.48
L de etanol, con un promedio de 36.65° GL, y con una eficiencia del 90.54%. Los datos finales para las
corrientes de alimento, destilado y fondos se encuentran en la tabla 8, donde también están presentes los
valores del rehervidor y del condensador.
 Es importante tener en cuenta que este destilado debe ser reconcentrado en una posterior rectificación, para
obtener una mejor concentración que pueda ser apta para el sector industrial.

6. Conclusiones
La destilación simple es importante para separar los componentes volátiles sin tener que recurrir a métodos
más complicados, esta nos permite tener un aproximado de los moles y la composición del mosto fermentado.

Se concluye que la práctica fue exitosa debido a que se logró el objetivo general de recuperar el etanol
contenido en el producto de la fermentación de una solución de melaza por medio de una destilación continua,
además se obtuvo una eficiencia másica del 90.54% lo que refleja un buen manejo del proceso.

Para la realización de los cálculos es de suma importancia determinar el diagrama de equilibrio del sistema,
puesto que este permite hallar diferentes parámetros como las etapas teóricas del proceso, las temperaturas, y
en el caso de la destilación simple, los moles y las composiciones del destilado.

Finalmente se identifica la destilación como uno de los principales procesos de separación utilizados en la
industria, basado esencialmente en los casos en los que se puede sacar provecho de las diferencias de
volatilidad, en este caso para la separación de la mezcla binaria etanol-agua, la cual se reconoce suele venir en
conjunto con rectificación para aumentar la concentración y en casos en los que se requiera de concentraciones
de alcohol aún más puras van a requerir de otro operación específica.

6. Referencias.
[1] Betancourt, R. (septiembre del 2001). Guías de Laboratorio de Operaciones Unitarias III. Manizales,
Colombia: Centro de publicaciones UNAL.
[2] Prado, O., Andrade, P. Manual de prácticas para el laboratorio de operaciones unitarias III. Manizales,
Caldas. 2005.
[3] Operaciones de Transferencia de Masa. Robert E. Treybal 2 Ed
TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill. Segunda Edición.1991.
BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, DifusividadFabricación de
alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.
[4] BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, DifusividadFabricación de
alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.