Volumetría redox

1. Objetivos
- Aplicar las volumetrías de oxidación-reducción para calcular la concentración de una muestra.
2. Fundamento teórico

Una valoración redox se basa en una reacción de óxido-reducción entre el analito y el valorante.
Es decir, son aquellas valoraciones en las que en la reacción que tiene lugar entre el analito y
el valorante hay transferencia de electrones: una de las sustancias gana electrones y
simultáneamente la otra los pierde. La sustancia que gana electrones se reduce, disminuye
su estado de oxidación y por lo tanto es el agente oxidante. La sustancia que pierde
electrones aumenta su estado de oxidación, es quien se oxida y actúa como agente reductor.

a. Método con permanganato

Permanganometría

Las permanganimetrías son un tipo de volumetrías que utilizan disoluciones de permanganato

de potasio (KMnO₄) de concentración conocida para valorar disoluciones de otras sustancias
que reaccionen con él. El KMnO₄ es un oxidante fuerte que tiene una gran aplicación en
valoraciones redox y que presenta las siguientes ventajas:
• Es autoindicador, es decir su color violeta intenso no necesita de otros indicadores para
observar el punto de equivalencia;
• Es un reactivo de bajo costo; reacciona rápidamente con muchas sustancias reductoras

Estas valoraciones deben realizarse todas ellas en medio ácido, generalmente

ácido sulfúrico, para evitar la formación del dióxido de manganeso (MnO₂), que
es un sólido de color pardo cuya formación impide observar el punto final de la
valoración.

Observación: EL ÁCIDO SULFÚRICO ES CORROSIVO - MANEJAR CON CUIDADO.

Ejemplo: en la valoración del Fe+2 con MnO4- se produce la siguiente reacción de óxido-
reducción:

El MnO4- se reduce a Mn+2 por lo tanto es el agente oxidante.

El Fe+2 se oxida a Fe+3 por lo tanto es el agente reductor.

b. Métodos con yodo

Yodimetría
𝑰𝟐 + 𝟐 𝒆− 𝟐 𝑰−
Yodometría
Las soluciones de yodo son agentes oxidantes suaves que se utilizan para las
determinaciones de reductores fuertes.

Entiéndase por yodimetria al conjunto de técnicas titulométricas empleando el yodo como

agente oxidante en titulaciones directas.

Yodometría es el conjunto de técnicas titulométricas empleando otras especies como

agentes oxidantes, adicionadas en exceso y que por la adición del NaI (Ioduro de sodio), el
yodo generado es titulado en retorno con el agente reductor tiosulfato de sodio.

3. Materiales y reactivos
- Permanganato de potasio KMnO4 0,1 N
- Agua oxigenada
-…
4. Procedimiento
Experiencia 01: Permanganimetría
- Preparar 250 ml de KMnO4 0,1 N (PM= 158,04 g/mol. Calcular la masa)
- Estandarizar la solución de Permanganato de potasio con Na2C2O4 (Oxalato de sodio
Q.P.)
Para estandarizar: Pesar 0,2 g Na2C2O4 (Q.P.) (PM=58,5 g/mol), secado a 110 oC,
disolver en agua aprox. entre 25 a 50 ml.
Agregar 10 ml de ácido sulfúrico al 25 %
Calentar la solución entre 60 a 90 oC
Titular con la solución de KMnO4 0,1 N hasta una coloración rosada (60 - 90 oC).
Anotar el gasto de la solución para calcular la Nr (Normalidad real) y Fc (Factor de
corrección) de la solución.

Determinación de 𝑯𝟐𝑶𝟐 en agua oxigenada

- Colocar 5 ml de muestra en una fiola de 100 ml y completar con agua destilada.

- Tomar una alícuota de 10 ml de la solución preparada con una pipeta y depositar
en un matraz Erlenmeyer.
- Luego agregar 5 ml de solución de H2SO4 (1:8 o al 25%) al matraz Erlenmeyer
- Proceder con la titulación hasta viraje a color rosado
- Tome nota del gasto
- Calcular el % 𝑯𝟐𝑶𝟐 (%P/V)

(𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 )(𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 )(𝑚 − 𝑒𝑞 𝐻2 𝑂2 )(100)

%𝐻2 𝑂2 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Experiencia 02: Yodometría
- Preparar 250 ml de Na2S2O3 0,05 N
- Calcular la masa de Na2S2O3.5H2O (PM= 248,09 g/mol)
- Pesar y colocar en una fiola de 250 ml, aforar con agua destilada.

Para estandarizar con Na2S2O3 0,05 N

• Pesar 0,1 g de 𝑲𝑰𝑶𝟑 (PM=214 g/mol) secado a 110 oC.

• Diluir con agua de 25 a 50 ml.
• Agregar aprox 1 g de yoduro de potasio. (color marrón)
•. Agregar 1 ml de ácido fosfórico concentrado o ácido sulfúrico concentrado.
• Titular con 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta color amarillo.
• Agregar unas gotas de indicador almidón (color azul).
• Seguir titulando con 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta incoloro.
• Anotar el gasto en la bureta.
• Calcular: Nr y Fc
Determinación del Cloro activo
- Colocar 10 ml de muestra en una fiola de 100 ml y completar con agua destilada.
- Colocar una alícuota de 10 ml en un erlenmeyer.
- Agregar agua entre 25 a 50 ml.
- Agregar aprox 1 g de yoduro de potasio. (color marrón)
- Titular con 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta color amarillo
- Agregar unas gotas de indicador almidón (color azul).
- Seguir titulando con 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta incoloro.
• Anotar el gasto en la bureta.
• Calcular: Nr y Fc y %Cl (%P/V)