Practica 2

PRCTICA 8
Volumetra de Oxido-Reduccin:
Determinacin de la concentracin de Perxido
de Hidrgeno en agua oxigenada comercial

Introduccin
En la volumetra de xido - reduccin se utilizan soluciones patrones de agentes
oxidantes o de agentes reductores como titulantes de sustancias reductoras u
oxidantes. En todas las reacciones de xido - reduccin (o proceso redox) hay una
sustancia reaccionante que se oxida y otra que se reduce, ya que las dos reacciones se
complementan entre s y son simultneas, es decir, la una no tiene lugar sin que suceda
la otra.
En las reacciones de xido - reduccin los electrones se transfieren del reductor
al oxidante. Por lo tanto el agente oxidante (reductor) gana (pierde) electrones y se
reduce (oxida) a un estado de menor (mayor) valencia.
La concentracin de las soluciones de agentes oxidantes y reductores se
expresa preferiblemente en normalidad. En este sentido, se cuenta con dos formas para
calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora:
- Dividiendo el peso frmula de la sustancia por el cambio total en el nmero de
oxidacin que se produce en el proceso de xido- reduccin.
- Dividiendo el peso formula de la sustancia por el nmero de electrones que se
transfieren con este peso.

Mtodo Permanganomtrico
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus
soluciones para valorar agentes reductores. La reduccin del permanganato de potasio
en medio cido, puede representarse mediante la siguiente ecuacin:

!
MnO
4
"
+8H
+
+5e
"
#Mn
2+
+ 4H
2
O (8.1)

Por lo que el equivalente gramo del permanganato de potasio es de 1/5 de mol o sea
158.03/5 = 31.61.
El KMnO
4
es conocido por actuar durante la titulacin como un autoindicador ya
que el color violceo del ion MnO
4
-

desaparece al reducirse al ion Mn
2+
, que en solucin
es incoloro. En consecuencia la titulacin puede ser llevada a cabo sin necesidad de
emplear ningn tipo de indicador.
El permanganato de potasio no es considerado una estndar primario ya que se
descompone fcilmente por la accin de reductores tales como el amonaco, sustancias
orgnicas y polvo que pueden estar presentes en al agua destilada, promoviendo la
produccin de MnO
2
. Por tal motivo, una vez preparada la solucin de permanganato,
su concentracin disminuir. Para impartirle cierta estabilidad a la solucin, el MnO
2

formado debe ser eliminado por filtracin empleando crisoles de vidrio sinterizado. El
KMnO
4
debe ser almacenado al abrigo de la luz.
Para determinar la normalidad exacta de una solucin de KMnO
4
es necesario
estandarizarla con una sustancia patrn reductora como el oxalato de sodio, Na
2
C
2
O
4
.
En soluciones cidas, el in oxalato se convierte en el cido sin disociar. As, su semi-
reaccin caracterstica se puede describir como:

!
H
2
C
2
O
4
"2CO
2
+2H
+
+2e
#
(8.2)

Mtodo Yodomtrico
Las titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que emplea el yoduro
de potasio (KI) como agente reductor. En esta tcnica la concentracin de agente
oxidante (analito) no se determina directamente a travs de la titulacin con KI sino que
se determina de manera indirecta por la titulacin del yodo (I
2
) que se forma durante la
reaccin del KI con el analito. En este proceso de determinacin de la concentracin del
analito, el KI es aadido en exceso y como resultado de esta reaccin se libera I
2
, el
cual es valorado con solucin de tiosulfato de sodio (Na
2
S
2
O
3
) en presencia de almidn
como indicador. Las semi-reacciones que tienen lugar durante el anlisis son las
siguientes:

Semi-reaccin del KI adicionado en exceso:
!
2I
"
#I
2
+2e
"
(8.3)

Semi-reaccin del titulante:
!
2S
2
O
3
2"
#S
4
O
6
2"
+2e
"
(8.4)
Semi-reaccin del I
2
titulado:
!
I
2
+2e
"
#2I
"
(8.5)

En la prctica se aplicar este mtodo para determinar y comprobar la concentracin
del KMnO
4
. Durante el anlisis el in MnO
4
-
se reduce a Mn
2+
segn ecuacin (8.1), al
mismo tiempo que se produce la oxidacin del in I
-
(ecuacin 8.3). Por otro lado, las
ecuaciones (8.4) y (8.5) dan cuenta del proceso redox que ocurre durante la titulacin.
Igualmente, se incluye en la prctica la estandarizacin de la solucin de
permanganato de potasio por medio de la titulacin redox con el patrn primario oxalato
de potasio (ecuaciones 8.1 y 8.2). Una vez estandarizada la solucin de permanganato
de potasio, el estudiante la usar para determinar la concentracin de perxido de
hidrgeno en el agua oxigenada de uso domstico, a travs del mtodo
permanganomtrico. En este caso, el perxido se oxida a oxgeno molecular, O
2
, segn
la ecuacin:
!
H
2
O
2
"O
2
+2H
+
+2e
#
(8.6)

Objetivos Generales
- Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
titulacin con un patrn primario de oxalato de sodio.
- Determinar la normalidad exacta de una solucin de permanganato de potasio por
valoracin indirecta a travs del mtodo yodomtrico.
- Comparar la exactitud y apreciacin de los mtodos para la estandarizacin de la
solucin de permanganato potsico con oxalato de sodio y tiosulfato de sodio con
base en los errores aleatorios asociados a la titulacin redox.
- Determinar la concentracin de peroxido de hidrogeno en el agua oxigenada
comercial por titulacin permanganomtrica.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Reactivos
Permanganato de potasio PA
Oxalato de sodio PA

cido sulfrico 95 97% PA
Yoduro de potasio PA
cido clorhdrico 37% PA
Tiosulfato de sodio PA
Almidn soluble

Soluciones
Permanganato de potasio 0,1 N
cido sulfrico 1,5 N
cido sulfrico 2 N
cido clorhdrico 0,5 N
Almidn 0,5% p/v
Tiosulfato de sodio 0,1 N

Muestra a analizar
Agua oxigenada comercial

Metodologa Experimental

Primera Parte. Preparacin de una solucin 0.1N de KMnO
4

Para la preparacin de la solucin de agente oxidante, pese de 3.2 a 3.5 g de KMnO
4

p.a en un vidrio de reloj. Pselo a un vaso de precipitado de 1.500 ml, agregue 1 litro de
agua destilada, tape el vaso con un vidrio de reloj grande, hierva la solucin
suavemente por 15 30 minutos y djela enfriar a temperatura ambiente. Filtre la
solucin fra con un filtro de Gooch de porosidad fina y gurdela en un frasco limpio con
tapa esmerilada y mantenga el frasco en la oscuridad o utilice un frasco de color mbar.

Segunda Parte. Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
con Na
2
C
2
O
4

Pese con exactitud cerca de 0.1 g de Na
2
C
2
O
4
seco en un erlenmeyer de 250 ml,
disuelva la muestra en 75ml de cido sulfrico 1.5 N. Caliente la solucin recin
preparada de Na
2
C
2
O
4
entre 80 C y 90 C y titule lentamente con la solucin de KMnO
4

agitando constantemente con movimientos circulares. El punto final lo determina la
aparicin de un color rosa tenue que persiste por lo menos 30 segundos. Durante la

titulacin no debe descender la temperatura por debajo de 60 C. Realice 3
determinaciones. Determine la normalidad de la solucin de KMnO
4
.

Tercera Parte. Determinacin del contenido de Perxido de Hidrgeno (H
2
O
2
) en el
Agua Oxigenada Comercial.
Mide 1 ml de agua oxigenada comercial (cuyo contenido de H
2
O
2
es aproximadamente
de un 3%p/p) en un erlenmeyer de 250 ml; diluya con 25 ml de agua destilada y mezcle
bien. Acidule con 20 ml de cido sulfrico 2 N. Titule esta solucin en fro con la
solucin valorada de KMnO
4
hasta la aparicin del primer tono rosado permanente.
Realice 3 determinaciones.

Cuarta Parte. Valoracin de una solucin de KMnO
4
con tiosulfato de sodio
(Valoracin por retroceso)
Pese 2.4 gramos de yoduro de potasio en un erlenmeyer para yodometra, disuelva con
20 ml de cido clorhdrico 0.5 N. Aada 10 mL de solucin valorada de KMnO
4
por
medio de la bureta, y deje que la reaccin transcurra por 10 minutos al abrigo de la luz.
Luego de transcurrido el tiempo, valore el yodo resultante de la reaccin, con solucin
de Na
2
S
2
O
3
de normalidad conocida, usando como indicador 2 mL de solucin de
almidn al 0.5%.
En este mtodo, el indicador debe aadirse a la solucin cuando est presente
una coloracin amarillo plido, lo que ocurre casi al finalizar la valoracin. Al adicionar el
indicador en este punto, la solucin se tornar de color azul o negro, color que
desaparecer en el punto final.
Recuerde que el yodo titulado es equivalente al permanganato de potasio
contenido en los 10 mL de solucin utilizada. Determine la cantidad de yodo liberado en
la reaccin y de este valor la normalidad exacta de la solucin de KMnO
4
. Compare el
valor obtenido con el dado por el tcnico del laboratorio.

Manejo y anlisis de datos

Primera Parte. Valoracin de la solucin de KMnO
4
con Na
2
C
2
O
4

Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de Na
2
C
2
O
4
. Ya que la estandarizacin se realiza por triplicado, debe

considerar que el volumen de equivalencia es el promedio aritmtico de los volmenes
hallados en las rplicas. Recuerde que se asume que el error de este volumen ser la
desviacin estndar del tro de valores medidos. Calcule la normalidad de la solucin de
permanganato y su error.

Segunda Parte. Determinacin del contenido de Perxido de Hidrgeno (H
2
O
2
) en
el Agua Oxigenada Comercial.
Use la normalidad de la solucin titulante hallada en el tem anterior, y el promedio
aritmtico del volumen del punto final, para determinar la normalidad de la muestra
problema. Recuerde que en el punto final de la titulacin, se asume que el volumen
gastado de solucin titulante de KMnO
4
contiene una cantidad de equivalentes
exactamente igual a los equivalentes presentes en el volumen de muestra problema
analizado.
Usando la normalidad obtenida experimentalmente para la muestra de agua
oxigenada, determine el porcentaje %p/p de H
2
O
2
y comprelo con el contenido
reportado por el fabricante. Verifique que este contenido es de aproximadamente 3 g de
H
2
O
2
por cada 100 gramos de producto. Determine el error absoluto porcentual o
discrepancia porcentual de la variable, respecto al valor de referencia (concentracin
comercial).
Otra forma comn de expresar el contenido de H
2
O
2
en el agua oxigenada
comercial es a travs del nmero de unidades de volumen de O
2
(medidos a
condiciones estndar de 0
o
C y 1 atm) que podran producirse por descomposicin de
una unidad de volumen de solucin de H
2
O
2
segn la reaccin:

!
2H
2
O
2
"2H
2
O+O
2(g)
(8.7)

De esta forma, cuando se tiene agua oxigenada 30 volmenes significa que al
descomponer un litro de solucin de H
2
O
2
, se producen 30 L de oxgeno a 0
o
C y 1 atm.
Determine para la muestra de agua oxigenada analizada, su concentracin equivalente
en volmenes de oxgeno. Compare con la informacin reportada por el fabricante.

Tercera Parte. Valoracin de una solucin de KMnO
4
con tiosulfato de sodio
Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de tiosulfato de sodio. Ya que la estandarizacin se realiza por

triplicado, debe calcular el volumen promedio de equivalencia y su desviacin estndar.
As mismo, debe determinar la normalidad de la solucin de permanganato de potasio y
su error aleatorio asociado. Adicionalmente, determine la molaridad de la solucin de
permanganato de potasio considerando el conjunto de reacciones redox y/o qumicas
que ocurren durante cada etapa del analisis yodomtrico. No olvide tomar en cuenta el
nmero de electrones cedidos/ganados por las especies reductora y oxidante en cada
semi-reaccin.

Indicaciones para la elaboracin del informe

Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser usado para la
discusin de resultados
Cul es el objetivo de una valoracin REDOX? Qu tipo de analitos pueden valorarse
a travs de una titulacin REDOX y por qu? Cules son los fundamentos de la
titulacin REDOX? Cules son las desventajas y las ventajas de una titulacin
REDOX? Con base en los agentes reductores y oxidantes, Cules son las titulaciones
redox ms usadas en ensayos analticos? En la actualidad, Qu muestras pueden
analizarse a travs del mtodo? Por qu es importante el anlisis del contenido de
perxido de hidrogeno en el agua oxigenada de uso domstico?

Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos
Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la
investigacin, considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del
procedimiento. La exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben
separar los prrafos con vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta
los pasos seguidos en el laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos,
valores de concentracin o cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy
comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Por qu se considera que el oxalato de potasio y el tiosulfato de sodio trabajan como
un patrn primario para la estandarizacin de la solucin de permanganato de potasio?

En los ensayos permanganomtricos Qu reacciones y/o fenmenos qumicos
explican el cambio de coloracin del sistema titulante? Por qu se dice que el
permanganato es un indicador redox? En el ensayo yodomtrico Cul es la frmula
estructural del almidn? Por qu se dice que acta como un indicador de adsorcin?

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados
Para el ensayo permanganomtrico de respuestas en forma continua a las siguientes
preguntas: Qu semi-reacciones de oxidacin y de reduccin ocurren durante la
aplicacin del mtodo permanganomtrico en la determinacin del contenido de
perxido de hidrgeno en la muestra de agua oxigenada comercial de uso domstico?
Con base en la acidez del medio y los potenciales estndares de reduccin, indique
Quin se oxida y quien se reduce? Cul es la reaccin REDOX para el sistema
titulante + muestra? Cul es la concentracin del perxido de hidrgeno en la muestra
analizada de agua oxigenada comercial? Indique claramente si se refiere a %(p/p) o
%(v/v). Cul es el error aleatorio asociado con esta variable? Cunto dista del valor
verdadero reportado por el fabricante del agua oxigenada? Cul es el valor de la
concentracin reportado como volmenes de oxgeno? Cunto dista del valor
verdadero reportado por el fabricante del agua oxigenada?
Para el ensayo de estandarizacin con oxalato de sodio de respuestas en forma
continua a las siguientes preguntas: Qu semi-reacciones de oxidacin y de reduccin
ocurren durante la aplicacin del mtodo permanganomtrico en la estandarizacin de
la solucin preparada de permanganato de potasio? Con base en la acidez del medio y
los potenciales estndares de reduccin, indique Quin se oxida y quin se reduce?
Qu reacciones y/o fenmenos qumicos explican el cambio de coloracin del sistema
titulante? Cul es la normalidad del permanganato de potasio en la muestra
analizada? Cul es el error aleatorio asociado con esta variable? Cunto dista del
valor verdadero reportado por el tcnico del laboratorio?
Para el ensayo yodomtrico: Qu semi-reacciones de oxidacin y de reduccin y/o
reacciones qumicas ocurren durante la aplicacin del mtodo yodomtrico en la
estandarizacin de la solucin preparada de permanganato de potasio? Con base en la
acidez del medio y los potenciales estndares de reduccin, indique Quin se oxida y
quin se reduce? Cul es la reaccin REDOX para el sistema titulante + muestra?
Cul es la normalidad del permanganato de potasio en la muestra analizada? Cul es

el error aleatorio asociado con esta variable? Cunto dista del valor verdadero
reportado por el tcnico del laboratorio?
Cul mtodo le permiti alcanzar un error aleatorio ms bajo para la concentracin de
permanganato y por qu? Cmo se comparan los resultados de la estandarizacin de
la solucin de permanganato potsico con oxalato de sodio y tiosulfato de sodio? Qu
pueden decir al respecto? Cul es ms precisa con respecto al valor verdadero y por
qu? En el futuro qu mtodo de estandarizacin usara para las soluciones de
permanganato y por qu? Razone sus respuestas.
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?

Referencias
- Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
463-475.
- Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.407-427
- Harvey, David. (2002) Qumica Analtica Moderna. McGraw Hill. Madrid. p.p. 239-
240.

Anexos
- Incluya aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre
esta informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
- Presente una muestra de clculo para la normalidad de las soluciones y su error
aleatorio en el caso de una titulacin de neutralizacin.
- Incluya el clculo de la concentracin de cido actico en el vinagre comercial y su
respectivo error relativo porcentual con respecto a la concentracin esperada.

Tablas para la adquisicin de datos
Tabla 8.1 Preparacin de una solucin de Na
2
C
2
O
4

Fecha: _________Analista(s): _________________________________ Grupo no. ____

Informacin sobre los equipos empleados:
1. Equipo: __________________________Fabricante:___________________________
Modelo: _________________________ Apreciacin: _________________________

Informacin sobre los instrumentos volumtricos usados:
1. Instrumento: ____________Capacidad: _______mL Toleran/Apreci: __________ mL

Caractersticas de los reactivos usados:
1. Reactivo________________Fabricante___________________Pureza____________

Indicador(es) usado(s):____________________________________________________

Masa de reactivo (g)
Volumen de solucin
preparada (mL)
Concentracin (N) Error de la concentracin (N)

Observaciones y/o clculos

Tabla 8.2. Estandarizacin de la solucin titulante de KMnO
4
con el patrn
primario de Na
2
C
2
O
4






Tipo de muestra Nmero de rplica
Peso (g) o Volumen
(mL) de la muestra
analizada
Volumen de
solucin a titular
(mL)
Volumen del punto
de equivalencia
(mL)
Solucin titulante


Tabla 8.3. Determinacin del contenido de Perxido de Hidrgeno (H
2
O
2
) en el
Agua Oxigenada Comercial





Peso (g) o Volumen
(mL) de la muestra
analizada
Volumen de
solucin a titular
(mL)
Volumen del punto
de equivalencia
(mL)
Agua oxigenada


Tabla 8.4. Estandarizacin de la solucin titulante de KMnO
4
valorada en la
segunda parte con tiosulfato de sodio Na
2
S
2
O
3






Peso (g) o Volumen
(mL) de la muestra
analizada
Volumen de
solucin a titular
(mL)
Volumen del punto
de equivalencia
(mL)
Solucin titulante
valorada


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