FDP001 VIGENCIA 01/06/05

CODIGO DE MANUAL PAG.

MANUAL DE NORMAS Y MDL002 1/9
PROCEDIMIENTOS DE ENSAYOS F. APROB. F. REVIS. Nº REV.
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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

I.- OBJETIVO

Permite determinar el contenido activo de THPS para productos terminados, materia prima y
muestras de concentraciones al 75 % de activo y/o niveles tan bajos como 10 ppm.

II.- ALCANCE

El rango de Tolcide PS de productos manufacturados contienen el ingrediente activo THPS

(Tetra Kishidroximetil fosfonio sulfato), el cual es un compuesto iónico soluble en agua que tiene gran
ventaja sobre muchos biocidas industriales, ya que puede ser medido cuantitativamente por técnicas
simples.

III.- PRINCIPIO DEL MÉTODO

Las medidas de concentración de THPS están basadas en una titulación utilizando yodo
estándar como titulante donde se conoce el peso de la muestra, usando almidón como indicador.
Este método esta disponible en dos versiones: El primero es una técnica de laboratorio normal y el
segundo es un kit de prueba con microtitulación especialmente diseñado y suplido por ABS plastic
case by Appchem Limited.

La técnica de titulación con yodo estándar esta adaptada para medir THPS en productos
concentrados con un 75% de activos y/o niveles tan bajo como 10 ppm. Este método describe
diferentes concentraciones de yodo y muestra donde se titulan para obtener resultados exactos.

IV.- REACCIONES

THPS THPO (Oxidación)

I2 2 I2 (Reducción)

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V.- EQUIPOS Y REACTIVOS

EQUIPOS:

- Balanza Clase I
- Pipeta volumétrica clase A de 25 mL
- Pipeta volumétrica clase A de 2 mL
- Erlenmeyer de 125 mL
- Cilindro 50 mL
- Bureta de 25 mL, clase A
- Pipeta graduada de 5 mL, clase A

REACTIVOS:

- Solución Ortofosfato hidrógeno disodio saturado (DSP)

- Acido Sulfónico poliestireno 10% w/w (PSSA)
- Solución Tiosulfato de sodio 0.1 N
- Starch Indicador. (Indicador de Almidón)
- Agua deionizada
- Solución de Yodo 0.1 N y 0.01 N
- Trióxido de Arsénico

VI.- IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Guantes de Seguridad
- Lentes de Seguridad
- Bata de Laboratorio

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VII.- MÉTODOS DE SEGURIDAD

- Al manejar soluciones usar implementos de seguridad para evitar algún contacto con la piel.
- Lave con abundante agua, en caso de derrame.
- No inhale los vapores.
- Trabaje en la campana de Extracción.

VIII.- PREPARACION DE REACTIVOS

- Solución indicadora de Almidón: Pesar 5.0 g de Almidón soluble y diluir a 1000 mL con agua
destilada a ebullición, dejar en reposo hasta que se enfríe. Añadir 1.3 g de Acido Salicílico y 4.0 g
de Cloruro de Zinc. Agitar hasta completa homogeneización.

- Solución de di-sodio hidrógeno fosfato (DSP): Pesar 80 g de di-sodio hidrogeno fosfato y diluir
a 1 L con agua destilada, agitar hasta total disolución. (Dejar pasar 24 horas antes de usar el
reactivo).

- Acido Sulfónico Poliestireno (PSSA) 10% w/w: Pesar 100 g de Acido Sulfónico Poliestireno
(PSSA), completar a 1 L con agua destilada y agitar. También se puede preparar por dilución a
partir de la solución de PSSA al 20% w/w agregando 500 mL de esta solución en un balón aforado
de 1L, enrasar con agua destilada hasta la marca y agitar. (Dejar pasar 24 horas antes de usar el
reactivo).

- Solución de I2 0,1 N: Transferir 12,7g de Yodo resublimado y 60 g de Yoduro de Potasio (KI) a un

vaso de precitado de 800mL, agregar 30mL de agua y agitar hasta disolución. Diluir con agua a
500mL y filtrar a través de una capa de amianto, lavar el filtro con 15mL de agua y transferir la
solución a un matraz volumétrico de 1L, aforar y mezclar. Se debe guardar la solución en botella
color ámbar con tapón de vidrio y conservar en lugar fresco.

- Solución de I2 0,01 N: Transferir 1,27g de Yodo resublimado y 6 g de Yoduro de Potasio (KI) a un

vaso de precipitado de 500mL, agregar 300mL de agua y agitar hasta dilución completa. Después

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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

filtrar a través de una capa de amianto, diluir a 1000 mL. Guardar la solución en botella color
ámbar con tapón de vidrio en un lugar fresco.

Estandarización de I2 0,1N:
Precaución: El Trióxido de Arsénico es extremadamente tóxico, evitar el contacto con la piel y
vapores.

 Transferir 1,0 g de Trióxido de Arsénico (As2O3) a una cápsula de Porcelana y secar a 105 ºC en
la estufa por una hora. Enfriar en el desecador.
 Pesar 0,20 ± 0.01 g de As2O3 seco y transferirlo a un erlenmeyer de 250 mL con tapa.
 Adicionar 10 mL de solución de NaOH 1N, y mezclar hasta completa dilución.
 Adicionar 10 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 (1:35) y mezclar lentamente, adicione
Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) hasta observar una efervescencia en la mezcla, adicione 2 g de
NaHCO3 en exceso y agite hasta completa disolución.
 Adicionar 2 mL de Solución almidón y titule con solución de Yodo hasta un color azul persistente.

CALCULOS PARA DETERMINAR LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE YODO:

B
A
(C  0,049455)

DONDE:

A: Normalidad de la Solución de Yodo

B: g de As2O3 utilizados
C: mL de la Solución de Yodo consumidos

Nota: Se puede estandarizar directamente con Solución Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) 0,1N.

- Tiosulfato de Sodio 0.1N: Disolver 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recién

hervida y enfriada a temperatura ambiente, adicione 0.11 g de carbonato de sodio (Na 2CO3).

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Diluir a 1000 cc con esta agua, y dejar en reposo por 24 horas. Almacenar en botella de vidrio
fuertemente cerrada.

Estandarización
 Pulverizar 2 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7), y secar a 120 ºC por 24 horas.
 Pesar 0.21 ± 0.01 g K2Cr2O7 seco y transferirlo a un erlenmeyer de 250 cc con tapa. Adicionar 100
mL de agua destilada, mezclar hasta completa disolución, remover la tapa, adicionar 3 g de yoduro
de potasio (KI), 2 g de bicarbonato de sodio (Na2HCO3) y 5 mL de HCl.
 Tapar el envase, mezclar y dejar en reposo por 10 minutos. Enjuagar la tapa y las paredes del
erlenmeyer con poca agua destilada y titular con solución de tiosulfato de sodio hasta la aparición
de una coloración amarillo-verdoso.
 Adicionar en este punto 2 mL de starch indicador y continuar titulando hasta que desaparezca el
color azul.

CALCULOS PARA DETERMINAR LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE

SODIO:

B
A
(0,04904  C )

DONDE:
A = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
B = g de K2Cr2O7 utilizados.
C = mL de solución de Na2S2O3 consumidos.

Estabilidad:
Reestandarizar semanalmente y conservar en envases de botellas ámbar.

VIII.- PASOS A SEGUIR

1. Pesar el tamaño de muestra según la concentración de THPS (Tabla 1) en un erlenmeyer.

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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

% de THPS Peso de Muestra (g)

0.1 200
1.0 20
10 2
15 1,5
75 0.3

2. Añadir 25 mL de Agua deionizada.

3. Adicionar 35 mL de la solución de DSP, agitar.

4. Adicionar 3,5 mL de PSSA, agitar.

5. Adicionar 2 mL de indicador de Almidón.

6. Titular con la solución de Yodo 0,1 N estandarizado hasta la aparición de un negro azulado
permanente.

7. Registrar el valor.

8. Preparar un Blanco y repetir los pasos de 2 al 7.

Procedimiento para medir concentración de THPS de 100 – 1000 ppm.

9. Tomar 200 mL de muestra.

10. Adicionar 10 mL de la solución de DSP y agitar.

11. Adicionar 1 mL de la solución de PSSA. y agitar.

12. Repetir los pasos 5 al 8

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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

NOTA:
Para el M-2240 la titulación del paso 6 se realiza hasta la aparición de un marrón verdusco
permanente.

Para concentraciones de 10 a 100 ppm seguir el mismo procedimiento desde el punto 9, pero
titulando con una solución de yodo 0,01 N.

Para concentraciones de 2 – 10 ppm

Use Kit de Prueba de THPS en Tolcide (Ver instrucciones en el Kit de prueba)

IX.- CÁLCULOS
( A  B) * N * 10.16
%TPHS 
W

TPHS ( ppm)  ( A  B) * N * 508

Donde:
A: Volumen desalojado de I2 para la muestra.
B: Volumen desalojado de I2 para el blanco.
N: Normalidad del I2
W: Peso de la muestra

X.- REFERENCIA

- Método analítico para la Determinación de THPS, Albright & Wilson.

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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

XI.- DIAGRAMA DE FLUJO DE DATOS

DI-SODIO
HIDROGENO
MUESTRA

VERIFICAR
-BALANZA PESAR 80 g 1
2 CONCENTRACIÓN DE
ANALÍTICA -
THPS A CALCULAR
THPS DE 100 - 1000 PPM THPS DE 0.1 A 75%
-AGUA
3 DILUIR A 1 L PESAR SEGÚN
DESTILADA - -BALANZA
1 MEDIR 200 mL 1 CONCENTRACIÓN
ANALÍTICA -
(VER TABLA)
AGITAR HASTA AGUA DEIONIZADA
-PLANCHA DE 4 TOTAL DILUCIÓN 25 mL
AGITACION-

10 mL 35 mL
A A
A
-PLANCHA DE 5 AGITAR -PLANCHA DE 5 AGITAR
AGITACIÓN - AGITACIÓN -

1 mL 3.5 mL
ALMIDON B B

-BALANZA -PLANCHA DE -PLANCHA DE

PESAR
ANALÍTICA - 10 AGITACIÓN -
9 AGITAR
AGITACIÓN - 9 AGITAR
5g

-AGUA DILUIR A 1 L A
DESTILADA 11 EBULLICION
- 2 mL

DEJAR EN REPOSO
1 C
HASTA ENFRIAR
ACIDO SALICILICO
1.3 g

CLORURO DE ZINC

4.0 g
AGITAR HASTA COMPLETA
-PLANCHA DE 12
HOMOGENIZACIÓN
AGITACIÓN -

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DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE THPS

ACIDO SULFONICO
POLIESTIRENO

VERIFICAR
2
CONCENTRACIÓN

100% w/w 20% w/w

-BALON
-BALANZA AFORADO
ANALÍTICA - 6 PESAR 100 g 6 MEDIR 500 mL
DE 1000 mL -

-AGUA -AGUA
DESTILADA - 7 DILUIR A 1L DESTILADA - 7 ENRASAR A 1 L
C

-PLANCHA DE -PLANCHA DE TITULAR HASTA APARICIÓN

AGITACIÓN - 8 AGITAR 8 AGITAR
AGITACIÓN - DE UN NEGRO AZULADO
1
PERMANTENTE

REGISTRAR
18 EL VALOR
B
KI

19 DESECHAR
-BALANZA
ANALÍTICA - 13 PESAR 12,7 g EN UN BEAKER

-AGUA
DESTILADA - 14 DISOLVER A 50 mL

KI
60 g
EVENTOS Nº
AGITAR HASTA
-PLANCHA DE
15 COMPLETA OPERACIONES 19
AGITACIÓN -
DILUCIÓN
INSPECCIÓN-OPERACIÓN 1
INSPECCIONES 2
-AMIANTO - 16 FILTRAR DEMORAS 1

-AGUA
DESTILADA - 17 DILUIR A 1000 mL

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