LABORATORIO 4

DETERMINACION DE DQO (DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO

1. OBJETIVOS. -

 Determinar la Demanda Química de Oxígeno de una muestra de Agua Residual.

 Aplicar el método de Permanganométrico.
 Realizar un ensayo como blanco con agua destilada aplicando el mismo procedimiento.
 Realizar los cálculos necesarios para determinar la cantidad de reactivos a utilizar
 Preparar los reactivos a utilizar según las concentraciones requeridas.

2. MARCO TEÓRICO. -

La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de

la materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico.

La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de contaminación que mide el material

orgánico contenido en una muestra liquida mediante oxidación química

Es también conocida como el requerimiento químico de oxígeno y se realizó mediante el método

permanganométrico, otro método que se utiliza es el método del dicromato, que se aplica cuando
las concentraciones de DQO son muy elevadas y se necesita del compuesto orgánico
fenantrolina que se utiliza como un ligando en la química de coordinación, ya que forma
complejos fuertes con la mayoría de los iones metálicos.

El método permanganométrico se realiza para concentraciones de DQO bajas de

aproximadamente 150 ppm.

Este método se utiliza para monitorear la eficiencia de los procesos de depuración en las
cristalizaciones de tratamientos, el DQO se mide tanto en el agua de entrada como de salida.

La eficiencia del proceso del tratamiento se expresa normalmente como DQO eliminado en forma
de porcentaje de la materia orgánica purificada durante el ciclo.

En las plantas potabilizadoras los valores de DQO deberían ser inferiores a 10mg/l de O2.
Conservación y toma de muestra

Se debe recoger la muestra en una botella su análisis se lo debe realizar sin demora alguna
manteniendo a una temperatura de 4°C, si hay demora en el análisis se debe acidificar la muestra
con 2ml de ácido sulfúrico.

Métodos para el análisis de DQO

 Método de oxidación del Permanganato (Reflujo abierto)

 Método de oxidación del Dicromato (Reflujo abierto)
 Método de oxidación al Dicromato (Reflujo cerrado colorímetro)

Método Permanganométrico

El método de oxidabilidad del permanganato consiste en conocer la cantidad de materia orgánica

que están presentes en el agua mediante la oxidación con permanganato de potasio en caliente y
medio acido las reacciones que se producen en este método son las siguientes:

Materia Orgánica Reducida + KMnO4  Materia Orgánica Oxidada + KMnO4

KMnO4 + Na2C2O4  Producto + Na2C2O4

La solución da un color rosa se enfría y se añade una cantidad determinada de oxalato de sodio
con lo que la solución vuelve a ser incoloro, el exceso del oxalato se valora con KMnO4, hasta
recuperar el color inicial.

5C2O=4 + 2MnO-4 +16H+  10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

La utilización del permanganato es para muestras poco o nada con concentraciones menores a
50ppm, la desventaja de este método es de que ciertas sustancias tales como aminoácidos cetonas
o ácidos carboxílicos insaturados no oxidados.

Por lo tanto, el método es recomendable usar para aguas poco contaminadas así también teniendo
resultados coherentes.

3. MATERIALES. -

 Vidrio reloj
 Varillas
  Balanza analítica
 Malla de amianto
 Espátula
 Vasos de precipitado
 Matraz aforado 250 ml
 Matraz aforado 500 ml
 Piceta con agua destilada

REACTIVOS. -

 H2SO4 (Ácido Sulfúrico)

 Na2C2O4 (Oxalato de Sodio)
 KMnO4 (permanganato de potasio)
 H2O (Agua destilada)

5. DESCRIPCIÓN DE LA EXPERIENCIA. –

Para una muestra de 100ml de agua residual:

 Agregar 100ml de muestra de agua residual en un matraz de 250ml.

 Agregar 10ml de H2SO4 con la condición de acidulara la muestra en una disolución de
1:3, luego adicionar el KMnO4, con una concentración de 0.0125N.

Ácido Sulfúrico con el Oxalato de sodio

H2SO4 + Na2C2O4  H2C2O4 + Na2SO4

 Agregar 10ml el KMnO4 0.0125N, en una primera adición si se decolora inmediatamente

hacer diluciones, esto quiere decir que nuestra agua está bastante poluida. Cuando no se
decolora rápidamente significa que el agua tiene aún oxígeno disuelto por lo tanto nuestra
agua tendrá un DQO menor, es directamente proporcional al OD.
 La solución se debe llevar a un baño maría por un tiempo de media hora a una
temperatura de 60 °C con el objetivo de decolorar la muestra, en caso contrario decolorara
cuando se le agregue el oxalato de sodio para valorarla.
  Cuando se retira del baño maría esta decolora un poco porque no está muy poluida (tiene
poca materia orgánica) se le agrega el oxalato de sodio, para que reaccione todo el
permanganato de potasio residual que quedo, para que finalmente se realice la valoración.
Primero la muestra en blanco, se decolora de inmediato con oxalato, si decolora solo un
poco, lo que se realiza es la valoración de la muestra problema hasta el mismo color de la
muestra en blanco.

Permanganato de potasio con el Oxalato de Sodio

H2C2O4 + KMnO4  Mn+2 + CO2 + H2O

Volumen de Permanganato gasto = 10.2ml KMnO4 0.0125N

Para una muestra de 100ml de agua destilada:

 Agregar 100ml de agua destilada a un matraz de 250ml

 Agregar 10ml de H2SO4 con la condición de acidulara la muestra en una disolución de
1:3, luego adicionar el KMnO4, con una concentración de 0.0125N.

Ácido Sulfúrico con el Oxalato de sodio

H2SO4 + Na2C2O4  H2C2O4 + Na2SO4

 Agregar 10ml de KMnO4 0.0125N

 La solución se debe llevar a un baño maría por un tiempo de media hora a una
temperatura de 60 °C con el objetivo de decolorar la muestra, en caso contrario decolorara
cuando se le agregue el oxalato de sodio para valorarla.
 Cuando se retira del baño se debe agregar el oxalato de sodio posteriormente, se valora la
solución con el permanganato de sodio, lo que ocurre es que va reaccionar todo el
permanganato de potasio residual que quedo, para que finalmente se realice la valoración.

Volumen de Permanganato gasto = 0.2ml KMnO4 0.0125N

6. CALCULOS

 Se procederá a preparar 50ml Ácido Sulfúrico diluido 1:3.

50 ml Ácido Sulfurico
=12.5 ml
4
 Se deberá agregar 12.5 ml de H2SO4 y 37.5 ml de H2O
 Cálculo del Volumen de KMnO4 0.1N para preparar 250ml KMnO4 0.0125N
Cálculo de Volumen de KMnO4 0.1N
V1 x C1 = V2 x C2 x Fc
V1 x 0.1N = 250ml x 0.0125N x 0.98
V1 = (250ml x 0.0125N x 0.98) / 0.1N
V KMnO4 = 30.62ml
Se deberá agregar 30.62ml de KMnO4 0.1N a un matraz de 250ml y se deberá llenar hasta
aforo.
Calculo OC:
Aplicar la siguiente ecuación:
[ ( K −N )−( k−n )]
OC= x 100
Vol . muestra
Donde:
K= V. total de KMnO4 gastado en la muestra
N= V. total de Na2C2O4 gastado en la muestra
k= V. KMnO4 usado en blanco
n= V. Na2C2O4 usado en blanco
[ ( 10.1−10 )−( 0.2−10 ) ]
OC= x 100=0.9 ppm
100
Fd=Factor de dilución
0.9 x Fd
0.9 x 2 =1.8ppm
7.- CONCLUSIÓN. -
 L presente experiencia no se pudo realizar de manera practica debido a la cuarentena que se
está acatando en el país, estos datos fueron tomados de un laboratorio anterior del semestre
2/2018 aplicando el método Permanganométrico se logró determinar la concentración de
oxígeno de una muestra de agua residual, dando como resultado una concentración de
1.8ppm.
 Se realizó de manera paralela un ensayo con una muestra de agua destilada que nos sirvió
para comparar el punto final de la valoración.
 Se realizaron los cálculos correspondientes para determinar la cantidad de reactivos
necesarios para preparar las soluciones con las concentraciones correspondientes.
8.- BIBLIOGRAFÍA. -
 APHA AWWA métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales, editorial
Díaz de Santos 1988