PDF Practica N 4 Toxicologia

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Practica n 4 Toxicologia
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Practicas - AINES TOXICOS In
TOXICOLOGIA Y QUIMICA LEGAL FB9N1

"Año del Centenario Nacimiento de José María Arguedas”
UNIVERSIDAD NORBERT WIENER
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

EAP DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
CURSO:
TOXICOLOGIA Y QUIMICA LEGAL
DOCENTE:
Dr. Jesús Víctor Lizano Gutiérrez
PRÁCTICA Nº 04
“MARCHA ANALITICA DE AISLAMIENTO DE TOXICO

ORGANICOS DE FIJOS SEPARACION TOXICOS
ORGANICOS FIJOS”
ALUMNO:
Quispe Lujano Marleny Soledad.
SECCIÓN:
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PRACTICA N° 04
MARCHA ANALITICA DE TOXICOS ORGANICOS FIJOS SEPARACION
TOXICOS ORGANICOS FIJOS
TOXICOLOGIA ANALITICA
El análisis toxicológico se define como el conjunto de medios técnicos y humanos d

se identifican, cuantifican y controlan los efectos de los tóxicos, teniendo en
cuent propiedades químicas, físicas y biológicas de la sustancia estudiada. La
atención como prioridad la identificación del tóxico durante los primeros minutos
de la dem del servicio, para realizar el manejo clínico adecuado del paciente,
buscando dismin riesgo de morir y evitar las secuelas que puedan generar las
sustancias quí Después de absorción a partir del tubo digestivo, los fármacos o
venenos se transp hacia el hígado antes de entrar a la circulación sistémica
general; por ende, el p análisis de un órgano interno se realiza en el hígado.
IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS TOXICOLÓGICO.
El análisis toxicológico es de gran importancia en clínica no sólo como ayuda al

méd en el diagnóstico y pronóstico de una intoxicación sino en la evolución del
tratamien ya que con análisis de control subsiguientes dará idea al médico si el
tóxico permane en el organismo o ha desaparecido.
Los laboratorios de toxicología se han especializado al igual que las áreas que cub
Toxicología, por lo tanto existen varias clases de laboratorio toxicológico como son .
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TOMA DE MUESTRAS
Colección, conservación y envió de muestras para análisis toxicoló

Las muestras para análisis toxicológico pueden variar de acuerdo a la naturaleza
d tóxicos, así para la mayoría de los tóxicos gaseosos la muestra selectiva será la
sa ya que éstos por inhalación pasan a la sangre, desapareciendo de ésta
rápidament aireación, así que en estos casos, serían inoficiosas las muestras de
orina o conte gástrico.
Para que una muestra biológica sirva para ser analizada, debe cumplir ci
condiciones que pueden ser diferentes en cada caso, dependiendo del tipo de
tóxico se va a investigar.
TOXICO ORGANICOS FIJOS
Los tóxicos orgánicos fijos son tóxicos sólidos o líquidos que forman sales y que pu
separarse de acuerdo a su solubilidad en solventes orgánicos y en el agua y a difer
pH. Se van a encontrar al ser ingeridos por el hombre en los medios biológicos
q solubilizan en la circulación bajo la forma de albuminados. Ahora bien
combinaciones de sustancias orgánicas de los tejidos con los venenos metálicos e
enmascaradas y para llegar a descubrirlas, es necesario ante todo destruir la
ma orgánica.
El objetivo del toxicológico en la búsqueda de los venenos minerales es, por tanto a
de los órganos no la sustancia química exacta que ha provocado los accidente,
si elemento toxico que es el principio activo de los mismos. El aislamiento de este en
ci casos puede efectuarse de acuerdo con diversas técnicas basadas en la
volatil relativa.
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su identificación por los métodos analíticos clásicos. Su vía de ingreso más impor
(BOCA).
CLASIFICACION DE TOXICOS ORGANICOS:
A. ACIDOS: Dentro de estos tenemos lo ácidos débiles como por ejempl

barbitúricos o también tenemos los ácidos fuertes por ejemplo los salicil
unos y otros extraíbles con disolventes orgánicos en medio acido.
B. BASICOS: Extraíbles con disolventes orgánicos en medio básico como
alcaloides, antidepresivos triciclicos
C. .NEUTRO: Extraíbles con disolventes orgánicos en medio acido o básico
SEPARACION Y EXTRACION
Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos solventes

inmiscibles se establece una diferencia entre las relaciones
K = [Ao]/[Aw
de concentración en el equilibrio. La Distribución de un
soluto entre dos solventes inmiscibles está gobernada por la Donde K es
"Ley de Distribución". Supóngase que la especie del soluto A e coeficiente
d Reparto
se deja distribuir entre una fase acuosa y otra orgánica. La
relación de concentraciones de A entre las fases acuosa y
orgánica será constante e independiente de la cantidad total
de A.
Para un sistema en donde no se consideran equilibrios alternos la cantidad

queda remanente después de la extracción (xn) se representa por la ecuación:
xn = gramos remanentes del soluto x

Vw = mL de fase acuosa
Vo = mL de Fase Orgánica
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EXTRACION SÓLIDO-LÍQUIDO
Para obtener un soluto lo más puro posible, a continuación de la extracció

añade un paso más de separación, generalmente en forma de rectificación,
que el disolvente se separa del soluto. El disolvente se puede reciclar, estand
disponible de nuevo para la extracción.
Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café.
En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con
(disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase porta
sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente c
sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café mo
totalmente lixiviado (fase portadora sólida).
En la práctica, al término de la extracción la fase portadora sólida sie
contendrá todavía una parte del soluto en el sólido. Además, una parte
disolvente permanecerá también ligada de forma adsorbato a la fase portad
sólida
Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos c

ayuda de un disolvente. Campos de aplicación de esta operación básica son, por eje
la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales .
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RECOMENDACIÓN:
Para conseguir una extracción lo más rápida y completa posible del sólido, se tiene que
ofr al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusión cortos. Esto
se p lograr triturando el sólido a extraer. Un tamaño de grano demasiado pequeño puede
cau por el contrario, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.
En la forma más sencilla de esta operación básica se mezclan bien el material de extracción
disolvente. A continuación se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto e
disuelto.
El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción
percola a travé disolvente. La regeneración del disolvente consiste, generalmente,
en un proceso evaporación / destilación.
En él se elimina parte del disolvente y queda una solución concentrada de extracto c
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LIQUIDO
En la extracción líquido-líquido se separa un componente de una mezcla

líquida ayuda de un disolvente, que preferentemente lo disuelve. Campos de
aplicación por ejemplo, la separación de vitaminas de soluciones acuosas o
la separació aromáticos de fracciones de petróleo.
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Extracción ideal: al mezclar la mezcla de partida (A+C) y el disolvente (B), el solut

pasa al disolvente.
Tras la decantación se obtienen dos fases: fase extracto (A+B) y el líquido
portador En el caso más sencillo participan tres componentes:
• El soluto A
• El disolvente B
• El líquido portador C
El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el líquido portad
(alimento). Si la mezcla de partida y el disolvente B se mezclan entre sí, el soluto A
al disolvente B. Ha de cumplirse la condición de que la solubilidad del componente
el disolvente B sea mayor que la del líquido portador C. A su vez, el líquido portad
debería ser prácticamente insoluble en el disolvente B.
Esquema de la extracción; antes de la extracción (izquierda) y después de la extrac
(derecha): Disolvente, Material de extracción (fase portadora sólida con soluto),
So Fase portadora sólida lixiviada, Disolvente con el soluto de transición en él
disuelto.
METODOS DE EXTRACCION DE TOXICOS ORGANICOS FIJOS
a) CON DISOLVENTE POLAR (ETANOL): TECNICA DE STAS-OTTO
b) CON DISOLVENTES APOLAR: ETER ETILICO, CLORFORMO DICLOROMETAN
- DIRECTA: solo aplicable a muestra biológicas limpias como la orina.

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Existen otros métodos de aislamiento e identificación de tóxicos organicos fijo, siend
más importantes las mencionadas anteriormente. Cada uno de ellos tendrá
aplicación óptima según el tóxico que se quiera investigar y la matriz desde la q
quiera separar. Pero también tenemos los siguientes métodos:
 METODO DE ELECTRODIALISIS: se basa en la propiedad que tiene la

corr eléctrica de descomponer las sales de los toxicos organicos, yendo la
base hac polo negativo y el resto al polo positivo.
 COLUMNAS CON RELLENO DE RESINA: Las drogas orgánicas son
absorbida la resina luego son fluidos con solventes apropiados.
VARIABLES TOXICOLÓGICAS
- Edad: los niños son más susceptibles a la toxicidad por exposición a ciertos
nive metales que los adultos. Los ancianos tienen sus mecanismos de
detoxificación deteriorados.
- Dieta: los factores dietéticos influyen en el nivel de absorción en el tracto

gastrointestinal. Por ejemplo, existe una relación inversa entre el contenido
pro de la dieta y la toxicidad de Cadmio y Plomo probablemente porque
aumenta la absorción de Hierro.
- Hábitos: el tabaquismo y el alcoholismo influyen indirectamente en la

toxicidad humo del cigarrillo contiene algunos tóxicos metálicos como Cadmio
que intervi el daño pulmonar. El alcohol reduce, al alterar los hábitos
alimenticios, el ingres minerales esenciales como el Calcio, cuyo déficit lleva a
una mayor toxicidad me por aumento de la absorción de Cadmio y Plomo.
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- Forma química del metal: es un factor muy importante, no sólo para la ab

pulmonar y gastrointestinal, sino también en términos de distribución corporal
y tóxicos. Por ejemplo, los alquil-compuestos son liposolubles y atraviesan las
mem biológicas. Sólo algunos son desalquilados y transformados en sales
inorgánic metales afines por tejido óseo como el Plomo, permanecen
retenidos largo tie tienden a acumularse con la edad. Otros metales son
retenidos en los tejidos a cau afinidad por proteínas intracelulares, como el
Cadmio unido a metalotioneínas
MECANISMOS DE DETOXIFICACIÓN
Algunas células poseen mecanismos de protección, tales como formació
complejos proteicos que permiten la acumulación intracelular de me
potencialmente tóxicos sin causar injuria celular. Estos complejos metal-
proteí presentan por exposición a Plomo, Bismuto y mezclas de Mercurio /
Selenio metalotioneínas forman complejos con Cadmio, Zinc, Cobre u otros
metales ferritina y hemosiderina son complejos de Hierro-proteína
intracelular.
TIPOS DE MUESTRAS: Sangre y orina reflejan exposiciones recientes
correlacionan muy bien con efectos agudos. Una excepción es el cadmio en
orin presencia en alta cantidad en orina implica un daño renal relacionado
c acumulación de Cd en el riñón. Los pelos pueden usarse en asociación a
variaci en la exposición a los metales durante largo tiempo. Los análisis pueden
reali sobre distintos segmentos del cabello de modo tal que el contenido del
meta nuevo crecimiento puede compararse con exposiciones pasadas.

Se debe tener la precaución de lavar el pelo previamente al análisis para remov
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sedimentos y otros tipos de muestras sólidas pueden ser analizadas después d
tratamiento adecuado.
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LAS MUESTRAS
Los metales pesados se encuentran frecuentemente en el material a ana
formando complejos con moléculas orgánicas y deben ser liberados de los mi
previamente a su cuantificación. El tratamiento a efectuar depende de v
factores:
• Material biológico ( orina, suero, sangre, vísceras)
• Metal en cuestión (volatilidad y uniones que forma el metal e
organismo)
• Procedimiento utilizado para la determinación final (colorimé
absorción atómica, activación neutrónica).
Entre los métodos más frecuentemente empleados para el tratamiento prelimina
las muestras, pueden mencionarse:
- Destrucción oxidativa por vía húmeda de la materia orgánica empleando ácido n
o mezclas de ác. nítrico-agua oxigenada, ác. Nítrico- ác. Sulfúrico, ác. nítrico
Sulfúrico- ác. Perclórico, o bien permanganato de potasio- ác. Clorhídrico.
- Destrucción de materia orgánica por vía seca.
- Formación de complejos y extracción con solventes.
- Precipitación de las proteínas y determinación de los metales en el sobrenadante.
- Técnicas de volatilización (arsénico como AsH3 , antimonio como SbH3 y
mercurio vapor del elemento).

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la muestra a altas temperaturas para luego pasar a través del camino de la luz
em por una lámpara de cátodo hueco es del metal a investigar. Los átomos
del presentes en la muestra, que se encuentran en su estado fundamental,
absorben y son detectados por un espectrofotómetro.
PROTOCOLO DE ANALISIS TOXICOLOGICO
I.- DESCRIPCION DE LA MUESTRA PROBLEMA:
Muestra Problema: cerebro
- Envase:
Tipo de Material: Vidrio.
Forma: alargada.
Color: Transparente.
Características Particulares del envase:
- Presenta en el cuerpo una ranura en la parte inferior y superior.
Tapa:
Material: Metal.
Forma: Redonda.
Características Particulares de la Tapa:
- Presenta en la parte superior una ranura en forma circular..
- Presenta una línea en el centro.

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Nombre químico quien tomo la muestra : Dr. Alvarado carlos
Fecha de Toma de muestra : 09 de Setiembre de
2011
Fecha de envío de la muestra : 09 de Setiembre de
2011 Peso del frasco vacio :
Peso del frasco vacio + M.P. :
Análisis solicitado : Análisis completo
Hora de la toma de muestra : 10:30 a.m de Descripción de la Mue
La muestra Presenta:
Cantidad de la Muestra
La cantidad de Muestra tomada y pesada fue de 250ml.
II.- ANALISIS ORGANOLEPTICO:
Conservación: En buen estado.
Color: rosado
Estado: espeso
Aspecto: consistente
2.-MATERIALES
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3.-TECNICA OPERATORIA
Toxicos organicos fijos

PROCEDIMIENTO
DESTILACION.
Preparar un equipo de destilacion
TÉCNICA OPERATORIA
MÉTODO DE CURRY A.S:
Agregar a un matras 10g de

muestra homogenato de
viscera + 100ml de cristal de
sodio al 10 %+ 20 ml de NaoH
10% homogenizar + 12mL de
H2SO4 maria por 15 min
Filtrar en caliente
Evaporar hasta liquido
ciruposo (consistencia a
glicerina) separacion de
proteinas y los toxicos.
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Ac. Fuertes
Ac. Débiles
a) Tóxicos Ac. Neutros
b) Tóxicos alcalinos
NH4OH p H 9.5
50m L éter etílico
Agitar x4 separar
TOXICO ACIDO
DEBIL NEUTRO
NaOH 2.5% TOXICO ACIDO DEBIL

NAEgUiTtaRrOy separar
a) éter
50m l CO3HNa50% bato
Agitar por 3’ y
Separar
CO3HNa
HCl pH3
50ml
eter
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ACIDO FUERTE
Evaporar
éter
R1 toxico acido fuerte
ACIDO DEBIL NEUTRO
éter evaporar
R3 toxico acido neutro
Cl pH3
Éter 50 mL separar
ACIDO DEBIL
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REACCIONES DE LA PRÁCTICA
+ NaOH
Ácido tartarico + NaOH Tartrato de sodio +

H2O
NH4OH + HCl NH4Cl + H2O

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RESUMEN
Sol. acuosa
500mL eter
etilico
Agitar
+
Agitar x 4-5’
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Toxicos Neutros Plaguicidas Cardiotó



Carbonatos
Evaporar R3 sulfas
Toxicos neutros
Toxicos
ac. Débil Eter
A 5 mL
NaOH 2.5%
Eter Agitar x 4’
Gts HCl [ ] pH 3
+ Eliminar Evaporar 40°C R
50mL eter etilico Toxicos acido
Agitar x 4’
Bicarbonato Gts HCl [ ] pH 3

+ Ac. Acetil sali
50mL eter etilico Agitar x 4’ 2-4 dicloro fen
Ac. P amino a
B Eliminar Evaporar
R 4
Residuos toxicos de ac. Fuertes
NH4OH pH95
Toxicos básicos + Eliminar R
50mL eter etilico Evaporar 40°C Toxicos basicos
MARLENY SOLEDAD QUISPE LUJANO

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Sistema para extracción líquido-líquido
Destilación
fraccionada
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CONCLUSION
La extracción de tóxicos orgánicos fijos se realiza por métodos donde la sol
esté relacionado con el medio que se trabajó, pudiendo ser medio polar o apo
El PH y la solubilidad son una variante donde se puede obtener los
producto se desea.
RECOMENDACIONES:
Se debe fraccionar el extracto antes de su análisis debido a la gran varieda
tóxicos orgánicos conocidos.
IMPORTANCIA DE LA PRÁCTICA
La importancia de la práctica se basa en la toxicología analítica.
Identifi sustancia toxicas a través del análisis de los líquidos corporales,
el conte estomacal, los excrementos, la piel o envases dudosos .

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CUESTIONARIO
1) Tóxicos que se pueden hallar en el residuo ácido
Ácidos:
Los ácidos, las bases, o las mezclas que tienen un pH menor o igual a 2 o mayor o
igu 12.5, son considerados corrosivos (para una descripción completa de los
residuos corrosivos, vea el 40 CFR 261.22). Todos los materiales y las soluciones
corrosivas tie el código de residuo D002.
Los siguientes son algunos de los corrosivos comúnmente utilizados:

• Ácido acético
• Ácido sulfúrico fumante de hidróxido amónico
• Ácido crómico
• Ácido bromhídrico
• Ácido clorhídrico
• Ácido fluorhídrico
• Ácido nítrico
• Ácido perclórico
• Ácido fosfórico
• Hidróxido de potasio
• Hidróxido de sodio
• Ácido sulfúrico
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TRATAMIENTO DE RESIDUO ACIDOS
Baterías de Ácido y Plomo:

Las baterías de ácido y plomo deben ser documentadas en el formulario de notifica
sólo si no son recicladas. Las baterías usadas de ácido y plomo que son
reciclada tienen que ser contadas para determinar la cantidad de residuos que
genera al mes. Requisitos especiales aplican si recicle sus baterías en su propio
establecimiento (vea 40 CFR Parte 266). Escoria de plomo D008 Ácidos usados
D002 Baterías de áci
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2) Tóxicos que se pueden hallar en el residuo alcalino

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3) Precauciones en la desproteinización y separación en residuos
RESIDUO TOXICOS:
Referentes al uso de envases de polietileno para el almacenamiento de resid

Bromoformo No utilizar.
Cloroformo
Sulfuro de
Carbono Ácido No utilizar en períodos de almacenaje superior a un m
Butírico Ácido
Benzóico Bromo
Bromobenceno
Diclorobencenos
Cloruro de amilo No utilizar con el producto a temperaturas superiores a
Éteres C.
Haluros de
ácido
Nitrobenceno
Percloroetileno
Tricloroetano
Tricloroetileno
Para ciertos disolventes orgánicos, como cloroformo, bromoformo, dietiléter, etc,

consultar la Ficha de Datos de Seguridad, recomendándose reutilizar los
envases originales que los han contenido.
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BIBLIOGRAFIA
V MEDICINA LEGAL Y TOXICOLOGIA. Autor(es): Gisbert ,Juan Antonio
V Edición: 5ª ed. Año de Publicación: 2001 - Barcelona
V http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_1/toxicos_volati
ml
V http://www.ucm.es/info/medlegal/departamento/12octubre/clases/06toxi
gia.pdf
V http://www.geocities.com/academiaquimicaorg/practica2-

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El análisis toxicológico es de gran importancia en clínica no sólo como ayuda al

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Colección, conservación y envió de muestras para análisis toxicoló

TOXICO ORGANICOS FIJOS

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A. ACIDOS: Dentro de estos tenemos lo ácidos débiles como por ejempl

Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos solventes

Para un sistema en donde no se consideran equilibrios alternos la cantidad

xn = gramos remanentes del soluto x

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Para obtener un soluto lo más puro posible, a continuación de la extracció

Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos c

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ofr al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusión cortos. Esto

se p lograr triturando el sólido a extraer. Un tamaño de grano demasiado pequeño puede

cau por el contrario, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.

disolvente. A continuación se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto e

atravesado el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción

percola a travé disolvente. La regeneración del disolvente consiste, generalmente,

en un proceso evaporación / destilación.

En él se elimina parte del disolvente y queda una solución concentrada de extracto c

En la extracción líquido-líquido se separa un componente de una mezcla

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Extracción ideal: al mezclar la mezcla de partida (A+C) y el disolvente (B), el solut

METODOS DE EXTRACCION DE TOXICOS ORGANICOS FIJOS

a) CON DISOLVENTE POLAR (ETANOL): TECNICA DE STAS-OTTO

b) CON DISOLVENTES APOLAR: ETER ETILICO, CLORFORMO DICLOROMETAN

- DIRECTA: solo aplicable a muestra biológicas limpias como la orina.

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 METODO DE ELECTRODIALISIS: se basa en la propiedad que tiene la

- Dieta: los factores dietéticos influyen en el nivel de absorción en el tracto

- Hábitos: el tabaquismo y el alcoholismo influyen indirectamente en la

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- Forma química del metal: es un factor muy importante, no sólo para la ab

Algunas células poseen mecanismos de protección, tales como formació

complejos proteicos que permiten la acumulación intracelular de me

potencialmente tóxicos sin causar injuria celular. Estos complejos metal-

proteí presentan por exposición a Plomo, Bismuto y mezclas de Mercurio /

Selenio metalotioneínas forman complejos con Cadmio, Zinc, Cobre u otros

metales ferritina y hemosiderina son complejos de Hierro-proteína

TIPOS DE MUESTRAS: Sangre y orina reflejan exposiciones recientes

correlacionan muy bien con efectos agudos. Una excepción es el cadmio en

orin presencia en alta cantidad en orina implica un daño renal relacionado

c acumulación de Cd en el riñón. Los pelos pueden usarse en asociación a

meta nuevo crecimiento puede compararse con exposiciones pasadas.

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TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LAS MUESTRAS

Los metales pesados se encuentran frecuentemente en el material a ana

formando complejos con moléculas orgánicas y deben ser liberados de los mi

previamente a su cuantificación. El tratamiento a efectuar depende de v

• Material biológico ( orina, suero, sangre, vísceras)

• Metal en cuestión (volatilidad y uniones que forma el metal e

• Procedimiento utilizado para la determinación final (colorimé

absorción atómica, activación neutrónica).