PRÁCTICA 2

DESTILACIÓN CONTINUA

OBJETIVO
Realizar un estudio de sensibilidad en una columna de destilación de platos perforados a
escala micro para determinar la eficiencia de separación, además de obtener los consumos
energéticos que conlleva la separación.

INTRODUCCIÓN
La operación unitaria conocida como destilación, es un método que se utiliza para separar
los componentes de una mezcla (generalmente líquida) dependiendo de la distribución de los
diversos componentes entre las fases líquido y vapor. Los componentes se encuentran presentes
en ambas fases.
Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la
composición del vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste en equilibrio.
Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a separar son
relativamente volátiles, como sería el caso de soluciones acuosas de amoniaco y alcohol etílico.
En la Figura 1 se muestra un diagrama de equilibrio líquido-vapor para una mezcla binaria.
En esta figura, observamos que mientras más grande sea la separación entre la curva de equilibrio
y la recta de 45°, mayor será la diferencia de volatilidades entre los componentes de la mezcla, y
por ende, la separación por destilación se llevará a cabo más fácilmente. Una medida cuantitativa
de la facilidad de separación es la volatilidad relativa αAB. Esta se define como:

*
𝑦 (1 − 𝑥)
α𝐴𝐵 = *
𝑥 1−𝑦 ( )
Si consideramos que la mezcla AB se comporta como una solución ideal, la ley de
Raoult puede aplicarse, resultando:
°
𝑃𝐴
α𝐴𝐵 = ° (2)
𝑃𝐵

La ecuación no. 1 puede modificarse para dar:

* α𝐴𝐵 𝑥
𝑦 = (3)
(
1+ 𝑥 α𝐴𝐵−1 )

Figura 1. Diagrama de equilibrio

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En la figura 2 se muestra la columna de destilación continua de platos perforados, disponible en el
laboratorio.

Figura 2. Columna de destilación de platos Marca Armfield Modelo UOP3CC.

La columna consiste en una estructura cilíndrica dividida en secciones por una serie de
platos perforados, que permite el flujo hacia arriba de vapor. El reflujo líquido fluye a través de
cada plato descendiendo por un vertedero y un rebosadero al plato inferior. El vapor procedente
del plato superior pasa a un condensador y el condensado resultante va a un tanque acumulador,
donde se retira parte como producto o destilado D y otra porción se regresa a la parte superior de
la columna como reflujo Lo. El líquido de la parte inferior de la columna se transforma a la fase
vapor utilizando una caldera. Por ejemplo, si un vapor de composición yB entra al plato N, parte se
condensa parcialmente, y parte se vaporiza para dar un vapor de composición yN. Esta operación
de condensación parcial y evaporación se repite en cada plato. El vapor de composición y1,
(procedente del plato superior) se condensa para dar el destilado D y el reflujo L0, ambos de la
misma composición y1. La corriente de alimentación se introduce en algún plato intermedio en
donde el líquido tenga aproximadamente la misma composición que la alimentación.

La parte de la columna situada por encima del plato de alimentación se denomina sección
enriquecedora y la parte por debajo de éste recibe el nombre de sección agotadora. En un plato
ideal, las corrientes líquidas y de vapor que lo abandonan están en equilibrio, aunque en la
práctica esto no sucede.
El plato descrito para la columna de la Figura 2 recibe el nombre de plato perforado y tiene
una serie de agujeros hasta de 12 mm de diámetro. Existen, sin embargo, otros dispositivos para
mejorar la transferencia de masa en el plato, como válvulas, burbujeadores de campana, etc.

NOMECLATURA
B = Flujo volumétrico del residuo
D = Flujo volumétrico del destilado
αAB = Volatilidad relativa de A con respecto a B
PA° = Presión de vapor de A
PB° = Presión de vapor de B

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xA = Fracción del componente A en el líquido
yA = Fracción del componente A en el vapor
zA = Fracción del componente A en la alimentación
Pj = Presión del plato j
Tj = Temperatura del plato j
Lj = Flujo del líquido en la columna
Vj = Flujo de vapor en la columna

BIBLIOGRAFÍA
Foust, A.s et.al. Principles of Unit Operations. 2ª Ed. John Wiley & Sons; New York, USA (1980)
McCabe, W.L. y Smith, J.C. Unit Operations of Chemical Engineers. 3a Ed. McGraw-Hill Co; New
York, USA (1976), pp. 533-606.
Treybal, R.E. Mass Transfer Operations. 3a Ed. McGraw-Hill Co; New York, USA (1980)

MATERIALES Y SUSTANCIAS
● 1 Cronómetro
● 1 Refractómetro portátil
● 1 Refractómetro de escritorio
● 10 Vasos de precipitado de 100 mL
● 1 Vaso de precipitado de 1L
● 1 Vaso de precipitado de 600 mL
● 1 Pipeta de 10 mL
● 32 tubos de ensayo
● 1 Probeta de 10 mL
● 1 Probeta de 50 Ml

EQUIPO
A continuación se presenta una figura que describe el equipo experimental utilizado en la
práctica.

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 Figura 3. Diagrama de flujo de la columna de destilación disponible en el laboratorio de
ingeniería química.

a) b)
Figura 4. a) acomodo y funcionamiento de los platos perforados. b) Panel de control de la
columna de destilación.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
1. Verificar que el tanque de alimentación contenga 5L de mezcla etanol/agua 30% mol
aproximadamente.
2. Encender los interruptores principales del panel.

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 Figura 4. Panel de control de la torre de destilación. Interruptores principales
3. Encender el reboiler, y fijarlo a 0.80-0.85 kW.

Figura 5. Panel de control de la torre de destilación. Interruptor del reboiler.

4. Cuando el contenido en el reboiler haya evaporado hasta el plato de alimentación, encender la
bomba de alimentación. El botón de encendido se encuentra en el panel inicial.
5. Utilizar una probeta y cronómetro para medir el flujo volumétrico de alimentación.

Figura 6. Válvula para medir el flujo volumétrico en la alimentación a la torre.

6. Girar nuevamente la válvula y empezar a alimentar a la columna.
7. Cuando el vapor llegue al último plato, alimentar agua al condensador a razón de 1 L/min.

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 Figura 7. Rotámetro de corriente de servicio.

8. Fijar 3 razones de reflujo diferentes utilizando la válvula solenoide, de la siguiente manera:

a) Oprimir el botón SET, y fijar el valor cy+ (destilado) a un número entre 1 y 9
utilizando los botones SET y ↑.
b) Oprimir el botón SET, y fijar el valor cy- (recirculación) a un número entre 1 y 9
utilizando los botones SET y ↑.

Figura 8. Control de razón de reflujo

9. Encender la válvula solenoide con el botón correspondiente.

10. Controlar la válvula de descarga del reboiler para que el nivel en el reboiler permanezca
constante (Figura 8).
11. Controlar también la potencia suministrada para evitar que haya mucho burbujeo dentro de la
columna (No debe de estar inundada, ni presentar lloriqueo). Si hay alguna duda en este
punto, preguntar al técnico o al asistente.

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 Figura 9. Nivel máximo de residuo y válvula de
descarga.

12. Colocando cintas en los tanques recolectores, medir el volumen que se acumula y
cronometrar cierto cambio de nivel del líquido, para determinar los flujos volumétricos de
destilado y residuo.
13. Medir cada 5 min, utilizando la menor cantidad de muestra, los índices de refracción del
residuo y del destilado utilizando un refractómetro. Las mediciones se harán hasta que se
tengan 3 lecturas iguales del índice de refracción en el destilado y reboiler.
14. Cuando la columna se haya estabilizado, tomar las lecturas de todos los platos y de los
termopares correspondiente al condensador y alimentación. (De T1 a T14) y registrar el tiempo
total de la corrida.
15. Dejar de alimentar a la columna y apagar el reboiler.
16. Cuando no haya más vapor, cerrar el agua de enfriamiento y apagar la válvula solenoide.
17. Limpiar el lugar.
18. Realizar una curva de calibración de índice de refracción vs. fracción mol de etanol en el
refractómetro de escritorio, utilizando las siguientes soluciones.

Tabla 1. Curva de calibración Etanol-Agua.

º Brix Índice de
Etanol Agua [%
refracció
[% mol] mol]
n
100 0 1.3661
95 5
90 1
85 15
80 20
75 25
70 30
60 40
50 50
40 60
30 70
20 80
10 90
0 100

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Actividad previa 1. Realiza un diagrama de flujo del procedimiento experimental (algoritmo):

Actividad previa 2. Realiza un breve resumen de la hoja de seguridad de cada uno de los
reactivos a utilizar en el desarrollo de la práctica, que incluya:

Etanol:
MOLECULAR FORMULA AND MOLECULAR WEIGHT
The molecular formula is C2H5OH with a molar weight of 46.07
g/mol.

PHYSICAL PROPERTIES AND CHEMICAL PROPERTIES

An alcohol that at normal temperature and pressure is a transparent
liquid with a pungent odor and a boiling temperature of 78.4 °C,
being highly flammable. Its density is 789 kg/m3, critical pressure of 63 atm, melting point at -114
°C, viscosity of 1,070 mPa*s at 20 °C. While chemically it has an acidity of 15.9 PKa with a
miscible water solubility.

HANDLING
To handle this product it is necessary to use a lab coat and safety glasses, in a well ventilated area.
ventilated area.

HAZARDS
In the NFPA 704 standard, ethanol is indicated in health risk at 1 slightly dangerous, flammability at
3 below 37 °C and in reactivity at 0 as stable. This does not contain any indication of specific risk,
fortunately this is the only alcohol that is not harmful in low amounts to the human body.

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EMERGENCY ACTIONS
In an emergency where there is an ignition of the compound, DO NOT try to put it out with water,
try to put it in an open place away from flammable materials or in case of excessive combustion,
put it out with a dry chemical extinguisher, carbon dioxide or halogenated compounds.

Actividad previa 3. Revisar notas de procesos de separación o bien alguno de los libros
recomendados en la bibliografía. Con base a la información recopilada conteste las siguientes
preguntas.

● Mencione y describa al menos 2 métodos para obtener los platos ideales en una columna
de destilación. Respalde su información con fórmulas y diagramas. Incluir referencia
bibliográfica.

McCabe Thiele:

Es una herramienta simplificada para ayudar a comprender la destilación y

es el menos riguroso. Es un método para calcular el número de platos
teóricos necesarios para la destilación de una mezcla binaria y el cual utiliza
las relaciones de equilibrio, usa balances de materia en distintas secciones
de la torre como lo son en (sección de enriquecimiento o rectificación y
sección de extracción).
Tiene un desbordamiento equimolar a través de la torre (desbordamiento
molar constante). Por lo que es adecuado para aproximaciones.

Diagramas:
Los diagramas de McCabe-Thiele proporcionan una herramienta gráfica simple para el análisis de
destilaciones binarias, específicamente la determinación del número de bandejas requeridas así
como para comprender el reflujo, la composición de la alimentación, producto o el equilibrio
vapor-líquido en la destilación.

Fórmulas:
Sección de enriquecimiento Sección de desmontaje q-line

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FUGK:

● Escriba la ecuación para obtener la eficiencia global de una columna de destilación de

platos.
𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑖𝑑𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
𝐸𝑂 = 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠

● Escriba la ecuación para obtener la eficiencia de murphee ¿Qué representa físicamente

este parámetro.?
La eficiencia de murphree representa el cambio de composición del vapor de un plato hacia el
siguiente, en donde el cambio ocurriría si el vapor estuviera en equilibrio con el líquido.

Yn = Concentración real del vapor del plato n

Yn+1 = Concentración real del vapor del plato siguiente a n

Y*n = Concentración del vapor en equilibrio con el líquido del conducto de descenso que sale del
plato n

REGISTRAR
● I.R., densidad en la mezcla del tanque de alimentación: 1.358
● Flujo volumétrico de alimentación [10 ml/21.82s]: ___
● Diámetro tanques de residuo y destilado [cm]: ___
● Cantidad de destilado y residuo generado [cm]
o Corrida 1: D 70 R 75 Vol Total Mezcla Alim 3700 ml
o Corrida 2: D___ R___ 134 CM Dest y 98 CM Resid

o Corrida 3: D___ R___

● Potencia del reboiler [kW]
o Corrida 1:___
o Corrida 2:___
o Corrida 3:___

Tabla 2. Indice refraccion en destilado y residuo a diferentes condiciones de operación.

Mu Tie
est mp CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3
ra # o

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 [mi Razón de reflujo: ____ Razón de reflujo: ____ Razón de reflujo: ____
n] cy+: 7 cy-: 3 cy+:___ cy-:___ cy+:___ cy-:___
Destilado Residuo Destilado Residuo Destilado Residuo
[IR] [IR] [IR] [IR] [IR] [IR]
1 0 1.363 1.339
2 5 1.3635 1.337
3 10 1.364 1.337
4 15 1.363 1.3365
5 20 1.361 1.337
6 25 1.3615 1.3365
7 30 1.362 1.336
8 35 1.362 1.335
9 40 1.362 1.336
10 45 1.364 1.336
11 50 1.362 1.337
12 55 1.362 1.334
13 60

Tabla 3. Perfiles de temperatura experimentales (a estado estable).

Etapa INICIAL CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3
NOMBRE
# T [ºC] T [ºC] T [ºC] T [ºC]
1 77 77.5
2 76.9 76.9
3 77.2 76.9
4 77.5 77.2
5 76 75.6
6 79.6 77.8
7 Interpolar X
8 86.9 79.9
9 94.3 96.7
10 76.5 69
11 25.6 25.6
12 30.1 25.9
13 29.7 29.7
14 27.5 33.5

REPORTAR
1. Cargas térmicas del condensador y del reboiler cuando la columna permaneció estable
(última medición de temperaturas y de potencia suministrada al reboiler).
2. Hacer un balance de materia global y por componente para comprobar si existe variación
en las mediciones obtenidas.
3. Graficar el perfil de temperatura a lo largo de la columna. (Temperatura vs # de plato)
4. Calcular la eficiencia global del proceso.

CÁLCULOS MUESTRA

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 Tabla 4. Carga térmica del condensador [W]:
Corrida 1
Corrida 2
Corrida 3

Tabla 5. Carga térmica del reboiler [W]:

Corrida 1
Corrida 2
Corrida 3

Plantear de balance de materia experimental y determinar si existe % de variación (𝐸≠𝑆)

Tabla 6. % de Variación
Corrida 1
Corrida 2
Corrida 3

Cálculo de la eficiencia global del proceso [%]: ____

Utiliza la metodología HAZOP para identificar los riesgos asociados con los siguientes
eventos: a) La columna opera a alta presión; b) Bajo flujo de alimentación, c) alto nivel de
condensado en el tanque.

Parámetro Palabra Desviación Causas Consecuenc Reaccion Recomend

guía ias sistema ación

Presión alta

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS
(Incluir mín. 3 referencias bibliográficas para fundamentar el análisis)

CONCLUSIÓN

BIBLIOGRAFÍA
FACULTAD DE QUÍMICA. (2008, APRIL 24). HOJA DE SEGURIDAD XII - FACULTAD DE QUÍMICA. RETRIEVED SEPTEMBER
5, 2022, FROM HTTPS://QUIMICA.UNAM.MX/WP-CONTENT/UPLOADS/2008/05/12ETANOL.PDF

OFICINA DE AUTOMATIZACIÓN Y CAPACITACIÓN INFORMACIONAL, B. C. U. N. M. S. M. (N.D.). BIBLIOTECA CENTRAL

PEDRO ZULEN - UNMSM. SISBIB. RETRIEVED SEPTEMBER 4, 2022, FROM HTTPS://SISBIB.UNMSM.EDU.PE/

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 Práctica experimental (manual individual)*
Sum
Porcentaje 70
100 50 0 a
[%]
Actividades
Las realizó Tiene 3 o más Están
previas No las realizó.  
correctamente. errores. incompletas.
(30 puntos)
Cálculos claros y Tiene 3 o más
completos, con errores, las tablas
unidades correctas no están
y no más de 3 rotuladas o los
Cálculos
cifras cálculos muestra Cálculos Sin cálculos
muestra
significativas, no cuentan con incompletos. muestra.
(30 puntos)
tablas de unidades.
resultados
correctas y
rotuladas.  
Explica los
resultados con
No discute los
debido análisis
resultados
que compruebe
Discusión de obtenidos,
consistencia con la Análisis vago o
resultados No aplica. descripción ambigua
teoría. Comenta y general del tema.
(30 puntos) y no hay análisis
analiza
usando referencias
críticamente
bibliográficas.
desviaciones o
errores.  
Se especifica el
propósito de la
experimentación, No contiene
Conclusión (10 resume los alguno de los
No aplica. No la realizó
puntos) principales elementos
resultados e mencionados.
implicaciones de
los mismos.  
  Total  

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