Facultad de Ciencias Naturales, Exactas y de la Educación

Departamento de Química
Programa de Química
Área: Química Analítica

Tipo de Actividad: Práctica Laboratorio de Técnicas Separativas

Nombre: Extracción Líquido- Código: Qca 333L
Líquido, parámetros Créditos: 2 Co-requisito: Qca 333
asociados a la extracción Intensidad: 4 horas/semana

1. INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es un caso particular de los procesos de distribución, que se

basan en la transferencia de uno o más solutos entre dos fases líquidas inmiscibles puestas
en contacto íntimo entre sí. La extracción se utiliza extensamente a escala de laboratorio con
distintas finalidades tales como:
- Concentración de trazas (por ejemplo en análisis de alimentos).
- Con fines separativos (de utilidad cuando se quieren eliminar interferencias, debidas a otros
solutos).
- Para facilitar la determinación analítica.
-Como técnica de preparación y purificación de reactivos (por ejemplo eliminación de
metales en agua).
- Como técnica de determinación de constantes termodinámicas de equilibrio.
Conceptos importantes en esta temática son:
-Constantes termodinámicas de equilibrio: Es esta última aplicación la que vamos a
desarrollar en esta práctica. Si se realiza la experiencia de extracción a diferentes valores de
pH, se puede establecer la variación frente a cada uno.
-Coeficiente de partición octanol/agua (octanol/water partition coefficient): Es un
coeficiente que representa la solubilidad relativa de un compuesto en octanol y en agua.
Suele representarse con Kow. Cuanto mayor es el valor de K ow, menos soluble es el
compuesto en agua. El logaritmo de Kow suele utilizarse como un indicador de la tendencia
relativa de un compuesto orgánico en ser adsorbido por un suelo (Log Kow=Log Pow).

2. OBJETIVO GENERAL

-Establecer la influencia de los parámetros de hidrofobicidad (Coeficiente de reparto octanol-

agua) y disociación acida (pH) en la extracción de diferentes analitos.

-Comprender la técnica espectroscópica en el procedimiento experimental para obtener un

espectro ultravioleta-visible.

-Relacionar los fundamentos de la técnica espectroscópica ultravioleta-visible con los

conceptos básicos para la construcción de una curva de calibración y evaluación de
parámetros asociados a la extracción.

3. CONSULTAS PRE-LIMINARES

3.1 Consulte en que consiste la Ley de Beer Lambert y como se aplica para cuantificar
analitos en una muestra.
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Nombre: Extracción Líquido- Código: Qca 333L
Líquido, parámetros Créditos: 2 Co-requisito: Qca 333
asociados a la extracción Intensidad: 4 horas/semana

3.2 Consulte en que consiste la Ley de Henry-cite ejemplos

3.3 ¿En qué consiste el método salting-out en los procesos de extracción líquido-líquido?
3.4 Consulte el procedimiento matemático para determinar la ecuación de la recta que
describe la curva de calibración por el método de mínimos cuadrados y su coeficiente de
linealidad.

4. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL CANTIDA
D
Balón aforado de 100 mL 2
Balón aforado de 25 mL 1
Balón aforado de 50 mL 1
Balón aforado de 10 mL 4
Bureta de 25 mL 1
Probeta de 50 mL 1
Pipeta graduada de 1 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 1
Pipeta graduada de 10 mL 1
Pro-pipeta 1
Micropipetas 100-1000 µL 10-100 µL
Vasos de precipitados de 100 mL 3
Vidrio de reloj 1
Embudos de separación de 50 mL 2
Pinza para embudo de separación 2
Espátula 1
Varilla de vidrio 1
Recipientes colectores* (10 mL) 5
*Los recipientes colectores para almacenar muestras serán conseguidos por los alumnos,
preferiblemente recipientes de toma de muestras de orina

REACTIVOS CANTIDAD
Cafeína R22
Cloroformo R22-48/20/22, R40, R38
NaCl R40, S24/25
Éter etílico R12, R19, R22, R66 R67 500 mL
NaOH R35, S26, S45, S37/39
Octanol R65, H319, H412 100 mL
Diclorometano R40, S23, S24/25, S36/37 100
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Tipo de Actividad: Práctica Laboratorio de Técnicas Separativas

Nombre: Extracción Líquido- Código: Qca 333L
Líquido, parámetros Créditos: 2 Co-requisito: Qca 333
asociados a la extracción Intensidad: 4 horas/semana

Acetato de Etilo R11, R36, R66 R67 200

Hexano R11, R38, R48/20, R51, R51/53, 100
R53, R62, R65, R67
Fenolftaleína H341, H350, H361f
Agua destilada 5L
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

PRODUCTOS COMERCIALES A ANALIZAR

SUSTANCIAS CANTIDAD
Vinagre* 100 mL
*Los productos comerciales serán conseguidos por los estudiantes de acuerdo con la asignación del
profesor

EQUIPOS
EQUIPO CANTIDAD
Espectrofotómetro UV-Vis 1
Balanza analítica 1
pH-metro 1

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Disociación Ácida

Realizar 5 extracciones a distintos valores de pH (dentro del intervalo 2.5<pH<6.0)

-Extracción: Tomar 10 mL de vinagre comercial, 5 mL de NaCl 0.1 M y aforar a 100 mL con
agua en un balón aforado. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución resultante y valorar
con NaOH 0.05 M.
-Los 90 mL restantes se dividen en alícuotas de 10 mL y ajustar cada una de las alícuotas al
pH seleccionado añadiendo gotas de NaOH 0.1 M o HCl 0.1 M, controlar con el pH-metro.
Cada alícuota se introduce en el embudo de decantación y se añaden 10 mL de éter de
etílico.
-Agitar por espacio de 5 minutos, y después de cada agitación, descargar la sobrepresión
que pueda haberse producido, levantando momentáneamente el tapón del embudo. Una vez
alcanzado el equilibrio, se decantan ambas fases y se valora 10 mL de fase orgánica con
NaOH 0.05M. Previamente valore los 10 mL de Éter etílico con NaOH para establecer
blanco
-El resto de las extracciones se realizan siguiendo el mismo protocolo. Establezca el gráfico
pC-pH
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asociados a la extracción Intensidad: 4 horas/semana

5.2 Determinación de la Kow en la Extracción de Cafeína disuelta en Agua

-Los estudiantes previamente deben establecer la longitud de onda de máxima absorción

para la cafeína.
-Cada grupo preparará 100 mL de una solución acuosa de cafeína de 30 ppm, la cual
procederá a extraer con los diferentes solventes entregados por el docente (cada extracción
debe agitarse continuamente por espacio de 20 min con cambio de solvente cada 5 minutos)
teniendo en cuenta los volúmenes, la cuantificación se realizará por espectrofotometría UV-
Vis por el método de estándar externo debe realizar una curva en solvente acuoso y otra en
solvente orgánico. Determine la Kow para el analito con cada solvente.

6. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

6.1 ¿Cuál es el efecto del pH sobre el proceso de extracción de ácido acético con éter
etílico?
6.2 Determinar el grafico pC-pH sección 5.1
6.3 Determinar la ecuación de la recta de las dos curvas de calibración graficando los valores
de Absorbancia vs. Concentración de los patrones preparados y obtenidos en los puntos.
Determinar el Kow para la cafeína en el solvente trabajado en el laboratorio.

7. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

7.1 Explíquese la importancia que tiene una continuada agitación de los embudos de
decantación, así como el reposo necesario antes de proceder a analizar el contenido de
especies en ambas fases.
7.2. Comparar los valores de Kow obtenidos para las distintas concentraciones de cafeína.
¿Existe alguna tendencia clara? ¿Tiene sentido representar K ow en función de la
concentración de cafeina y calcular su valor a dilución infinita por extrapolación a
concentración cero? ¿Por qué? Discutir la respuesta.
7.3 A que podría deberse en caso de presentarse un corrimiento de la banda de absorción
de la cafeína
7.4 ¿Cuál es la función del NaCl en la extracción de ácido acético?

8. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/ O ALMACENAMIENTO DE RESIDUOS

8.1 RECUPERACIÓN
No aplica

8.2 DESACTIVACIÓN
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No aplica

8.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

Los residuos de soluciones deben agregarse en los recipientes indicados para tal proceso.

BIBLIOGRAFÍA

✔ Harris D. Quantitative Chemical Analysis. Freeman. 2000

✔ Skoog D. y Leary W. Análisis Instrumental. McGraw Hill. 2002
✔ Analytical Chemistry. Todos los volúmenes disponibles en biblioteca central