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INSTRUCTIVO TECNICO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS DISUELTOS EN MUESTRAS DE

AGUA

1. OBJETIVO: Determinar el contenido de solidos disueltos en muestras de agua residual


utilizando el método de filtración por membrana

2. ALCANCE: Aplicable para análisis de aguas industriales, domesticas, subterráneas, naturales


y agua potable.

3. MARCO NORMATIVO

 Estadounidense de Salud Pública, Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas y


Federación Ambiental Acuática. MÉTODOS ESTÁNDAR: Para el examen de agua y
aguas residuales, 22.ª edición, Asociación Estadounidense de Salud Pública 800 I
Street, NW. Washington DC, 2012. ISBN 978-087553-013-0
 . Instructivo para determinar solidos disueltos en aguas. Gestión de Tecnología de
Negocio. Centro de Innovación y Tecnología. Departamento de Servicio Técnico de
Laboratorio de Transporte y Transversales. Laboratorio de Aguas y Suelos. Instituto
Colombiano de Petróleo.

4. DEFINICIONES

 Patrón: Material de referencia o sistema de medición destinado a definir y


reproducir uno o más valores al momento de estandarizar una solución.
 Filtración: Método para separar partículas sólidas disueltas en un líquido, a través de
un material poroso.
 Gravimetría: Técnica de laboratorio para cuantificar la cantidad de un analito en una
muestra.

5. CONDICIONES GENERALES
La muestra es filtrada a través de una membrana de poro nominal, de 0.45 µm, el filtrado es
evaporado en un recipiente, posteriormente se seca hasta peso constante en un horno a 103 ºC
por 24 horas. El incremento del peso sobre el recipiente vacío representa los sólidos disueltos
totales contenidos en la muestra.
5.1 INTERFERENCIAS

 Aguas altamente mineralizadas es decir con altos contenidos de calcio, magnesio,


cloruros y/o sulfatos pueden ser higroscópicas, las cuales requieren de un secado
prolongado, desecación adecuada y pesado rápido.
 Se deben excluir de la muestra todas aquellas partículas grandes flotantes o
aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos, si se determina que no
incluirlos no afecta el resultado final.
 En muestras con alto contenido de grasas y aceites, quitar la capa de grasa de la muestra
antes del análisis.
 La excesiva cantidad de residuo en el recipiente de secado puede formar una capa que
atrapa el agua dificultando el proceso de secado. Por lo tanto, se debe limitar el tamaño
de la muestra para obtener residuos menores a 200 mg/l.
 Muestras con alto contenido de bicarbonatos requieren mayor cuidado y posiblemente
prolongar el secado a 103 °C para asegurar la completa conversión de bicarbonato a
carbonato.
 En muestras con alto contenido de sólidos disueltos, éstos pueden quedar en el filtro si
no se lava bien. Un tiempo prolongado de filtración que resulta de la obstrucción del
filtro, puede producir resultados altos, debido al incremento de materiales coloidales
retenidos en el filtro obstruido.

5.2 MUESTREO, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO


Tomar muestras representativas siguiendo las instrucciones establecidas en el SM 1060. Las
muestras pueden ser recolectadas en recipiente de vidrio o plástico, y corresponder a muestreo
puntual o compuesto. Usar recipientes en los cuales el material en suspensión no se adhiera a las
paredes
El análisis se debe iniciar tan pronto como sea posible, refrigerar la muestra hasta el momento del
análisis para evitar la descomposición microbiológica de los sólidos. Preferiblemente no almacenar
las muestras por más de 24 horas y en ningún caso exceder los 7 días, antes del análisis llevar las
muestras a temperatura ambiente.
Nota: para la determinación de los sólidos, se recomienda homogenizar bien la muestra y hacer
estos análisis después del pH y la conductividad (cuando la muestra viene contenida en el mismo
recipiente).
5.3 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

5.3.1 MATERIALES

 Balón aforado 1000 mL


 Probeta de 100 mL
 Erlenmeyer con salida de desprendimiento lateral
 Membranas filtrantes de fibra de vidrio (0.45 µm) con diámetro de 47mm
 Beaker de 100mL

5.3.2 EQUIPOS

 Horno para operar a 103ºC


 Desecador (silica gel)
 Balanza analítica
 Bomba de vacío
 Equipo de filtración al vacío

5.3.3 REACTIVOS

 Maizena
 NaCl

6. DESARROLLO DEL MÉTODO

6.1 PREPRACIÓN DE LA MEMBRANA Y RECIPIENTE DE EVAPORACIÓN

 Tomar la membrana con unas pinzas y colocarla en el montaje de filtración.


 Realizar 3 lavados de a 20 ml cada uno con agua destilada tipo II tomados con una
bureta de 100 m.
 Realizar el vacío con la bomba Edwards de 25 a 30 psi de presión
 Secar las membranas y los vasos de precipitado en el horno a 103 °C± 2°C por una hora.
 Sacar del horno y colocar en un desecador dejar que la temperatura este en equilibrio.
 Pesar el beaker en la balanza analítica antes del análisis.

6.2 ANÁLISIS DE MUESTRAS

 Tomar un volumen muestra de agua de 25 ml para entradas, 50 ml para salidas o


100ml de rio.
 Trasferir el volumen de muestra al embudo de filtración provisto de la membrana
previamente preparada: filtrar aplicando vacío con la bomba Edwards.
 Tomar el filtrado de la muestra en el beaker de 100 ml.
 Evaporar en homo de calentamiento.
 Secar el residuo durante 24 horas a 103 °C ± 2 °C.
 Enfriar en un desecador y pesar el recipiente con residuo.
 Repetir el ciclo de secar, enfriar, desecar y tomar peso constante.
 Para aguas de formación y producción tomar un volumen menor de muestra de
alrededor de 25 mL, y un mayor tiempo de secado.

6.3 CÁLCULOS
Calcular el contenido de sólidos así:

S.D ( )
mg ( A−B )∗100
L
=
V

Dónde:
S.D. Sólidos Disueltos, mg/L
A= Peso del recipiente + residuo seco, en mg
B = Peso del recipiente vacío, en mg
V=Volumen de muestra, en mL
Calcular la media de dos o más datos obtenidos.
7. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 23ed., New
York, 2017.

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