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MÉTODOS DE LABORATORIO SEGÚN EL IDEAM

PAULA FERNANDA FONSECA MACIAS

DOCENTE

MONICA HELENA RODRIGUEZ MESA

UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS

TUNJA

2019
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES EN AGUA SECADOS A 103 –105ºC

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos,
coloidales y disueltos.

- Los sólidos suspendidos  transportados gracias a la acción de arrastre y soporte del


movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente
y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son
generalmente sedimentables.
- Solidos Coloidales  Limo fino, bacterias, partículas causantes de color, virus, etc.
(Aguas turbias sin coagulación), Tardan un tiempo razonable en sedimentar.
- Sólidos Disueltos  Materia orgánica e inorgánica, causan diferentes problemas de olor,
sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante métodos físicos
y químicos, No son sedimentables.

El método está validado para el intervalo de 4,5 a 20000 mg/L. Es un método gravimétrico
que se basa en la retención de las partículas sólidas en un filtro de fibra de vidrio a través del
cual se hace pasar una muestra homogénea; el residuo que queda retenido se seca a 103-
105°C. El incremento en el peso del filtro representa la cantidad de sólidos suspendidos totales.

A. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL


- Usar implementos de seguridad como bata, pantalón, zapatos, antideslizantes, gafas de
seguridad, tapabocas o respirador con cartuchos adecuados.

B. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
- Antes de iniciar el análisis se debe retirar las partículas gruesas flotantes y los aglomerados
sumergidos, de materiales no homogéneos o de naturaleza extraña al resto de la muestra.
- Lo anterior se efectúa teniendo en cuenta que un residuo excesivo en el filtro puede
formar una costra que impide el paso del agua
RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN DEL METODO
Tabla 1: valores obtenidos experimentalmente para cada uno de los parámetros de validación
del método.

C. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRA

Tome la muestra en tal forma que no contenga partículas flotantes grandes o aglomerados
sumergidos de materiales no homogéneos. Utilice frascos plásticos de polipropileno de por lo
menos 500 mL de capacidad. Refrigere la muestra a 4ºC hasta el momento del análisis para
minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, lleve la
muestra a temperatura ambiente. Efectúe el análisis dentro de los siete días siguientes a la toma de
la muestra.

D. APARATOS, REACTIVOS, MATERIALES Y VIDRIERIA


APARATOS
- Horno digital (ED 53 WTB Binder)
- Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)
- Bomba de vacío (Emerson Gast)

REACTIVOS
- Agua destilada
- Caolín coloidal USP ( United States Pharmacopoeia XIII)
- MATERIALES Y VIDRIERIA 7.3.1. Botellas de Polipropileno.
- Aparato completo para filtración por membrana, fabricado en plástico (policarbonato), para
membranas de 47 mm de diámetro, capacidad de 250 mL, para ser utilizado para filtración
al vacío o a presión, con recipiente receptor de filtrado.
- Filtros de fibra de vidrio Ref: S&S GF6, diámetro 47 mm, REF 10370019
- Cápsulas de aluminio de 65 mm de diámetro, para pesar.
- Pinzas metálicas para manejo de las cápsulas de aluminio y de los filtros de fibra de vidrio.
- Microespátula metálica para manejo de los filtros de fibra de vidrio.
- Desecador para SST
- Probetas de vidrio de 100, 250 y 500 mL.
- Frasco lavador.

E. PROCEDIMIENTO
- Preparación del filtro o disco de fibra de vidrio: Siempre maneje el disco mediante pinzas
metálicas y/o microespátula metálica. No manipule el filtro con la mano.
- Marque cada cápsula de aluminio con un número, de forma consecutiva.
- Coloque el disco sobre el soporte, con el lado rugoso hacia arriba, aplique vacío.
- Lave el disco con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada, medidos con probeta.
- Deje el vacío durante 1 minuto adicional para secar el disco.
- Cuidadosamente y con la ayuda de una microespátula o de unas pinzas, retire el disco y
colóquelo dentro de la cápsula de aluminio correspondiente.
- Seque el conjunto (cápsula de aluminio + disco) en el Horno precalentado a 105ºC por 1 h.
- Lleve el conjunto a un desecador y deje enfriar aproximadamente por 15 minutos, hasta
temperatura ambiente.
- Pese y registre el peso del conjunto en el formato correspondiente TF0067, en la columna
Tara 1
- Repita el ciclo de secado, enfriado y pesado. Registre en el formato el nuevo peso.
Mantenga el conjunto en un desecador hasta que se vaya a utilizar; registre en columna tara
2.
- La máxima variación aceptada en el peso del conjunto es de cinco unidades en la cuarta cifra
decimal. Si se cumple con este requisito se puede decir que se ha alcanzado peso constante.
En caso contrario se debe someter a un nuevo ciclo de secado hasta que se cumpla con el
requisito anterior (un tercer ciclo de secado se registra en la columna de observaciones).
- Procesamiento de la muestra.
- Saque del desecador el conjunto correspondiente a la muestra que va a procesar. Instale el
disco en el equipo de filtración. Haga vacío en el sistema y fije el disco con una pequeña
cantidad de agua destilada.
- Agite invirtiendo el recipiente de la muestra varias veces.
- De la muestra recién agitada, tome rápidamente una alícuota medida con probeta,
transfiera cuantitativamente al filtro y registre el volumen total filtrado en el formato
TF0067.
- Deje el vacío por un minuto más para retirar el exceso de humedad del filtro.
- Retire cuidadosamente el disco con ayuda de una microespátula y colóquelo en la cápsula
de aluminio correspondiente.
- Seque el conjunto en el Horno a 103-105ºC, durante 1 hora.
- Lleve el conjunto a un desecador y deje enfriar aproximadamente por 15 minutos, hasta
temperatura ambiente.
- Pese y registre el peso del conjunto en el formato TF0067, en la columna Peso 1
- Repita el ciclo de secado, enfriado y pesado. Registre en el formato el nuevo peso, en la
columna peso 2.
- La máxima variación aceptada en el peso del conjunto es de cinco unidades en la cuarta cifra
decimal. Si se cumple con este requisito se puede decir que se ha alcanzado peso constante.
En caso contrario se debe someter a un nuevo ciclo de secado hasta que se cumpla con el
requisito anterior (registre el tercer peso en la columna de observaciones).
- Tape firmemente los frascos que contienen el residual de cada muestra. Entréguelos a la
persona designada para el manejo del cuarto frío con el fin de que sean almacenados
nuevamente.

F. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CALCULO DE RESULTADOS

Efectúe los cálculos por medio de la ecuación:


G. CONTROL DE CALIDAD Y ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

- En el análisis de muestras debe considerar la lectura de un estándar de baja concentración


(50 mg/L) y uno de alta concentración (500 mg/L). Los resultados de los análisis de los
estándares de control deben encontrarse dentro de los límites establecidos en la carta de
control del método; si el resultado analítico cae fuera de los límites de control normales,
deben revisarse los reactivos y material de vidrio. El análisis solo se puede reanudar cuando
se corrija el problema.
- Se debe procesar un duplicado por cada 20 muestras analizadas (por lo menos uno). Los
duplicados evalúan la limpieza del material de vidrio y la replicabilidad del método. El
porcentaje de la diferencia entre los duplicados no debe ser mayor al 10%; si la variación
excede este límite, debe repetirse el análisis.
- Los resultados son diligenciados en el formato TF0067 correspondiente a captura de datos
de métodos gravimétricos reportando dos cifras significativas, y deben ser entregados al
líder del grupo de análisis fisicoquímicos.

SÓLIDOS SEDIMENTABLES (SS)

Las partículas sólidas presentes en un agua, puede sedimentarse debido a su-densidad o pueden
permanecer flotando en ella. Muchos procesos industriales arrojan en sus afluentes cantidades
apreciables de estos materiales influyendo adversamente en los cuerpos de aguas receptoras
obstruyendo el paso de la luz solar, por lo tanto, disminuyen la actividad fotosintética de las plantas
acuáticas trayendo como consecuencia la disminución de la concentración de oxígeno disuelto en
el agua, lo que induce a la creación de un estado anaerobio indeseable. Estas materias
sedimentables puedan ser determinadas y reportadas en peso o en volumen.
SÓLIDOS FIJOS (SF) Y SÓLIDOS VOLÁTILES (SV)

A. FUNDAMENTO

Los sólidos fijos son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de
llevar una muestra a sequedad durante un tiempo determinado a 550°C. La pérdida de peso
por ignición son los sólidos volátiles. No es posible distinguir totalmente entre la materia
orgánica y la inorgánica debido a que algunas sales minerales se descomponen o volatilizan.

B. INTERFERENCIAS

Pueden producirse errores negativos en los sólidos volátiles por pérdida de materia volátil
durante el proceso de secado. La determinación de bajas concentraciones de sólidos
volátiles en presencia de altos niveles de sólidos fijos, puede estar sujeta a errores
importantes. En estos casos se recomienda su cuantificación por otro método como el de
carbono orgánico total.

C. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAJE DE MUESTRAS:

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerar


inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse
almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

D. EQUIPOS Y MATERIALES:
 Horno digital (ED 53 WTB Binder)
 Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)
 Bomba de vacío (Emerson Gast)
 Mufla

E. PROCEDIMIENTO

Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

Selección de la metodología: definir la fracción (totales, disueltos o suspendidos) sobre la


cual quieren determinarse los sólidos volátiles.
Proceder según la IE correspondiente para la preparación del filtro o la cápsula de
evaporación, pero cambiando el calentamiento a 103 ó 180°C, por incineración en mufla a
550°C durante una hora. Guardar la cápsula o el filtro en desecador y pesar inmediatamente
antes de utilizarlo (peso A).

Determinar la fracción deseada según la IE correspondiente. Registrar el peso de la cápsula


o el filtro más el residuo, una vez secado a 103 ó 180°C (peso B). Incinerar el residuo
obtenido a 550°C durante 15 minutos.

Dejar la cápsula o el filtro, según sea el caso, al aire hasta que disminuya algo su temperatura
y luego depositarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.

Pesar el filtro o la cápsula y registrar los datos.

Repetir las etapas hasta que la diferencia con la pesada previa sea < 4% ó < 0.5 mg
(seleccionar el valor que resulte menor). Anotar el peso del filtro o la cápsula (peso C).

F. CÁLCULOS Y PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

mg sólidos volátiles/L = [ (B - C) X 1000] / volumen muestra (mL)

mg sólidos fijos/L = [ (C - A) X 1000] / volumen muestra (mL)

Donde:

A: Peso del filtro o la cápsula vacía (en mg)

B: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, antes de ignición (en mg)

C: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, después de ignición (en g)

Resultados inferiores a 10 mg/L se reportaron con una cifra decimal, los restantes se redondeará a
la unidad. Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1 mg/L”.

G. CONTROL DE CALIDAD DEL MÉTODO

Realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. La precisión
(expresada como coeficiente de variación), no debe exceder 5%.
TURBIEDAD POR NEFELOMETRÍA (METODO B)

La turbiedad en el agua es causada por materia suspendida y coloidal tal como arcilla, sedimento,
materia orgánica e inorgánica dividida finamente, plancton y otros microorganismos microscópicos.
La determinación de turbiedad es de gran importancia en aguas para consumo humano y en un gran
número de industrias procesadoras de alimentos y bebidas. Los valores de turbiedad sirven para
establecer el grado de tratamiento requerido por una fuente de agua cruda, su filtrabilidad y
consecuentemente, la tasa de filtración más adecuada, la efectividad de procesos de coagulación,
sedimentación y filtración, así como para determinar la potabilidad del agua.

El método normalizado para la determinación de turbiedad se ha realizado con base en el


turbidímetro. La mayoría de los turbidímetros comerciales diseñados para medir baja turbiedad dan
comparativamente buenos resultados de intensidad de luz dispersa en una dirección particular,
predominantemente en ángulos rectos de luz incidente.

A. SALUD Y SEGURIDAD LABORAL.

Debido a que esta metodología de análisis involucra reactivos clasificados como nocivos,
inflamables, tóxico y cancerígeno, se hace necesario la utilización de implementos de seguridad
básicos (bata, zapatos antideslizantes, gafas y guantes) y, respirador con cartuchos protectores para
vapores orgánicos.

Adicionalmente se hace necesario seguir las recomendaciones para desarrollar las actividades en el
Laboratorio. Ver Instructivo General de Seguridad y Salud ocupacional (IS0174), Manual de Higiene,
Salud Ocupacional y Seguridad en el Laboratorio (MS0165), hojas de seguridad de los reactivos
utilizados en esta técnica.

B. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

- La turbiedad puede ser determinada para cualquier muestra de agua que esté libre de
partículas y de sedimento gruesos que se sedimentan rápidamente.
- La celda sucia o la presencia de burbujas de aire dan resultados falsos. Es necesario que siga
el procedimiento de limpieza para las celdas, (Numeral 8 de este PSO) adicional y que
manipule las celdas solamente por la parte superior para evitar ensuciarlas y dejar huellas
digitales en el paso de luz.
- La presencia de sustancias disueltas causantes de color que absorben la luz pueden causar
interferencia negativa. Puede ser necesario trabajar en la condición instrumental RATIO ON
C. RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN DEL MÉTODO

Tabla 2. Parámetros de validación de la determinación de Turbiedad.

D. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

- No se requiere la preservación química de la muestra.


- Almacene la muestra en frasco plástico perfectamente limpio.
- Refrigere a 4°C, para minimizar la descomposición microbiológica de los compuestos
orgánicos. Las partículas suspendidas en la muestra original pueden ser disueltas o de otro
modo cambiada en sus características cuando la temperatura varía o cuando la muestra es
diluida.
E. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
F. CÁLCULO DE RESULTADOS

G. CONTROL DE CALIDAD (CC) Y ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

En forma paralela, con cada grupo o lote de muestras que se procese en un mismo día, leer los
controles de 50 y 500 NTU, preparados como está descrito en el numeral 9.2 de éste PSO. Si los
resultados de estos controles están dentro de los límites de control, registre los resultados en
las cartas de control del método junto con la fecha del análisis. Si el resultado cae fuera de los
límites de control informe al líder de análisis F.Q. y/o al oficial de calidad. Registre el dato a
reportar con dos cifras significativas. Si el valor es mayor de 1000NTU reporte con tres cifras
significativas.

Cuando un estándar de trabajo varíe en su lectura puede tomar las siguientes medidas: Revise
el estado de la celda: limpieza, ausencia de motas, transparencia. Mire la apariencia del estándar
después de la agitación: si el estándar no se ve como una suspensión homogénea, sino con una
especie de pequeños filamentos, deseche el estándar enjuague la celda, reemplácelo por el
mismo estándar almacenado adecuadamente, después de haber purgado dos veces la celda.

DQO (Demanda Química de Oxígeno)

Se le conoce como la Demanda Química de Oxigeno que puede estar determinada por la cantidad
de oxígeno que se requiere para poder oxidar la MO que puede estar distribuida en una muestra
de agua frente a características como temperatura y tiempo.

El método es aplicable a aguas superficiales y residuales, usando el dicromato de 0,025 N en un


rango de 2.0 mg O2/L a 100 mg O2/L, usando el dicromato de 0,10 N en un rango de 10 mg O2/L a
450 mg O2/L y con el dicromato de 0,25 N tiene un intervalo de lectura de 10 mg O2/L a 1000 mg
O2/L.

A. CONCEPTOS
 DQO = Demanda Química de Oxígeno. mg
 O2/L = miligramos de Oxígeno por litro.
 LDM = Límite de Detección del Método
 s = Desviación estándar
 N = Normalidad
 CV = Coeficiente de Variación
 FAS = Sulfato Ferroso Amoniacal

B. ASPECTOS DE SEGURIDAD Y SALUD

Para las determinadas sustancias toxicas como lo pueden ser el Dicromato de Potasio y el Sulfato
de Mercurio, deben ser manipulados con las normas de seguridad establecidas y requeridas.

En el desarrollo de todo el análisis utilice de manera obligatoria los siguientes implementos de


seguridad: bata, guantes, respirador para ácidos, gafas protectoras y zapatos antideslizantes, careta
de seguridad, guantes de caucho calibre 35, guantes de nitrilo.

C. LIMITACIONES E INTEREENCIAS

Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte
debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante;
tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin
embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son
oxidados parcialmente.

Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque
no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio
(HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si
bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad mientras
se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1, cuando la concentración de cloruro sea menor de
2000 mg/L,. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2000 mg de Cl– /L;
existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.

D. RESULTADOS DE LA VALIDACION DEL METODO


E. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

Colecte las muestras en botellas de plástico o de vidrio. La muestra se preserva en campo por adición
de H2SO4 conc. (2 mL de H2SO4 conc. /L de muestra) y se mantiene refrigerada hasta el momento
del análisis. El tiempo máximo de vida útil de la muestra es de veintiocho días. Las muestras que
contengan sólidos sedimentables deben mezclarse muy bien para homogenizar y obtener una
muestra representativa.
PH EN AGUA POR ELECTROMETRIA

Este término es una gran forma de poder expresar la concentración de los diferentes iones de
hidrogeno. Por lo general esta característica está basada en expresar o poder identificar la
intensidad de las condiciones de alcalinidad y de acidad de una determinada solución sin que esto
implique la medición de los totales.

Dentro de las características que se encuentran dentro de esto es el instrumento de medida del PH
que este puede estar formado de un potenciómetro, además de un electro vidrio y un electrodo de
referencia con un mecanismo que contribuya con la temperatura.

Por otra parte, dentro de esas características se encuentra el electrodo de vidrio que puede llegar a
ser un sensor de vidrio que contiene una concentración de HCI o de igual manera una concentración
de cloruro que puede llegar a estar en contacto con un electro de que se encuentre en la parte
interna.

A. CONCEPTOS

Fem- Fuerza electromotriz

pH. Potencial de Hidrogeno

B. ASPECTOS DE SEGURIDAD Y SALUD

Revise antes de iniciar la práctica el Manual de Higiene Seguridad y las Hojas de Seguridad, que
reposan en los AZ, en el mueble de la entrada en el área de recepción de muestras. Estas hojas de
seguridad también puede encontrarlas, en el PSO en el puesto de trabajo.

C. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

El electrodo de vidrio está libre de interferencias debidas a color, turbidez, material coloidal,
oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para interferencias del ion sodio en soluciones de
pH mayor de 10; este error se reduce con la utilización de electrodos especiales (“error bajo de
sodio, low sodium error”).
D. RESULTADO VALIDACION DEL METODO

SULFATOS POR AGUA

El sulfato (SO4 2–) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y puede estar presente
en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos miligramos por litro hasta
algunos gramos por litro. Algunos drenajes de minería pueden contribuir con grandes cantidades
de sulfatos a través de la oxidación de piritas.

A. CONCEPTOS

mg SO4 = /L = miligramos de sulfato por litro.

NTUi = Turbiedad leída tras adición de Buffer

NTUf = Turbiedad leída tras adición de BaCl2

µm = micrómetros

B. ASPECTOS DE SALUD

Debido a que esta metodología de análisis involucra reactivos clasificados como nocivo, corrosivo,
inflamable, comburente, se hace necesario la utilización de implementos de seguridad básicos
(bata, zapatos antideslizantes, gafas y guantes) y respirador con cartuchos protectores para
vapores ácidos y protector contra polvo.
C. RESULTADO DE LA VALIDACION DEL METODO

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Gustava Afanador B. 2007. pH EN AGUA POR ELECTROMETRÍA. Instituto de Hidrología,


Meteorología y Estudios Ambientales (IDEAM)
- EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the
Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations;
and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final
Rule.
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21 ed.,
2005 New York.p.
- Carpio Galvan M. 2007. Sólidos Totales Secados Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios
Ambientales (IDEAM)

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