FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL Ing.

Ambiental
PRÁCTICA DE LABORATORIO

CÓDIGO

CURSO Contaminación de Agua, Tratamiento y Control CONAGUPRAC03

LABORATORIO Ingeniería Ambiental

NOMBRE DE Practica 3: Determinación de Solidos Totales, Solidos Disueltos Totales,

LA PRÁCTICA Solidos Totales en Suspensión y Solidos Sedimentables.

I. Objetivos Generales:

 Analizar distintas matrices de agua en los parámetros Solidos Totales, Solidos

Disueltos Totales, Solidos Totales en Suspensión y Solidos Sedimentables para
determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de
Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los
resultados.

II. Objetivos Específicos:

 Determinar Solidos Totales en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Determinar Solidos Disueltos Totales en las Matrices de Agua recolectadas por cada
grupo.
 Determinar Solidos Sedimentables en las Matrices de Agua recolectadas por cada
grupo.
 Determinar Solidos Totales en Suspensión en las Matrices de Agua recolectadas por
cada grupo.
 Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar con los
resultados obtenidos en el Laboratorio.

III. Definiciones

El análisis gravimétrico se basa en la determinación de los constituyentes de un material

mediante la medición de su peso. La práctica sirve para ilustrar el principio de la realización de
una pesada, y enseña las técnicas de separación y clasificación utilizadas para definir los
diferentes tipos de sólidos en las aguas. Adicionalmente a la operación de pesado, estas
técnicas comprenden tres operaciones analíticas generales: filtración, evaporación y
calcinación o combustión.
La filtración se emplea para separar las fracciones en suspensión y disuelta. Los filtros se
dividen, principalmente, en dos categorías: de superficie y de profundidad.
Los primeros retienen las partículas por taponamiento de sus poros que son de un diámetro
estrictamente controlado (p. ej.: filtros de membrana), mientras que los otros interceptan las
partículas que penetran una maraña espesa de fibras (p. ej.: filtros de fibra de vidrio o de
celulosa).
La evaporación separa el agua de los materiales disueltos y en suspensión contenidos en ella.
Analíticamente, el agua puede clasificarse como libre o enlazada (esta última está asociada
con los sólidos como agua de cristalización o como agua ocluida en los intersticios de los
cristales).
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La evaporación del agua se realiza a 103 - 105 ºC y a 180 ºC. La temperatura más baja se
emplea con muestras que contienen concentraciones elevadas de materia orgánica para evitar
las pérdidas de material sólido por volatilización y descomposición a temperaturas altas. A 103
ºC sólo hay una ligera descomposición térmica desales inorgánicas. Puede darse una
conversión de bicarbonato a carbonato durante el proceso de deshidratación, con una pérdida
de O2 del material carbonatado. El agua ocluida no es completamente eliminada a 103 ºC; sin
embargo, su eliminación es casi completa a 180 ºC. Puede permanecer un poco de agua de
cristalización, especialmente cuando hay sulfatos.
A 180 ºC, puede darse la descomposición térmica de algunas sales de amonio (especialmente
de carbonato de amonio). En general, la evaporación y el secado a 180 ºC proporcionan
valores de sólidos disueltos más próximos a los obtenidos mediante suma de los componentes
minerales determinados individualmente.
El objetivo analítico de la combustión en la determinación de sólidos es diferenciar entre
materia orgánica e inorgánica. La materia orgánica será destruida completamente mediante
calcinación a 550 ºC durante 30 minutos.
Con estas condiciones de temperatura y tiempo, habrá una pérdida parcial de cloruros y
nitratos; mientras que las sales de amonio y los carbonatos serán destruidos ampliamente

IV. Equipos, Materiales y Insumos

 Placa de evaporación, de capacidad suficiente para realizar el ensayo (100ml) de

preferencia en porcelana
 Desecador, provisto de un agente higroscópico con indicador colorimétrico que
indiquen presencia de humedad.
 Horno de secado para operar a 103ºC-105°C.
 Balanza de análisis capaz de pesar hasta 0.1 mg.
 Agitador magnético con magneto
 Pipetas volumétricas de agujero ancho.

V. Procedimiento:

Determinación de Solidos Totales

Preparación de la capsula de evaporación.

 Caliéntese la capsula limpia o vasos de precipitación a 103-105 ºC durante una

hora. Consérvese la capsula en el desecador hasta el momento de su uso.
Pesar inmediatamente antes de usar.

Análisis de la muestra.

 Elíjase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 - 200mg.

 Agitar el envase contenedor de la muestra por inversión durante 30 segundos
o hasta homogenizar completamente.
 Transfiérase un volumen medido de muestra bien mezclada a un beaker y
homogenizar con un agitador magnético.
 Mientras se está agitando pipetear del punto medio (entre la pared del beaker
y el remolino), un volumen que proporcione un residuo entre 2.5 - 200mg. (50-
100ml aprox.) y colocarlo en una capsula previamente pesada, evapórese en
un horno de secado.
 En caso sea necesario añádanse a la misma capsula nuevas porciones de
muestra después de la evaporación.
 Si la evaporación se lleva a cabo en un horno de secado reducir la temperatura
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hasta 2 ºC aproximadamente, por debajo del punto de ebullición a fín de evitar

salpicaduras.
 Secar la muestra evaporada al menos durante una hora en horno de 103-
105ºC enfriar la placa en desecador para equilibrar la temperatura antes de
pesar.
 Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y pesado hasta obtener
un peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% del peso
previo ò menor de 0.5 mg (escoger la menor de ambas).

Determinación de Solidos Totales Disueltos

Preparación del disco de filtrado de fibra de vidrio.

Insértese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado.

Hágase el vació y lávese el disco con tres volúmenes sucesivos de 20 ml de agua
destilada. Continúese succionando hasta eliminar todo vestigio de agua y retírese
el agua de lavado.

Preparación de la capsula de evaporación.

Caliéntese la capsula limpia o vaso de precipitación a 180 ± 2ºC durante una

hora. Consérvese la el desecador hasta el momento de su uso. Pesar
inmediatamente antes de usar.

Selección del filtro y tamaño de la muestra.

Tómese un volumen de muestra que proporcione entre 2.5 y 200 mg de residuo

seco. Si se requiere más de 10 minutos para completar el filtrado, se deberá
aumentar el tamaño del filtro o disminuir el tamaño de la muestra, pero en
cualquier modo no debe producir menos de 2.5 mg de residuo.

Análisis de la muestra.

 Móntese el aparato de filtrado y el filtro e iníciese la succión. Para ajustar el

filtro, humedézcase éste con una pequeña cantidad de agua destilada.
 Agitar el envase contenedor de la muestra por inversión durante 30 segundos
o hasta homogenizar completamente.
 Vierta una porción del líquido a un vaso de precipitado, el cual se agita durante
varios segundos con agitación magnética
 Mientras se está agitando pipetear del punto medio entre la pared del beaker y
del remolino, un volumen medido y colocarlo en el filtro.
 Fíltrese el volumen necesario de muestra bien mezclada.
 Lávese con tres volúmenes sucesivos de 10 ml de agua destilada, permitiendo
el drenaje completo del filtro entre los lavados, y continúese succionando
durante unos tres minutos después de terminar el filtrado.
 Homogenizar el filtrado
 Transfiérase el filtrado a una placa de evaporación pesada, si el volumen de
filtrado excediera la capacidad de la placa, añádase a la misma después de la
evaporación nuevas porciones de muestra.

Determinación de Solidos Totales en Suspensión

 Móntese el aparato de filtrado y el papel filtro, humedézcase este con una pequeña
cantidad de agua destilada.

 Fíltrese al vacío 50 ml de volumen medido de muestra bien mezclada.

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 Lávese con tres volúmenes sucesivos de 10 ml de agua destilada permitiendo el

drenaje completo del filtro entre los lavados, y continúese succionando durante unos
tres minutos después de terminar el filtrado.

 Separarse cuidadosamente el filtro del aparato y trasládese a una estufa.

Alternativamente, procédase a separar el crisol y la combinación del filtro del adaptador
del crisol, si se está utilizando un crisol de Gooch.

 Séquese en estufa a 103-105ºC durante una hora al menos, enfríese en un desecador

para equilibrar la temperatura y pésese.

 Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y pesado hasta obtener un peso

constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4 % del peso previo a menor
de 0.5 mg (escoger la menor de ambas).

Determinación de Solidos Sedimentables (Método del Cono Imhoff)

 Llénese un cono de Imhoff hasta la marca de 1000 ml (500 o 250 ml) con una muestra
del agua bien mezclada. Déjese sedimentar durante 45 minutos, suavemente agite la
muestra de los lados el cono, deje la muestra sedimentar nuevamente, pero por 15
minutos. Luego regístrese el volumen de sólidos sedimentables medidos según la
graduación del cono, indicando mL/L.

VI. Cálculos y Resultados:

 Determinación de Solidos Totales:

Cálculos

mg TS / L 
 A  B  x 1000000
Vmuestra
Dónde:
A = Peso de la capsula de evaporación más residuo seco, g.
B = Peso de la capsula de evaporación, g.
V = Volumen de Muestra, mL.

Muestras

Solidos Totales

Ítem Matriz Unidades A B V Resultado IGA Condición

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 Determinación de Solidos Totales Disueltos

Calculo.

mg TDS / L 
 A  B  x 1000000
Vmuestra

Dónde:
A = Peso de la capsula de evaporación más residuo seco, g.
B = Peso de la capsula de evaporación, g.
V = Volumen de Muestra, mL.

Muestras

Ítem Matriz Unidades A B V Resultado IGA Condición

 Determinación de Solidos Suspensión Totales

Calculo.

mg SolidosTotalesenSuspensión / L 
 A  B  x 1000000
Vmuestra

Dónde:
A: Peso del filtro + residuo seco, mg
B: Peso del filtro, mg
V = Volumen de Muestra, mL

Muestras

Ítem Matriz Unidades A B V Resultado IGA Condición

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 Determinación de Solidos Sedimentables (Método del Cono

Imhoff)
Calculo.

Muestras

Volumen Medidas de IGA Condición

de Solidos
Ítem Matriz
Muestra Sedimentados
(ml) (ml/L)

VII. Discusiones:

VIII. Conclusiones:

IX. Recomendaciones:

X. Referencias Bibliográficas:

 STANDAR METHODS. For the examination of water and wastewater. 23a. Edition.
2017.

XI. Anexos:
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CUESTIONARIO

1. ¿Qué importancia tiene la determinación de sólidos totales en

aguas residuales y potables?

2. ¿Por qué se llevó a cabo la evaporación a una temperatura de 105

°C en la estufa?

3. ¿Cómo se Determina Solidos Totales Volátiles?

4. ¿Por qué se llevan a la mufla las muestras a una temperatura de 600

°C?

5. ¿Qué representan los sólidos totales volátiles y los sólidos totales

fijos?

6. ¿Cuáles son las principales sales inorgánicas en una muestra?