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Destilación por reflujo

La destilación por reflujo es un proceso utilizado en la separación de mezclas

líquidas basado en las diferencias en los puntos de ebullición de los componentes.
Es una técnica ampliamente utilizada en la industria química y en los laboratorios
para purificar líquidos o separar diferentes componentes de una mezcla.
En el proceso de destilación por reflujo, se utiliza un aparato llamado columna de
destilación, que consta de una columna vertical equipada con platos o relleno. La
mezcla líquida se introduce en la parte inferior de la columna y se calienta. Los
componentes con puntos de ebullición más bajos se vaporizan primero y
ascienden por la columna.
En la parte superior de la columna, los vapores se enfrían, condensan y vuelven a
líquido en un dispositivo llamado condensador. El líquido condensado, conocido
como líquido de reflujo, se devuelve a la parte superior de la columna y se
distribuye sobre los platos o el relleno. Este líquido de reflujo proporciona un
medio de contacto íntimo con los vapores ascendentes, lo que permite una mayor
separación de los componentes.
A medida que los vapores ascienden y entran en contacto con el líquido de reflujo,
se produce una transferencia de calor y masa entre los vapores y el líquido. Los
componentes con puntos de ebullición más bajos se vaporizan nuevamente,
mientras que los componentes con puntos de ebullición más altos permanecen en
forma líquida y descienden hacia la parte inferior de la columna.
Este proceso de destilación continua se lleva a cabo hasta que se alcanza una
separación adecuada de los componentes de la mezcla. Los componentes más
volátiles se recogen en la parte superior de la columna, mientras que los
componentes menos volátiles se recogen en la parte inferior. De esta manera, se
logra la separación de los diferentes componentes de la mezcla mediante la
destilación por reflujo.

Fig. N°02: Esquema de destilación por

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2.2 Condensación alcohólica

La condensación alcohólica, también conocida como reacción de condensación
aldólica, es una reacción química en la que un compuesto carbonílico, como una
cetona o un aldehído, reacciona con una molécula de un compuesto que contiene
un grupo funcional alcohol (-OH) para formar un compuesto más grande conocido
como aldol.
La reacción de condensación aldólica se llama así debido a que combina dos
conceptos: la adición aldólica y la condensación. La adición aldólica ocurre
cuando el grupo carbonilo de un compuesto carbonílico nucleofílico (como un
aldehído o cetona) se une a un compuesto que contiene un hidrógeno activo en
presencia de una base. Esta adición forma un intermediario llamado aldol, que
contiene tanto un grupo aldehído como un grupo alcohol.
Posteriormente, el aldol puede experimentar una reacción de condensación, en la
cual se elimina una molécula de agua (deshidratación) para formar una molécula
más grande y conjugada, conocida como α, β-insaturado.

3.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1 Materiales 3.2 Reactivos

- Vaso de precipitación (250mL) - Benzaldehído
- Pipeta -Acetona
- Balón de vidrio (250mL) -HCl
- Hornilla eléctrica -Agua destilada
- Espátula -Acetona
- Embudo de separación -Cloruro de Calcio (𝐶𝑎𝐶𝑙2)
- Mangueras de látex
- Soporte
- Refrigerante

Fig. N°03: Reactivos usados en el experimento

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Fig. N°04: Equipo de destilación por reflujo

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Preparación de acetofenona

- Preparar una solución acuosa de NaOH en agua destilada.

- En un matraz de destilación, se añade 10 ml de benzaldehído y 20 ml de
acetona.

- Agregar 5 gotas de solución acuosa de NaOH al matraz de destilación para

que actúe como catalizador.

- Colocar el balón de vidrio en un sistema de reflujo y calentar la mezcla a

reflujo durante 2 horas.
- Después del tiempo de reflujo, enfriar la mezcla y verter en un embudo
de separación.
- Agregar unos 10 ml de HCl diluido en agua al embudo de separación para
acidificar la solución.
- Agitar suavemente el embudo de separación, para que se separen en dos
capas.
- Drenar la capa inferior, que contiene la acetofenona, en otro matraz limpio.
- Agregar 10 ml de cloruro de calcio anhidro (𝐶𝑎𝐶𝑙2) al matraz para eliminar
cualquier traza de agua presente.
- Filtrar la solución para separar el Cloruro de calcio y obtener la acetofenona
purificada.
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6.- REFERENCIAS

[1] Cajal, A. (2023, enero 20). Acetofenona. Lifeder.

https://www.lifeder.com/acetofenona/

[2] Hardo Siegel, Manfred Eggersdorfer “Ketones” in Ullmann’s Encyclopedia

of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, 2002, Wienheim.

[3] Wikipedia contributors. (s/f). Acetofenona. Wikipedia, The Free

Encyclopedia. https://es.wikipedia.org/w/index.php?
title=Acetofenona&oldid=151668454

[4] Ver Página, P. D. E. E. >>>>. (s/f). Derecho a Saber Hoja Informativa

sobre Sustancias Peligrosas. Www.nj.gov. Recuperado el 25 de junio de
2023, de https://www.nj.gov/health/eoh/rtkweb/documents/fs/2961sp.pdf

7.- ANEXOS

Fig. N°05: destilación por reflujo Fig. N°06: Calentamiento de la solución

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