LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

EXPERIENCIA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS MEDIANTE MÉTODOS

VOLUMETRICOS DE PRECIPITACIÓN.

EQUIPO N° 5: Ana Rita Arroyo M., María José Oquendo S.,

Programa de ingeniería agroindustrial, Universidad del Atlántico.

Fecha de realización: 9 de Diciembre 2015.

RESUMEN

El laboratorio realizado tuvo como objetivo la aplicación de la volumetría de

precipitación para la determinación analítica de cloruros. Inicialmente se estandarizó el
AgNO3 y de esta forma conocer su concentración exacta, necesarios para la titulación
del agua de acueducto y la sal de cocina. Posteriormente se realizo la determinación
de cloruros y sal mediante diferentes procedimientos y usos de indicadores con el fin
de hallar porcentaje en que se encontraba cada uno. Por lo cual, hicimos uso de los
métodos de mohr y volhard.

Palabras claves: volumetría, estandarización, concentración, indicadores, método de

mohr, método volhard.

SUMMARY.

The laboratory conducted aimed at the implementation of the volume of rainfall for
the analytical determination of chlorides. Initially it standardized the AgNO3 and thus
know its exact concentration required for certification aqueduct water and salt.
Subsequently the determination of chloride and salt was performed by different
methods and uses of indicators in order to find percentage that was everyone.
Therefore, we made use of Mohr and Volhard methods.

Keywords: volume, standardization, concentration indicators, method of Mohr,

Volhard method.

INTRODUCCIÓN.

Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno

de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la
formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. Al realizar
diferentes estudios analíticos es de vital importancia aprovechar las propiedades
químicas del analito. En esta experiencia se toma ventaja de la insolubilidad de las
sales de plata producidas durante la valoración para identificar la presencia de cloruros
en diferentes muestras.
En las reacciones más importantes intervienen los iones de plata, por lo que también
se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando algunos casos se hacen
uso de otras reacciones de precipitación en las que no intervienen aquel elemento.

MARCO TEORICO.

El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de sales

poco solubles en el punto de equivalencia, es decir, la formación de los precipitados
poco solubles. sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la
solubilidad kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados.
Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia
cambian de color. [1]

En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la

formación de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones
volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduro,
bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados poco solubles obtenidos en la
titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásicos, etc.

Los métodos empleados en este tipo de análisis son:

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de

metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de
AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto
inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de
cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones
cloruro son:

Cl- + Ag+  AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+  Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es

adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en
la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora
con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método
indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la
valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del
AgNO3.

Método de Volhard: Este método de titulación se usa para la determinación de plata y

compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN-, AsO4-4.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso

de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso
 de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe +3, que
proporciona color rojo a la solución.

Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Ag+ + Cl-  AgCl

Ag+ + SCN-  AgSCN

Fe+3 + SCN-  FeSCN+2 [2]

MATERIALES Y REACTIVOS.

* Solución de AgNO3, 0.05N. * Muestras problemas (agua de la

pluma, sal de cocina).
* Solución de K2CrO4 al 5%.
* Equipo de titulación (Bureta, Soporte,
* Solución de KSCN. pinza para bureta).

* Solución de Alumbre Férrico * Erlenmeyer de 125 ó 250 mL.

(NH4Fe(SO4)212H2O).
* Pipeta graduada, pipeta aforada.
* Agua destilada.
* Beacker de 50 mL.
* Carbonato de Calcio.

METODOLOGIA Y REACCIONES.

Estandarización de la solución AgNO3:

Se tomaron 10 mL de NaCl 0.02 M y se agregó en un beacker, luego llenamos la bureta

con una solución de AgNO3 de concentración desconocida; al beacker que contenía los
10 ml de NaCl se le agregaron 2 gotas de indicador CrO4= , procedimos a realizar la
titulación agregando gota a gota la solución titulante hasta que se produjo un viraje,
anotamos el columna gastado v’.

Determinación de cloruros mediante en el método de Mohr:

Se tomaron 25 mL de agua de la pluma y se transfirió a un Erlenmeyer de 250 mL.

Adicionamos 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio y se diluyo hasta 100
cc con agua destilada. Titulamos la solución de AgNO3 valorada, hasta que se vio un
cambio de color de amarillo a rojo. Anotamos el volumen gastado de AgNO3 = V’’.

Determinación de cloruros mediante el método de Volhard:

Se tomara 511,8 mg de sal de cocina, posteriormente disolverlo en agua destilada a

250 mL para la determinación de la pureza de la sal de cocina.
 De la solución anterior se toman 10 mL. Se le agregan 10 mL de solución de AgNO3.
Adicionamos 5 gotas de HNO3 concentrado, 0.5Ml de indicador de sulfato de Fe y NHO4
y 1 mL de nitrobenceno. Titulamos con AgNO3 y medimos el volumen gastado.

REACCIONES.

Estandarización de AgNO3 :

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) = 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎+ + 𝑁𝑂3−

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙

1: 1

determinación de cloruros método Volhard:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑒𝑥𝑐

+

+
𝐴𝑔𝑒𝑥𝑐 + 2𝑆𝐶𝑁 − = 𝐴𝑔(𝑆𝐶𝑁)−
2

𝐹𝑒 3+ + 6𝑆𝐶𝑁 − = 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)=−
6

CALCULOS.

Estandarización de AgNO3:

𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙

164,3 mg = 164,3𝑚𝑔 𝑥 = 0,02𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙
100𝑚𝐿 100𝑚𝐿 58,5𝑚𝑔
 #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 10 𝑚𝐿 𝑥 0,02𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

#𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑉 ′𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 6,5 𝑚𝐿 (𝑇𝐼𝑇𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼𝑂𝑁)

𝑉 ′𝐴𝑔𝑁𝑂3 [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0.03 𝑀

𝑉"𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,3 𝑚𝐿 (𝐵𝐿𝐴𝑁𝐶𝑂)

DETERMINACION DE CLORUROS.

1. Método de Mohr (agua de acueducto).

𝑉1 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,5 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3

"
(𝑉1 − 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 )𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙
(0,5𝑚𝐿 − 0,3𝑚𝐿)0,03 = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝐿

6𝑋10−3 = #𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −

−
35,5 𝑔 𝐶𝑙 −
−3
#𝑔 𝐶𝑙 = 6𝑋10 𝑥 = 2,13𝑥10−4 𝑔 𝐶𝑙 −
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −

𝑚𝑚𝑜𝑙 35,5 𝑔 𝐶𝑙 −
(0,5𝑚𝐿 − 0,3𝑚𝐿) (0,03 )
%𝐶𝑙 = 𝑚𝐿 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − ∗ 100 = 2,13𝑥10−3 %𝐶𝑙
10𝑚𝐿
 2. Método de Volhard (sal de cocina).

511,8 𝑚𝑔
10 𝑚𝐿𝑥 = 204,72 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑙 = 0,020 𝑔 𝑠𝑎𝑙
250 𝑚𝐿
+
𝑉𝑆𝐶𝑁 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁 = #𝑚𝑒𝑞𝑔 𝐴𝑔𝑒𝑥𝑐 = 1𝑥0.65 (𝑟𝑜𝑗𝑜)

#𝑚𝑒𝑞𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 10 𝑚𝐿 𝑥 0,037𝑔𝑁𝑂3 − 0,9 𝑚𝐿𝑥 0,05𝑁 = 0,32 𝑚𝑒𝑞𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

58,5 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
#𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0.32 𝑚𝑒𝑞𝑔 𝑥 = 0.019𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1000 𝑚𝑒𝑞𝑔

0.019𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
% 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙 = 𝑥 100 = 95%
0,020 𝑔 𝑠𝑎𝑙

DISCUSION DE RESULTADOS.

¿Para qué agrega la solución de dextrina en la determinación experimental de cloruros

por el método Fajans?

Los métodos argentométricos se clasifican en directos e indirectos, dentro de los

directos están los métodos de Mohr y Fajans, y dentro de los indirectos el método
Volhard. En los directos se mide el volumen desalojado desde la bureta para precipitar
cuantitativamente el analito, y como indicador visual se utiliza una disolución de
cromato de potasio, reactivo analítico, ajustando el pH ≅8 (método Mohr) o una
 disolución de fluoresceína o sus derivados, ajustando el pH entre 7-10 con DEXTRINA
como aditivo (un coloide protector) para resaltar el punto final (método de Fajans) [3].

CONCLUSION.

Las valoraciones argentométricas permiten determinar la cantidad de iones cloruro

presentes en muestras de agua, es decir, presentan ciertas similitudes con las
valoraciones por formación de complejos, pero a diferencia de estas últimas las
primeras cuentas con métodos que son de gran ayuda a la hora de realizar el respectivo
análisis.

Se pudo llevar a cabo la práctica y cumplir sus objetivos: realizar la estandarización de

una solución AgNO3 y aplicar la volumetría de precipitación para determinación
analítica de cloruros.

Se obtuvieron los resultados esperados aunque no se descarta cualquier posible error en

cuanto a la medida.
 BIBLIOGRAFIA.

[1]. RECUPERADO 8-12-15.

http://es.slideshare.net/nicolemendoza37625843/valoraciones-de-precipitacion

[2]. RECUPERADO 8-12-15.

http://html.rincondelvago.com/cloruros_mohr-y-volhard.ht

[3]. RECUPERADO 8-12-15.

https://books.google.com.co/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA460&lpg=PA460&dq=de
xtrina+en+el+metodo+fajans&source=bl&ots=W4Hva72x1m&sig=5pyNMOV6hHe-
RVKFNDJVO7tyww0&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwiYwbOsxs3JAhUGKCYKHW9PAMIQ6AEIQzAG#v=onepage&q=
dextrina%20en%20el%20metodo%20fajans&f=false
ANEXOS.