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DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA

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Práctica de Química

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA Objetivo: Determinar la concentración de cloruros de una muestra de agua utilizando el método de Mohr. Material utilizado: - Nitrato de plata (0,1 M) - 100 mL de agua Fuensanta - Cloruro sódico - Agua destilada. - Dicromato de potasio (K2CrO4). - Matraz Erlenmeyer de 250 ml. - Vasos de precipitados de 250 ml. - Bureta de 25 ml. - Varilla - Balanza - Cuentagotas. - Papel medidor de pH

Introducción: La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración. Fundamento teórico Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). 
 El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. 
 El patrón primario utilizado en esta práctica es por tanto, el NaCl para la normalización del nitrato de plata, que es

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nuestro segundo patrón primario para establecer la concentración de cloruros.

Cl - + Ag+  AgCl  (blanco) (CrO4)2 - + 2Ag+  Ag 2CrO4  (rojo ladrillo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 Desarrollo 1. Normalización del nitrato de plata a. Limpiar todo el material de laboratorio con agua destilada y realizar los cálculos necesarios para saber la cantidad de sal a utilizar para la normalización del nitrato de plata. b. Pesamos la cantidad de cloruro sódico necesario (0.1 g) y se añaden en el matraz Erlenmeyer. Se le añade 100 ml de agua destilada y lo mezclamos con una varilla hasta conseguir una solución homogénea. c. Con la misma varilla colocamos unas gotas de agua sobre un papel para medir el pH y que éste se encuentre entre 7 y 8. En el caso de que no sea así se deberá añadir una disolución de NaOH para poder continuar realizando la práctica. d. Rellenamos la bureta con nitrato de plata y la enrasamos. e. Antes de abrir la bureta añadimos 1 mL de dicromato de potasio en el Erlenmeyer. f. Añadimos poco a poco el nitrato de plata a la disolución de cloruro sódico. Al principio observaremos que nuestra disolución se torna de un color blanco, en el momento que comience a tornarse de color amarillo debemos de añadir poco a poco el nitrato de plata hasta conseguir que la disolución cambie a rojo ladrillo. En ese momento cerramos la bureta y se mide el volumen de nitrato de plata consumido para más tarde calcular si la molaridad del nitrato de plata es de 0,1 M. g. Finalmente limpiamos los materiales de nuevo con agua destilada para la próxima práctica. 2. Análisis de los cloruros a. Medimos 100 ml del agua que queremos analizar. En nuestro caso se trata de un agua de 8,5 ppm de cloruros. b. Añadimos el indicador, 2 gotas de dicromato de potasio. c. Volvemos a realizar los mismo procedimientos del apartado anterior desde el punto C d. Para finalizar limpiados de nuevo los materiales utilizados.

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Datos obtenidos y cálculos Grupo 1- Agua Fuensanta

nNaCl = nAgNO3

Normalidad (N) = Molaridad (M)

Cantidad de NaCl utilizada en la normalización: 0,1 g. Obtenida a partir de que hemos supuesto que el volumen de nitrato de plata que obtendríamos sería de unos 20 mL, ha sido calculada mediante la siguiente igualdad:

m(g)NaCl ⁄ MAgNO3 = MAgNO3 · VAgNO3

MAgNO3 = m(g)NaCl ⁄ MNaCl· VAgNO3 Ánalisis de los cloruros en agua a partir de las dos experiencias realizadas por dos grupos que han utilizado agua Fuensanta:

MAgNO3 · VAgNO3 = MCl · VAgua
A partir de la anterior igualdad, obtenemos la molaridad del cloruro de manera que mediante factores de conversión obtendremos la cantidad de ppm de cloruros que hay en nuestra agua. Datos obtenidos de la normalización: Valoración Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7 Grupo 8
Valor Medio

Masa NaCl (g) 0,1 g - - - - - - - - -

Volumen AgNO3 (ml) 12.5 ml 21.2 ml 88.0 ml 27.0 ml 17.0 ml 50.0 ml 26.0 ml 30.0 ml 19.175 ml

Molaridad AgNO3 (mol / L) 0.136 M 0.088 M 0.290 M 0.069 M 0.110 M 0.023 M 0.092 M 0.662 M 0.11 + 0.02 M

* Los datos tachados, corresponden a los valores que se desvían demasiado de los datos supuestos en el papel

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Datos obtenidos del análisis del agua:

Agua analizada Grifo Beni. Fuensanta Lluvia Fuensanta 3º B 3º B 3º A 3º A

Volumen Agua 300 ml 100 ml 200 ml 50 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml

Volumen AgNO3 25.0 ml 0,7 ml 13.8 ml 0.4 ml 28.0 ml 18.0 ml 12.0 ml 14.0 ml

Concentración

De Cloruros

Número De Cloruros 325.4 ppm 24,85 ppm 269.4 ppm 31.2 ppm 10934 ppm 7029 ppm 4686 ppm 5467 ppm

0.0091 mol / L 0.0007 mol/ L 0.0075 mol / L 0.0008 mol / L 0.3080 mol / L 0.1980 mol / L 0.1320 mol / L 0.1540 mol / L

Cuestiones propuestas: 1. ¿Por qué es necesario un pH neutro para la disolución de agua a analizar? El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. 2. ¿Qué es una normalización? La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las normalizaciones se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. 3. ¿Qué podríamos hacer para aumentar el volumen de plata consumido? Diluir una cantidad de nitrato de plata en agua, disminuyendo así la molaridad y por tanto aumentado la cantidad de nitrato de plata necesaria para reaccionar con la misma cantidad de cloruros.

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Valoración En resumen, esta práctica creo que nos ha servido a todos para poder aprender nuevos métodos en el laboratorio, y a familiarizarnos más con éste. Además hemos aprendido ha utilizar mejor el material del laboratorio, y hemos afianzado los conceptos teóricos aprendidos durante la última evaluación. Respecto a las conclusiones obtenidas de esta practica, el resultado está dentro de los límites esperados ya que aunque no hayamos logrado conseguir exactamente 8,5 ppm de cloruros, nos hemos aproximado bastante, ya que es un resultado razonable al haberlo llevado a acabo en un laboratorio sin el material específico y sin estar todo completamente esterilizado. Las posibles fuentes de este error serían las siguientes:        Las diversas mediciones: la balanza, la bureta, los matraces, los vasos de precipitados, las mediciones no exactas de las disoluciones, no haber medido exactamente la cantidad de cloruro sódico necesaria…. El paso del tiempo que afecta a la molaridad del nitrato de plata al haber sido utilizado en la práctica con una diferencia de una semana Los posibles erroes en la noramlización del nitrato de plata La medición inexacta del pH ya que se encuentra en una franja de 7-8 La posibilidad de haber utilizado menos o mas cantidad de indicador de la necesaria. El material no esterilizado, dando lugar a la medición de los cloruros, bromuros o yoduros que se encontraban en el material como resultado de los residuos de otras prácticas. El error humano, como por ejemplo a la hora de medir o enrasar la bureta o la percepción del cambio de color.

Bibliografía Fichas de apoyo http://arturobola.tripod.com/cloru.htm www.monografias.com/trabajos59/determinacioncloruros/determinacion-cloruros.shtml www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php http://ptable.com/ www.100ciaquimica.net/

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