[9 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO] 2012-II LAB.

09 DETERMINACIN DE CLORUROS Y CIANUROS

OBJETIVO El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de cloruros y cianuros mediante los mtodos de Mohr y de Liebig respectivamente.

FUNDAMENTO TERICO Mtodos de anlisis Las reacciones de precipitacin ms frecuentemente empleadas en anlisis son las que se utilizan como reactivo disolucin de AgNO3 para la determinacin de haluros o pseudo haluros, es por ello que en la seccin destinada a los estudios de los procedimientos prcticos se describen detalladamente los procedimientos ms importantes de entre los que utilizan el nitrato de plata. Mtodo de Mohr Cuando a una solucin neutra de cloruros se le agrega una pequea cantidad de K2CrO4 luego una solucin valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en el que prcticamente todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el mas ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fcilmente el punto final de la reaccin. AgNO3 2AgNO3 + + NaCl K2CrO4 AgCl Ag2CrO4 + + NaNO3 2KNO3

Mtodo de Liebig Cuando a una solucin dbilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequea cantidad de KI 10% luego una solucin valorada de AgNO3, se observa la aparicin de un precipitado blanquecino de cianuro argntico que 1

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[9 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO] 2012-II inicialmente persistente gastado. desaparece; indica que cuando todo el el enturbiamiento sdico se es ha

cianuro

EQUIPO Y MATERIALES 1 Bureta 2 Vasos de vidrio 1 Matraz de Erlenmeyer Reactivos:

Nitrato de plata AgNO3 Sal de cocina Cloruro de sodio NaCl Cianuro de sodio NaCN

Indicadores
Cromato de potasio K2CrO4 10% Ioduro de potasio KI

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I.- DETERMINACION DE CLORUROS. METODO DE MOHR

Cuando una solucin de cloruros se le agrega una pequea cantidad de K2CrO4 luego una solucin valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en que prcticamente todo el cloruro ha reaccionado con el in plata, el mas ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fcilmente el final de la reaccin. AgNO3 + NaCl NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

PROCEDIMIENTO. A.- Valoracin de la solucin de AgNO3 Pesar 17 gr de AgNO3/lt H2O destilada 1. Pesar 181.60 mgr de NaCl Q:P:, disolver en 40 ml de agua destilada; aadir una 6 gotas de fenoltaleina que acta como indicador. 2.titular la solucin de AgNO3 preparada.

NaCL Q.P. 0.2 gramos

6 gotas de fenoltaleina

30 ml de agua destilada Agita hasta que se disuelva por completo Incoloro

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AgNO3 Color cristalino

Titulando

Amarillo

AgNO3 Color cristalino

35.5 ml de AgNO3

Color rosado lechoso

Color rosado lechoso

Volumen utilizado = 35.5 ml de AgNO3

B.- Anlisis de la muestra. 1. Pesar 0.2 gr de NaCl de muestra., disolver en 30 ml de agua destilada, si fuese necesario calentar hasta que complete la disolucin. Aadir 6 gotas de K2CrO4 2. proceder a titular con solucin de AgNO3 valorada. Antes de las titulaciones se debe tener en la solucin un pH neutro si es necesario neutralizar con Na2CO3.

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6 gotas de K2CrO4

NaCL comn 0.2 gramos

30 ml de agua destilada hasta que se disuelva por completo

Amarillo plido

AgNO3 Color cristalino

Titulando

Amarillo

AgNO3 Color cristalino

35.2 ml de AgNO3

Color rosado lechoso

Color rosado lechoso

Volumen utilizado = 35.2 ml de AgNO3

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[9 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO] 2012-II OBSERVACIONES: Lo mas saltante que podemos notar en esta experiencia es que al trabajar con NaCl qumicamente puro no es lo mismo que trabajar con una muestra en donde no se de las mismas condiciones de pureza y eso se ve reflejado en la cantidad de muestra titulante que usamos ya que debido a la concentracin de nuestra muestra titulada ha variado, siendo menor en la solucin en la cual la pureza de la muestra era menor, ya que en este compuesto se encuentra presente otras sustancias, las cuales van a lograr que nuestra cambie su carcter con menor cantidad comprado con una sustancia qumicamente puro. C.- determinacin del cloruro basndonos en el agua de cao:
6 gotas de KI 10%

70 ml de agua de cao (agua potable) Cristalino

AgNO3 Color cristalino

2.35 ml de AgNo3

Color limonada

Color lucuma

Volumen utilizado = 2.35 ml de AgNO3

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I.- DETERMINACIN DE CIANUROS METODO DE LIEBIG

Cuando una solucin dbilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequea cantidad de KI 10% luego una solucin valorada de AgNO3, se observa la aparicin de un precipitado blanquecino de cianuro argntico que inicialmente desaparece; cuando el enturbamiento es persistente indica que todo el cianuro sdico se ha gastado. AgNO3 + 2 NaCN NaNO3 + Na(Ag(CN) 2)

PROCEDIMIENTO: A.- valoracin de la solucin AgNO3 1. tomar 25 ml de solucin, aadir unas gotas (4 5) de KI 10% que acta como indicador y titular con la solucin de AgNO3 preparada.
6 gotas de KI 10%

25 ml de NaCN qumicamente puro Cristalino

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AgNO3 Color cristalino

22.1 ml de AgNO3

Color limonada

Color limonada

Volumen utilizado = 22.1 ml de AgNO3

B.- Anlisis de muestra determinacin del cloruro libre. 1. tomar 25 ml de solucin problema. 2. aadir unas gotas KI 10% 3. Titular con la solucin de AgNO3, valorada.
6 gotas de KI 10%

25 ml de Muestra problema Cristalino

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AgNO3 Color cristalino

6.4 ml de AgNO3

Color limonada

Color limonada

Volumen utilizado = 6.4 ml de AgNO3

OBSERVACIONES: Si comparamos los gatos de nuestra sustancia titulante para este procedimiento nos podemos dar cuenta que en la primera gastamos una cantidad de 22.1 ml de AgNO3 superior y muy lejana comprada con los 6.4 ml de AgNO3 que gastamos en la segunda experiencia esto nos conlleva a decir que nuestra muestra problema no se encontraba con un alto grado de concentracin comparada con la muestra en la parte A

OBSERVACIONES GENERALES
En la parte A de la primera experiencia trabajamos con NaCl qumicamente puro el volumen de AgNO3 gastado es de 35.5 ml En la parte B tambin de la primera experiencia trabajamos con NaCl el cual no era Qumicamente puro y el volumen gastado fue de 35.2 ml de AgNO3 En la parte A de la segunda experiencia el volumen gastado de AgNO3 fue de 22.1 ml En la parte B trabajamos con nuestra muestra problema y la cantidad resultante fue de 6.4 ml de AgNO3

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CUESTIONARIO 1.a) Se desea preparar 2.75 litros de AgNO3 = 0.1M para la determinacin del Cl-, mtodo de Mohr Cmo procedera?
El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin. La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3.

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[9 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO] 2012-II b) Explique con toda claridad, Cmo determinara su concentracin con 3 cifras decimales? C AgNO3 o Con los datos obtenidos en la parte 1 del procedimiento determinamos la concentracin del AgNO3. MNaCl = 1.299gr/0.4 l = 0.05556 mol/l MNaCl 58.44

NNaCl = 0.05556x1= 0.05556eq/l Por estequiometra: #eq-gr (AgNO3) = #eq-gr (NaCl) N(NaCl) x V(NaCl) (0.05556g)(40ml) 0.0989 eq/l

N(AgNO3) x V(AgNO3) N(AgNO3) x V(AgNO3) = N(AgNO3)x(22.7ml) = N(AgNO3) =

o Con los datos obtenidos en la parte 1 del procedimiento determinamos la concentracin del AgNO3. MNaCl = 1gr /1 l MNaCN 49.01 =1 = 0.020 mol/l

NNaCl = 0.020x1= 0.020eq/l Por estequiometra: #eq-gr (AgNO3) N(AgNO3) x V(AgNO3) N(AgNO3) (10.8ml) N(AgNO3) = = = = #eq-gr (NaCN) N(NaCN) x V(NaCN) (0.020) (20ml) 0.037 eq/l

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[9 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO] 2012-II 2. Con sus datos experimentales C AgNO3 con tres cifras decimales, calcule a. El % de NaCl, Cloruro de Sodio, en la sal de cocina. En el punto de equivalencia #Eq-gr (AgNO3) N (AgNO3) x V(AgNO3) = =
,

#Eq-gr (NaCl) N (NaCl) x V (NaCl)

N NaCl

N AgNO3 VAgNO3 VNaCl

Tenemos: N (NaCl)=

La muestra tenia 0.200 gr aprox. El % de NaCl = 0.076/0.200 = 38%

b. Las libras de NaCl, contenido en un reservorio cilndrico de radio R=8.5 yardas y 2.8 yardas de altura el cual esta lleno de agua potable. Parecido al primer caso solo que es el caso del agua potable. En el punto de equivalencia #Eq-gr (AgNO3) N (AgNO3) x V(AgNO3) = =
,

#Eq-gr (NaCl) N (NaCl) x V (NaCl)

N NaCl

N AgNO3 VAgNO3 VNaCl

Tenemos: N (NaCl)= Volumen del cilindro: 485.54*103 Ltrs

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3. Explique brevemente y con toda claridad, Cmo se procede en la determinacin volumtrica de nianuros CN- Metodo de Liebig? Cuando una solucin dbilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequea cantidad de KI 10% luego una solucin valorada de AgNO3, se observa la aparicin de un precipitado blanquecino de cianuro argntico que inicialmente desaparece; cuando el enturbamiento es persistente indica que todo el cianuro sdico se ha gastado. AgNO3 + 2 NaCN NaNO3 + Na(Ag(CN) 2)

4. A partir de 0.8142 gr de NaCl Q.P. Se ha preparado 250ml de disolucin Cuntos ml de AgNO3 0.05N se gastara en la titulacin de 25ml de disolucin de NaCl? En el punto de equivalencia #Eq-gr (AgNO3) N (AgNO3) x V(AgNO3) = =
,

#Eq-gr (NaCl) N (NaCl) x V (NaCl)

N NaCl

N AgNO3 VAgNO3 VNaCl

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CONCLUSIONES

El

cromato

de

potasio

(K2CrO4)

se

utiliza

como

indicador por la propiedad de generar un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 a determinadas condiciones. Este precipitado nos indica que la generacin de AgCl ha terminado.

El mtodo de Mohr solo se debe usar en medios neutros o ligeramente alcalinos, debido a que el Ag2CrO4 es soluble en cidos y no se observara ningn precipitado.

El cambio del color del indicador debe ser un proceso reversible.

Para el reconocimiento del cianuro argntico, no basta con un enturbiamiento inicial tiene que ser persistente. que desaparece, este

RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos o bases muy concentrados)

Durante la titilacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de AgNO3, ya que el ms pequeo exceso de este puede ocasionar un cambio brusco en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulacin.
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Es

fundamental

que

los

materiales

usados

en

el

laboratorio estn limpios (lavados con agua y jabn y enjuagados con agua destilada)

BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS 1975.

Qumica Editorial 1974.

Analtica

Cualitativa. Quinta

Arthur

I.

Vogel. Aires

Karpelusz.

Edicin.

Buenos

Pg. http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_%28condimento%29. Fecha de ingreso 24/06/07.

Web:

Pg.

Web:

http://www.peruprom.com/hogar/sal.html.

Fecha de ingreso 24/06/07.

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