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VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Amador Ramos Vanesa, Claro Calderón Brallan, Mogollón Ospina Yenny,


va.amador@udla.edu.do
Facultad De Ciencias Básicas, Programa Biología, Curso Química General,
Universidad De La Amazonia, Florencia-Caquetá, Año 2019

RESUMEN
En la práctica realizada se llevó acabo uno de los procesos analíticos más importantes que
es la cuantificación y cualificación de analitos y cloruros presentes en una muestra de salsa
comercial (salsa rosada). Para el análisis de la concentración de los cloruros se utilizó el
método de Mohr, en el cual se hizo 2 repeticiones tomando como indicador K2CrO4
(cromato de potasio) en el procedimos a calcular la concentración y el porcentaje de error
donde observamos cumple con el requisito establecido en la normativa de Covenin sobre la
cantidad de cloruros presentes, con un porcentaje experimental en promedio de 1,63%, el
cual es menor que el límite establecido de 4%.

PALABRAS CLAVES: Ácido sulfúrico, nitrato de plata, cromato de potásico, cloruro


de sodio, fenolftaleína.

INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se
designan con el nombre de volumetrías por precipitación, entre ellos figuran algunos de los
procedimientos analíticos más antiguos, como atestigua la asociación de nombres tales
como Gay-Lussac, Mohr y Volhard a algunos métodos específicos de precipitación
volumétrica. Las volumetrías de precipitación son importantes porque proporcionan
métodos excelentes para el análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así como para la
determinación de algunos iones metálicos.

La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis


gravimétrico, como en el análisis volumétrico, sin embargo para que una reacción se puede
utilizar en el análisis volumétrico, se requiere que la reacción sea cuantitativa, la reacción
ocurra rápidamente, se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final
de la reacción.

Determinación por medio de indicadores


Un indicador químico es una substancia que puede reaccionar con uno de los participantes
en la reacción volumétrica, de modo que produzca un cambio observable del aspecto, de la
solución; generalmente, este cambio consiste en una modificación del color. La substancia
indicadora, en virtud de su tendencia a reaccionar con el agente valorante o con la
substancia valorada, entra en competencia con uno de los participantes de la reacción para
combinarse con el otro. Para minimizar el error de valoración, ala llegar al punto de
equivalencia la reacción en la que interviene el indicador tiene que ser altamente
favorecida, o altamente desfavorecida, como consecuencia de la variación de la función.
Así, un indicador dado presenta un comportamiento tanto más satisfactorio cuanto más
bruscos son las variaciones de composición de la solución en el punto de equivalencia
[ CITATION Dou86 \l 9226 ].

OBJETIVOS GENERAL
Se realizó una volumetría de precipitación

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Se hizo determinación de cloruros por el método de Mohr

MARCO TEÓRICO
Los análisis volumétricos (titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio
procedimiento cuantitativo muy utilizado en la Química Analítica. En los análisis
volumétricos se determina el volumen de una solución de concentración conocida que se
necesita para que reaccione con todo el analito, y con base a este volumen se calcula la
concentración del analito en la muestra. Los cloruros y otros aniones tales como sulfuros,
bromuros, yoduros, tiocianatos y cianatos se pueden determinar adicionando un reactivo
que contenga el catión para precipitarlos; existen indicadores para las titulaciones en donde
se forman sales de plata, el método de Mohr ion cromato CrO42 (cromato de potasio
K2CrO4) para precipitar con cromato de plata Ag2CrO4 de color rojo ladrillo.

El método de mohr
Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la
adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una
solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución
problema. Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un
precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso
de ion plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4(cromato de
plata) rojo, indicativo del final de la titulación

AgNO3+ NaCl AgCl+ NaNO3 titulación


2AgNO3+ K2CrO4Ag2CrO4+ 2KNO3 indicador

METODOLOGÍA

Preparación de la muestra y soluciones.


Se proporcionó una muestra de salsa comercial (salsa de rosada). Se diluyo 1 g de la
muestra en agua destilada, y se aforo hasta tener 50 mL de solución.

Titulación de precipitación.
Se midió 25 mL de la solución muestra en un Erlenmeyer. Se adicionaron 3 gotas de
fenolftaleína, se adiciono 2 mL de indicador K2CrO4 (5%). y se tituló la solución con el
nitrato de plata 0,1 M hasta que aparecer color rojo ladrillo. Se determino el volumen de
AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL y se
calculó r la concentración de cloruros de la muestra (ppm de Cl- y %p/p NaCl).

Titulación de precipitación- Patrón de NaCl


Se midió 10 mL de la solución de NaCl 0,1 N en un Erlenmeyer. Se Adiciono 3 gotas de
fenolftaleína, se adiciono 2 mL de indicador K2CrO4 (5%). y se tituló la solución con el
nitrato de plata 0,1 M hasta que aparecer color rojo ladrillo. Se determino el volumen de
AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL y se
calculó
la concentración de cloruros de la solución (Normalidad) y reportar el porcentaje de error.

RESULTADOS

Cálculos para determinar el ppm Cl- de la muestra de salsa.

Repetición 1

1L 0,1 ml AgNO 3 1mol Cl 35,45 g Cl 1000 mg


1,5 ml AgNO3 x x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol Cl 1g

5,31mg Cl
=
0,025 L

= 212,7 mg/L Cl-

= 212,7 ppm Cl-

Repetición 2

1L 0,1 ml AgNO 3 1mol Cl 35,45 g Cl 1000 mg


1,5 ml AgNO3 x x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol Cl 1g

4,60 mgCl
=
0,025 L

= 184,3 mg/L Cl-

= 184,3 ppm Cl-

Cálculos para determinar NaCl (% p/p) de la muestra de salsa.


Repetición 1

1L 0,1 ml AgNO 3 1 mol NaCl 58,44 g NaCl


1,5 ml AgNO3 x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol NaCl

8,76 g NaCl
=
0,5 g

= 17,53g NaCl x 100

= 1,75 % p/p NaCl

Repetición 2

1L 0,1 ml AgNO 3 1 mol NaCl 58,44 g NaCl


1,3 ml AgNO3 x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol NaCl

7,6 g NaCl
=
0,5 g

= 15,2g NaCl x 100

= 1,52 % p/p NaCl

Tabla 1: Valores experimentales de la muestra de salsa rosada, con respecto al volumen de


titulación empleado, la cantidad de cloruros presentes y el porcentaje peso a peso del
cloruro de sodio.

Muestra Volumen de AgNO3 Cl- (ppm) NaCl (% p/p)

Repetición 1 1,5 212,7 1,75


Repetición 2 1,3 184,3 1,52
Promedio 1,4 198,5 1,63

Cálculos para determinar NaCl (% p/p) de la solución NaCl 0,1 M


Repetición 1

1L 0,1 ml AgNO 3 1 mol NaCl 58,44 g NaCl


5 ml AgNO3 x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol NaCl

= 29,22g NaCl X 100

= 2,92% p/p NaCl

Repetición 2

1L 0,1 ml AgNO 3 1 mol NaCl 58,44 g NaCl


5 ml AgNO3 x x x x
1000 ml 1L 1mol AgNO 3 1 mol NaCl

= 29,22g NaCl X 100

= 2,92% p/p NaCl

Cálculos para determinar Normalidad Cl- Para la solución de NaCl 0,1 M

Repetición 1

¿ eq−29,22 g
Normalidad = 0,005 L
¿
¿

1−29,22 g
Normalidad = 0,005 L
¿
¿

Normalidad = 5,84

Repetición 2
¿ eq−29,22 g
Normalidad = 0,005 L ¿
¿

1−29,22 g
Normalidad = 0,005 L
¿
¿

Normalidad = 5,84

Tabla 2: Valores experimentales de la solución NaCl 0,1 M, con respecto al volumen de


titulación, la cantidad de cloruros presentes y el porcentaje peso a peso del cloruro de sodio.

Solución NaCl 0,1 M Volumen de AgNO3 Cl- (N) NaCl (% p/p)

Repetición 1 5,0 5,84 2,92


Repetición 2 5,0 5,84 2,92
Promedio 5,0 5,84 2,92

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN

Teniendo en cuenta que la volumetría de precipitación se aplica en la identificación de


analitos que pueden formar compuestos iónicos de solubilidad limitada con el agente
titulante, sus requisitos son similares a los de otros tipos de titulación en los que se
encuentra la capacidad de alcanzar un equilibrio instantáneo tras cada adición del titulante e
indicador específico del punto final (Khopar, 2012). Sin embargo las reacciones de
titulación por precipitación se limitan a la identificación de halógenos y cianatos (Day &
Underwood, 1991). Como lo llevamos a cabo en la práctica con la aplicación del método de
Mohr el cual consiste en la precipitación de iones Cl- en forma de halogenuro de plata, por
titulación, con una solución estándar o patrón de nitrato de plata AgNO 3 en presencia del
ión cromato CrO4-2 a baja concentración (Murthy, 2008), lo cual nos llevó a determinar el
punto final de la titulación con la aparición de un precipitado de color rojizo, indicando la
precipitación completa del haluro de plata; En las siguientes tablas 1, 2 nos muestran los
volúmenes de AgNO3 obtenidos durante la titulación directa realizada para dicha
determinación, en donde podemos analizar un incremento en volumen de nitrato de plata en
la titulación de Solución NaCl 0,1 M con un valor de 5,0ml en comparación al 1,4ml en
promedio que se utilizó para la titulación de la muestra de salsa rosada.

Teniendo en cuenta lo expuesto, se procedió con el cálculo de los gramos de cloruro de


sodio, dividiendo estos gramos obtenidos entre la masa de muestra pesada y multiplicando
por 100, para obtener el %p/p; para nuestra muestra de salsa fue en promedio de 1,63 %
NaCl, y el promedio de Cl- en la muestra nos arrojó un 198,5 ppm., sin embargo en la tabla
2 se puede observar los datos para la Solución NaCl 0,1 M, que en comparación la muestra
de salsa el %p/p del cloruro de sodio en promedio fue de 2,92% con normalidad de cloruros
del 5,84, siendo el valor más alto entre las dos titulaciones.

Evaluando las diferencias en el porcentaje de cloruros que contienen las posibles salsas
(teórico) y el porcentaje de cloruro determinado experimentalmente como ayuda a este
procedimiento se utilizó la norma venezolana Covenin Nº 75:1995, que tiene por nombre
“salsa de tomate (3era revisión)”. Esta norma estipula que el límite máximo de cloruros en
las salsas para las clases A y B es de 4% p/p, expresado como cloruro de sodio (NaCl), por
ende se puede afirmar que la salsa analizada, cumple con el requisito establecido en la
normativa de Covenin sobre la cantidad de cloruros presentes, con un porcentaje
experimental en promedio de 1,63%, el cual es menor que el límite establecido de 4%.

CONCLUSIONES

- El p/p, expresado como cloruro de sodio (NaCl) de la salsa analizada, cumple con el
requisito establecido en la normativa de Covenin sobre la cantidad de cloruros
presentes.
-
- Los datos para la Solución NaCl 0,1 M, en especial el %p/p del cloruro de sodio en
promedio fue de 2,92% a pesar de que no supera el requisito establecido por la
normativa, si es más alto con respecto al de la muestra de salsa.
BIBLIOGRAFIA

- Ayres, G. (1970). Capítulo 25: volumetrías de precipitación y de formación de


complejos o ionogenos débiles, en “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial Harla.
Págs. 354-356

- Day, R., & Underwood, A. (1991). Quantitative Analysis. PrenticeHall.

- Nirali Prakashan. x Khopar, S. (2012). Basic Concepts of Analytical Chemistry.


Kent, Gran Bretaña: New Academic Science.

- Murthy, P. (2008). University Chemistry. Osmania, Hyderabad: New Age


International.

- Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2004). Fundamentos de Química
Analítica.

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