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DETERMINACION DE CLORUROS POR MEDIO DEL METODO DE: FAJANS,

MOHR Y VOLHARD
Alejandro Giraldo Arcila 0859829 alejo.g.a@hotmail.com
Juan Camilo Lozano Gonzales 0859881 - frijol9201@hotmail.com
Daniel Mauricio Orozco Naranjo 0859887 danielmaon@hotmail.com
Facultad de ciencias naturales y exactas
Universidad del valle
08 de octubre de 2010

RESUMEN
Se determin el porcentaje del in cloruro en una muestra problema. El
objetivo de esta prctica estuvo enfocado en la determinacin cuantitativa de
cloruros por medio de varios mtodos. Para el proceso realizado en la practica
se realizaron 3 mtodos los cuales fueron: Fajans, Mohr y Volhard; con el fin de
comparar los porcentajes de cloruros obtenidos por cada mtodo con el
porcentaje dado por el instructor. Los resultados obtenidos fueron:

[AgNO3] =0,10M
[KSCN] =0,13M
% NaCl (mtodo Fajans)=52,17%
% NaCl (mtodo Mohr)=48,88%
% NaCl (mtodo Volhard)=6,115%

1. DATOS,
CALCULOS
RESULTADOS

DATOS
Tabla 1. Cantidades de sustancias
usadas para la estandarizacin de
nitrato de plata (AgNO3).
Masa patrn primario
V de agua
V gastado titulante
(AgNO3)
V de indicador
P.M NaCl

0,0508g
50,00mL
8,30mL
0,6mL
58,45g.m

ol-1
Para verificar si la solucin de
nitrato de plata (AgNO3) preparada
en el laboratorio, la cual se utiliz
para estandarizar las soluciones,
tena una concentracin equivalente
a 0,1 M, se realiz el siguiente
clculo, con base en los datos
tabulados en la tabla 1.

Se
realizan
las
relaciones
estequiometricas segn la siguiente
ecuacin.
NaCl + AgNO3
NO3

AgCl + Na

1molKSCN
1
x
1 molAgNO3 8,00 x 103 Lsoluci n

= 0,130913787 M

0,13 M

Ec.1
Mtodo de Fajans: (indicador
1 molNaCl 1 mol AgNO 3
0,0508 gNaCl x
x
x Dicloroflurescena).
58,45 g NaCl 1 molNaCl

1
3

8,3 x 10 L soluci n

=0,104731039 M

0,10 M
Tabla 2. Cantidades volmenes de
sustancias
utilizadas
en
la
estandarizacin del tiocianato de
potasio (KSCN).
Alcuota solucin AgNO3
V agua
V HNO3 concentrado
V
indicador
(NH4(FeSO4)2.12H2O)
V gastado de titulante
(KSCN)

10,00
mL
50,00
mL
1,0mL
1,00m
L
8,00m
L

Se sigue el mismo procedimiento


para corroborar la concentracin de
la solucin de KSCN, con base en los
datos de la tabla 2:

Se disolvi 0,3050g de la muestra


problema en un volumen de
50,00mL de agua destilada. Se
adicionaron 7 gotas de indicador y
posteriormente se procedi a titular
con una solucin de AgNO3.
Tabla 3. Cantidades de cada
sustancia empleada en el proceso
de titulacin para este mtodo:
Masa muestra
V agua
V
gastado
titulante
V indicador
P.M NaCl

0,3050g
50,00mL
26,00mL

de

0,7mL
58,45g.mol1

Con los datos tabulados en la tabla


3 y con la relacin estequiomtrica,
se procede a hacer el clculo para
hallar
los
gramos
de
NaCl
reaccionantes y as poder calcular el
porcentaje peso peso (%p/p) para
este mtodo:

26,00 x 103 Lsolucion AgNO x


3

0,104731039moles AgNO3
x 10,00 x 103 Lsoluci n
Lsoluci n

0,104731039 moles AgNO3


Lsolucion

1 molNaCl 58,45 gNaCl


x
1 mol AgNO 3 1 molNaCl

0,159132529 g NaCl

Tabla 5. Cantidades de cada


sustancia empleada en el proceso
de titulacin para este mtodo:

0,1591 g NaCl
Teniendo los gramos de NaCl, se
calcula el % p/p, por medio de la
siguiente ecuacin.

(p / p)=

g analito
x 100
g muestra

0,3031g
50,00mL
24,30mL

de

0,7mL
58,45g.mol1

Ec.2
Reemplazando
los
valores
tabulados en la tabla 3, con el
resultado
anteriormente
obtenido queda de esta forma:

(p / p)=

Masa muestra
V agua
V
gastado
titulante
V indicador
P.M NaCl

0,159132529 g NaCl
x 100
0,3050 g muestra

52,17459967 analito

Para determinar los gramos de NaCl


que reaccionan, se realiza la
conversin con base en los datos
tabulados en la tabla 5.
Para corregir el volumen de
titulante gastado en el mtodo
de Mohr, se realiza un blanco y
luego se opera de la siguiente
forma:

V corr=V titulanteV blanco

52,17 analito

Ec.3

Mtodo de Mohr:
K2CrO4 al 5%)

(Indicador

24,20 x 103 Lsolucion AgNO x


3

Para la realizacin del blanco se


tuvieron en cuenta las siguientes
cantidades:
Tabla
4.
Cantidades
de
las
sustancias para hacer el blanco:

0,104731039 moles AgNO3


Lsolucion

1 molNaCl 58,45 gNaCl


x
1 mol AgNO 3 1 molNaCl

0,148141007 gNaCl

0,1481 g NaCl
V agua
V Indicador
V
gastado
(AgNO3)

titulante

10,00m
L
1,0mL
0,1mL

Al obtener los gramos de cloruro de


sodio, se procede a calcular el
porcentaje peso peso (%p/p) con
los datos tabulados en la tabla 5 y

con base en la ecuacin 2. para


este mtodo:

(p / p)=

0,148141007 gNaCl
x 100
0,3031 g muestra

Establecer las moles que se


hicieron
presentes
en
la
reaccin, es decir, las moles en
exceso de AgNO3.
Se determina las moles que
reaccionan con el cloruro de
sodio (NaCl), por medio de la
diferencia de las dos cantidades
anteriormente calculadas.

48,87529111 analito

48,88 analito
Mtodo de Volhard: (Indicador
NH4(FeSO4)2.12H2O)
Tabla 6. Cantidades de cada
sustancia para realizar titulacin por
retroceso:
solucin AgNO3
V agua
V HNO3 concentrado
V
indicador
(NH4(FeSO4)2.12H2O)
V gastado de titulante
(KSCN)
P.M NaCl

10,00mL
40,00mL
1,0mL
1,0mL
10,40mL
58,45g.m
ol-1

Se determinan los moles de AgNO3


que no reaccionan por medio de la
titulacin en exceso de la misma
con KCSN, tomando como punto de
partida los datos obtenidos en la
tabla 6.

10,40 x 10 L sol KSCN x

0,130913787 molesKSCN
Lsolucion

1 mol AgNO 3
=
1 mol KSCN
3

1,04731034 x 10 moles AgNO3


Teniendo en cuenta la siguiente la
siguiente ecuacin
se realiza la
relacin estequiomtrica:
AgNO3 + KSCN
KNO3

AgSCN +

Ec.4
Para determinar los gramos de
cloruro de sodio reaccionantes, se
debe seguir la siguiente secuencia:

Se determinan las moles de


nitrato de plata AgNO3 que no
reaccionan con el cloruro de
sodio (NaCl)

1,047 x 103 moles AgNO3


Las moles de AgNO3 que no
reaccionan son 1,047x10-3 moles.
Las moles de AgNO3 al 0,10 M que
estn en exceso son:

10,00 x 103 L sol AgNO x


3

0,104731039 moles AgNO3


L solucion

= 1,361503385x10-3 moles AgNO3

1,361 x 103 moles AgNO 3

Las moles en exceso de AgNO3


resultantes son 1,361x10-3 moles.
Ya obtenidas las moles que no
reaccionan y las moles en exceso se
procede a hallar las moles de AgNO 3
que reaccionan con el NaCl, se
procede a realizar la siguiente
ecuacin:

Ec.5
Donde n es la cantidad de moles
para cada caso. Reemplazando en la
ecuacin 4 los valores obtenidos
anteriormente. Se tiene de la
siguiente forma:

nreaccionan=nexceso n noreaccionan
nreaccionan=1,361503385 x 103 moles AgNO3 1,04731034 x 103 moles AgNO3
3

moles reaccionan=3,141930448 x 10 moles AgNO 3

Obtenidas las moles de nitrato de


plata (AgNO3) que reaccionan con el
cloruro de sodio (NaCl) se procede a
calcular los gramos de NaCl que
estn presentes en la reaccin, con
base en la ecuacin 1 y la relacin
estequiomtrica:
3

3,141930448 x 10 moles AgNO 3 x

0,01836 gNaCl
Al obtener los gramos de cloruro de
sodio que estn presentes en la
reaccin, se calcula el porcentaje
peso peso (%p/p) para este
mtodo, con base en la ecuacin 2:

0,018364583 gNaCl
x 100
0,3003 g muestra

6,115 analito

1molNaCl
2. ANALISIS
1 mol AgNO3

58,45 gNaCl
=0,018364583 gNaCl
1 molNaCl

(p / p)=

6,11541241 analito

Los
mtodos
para
determinar
cloruros,
son
titulaciones
por
precipitacin mediante las cuales se
tiene en cuenta la cantidad de
agente titulante, para calcular la
cantidad de cloruro que reacciona
(para esto se utilizan indicadores
que permiten hacer visibles estas
reacciones mediante cambios de
color; por parte de ellas indicando el
fin de la reaccin).(1)
El primer mtodo que se utiliz fue
el mtodo de Fajans, se emplea
como
indicador
la
diclorofluorescena, al final de la

reaccin la solucin se torna de


color rosado, esto se debe a que los
iones de plata se ven atrados
electrostticamente por los iones
cloruro formando as una sal de
cloruro de plata, al formarse la
masa de cloruro de plata los iones
de plata siguen atrayendo a los
iones cloruro, pero al momento que
ya no hay iones cloruro en la
solucin, es decir, que ya todos
formaron cloruro de plata. Dichos
iones de plata agregados atraen el
ion fluoresceinato, que en su estado
normal es verde fluorescente, pero
al estar atrado por los iones plata
se torna de color rosa. En ese
momento se puede inferir que en la
reaccin todos los iones cloruro han
reaccionado; teniendo en cuenta la
reaccin que ocurre, el volumen
gastado y la concentracin del
titulante se puede cuantificar el
cloruro contenido en la muestra.
En el mtodo de Mohr, inicialmente
se realiz un ensayo en blanco para
corregir luego los resultados de la
titulacin y as determinar la
cantidad de precipitado. Se utiliza
como indicador el K2CrO4, por lo
dems ocurre la misma situacin, es
decir que al momento que se
acaban los iones cloruro por la
formacin de AgCl en solucin, el
ion plata atrapa los iones cromato,
difiriendo solo en la tonalidad rojo
ladrillo caracterstica del Ag2CrO4.
En
el
mtodo
de
Volhard,
inicialmente se toma la solucin
problema y se le vierte un exceso
de AgNO3 para poder as tener
certeza de que todos los iones
cloruro reaccionan y precipiten

como AgCl. Luego de filtrar este


precipitado, el filtrado se titula con
una solucin de KSCN
para
determinar el exceso de AgNO3
vertido. Para esto se utiliza como
indicador NH4Fe(SO4)2.12H2O y por
retroceso cuantificar la cantidad de
iones cloruro presentes en la
muestra.
Se puede inferir que el mtodo ms
confiable para determinar cloruros
en una muestra problema fue el de
Mohr, ya que arroj un resultado
ms cercano al valor terico dado
por el fabricante. En el mtodo de
Mohr se obtuvo un porcentaje de
NaCl de 48,88% el cual se aproxima
mas al valor terico establecido que
fue de 47,7% de NaCl, ya que por
medio del blanco se puede corregir
un error significativo producto del
indicador. El mtodo que le sigue en
exactitud al momento de la
determinacin de cloruros en una
muestra problema es el mtodo de
Fajans. En este mtodo se obtuvo
un porcentaje de NaCl equivalente a
52,17% y seguido por el mtodo de
Volhard que arroj un porcentaje de
6,115%.
La variacin tan alejada para el
mtodo de Volhard, se debe a
errores
sistemticos
de
tipo
personal, ya que el mtodo en si, no
es cuestionable.
Los porcentajes obtenidos de NaCl
por cada uno de los mtodos
permiten
evaluarlos
y
convencionalmente elegir el mtodo
de Mohr seguido de Fajans como los
ms efectivos, ya que el porcentaje
final de NaCl por el mtodo de

Volhard es demasiado alejado al


valor reportado, no obstante no se
puede desprestigiar ninguno de los
tres
mtodos,
porque
las
condiciones de pesaje de la solucin
problema no fueron los ms
acertados.
3. ANEXOS
Indicar en que consiste el
proceso de estandarizacin o
normalizacin de una solucin y,
porque debe realizarse durante
los anlisis volumtricos.
La estandarizacin o normalizacin
es un proceso mediante el cual se
puede establecer la concentracin
exacta de un reactivo por medio de
un
reactivo
patrn
con
una
concentracin establecida, con un
margen muy pequeo de error; este

proceso
consiste
en
adicionar
lentamente
una
cantidad
de
reactivo patrn y por medio de un
indicador se puede observar el
cambio de coloracin lo que da a
saber que la reaccin se ha llevado
a cabo totalmente. Dependiendo del
volumen gastado se puede calcular
la concentracin por medio de la
relacin estequiomtrica con el
agente patrn por medio de la
ecuacin:
NaCl + AgNO3
NaNO3

AgCl +

Entonces, los moles de reactivo


patrn gastadas en la reaccin
sern equivalentes a las moles de
solucin problema consumidas en la
reaccin.

Para los tres procesos de


anlisis aplicados, explicar (con
reacciones), como actan los
indicadores antes y despus del
punto de equivalencia.
Durante los diferentes mtodos se
utilizaron ciertos indicadores para
llevar a cabo los procesos:
METODO DE FAJANS
Para el mtodo de Fajans se utiliz
el indicador diclorofluorescena que
inicialmente posee una coloracin
verde fluorescente, tal como se
observa en la figura 1:

Fig. 1
Donde
los
iones
diclorofluoresceinato
atraen
los
iones plata sobrantes de la reaccin
siguiente:
Ag+ + Cl-

AgCl

Al carecer
reaccionar,
reaccionan

iones
los
con

cloruro para
iones
plata
los
iones

diclorofluoresceinato de la siguiente
forma:

O
O

Cl

HO

OH

Cl

Cl

Cl

AgNO 3
HO

NO 3

Ag

Fig.2
El resultado final es la aparicin del
color rojo del fluoresceinato de

plata. Como se puede observar en


la figura 3:

Ag+ + Cl-

AgCl

Al ya no haber iones cloruro para


reaccionar,
los
iones
plata
reaccionan con los iones cromato de
la siguiente forma:
2 Ag+ + CrO42-

Ag2CrO4

En esta reaccin la solucin que se


forma toma una coloracin rojo
ladrillo caracterstico del cromato de
plata. Como se puede observar en
la imagen:

Fig.3
METODO DE MOHR
Para el mtodo de Mohr se empleo
el indicador K2CrO4 en donde los
iones cromato reaccionan con los
iones plata sobrantes de la reaccin
siguiente:

2. Durante el proceso de titulacin


es importante que el encargado
de
la
prctica
este
supervisndola ya que un exceso
de solucin titulante vara el
porcentaje final de cloruro.

Fig.4
METODO DE VOLHARD
Para el mtodo de se utilizo el
sulfato
frrico
amoniacal
dodecahidratado
(NH4Fe(SO4)2.12H2O)el
cual
reacciona al contacto con los iones
SCN- para dar el color rojizo
caracterstico de la reaccin.
El
proceso ocurrido se muestra en las
siguientes ecuaciones:
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN (blanco)
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+ (Rojo
ladrillo)

3. Respecto
a
los
resultados
obtenidos por los tres mtodos
se puede decir que la cercana o
lejana de porcentaje de cloruro
en cuanto al valor reportado no
infiere en que un mtodo sea
bueno o malo, debido a que si
ocurren
errores
durante
la
prctica
esto
afectara
el
resultado final.
4. Las personas encargadas de
realizar la practica deben tener
cuidado a la hora de interactuar
con los cidos o sustancias
toxicas ya que estas pondrn en
riesgo la salud del practicante.

5. BIBLIOGRAFIA
4. CONCLUSIONES
1. Es muy importante a la hora de
realizar las soluciones tener en
cuenta
que
la
pesa
este
calibrada, que los materiales de
la practica se encuentren en
buen estado y sobre todo evitar
el error por paralaje, ya que este
altera los resultados finales.

SKOOG, D.A, HOLLER, F.J,


WEST, O.M, CROUCH, S.R.
"fundamentos
de
Quimica
Analitica"
8
Ed,
Mxico:
Thomson, 2005. Pginas. 362364